Espectroscopa atmica

ICP-OES

Caractersticas de algunas tcnicas de emisin

Fuente

Estabilidad

Arco dc

Mala

Chispa

Mejor

LIBS

Bastante buena

DCP
Glow discharge

Bastante buena
Buena

Plasma inducido Buena

por microondas
Buena
ICP

Tipo de muestra Introduccin de

muestra
Slidos
Empaquetada en
el electrodo o
depositada sobre
l.
Slidos
Empaquetada en
el electrodo o
depositada sobre
l.
Slidos,
Empeada como
puntuales
blanco
Disoluciones
Nebulizador
Slidos
Superficie lisa
conductivos
como ctodo
Gas o lquido
Nebulizador, GC,
vaporizado
ETV
Disoluciones,
Nebulizador,
polvo o slidos ETV, Ablacin
laser

Interferencias de
matriz
Muchas

Muchas

Pocas
Algunas (EIE)
Algunas
Algunas
Pocas, algunas

Plasma acoplado inductivamente (ICP)

Cuerpo de antorcha
3 Tubos concntricos de
cuarzo

Bobina de
induccin
(Refrigerada)

Campo
magntico

Ar Flujo de gas auxiliar

Corrientes de
Eddy

Ar Flujo de gas de
plasma

Ar Flujo de gas de nebulizador y aerosol de muestra

Caractersticas del ICP-OES a dia de hoy

Amplio espectro 78 elementos analizables.

Muy adecuada para el anlisis de elementos refractarios.
Tcnica simultanea, muy rpida y robusta.
Amplio intervalo dinmico - ppb a %
Precisin frecuentemente superior al 1%
Gran tolerancia a slidos disueltos.
Gran tolerancia a los medios orgnicos.
Pocas interferencias qumicas
Normalmente la preparacin de muestra es sencilla
Relativamente facil de operar

Plasma ICP-OES: Limitaciones

Anlisis de ultratrazas en medioambiente y alimentacin.

Nebulizadores ultrasnicos

Preparacin de muestra
Posibles interferencias espectrales

Lneas alternativas

Correcciones matemticas.
Costes operativos. Consumo de Ar.

Mayor velocidad de anlisis

Rpida puesta en marcha.

Posibles interferencias espectrales

Lneas alternativas

Sistemas de correccin

Plasma ICP-OES: Tendencias

Flexibilidad en la configuracin instrumental
Anlisis directo
Digestiones por distintos medios
Robustez instrumental.
Minera
Aleaciones
Materiales
Linealidad
Anlisis de mayoritarios y minoritarios

Ahorro de costes
Velocidad de anlisis
Rpida puesta en marcha

Sistemas de eliminacin de interferencias

Matrices complejas

Flexibilidad en la configuracin
En funcin de :

Matriz

Cmara

Tipo de tubo

Ciclnica monopaso
(50 ml)

Drenaje
azul -azul
(1,6 ml/min)

Muestra
blanco-blanco monobloque
(0,62 ml/min)

Twister
Sturman-Masters

azul -azul
azul -azul

Sea spray (tope 75)

Slurry (suspensiones 150)

Sturman-Masters

azul -azul

blanco-blanco monobloque
gris-gris
(1 ml/min)
Antorcha altos slidos
gris-gris
Shield torch

H3PO4, HClO4
H2SO4

Sea spray

Twister

azul -azul

blanco-blanco monobloque

HF

v-groove
ONE-NEB

Sturman-Masters
Ciclnica (HF)

azul -azul

gris-gris

Orgnicos

Conikal (5% TDS)

Sturman-Masters
Ciclnica/refrigferada

azul -azul

blanco-blanco desmontable
injector de cuarzo 0,8 mm

Micromist
0,4 ml/min

Cinnabar
(20 ml)

Acuosas
No cargadas

Acuosas
cargadas

Acuosas
fuertemente cargadas
Fusiones alcalinas

Nebulizador

- la sensibilidad necesaria
- la naturaleza de la matriz

Conikal (5% TDS)

Sea spray
ONE-NEB /
USN
Sea spray (20% TDS)
ONE-NEB

Antorcha

Acidos

Aceites
Disolventes

Biolgicas
Micro-volumenes

0,2 ml/min
0,05 ml/min

desmontable
Injector de almina

monobloque
negro-negro
Naranjanaranja
azul-naranja

Flexibilidad en la configuracin
Sistema de saturacin de Argn

Se burbujea argn a
travs del agua

El gas hmedo evita la

deposicin de slidos
en la punta del
nebulizador

Slo para anlisis de

muestras acuosas

Argon
desde el
ICP
Gas hmedo al
nebulizador

~ 100 mL
Agua

Flexibilidad en la configuracin
Accesorio para adicin de oxgeno AGM-1

Disminuye la deposicin de carbono cuando se

analizan muestras orgnicas

Disminuye la estructura de bandas

Mejora los lmites de deteccin

Mejora la estabilidad al eliminar la deriva causada por

bloqueos del inyector

Accessories

Flexibilidad en la configuracin
Vista Radial (Agilent 715-725-735)
Canal
Canalcentral
central

Volumen de observacin
Regin de
induccin

Altura de
visin

Bobina de
induccin

Permite trabajar con muestras con alto contenido de sales

disueltas
- analizar muestras de muy altas concentraciones

Flexibilidad en la configuracin
Vista Axial (Agilent 710-720-730)
Interfaz de cono refrigerado

Apertura de la cola del

plasma

- Interfaz a travs de un cono refrigerado y una contracorriente de Ar

para suprimir la zona de recombinacin molecular
- Paso ptico en el canal central ms largo sensibilidad aumentada
en un factor de 3 a 10.
- Limitacin en cuanto a la carga razonable de contenido de sales en
las muestras: 30 a 50 g/L segn el tipo de sal.

