Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Fac. Qumica e Ing. Qumica

EAP Ingeniera Agroindustrial
Semestre 2014-II
Mg. Rosario Calixto Cotos

PRCTICA 1
NORMAS PARA EL TRABAJO EN LABORATORIO
I.

OBJETIVO
1. Aplicar las normas de laboratorio para el trabajo en el laboratorio
2. Preparacin de reactivos para anlisis
II.
INTRODUCCION TEORICA
La ejecucin de los experimentos tiene la finalidad de estudiar y
proporcionar la evidencia de la composicin, la cantidad y caractersticas de la
materia.
Durante los experimentos se hace uso de reactivos, materiales y
equipos y el personal debe de trabajar con responsabilidad, orden aplicando las
normas de seguridad tanto para el como para el personal que lo rodea.
Seguridad
Es un conjunto de medidas tcnicas, educacionales, mdicas y psicolgicas
empleadas para prevenir accidentes, tendientes a eliminar las condiciones
inseguras del ambiente y a instruir o convencer a las personas acerca de la
necesidad de implementar prcticas preventivas.
1. NORMAS DE SEGURIDAD PARA SER APLICADAS DURANTE LAS
PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA.

Queda estrictamente prohibido comer, beber, almacenar alimentos, correr,

fumar, maquillarse o manipular lentes de contacto en el laboratorio, an
cuando no se estn realizando prcticas.
Mantenga su rea de trabajo limpia y ordenada. No deben colocarse libros,
abrigos y mochilas sobre las mesas de trabajo. Se deber verificar que la
mesa est limpia al comenzar y al terminar el trabajo realizado.
Toda herida o quemadura, an los pequeos cortes, que se produzcan
durante una prctica deben ser informados obligatoriamente al docente y
debern ser tratadas inmediatamente.
En el caso de salpicaduras de cidos sobre la piel lavar inmediatamente
con agua abundante, teniendo en cuenta que en el caso de cidos
concentrados la reaccin con el agua puede producir calor. Es conveniente
retirar la ropa de la zona afectada para evitar que el corrosivo quede
atrapado entre sta y la piel.
Traer el cabello recogido, (uso de protector) evitar el uso de anillos y
pulseras.
Uso de guantes, lentes de seguridad, mandil blanco largo.
Cada mesa de trabajo debe tener un pao absorbente, su frasco de agua
destilada con 3 litros disponibles para cada prctica. Una escobilla de lavar
tubos, gradilla y 24 tubos de ensayo, una bolsita para recolectar los

desechos slidos que luego lo retirar al

adhesivas grandes y su plumn marcador.

final de la clase, etiquetas

Normas Particulares de Trabajo

Las balanzas deben dejarse en ceros y perfectamente limpias despus de

su uso.

Cerca de las balanzas slo debern estar los estudiantes que en ese
momento se encuentren pesando (uno por balanza).

