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Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
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Universitat d'Alaeant
Universidad de Alicante
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TESIS DOCTORAL
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Agradecimientos
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Indice
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ndice
Pgina
Resumen
I. Introduccin .
I.1 . Antecedentes
11
12
13
17
18
21
22
25
25
27
27
29
30
30
31
1 .5 .4.Inhibidores
33
33
33
35
40
40
41
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42
1 .5.6A.Monmeros vinlicos.
43
44
44
45
47
51
54
55
1.5.12. Aplicaciones .
56
57
1.7. Bibliografia
59
63
11.1 . Materiales
65
73
73
73
73
73
74
75
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ndice
75
76
8o
83
11.2.1 .6 .
84
84
85
85
11.2.3 .
87
87
11 .2 .3 .2. Termogravimetria
88
88
91
92
92
94
96
11.3 . Bibliografa .
96
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III .
Caracterizacin
de
diferentes
resinas
polister
insaturado
99
111 .1 . Introduccin
101
101
103
103
134
111 .4 . Conclusiones
157
111 .5 . Bibliografia
159
161
N.1 . Introduccin
163
164
164
164
179
IV.4 . Conclusiones.
188
IV.5 . Bibliografia
189
191
V.1 . Introduccin.
193
194
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ndice
197
197
V.3 .2.
MEKP
207
214
215
220
V.4 . Conclusiones .
221
V.5 . Bibliografia
224
V. Influencia de la
temperatura
de
entrecruzamiento
cantidad de catalizador y de la
curado
de
en
diferentes
la
resinas
reaccin
de
de
polister
225
VI. 1 . Introduccin
227
227
VD . Resultados experimentales
227
227
229
229
229
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ndice
vni
Influencia de
la
temperatura
235
240
VI.3.2.2.2.
resinas
de
Influencia de la temperatura
durante el curado de las resinas de
polister insaturado
240
251
VIA Conclusiones
255
VI .5 . Bibliografia
257
259
VII. 1 . Introduccin
261
261
261
261
282
291
291
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ndice
292
302
VILO .
Conclusiones .
303
VII.5 .
Bibliografia.
310
VIII. Conclusiones
312
319
321
IX .2 . Listado de figuras
325
X. Apndice
341
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Resumen
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
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Para conocer cual es la cantidad catalizador ptima para reticular una resina de
polister es necesario determinar el parmetro calorimtrico Tg. (temperatura
de transicin vtrea de la resina de polister reticulada) y el parmetro
reolgico, G' (mdulo elstico) . Por lo general, las resinas con mayor peso
molecular promedio en nmero (M) necesitan mayor cantidad de endurecedor
para conseguir el grado de entrecruzamiento ptimo. En todas las resinas se
observ que la incorporacin de 3% en peso de MEKP resulta excesiva para
curar las resinas de polister insaturado porque la reticulacin se produce
demasiado deprisa y como consecuencia se obtienen polmeros inestables.
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I. Introduccion
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Introduccin
1.1 .
11
Antecedentes .
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12
Captulo I
1.2.
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Introduccin
13
ellos son susceptibles de ser pulidos . Esta institucin admite cuatro categoras, en
funcin de la uniformidad y los tratamientos aplicables al mrmol, denominados
de waxing (ceras o polisteres), sticking (pegado con cementos y resinas epoxi),
rellenado de poros y endurecimientos .
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Captulo 1
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Introduccin
Is
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]6
Captulo I
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Introduccin
'7
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Ig
1.3 .
Captulo 1
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Introduccin
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20
Captulo I
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Introdztccin
21
19.8 MPa
1.4.
1810 MPa
para
la
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Captulo 1
L4.1.
deben
cumplir
los
productos
Valor consolidante .
La funcin ms importante de un consolidante es restablecer la cohesin entre los
granos de la piedra deteriorada . Los mtodos normalizados que se utilizan para
medir cualitativamente el valor de la consolidacin son la resistencia a la
compresin y a la traccin, la resistencia a la flexin, la dureza y la resistencia a la
abrasin.
Alterabilidad de la piedra consolidada .
Mediante ensayos de envejecimiento acelerado se estudia la resistencia del
sistema piedra-consolidante sometido a ambientes agresivos externos.
Profundidad de penetracin .
Un consolidante ha de ser capaz de penetrar en el interior del sustrato y
restablecer la cohesin entre la zona alterada y el sustrato sin alterar. A menos que
la impregnacin de la piedra sea completa, se forma una interfase entre la zona
tratada y la zona no tratada que determina la variacin de algunas propiedades,
tales como la porosidad y el acceso del vapor de agua y del agua lquida al
interior del sustrato.
La profundidad de penetracin es inversamente proporcional a la viscosidad del
consolidante aplicado y es directamente proporcional a la mojabilidad y a la
tensin superficial del mismo . En general, los tratamientos con productos
inorgnicos alcanzan menor nivel de profundidad en el interior del mrmol que el
que se consigue con los productos orgnicos .
Los polmeros orgnicos se suelen emplear en forma de solucin o suspensin del
polmero o bien del monmero u oligmero y suele realizarse su polimerizacin
"in situ" . La aplicacin directa del polmero no suele ser conveniente, ya que las
soluciones o suspensiones de macromolculas tienen una viscosidad muy elevada
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Introduccin
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a menos que sean muy diluidas; adems, el gran tamao de dichas molculas
puede impedir el acceso a los poros internos de menor tamao . Incluso empleando
mezclas con un bajo porcentaje en polmero, existe el problema de que la
evaporacin del disolvente de la disolucin se produce de manera ms rpida en la
superficie de la piedra y se puede dar una migracin del polmero hacia esa zona
durante el proceso de evaporacin .
La eleccin de polmeros que reticulan en el interior de la piedra es lo ms
frecuente. Dicha reticulacin ha de realizarse a temperatura ambiente en la
mayora de los casos; algunas veces es dificil encontrar iniciadores que comiencen
la reticulacin a una velocidad suficiente a temperatura ambiente para asegurar el
curado del polmero en un tiempo razonable. Si la cintica de reticulacin es
demasiado rpida, no se mantiene la fluidez del polmero durante la aplicacin y
se impide su penetracin .
Modificacin de la porosidad.
La alterabilidad de una piedra est relacionada en gran medida con su contenido
en agua y con el movimiento del agua en su interior . Ambos parmetros son
funcin de la porosidad total de la piedra, y de los tamaos y grado de
interconexin entre los poros de la misma.
Compatibilidad con la piedra.
El tratamiento con un consolidante no debe ser causa de alteraciones adicionales
posteriores del material tratado . Esto implica que debe existir estabilidad entre el
consolidante y la piedra, tanto fisica como qumica.
La estabilidad qumica est relacionada con la formacin de productos que puedan
reaccionar con los componentes de la piedra o daar su estructura, tales como
sales solubles o compuestos gaseosos . Tambin es deseable que el consolidante
depositado en el interior de los poros no forme productos cuya cristalizacin
pueda afectar a la microestructura de la piedra y provocar fisuras .
Desde el punto de vista de la estabilidad fisica, las propiedades de la piedra
consolidada deben ser similares a las de la piedra sin alterar, para que no se creen
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Captulo I
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Introduccin
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Captulo I
26
En ambos casos, tiene lugar una cristalizacin del producto en las capas ms
superficiales de la piedra [12] .
En un estudio comparativo [12] entre los productos orgnicos e
inorgnicos utilizados en la consolidacin de monumentos, se concluye que las
principales ventajas de los productos inorgnicos son su mayor duracin e inercia
frente a la radiacin ultravioleta . Sus inconvenientes son el incremento de la
fragilidad y el descenso de la elasticidad, lo que puede deberse a que no penetran
en el interior de la piedra (sobre todo si existe reaccin con los constituyentes de
la piedra), y producen una menor mejora de las propiedades mecnicas,
fundamentalmente, de la resistencia a la traccin, la cual puede incluso ser
disminuida.
Otras limitaciones de los consolidantes inorgnicos son las siguientes:
a) Provocan frecuentemente un cambio de coloracin en la superficie de la
piedra tratada.
b) Originan costras delgadas y duras, como consecuencia de su baja penetracin,
por lo que terminan desprendindose y, por lo tanto, aceleran la alteracin por
degradacin medioambiental .
c) En muchas ocasiones originan sales solubles como subproducto de la
reaccin, las cuales constituyen uno de los principales agentes de alteracin de la
piedra.
d) El crecimiento de los cristales de los consolidantes aadidos u originados por
el tratamiento puede generar tensiones mecnicas internas, capaces de provocar
microgrietas y fisuras en la piedra.
Por todo esto, la accin cementante de los compuestos inorgnicos se ha puesto en
duda [12] .
Los productos consolidantes inorgnicos ms utilizados para piedra son los
siguientes :
Hidrxido clcico
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Introduccin
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Hidrxido de bario
Silicatos de metales alcalinos
Derivados fluorados y fluorosilicatos .
Carbonatos de metales alcalinos y alcalinotrreos .
1.4 .2.2 .
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Captulo 1
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adecuadamente, e incluso as
penetracin en poros pequeos .
es
muy
dificil
conseguir
adecuadamente
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Introduccin
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lo que se puede conseguir una adecuada reticulacin los cuales, en algunos casos
estos catalizadores permiten que la reticulacin se realice a temperatura ambiente .
El efecto de la radiacin ultravioleta solar en las propiedades del
recubrimiento orgnico sobre una piedra depende de su intensidad, y viene
condicionado por la energa de los enlaces en dicho recubrimiento . Tanto los
polmeros acrlicos como las resinas epoxi absorben la radiacin UV en el mismo
intervalo de longitud de onda y con la misma intensidad, pero las resinas epoxi se
alteran con mayor rapidez y en mayor medida [15] .
Los polmeros orgnicos ms usados como consolidantes de piedra son los
siguientes :
Ceras
Polmeros acrlicos
Resinas de polister insaturado
Resinas epoxi
Polmeros vinlicos
Poliuretanos
Este estudio se ha centrado en las resinas de polister insaturado como
consolidantes de mrmol Crema Marfil. Por ello, a continuacin se describen
algunas caractersticas de dichas resinas con ms profundidad .
1.5.
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Capitulo I
Materias
1. S.].
primas de las resinas de polister insaturado.
metilacrilato,
metilmetacrilato,
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Introduccin
HO
~OH
(A)
Figura 1.1.
1.5.3.
(B)
(C)
(D)
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Captulo I
112
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Introduccin
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1 .5 .5 .1 . Iniciadore s y acelerantes .
El curado de las resinas de polister se produce utilizando un iniciador (o
catalizador) y un acelerante . Como iniciadores se pueden utilizar un gran nmero
de perxidos orgnicos y compuestos azo y azina, dependiendo de la temperatura
de curado . Los perxidos liberan radicales libres por descomposicin trmica. Los
radicales libres inician la polimerizacin activando la insaturacin C=C del
estireno para que ste reaccione con el prepolmero . La temperatura de trabajo
debe ser apropiada para que se produzca el curado de la resina de polister
nsaturado y no de lugar a la descomposicin del iniciador . Dependiendo de la
temperatura de curado se utilizan diferentes iniciadores:
-
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Captulo I
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i--~ - O-><\
OH
Figura 1.2.
HO
Co 2+
-> R00
"
Coa+
-> ROO*
+
ROOH +
+ OH" +
Coa+
+ H+
Co 2+
(4)
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Introduccin
35
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Captulo I
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muestra una estructura en escamas, mientras que si existen dos fases la estructura
est formada por partculas esfricas [16].
Figura 1.3a.
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Introduccin
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Estireno
Estireno
Estireo
Estireno
Estireno
Estireno
Estire n o
Estire n o
91
Estireno
Estireno
L
Estireno
Estireno
Figura L3b
Estireno
Estireno
. Estireno
Estireno
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Captulo 1
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(5)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Introduccin
3y
Partculas de microael
") w j ~ /
,F
,- 0
Figura 1.4.
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Captulo 1
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Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
41
Introduccin
impacto al polmero reticulado, pero a la vez imparte una baja dureza . El orden en
el que disminuye la dureza impartida por los glicoles es: propilenglicol>2,3butilenglicol>1,4-butilenglicol> dipropilenglicol> dietilenglicol [16] .
Tabla 1.1.
1.
Glicoles :
- Propilenglicol
- Anhdrido ftlico
- Etilenglicol
- Anhdrido adpico
- Dietilenglicol
- Anhdrido sebcico
- Glicerol
2.Anhdridos insaturados difuncionales. 4. Monmeros :
- Anhdrido maleico
- Estireno
- Anhdrido fumrico
- Alfa-metilestireno
- Anhdrido itacnico
- Acrilato de metilo
- Metacrilato de metilo.
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42
Captulo I
Los cidos alifticos de cadena larga como el anhdrido adpico (OOC(CHZ)4-CO) y el sebcico (OOC-(CHZ)8-CO), proporcionan flexibilidad al
polmero reticulado, ya que aumentan su peso molecular debido al incremento de
la longitud de la cadena alqulica . Este aumento proporciona tambin una mayor
resistencia al impacto y al mismo tiempo una menor dureza al polmero curado
[16] . El orden de disminucin de la dureza en los polmeros curados con
diferentes cidos es el siguiente : cido ortoftlico, cido isoftlico> cido
succnico> cido adpico> cido glutrico> cido isosebcico > cido pimlico.
La incorporacin de cidos carboxlicos aromticos mejora la resistencia qumica
y disminuye la absorcin de agua .
1 .5 .6.3 . Longitud de la cadena del prepolmero
Un aumento en la longitud de la cadena del prepolmero mejora la
resistencia qumica del prepolmero curado . Esto es debido a la disminucin
relativa de la cantidad de grupos hidrofilicos -OH y -000H terminales. La
presencia de sustancias solubles en agua de bajo peso molecular tales como
glicoles residuales incrementa tambin la absorcin de agua del polmero curado .
Lgicamente un elevado peso molecular del prepolmero aumenta
considerablemente las propiedades mecnicas. Cuando el peso molecular
promedio en nmero del prepolmero es 1000 o mayor, las propiedades mecnicas
no se correlacionan con el peso molecular, y adems empeoran . En cuanto a los
polisteres obtenidos empleando polietilenglicol (PEG) el aumento en la
proporcin de PEG disminuye la dureza, la resistencia -a la tensin y a la flexin,
pero aumenta la resistencia al impacto del polmero reticulado [16]. Esto es
debido a la flexibilidad introducida por el PEG en la cadena . Un efecto similar
produce el DEG (dietilenglicol) .
