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Etude paramtrique du dessalement de leau de mer

par conglation sur parois froides.


Youssef MANDRI1, Anouar RICH1, Denis MANGIN1*, Claudia COGNE1, Alain
RIVOIRE2, Tijani BOUNAHMIDI3, Ahmed BOUHAOUSS4
Laboratoire dAutomatique et de Gnie des Procds (LAGEP - UMR CNRS 5007), Universit
Claude Bernard Lyon 1, Universit de Lyon, 69622 Villeurbanne

CPE Lyon, 43 boulevard du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne

Laboratoire dAnalyse et de Synthse des Procds Industriels, Ecole Mohammadia dIngnieurs


(EMI), Universit Mohammed V-Agdal, Rabat, Maroc

Laboratoire de Chimie Physique Gnrale I des Matriaux, Nanomatriaux et Environnement, Facult


des Sciences, Universit Mohammed V-Agdal, Rabat - Maroc
*

(auteur correspondant : denis.mangin@univ-lyon1.fr)

Rsum - Un procd innovant de dessalement par conglation a t dvelopp pour remdier aux
inconvnients des technologies couramment utilises telles que losmose inverse ou la distillation. Le
montage exprimental mis au point se compose dun doigt de gant plong dans une cuve double
enveloppe contenant leau traiter. Le procd complet de dessalement est conduit en deux tapes :
ltape de conglation produisant un dpt de glace sur le doigt de gant et ltape de ressuage,
effectue aprs vidange de la saumure, qui consiste purifier en profondeur la glace en oprant une
fusion des zones impures. La conglation a t effectue dans une solution stagnante ou dans une
solution agite par injection dair. Ltude systmatique de linfluence des paramtres opratoires a
mis en vidence les rles importants de vitesse de croissance de la glace et de la salinit de la solution
initiale sur la puret de la glace produite. Dans le cas dynamique, la solution semble tre chaque
instant en quilibre avec la glace. Une mme salinit finale de la glace peut tre obtenue avec des
rampes de refroidissement beaucoup plus rapides quen statique. Quelles que soient les performances
de la conglation, le ressuage est ensuite indispensable pour atteindre la norme de potabilit. Enfin,
lvaluation conomique du procd complet de dessalement, bases sur des points de fonctionnement
exprimentaux, indique que la consommation nergtique dune petite installation pourrait tre trs
faible en utilisant une machine frigorifique idale fonctionnant entre lunit de ressuage et lunit de
conglation.
Nomenclature (11 points, 2 colonnes)
CI
C1gl
C2gl
TI
TF

salinit de la solution initiale, g.kg-1


salinit de la glace avant gouttage
prolong ou avant ressuage, g.kg-1
salinit de la glace aprs gouttage
prolong ou aprs ressuage, g.kg-1
temprature initiale du premier bain
alimentant le tube, C
temprature finale du premier bain
alimentant le tube, C

Tre
VCR
Vr
t
tcris
tre

temprature du ressuage, C
vitesse de croissance de la glace,
mm.h1
vitesse de refroidissement, C.mm-1
dure de la rampe de refroidissement
du premier bain, h
dure de la cristallisation, h
dure du ressuage, h

1. Introduction
La technologie de dessalement par conglation a t propose comme alternative de la
distillation et de losmose inverse pour le dessalement plusieurs reprises [1-4]. Le procd
de dessalement par conglation prsente certains avantages. Losmose inverse utilise en effet