Queda estrictamente prohibido pipetear con la boca cualquier lquido, para

ello use propipetas.
Las pipetas con reactivo residual, no debern trasladarlas de un lado a otro
para evitar riesgos de salpicaduras a sus compaeros.
Siempre que trabaje con algn reactivo txico o corrosivo (como los cidos
fuertes), deber realizar la operacin en la campana de extraccin, con la luz y
el extractor encendidos, y el vidrio protector abajo dejando un espacio para
poder manipular el reactivo.
Siempre que diluya un cido fuerte con agua deber hacerlo de la siguiente
manera. Coloque en el matraz volumtrico o recipiente de vidrio donde va a
llevar a cabo la dilucin, la mitad del volumen total de agua indicado en la
preparacin del reactivo, aada el cido manteniendo el recipiente receptor en
un cierto ngulo que asegure que la boca del recipiente seale hacia el lado
contrario de su cara o la de su compaero. Nunca aada agua al cido!
Se deber etiquetar todo el material de vidrio con el nombre del reactivo, la
concentracin a la que est preparado, fecha y nombre o nmero de equipo.
Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su
uso, durante su utilizacin los tapones o las tapas deben colocarse siempre
boca arriba sobre la mesa.
No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las
proximidades de un mechero encendido o de la flama de un encendedor.
Cuando requiera una agitacin vigorosa por inversin del recipiente, tpelo con
un tapn de rosca o con parafilm, nunca lo haga con la mano.
Si algn reactivo se derrama, debe limpiarse inmediatamente dejando el lugar
perfectamente ordenado. Las salpicaduras de sustancias bsicas deben
neutralizarse con un cido dbil (por ejemplo con cido ctrico) y las de
sustancias cidas con una base dbil (por ejemplo con bicarbonato sdico).
Informar al profesor.
No deben verterse residuos slidos en los fregaderos.
Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado. Para
la introduccin y extraccin de recipientes de muflas, hornos y estufas deben
utilizarse pinzas largas (como las que se usan para el manejo de crisoles en
las muflas) y/o guantes para manejo de objetos calientes.
No se deben oler directamente los vapores de sustancias voltiles, cuando se
requiera dirija los vapores con las manos hacia la nariz para percibirlos.
Nunca regrese reactivos (slidos o lquidos) al recipiente original, a menos que
est seguro de su buen manejo y de que no estn contaminados.
PICTOGRAMAS

o
o
o

Son dibujos impresos en las etiquetas de un producto qumico

Indicando peligro
Estn acompaados por un smbolo o letra.
Por ley es necesario su uso
Los smbolos e indicaciones de peligro para destacar los riesgos principales
son:

CLASIFICACION DE LAS SUSTANCIAS QUIMICAS SEGN SU RIESGO

AGENTES QUIMICOS

EJEMPLOS

Sustancias inocuas : aquellas sustancias que no

implican riesgo para la persona que las manipula ni
para el medio ambiente en que se desarrolla

Agua
Etanol

Sustancias txicas: Son agentes qumicos que al

introducirse al organismo por va oral o por inhalacin
o entrar en contacto con la piel, producen dao al ser
humano por accin de mecanismos fsicos o
qumicos (fisiolgicos o enzimticos), o por una
combinacin de ambos.

Sustancias irritantes, corrosivas, alergizantes

Inflamables, explosivas, iatrognicas y
carcinognicas.

Sustancias irritantes: que provocan alteracin

primaria sobre la piel, mucosas y ojos.

Acetona. Compuestos de Amonio cuaternario.

Acetaldehdo. Acido clorhdrico. Formol.

Sustancias corrosivas: que causan destruccin

visible o alteraciones irreversibles en el lugar de
contacto con los tejidos.

Acido actico glacial. Cloruro de amonio.

Hidrxido de sodio. Acido clorhdrico.

Sustancias alergizantes: que por contacto,

inhalacin o ingestin, provocan una reaccin
sensibilizante de tipo alrgico en un nmero
significativo de personas.

Compuestos de amonio cuaternario.

Formaldehdo. Glutaraldehdo.

Sustancias inflamables: que producen gases o

vapores que, a una temperatura dada, alcanzan una
concentracin en aire que les permite inflamar- se
sobre el envase o recipiente.

Acetonitrilo. Acido barbitrico. Cloruro de

potasio. Cloruro de amonio. Metanol.

Sustancias explosivas: que, por una reaccin qumica

exotrmica, producen, gases o vapores que involucran un
rpido aumento de volumen y liberacin de energa. Como
consecuencia se producen ondas expansivas de sonido y
calor. Estas reacciones se desencadenan por percusin,
inflamacin o chispa.
Sustancias iatrognicas y carcinognicas: que pueden
producir cambios a nivel de la informacin gentica celular
que resultan en mutaciones (dao al feto en personal
gestante) o cncer.