Por otra parte, las propiedades mecnicas del polmero curado dependen
de la interaccin de los dobles enlaces C=C con el monmero vinlico. Durante la
formulacin de las resinas de polister insaturado, el maleato (derivado del
anhdrido maleico, OOC-CH=CH-CO) se transforma en fumarato (su ismero
geomtrico), ya que los fumaratos copolimerizan ms rpidamente que los
maleatos . Esta conversin se produce instantneamente a la temperatura de la
reaccin de sntesis del prepolmero . La conversin se puede seguir mediante
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Introduccin
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Captulo 1
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El grupo ster de la cadena, que tiene naturaleza polar, puede ser atacado
por bases, cidos y compuestos polares . Para impedir la degradacin de las resinas
de polister insaturado es necesario seleccionar adecuadamente las materias
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Introduccin
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Captulo 1
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-f8
Captulo I
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Introduccin
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Figura I.S.
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Captulo 1
50
~~>rTi
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REGION
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1~- 9a1r9
W
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Figura 1.6.
GELLED GLASS
` REGION
LIQUID
- REGION ----.-
//
Tabla 1.2.
~~ VITRIFICATION
GELLED
_ _ _RUBBER w _
REGION
Temperatura
Te
de curado
Tg
Temperatura
de transicin vtrea
T.,gel
T,
T9,ge,
Tg,o
Tg,-
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Introduccin
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Captulo 1
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A.
Primer barrido
x
w
.
Q
cwm
-150
Figura 1.7.
Tg infinito
-100
-50
50
100
Tiempo (min)
Segundo barrido
150
200
250
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Introduccin
B.
53
a=
total
-res
total
donde AHtatat es la entalpa total calculada en una alcuota sin curar (t,0). Este
mtodo proporciona la siguiente informacin :
l .El grado de conversin en funcin del tiempo de curado para cada isoterma lo
cual permite realizar el estudio cintico de curado isotermo .
2. Evolucin de la temperatura de transicin vtrea Tg, de la resina durante el
tiempo de curado .
3 . Relacin entre el grado de conversin y la Tg.
4. La temperatura de mxima efectividad calculada como el punto mximo del
pico exotrmico de curado
5 . Estudio del fenmeno de la vitrificacin que ocurre cuando la Tg de la resina es
igual a la T..
6 . Determinacin de la temperatura de transicin vtrea mxima de la resina, Tg.. .
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Captulo 1
54
a:
Envejecimiento fsieo.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Introduccin
SS
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
56
Captulo I
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Introduccin
57
1.6.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Sg
Captulo I
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Introduccin
59
1.7.
Bibliografa.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
60
Captulo 1
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Introduccin
61
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
62
Capitulo I
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Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
6-5
11.1 . Materiales.
El material utilizado en este trabajo fueron piezas de mrmol Crema Marfil
Ivory (Figura II. l) suministrado por BERMARMOL, S.A (Novelda, Alicante) . Se
eligi la variedad Ivory por ser una de las la que presenta mayor porcentaje de
roturas en este tipo de mrmol.
Figura 11.1.
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66
Captulo 11
19 .8 MPa
1810 MPa
Resina SR
"
"
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67
Color Hazen
Mx. 100
Nmero de acidez
Mx, 25
Monmero
Estireno
Contenido en monmero
35%
Viscosidad Brookfield
500-700 mPa .s
TEST SPIT
Tiempo de gel
6-8 min
9-11 min
140-150C
2%
0 .2%
15-30 min
30-45C
135-155C
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Captulo II
68
ASTM D-648
60-70C
Absorcin de agua
ASTM D-570
Mdx, 0 .25
Resistencia a la traccin
ASTM D-638
400-600 kg/cm2
Resistencia a la flexin
ASTM D-790
Dureza Barcol
ASTM D-2583
Min. 40
Alargamiento a la rotura
ASTM D-638
2.5
Resina OR
Caractersticas generales . Es una resina de polister insaturado ortoftlica
rgida de baja contraccin y buena dureza. Adems, posee una baja reactividad
y viscosidad, proporciona dureza y elasticidad, tiene gran poder de
impregnacin y una elevada capacidad para admitir cargas . La resina est
estabilizada a la luz. Es un buen ligante para ridos y cargas, con los cuales
tiene buenas propiedades de mojabilidad y adhesin, as como gran capacidad
de admisin .
El endurecimiento de esta resina puede realizarse a temperatura ambiente
usando catalizadores de octoato de cobalto y perxido de MEK, o bien de
perxido de benzolo y dimetilamina. Una formulacin orientativa de una
mezcla como recubrimiento de una baldosa es la siguiente :
Resina
100 partes
Estireno
5-10 partes
Octoato de cobalto 6%
0.2-0 .3 partes
MEKP (50%)
1-1 .5 partes
400-700 partes
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
69
Tabla 11.2.
Color Hazen
Mx. 120
Nmero de acidez
Mx. 28
Monmero
Estireno
Contenido en monmero
36
Viscosidad Brookfield
350-450 mPa .s
TEST SPI
Tiempo de gel
5-8 min
7-11 min
160-180 C
2%
0.2
7.3-9.3 C
190-210 C
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo II
70
ASTM D-648
60-70 C
Absorcin de agua
ASTM D-570
Resistencia a la traccin
ASTM D-638
500-700 kg/cm2
Resistencia a la flexin
ASTM D-790
Dureza Barcol
ASTM D-2583
Min . 40
Alargamiento a la rotura
ASTM D-638
Mdx . 0 .2
2.5
Aplicaciones.
-
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
71
Tabla 11.3.
Color
Rosado
Nmero de acidez
Mx. 30
Monmero
Estireno
Contenido en monmero
50
Viscosidad-Copa Ford 4
18-20 segundos
1 .5
Tiempo de gel
10-20 min
13-18 min
190-210 C
ASTM D-648
Absorcin de agua
ASTM D-570
Resistencia a la traccin
ASTM D-638
500-700 kg/cm2
Resistencia a la flexin
ASTM D-790
Dureza Barcol
ASTM D-2583
50 apr6x.
Alargamiento a la rotura
ASTM D-638
80-90 C
Mx . 0.2
1 .8
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Captulo 11
72
Resina LM
Es una resina de polister insaturado con acelerante incorporado, de baja
reactividad, elevada transparencia y especialmente formulada para oclusiones. La
resina est estabilizada a la luz y algunas caractersticas se incluyen en la Tabla
11.4. .
Tabla HA.
Caractersticas de la Resina LM [ 11 .
PROPIEDADES DE LA RESINA LQUIDA A 25C
Color
Ligeramente rojizo
Nmero de acidez
Mx. 3 0
Monmero
Estireno
Contenido en monmero
37
200-300 mPa.s
Viscosidad Brookfield
1 .5
Tiempo de gel
7-10 min
10-14 min
150-170 C
ASTM D-648
60-70 C
Absorcin de agua
ASTM D-570
Mx, 0.2
Resistencia a la traccin
ASTM D-638
500-700 kg/cm2
Resistencia a la flexin
ASTM D-790
Dureza Barcol
ASTM D-2583
Min. 40
Alargamiento a la rotura
ASTM D-638
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
73
11.2.
Tcnicas experimentales .
II.23.
11.2 .1 .1 .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 11
74
Termogravimetra
weight
3
Air
-T
500
Figura 11.2.
Temperature
I
No-
1000 C
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75
Contenido en slidos .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
76
Captulo II
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
"
77
n=
'
NJ
XM~
"
Figura 11.3 .
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78
Captido II
Peso molecular
Figura 11.4.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
79
Rs
NEI
Pi
L'
Ra
Figura II.Sb. Dimensiones del cilindro utilizado en el anlisis reolgico segn la Norma
Z2 DIN [5], donde R.= 0.35 cm, R; = 2 .25 cm, a = 120, R, = 2.44 cm,
L = 6.75 cm, L' = 3 .5 cm y L" = 2.25 cm.
60
4
(10s)
5040
0
um
30 -
20 -
5
(60s)
6
(10s)
(30s)
(300s)
0 -{
0
100
200
300
400
500
600
700
Tiempo (s)
Figura 11.6.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 11
80
11.2.1 .8
Wlmina
+ Yp
siendo Wtotal = el peso total, Wlrnina = el peso de la lmina de vidrio, y =1a tensin
superficial del lquido, yp = el permetro de la lmina de vidrio.
En este estudio se ha utilizado otro mtodo para medir la tensin
superficial que consiste en ascender gradualmente el contenedor de la resina de
polister o la mezcla hasta que toque la lmina de vidrio suspendida de la balanza
DCA 322. En ese instante se registra un aumento de peso, el cual se relaciona con
la tensin superficial segn la ecuacin :
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
81
y COS O
OW
P
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
b'2
Captulo II
Figura 11. 7.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
11 .2.1 .9.
83
.10
W
A q -TRi
TR
Figura 11.8.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capitulo II
84
Tg
m
Figura 11 .9.
IL22.
11.2.2.1 .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
85
11.2.2.2.
11.2.2.3 .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
SG
Captulo II
^exo
Tempered at 65C
0 h0 .5 h
1h
5
m'v ;
5 h
60
Figura II.10.
70
80
90
100
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
87
11 .2 .3 .1 .
Contraccin volumtrica .
Contraccin
V _ Vf
(%) = r, x100
Vf fue dificil de medir debido a que en muchos casos se formaron fisuras internas
en el polmero . Por tanto, el mtodo utilizado no es muy preciso por lo que en los
casos en que la contraccin era muy pequea, se consider despreciable .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo II
88
11.2.3 .2.
Termogravimetra
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
89
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo II
90
REGION
- PLATEAU' -"-~
TRAN$1TION -+-GLASSY
F~UIGN
REGION
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91
Rotor
gw-M
amf
Plato inferior
Polmero
Plato inferior calefactado
11.2.3 .4 .
Microscopia ptica.
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92
Captulo II
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
93
rJ
E,
R(MPa) =
39T
100 2bh`
1
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Captulo II
94
en la que
W es la carga de rotura (en N)
11.2.4 .2.
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95
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo II
96
11.3 . Bibliografa .
1 . Boletn tcnico. ASHLAND CHEMICAL, S.A. (Benicarl, Castelln) (2000) .
2. Mettler -Toledo. "Collected Applications Thermal Analysis". Publicacin
interna (1997) .
3 . Seymour, R.B ., Carraher, Ch.E. "Introduccin a la Qumica de los
Polmeros". Revert, Barcelona (1995) .
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Volver al ndice/Tornar a l'ndex
97
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III.
Caracterizacin de diferentes
resinas de polister insaturado .
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111.1 .
101
Introduccin .
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Captulo 111
102
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
103
111.3.
Resultados experimentales.
111.3.1. Caracterizacin
de
las
resinas
de
polister
insaturado
no
entrecruzadas.
Tabla 111 .1 .
Asignacin
5H aromticos (Multiplete)
1H olefinico (dd)
1H olefinico (Doblete)
1H olefinico (Doblete)
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Captulo 111
104
Hd
Hb
He
HC
Hb
Ha
l J
4 DI
0 qq
94
84
_I
0 .91
09
7D
94
0D
SD
44
34
7D
ID
04
61P.)
Hb
Hd
90
84
7P
OD
54
40
3.0
Hf
2D
1D
OD
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
105
.)
(PP
Figura 111.3. Espectro RMN 'H de la Resina QR.
9.0
8.0
7.0
ti.0
4.0
5.0
(ba )
3.0
1.0
1 .0
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Captulo III
106
~,,.o
A
xo
l~11
l~11
~,-zo-131
ao
5.0
ao
Tabla 111.2 .
Seal
(ppm)
7 .7, 7.4
6 .9
5 .4
4 .4
3 .7
1 .3
aromticos (Singlete)
olefinicos en trans (Doblete)
olefinicos en cis (Doblete)
anexos a grupos C-0 (Multiplete)
anexos a grupo -OH (triplete)
2H alifticos (Multiplete)
-OOC-Ar-COO- ftalato
-CH=CH- fumarato
-CH=CH- maleato
-000-CH2
-OCH2-CH2-CH20-OCH2-CH2-CH20-
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Hf
Hb
Hf
C d0
~
Hf
OOC
R~O
Hb
r__(,'COO
OOC
==
Hd Hd Hd Hd
Ha
Rl
~- Ha
Ha
He He Hd H
d
Figura 111.6.
107
Ha
Tabla 111.3.
Componentes
Resina SR
Resina QR
Resina HR
Resina LM
Ftalato (7 .7 ppm)
316
205
72
178
Estireno (7 .3 ppm)
2231
2211
1951
1733
319
269
218
212
Propilenglicol (1 .3 ppm)
1137
865
510
749
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Captarlo III
108
2500
LO Ftalato
0 Fumarato
0 Propilenglicol
" Estireno
2000
500
Resina SR
Figura 111.7.
Resina QR
Resina HR
Resina LM
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109
2500
11 Estireno
~Pre olmero
2000
N
N
l6
N
a
1500
1000
500
Figura 111.8 .
Resina SR
Resina QR
Resina HR
Resina LM
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Capt2do III
Tabla 111.4.
Componentes
(%)
Resina SR
Resina QR
Resina HR
Resina LM
Prepolimero
44.2
37.7
29.0
39.7
Estireno
55 .8
62.3
71 .0
60.3
13 Furnarato
E Propilenglicol
800
(if
N
a
600
4001
200 -
Resina SR
Figura 111.9.
Resina QR
Resina HR
Resina LM
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]1 ]
El fumarato es el grupo funcional que aporta los dobles enlaces C=C para
que el prepolmero polimerice . Puesto que los dobles enlaces C=C son los puntos
donde se va a producir la reaccin de entrecruzamiento de polister, la proporcin
del fumarato en el prepolmero determina la reactividad de la resina. La Figura
111.10 representa la proporcin entre el fumarato y el ftalato, as como el fumarato
y el propilenglicol en el prepolmero ; se observa que la Resina HR tiene mucha
mayor proporcin de fumarato que las restantes por lo que cabe esperar que ser
la ms reactiva. A la vista de los datos de la Figura 111.10 se puede establecer el
siguiente orden de reactividad :
Resina HR > Resina QR > Resina LM > Resina SR
Ms reactivo
Menos reactivo
3.50
0.45
0.40
3.00-
0.35
2.500
w
0
0.30
2.00 -
10 1 .50 0
"
1 .00-
0 .50-
0.00-
Figura 111.10
"
0 .10
C3 Fumarato/ Propilenglicol
Resina SR
Resina QR
Resina HR
.rn
c
0.25 ---0Q
2
0.20 m
m
E
0.15
0.05
Resina LM
OM
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
3 .0
2 .5-
p 2.0d
E
n.
d 1 .5 ~
c2
W 1 .0 0 .5-
0 .0
Resina SR
Resina QR
Resina HR
Resina LM
Figura 111.11 . Relacin entre los contenidos de estireno y de prepolmero en las resinas
de polister insaturado.