Robustez en las determinaciones

Generador RF

Nuestros equipos emplean un

Generador de tipo oscilador libre
de alta frecuencia 40.68 MHz

Los osciladores libres acoplan

ms rpidamente los cambios de
impedancia del plasma, lo que le
confiere mayor robustez.
Los generadores de alta
frecuencia permiten disponer de:
Mayor linealidad
Menores fondos
Mayor seal para algunos
elementos

Robustez en las determinaciones

Varian 700-ES SIM

Todos los componentes

pticos son fijos, no hay
componentes mviles
No hay necesidad de
Dual View para eliminar
interferencias en axial
El sistema ptico est
termostatizado a 35C +0.1C para evitar derivas
por dilatacin.
Detector sin sustancias
orgnicas. Solo Silicio.
Mantiene la sensibilidad
de su respuesta durante
toda la vida del equipo.

Red de Difraccin
Antorcha
Prisma
CaF2

Chip CCD

Policromador
Echelle

Enorme Intervalo Dinamico Lineal en Axial

Interfase CCI Patentada

Interfaz de cono
refrigerado

Apertura de la cola del

plasma

Menores Costes Operativos

Consumo de gases
Interfaz de cono refrigerado
Gas de Desvo

20-30 l/min

Apertura de la cola del

plasma

Velocidad de anlisis

Menores Costes Operativos

El nico sistema ptico totalmente simultaneo
Red de Difraccin

Antorcha

Prisma
CaF2
Chip CCD

Policromador
Echelle

Menores Costes Operativos

Integracin adaptativa (720/25 y 730/35)
No emplea obturadores

Canal anti-blooming

Menores Costes Operativos

Vlvula de 4 vas SVS-1 controlada por el softare
Permite una introduccin de muestra y lavado ms eficaz y rpido.
Se realiza el lavado mientras se introduce la muestra siguiente.
Mejora la estabilidad a largo plazo en muestras con alto contenido de
slidos disueltos.
Disminuye el envejecimiento de la antorcha y gasto en cosumibles.

Compatible con autosampler y lavado inteligente

Los mejores sistemas de eliminacin de

interferencias
Cobertura completa del espectro
Seleccin de lneas alternativas

Elevada resolucin ptica (7 pm)

Elemento Long. Onda
(nm)

Resolucin
(nm)

As

188.979

0.007

Be

234.861

0.008

249.773

0.008

Co

238.892

0.009

Cd

214.438

0.008

Ca

396.847

0.011

Li

670.784

0.024

769.896

0.045

Los mejores sistemas de eliminacin de

interferencias
Correccin adaptada de los fondos

Adaptado : correccin
polinmica: extrapolacin
automtica de la forma del
fondo

Correccin fuera del pico :

utiliza 1 o 2 puntos para ajustar
los fondos desde un lado o los
dos lados del pico

G/D
Derecha

Izquierda

Los mejores sistemas de eliminacin de

Cd 226.502 nm/ Fe 226.505 nm
interferencias
FACT deconvolucin espectral de
un interferente

Fe 226.505
Cd 226.502

Permite corregir: blanco,

matriz y hasta 7 interferencias
por metal.
Se precisa una mnima
separacin entre interferente
e interferido (3 pm).

226.9492

226.502

Ni 231.604 nm en matriz orgnica

Signal total

Puede incorporarse en el
mtodo de anlisis

Interferent
e

analito

Mtodo de correccin inter-elemento

El mtodo IEC determina un

coeficiente entre la
sensibilidad de un analito y la
de uno o varios interferentes a
la long de onda del analito
Se combina con la medida de
la concentracin deI
interferente tomada en una
lnea no interferida, para de
esa forma calcular la
concentracin c
Puede ser empleado con
cualquier interferencia
espectral incluso con
solapamientos totales de
bandas de emisin.rrecta del

analito

Aplicaciones: Anlisis directo o por dilucin

Aguas. Potables, riego, residuales. Dilucin en agua, cido. Calibrar con
patrones acuosos.

Sangre. Dilucin de 10 veces en 0.1% Tritn X-100 + 0.01% EDTA.

Calibrar con Seronorm.

Orina. Dilucin de 2-5 con 0.1% Tritn X-100 + 0.01% EDTA. Calibrar
con Seronorm

Sueros. Dilucin de 2-5 veces en HCl 0.02M. Calibrar con Seronorm.

