Qumica Analtica Instrumental I

REPORTE DE LABORATORIO PRCTICA N 02

TTULO: DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE MANGANESO EN AGUAS RESIDUALES
No

Apellidos y Nombres
Crdenas Riojas, Andy
Cornejo Herrera, Anthony
Ochoa Escudero, Carmen

Nota de Reporte

I. TRATAMIENTO DE DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

1. TABULACIN DE DATOS OBTENIDOS Y GRFICOS
1.1. BARRIDO ESPECTRAL
LEYENDA
Analista: Crdenas-Cornejo-Ochoa
Fecha: 06-04-2015
Equipo: Shimatzu
Lmpara: Tungsteno
Longitud de onda: 400-650 nm
Celda: Vidrio

Figura 1. Barrido espectral de Mn

+2

Longitud de onda en la mxima absorbancia: = 525 nm

1

Qumica Analtica Instrumental I

1.2.

TABLA DE DATOS
Estndar
o
Muestra

ppm de Mn
agregados

E0

0.024

E1

100

0.010

E2

200

0.379

E3

12

300

0.548

g de Mn
agregados

Absorbancia
( = 525
nm )

OBS:

..

..

Qumica Analtica Instrumental I

1.3. GRAFICAS DE LA CURVA DE ADICIN ESTANDAR PARA DETERMINAR

PPM DE LA MUESTRA ORIGINAL

LEYENDA
Analista: Crdenas-Cornejo-Ochoa
Fecha: 06-04-2015
Equipo: Shimatzu
Lmpara: Tungsteno
Longitud de onda: 400-650 nm
Celda: Vidrio

Figura 2. Absorbacia Vs ppm de Mn agregados

Ecuacin de la recta:
Coeficiente de correlacin:

0.0438x + 0.0252
R2 = 0.999

1.4. GRAFICAS DE LA CURVA DE ADICIN ESTANDAR PARA DETERMINAR

ug DE LA MUESTRA ORIGINAL

LEYENDA
Analista: Crdenas-Cornejo-Ochoa
Fecha: 06-04-2015
Equipo: Shimatzu
Lmpara: Tungsteno
Longitud de onda: 400-650 nm
Celda: Vidrio

Figura 3. Absorbacia Vs g de Mn agregados

Ecuacin de la recta:
Coeficiente de correlacin:

0.00175x + 0.0252
R2 = 0.999

Qumica Analtica Instrumental I

1.5.
i.

PRUEBA F, GRAFICA DE RESIDUOS Y REGRESIN LINEAL

Recta Absorbancia vs ppm del patrn aadido

Ho : b1 = 0
H1 : b1 0
A un nivel de confianza de 95%, se rechaza Ho si F exp >F0.05, 1, 1
F0.05, 1, 1 = 161.4

Suma de cuadrados
Fuente
s de
variaci
n
error
total

SCReg
=0.143033357
SCE

gl
1

= 2.06429E1
05
SCT
2

Cuadrados medios
MCReg =
0.143033357

Fexp
6928.951557

MCE
=
2.06429E-05

En conclusin, a un nivel de confianza de 95% se rechaza H o y por ende

la recta es lineal.
De la grfica de residuos se tiene el siguiente grfico que tambin apoya
la linealidad.

Figura 4. Grafica de residuos de la recta Absorbacia Vs ppm de

Mn agregados
Sy/x
t (2 colas, 95%, 1 gl)
bo bo

0.00454344
12.7062
0.025 0.003
4

Qumica Analtica Instrumental I

b1 b 1
m/ss
ii.

0.0438 0.0067
0.254961164

Recta Absorbancia vs ug del patrn aadido

Ho : b 1 = 0
H1 : b 1 0

Fuentes
de
variacin

Suma de cuadrados

gl

Cuadrados medios

Fcalculado

SCReg =
0.143033357

MCReg = 0.143033357

6928.951
557

2.06429E1 MCE =
2.06429E-05
05
total
SCT
2
A un nivel de confianza de 95%, se rechaza Ho si F exp >F0.05, 1, 1
error

SCE =

F0.05, 1, 1 = 161.4
En conclusin, a un nivel de confianza de 95% se rechaza H o y por ende
la recta es lineal.
De la grfica de residuos se tiene el siguiente grfico que tambin apoya
la linealidad.

Figura 5. Grafica de residuos de la recta Absorbacia Vs ug de Mn

agregados
Sy/x
t (2 colas, 95%, 1 gl)
bo bo
b1 b 1

0.00454344
12.7062
0.0252 0.0001
0.00175 0.00011
5

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m/ss

1.6.

0.010198447

CLCULOS ANALTICOS

Concentracin de Mn (ppm) en la muestra original:

De la recta Absorbancia vs ppm del patrn aadido
De la interseccin se obtiene la concentracin de la muestra tratada

Muestra tratada

0.57609139 1.342462212

1 / Factor de dilucin

25 mL / 20 mL

Muestra original

0.7201 1.6781 ppm

Concentracin de Mn (g) de Mn en la muestra original:

De la recta Absorbancia vs ug del patrn aadido
De la interseccin se obtiene la concentracin de la muestra tratada
Muestra tratada = Muestra original = 14.402 33.562 ug

II. DISCUSIONES DE RESULTADOS

Un mtodo muy eficiente usado en la determinacin espectrofometrica de
manganeso se basa, en la oxidacin del Ion Manganeso Mn +2 al ion
permanganato MnO4-. El in de permanganato adsorbe luz visible en la
regin de los 525 nm lo que imparte un color violeta a la solucin acuosa de
este in. El agente oxidante es el yodato el cual oxida a Mn +2 mediante la
siguiente reaccin:

La reaccin de descomposicin MnO4- es catalizada por diversos factores,

como: la luz, el calor, los cidos y bases ,el ion Mn +2 y el MnO2(auto
cataltica), la reaccin de descomposicin es la siguiente :

La longitud de onda mxima absorbida en el barrido espectral es 525nm,

obtuvimos una grfica de colinas y el pico de mayor mas alto tomamos
6

Qumica Analtica Instrumental I

como nuestro max .Los dems picos se deben posiblemente a transiciones
en el orbital d, como :
* del Mn.
Para minimizar las interferencias de la medicin de la absorbancia, se
adiciona H3PO4 para captar los metales presentes en el agua residual y
formar complejos incoloros.
La precisin de las medidas de absorbancia se debe posiblemente a que no
se us la misma
max preparado por el propio grupo, no se limpi
adecuadamente la celda al adicionar un nuevo analito.
III.

INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS

La concentracin hallado de manganeso de la muestra problema es: 0.7201

1.6781 ppm, la incertidumbre es ms grande que 0.7201, es decir el
tratamiento de la muestra se ha arrastrado errores: como no uso suficiente
reactivo (KIO4), no se peso adecuadamente los reactivos (no se us luna
reloj) en la balanza analtica, recordemos que el permanganato se
descompone por accin de la luz contaminado nuestra solucin con MnO 2.

IV.
CONCLUSIONES
Se determin que la muestra de aguas residuales provenientes de los
poblados de la Universidad Nacional de Ingeniera poseen una
concentracin de 0.7201 1.6781 ppm
V. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
VI.
CUESTIONARIO

Lima Marzo 2015

Los profesores.