Es interesante determinar el contenido relativo en estireno de cada resina
con respecto al prepolmero . La Figura 111.8 incluye la cantidad de estireno y de
prepolmero en cada resina y la Figura 111.11 incluye la relacin entre ambos.
Cuando la relacin estireno/prepolmero es elevada, entre 2 y 3 se obtienen
polmeros con elevada Tg [2] . Por tanto, es esperable que la Resina HR presente
mayor Tg.
La relacin estireno/prepolmero sigue la misma tendencia que las
relaciones fumarato/propilenglicol y fumarato/ftalato. Siendo el estireno el
componente que reacciona con el prepolmero atacando al doble enlace C=C del
fumarato para producir el entrecruzamiento de las resinas, es esperable que la
resina con mayor nmero de grupos fumarato en el prepolmero contenga ms
estireno .
Por otra parte, la relacin estireno/prepolmero es mayor de 0 .75 en todas
las resinas estudiadas . Si la relacin molar estireno/resina de polister insaturado
es mayor de 0 .75 a 25C, la resina constituye al curar un sistema de dos fases. Por
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Resina SR
0 .8
M
-0
,_
0
0.6
3400
0.5
0 .4
II 1290 11 11130
1730
0 .7 1
\350
137
50 \ ,U III
2970
00
185C
195 C
0.1 ~
0.0
4000
Figura 111.12.
3000
2000
Nmero de onda (cm-1)
77
44
\ 11700
49
~Y
070
~--- r
1000
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 111
Tabla III.S.
Nmero de
onda (cm-')
3500
3400
3070
3000
2970
2900-2800
1950
1850
1730
1647
1602, 1600
1491
1450
1378
1355
1290
1130
1070
980
920
850
777
744
700
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
115
1070 cm-' : Banda del anhdrido ftlico que forma parte del prepolmero
744 cm-' : Banda tpica del anhdrido ortoftlico sin reaccionar.
Los anhdridos so y tereftlico absorben a 665 y 870 cm-I respectivamente
(no aparecen en la Figura 111. 12).
Los glicoles que pueden aparecer en las resinas de polister insaturado son los
siguientes [3] :
"
"
"
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
0.8
Resina SR
0 .6
0 .4
0.2
Mato
fumarl . _
stireno
PG (propilenglicol)
ICOOH
0.0
0.6
Resina QR
0.4
C
(Q
.n
0 .2
0.0
0.6
0.4
Resina HR
0.2
0.0
0.4
Resina LM
0.2
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
Figura 111.13 .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 111
Z4 1*6
0.4
0.3
0 .2
0 .1
0 .0
2933
2873
Hexano
1381
0.10
4000
3000
1242
~
1063
2000
Nmero de onda (cm-1)
1000
Figura 111.14.
Tabla 111.6.
Hexann:
Nmero de onda
(cm-)
2986, 2933, 2873
1467, 1381
Acetato de etilo :
2962
1786
1388
1242
1063
Asignacin
CH- st.
-CH3 6
- CH st.
C=0
-CH3 S
CH3000
C-O St.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla 111.7.
Eluyente
FI
Hexano-AcEt (4 :6)
0.8
F2
Hexano-AcEt (3 :7)
0.5
F3
AcEt
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 111
120
Cromatografa Resina SR
0.3
F l = S+PG+AM+AF
~OH
0.2
PG
I) l\
C=O
C-O
IA.F.
If
AT
-5-0.0
0
0 .5
0.0
0.20
F3 = Resina SR
0.10
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
12 1
Eluyente
Fl
F2
F3
Hexano-AcEt (5 :5)
Hexano-AcEt (4 :6)
AcEt
0.7
0 .3
5 .8
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
122
Cromatografia Resina QR
0.10
F1 = PG+AM.+AF.
A.F .
PG
C=O
0.05
-0 .00-' .
0.3 ':
CO
(0
n
C=O
0.2 0.1
C-C, A. M
IAM
A. F.
1 .0 _
F3 = Resina QR
Fraccin mayoritaria, transparente y pegajosa
0.5
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Figura III.16. Espectros IR de las tres fracciones de Resina QR (F1, F2, F3) obtenidas
mediante fraccionamiento cromatogrfico.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
123
Tabla 111.9.
Eluyente
Fl
F2
F3
Hexano-AcEt (7:3)
Hexano-AcEt (6:4)
Hexano-AcEt (5 :5)
0.7
0.2
5 .5
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 111
124
Cromatografa Resina HR
'
L~~
I~wj1
0,
Q 0
F3 = Resina HR
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
125
Cromatografa Resina LM
0.08.
A
C
fti
C=0, A.M.
A. M.
0.044_
0.00-1 .2>
o.8
11
0 .4
0.0~
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Figura 111.18. Espectros IR de las dos fracciones de Resina LM (Fl y F2) obtenidas
mediante el fraccionamiento cromatogrfico .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
126
Tabla III.10.
Eluyente
F1
F2
Hexano-AcEt (5 :5)
AcEt
0.2
8
Tabla 111.11.
Resina
M,
M,,
MW/M
SR
QR
HR
LM
1238
1246
1151
1050
2313
2290
2235
1849
1 .87
1 .84
1 .94
1 .76
Los datos de la Tabla III.11 indican que los pesos moleculares de las cuatro
resinas son del mismo orden, aunque la Resina SR presenta un peso molecular
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
127
promedio en peso un poco mayor que las restantes . Los resultados de los pesos
moleculares promedio en peso siguen el siguiente orden, de mayor a menor:
Resina SR ? Resina QR > Resina HR > Resina LM
Tabla 111.12.
Slidos
Estireno
88 .6
85.1
79.9
89.9
11 .4
14.9
20.1
10.1
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
128
0
Resina SR
-20
Resina QR
Resina HR
Resina LM
-80 -I
-100 '
Figura 111.19.
100
200
300
400
500
600
Temperatura (C)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla 111.13.
Resina
SR
QR
HR
LM
129
Polmero
Materia inorgnica
13 .8
22 .7
27.7
17 .9
80.9
72.3
67.4
75 .6
5 .2
5 .0
5.0
6.6
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
130
1,2
Resina SR
1-
^
m
0.
-0
w
0U
y
0,8
Resina QR
0,6-
Resina LM
0,20
Figura 111.20.
Resina HR
10
20
30
40
50
60
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla 111.14.
Resina
SR
QR
HR
LM
erCalen)
(C)
(l
-49
-55
-----60
OH evaporacin
(cal.g1)
Tg (2 Calen)
(C)
43
46
50
33
19
18
21
18
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
132
Captulo III
Tgo = -49 IC
Resina SR
Resina QR
Tgo = -55C
O
Resina HR
aN
.O
3
Resina LM
-100
Figura 111.21.
-50
50
Temperatura (C)
100
150
200
Tg = 2s"C
1Tgo=-49C
Segundo barrido
Primer barrido
O
X
w
0
O
N
V
_O
3
u-
-150
Figura 111.22.
-100
-50
50
100
Temperatura (C)
150
200
250
al primer y al
segundo
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
133
Mcristafizacin
OHfusin
(cal .g1)
-5.00
(cal .g -1 )
-0 .50
5 .00
0.50
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 111
134
polimrico est fundiendo . Este proceso est relacionado con la parte cristalina del
prepolmero la cual funde a bajas temperaturas.
Los valores de la tensin superficial de las resinas de polister insaturado
no curadas se incluye en la Tabla 111.16. Los valores de tensin superficial de las
cuatro resinas de polister insaturado son parecidos, presentando menor valor la
Resina HR. Esta Resina HR presenta mayor energa superficial y por tanto sera
esperable que la Resina HR mojase mejor al mrmol Crema Marfil . La tensin
superficial de las resinas de polister insaturado sigue el siguiente orden de menor
a mayor:
Resina HR < Resina LM < Resina QR < Resina SR
Tabla III.16a .
y (dina.cm-')
SR
QR
HR
LM
40 .2
38 .6
33 .8
36.7
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla III.16b.
135
y (dina. cm"')
39.1
33 .6
37.3
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
136
2000
1800
1600-
-0-Resina SR
6 .8 min~
1400 - 4 .3 min
1
a 12001=
v
m 1000
8000
600
--A- Resina HR
-E}Resina LM
11 min-
L
iL
400
2000
28 min-.
PIE-Resina QR
0
5
" ~.~
_~
10
15
20
25
30
Tiempo (min)
Figura III.23.
200180-
160-
__ 13 .5min, 131C
140-
o1=
-Resina SR
-Resina QR
17min,140C
U
0
lII 120-
- 45min, 1140C
100
--' Resina HR
-Resina LM
80 60401
20
0
20
40
60
80
100
120
140
Tiempo (min)
Figura 111.24.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
13 7
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
138
0 .142
0 .140
0.138
2min
0.136 5min
U
c
m
0.134 1 omi~v'
0 .13
5min
0 .1300 30min ,
0.126
45min
0.126
1h
0.124
1370
1365
1360
1355
1350
Nmero de onda (cm-1)
1345
0.2r
0.2Q
.92
0.19E
5mi
0.1
10min
0.1
0.1r
0 .15E
0 .14E
0.13
OA Z
820
Figura 111.25.
2min
Fr~
15mm
/~
30min
l~
/1,
45min
1h
1 .5h
810
2h
800
3h
//
4h 66h
Resina SR +1 .5%MEKP
770
790
780
Nmero de onda (cm-1)
760
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
139
100
Resina SR+ 1,5% MEKP (IR)
90
~Ge(" caClo
80
0
C
70
N
w
C
wm
V
O
W-
50
-"A-C=C
40
30
7i
20
0,
10
100
200
300
Tiempo (min)
400
500
100 ,-,
901
80
70-
a 60
Ge6Fu.acin
I50-
40-c`9
-e- S
Yf
10
50
Figura 111.26b.
100
150
200
Tiempo (min)
250
300
350
400
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
140
Captulo III
100 -T
j Ge6Fcacibn
Resina HR + 1.5% MEKP (IR)
60 so40 30 20 -
=ir-A z
- A ---r-i
10 -
Figura 111.26c .
100
200
300
Tiempo (rrtin)
400
500
600
8015 70G
~o
60
.----I Gelificacin I
0a
(7
50
4030 1
20
10-
Figura IIL26d.
100
200
300
Tien" (min)
400
500
600
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
-*--Resina SR
v
0 801
60-
401
C7
~esina QR
-a-Resina LM
50
20-
100
Figura III.27a.
-A9-Resina HR
200
300
Tiempo (min)
400
500
600
', -
.-..
so0
C
m
80- '
70-
75
60-
m
C
y
C
91
5040-
'rte
-0-Resina SR
--Resina QR
30
-$-Resina HR
20~
-49- Resina LM
10A
100
200
300
400
500
600
Tiempo (min)
Figura IIL27b .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
142
Captulo 111
Los resultados del estudio de DSC isotrmico de las diferentes resinas de polister
insaturado+1 .5%MEKP muestran los siguientes resultados :
"
"
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
143
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
144
Capltacdo III
Resina SR
ws
Resina QR
Resina LM
so
100
150
200
250
Tiempo (min)
300
350
Figura 111.28.
Tabla 111.17.
Mezcla
Resina SR+1 .5%MEKP
Resina QR+1 .5%MEKP
Resina HR+1 .5%MEKP
Resina LM+1 .5%MEKP
reaccin
t inicial
t mix
t final
(cal/g)
(min)
(min)
(min)
-39
-42
20
0
7
0
88
3
62
11
500
129
232
300
-56
-49
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
14 5
a=
AH - AH.
AH,
x 100
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
146
Captulo III
52CC
-479C
-150
-100
-50
50
Tar~ (CQ
100
150
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
147
Segundo barrido
Tg(polimero reticulado) = 52Gj
X
W
L
_O
U
U
O
.7
\ Primer barrido
Proceso de relajacin a 61C
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Temperatura (C)
SR+1.5% MEKP.
=52C
15mn
30min
-100
-50
52C
52 0C
50
100
Temperatura (C)
150
200
+1 .5% MEKP
tiempos.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
148
donde:
a es el grado de conversin de la Resina SR +1 .5%MEKP
AH. es la entalpa inicial de la reaccin (tomada a los 15 segundos desde el
inicio) .
AH es la entalpa de la reaccin en cada tiempo .
Los valores incluidos en la Tabla A.M.I. del Apndice, se han
representado en la Figura 111.34, y confirman que tras 1 hora desde el inicio de la
reaccin con 1 .5% MEKP se consigue una conversin del 45% del prepolmero
de la Resina SR en polmero reticulado . Para tiempos mayores, la reaccin
progresa ms lentamente hasta 2 horas (conversin = 77%). Para tiempos mayores
de 2 horas se produce una conversin mucho ms lenta. Para tiempos mayores de
24 horas la existencia de una relajacin estructural impide que se pueda medir la
conversin .
Por otra parte, Tg~ es la temperatura de transicin vtrea de un polmero
termoestable totalmente entrecruzado (grado de conversin =100%) . Cuando
Tc<T g., el curado de la resina no alcanza el 100% de conversin debido a la
aparicin de la vitrificacin [6-8] . La Resina SR + 1 .5% MEKP presenta un valor
de Tg,., = 52C (Figura II1 .29b) y una conversin del 95%, de manera que para
obtener el 100% de conversin (en la mezcla Resina SR+ 1 .5 % MEKP) la
temperatura de curado debe ser mayor de 52C .