Aceites industriales. Dilucin en queroseno / xileno. Calibrar con

Conostan

Aplicaciones: Anlisis de Aguas

El.

Long.onda

Ca

315,887

766,491

Mg

Conc.Medida
30,1

Conc.Certificada

20 ppb de Pb

% Rc.

0,7 ppm

31,04

0,5 ppm

97,0

2,29

0,013 ppm

2,35

0,03 ppm

97,2

279,800

7,95

0,25 ppm

7,98

0,03 ppm

99,6

Na

589,592

21,61

0,23 ppm

22,07

0,64 ppm

97,4

Al

396,152

125,8

2,8 ppm

127,6

3,5 ppm

98,6

As

188,980

54,3

0,6 ppb

56,02

0,73 ppb

96,9

Cd

214,439

6,1

0,1 ppb

6,47

0,37 ppb

94,3

Cr

205,560

18,7

0,5 ppb

18,53

0,2 ppb

100,9

Cu

327,395

21,5

0,4 ppb

20,5

3,8 ppb

104,9

Fe

238,204

92,1

3,4 ppb

91,2

3,9 ppb

100,9

Mn

257,610

39,14

0,9 ppb

37,66

0,83 ppb

103,9

Ni

231,604

59,5

1,7 ppb

58,1

2,7 ppb

102,4

Pb

220,353

18,9

0,9 ppb

18,15

0,64 ppb

104,1

Se

196,026

10,5

1,1 ppb

11,43

0,17 ppb

91,8

Aplicaciones: Anlisis de alimentos

Extractos vegetales

Secar la muestra a
80C y pesar 0.25 g

Secar la muestra a
80C y pesar 0.5 g.

Aadir 5 ml de una
mezcla con 1 ml de
HClO4 (70%) y 4 ml de
HNO3 (70%).

Aadir 5 ml de H2SO4 y
agitar. Aadir poco a
poco 5 ml de H2O2 al
30%.

Calentar en placa
durante 2 h a 120C y
despues subir la
temperatura hasta
180C durante 3 h para
eliminar el ntrico
Enrasar con agua al
volumen adecuado.
Filtrar si es necesario.

Volver a aadir H2O2 al

30% y calentar en placa

Enfriar y aadir 2 ml de
HNO3. Calentar durante
2 h hasta eliminar el
ntrico.
Enrasar con agua al
volumen adecuado.

Extractos de pescados

Pesar de 1 a 5 gr de msculo
de pescado homogeneizado.

Aadir 10 ml de HNO3 y dejar

por la noche.

Calentar durante 3 h a 125C.

Poner otras 4 h a reflujo.

Enrasar con agua al volumen

adecuado.

Aplicaciones: Agroqumica y Alimentacin

Aplicaciones: Farmacopa. Anlisis de

metales traza en amoxicilina.
Element

Component
Limit (mg/g)

Adjusted for 50x Prep Dilution

Limit (mg/g)

.5J

1.5J

As

1.5

0.015

0.03

0.045

Cd

0.5

0.005

0.01

0.015

Pb

0.01

0.02

0.03

Hg

1.5

0.015

0.03

0.045

Cr

25

0.25

0.5

0.75

Cu

250

2.5

7.5

Mn

250

2.5

7.5

Mo

25

0.25

0.5

0.75

Ni

25

0.25

0.5

0.75

Pd

10

0.1

0.2

0.3

Pt

10

0.1

0.2

0.3

25

0.25

0.5

0.75

Os,Rh,Ru,Ir

NTE 10 total

0.025

0.05

0.075

Aplicaciones: RoHS WEE

RoHS / WEEE

Normativa de la UE para el control de residuos de equipamiento

electrnico

Deben cumplir todos los fabricantes de equipos elctricos y

electrnicos para minimizar residuos.

Plomo
Mercurio
Cadmio
Cromo
Retardantes del fuego
Bifenilos polibromados (PBB)
Difenil Eter polibromados (PBDE)

Lmite menor de 0.1% en peso, en Cd < 0.01%

Aplicaciones: RoHS WEE resultados

RoHS / WEEE

Aplicaciones: Metales txicos en joyera

RoHS / WEEE
Pb

Cd

Cr

As

Sb

Zn

Leaf Pendant

48.3

88.6

4.4

3.4

10.5

81600

Girl Pendant Green

877

1.9

149

18.9

14.6

1980

Girl Pendant - Red

500

1.6

80.5

10.9

12.8

1930

Girl Pendant Multi Color

452

1.7

79.7

13.3

15.3

1940

Pink Elephant

55

0.3

13.4

16.1

4.3

192

Silver Pendant

34.3

0.5

2.7

6.2

81000

Gold hoop Earring

270

7.5

1.4

7.2

20.6

72500

Silver Heart Earring

47500

23200

8.1

12.5

12.8

140000

Whale Charm

1050

3.9

1.6

14.4

31

62000

Green Highlight CPSIA maximum Pb level exceeded

Units = mg/kg

Aplicaciones: Anlisis de Mercurio con VGA

Determinacin de Hg a nivel de g/L