UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

Facultad de Ingeniera Metalrgica

LABORATORIO DE ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

DETERMINACIN DE PLOMO
INTEGRANTES:
jorge
roni
PEREZ BARRERA, JORGE
PROFESOR: ING. Pilar

NDICE
INTRODUCCIN..................................................................................................3
RESUMEN............................................................................................................4
PRINCIPIOS TERICOS.....................................................................................5
PUNTO EQUIVALENTE...................................................................................5
DETERMINACION DE PLOMO.......................................................................5
EDTA..............................................................................................................5
AGENTE QUELANTE....................................................................................6
FILTRACION..................................................................................................7
DETALLES EXPERIMENTALES..........................................................................8
CLCULOS.........................................................................................................12
CONCLUSIONES...............................................................................................13
RECOEMNDACIONES.......................................................................................14
CUESTIONARIO................................................................................................15
BIBLIOGRAFA...................................................................................................16

INTRODUCCIN
En el presente informe concierne al anlisis de concentrado de plomo haciendo
uso de una valoracin o titulacin complexometrica.
El plomo es un elemento qumico aplicable en diversas industrias como
tambin muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario
determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones
correspondientes. Las reacciones de formacin de complejos se emplean
mucho en la qumica analtica. Una de las primeras aplicaciones de estas
reacciones fue la valoracin de cationes. La base fundamental en toda
titulacin por EDTA es conocer los diversos conceptos que se aplican en el
anlisis, como en la formacin de complejos con iones metlicos pesados,
Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la
diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea
pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo
inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos.
En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es
la formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, K f , se llama
constante de formacin.
Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los
cidos amino carboxlicos poli dentados sintticos como el EDTA son grandes,
por los que estos ltimos se utilizan ampliamente en qumica analtica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comnmente indicadores de un ion
metlico (metalocrmicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para
evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejas
En esta prctica haremos uso de una titulacin con formacin de complejos
usando como titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de
plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.

RESUMEN
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de Pb en
muestras minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una valoracin o
titulacin complexo mtrica.
Cada integrante del grupo peso aproximadamente 0.5 g, que fue colocado
en un matraz.
Adicionamos 15 mL de cido clorhdrico y esperamos que digeste en frio 10
min, luego de ello es llevado a la plancha.
Agregamos 2,5ml de cido ntrico y es nuevamente llevado a plancha.
Agregamos 5 mL de cido sulfrico, lo llevamos a la plancha, esta vez
esperamos que fume durante 20 min.
Se enfra y se le diluye aprox. 60 ml de agua, llevndolo a hervir durante
10min.culminado el tiempo se retira y se enfra en agua de bao mara.
Enfriado, lo llevo a filtrar sobre un matraz de 300ml con papel filtro de
porosidad media. Se trasvasa el precipitado, lavo con agua y reservo el
filtrado para la prctica de determinacin de Zinc de la siguiente semana.
Ahora, coloco debajo del embudo el vaso original, abro el filtro y devuelvo el
precipitado con la ayuda de chorros de agua contenida en una piceta.
Lavo el filtro con 30ml de acetato de amonio, lavo el filtro con agua. Desecho
el filtro.
Llevo a hervir durante 10min, retiro y enfro. Diluyo con agua hasta 200ml.
Adiciono 3 gotas de naranja de xilenol, el cual es el indicador, y procedo a
valorar con solucin de EDTA hasta viraje de rojo-violeta a amarillo.
Anoto el volumen gastado de EDTA y calculo el% de plomo.

PRINCIPIOS TERICOS
REACTIVOS
CIDO CLORHIDRICO (HCl)
Este compuesto se puede encontrar como gas licuado, donde se conoce como
Cloruro

de

Hidrgeno,

como

soluciones

acuosas

de

diferentes

concentraciones, que corresponden al cido propiamente dicho. A temperatura

ambiente, el Cloruro de Hidrgeno es un gas incoloro o ligeramente amarillo
con olor fuerte. En contacto con el aire, el gas forma vapores densos de color
blanco debido a la condensacin con la humedad atmosfrica. El vapor es
corrosivo y, a concentraciones superiores a 5 ppm, puede causar irritacin.
La forma acuosa, comnmente conocida como cido Muritico o Clorhdrico es
un lquido sin olor a bajas concentraciones y humeante y de olor fuerte para
concentraciones altas.
El Gas Anhidro no es generalmente activo, pero
sus soluciones acuosas son uno de los cidos
ms fuertes y activos. Al entrar en contacto con
xidos