La Figura 111.30 incluye la familia de curvas de DSC de la mezcla Resina
QR+1 .5%MEKP . Se observa la transicin vtrea de la mezcla y la reaccin
exotrmica de entrecruzamiento . El aumento del tiempo de reaccin produce un
incremento del valor de la Tg y una disminucin del calor de la reaccin, al igual
que en el caso de la Resina SR+1 .5%MEKP . Sin embargo, al contrario de lo que
ocurre con la Resina SR la relajacin estructural de la mezcla Resina QR +1 .5%
MEKP aparece cuando ha transcurrido un mes desde la realizacin de la mezcla,
lo cual es habitual en polmeros totalmente reticulados. En el curado de las resinas
no aparece vitrificacin cuando la Tg se acerca a la temperatura ambiente . Tras 2
horas de reaccin se produjo una conversin completa y para este tiempo
Tg56C=T g.>T, sin necesidad de calentar (Tabla A.111.2 del Apndice y Figura
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
149
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
150
Tg = -540 C
-36 C
\ Omin
O
X
w
_0
U
-v
.0
5
15min
~ti
30min
1h
56 C
2h
7h
i
Relajacin estructural
-150
-100
-50
56 C
24h
1 semana
561C
_.. .___._._.. ._.. . .._~ ._. . ._._ .-1
mes .
~l
50
100
150
200
250
Tiempo (min)
Figura 111. 30. Diagramas de DSC del proceso de curado a 25C de la Resina QR+1 .5%
MEKP.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
(L)
151
J,
Omin
5min
15min
0
U
-62 C
30min
~, -37 C
8 C
1h
2h
-150
-100
-50
50
Tiempo (min)
1 mes
100
150
200
250
Figura 111. 31 . Diagramas DSC del proceso de curado a 25 C de la Resina HR+1 .5%
MEKP .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo III
152
120C
95C
Omin
X
w
L
\---
15min
T g = -5 i
30min
-49C
O
U
O
.O
O
-32C
1h
15C
3h
15 0 C
6h
25C
24h
Relajacin estructural
-150
-100
-50
50
1 mes
100
150
200
250
Tem peratura
Figura 111 .32. Diagramas DSC del proceso de curado a 25C de la Resina LM+1.5%
MEKP .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
153
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 111
15-1
Resina SR
O
x
w
Resina OR
mO
vm
O
52"C
560C
Resina HR
75C
Resina LM
-150
-100
-50
50
Temperatura (C)
100
150
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
155
100
70
C
"o
C
O
U
m
0
v
m
50
-W- ResinaSR
40
ResinaQR
30
-- ResinaHR
20
-E3- ResinaLM
10
b'~
91
2000
4000
6000
Tiempo (min)
8000
10000
12000
10090r
.
8070c
0
U
N
a
O
6050-
-i-ResinaSR
40-
:-:- ResinaQR
30-
, ResinaHR
--z 't-
r
.
-9- ResinaLM
2010
-i
120
Figura 111.34
Grado
de
conversin
240
Tiempo (min)
de
la
reaccin
360
exotrmica
480
de
las resinas
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo 111
156
tanto es conveniente que el valor de age, sea intermedio. En la Tabla 111 .18 se
incluyen los valores de Tg- y de agel para las resinas +1 .5%MEKP . A partir de
estos valores se puede predecir que la resina HR +1 .5% MEKP presenta los
valores ms adecuados de Tg- y de agel
Tabla 111.18. Parmetros obtenidos a partir del proceso de gelificacin y del proceso de
DSC dinmico de la reaccin de curado de las resinas +1 .5%MEKP a
temperatura ambiente.
Mezcla
agel (%)
Tg.(OC)
14
4
9
7
52
56
75
50
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
111.4.
u
157
Conclusiones.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
158
Captulo 111
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
159
III.S.
Bibliografa.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Volver al ndice/Tornar a l'ndex
160
Capitulo III
7 . Groner, J., Saiter, J.M. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 61,719
(2000) .
8 . Van Assche, G., Verdonck, E ., Van Mole, B . Journal of Thermal Analysis and
Calorimetry, 59, 305 (2000) .
9. Ramis, X, Salla, J.M. J. Appl. Polymer Sci., 45, 227 (1992).
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
IV.
Reaccin de entrecruzamiento de
una resina de polister insaturado:
Influencia del contenido en MEKP y
de la temperatura.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
163
IVA . Introduccin .
Es importante conocer las condiciones idneas en las que debe llevarse a
cabo la reaccin de entrecruzamiento de las resinas de polister insaturado en la
superficie de los materiales ptreos (principalmente la cantidad de MEKP
adicionada, y la temperatura de reaccin) para que el refuerzo que se consiga en el
material sea ptimo .
La cantidad de catalizador adicionado a las resinas de polister
insaturado influye en la densidad de entrecruzamiento y en las propiedades
mecnicas del polmero entrecruzado . Por otra parte, la temperatura a la que se
lleva a cabo la reaccin de curado afecta a la estructura final del polmero
entrecruzado . Si la reaccin se produce a temperatura menor que la temperatura de
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capitulo IV
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
2000
Resina SR + MEKP
1800
1600
1400
E
- 1200
19min
1000 -
-0
800-
ao
165
57 mi
`- 28min
20min
-0-1 % MEKP
600
400
--A-2% MEKP
-49-3% MEKP
200
Figura M.I.
10
20
30
40
Tiempo (min)
50
60
70
31 min, 133C
-34min, 125C
120-
45min, 1140C
100-
85min, 1010C
80 -I
60 J,
-1%MEKP
40
200
Figura IV.2.
$- 3% MEKP
Resina SR + MEKP
20
40
60
Tiempo (min)
80
100
120
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IV
166
Resina SR+MEKP
.C
O
O.
U)
Figura IV.3.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
167
100
Resina SR + 1% MEKP (IR)
90
80
c
f]
F
O
Gelificacin
70
60
50
c0
U7
40
.
0,I
30
-9-S
20
10
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Tiempo (min)
Figura IV.4a.
901
80c
"o
w
cm
v
0
a
Gelificacin
70-'
60 _i
50-
-+-C=C
40 j
-9-S
30-
20-
10 =
100
200
300
400
500
Tiempo (min)
Figura IV.4b.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IV
168
100
90
C
U
U
70
50
40
60
Gefficacin
r,
10
0
1
50
Figura IVAc.
-e-S
05
i
I,r
30
20
-A'C=C
100
150
200
250
Tiempo (min)
300
350
400
450
500
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
169
100
1obArEl P
~E 1.5.HVEI~
c
.E
cm
0
a
m
70 -
t 2.AVEI P
60 -
-8- 3NEIP
50 40 30-
10
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Twrpo (rrin)
Figura IV.Sa .
100
so
Resina SR + MEKP
80
l0
7060-
N
C
50-
N
0
4U
+1% MEKP
30-
20
- 3% MEKP
10
100
Figura IV.Sb.
200
300
Tiempo (min)
400
500
600
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IV
170
Tabla IV. L
MEKP
(% peso)
OH reaccin
(caUg)
t inicial
(min)
t mix
(min)
t fmal
(min)
1
1 .5
2
3
-----39
-46
-44
50
20
9
7
107
88
32
27
----500
283
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
171
Resina SR + MEKP
1 % MEKP
1 .5% MEKP
i-
O ~?
m
v
2% MEKP
1
3%
100
200
300
MEKP
400
Tiempo (min)
Figura IV.6.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IY'
IN
WE
Oryin
x
w
1h
0
"I
-32E
.2-220C
2h
7h
190C
24h
30=
Relajacin ~~
-150
-100
-50
1sm-am
50
100
150
200
250
T~perat~a j
(OC)
Figura IV.7a.
MEKP .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
173
~ Tg = -54C
-47 C
0min
//
15min
-34C
30min
1h
w
0
U
N
23 C
6h
24h
Relajacin estructural
1 semana
A mes
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Temperatura (C)
Figura IV.7b.
MEKP.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
QPUUIO 11'
174
Omin
-54 *C
-45 'C
o
U
t_,
-31
w
30rLnin
OC
Ih
4 OCI/
U2h
14 "C ,-,
1 semana
Relajacin estructural
mies
N-
-150
-100
-50
Temperatura
Figur=a IV.7c
100
150
200
250
(I>C)
MEKP .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
175
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
176
Captulo IV
Resina SR + MEKP
44C
52C
1 .5.6MEKP
3%MEKP
-150
Figura IV.8.
-100
-50
100
50
Temperatura (C)
150
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
177
100
90
80
-+-1 % MEKP
70
1 .5% MEKP
60
-&-2% MEKP
--EI--3% MEKP
40
30
20
10
2000
4000
6000
8000
10000
12000
Tiempo (min)
100
90
80
70
60
8
50
11
-0--1% MEKP
30
-E3-3% MEKP
20
10
0
Figura IVA
50
100
150
200
250
Tiempo (min)
300
350
400
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IV
178
60
Resina SR+ MEKP
40
20
.,..
y=8.5102x2 +8.410x-51 .3
R 2 = 0 .9981
01% MEKP
-20 -
01 .5% MEKP
A2% MEKP
-40 -I
-60 - 1
0
:K3% MEKP
20
40
r
60
80
-;
100
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
IV3.2. Influencia
de
la
temperatura de
curado
11-9
en
la
reaccin
de
DSC isotrmicos (Figura IV. 11 y Tabla IV.2) . La reaccin a 60C se inicia antes y
es mucho ms rpida que a 25C . Por otra parte, la entalpa de la reaccin es
menor debido al aumento de la temperatura . Adicionalmente, desaparece el
periodo inicial de induccin de la reaccin al aumentar la temperatura .
T
O
X
w
i
_O
600C
U
N
O
25C
50
100
150
200
250
300
350
400
Tiempo (min)
Figura IV.11.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo II/'
180
Tabla IV.2.
(C)
A reaccin
(caUg)
25
60
39
32
Tcvrado
(min)
t mix
(min)
t final
(min)
20
0
88
10
400
90
t inicial
Resina SR +MEKP
1%MEKP
1 .5%MEKP
O
X
w
2%MEKP
mV
N
O
.7
3%MEKP
Figura IV.12.
20
40
60
80
Tiempo (min)
100
120
140
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla IV.3.
181
AH reaccin
(cal/g)
30
32
33
33
t mx1
(min)
t final
(min)
13
10
7
5
90
90
60
59
Los diagramas DSC del proceso de curado de la mezcla Resina SR+1 .5%
MEKP a 60C (Figura IV.13b) muestran la desaparicin del pico de exotrmico
tras 30 minutos de reaccin, lo cual indica que se ha formado la estructura vtrea;
la estructura totalmente entrecruzada se forma para un tiempo de reaccin de 2
horas, momento en el que se produce la temperatura de transicin vtrea.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IT%
182
-52C
Ornin
-33 C
15min
17 C
30min
33
W
L
1h
OC
_o
45C
a
v
2h
-101,
52 C
6h
Relajacin estructural
24h
1 mes
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Temperatura (C)
Figura 1V.13a.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
183
Omin
4,,,, -520C
E:
2h
24h
1 mes
-150
Figura IV.13b.
-100
-50
0
50
100
Temperatura (C)
150
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
CPAU10 IT'
184
Omin
-52 'C
a)
-0
11
=3
.2,
OC
Ih
U-
~l 8 OC
~-
7h
Evaporacin de estireno
u
C-~
~>
5TC
Imes
Relajacin estructural
-150
Figura IV.13c.
-100
-50
0
50
100
Temperatura (OC)
8h
150
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
185
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IV
18 6
90
80
70
60
50
-*- 25 C
40
.,
-N 50 C
-dr 60C
30
-3-80C
20
10
2000
100
4000
6000
Tiempo (min)
8000
10000
r.
90
80
70
f25C
-X-50 C
60
-&-60C
50
43-80C
30
20
10
20
40
60
80
100
Tiempo (min)
120
140
160
180
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
187
520C
Ox
w
m
U
U1
a
0
-150
-100
-50
50
Temperatura (C)
100
150
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo IV
188
IVA Conclusiones .
Los resultados experimentales obtenidos en este captulo permiten obtener
las siguientes conclusiones:
1 . La optimizacin de la estequiometra de la mezcla Resina SR + MEKP se
puede realizar mediante espectroscopa IR y DSC . El contenido en MEKP que
muestra mayor grado de transformacin del doble enlace C=C en la Resina SR
y por tanto mayor reactividad, es el que mayor calor de reaccin presenta,
mayor grado de conversin de la reaccin exotrmica (a) produce, y adems
el que da lugar a un polmero con mejores propiedades termomecnicas, con
un mayor valor de Tg.. .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
189
IV.5. Bibliografa .
l.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
V.
Aplicacin de recubrimientos de
resina de polister insaturado a
piezas de mrmol Crema Marfil.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
V.1 .
193
Introduccin .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V
194
V.2.
Tcnicas experimentales .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
195
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V
196
Recubrimiento
Superficie pulida
Pulido A
I>
Probeta de mrmol tratada y pulida
Figura V.la.
Superficie pulida
Mrmol
Pulido B
Recubrimiento
Figura V.lb .
Recubrimiento
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
19 7
polister (Pulido A), a la vez que se pule el mrmol se elimina la resina sobrante
de la superficie de la piedra. En dicha superficie queda solamente el polmero que
ha reticulado dentro de los poros y grietas del mrmol que son los puntos
habituales de inicio de la fractura. Sin embargo, el mrmol Crema Marfil posee
una porosidad muy baja, aproximadamente 0 .1 %, por lo que el refuerzo mecnico
producido por el recubrimiento de resina podra ser cuestionable . Por este motivo,
en este trabajo se comparan las propiedades del mrmol que contiene un
recubrimiento de resina de polister insaturado y pulido por esa superficie, con las
del mismo mrmol que no contiene ningn recubrimiento (original) [4].
Las tcnicas experimentales usadas para evaluar el efecto en las
propiedades mecnicas que produce la incorporacin de la resina de polister
insaturado en la superficie de piezas de mrmol Crema Marfil son las siguientes :
Y Medidas de resistencia al impacto de piezas de mrmol .
D Medidas de resistencia a la flexin en tres puntos de piezas de mrmol .
Microscopa electrnica de barrido (SEM) de la zona de contacto mrmolresina .