Reactivos analticos

Estos reactivos e producen comercialmente con un alto

grado de purificacin y sus impurezas son
determinadas y cuantificadas. Usualmente la
composicin cualitativa y cuantitativa se reporta en las
etiquetas de los frascos en los cuales se comercializan.
No obstante la mayor calidad de estos reactivos
puede distinguirse tres calidades distintas
Reactivo para anlisis (PA) Son aquellos cuyo
contenido en impurezas no rebasa el nmero mnimo
de sustancias determinables por el mtodo que se
utilice. Son los ms usadas en la qumica analtica
clsica, tanto cualitativa como cuantitativa.
Reactivos pursimos: Son los reactivos con un mayor
grado de pureza que los reactivos para anlisis y
por tanto su proceso de obtencin es ms riguroso. Es
de suponer que estos reactivos tienen un mayor costo.

Reactivos especiales: Son reactivos aun ms puros que los anteriores y se

destinan
para mtodos instrumentales especiales que demandan altos
requerimientos de pureza. Entre ellos pueden citarse los reactivos de calidad
espectroscpica y los destinados a mtodos cromatogrficos como en HPLC.
Grado estndar primario
Son de alta pureza, se emplean como patrones primarios en la preparacin de
soluciones estndares.
MATERIALES USADOS FRECUENTEMENTE EN QUIMICA ANALITICA
Vidrio de reloj: Es un casquete esfrico de vidrio de poca curvatura usado en
el laboratorio para cubrir vasos de precipitado y tambin para realizar la
pesada de diversas sustancias. Los vidrios reloj se fabrican de diferentes
dimetros.
Pesafiltros o pesa sustancias: Son recipientes de vidrio que poseen una tapa
esmerilada y se emplean para secar y almacenar sustancias slidas. Tambin existen
pesa sustancias de plstico, cuya principal ventaja es su robustez.
Crisoles: Son recipientes de fondo plano utilizados para trabajar a altas temperatura
como cenizas y la calcinacin de precipitados.
Los ms usados son de porcelana pero tambin los hay de platino y otros materiales

resistentes a altas temperaturas. Generalmente se emplean para pesar slidos.

Pinza para crisoles

Es de metal en forma de X con el cual
pueden manejarse los crisoles aunque se
encuentren a elevadas temperaturas

Papel de filtro cualitativo Se utilizan cuando el objetivo del anlisis es la recogida del filtrado, pu
es un papel que contiene muchas cenizas, por lo que no debe emplearse para obtener
precipitados que sern posteriormente incinerados. Los hay de diferente grado de porosidad para
emplearlos en funcin del tamao de los cristales del precipitado que se desee separar.

Papel de filtro cuantitativo: Un papel de filtro se considera cuantitativo cuan

prcticamente no deja cenizas al quemarse. Es de amplio empleo en el anli
gravimtrico pues en
este tipo de mtodos el objetivo central es la recuperacin del precipitado. Tambin
los hay de diferente porosidad segn el tamao de los cristales del precipitado que
desee separar.
Las diferentes porosidades de los papeles de filtro determina la velocidad de filtracin.
As, estos materiales pueden clasificarse tambin en: papel de filtro de filtracin rpida
(baja porosidad), papel de filtro de filtracin media (porosidad media) y papel de filtro de
filtracin lenta (alta porosidad).
No siempre la filtracin puede realizarse sobre papel, sobre todo en soluciones calientes,
cidos y bases de alta concentracin, oxidantes fuertes y otros reactivos corrosivos que
pueden destruir la celulosa. En estos casos pueden utilizarse otros materiales filtrantes inerte
resistentes como placas de vidrio poroso, etc. Otros materiales filtrantes que pueden emplearse
casos de que el tamao de partcula del residuo sea lo suficientemente grande son la tela y el
algodn.
Desecadores: Son recipientes de vidrio en los cuales se mantiene una
atmsfera libre de vapor de agua mediante la presencia de un agente
deshidratante (CaCl2, CaSO4, H2SO4 (concentrado) y Slcagel,