Metlicos

con

Hidrxidos

forma

Cloruros. Descompone las zeolitas, escorias y

muchos otros materiales silceos para formar
Acido Silcico. Reacciona con los carbonatos
bsicos liberando Dixido de Carbono y Agua. Se oxida en presencia de
oxgeno y catalizador o por electrlisis o por medio de agentes oxidantes
fuertes para producir Cloro.
CIDO SULFURICO (H2SO4)
El cido Sulfrico es un Acido mineral fuerte y un oxidante fuerte. Se disocia
en agua de acuerdo con dos equilibrios:El primero de ellos a proporciones de
agua bajas y el segundo a proporciones altas; por esta razn el cido Sulfrico
diluido acta como un cido dibsico. Estas caractersticas cidas hacen que
reaccione con metales bsicos como el aluminio provocando la generacin de
Hidrgeno y los correspondientes Sulfatos y bisulfatos metlicos.

El cido Sulfrico concentrado y caliente es una

sustancia

altamente

oxidante

ataca

metales

preciosos. En este mismo estado reacciona con

carbono, fsforo y Azufre produciendo dixido de
Azufre (SO2)

Sus caractersticas de higroscopicidad se deben a la

formacin

de

diferentes

hidratos,

los

cuales

corresponden al monohidrato (H2SO4*H2O), el dihidrato (H2SO4*2H2O), el

trihidrato (H2SO4*3H2O), el tetrahidrato (H2SO4*4H2O) y por ltimo el
hexahidrato (H2SO4*6H2O)
Las reacciones del cido Sulfrico concentrado en el rea de los compuestos
orgnicos estn muy influenciadas por las propiedades oxidantes e
higroscpicas de ste; debido a estas caractersticas, reacciones de
carbonizacin de carbohidratos y de condensacin orgnica presentan mejor
desempeo en su presencia
El cido Sulfrico no es un material combustible en s mismo, pero por ser
altamente reactivo es capaz de iniciar la ignicin de sustancias combustibles
cuando entra en contacto con ellas.
CIDO NITRICO (HNO3)

El cido Ntrico es un cido fuerte, corrosivo y de vapores sofocantes; su forma

comn en la naturaleza corresponde a sales del tipo (X(NO 3)n) y no a su forma
cida debido a la alta reactividad que exhibe frente a muchas sustancias. Es un
lquido incoloro o amarillento pero puede llegar a tomar
coloraciones rojizas si contiene suficiente cantidad de
Dixido de Nitrgeno disuelto. Posee un olor irritante
muy

fuerte

en

concentraciones

altas.

Es

completamente soluble en el agua formando un

azetropo a 69,2% de contenido de cido. El cido
Ntrico se descompone por el calentamiento formando
agua,

oxgeno

Dixido

comportamiento hace difcil

de

Nitrgeno;

la determinacin

este
de

muchas de sus propiedades a temperaturas arriba de los 50 C. Se

descompone tambin en presencia de alcoholes.
El cido Ntrico concentrado es un agente oxidante muy fuerte y ataca metales
nobles como el Cobre y la Plata aunque no el oro y ni el Platino; no obstante,
estas propiedades oxidantes desaparecen cuando se encuentra en forma
diluida. De esta manera, el cido Ntrico interviene de dos formas diferentes en
las reacciones dependiendo de su concentracin:
La primera de las semirreaciones corresponde a su forma concentrada y la
segunda a la diluida.
Este cido reacciona con metales de carcter bsico liberando Hidrgeno y
dando lugar al correspondiente nitrato del metal; si los metales se encuentran
en forma de polvo, la reaccin se desarrolla con un violento desprendimiento
de energa generando por lo regular explosiones. El cido Ntrico no ataca
metales nobles como el oro, pero ste se puede disolver en una mezcla de tres
partes de cido Ntrico concentrado y una de cido Clorhdrico concentrado
conocida como agua regia. Cuando el cido Ntrico ataca metales como el
aluminio y el Cromo, se genera en la superficie de estos metales una capa de
xido que les impide seguir siendo atacados y los protege contra ataques
posteriores de qumicos de otra naturaleza, este fenmeno se conoce como
pasivacin.