Las medidas de resistencia al impacto y resistencia a la flexin de las
piezas de mrmol determinan el refuerzo mecnico producido por la adicin de la
resina de polister insaturado SR + MEKP al mrmol Crema Marfil. Ambos
ensayos se realizaron sobre la superficie del mrmol opuesta a aquella a la que se
aplic el recubrimiento. Por otro lado, el grado de unin de la resina de polister
insaturado al mrmol Crema Marfil se analiz mediante microscopa electrnica
de barrido (SEM) de secciones de dichas piezas.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
19 8
Captulo V
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
199
10'
1Hz
xxx
o
100C
>ocx>K>xcx
08
10 5
50
100
150
Temperatura (C)
OE CE
200
250
0,6
C
(4
0,4
X
X*X
0,2
0,0
50
100
150
200
250
Temperatura (C)
Figura V.2. Variacin del mdulo elstico (G'), del mdulo viscoso (G") y de la tangente
de prdidas (tan3) en funcin de la temperatura de la Resina SR + 1 .5%
MEKP entrecruzada a temperatura ambiente .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capitulo L`
200
-+-1% MEKP
+1,5% MEKP
m
R
-4-20/c MEKP
-4- 3% MEKP
_o
u,01
0,1
Frecuencia (Hz)
10
Resina SR + MEKP
0,8
t1%MEKP
0,6
1 .5% MEKP
-2%MEKP
-3% MEKP
150C
'
0,4-
P
rI
I=
0,2
0
0,01
0,1
10
Frecuencia (Hz)
Figura V.3. Variacin del mdulo elstico (G) y tangente de prdidas (tan8) en
funcin de la frecuencia de los polmeros entrecruzados a temperatura
ambiente procedentes de las mezclas Resina SR+l, 1 .5, 2 y 3% MEKP.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
201
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V
202
0
U
Y4
d
M-M." M
NO
25C j
-~ 600C
-!H-80-C I
105
0,01
0,1
Frecuencia (Hz)
10
0,8 i
-~-25 ^C
0,6 ~
~60 *C
ResinaSR+l.5%MEKP
-+-80 C
A
C
l0
0,4
0,2T
0,01
0,1
Frecuencia (Hz)
10
Figura V.4. Variacin del mdulo elstico (G') y la tangente de prdidas (tan8) en
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
203
el
la
la
la
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
204
Captulo V
50 [1
50 gm.
Figura V.5a .
MEKP
1 .5`YoiNIEKP
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
00 Pm
100
Figura V.5b.
205
2%MEKP
3fo,V'IEKP
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V
206
100 u>m
1
M~
Figura V.6.
60C
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
207
V3.2.
40-
12
35 -
U
m
Q
- 20
cv
m
15
Flexin
Blanco
Figura V.7.
":.Impacto
PulidoA
-2
PulidoB
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V
208
f
Figura V.8.
-n
Fisura
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
209
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
210
Captulo V
Seccin
transversal
de mrmol
Z
sin pulir
(x500)
Superficie de
i
-r
-W.
,.-7.
y . u Y, .
,e
:'
: : '~
..c-
,~
mrmol
pulido
(x1000)
Seccin
transversal
de
mrmol
pulido
Ix3000)
Figura V.9.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
211
~<
.+-
*-Zona de contacto
Mrmol
(x100)
(x500)
(x2000)
Figura V.10.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V
21 2
(X500)
Recubrimiento
r
(x2000)
Recubrimiento
(x4000)
Figura VAL
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
213
~ Recubrimiento
Hueco en
mrmol
el
(x10. 000)
Hueco en el
mrmol
sin
tratamiento
(x5000)
Figura V.11 (cont) . Fotografas SEM (a diferentes aumentos) de una pieza de mrmol
Crema Marfil recubierta con Resina SR+1 .5% MEKP (PulidoA), y
fracturada durante la realizacin de los ensayos mecnicos.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V
21 4
Resina SR + MEKP
20
,25
20
16
r.
'x 15 i
o
m
10 -
15
10
E
co
a2
aD
-0,5
Blanco
" Flexin
0,5
9 Impacto
1,5
2,5
3,5
MEKP (%)
Figura V.12.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
215
vara
obstante, la resistencia a la flexin de dichas piezas de mrmol
dependiendo del contenido en catalizador adicionado a la Resina SR, presentando
la mejor resistencia a la flexin las mezclas Resina SR+ 1 .5 y 2% MEKP. Los
datos de resistencia a la flexin de la Resina SR concuerdan con los resultados de
calorimetra diferencial de barrido, espectroscopa IR y con las propiedades
reolgicas del polmero reticulado (sin aplicar sobre la superficie del mrmol), lo
que significa que el incremento en la resistencia a la flexin se afecta por las
diferentes propiedades del recubrimiento. Por otro lado, puesto que el
recubrimiento es intrnsecamente rgido, no es sorprendente que la resistencia al
impacto sea independiente del contenido en MEKP adicionado a la Resina SI',', ya
que no se puede disipar la energa de impacto en la pelcula del polmero
La Figura V.13 muestra secciones transversales de piezas de mrmol que
fueron tratadas con Resina SR + 1, 2 y 3% MEKP a temperatura ambiente y
fracturadas posteriormente mediante ensayos mecnicos . Las fotografias SEM
corresponden a la seccin del mrmol donde se produjo la rotura. La adhesin
mrmol-Resina SR es excelente independientemente de la cantidad de
endurecedor adicionado a la Resina SR.
V.3 .2.2. Influenci a del espesor del recubrimiento aplicado sobre piezas de mrmol
Crema Marfil .
Las piezas de mrmol Crema Marfil de 10 mm de espesor se recubrieron
con Resina SR+1 .5% MEKP, aplicando diferentes espesores (de 1 a 4 mm de
recubrimiento) . Los resultados obtenidos al realizar los ensayos de resistencia
mecnica de las piezas de mrmol mostraron que cuanto mayor era el espesor de
la pelcula de recubrimiento depositada sobre el mrmol mayor es el grado de
refuerzo obtenido . En la Figura V.14 se representa la relacin resistencia a la
flexin/espesor del material compuesto (mrmol+Resina SR) y la relacin
resistencia al impacto/espesor del material compuesto frente al espesor del
material compuesto. Los resultados obtenidos indican que la consolidacin del
mrmol es tanto mayor cuanto mayor es la relacin polmero/mrmol en el
material compuesto .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
216
Captulo Y"
(x100)
Recubrimiento
5E
Zona de contacto
Mrmol
SK OEM
7
~ It
III
(x500)
?F
r.
j-w,.
(x2000)
'~Ja
imL
1 %MEKP
Figura V.13.
2 %MEKP
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
217
(x100)
X4
(x500)
tft
(x2000)
3 % MEKP
Figura V.13(cont).
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capitulo V
218
20
15
10
QS
'
0
0,9
i
Figura V.14.
ZW5n
w
2
E
CU
_ca
V
Blanco
" Flexin
m Impacto
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
219
Recubrimiento
LNII
,F-Zona de contacto
Mrmol
(x100)
(x500)
Figura V.15.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capitulo V
ResinaSR+1,5% MEKP
21
23
19-
25
21
17-
19
as
Q
A Flebn
-*-Impacto
a1
C)
as
U
aa)
5 -1
10
Figura V.16.
C
0
11
20
30
40
a~
'
50
60
70
80
90
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
221
V.4. Conclusiones .
Los resultados experimentales de este captulo permiten obtener las
siguientes conclusiones:
1.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
222
Captulo V
(x100)
Recubrimiento
`*--Zona de contact,<)y
Mrmol
(x500)
(x2000)
60C
Figura V.17.
s0C
mecnicos .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
2.
223
3.
4.
5.
6.
7.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Volver al ndice/Tornar a l'ndex
224
Captulo V
V.5. Bibliografa .
1 . Coulbert, C. Publicacin de Jet Propulsion Lab ., Pasadena, California (1983) .
2. Granier, J. : Proc. Int. Symp. "Deterioration and protection of stone
monuments" Paris (1978) . 6 .8.
3 . Guillem Lpez, C. y Martn Martnez, J.M. II Congreso Internacional de la
Piedra. Madrid (1998) .
4. Guillem Lpez, C . Tesis de Licenciatura . Universidad de Alicante. (Enero,
2000).
5.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
VI.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
VI.1 .
227
Introduccin .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo h1
228
tiempo de gel, los cuales disminuyen bruscamente al pasar del 1 al 1 .5% MEKP
adicionado. La disminucin continua al pasar de 1 .5 a 2% MEKP y no se
producen cambios sustanciales de tiempo de gel al cambiar de 2 a 3% MEKP. En
cambio, en las restantes resinas la incorporacin de mayor cantidad de
endurecedor no influye de manera considerable en el tiempo de gel .
El tiempo en el que el proceso desprende ms calor sigue la misma
tendencia que el tiempo o punto de gel (Figura VL2). Tanto el tiempo de gel,
como el tiempo en que se produce la mxima exotermicidad de la reaccin de
curado, corresponde el siguiente orden : Resina SR > Resina QR > Resina LM >
Resina HR. Por tanto, la Resina SR es la que requiere un mayor tiempo para
iniciar la reaccin y la Resina HR la que menos.
60
Tiempo de gel
50 c
0
CD
0
0-
1---
-0111-Resina SR
40 -
-X- Resina QR
-+8- Resina HR
30 -
-Eg-- Resina
LM
2010 0~
0.5
E9
1 .5
-------El
2.5
MEKP (%)
Figura VIA .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
229
90
80
Tiempo en el mximo
70 -
--Resina QR
--Resina HR
60 -
0o-
-F Resina SR
-B-Resina LM
50 40-
49
3020-
!
~f
10 1
iC
0 -I0.5
MEKP (%)
Figura VI.2.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capitzdo KI
230
Resina HR
1% MEKP
O
X
1 .5%MEKP
~. .vw.r
N
U
0
2% MEKP
3% MEKP
50
100
150
Tiempo (min)
200
300
250
Figura VI.3.
Tabla VI.1 .
NMKP
AH,,.,,,:i6.
tinicial
t inx
t final
(caUg)
(min)
(min)
(min)
-40
10
78
259
1 .5
-56
62
232
-55
18
60
130
-30
46
110
(% peso)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
231
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
a0
_0
--
64 OC
-------
`.
`-_-_-1M
'-
1 semana
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Temperatura ('>C)
Figura VI.4a.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
233
Omin
15min
O
X
W
N
a
Tg= -57
30min
-19 OC
15 C
3h
7h
_ 150C
24h
Relajacin estructural
1 semana
-150
-100
-50
50
100
150
200
Tiempo (min)
Figura VI.4b.
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
234
Captulo t/7
Omin
X
w
&-:
0
~I
15min
\
jJ
41 OC
30min
-30 C
1h
24 C
6h
Relajacin estructural
24h
1 semana
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Temperatura (C)
Figura VIAc .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
235
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
236
Capitido t 7
100
i
90 1
80
"0o
70
91 60
0
c
0 50
U
0
0
-a
m
MEKP
~^ 1 .5% MEKP
40
~-2% MEKP
30
-8-3% MEKP
20
10
2000
4000
6000
8000
10000
Tiempo (min)
12000
100
90
80
0
"o
.rn
00
0
0
70
60
50
-1% MEKP
40
v
m
30
-74-2% MEKP
20
0 3% MEKP
10
0
100
200
300
Tiempo (min)
Figura VI.5.
400
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
237
1 %MEKP
80C
75"C
1 .5%MEKP
77C
am
2%MEKP
3%MEKP
75C
-150
Figura VI.6.
-100
-50
0
50
Temperatura (aC)
100
150
200
250
40
X 1 .5%MEKP
20
" 2%MEKP
-20 -
O3%MEKP
-40-
-60 ;
-80
-100
Figura VI.7.
20
40
60
80
Grado de conversin (%)
x-73.844
100
120
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo i%I
238
Tabla VI.2.
ages
(% peso)
(%)
1 .5
Tg-(C)
80
75
77
70
i
Resina HR + 1.5% MEKP
O
X
W
0
CU
U
O
O
800C
25'C
Figura VI.8.
50
100
150
200
Tiempo (min)
250
300
350
400
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla VI.3.
239
Tcurado
OHreaccin
tinicial
tmx
tfmal
(C)
(cal/g)
(min)
(min)
(min)
25
-56
62
232
80
-23
30
es
pues
una
temperatura
demasiado
elevada
para
producir
el
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capilcdo 17
15min
Tg= 54C
30min
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Temperatura (C)
Figura VI.9.
VI .3 .2.2 .
VI.3 .2.2 .1 .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
241
100
90
v
e
80-
c 70
ResinaHR+1 .5%MEKP
60
c0 50
U
0
0
40
m 30
-+-25C
20
-2~r-80C
10
0
i~- - I
2000
4000
6000
Tiempo (min)
8000
10000
12000
100
90
v
C
"O
m
0
v
v0m
80
ResinaHR+1 .5%MEKP
70
60
50
40
30
-+- 250C
20
-lar-80C
10
0
20
40
60
Tiempo (min)
80
100
120
Figura VIA0. Grado de conversin de la reaccin exotrmica del sistema Resina HR+
1 .5% MEKP a 25 y 80 C, en funcin del tiempo de reaccin.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
242
Captulo VI
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
2-13
2% MEKP
3% ME
-FP
50
Figura VI.11.
Tiempo (min)
100
150
1 %MEKP
x
w
L
--`-----__1 .5%oMEKP
2%MEKP
3%MEKP
0
100
200
300
Tiempo (min)
Figura VI.12.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capitulo 11
144
550C
1%MEKP
1 .5%MEKP
O
X
LLI
0
60C
0
0
2kMEKP
LL
3%MEKP
55C
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Temperature ('C)
50C
1 %MEKP
1 .5%MEKP
O
X
LLi
50C
U
N
2%MEKP
r .
3%MEKP
44C
-150
Figura VI.14.
-100
-50
50
100
Temperatura (C)
150
200
250
MEKP a temperatura
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
245
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
2-16
Captulo VI
de Tg~ indican que la transicin vtrea de las mezclas Resina LM +1, 1 .5, 2 y 2%
MEKP son independientes del grado de conversin de la reaccin, es decir que el
polmero con mejores propiedades fisicas (mayor Tg.,,) se forma mediante una
reaccin de polimerizacin que no alcanza el 100% de conversin .
