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UNIVERSIDADE DE SO PAULO

INSTITUTO DE QUMICA DE SO CARLOS

Laboratrio de Qumica Orgnica I

Professora: Carla Cristina Schmitt Cavalheiro

Relatrio 1 Introduo s Tcnicas de Determinao de


Constantes Fsicas de Compostos Orgnicos

Ana Beatriz de Freitas Barranco


N USP: 8523533
Lucas Giani Furniel
NUSP: 8523616

So Carlos, agosto de 2014

1. INTRODUO
A caraterizao de compostos orgnicos de fundamental importncia
no processo de sntese e aplicao dos mesmos. A maneira mais elementar e
simples de se caracterizar um composto orgnico atravs da medio de
suas propriedades fsicas, tais como ponto de fuso, ponto de ebulio e ndice
de refrao. Como estas propriedades so prprias de cada composto,
possvel medir cada um desses parmetros em uma amostra de interesse e
comparar com o valor descrito na literatura para o composto puro. Com estas
propriedades, ainda possvel avaliar o grau de pureza do composto obtido,
fazendo-se a comparao direta com o valor tabelado.
O ponto de fuso de uma substncia a temperatura na qual existe um
equilbrio entre o estado cristalino bem ordenado e o estado lquido mais
aleatrio.1 Utilizando um tubo de Thiele com um termmetro acoplado
possvel observar o ponto de fuso de uma determinada amostra slida contida
em um capilar. Se a amostra for pura, esta se fundir a uma temperatura
constante. Se houver impurezas, ser observada uma faixa de temperatura de
fuso, sendo que a extenso desta diretamente proporcional quantidade de
impurezas contidas na amostra.
O ponto de ebulio de um lquido a temperatura na qual a presso de
vapor do lquido se iguala presso atmosfrica acima dele. Por esta razo, o
ponto de ebulio dos lquidos dependente da presso. 1 Assim como na
determinao do ponto de fuso, tambm pode-se utilizar um tubo de Thiele e
um termmetro para se determinar o ponto de ebulio.
O ndice de refrao (n) a razo entre a velocidade da luz no ar e a
velocidade da luz no meio que est sendo considerado, uma vez que a luz se
desloca em velocidades diferentes em fases condensadas (lquidos e slidos) e
no ar.2 Utilizando um refratmetro de Abb possvel determinar o ndice de
refrao de lquidos. Em geral, compostos orgnicos apresentam ndices de
refrao na faixa de 1,33-1,60.

2. OBJETIVOS
Calibrao e uso de termmetros; determinao de pontos de fuso e
ebulio e ndice de refrao de compostos orgnicos.
3. MATERIAIS E REAGENTES

Tubo de Thiele
Termmetro
Suporte Universal
Bico de Bunsen
Capilares
Refratmetro de Abb
gua destilada
Benzofenona
Acetanilida
cido Saliclico

cido Fenilactico
cido Benzico
Uria
cido Ftlico
Hexano
Etanol
Tolueno
Ciclohexanol
ter de petrleo

4. PARTE EXPERIMENTAL

i)
Calibrao do termmetro

Utilizando um tubo de Thiele aquecido lentamente com um

bico de bunsen, foram determinados, com auxlio do termmetro, os


pontos de fuso das substncias: gua-gelo, benzofenona, acetanilida e
cido saliclico. Para tanto, as amostras foram inseridas em capilares e
estes foram acoplados ao termmetro. Empregou-se a mdia entre a
temperatura inicial e a final do intervalo de fuso destas substncias.

Construiu-se um grfico dos pontos de fuso obtido versus


os pontos de fuso encontrados na literatura para o ajuste do polinmio
de calibrao do termmetro.

ii)

Determinao do ponto de fuso

Utilizando um tubo de Thiele aquecido lentamente com um

bico de Bunsen, foram determinados, com auxlio do termmetro, os


pontos de fuso das substncias: cido fenilactico, cido benzoico,
uria e cido ftlico. Empregou-se a mdia entre a temperatura inicial e
a final do intervalo de fuso destas substncias. Estes dados foram
comparados com os dados da literatura considerando-se a calibrao do
termmetro.

iii)

Determinao do ponto de ebulio

Utilizando a tcnica do tubo de Thiele, inseriu-se em um

pequeno tubo de ensaio o lquido a ser medido, juntamente com um


capilar com sua cavidade voltada para baixo. O tubo de ensaio foi
acoplado ao termmetro com auxlio de um elstico. Aqueceu-se a
amostra at que houvesse uma corrente rpida e contnua de bolhas
saindo do capilar e mediu-se a temperatura no momento em que essa
corrente de bolhas cessou. Nesta etapa, os lquidos analisados foram:
hexano, etanol, tolueno e ciclohexanol.

Como os dados tabelados encontrados na literatura foram

medidos com presso igual a 760 mmHg, necessrio fazer uma


correo a temperatura medida para que possa haver a comparao
com o dado tabelado. Esta correo dada pela equao:
Tcorrigida = Tmedida + T
-4
onde T = 1,2.10 (760 - P) (Tmedida + 273).

iv)

Determinao do ndice de refrao

Utilizando um refratmetro de Abb, foram determinados os

ndices de refrao dos seguintes lquidos: gua, hexano, etanol, tolueno


e ciclohexanol.

Como o ndice de refrao varia com a temperatura, e os


resultados tabelados foram medidos a 20C, foi feita uma correo dos
ndices de refrao obtidos segundo a equao:
ncorrigido = nmedido + 0,0004 (Tmedida Ttabelado)
5. RESULTADOS E DISCUSSO

A tabela 1 apresenta os valores de ponto de fuso obtidos

para a calibrao do termmetro e os valores da literatura para os


mesmos pontos.

