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Adsorbentes medianos
Adsorbentes fuertes
sacarosa
carbonato de calcio
almidn
fosfato de calcio
almina activada
talco
fosfato de magnesio
carbn activado
hidrxido de calcio
carbonato de sodio
3) Dado el Rf = 0.5 para una sustancia, cul es la posicin de la misma sobre la placa que se muestra
a continuacin?
Frente de solvente
9 cm
Lnea de siembra
4) Para la separacin de dos analitos (una acetona aliftica de un alcohol aliftico) en silicagel, discuta
porque el Rf del alcohol debera ser menor que el de la cetona (consultar Tabla III).
Podra esperarse una retencin por quimiosorcin?
5) Dos componentes A y B en una mezcla tienen un Rf muy similar de 0.02 y 0.03 en slica gel con
fase mvil de 2-cloropropano : pentano (8:92). Cul de las siguientes fases mviles usara para la
separacin de los componentes A y B:
a- pentano
c- acetonitrilo-pentano (20:80)
b- metanol
d- metanol-diclorometano (1.5:98.5).
Para conocer el valor de o (energa de adsorcin del solvente por unidad de rea del adsorbente)
consulte la nomografa que se adjunta (tablas I y II).
Fig.1
Radiacin V
Radiacin UV
10) Los siguientes datos fueron obtenidos por medio de un cromatograma gas lquido, en una columna
de 1.50 m., cuya fase estacionaria es de escualeno.
Compuesto
no retenido
benceno (PE 80 C)
hexano (PE 68 C)
tr (min)
3
10
11
w (min)
1.1
1.4
Calcular :
a- El tiempo de retencin corregido (tr') para cada compuesto.
b- El nmero promedio de platos (N prom.).
c- La resolucin (R) entre ambos picos y decir si se logra la separacin.
d- En base a los datos obtenidos grafique un cromatograma, respetando las escalas. Considere que el
hexano es el compuesto que est en mayor concentracin.
e- Cmo se puede mejorar la resolucin entre dos picos prximos en CG?
11) Los siguientes tiempos de retencin y ancho de picos fueron observados en una columna gas
lquido de 1,50 m, rellena con FE muy polar, de composicin qumica del tipo del etilen glicol.
Compuesto
no retenido
hexano (PE 68 C)
1-metiletil metanoato (PE 68 C)
tr (min)
0.40
4.60
5.00
w (min)
0.35
0.37
Calcular:
a- El factor de capacidad (k') para cada sustrato.
b- El factor de selectividad ().
c- La altura equivalente del plato terico (AEPT o H).
d- Qu modificaciones hubiese observado en los tr si la fase estacionaria hubiese sido no polar, por
ejemplo escualeno? Y si la fase hubiese sido levemente polar, con una estructura del tipo de ftalato de
didonilo? (ver Tablas IV, V y VI).
12) Para determinar la op de una CGL, se procede a injectar alcuotas iguales de una misma muestra,
a distintas velocidades de flujo cada vez. Los datos obtenidos son los siguientes:
Alcuota
1
2
3
4
5
6
7
tr (min)
5.53
8.58
11.33
11.64
11.92
12.16
6.9
w (min)
0.70
0.85
0.80
0.85
0.90
1.00
0.70
(cm/seg)
5
10
20
30
40
50
70
a- Con esta informacin dibuje la curva de Van Deemter, indicando en la grfica la op y la Hmin. La
longitud de la columna es de 90 cm.
b- Si la muestra usada es un compuesto halogenado, sugiera el tipo de fase estacionaria.
c- Qu proceso considera cada uno de los trminos de la ecuacin de Van Deemter?.
d- Por qu la difusin longitudinal (trmino B) es un problema ms serio en CG que en CL?.
14) Se desea determinar la concentracin de etanol en sangre por el mtodo de patrn interno. Para
ello se procesan (de la misma manera) una serie de soluciones acuosas patrn de etanol y una
muestra de suero: una alcuota de 0.01 mL de cada solucin se diluyen con 0.1 mL de una solucin
patrn de 2-propanol 0.1mg/mL. Se inyectan 0.1 l de cada solucin en un CG provisto de un
detector FID (ionizacin de llama), un integrador y una columna PEG-400 (polietilenglicol) a 80 C.
Los resultados obtenidos fueron los siguientes:
Medida del integrador
Patrones de etanol (mg/mL)
0.5
0.75
1.0
1.25
1.5
Muestra de sangre
5518
7563
10350
13935
15628
9862
12754
11893
12084
12870
12314
12604
18) Una mezcla conocida de los compuestos C y D produce los siguientes resultados en HPLC:
Compuesto
Concentracin (mg.mL-1)
en la mezcla
1.03
10.86
1.16
4.37
Se prepara una solucin mezclando 12.49 mg de D ms 10,00 mL de un problema que slo contiene
C y se diluye a 25,00 mL. La reas de los picos son de 5.97 y 6.38 cm2 para C y D respectivamente.
Hallar la concentracin de C (mg.mL-1) en el problema.