La dependencia del grado de conversin de la reaccin exotrmica de
curado de la Resina SR, Resina QR, Resina HR y Resina LM con el tiempo de
reaccin, a temperatura ambiente, se ha representado en las Figuras IV.9, VI. 10,
VI. 15 y VI. 16, respectivamente .
Todas las resinas de polister siguen el mismo comportamiento, cuanto
mayor es el contenido en MEKP menor es el tiempo necesario para alcanzar
grados de reticulacin elevados, Pero no siempre se alcanza el 100% de
conversin de la reaccin exotrmica. La Resina QR es la nica que alcanza el
curado completo a 25C, independientemente de la cantidad de MEKP
incorporada (a=100) (Figura VI.15) . En cambio la Resina HR no alcanza el
curado completo a temperatura ambiente (Figura VI. 10). Por otra parte, la Resina
SR (Figuras IV .9) y la Resina LM (Figura VI.16) no consiguen el curado
completo con cantidades pequeas de MEKP.
punto de gel (aget). La Resina QR (Tabla VIA) presenta valores de age, muy
similares para todas las mezclas (Resina QR +MEKP), sin embargo con 2%
MEKP posee un mayor valor de Tg., lo cual indica que presentar muy buenas
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
247
100
90
80
70
~poi
60
cU
m
50
Cj
-#-1% MEKP
- IE-1 .5% MEKP
40
-6-2% MEKP
30
-49-- 3%
20
MEKP
10
200
400
600
800
1000
Tiempo (min)
1200
1400
1600
100
90
80
C
70
-a
60
cU
50
t-1% MEKP
40
30
-A-2% MEKP
20
-$-3% MEKP
N
N
0
-o
10
20
40
60
Tiempo (min)
80
100
120
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VI
248
100 ia
90
80
70
a
a02
60
50
-41-1% MEKP
40
30
->-2% MEKP
-8-3% MEKP
20
10
2000
4000
6000
Tiempo (min)
8000
10000
12000
100
90
80
70
b
W
60
50
vm0
40
0
U
0)
-0-1% MEKP
-3E-1 .5% MEKP
-&-2% MEKP
30
-E~- 3% MEKP
20
10
50
100
150
Tiempo (min)
200
250
300
350
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
249
Tabla VIA
Tabla VI.5.
a el (%)
g
3
4
2
3
Tg.(C)
55
56
60
55
a gel (%)
TgJOC)
1
1 .5
2
3
20
7
20
35
62
50
50
44
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
250
Captulo
80
-3
-3
y=7 .110x 2 +380 .810x - 51 .647
60
R 2 = 0 .9903
40
20
U
0
0
I
-20
-40
01"
X 1 .5% MEKP
*2% MEKP
03% MEKP
-60
-80
20
40
60
80
100
Grado de conversin
0 1 % MEKP
20
X 1 .5% MEKP
" 2% MEKP
U
0
0 3% MEKP
O)
-20
-40
-2
-2
-60
R2 = 0 .9956
-80
0
20
40
60
Grado de conversin
80
100
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
VI.3 .2.2.2.
251
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
.)
.:7~-
Capituo i
Tg=37C
,. .
30min
50 OC
1h
55 C
x
W
67 C
U
d
O
67 C
-150
Figura VI. 19 .
-100
-50
50
100
Temperatura (C)
150
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
253
r.
Resina QR+1 .5% MEKP
-0-25C
m
C9
30
-9-70C
20
10
Figura VI.20.
20
40
60
80
Tiempo (min)
100
120
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
254
c:apttrlo 17
15min
13C
30min
17C
0
x
w
m
U
44C
1h
O
.7
2h
44C
7h
44 C
-150
Figura VI .21 .
-100
-50
50
100
Temperatura (C)
150
200
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
255
VIA Conclusiones.
Los resultados experimentales obtenidos en este trabajo permiten obtener las
siguientes conclusiones :
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
256
Captulo VI
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Volver al ndice/Tornar a l'ndex
257
VI.5 . Bibliografa .
1 . "Thermal Characterization of polymeric materials". Academic Press . Nueva
York (1997), 2, 1380.
2. Paauw, M.A., Pizzi, A. J. ofAppl. Polymer Sci., 42,1377-1384 (1991) .
3 . Katime, l., Pinturas y Acabados Industriales, 234,34 (1997) .
4 . Jacobs, P.M., Jones, F.R., Polymer, 33, 7 (1992) .
5 . Katime, l. Eurocoat 94. (Barcelona 1994). 2, 249.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
VII.
Propiedades consolidantes de
diferentes resinas de polister
insaturado + MEKP en piezas de
mrmol Crema Marfil.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
261
VII.1 . Introduccin.
En el Captulo V se analizaron las propiedades mecnicas de los
recubrimientos de la Resina SR+MEKP curados, as como las propiedades
consolidantes que aportan la adicin de estos recubrimientos a piezas de mrmol
Crema Marfil. Se observ que las propiedades reforzantes de la Resina SR +
MEKP estn ligadas a las propiedades trmicas, principalmente la Tg.,,. En el
VII.2.Tcnicas experimentales.
La caracterizacin de los recubrimientos polimricos se efectu del mismo
modo y utilizando las mismas tcnicas experimentales que se describieron en el
Captulo V de este trabajo . En este captulo se han utilizado adicionalmente
termogravimetra, tcnica que proporcion informacin acerca del proceso de
descomposicin de las resinas de polister entrecruzadas y se realizaron tambin
medidas de contraccin volumtrica de las resinas de polister insaturado durante
la reaccin de curado .
VIL3.Resultados experimentales .
V713.1. Recubrimientos obtenidos
insaturado +1 .5% MEKP.
con
diferentes
resinas
de
polister
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
262
Captulo VII
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
263
-Resina QR
-Resina HR
-Resina LM
Q-60 -
-100 +
0
Figura VII.1
50
100
150
200
250
300
Temperatura (C)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
264
Captulo VII
Temperatura (C)
Figura VII.2a.
lo, -
106 _
-x- G'
G"
los 1
140
Figura VII.2b.
160
180
200
Temperatura (C)
220
240
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
265
109
ac
u;
R!
108Lr~
l0'_
x G'
IRK,
a .5M s`
"+r
Wr
rs
.
o G"
_
J~~~IJll
)J
106
Figura VIL2e.
50
100
150
Temperatura (C)
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VII
266
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
267
109
Resinas+1,5% MEKP
aD
108 i]
~o
1 Hz
10
C71!1W1.,.II~I
11111 ~I IN IIIIIIIIIII
if;W.r~a~ . ~.r,
o Resina SR
;~ Resina QR
A Resina HR
El Resina LM
106
Figura VILS.
50
100
150
Temperatura (C)
200
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
268
Captulo VII
108
-j-Resina QR
-Resina HR
T = 150 C
~
10` ~-0,01
Figura VII.4a.
Resina SR
l.
0,1
-=R esina LM
Frecuencia !1!s)
10
-*-Resina SR
0,3
-->K-- Resina QR
-L4r-
Resina HR
T= 150C
-B- Resina LM
ID 0,2
rn
C
0,1
0,01
Figura VII.4b.
0,1
Frecuencia (1ls)
10
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
269
idntica a la que poseen las resina de polister que ha sido curadas con calor
"recalentada" (ver Figura V.6 y Figura VII.6), puesto que posee una estructura
muy entrecruzada y organizada en forma de cuadrculas .
En el Captulo I se ha indicado que cuando la relacin estireno/resina de
polister insaturado es mayor de 0 .75 a 25C, el curado de las resinas de polister
insaturado constituye un sistema de dos fases formado por partculas esfricas .
Todas las resinas de polister insaturado estudiadas presentan estructura de
partculas esfricas excepto la Resina QR. Tambin se expuso en el Captulo I que
las partculas esfricas se producen durante la reaccin de entrecruzamiento y
proceden tanto de la existencia de reacciones intramicrogel como de reacciones
intermicrogel . La competencia entre estos dos mecanismos de entrecruzamiento
depende de la temperatura de reaccin, de la cantidad de estireno, y de los grados
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
270
Captulo VII
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Resina SR
271
Resina QR
1'-
f'
A~
Y'
Resina HR
Figura VII.5.
Resina LM
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo V7I
272
100
00
Resina QR
~Im
Resina HR
100 p.m
Resina LM
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
273
40
- 14
Mrmol Pulido A
35 -i
o-
30 -
10~
c 25
X
N
m
CJ
~- 12
20
15
105
*Flexin
Blanco
Figura V11.9.
Resina SR
Resina QR
.Impacto)
Resina HR
f
Resina LM
8
L
U
0
U
Q
U
C
r4 ~
6
'r2
i
I0
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VII
274
Hueco
recubierto con
Resina
QR+1.5
MEKP
Resina
+1.5%
QR
MEKP
P:
l500
Hwrn W01O
Resina
QR
+1.5%
MEKP
Figura VII.Sa.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
275
Mrmol
(x1.000)
Mrmol
(x10.000)
Figura VII.Sb.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
276
Captulo VII
Y;
Resina LM
mrmol
(x500)
Cristales
recubiertos
(x2000)
nS
Figura VII.8c.
mediante PulidoA.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
277
El anlisis mediante SEM del mrmol tratado con Resina LM+1 .5%
MEKP (PulidoA), permite visualizar la presencia de una delgada pelcula
polimrica que recubre los cristales superficiales de la piedra (Figura VII .8c) . La
baja viscosidad de la Resina LM favorece la penetracin de la misma en la
superficie de la piedra. A pesar de que la Resina LM + 1 .5% MEKP cubre mejor
la superficie de la piedra que las restantes resinas, no se logra aumentar el
refuerzo mecnico debido probablemente a sus inferiores propiedades mecnicas .
Por tanto, la mayora del polmero es eliminado durante el proceso de pulido, por
lo que aunque quedan restos de polmero en la superficie de la piedra, no se
cubren los huecos y defectos superficiales de la misma. Por ello, no se modifican
las propiedades mecnicas de resistencia al impacto y a la flexin .
Por otra parte, el recubrimiento del mrmol con las diferentes resinas +
1 .5% MEKP, y el pulido posterior del material por la superficie sin recubrir,
(PulidoB), mejora las propiedades mecnicas de las piezas de mrmol (Figura
VII.9) . En este caso, la resistencia a la flexin y al impacto mejora al adicionar los
diferentes recubrimientos al mrmol Crema Marfil, excepto para la Resina LM
+1 .5% MEKP. La mayor consolidacin se logra con la Resina HR + 1 .5% MEKP .
La Resina SR y la Resina QR (ambas con 1 .5% MEKP) presentan valores
intermedios de refuerzo . Por tanto, las propiedades mecnicas que las diferentes
resinas de polister insaturado + MEKP aportan al mrmol se correlacionan con
las propiedades reolgicas y calorimtricas de las mismas .
El anlisis del grado de unin de los recubrimientos polimricos con el
material ptreo se incluye en las Figuras VII.10a-VIL lOc. El anlisis se ha
realizado en piezas de mrmol despus de haber realizado los ensayos mecnicos .
El grado de adhesin entre la Resina QR+1 .5% MEKP y el mrmol Crema Marfil
es muy elevado (Figura VII.l0a) . Lo mismo ocurre con la Resina LM +1 .5%
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
278
Captulo b-71
Mrmol Pulido B
40
- 14
35
Ir
30
xG
25
10
m
U
C
y
d
12
20
15
r=
ca
u,
i
4
lo -
" Flexin
% Impacto
5
0
0
Blanco
Figura V11.9.
Resina SR
Resina QR
Resina HR
Resina LM
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
279
Resina QR
mrmol
(x500)
Zona
de
contacto
(x2000)
Figura V11.10a.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VI
280
Resina HR
i
T Grieta
Mrmol
(x100)
(x500)
tlz.
r,
(XI. 000)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
281
Resina LM
mrmol
(x500)
W;
Figura V11.10c .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VII
28 2
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
283
lo,-
-~ 1 %MEKP
-~K- 1,5%MEKP
-2%MEKP
-4~1-3%MEKP
O
U
Resina QR + MEKP
107-1(16
w .
"(B
N
O
`
mw!i~
n
r.
-0 r r
r r
150C
0.01
0.1
10
Frecuencia (1ls)
Figura VII.11 a.
14
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
284
Captulo VII
-IM 'j
0-
'NMISIM
M
lii
1
"
.1
-0-1% MEKP
1 .5% MEKP
10b
0.01
~-2% MEKP
Resina HR + MEKP
0.1
Frecuencia (lls)
-4~3-3% MEKP
1
10
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
285
1 t1g.__.._._
-0-1 %MEKP
ResinaLM+MEKP
-X-1,5%MEKP
-,~ - 2%MEKP
a-
-Ei- 3%MEKP
0
U
~~.
m~mtilil
W_wf-'
r
1 .1-
J"~-
1 n6
0,01
Figura VII .11c.
0,1
Frecuencia (1ls)
10
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VII
28 6
1 .5%MEKP
2%MEKP
Figura V11.12a.
3%MEKP
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1%MEKP
1 .5%MEKP
2%MEKP
i%MEKP
287
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VII
288
865
1%MEKP
2%MEKP
Figura V11.17c.
1 .5%MEKP
3%MEKP
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
289
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
290
Captulo b71
28 -i
-24
o5;
c: 20 ,'
_N
LL 161
CQ
!!
EI
0 ResinaSR
2121
i
8 1
1
i
x ResinaQR
ResinaHR
_
4
0
2
MEKP
o ResinaLM
__-T
-_
16
14 -~
0
U
Q
a)
12
I
10~
81
" Resina SR
;,Resina QR
6-
L Resina HR
_7 Resina LM
4
0
Figura V11.13.
2
MEKP
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
291
VII. 3 .3 .1 .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
292
Captulo irl1
Figura V11.14. Fotografia de una probeta de Resina SR+l% MEKP ensayada a flexin
en la que se muestra su flexibilidad .
VII.3 .3 .2.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
l3
23 21
1
w
EO
,o 0
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a)
u- 5-
17 -j
15
13 -~
11 J,
tr
e Resina SR
Resina QR
Resina HR
!
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-I
1,1
1,2
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Resina LM
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14
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CU
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U
CU
-9 2i
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C:
-~
12 ,
10 _i
8
Resina
Resina
, ^ Resina
L Resina
ii
I
I~
-1
SR
QR
HR
LM
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
Figura V11.15.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Capituto 171
294
26 ,
22 -~
n
XN
t0
18
14 -1
Resina SR
ResinaQR
Resina HR
6
10
30
70
50
90
Temperatura (C)
20
18~
. .16~
U
14
of
10 -j
c
'
8-
6
4 11
2
I
10
Figura V11.16
~.
s Resina SR
! X Resina QR
~ -*- Resina HR
i
L-
Resina LM
30
50
Temperatura (C)
70
90
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
295
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
296
Captulo VII
ResinaQR
a.
r.
'
lYv -
mrmol
(x500)
5111
(x2000)
Grieta
Figura V11.17a.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
297
ResinaQR
ZVI
Grieta
mrmol
(x500)
Rd
Grieta
(x2000)
Figura V11.17b.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
298
Captulo VII
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
r
1
299
Resina HR
Grieta
mrmol
(x500)
41
7
Y.