Tabela 1: Temperatura dos pontos de fuso experimentais e provenientes da


literatura

Ponto de Fuso
Experimental / C

Ponto de Fuso
Literatura / C

gua Gelo

Benzofenona

43

48

Acetanilida

107

113

cido Saliclico

155

159

Padro

Com estes dados, foi construdo o grfico 1, contento os pontos


de fuso obtidos versus os valores tabelados. A equao da melhor reta
que contm estes pontos y = 1,02911x + 1,27345, com um fator de
correlao igual a 0,99825. Assim, qualquer temperatura obtida pela

leitura deste termmetro pode ser corrigida substituindo seu valor em x,


o que corresponde calibrao do termmetro.

Temperatura experimental
Ajuste linear da tempertura

160

Temperatura tabelada / C

140
120
100
80
60
40
20
0
0

20

40

60

80

100

120

140

160

Temperatura experimental / C

Grfico 1: Pontos de fuso experimentais versus pontos de fuso tabelados


para os mesmos compostos.

A tabela 2 apresenta os pontos de fuso obtidos, os

valores correspondentes da literatura e os valores corrigidos a partir da


equao de calibrao do termmetro.

Tabela 2: Pontos de fuso experimentais e provenientes da literatura

Padro

Uria

cido
Benzico

Ponto de

Ponto de

Ponto de

Fuso

Fuso

Fuso

Experimen

Calibrao

Literatura /

tal / C

/ C

128
117,5

cido

Fenilactic

73

187

133

122

76,4

132 133

121 122

77

196

cido
Ftlico

194

Observa-se que os valores corrigidos so bem prximos

aos valores encontrados na literatura, o que atesta o alto grau de pureza


dos compostos empregados, bem como a eficincia da calibrao do

termmetro.
Na tabela 3, esto expostos os valores de pontos de ebulio
obtidos para os lquidos em estudo, os valores correspondentes
encontrados na literatura e os valores corrigidos segundo a presso
ambiente no momento em que os experimentos foram realizados (p =
696 mmHg).

Tabela 3: Pontos de ebulio experimentais e provenientes da literatura

Ponto de

Fuso

Fuso

do

Experimental /

Corrigido /

Literatura /

Hexa
Etan
Tolue
no

Ponto de

Fuso

ol

Lqui

no

Ponto de

64

76

106

Ciclo
hexa
nol

153

66,6

78,7

109

156

68

78

110

161

A partir da anlise dos dados obtidos possvel notar que a

diferena entre os pontos de ebulio, corrigidos e tabelados,


significativamente distinta

daquela observada entre as medidas

corrigidas e tabeladas de ponto de fuso. Esta diferena pode ser


explicada pelo fato de a medio do ponto de ebulio ser mais
imprecisa que a medida do ponto de fuso, uma vez que a esta podem
estar associados erros, tais como: sobreaquecimento do vapor,
aquecimento muito rpido do tubo de Thiele, medio errada da presso
atmosfrica e erros aleatrios.

Na tabela 4 esto dispostos os valores de ndice de refrao


medidos para os lquidos em estudo atravs do refratmetro de Abb, os
valores encontrados na literatura e os valores corrigidos dos ndices de
refrao para a temperatura ambiente no momento do experimento (T =
22,0 C).

Lqui
do

gua

Hexa
no

Etan
ol

Tolue
no

Tabela 4: ndices de refrao

ndice de

ndice de

ndice de

Refrao

Refrao

Refrao

Experimental

Literatura

Corrigido

1,334

1,3300

1,378

1,3751

1,365

1,3611

1,496

1,4961

Ciclo
hexa

1,462

1,3348

1,3788

1,3658

1,4968

1,4628

1,4641

nol

Pode-se observar, a partir da leitura da tabela 4, que os valores


corrigidos para o ndice de refrao dos lquidos em estudo so muito

prximos aos valores encontrados na literatura, evidenciando a grande


preciso do refratmetro de Abb.

6. CONCLUSES

A partir dos experimentos realizados, pode-se concluir que

o mtodo de calibrao do termmetro via comparao do valor medido


de ponto de fuso de slidos padro eficaz, bem como a determinao
de ponto de fuso utilizando a tcnica do tubo de Thiele, uma vez que
esta gerou resultados muito prximos queles encontrados na literatura.

Por outro lado, a determinao do ponto de ebulio dos


lquidos: gua, hexano, etanol, tolueno e ciclohexanol com a tcnica do
tubo de Thiele se mostrou menos precisa que a determinao do ponto
de fuso, j que essa est sujeita a uma maior quantidade de erros
experimentais e dependente da presso.

Por fim, a medio do ndice de refrao dos lquidos:


gua, hexano, etanol, tolueno e ciclohexanol tambm se mostrou um
mtodo muito eficaz de identificao de compostos orgnicos, j que
seus resultados tambm foram muito prximos aos encontrados na
literatura.

7. QUESTES

1. Defina solubilidade e miscibilidade


2. Quais parmetros estruturais determinam a miscibilidade entre

compostos orgnicos
3. Defina: substncia polar e apolar; cidos e bases de Brnsted e
Lowry e cido e bases de Lewis.

8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B. Qumica Orgnica. 10 ed. Rio de


Janeiro: LTC, 2011. v. 1, 616 p.
2. PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Qumica

Orgnica Experimental: tcnicas em pequena escala. 2 ed. Porto Alegre:


Bookman, 2009. 880 p.

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