El desecador comn, tipo Scheibler se usa para mantener un ambiente seco y evitar que un
material sea afectado por la humedad y el dixido de carbono del medio ambiente.
Tambin se le emplea para el secado intenso de sustancias solidas.. En el interior de los
desecadores se coloca un soporte, una placa de porcelana, con pequeas aberturas para coloca
los crisoles pesafiltros.
El borde esmerilado del desecador debe estar cubierto ligeramente con vaselina blanca o algun
grasa blanca especial, para conseguir un cierre hermtico al aire; no debe usarse demasiad
grasa, pues a tapa podra resbalar.
Las sustancias secantes que se usan son cloruro de calcio anhidro, oxido de calcio,
pentaoxido de fosforo, etc., generalmente estos desecadores tienen las sustancias secantes en l

parte interior e inferior del frasco. Se disponen de desecadores de diferentes tipos y tamaos, un
de los modelos mas convenientes es el desecador al vacio.
BALANZA ANALITICA

Es el instrumento ms usado, nos permite conocer con

exactitud la masa de la matriz destinada al anlisis, la
masa de las sustancias para preparar soluciones de
concentracin exacta. La masa de precipitados en el
anlisis gravimtrico cuantitativo. Una de las exigencias
del anlisis cuantitativo es la exactitud, es decir que los
resultados sean los ms prximos a la realidad posible.
Desde luego esta exactitud deber ser alcanzada con
masas de muestras muy pequeas Permite pesar masas
inferiores a los 200 g con una sensibilidad de 0.1mg y en algunos
casos 0.01mg, es decir es capaz de reportar valores hasta la
cuarta o quinta cifra decimal.

Tambin ofrece la fidelidad (precisin), consistente en la capacidad de dar el mismo valor

toda vez que un mismo objeto es pesado varias veces consecutivas.

Centrifugas, son equipos que trabajan a velocidades relativas altas como para
poder separar un compuesto de menor densidad y que se ha formado dos capas o
ms debido a la centrifugacin. La velocidad se expresa en rpm, o en gravedad
(g) Se utilizan las centrifugas de tubos de prueba, que van alojadas
convenientemente dentro del equipo. Es importante
verificar los tubos que
deben presentan peso homogneo (usar balanza ) para evitar la ruptura.
Buretas Son recipientes cilndricos de forma alargada que se encuentran graduados en
toda su longitud y posee una llave en su extremo inferior que regula la salida del liquido
contenido en ella.
Las buretas de llaves esmeriladas son de uso ms general pero no sirven para almacenar
soluciones bsicas pues los lcalis atacan alvidrio y pueden sellar la llave; en estos casos
deben de emplearse las buretas con uniones de goma, las cuales a su vez no deben
emplearse para almacenar soluciones cidas pues estos pueden deteriorar las uniones de
goma.
Se emplean para medir volmenes exactos, adems de estar bien limpios y enjuagados
con agua destilada, deben enjuagarse adicionalmente con pequeas cantidades de la
solucin con la cual se van a llenar los instrumentos. Para evitar los restos de agua que
puede ocasionar errores en la medicin
Mufla Es un equipo de calentamiento trmico alcanza temperatura de hasta 1200 C. Se
emplea en tcnicas analticas que involucren procesos de calcinacin o incineracin. Una
de las tcnicas ms utilizadas a los alimentos y que forma parte del anlisis proximal es el
contenido de cenizas.
Planchas de Calentamiento
Son planchas elctricas que se emplean para el
calentamiento uniforme y prolongado de soluciones, pero tienen la desventaja que de
forma general la temperatura de trabajo no es controlable. Se emplea en proceso de
reflujo. Digestiones prolongadas y evaporaciones de solventes.