(x2000)
Figura VII.18.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo vil
300
ResinaLM
mrmol
(x500)
14
4.
1411
(x2. 000)
d
Figura V11.19a.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
~--
301
I
i
i
r.s
Resina LM
Grieta
mrmol
(x500)
Grieta
(x2000)
Figura V11.19b.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo T/71
302
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
303
100C. Los datos de la Figura VII .20 indican que la resistencia al impacto y a la
flexin de las piezas de mrmol que contienen el recubrimiento no se modifican
por la realizacin del postcurado .
El estado de las resinas de polister curadas a 25C y postcuradas a
100C durante 2 min, sobre las piezas de mrmol se analiz mediante
microscopa electrnica de barrido (SEM) . Las micrografias se incluyen en las
Figuras de VII.21 a a VII .21 d . La adhesin entre la resina y el mrmol es en
general buena en todos los casos, excepto con la Resina HR+ 1 .5% MEKP. La
adhesin de la Resina HR+1 .5% MEKP y el mrmol no es buena,
independientemente del mtodo y de las condiciones de curado, apareciendo
grietas durante la realizacin de los ensayos mecnicos . No obstante, no se afectan
sus propiedades mecnicas .
Por tanto, aunque el postcurado no modifica las propiedades mecnicas
de las piezas de mrmol Crema Marfil que contienen el recubrimiento, es
conveniente realizarlo para que los recubrimientos estn totalmente curados y
sean estables en el tiempo y durante sus condiciones de uso.
VIIA.Conclusiones.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captillo 171
304
25 -
i * 25 -- Posturado
10 -
ResinaSR
ResinaQR
ResinaHR
ResinaLM
20
18~
12
m lo-'
m
81
N
N
w
6
4
2
0
s 250C
i
ResinaSR
Figura V11.20.
-; Postcurado
ResinaQR
ResinaHR
ResinaLM
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
305
ResinaSR
mrmol
(x100)
(x2ooo)
_--i
._-..5-'-s
~
Figura VII.21a.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
306
Captulo VII
ResinaQR
mrmol
(x100)
(x2000)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
307
ResinaHR
(x100)
Grieta
mrmol
C~` . . .
'.--on'.
E45
51
(x2000)
,-oq
Figura V11.21c .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VII
308
ResinaLM
(x100)
mrmol
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
309
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
310
Captulo VII
VII.5 . Bibliografa .
1 . Coulbert, C. Publicacin de Jet Propulsion Lab., Pasadena, California (1983) .
2 . Granier, J. : Proc . Int. Symp . "Deterioration and protection of stone
monuments" Pars (1978) . Ponencia 6.8.
3 . Guillem Lpez, C. y Martn Martnez, J.M. II Congreso Internacional de la
Piedra. Madrid (1998) .
4 . Guillem Lpez, C. Tesis de Licenciatura. Universidad de Alicante. (Enero
2000) .
5.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
VIII.
Conclusiones
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Conclusiones
313
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Captulo VIII
31 4
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Conclusiones
31 5
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
31 6
Captulo VIII
Tabla VIII.1
Condiciones de
curado
AH reaccin
(cal .g1)
teuraao
Tgoo
(min)
(C)
(MPa)
(cm)
1%MEKP
----
----
44
18.73 .5
11 .251 .0
1 .5%MEKP
39
500
52
20.22.2
11 .01 .0
2%1VEKP
46
283
54
20.22 .0
9.20 .9
3%MEKP
44
250
49
18.21 .8
11 .71 .0
60'C (1 .5%MEKP)
32
90
52
17.41 .2
11 .31 .4
80'C (1 .5%MEKP)
----
----
52
15 .91 .2
11 .31 .4
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Conclusiones
Tabla VIII.2
31 7
Condiciones de
curado
pH reaccin
(cal .g-)
tcurado
Tg~
(min)
(C)
(MPa)
(cm)
1%MEKP
36
150
55
151 .5
10.51 .4
1 .5%MEKP
42
129
56
201 .8
11 .21 .1
2%MEKP
45
128
60
20 .52.0
12.01 .0
3%MEKP
30
103
55
16 .71 .7
11 .251 .3
70C (1 .5%MEKP)
26
50
67
19.41 .5
10.01 .6
80C (1 .5%MEKP)
_____
_____
_____
19 .01 .8
12.52.1
Tabla VIII.3
Condiciones de
curado
0H reaccin
(cal .g'l )
tfinal
Tg~
(min)
(C)
(MPa)
(cm)
1 %MEKP
40
259
80
21 .81 .3
11 .71 .1
1 .5%MEKP
56
232
75
21 .81 .5
12.51 .2
2%MEKP
55
130
77
20.01 .3
12.01 .5
3%MEKP
30
110
75
19.21 .7
12 .01 .1
60C (1 .5%MEKP)
_____
_____
_____
21 .71 .2
15 .61 .1
80C (1 .5%MEKP)
23
30
67
21 .31 .4
13 .01 .4
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
31 8
Captulo VIII
Tabla V111.4
Condiciones de
curado
OH reaccin
tfinal
Tgw
(cal .g 1)
(min)
(C)
(MPa)
(cm)
1%MEKP
35
281
58
16 .41 .0
11 .251
1 .5%MEKP
49
300
50
17.80.8
8 .751 .2
2%1VLEKP
49
270
58
16.01 .2
9 .01 .1
3%MEKP
39
250
50
16.71 .0
8 .50.5
60C (1 .5%MEKP)
60
56
60
20.11 .0.9
10.82 .0
80C (1 .5%MEKP)
_____
_____
_____
18.82.0
11 .31 .4
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
321
41
Tabla 1.2
50
Tabla II. 1
Caractersticas de la Resina SR
67
Tabla 11.2
Caractersticas de la Resina QR
69
Tabla 11.3
Caractersticas de la Resina HR
71
Tabla 11.4
Caractersticas de la Resina LM
72
Tabla 111.1
103
Tabla 111.2
106
Tabla 111.3
Tabla 111.4
110
Tabla 111.5
114
Tabla 111 .6
118
Tabla 111.7
119
Tabla 111.8.
121
Tabla 111.9.
123
Tabla 111.10.
126
Tabla 111.11 .
126
127
107
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
322
Tabla 111.13.
Resina LM.
129
131
133
134
Tabla 111 .16b . Tensin superficial (Y) de las resinas de polister insaturado+
1 .5% MEKP .
135
144
156
Tabla IV. 1 .
170
Tabla IV.2.
180
181
Tabla VI. 1 .
230
Tabla VI.2.
Tabla IV.3 .
Tabla VI.3 .
temperatura ambiente .
238
239
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla VIA
Tabla VI.5.
323
249
249
346
346
347
347
351
Tabla A.IV .lb . Parmetros DSC del proceso de curado a 25C de la Resina
SR+2% MEKP.
351
352
352
353
353
Tabla ANI. la. Parmetros DSC del proceso de curado a 25C de la Resina
HR+1% MEKP.
365
365
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
324
366
366
367
Tabla AVIA
367
368
368
Tabla A.VI .5c. Parmetros DSC del proceso de curado a 25C de la Resina
QR +3% MEKP .
369
Tabla A.VI .6a . Parmetros DSC del proceso de curado a 25C de la Resina
LM+I% MEKP.
369
370
370
371
371
372
372
373
373
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
325
374
374
Figura I.1
31
Figura 1.2
34
Figura 1 .3a
35
Figura L3b
36
Figura I.4
Formacin de
insaturado
Figura 1 .5.
48
Figura 1.6.
49
Figura 1.7.
52
Figura II. l
65
Figura 11.2
74
Figura 11.3
76
Figura 11.4
77
Figura II.5a
78
Figura II.5b
microgeles en
resinas de polister
utilizado en
el
anlisis
38
78
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
326
Figura 11.6
79
Figura 11.7
82
Figura 11.8
83
Figura 11.9
84
Figura II.10
86
Figura 11. 11
90
Figura 11. 12
91
Figura 11. 13
93
Figura 11. 14
Figura 11. 15
Figura 111. 1
104
Figura 111.2
104
Figura 111.3
105
Figura 111 .4
105
Figura 111.5
106
Figura III.6
107
Figura 111.7
108
Figura 111 .8
109
Figura 111 .9
110
94
95
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
327
Figura 111. 10
Figura 111. 11
Relacin
de estireno y de
prepolmero en las resinas de polister insaturado .
112
Figura 111.12
113
Figura 111.13
116
Figura 111.14
118
Figura 111.15
120
Figura 111. 16
122
124
125
Figura 111.19 .
128
Figura 111.20.
130
Figura 111.21 .
entrecruzadas .
Figura 111.22.
Figura 111.23 .
111
132
132
136
136
138
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
328
Listado de tablasyfiguras
139
139
140
140
141
141
144
146
147
147
150
151
152
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Figura 111.33 .
Figura 111.34
Figura IV. 1.
Figura IV.2.
Figura IV.3 .
Figura IV.4a.
Figura IVAb .
Figura IVAc.
Figura IV.5b .
154
155
165
165
166
Resina SR +1%MEKP.
167
167
Figura IV.5a.
329
168
2 y 3%MEKP .
169
169
Figura IV.6.
Figura IV.7a.
171
172
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
330
Figura IV.7b.
173
Figura IV.7c.
174
Figura IV.8 .
176
177
178
Figura IV. 11 .
179
180
182
183
184
Figura IV.9 .
Figura IV. 14 .
Figura IV. 15 .
Figura V. la.
Figura V.lb
186
183
196
196
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
33 1
Figura V.2 .
Figura V.3 .
temperatura ambiente
procedentes de las mezclas Resina SR+l, 1 .5, 2 y 3%
MEKP .
Figura V.4 .
Figura V.5a.
Figura V.5b.
199
entrecruzados
200
202
204
205
Figura V.6 .
206
Figura V.7 .
Figura V.8.
Figura V.9 .
207
208
210
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
332
Figura V.10 .
Figura V.11 .
Figura V.12.
Figura V.14.
Figura V.15 .
216
218
Figura V.17.
214
ensayos mecnicos .
Figura V.16.
212
211
219
220
222
Figura VI. 1
228
Figura VI.2.
229
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
333
Figura VI.3 .
230
Figura VIAa
232
Figura VI.4b.
233
Figura VIAc .
234
Figura VL5.
236
237
Figura VI.6.
Figura VI.7 .
237
Figura VI.8 .
238
Figura VI.9.
240
Figura VIA0 .
241
Figura VI. 11 .
243
243
Figura VI. 13
244
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
334
Figura VI. 14 .
Listado de tablasyfiguras
244
247
248
250
250
Figura VI.19.
252
Figura VI.20.
253
Figura VL21 .
254
Figura VII. 1
263
Figura VII.2a. Variacin del mdulo elstico (G) y del mdulo viscoso
(G") en funcin de la temperatura de la Resina QR
entrecruzada a temperatura ambiente con 1 .5% MEKP .
264
Figura VII.2b. Variacin del mdulo elstico (G') y del mdulo viscoso
(G") en funcin de la temperatura de la Resina HR
entrecruzada a temperatura ambiente con 1 .5% MEKP.
264
Figura VL 16 .
Figura VL 17.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
33 5
Figura VII .2c. Variacin del mdulo elstico (G) y del mdulo viscoso
(G") en funcin de la temperatura de la Resina LM
entrecruzada a temperatura ambiente con 1 .5% de MEKP .
Figura VILS .
265
267
268
268
Figura VII.5 .
Figura VII.6.
de
las
estructuras
polimricas
formadas
Figura VILT
271
272
273
274
275
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
336
276
278
279
280
281
283
284
285
286
287
288
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
33 7
290
292
293
294
296
297
299
300
301
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
338
304
305
306
307
308
343
344
345
348
349
350
354
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
339
354
355
355
356
356
357
358
359
360
361
Figura A.VI .5c. Diagramas DSC del proceso de curado a 25C de la Resina
LM+3% MEKP.
362
363
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Volver al ndice/Tornar a l'ndex
340
363
364
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
X.
Apndice
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
343
0 .106
0 .104
0 .102
66
0.100
0.09
0
c 0 .096
0 .094
1/
0.092
9h /
0.090
0.088
6h
0.08
0.084
1365
1360
1355
1350
Nmero de onda (cm-1)
1345
0.130
0.120
0.110
0_100
0.090
Q
0.080
0.070
0.060
0.050
0.040
820
Figura A.IIL 1.
2min
6mi
10min
15min
20min
30mi
45min
1h
810
2h~
3h
800
790
780
Nmero de onda (cm-1)
770
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Apndice
344
0.125
10
0.120
V
30min
45min
1 .5h
0.110
0.105 1370
0.145
0.140
0.135
0A 30
0.125
0.120
C
0.115
f0
0.110
m 0.105
0.100
0.095
0.090
0.085
C).080
0.075
0.070
0.065
135
1360
1355
1350
Nmero de onda (cm-1)
=
:
2min
--
Smin
-_:
"
10min
15min
20mn
30mi
,.
)
,
45min
820
1345
810
1h
800
2h 3h
790
780
770
Figura A.IIL 2.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
345
0.132
2min
0.130
0.128
10mm
0 .126
m
.m
0 .124
0.122
20
/
0.120
0.118
30min
0.116
0.114
45mi
0.112
0.110
2h
0 .108
/I
9h
0.16
"
2mi
0.14 =
5mi
0.15
0 .13
to
CJ
0.12 =
0.11
10min
0.10 '
15min
0.09 0.08
2omi
0.07 j
30mi
0 .06 -
45mi
0.05 =
0.04
820
Figura A.111.3.
s._... . .
1345
90min 2h
810
800
3h 4h 7h
790
780
770
Nmero de onda (cm-1)
760
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Apndice
346
Tabla A.III.1.
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
360
1440
10080
-52
-48
-46
-24
8
21
---------
Tabla A.III.2.
AH entrecruzamiento
(caUg)
38
37
32
21
8.9
4.9
2
0
a
(%)
Tmx
0
3
16
45
77
87
95
100
100
89
93
99
89
90
0
0
(C)
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
420
1440
-54
-36
-21
-5
56
56
56
OH entrecruzamiento
(caUg)
45
39
30
22
0
0
0
a
(%)
0
13
33
51
100
100
100
Tmx
(C)
87
88
86
78
0
0
0
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
347
Tabla A.III.3.
Tiempo
Tg
(min)
(C)
OH
(cal/g)
0
5
entrecruzamiento
a.