De

forma

general,

ataca

algunas

formas

de

plsticos,

cauchos

recubrimientos; reacciona de forma violenta con sustancias fcilmente

oxidables como madera, combustibles y solventes como la Trementina o el
Etanol
EDTA
El cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una sustancia utilizada como
agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una
estructura de coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de forma
reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un
ligando hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos.

Las caractersticas generales de los complejos metlicos de EDTA son

las siguientes:

La estequiometria siempre es 1:1, lo cual facilita enormemente los

clculos.

La estabilidad de muchos complejos depende del pH, al ser el EDTA un

cido tetra prtido (H4Y) y el anin (Y4) la verdadera especie
complejante. La formacin de los complejos estar favorecida en medio
alcalino, al ser mayor en este medio la concentracin de Y4. Sin
embargo, al aumentar el pH de la disolucin aparece un segundo factor
que afecta a la estabilidad del complejo y es el hecho de que muchos
iones metlicos precipitan en forma de hidrxidos.

La formacin de estos precipitados se evita, en ocasiones, operando en

medio amoniacal.

La velocidad con que el EDTA forma complejos con iones metlicos

suele ser alta, aunque hay algunos iones, como Cr 3+ Co3+ que lo hacen

lentamente. Sin embargo, algunas reacciones de desplazamiento o de

solubilizacin son mucho ms lentas.

Como reactivo suele utilizarse la sal di-sdica H 2Na2Y, por lo que la

formacin de complejos produce un aumento en la acidez del medio,
segn el proceso

NARANJA DE XYLENOL
Se trata de un colorante orgnico, que forma con los metales complejos
estables caracterizados por coloraciones diferentes segn est presente en
solucin en forma libre o en forma compleja.

DETERMINACIN DEL PLOMO

El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un precipitado
blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin de un precipitado
cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro,
cromato o dicromato.
El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos (oxalatos,
cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos. En un
metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el
plomo se calcula por diferencia. En la determinacin gravimtrica el plomo se
pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse
con molibdato de amonio.

TITULACION DIRECTA

En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de EDTA patrn.
La solucin del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la
constante condicional de formacin para el complejo ion metlico - EDTA es
suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido.
Puesto que muchos indicadores metalocrmicos tambin son indicadores cido
- base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH. Un PH apropiado es
aquel indicador libre tiene color diferente ion metlico - indicador. Cuanto mayor
sea la constante condicional de formacin, tanto ms brusco ser el cambio en
la concentracin del in metlico en el punto de equivalencia.
FILTRACIN
Se denomina filtracin al proceso de separacin de slidos en suspensin en
un lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el
pasaje del lquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura
relativamente fina. Se elige el dimetro de papel filtro por la cantidad de
precipitado a recoger y no por el volumen de la solucin. Los lquidos que
contienen precipitado se calentaran antes de a precipitacin, excepto en casos
especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es mucho ms
soluble en agua caliente que en agua fra.

DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES:

Muestra a usar (Pb Zn 03)

Vasos

Balanza analtica

Plancha

Esptula

Matraces graduados

Bureta

REACTIVOS:

cido clorhdrico

Solucin acetato de amonio

Solucin EDTA 0.03M

Trituracin de naranja de xilenol

PROCEDIMIENTOS REALIZADOS EN EL LABORATORIO:

1. Procedemos a pesar 0.5 g aprox. de la muestra y las colocamos en los
vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:
Peso 1

Perez

0.5055 g

Peso 2

Roni

0.5036 g

Peso 3

Jorge

0.5007 g

2. Luego llevamos los vasos a la campana donde en cada vaso

adicionamos 15 mL aprox. de cido clorhdrico en frio y esperamos 10
minutos. Terminado esto se procede llevar a la plancha.
3. Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado
aadimos 2,5ml de cido ntrico y lo llevamos a plancha.

4. Luego adicionamos 5 mL de cido

sulfrico, donde los dejaremos hasta que
esta

emanes

humos

blancos,

los

dejamos fumar en un espacio de 20

minutos aprox.
5. Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos
enfriar a temperatura ambiente.
6. Luego procedimos a diluir hasta 60 ml con agua y los colocamos en la
plancha por espacio de 10 minutos.
7. Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y lo
llevamos a temperatura ambiente en bao de agua mara..
8. Ahora comenzamos a realizar la filtracin con la ayuda de los embudos,
los matraces de 300ml y el filtro de porosidad media.
9. En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la
ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para
que este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de
300ml debajo de los embudos.
10. Verificado esto, de nuestros vasos
originales vaciamos de manera total
el precipitado y con la ayuda del agua
lavamos lo residuos quedados de tal
manera que todo el precipitado sea
filtrado.
11. Luego con agua lavamos el filtro unas 5 veces.

12. Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente prctica que
ser la determinacin del Zn.
13. Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro
14. Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y
abrimos el filtro para comenzar la devolucin del precipitado.
15. Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato de amonio el cual es
aadido con la ayuda de un vaso.
16. Terminado el baado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con
agua todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto
desechamos los filtros.
17. Ahora estos vasos son llevados una vez ms a plancha en la cual
dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se
disolver, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.
18. Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura
ambiente, para su agilizacin tuvimos que proceder al uso de los
bomberos de agua.
19. A continuacin diluimos con agua hasta un volumen de 200ml o 250 mL
segn el tamao del vaso, para proceder a valorar EDTA.
20. En cada vaso se adiciono 3 gotas de xilenol e iniciamos la valoracin
con EDTA hasta dar un viraje amarillo limn y con estos resultados
calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:
EDTA Ramrez

23,50 mL

EDTA Jorge

23.60 mL

EDTA Prez

23,50 mL

CLCULOS
FACTOR DE PLOMO
Factor de Pb=
MASA DE
PLOMO
0.1132
0.134
0.1031

Peso de Pb
VolGastado EDTA

VOL GASTADO DE
EDTA
25.5
29
22.3

FACTOR DE
PLOMO
0.00443922
0.00462069
0.00462332

Obteniendo el promedio
Factor de Pb = 4,56x10-3

% de Pb
de Pb=

alumno
Ramirez
Jorge
Perez

Vol gast . EDTA x factor de Pb

x100
Peso de la muestra

MASA DE
PLOMO
0.5036
0.5007
0.5055

VOL GASTADO DE
EDTA
23.50
23.60
23.50

% de Pb
21.28
21.49
21.20

CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumetra complejometrica utilizando el EDTA para

este caso la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina
con el plomo para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observ
mediante el cambio de color a amarillo de la solucin.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin de slidos

en suspensin como tambin a formar un lquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido

que tiende a neutralizar la solucin obtenida del filtrado ya que
generalmente el papel filtro es hecho de sustancias alcalinas que
pueden variar el pH de la solucin filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a temperatura

ambiente para evitar variaciones de clculo debido a temperaturas
elevadas.

RECOMENDACIONES

Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir hasta

que termine la reaccin o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del
vaso de precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se

evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar todas mezclas con cidos en la campana de extraccin de

gases pues durante el desarrollo de la prctica se not que los gases
que emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha
contaminaban el rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se

encuentran calientes

CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin del hervido despus de sulfatar y diluir la muestra?
Se debe hacer hervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la
muestra, ya que la solubilidad est en funcin de la temperatura, adems de
eliminar el exceso de cido (agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles
que pueden alterar la obtencin de datos
2.- Por qu se realiza los lavados con agua fra?
Porque el plomo que est precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que
el plomo (precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fra, porque de lo
contrario habr una prdida de solubilidad ya que el agua caliente actuar en la
muestra.
3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin tampn de acetato de
amonio?
El acetato de amonio acta como un regulador el pH es decir va a mantener el
pH de la solucin a un cierto valor, para que en la titulacin con el EDTA, la
solucin vire a un color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es
diferente porque estamos usando un tipo de indicador de ion metlico; adems
que el acetato de amonio ayudara a disolver de nuevo el precipitado
.
4.- qu problema ocasiona un mal lavado de precipitado?
Un mal lavado conlleva a una prdida del material precipitado al quedarse en el
papel filtro y esto a su vez conlleva a una variacin en los resultados
5.- Si la muestra contiene bismuto, interfiere en la determinacin de
plomo en la presente marcha analtica?
Si interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clorhdrico tambin
disuelve el bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayora
de los metales entonces se gastara solucin de titulante de EDTA ya que
tambin se estara titulando el complejo EDTA-bismuto.

BIBLIOGRAFA

Anlisis Qumico Cualitativo

Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa

Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo

Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo

Ing. Pilar Aviles Mera