Anexo 1
Hidrxido de sodio

NaOH

Higroscpico

Hidrxido de
potasio

KOH

Higroscpico

Acido oxlico

H2C2O4 x 2H2O

Estndar primario

Acido clorhdrico

HCl

Lquido (1.19 Kg/L 32-37

%m-m)

Acido ntrico

HNO3

Lquido

Acido actico

C2H2O4

Lquido

Tetraborato de
sodio

Na2B4O7 x
10H2O

Estndar primario

Acido sulfrico

H2SO4

Lquido (1.84 Kg/L 96 %mm)

Permanganato de potasio

KMnO4

Dicromato de
potasio

K2Cr2O7

Estndar primario

Cromato de potasio

K2CrO4

Tiosulfato de sodio

Na2S2O3 x 5H2O

Oxalato de sodio

Na2C2O4

Estndar primario

Acido etilendiaminotetraactico

C6H8O8N2 x 5H2O

Acido etilendiaminotetraactico
(sal disdica)

Na2H6O8N2 x 5H2O

Sulfato de cinc

ZnSO4 x 7H2O

Estndar primario

Carbonato de calcio

CaCO3

Carbonato de magnesio

MgCO3

MATERIALES

Agua destilada
Guantes
Lentes de proteccin
Plumn marcador
Baguetas
Picetas
Cucharitas de plstico
Pao de tela para limpieza

Frascos de plstico y de vidrio

Balanza analtica
Papel de vidrio
Vasos precipitados d 250 ml
Pipetas
Esptula

PARTE EXPERIMENTAL
1. PREPARACION DE LOS
HCl 6 M,
HNO3 6 M
CHCl3 **
SnCl2 1%
FeSO4 1%

REACTIVOS Y ROTULAR
Pb(NO3)2 0.5 M
NH4MoO4
KI
H2SO4 6M
FeCl2 1%
Tiourea
AgNO3 4%
NH4OH 15 M

Materiales que los alumnos traeran por grupo de 3:

10 frascos de vidrio 100 a 120 ml,

BaCl2 0.5 M
CH3COOH
KMnO4 1 %
NH4SCN

01 Cinta blanca pegafan

02 Escobilla para lavar tubos por grupo
Un pao para secar.
Una canastilla para q guarden sus materiales.
Guantes
Lentes de proteccin
CUESTIONARIO
1. Mencione 5 normas de seguridad que usted aadira a las mencionadas
en la gua.
2. Esquematice 5 pictogramas de seguridad y diga cul es su utilidad.
3. Seale 4 sustancias que se incluyan en el grupo de sustancias explosivas
y 4 de sustancias iatrognicas
4. Cules son los fasctores que modifican la solubilidad de las disoluciones?
5. Cmo preparara 200 mL de una disolucin 2 N de NaHCO3?2.
6. Qu le pasar a la concentracin de una disolucin 1 M de HCl si se deja
largo tiempo en un recipiente destapado?
7. 3. Qu entiende cuando le piden preparar un litro de una disolucin de
NaCl a una concentracin de 20 partes por milln (ppm)? Qu clculos
hara?
8. Qu peso de NaOH se necesita para preparar 500 mL de una disolucin
0.1 M?
9. 5. El frasco de donde se obtuvo el H2SO4 tiene las siguientes
especificaciones: peso molecular = 98.08 g/mol, densidad = 1.87 g/mL, %
de pureza = 98.0. Reporte la concentracin de H2SO4 en:
a. % Peso
b. % Peso/volumen
c. Molaridad
d. Normalidad
Para la practica 1 el informe se presentar el cuestionario y la
bibliografa consultada.
PRESENTACION DEL INFORME

1) Titulo de la practica.. Integrantes del grupo, fecha de la prctica, fecha de

entrega, Nombre del profesor
2) Introduccin 20 lneas
3) Materiales y mtodos
4) Resultados y discusin Incluir los clculos y los principales resultados. Se
discutirn aquellos q sea alejen de los valores esperados y se realizar una
comparacin con los valores establecidos por las normas de especificacin y
con los resultados obtenidos por otros estudiantes. Se incluir cualquier otro
aspecto q considere de inters y ayuda explicar el comportamiento.
5) Conclusiones. Deben ser cortas y sintticas y sobre todo responder a los
objetivos descritos en la gua.
6) Cuestionario
7) Referencias bibliogrfica