(%)
Tmx
(C)
53
121
49
98
15
-64
53
84
30
-62
58
10
84
60
-37
30
44
93
120
10
80
88
240
18
13
75
90
480
20
11
79
87
1440
20
7 .7
85
90
4.9
91
97
10080
Tabla A.III.4.
Tiempo
Tg
(min)
(C)
OH
entrecruzamiento
Tmx
(cal/g)
(%)
(C)
-----
-53
95, 120
-48
12
95, 119
30
-49
-40
26
93
60
-32
-37
31
99
180
15
-9
83
92
-6
90
100
-2
97
100
15
360
1440
10080
-54
15
25
-----
-16
86
90
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Apndice
348
0.210 r
2min
0 .205
5min
0 .200
10mn
0 .190
0.185
0_180
0.175
15min
30min
i
45min
1370
0 .34
0 .32'
0.30
0.28
0.26
0.24
0.22
0.20
018=
0.16
0.14-:3
0.12
0.10 _
820
1h
1365
2h
3h
5h
4h
1360
1355
Nmero de onda (cm-1)
1350
1345
2n
r
5min
lomin
15min
G
30min
45min
/
1h
2h
810
800
6h
5h
3h
790
780
6h
770
760
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
349
0.355
0.350
0.345
=
'
0 .340
C
C
l0
.92
O
0 .335
' 4mi
0.330
_---2min
0.325
= 10mi
0.320
`
_-
0.315
0.310
15min~
30min
1h
0.305
0 .300 1
1365
370
0.40 _
2min
0 .35 -
4min
0.30
7min
0.25 0.20
0 .15
2h 3h 4h 5h 6h
1360
1345
1355
1350
Nmero de onda (cm-1)
It~
1
15min
30min
45mi
0.10 -
1h
820
810
1.5h
800
2h
3h
4h
5h
780
790
Nmero de onda (cm-1)
6h
770
7h
8h
760
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
350
Apndice
G
t6
tJ
c
m
0
0.32:
2min
0.3GE
0.2~ 5min
0.28:
0.2~ 1 0min
0.24 15min
0.2d
0.1& 20min
0.18c
0.14 30min
0.1z
45min
OA CE
0 r:_
1h
1 .5h 3h 4h 5h
..-.-,....._..-. ". .." - .- .-~--,-.. -_,.-. .-- ..,.".- .
810
800
790
780
770
760
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
351
Tabla A.IV.la.
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
420
1440
10080
-52
-51
-50
-32
-22
19
25
-----
Tabla A.IV.lb.
Tiempo
(min)
0
15
30
60
120
360
1440
10080
OH entrecruzamiento
(caUg)
29
34
32
19
16
5
2
1
a
(%)
0
0
6
44
53
86
95
98
T,
(C)
104
108,127
108, 126
104
108
94
101
100
AHentrecmzamiento
(caUg)
42
39
37
12
12
4
2
0
OC
(%)
0
7
12
71
71
92
95
100
Tmx
(C)
92
85
82
86
89
75
89
0
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Apndice
352
Tabla A.1V.lc.
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
360
10080
-54
-45
-31
-4
14
27
------
Tabla A.1V.2a.
OH entreoruzamiento
(cal/g)
46
44
23
13
6
2
0
a
(%)
0
4
50
72
86
96
100
Tmx
(C)
89
88
88
83
85
96
0
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
360
-52
-33
17
25
45
52
AH entrecruzamiento
(cal/g)
a
(%)
38
33
4
0
0
0
0
13
89
100
100
100
Tmx
(C)
100
83
105
0
0
0
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
353
Tabla A.IV.2b.
Tiempo
(min)
0
15
30
60
120
Tabla A.IV.2c.
AH
entreauzamiento
(cal/g)
38
9
0
0
0
(x
(%)
0
78
100
100
100
Tmx
(C)
100
123
0
0
0
Tiempo
(min)
Tg
(C)
M entrecruzamiento
(cal/g)
0
15
30
60
120
-52
4
11
13
18
38
0
0
0
0
a
(%)
0
100
100
100
100
Tmx
(C)
100
0
0
0
0
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
354
Apndice
1800
Resina OR
1600
4.9 min
4.3min-- A
80-60-40-20-o--4-I% MEKP
1400
-:~-1 .5% MEKP
,~ 1200
-A~2% MEKP
E 1000
v
m
3.8min- "(
1-3% MEKP
-L~
800
4.3min
600
400
200
0
Figura A.VI.la.
3
Tiempo (min)
160-
140 ~
120 d
U 100m
m
Lc-
if
1 .5% MEKP
--~2% MEKP
-9-3% MEKP-
10054
-00631-
-4-1 % MEKP
--'
Resina QR
10
20
30
40
Tiempo (min)
50
60
70
80
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Resina HR
700600
355
--0- 1 % MEKP
1 .5% MEKP
K -11min
-*-2% MEKP
-R-3% MEKP
_ 300200100-1
6
8
Tiempo (min)
10
12
14
250
Resina HR
20min, 191C
~~ 22min, 182C
200
-4~- 1% MEKP
24min,
1771C
i~ ,
9150-
1 .5% MEKP
29min, 165C
S
2
$.
- 2% MEKP
-i3-3% MEKP
m 100-
7A
50
20
40
60
Tiempo (min)
80
100
120
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
356
Ap~ndice
6.8 min -~
g000
Resina LM
7000
-+-1%MEKP
w ISOW
~ 5000
, 4000-
6.8 mn,
i -A-2% MEKP
3000
68i
. mn
-B-3% MEKP
7 .2min
20001
FIV
1000 I',
OT
0
--
CT
T
rTI
4
5
Tiempo (min)
Resina LM
15min, 1360 C
'Y
'A
17min, 140C
16.5min, 131C
120 -
22 .5min, 1180 C
m 80 ~,
I ( 1 .5%MEKP
1 - 2%MEKP
-8-3% MEKP
mQ
E
m
F- 60-
40 20 -
10
20
30
40
50
Tiempo (min)
60
70
80
90
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
357
Oryin
A2C
~'
15nin
-------_
30nin
ca
U
N
28 C
1h
2h
28C
0
29 C
7h
24h
Rel4acin estn.diral
-150
-100
-50
50
100
150
200
Tenperattra (C)
Figura A.VI.4a. Diagramas DSC del proceso de curado a 25C de la Resina QR+1%
MEKP.
250
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
:-lpnc~ice
~,
A3 C
Li!
15min
43'C
ti
7h
A-- 60C
Relajad6n estn.dual
24h
1rres
_r
-150
-100
-50
50
Ten peratua X)
100
150
200
250
Figura A.VI.4b. Diagramas DSC del proceso de curado a 25C de la Resina QR+2%
MEKP .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
359
Tg = -57 C
Omin
15min
43 C
30min
1h
5 C
2h
49 C
.__. ..,_.. .... .__. . . _ ._. .
55C
1
-100
Figura A.VI.4c
-50
RIlajacin estructural
RIS
50
100
150
l mes
200
Temperatura (C)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
360
Apndice
-59C
-43C
X
w
15m in
30m in
-28
-17C
. . . . .M ~`
.~~. .
1h
,_ . .
1 0C
Relajacin interna
1 sem ana
1mes
-200
-100
Figura A.VI.5a.
0
100
Tem peratura (C)
200
300
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
361
Mna LM+2% WO
wc
Oi-rin
-32C
b
X
w
0
200C
259C
\,-..........
1 semana
Felajacin interna
1 mes
-150
-100
-m
50
100
150
200
250
Temperatura (OC)
Figura A.VI.Sb . Diagramas DSC del proceso de curado a 25T de la Resina LM+2%
MEKP.
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
362
Apendice
-7 C
U
O
~19
1h
44 IC
44 C
2h
6h
Relajacin interna
-150
-100
-50
50
100
150
200
250
Terrperatua (C)
Figura A.VI.Se .
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
363
O
X
w
U
N
O
70C
25C
20
40
60
80
100
120
140
Tiempo (min)
Figura A.VI.6 .
O
X
w
m
U
m
a
0
25C
600C
Figura A.VI.7.
50
100
150
200
Tiempo (min)
250
300
350
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Apndice
364
100116-e
90
Resina LM+1 .5%MEKP
80
O
V
t25C
40
-0-60^C
la
2000
4000
6000
8000
10000
12000
Tiempo (min)
100
r.-=
90
80
70
.52
60
50
-a
40
0
0
-a
25C
-4B- 60C
30
10
20
40
60
80
100
120
140
160
180
Tiempo (min)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
365
Tabla A.VI.la. Parmetros DSC del proceso de curado a 25oC de la Resina HR+1%
MEKP.
Tiempo
(min)
0
15
30
60
120
480
1440
Tabla A.VIAb.
Tiempo
(min)
0
15
30
60
180
420
1440
10080
Tg
(OC)
-64
-53
-8
18
OHentrecruzamiento
OG
Tmx
(cal/g)
(%)
(OC)
-57
-55
-54
-37
-22
-10
-6
2
5
35
61
82
90
-57
-19
15
15
OH entrecruzamiento
(cal/g)
-54
-58
-44
-26
-7
-8
-8
-1
a.
(%)
0
8
17
52
88
86
84
97
Tmx
CC)
89
89
80
80
88
87
89
95
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
366
Apndice
Tabla A.VI.lc.
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
360
1440
10080
-----67
-41
-30
5
24
---------
OHentrecruzamiento
(caUg)
-59
-56
-29
-31
-13
-7
-6
-4
a
(%)
0
5
51
48
78
88
90
93
Tmx
(C)
91
83
88
87
81
88
90
93
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
360
-79
-54
62
67
67
67
Allentrecruzamiento
(caUg)
-53
0
0
0
0
0
oc
(%)
0
100
100
100
100
100
Tmx
(C)
121
0
0
0
0
0
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
367
Tabla A.VI.3.
MEKP
(caUg)
(min)
(min)
t final
(min)
36
25
150
1 .5
42
25
45
25
(% peso)
1
Tabla A.VIA.
AH reaccin
30
t Mix].
t mx2
25
10
129
128
103
M KP
A reaccin
t mxl
(% peso)
(caUg)
(min)
(min)
(min)
35
3 .6
-----
281
1 .5
49
13 .0
160
300
47
10.7
120
270
39
12 .5
90
250
nika
t final
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Apndice
368
Tabla A.VI.Sa.
Tiempo
Tg
(min)
(C)
Tmx
(caUg)
(%)
(C)
-56
-43
98
15
-42
-40
92
30
-26
-24
44
103
60
28
-8
81
92
120
28
-8
81
90
420
29
-8
81
89
1440 (24h)
55
100
Tabla A.VI.Sb .
OH
entrecruzamiento
Tiempo
Tg
(min)
(C)
Tmx
(caUg)
(%)
(C)
-55
-48
94
15
-43
-45
89
30
-15
-20
58
94
60
43
-1
98
120
46
100
420
60
100
1440
-----
100
OH
entrecruzamiento
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
369
Tabla A.VI.Sc.
Tiempo
Tg
OH entrecruzamiento
OC
Tmx
(min)
(C)
(caUg)
(%)
(C)
-57
-51
90
15
34
-2
97
106
30
43
100
60
45
100
120
49
100
390
55
100
Tabla A.VI.6a.
Tiempo
Tg
OHentrecruzamiento
Tmx
(min)
(C)
(caUg)
(%)
(C)
-59
-48
117
15
-43
-25
48
114
30
-28
-20
58
110
60
-17
-17
65
102
120
10
-11
77
97
360
25
-7
86
99
1440
-----
-3
93
102
10080
-----
-2
97
100
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Apndice
370
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
1440
10080
-60
-32
20
22
25
25
-----
OHentrecmzamiento
(caUg)
-53
-26
-6
-4
-3
-2
0
a
(%)
0
51
89
92
94
96
100
Tmx
(C)
91
100
94
98
99
94
-----
Tiempo
(min)
Tg
(C)
0
15
30
60
120
-61
-7
19
44
44
Mentrecruzamiento
(caUg)
-53
-14
-6
0
0
oc
(%)
0
74
90
100
100
Tmx
(C)
91
106
95
0
0
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
371
Tabla A.VI.7.
tinicial
tmx
tfmal
(C)
(cal/g)
(min)
(min)
(min)
25
-33
129
curado
70
Tabla A.VI.S.
-26
tmx
tfmal
(cal/g)
(min)
(min)
(min)
-49
13
300
56
Tcurado
AHreacci6n
(C)
25
60
50
-30
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
372
Apndice
Tabla A. VI.9.
Tiempo
(min)
Tg
(C)
Mentrecruzamiento
OC
(%)
0
(C)
-54
(cal/g)
-45
15
37
100
30
50
100
60
120
55
100
67
100
360
67
100
1440
67
100
Tabla ANIA0.
Tiempo
(min)
0
15
30
60
120
420
.,,
T
87
(cal/g)
a
(%)
-65
-54
95
13
100
17
100
44
44
44
0
0
0
100
100
100
0
0
0
lentreauzamiento
Tmx
(C)
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
Tabla A.VI.lla
373
Condiciones de
curado
M reaccin
tfinal
Tgao
(cal .g')
(min)
(C)
1%MEKP (25C)
____
____
44
1 .5%MEKP (25)
39
500
52
2%MEKP (25C)
46
283
54
3%MEKP (25C)
44
250
49
32
90
52
____
____
52
Tabla A.VIAlb
Condiciones de
curado
AH reaccin
tfinal
Tg`
(caLg""')
(min)
(C)
1%MEKP (25C)
36
150
55
1 .5%MEKP (25C)
42
129
56
2%MEKP (250C)
45
128
60
3%MEKP 25C)
30
103
55
1 .5%MEKP (70C)
26
50
67
Mejora de las propiedades mecnicas de piezas de mrmol crema marfil mediante la incorporacin de recubrimientos de resinas de polister... Celia Guillem Lpez
374
Apndice
Condiciones de
curado
/,H
reaccin
(cal .g
1)
tfinal
Tgoo
(min)
(C)
1%MEKP (25C)
40
259
80
1 .5%MEKP (25)
56
232
75
2%MEKP (25C)
55
130
77
3%MEKP (25C)
30
110
75
_____
_____
-----
23
30
67
Tabla A.VI.lld
Resina LM
OH reaccin
(cal.g 1)
tfnal
Tg~
(min)
(C)
1%MEKP (25C)
35
281
58
1.5%MEKP (25)
49
300
50
2%MEKP (25C)
49
270
58
3%MEKP (25C)
39
250
50
60
56
60
_____
_____
-----