des membranes onreuses et trs sensibles au problme de colmatage, qui exigent un


prtraitement pouss de leau de mer et une maintenance importante. Le prtraitement requis
par la technologie de conglation est beaucoup moins contraignant et la maintenance de
lensemble du procd est simple. Le procd par conglation pose galement moins de
problmes de corrosion et dentartrage que la distillation, compte tenu des niveaux bas des
tempratures de travail. On distingue deux types de procds par conglation, cette dernire
pouvant tre directe ou indirecte. Le principe de la conglation directe repose sur la
formation de cristaux de glace par contact direct entre un rfrigrant et leau de mer. Ce
rfrigrant peut tre leau de mer elle-mme : la chaleur est soustraite la saumure par une
vaporation flash sous pression rduite. Ce procd est appel VFVC (Vacuum Freezing
Vapour Compression) dans la littrature anglo-saxonne. La conglation directe peut
galement tre assure par un rfrigrant secondaire: le refroidissement est obtenu par la
dtente dun gaz comprim et froid inject directement dans la saumure. Le procd est alors
appel SRF (Secondary Refrigerant Freeze). Dans le cas de la conglation indirecte, le
refroidissement est assur par un changeur de chaleur et une couche de glace est dpose sur
les parois froides de lchangeur. Cette couche peut tre racle, pour donner une suspension.
Les cristaux sont ensuite spars de la saumure au moyen dune colonne spciale. La couche
peut galement tre conserve sur la paroi froide. La sparation sobtient alors par simple
vidange de la saumure.
Quelques petites units de dessalement par conglation ont t dveloppes au cours des
quarante dernires annes, mais la technologie na jamais t utilise commercialement pour
produire de leau potable. Les units pilote de Wrightsville beach en Caroline du Nord (USA)
et dEilat (Israel) utilisaient la technologie VFVC ; une unit construite en Floride (USA) tait
base sur le procd SRF [5]; lusine pilote de Yanbu (Arabie Saoudite) utilisait la
technologie de conglation indirecte [6].
Nous avons choisi de travailler par conglation indirecte avec formation et conservation de
la couche de glace sur une paroi froide. Le procd sapparente la cristallisation en milieu
fondu [7-8]. Lopration se droule en deux tapes: ltape de conglation produisant un
dpt de glace sur le tube initialement ensemenc et ltape de ressuage, effectue aprs
vidange de la saumure, qui consiste purifier en profondeur la glace en oprant une fusion
des zones impures. Nous verrons que le procd require une conduite trs prcise et un
ressuage efficace pour produire de leau potable.

2. Dispositif exprimental
La figure 1 prsente le montage exprimental. Il se compose dun tube en acier inoxydable
(1) immerg lintrieur dun cristallisoir double envelopp en verre (2). Une camra quipe
dun vido zoom permet de filmer la couche de glace et fournit ainsi la cintique de
croissance de la couche. Les images de la croissance de la glace sont enregistres en continu
toutes les deux minutes et sont analyses laide du logiciel Digimizer. Deux bains
thermostats sont utiliss pour ajuster la temprature des fluides frigoporteurs circulant
respectivement dans le tube et dans la double enveloppe de la cuve. Les tempratures au
niveau des points principaux du dispositif sont mesures et enregistres en continu laide
dun systme dacquisition de donnes (Compact Field-Point avec logiciel LabVIEW de
National Instrument). Aprs talonnage, une prcision de 0,05C est obtenue sur la mesure
des tempratures dans le domaine [-10C ; 5C]. Les essais en dynamique sont mens en
injectant un flux d'air travers une spirale en polythylne, place en bas de la cuve dans
l'espace annulaire. Le tuyau de 5 mm de diamtre extrieur est perc de 4 trous de 0,5 mm.
Avant son entre dans la cuve, l'air est refroidi travers un serpentin plong dans un bain
thermostat.

Des solutions synthtiques eau - NaCl de diffrentes concentrations sont prpares et


introduites dans la cuve en verre puis refroidies jusqu' la temprature initiale. La masse
introduite est de 300g pour le mode statique et de 280g pour le mode dynamique.

Figure 1 : Schma du pilote de dessalement par conglation

Lensemencement de la surface du tube cylindrique par une fine couche de glace est
ncessaire pour que la croissance dmarre ds le dbut de la rampe de refroidissement. La
couche d'ensemencement a une masse denviron 3g. On rgle ensuite la temprature du tube
cylindrique la temprature d'quilibre de la solution puis on l'introduit dans la cuve. On
lance alors la rampe de refroidissement. Pour le mode dynamique, le circuit d'air est ouvert
avant le remplissage de la cuve par la solution initiale.
Lorsque la temprature finale est atteinte, l'tape de conglation est acheve et la solution
concentre en sel est vacue par la vanne de fond. Le tube est rapidement amen la
temprature de ressuage Tre qui est maintenue constante pendant toute la dure de ltape de
ressuage. La temprature choisie entrane une fusion partielle de la couche, permettant de
purifier les zones impures. Finalement, la couche de glace restante est fondue. Les solutions
issues de la cristallisation, du ressuage et de la fusion sont analyses par extrait sec partir
dchantillons d'environ 1ml placs dans une tuve pendant 12h 90C.
Les paramtres de conduite de ltape de conglation sont donc : les tempratures initiales
et finales dans les bains thermostats 1 et 2 qui alimentent respectivement le tube et la double
enveloppe de la cuve, le temps de refroidissement (t), la salinit initiale de leau (Ci). Les
paramtres opratoires de ltape de ressuage sont : la temprature de ressuage (Tre) applique
dans le doigt de gant et dans la double enveloppe de la cuve vide et le temps de ressuage
(tre).

3. Rsultats exprimentaux
3.1. Mode statique
3.1.1 La conglation
Ltape de conglation conduite en mode statique est principalement influence par trois
paramtres : la concentration initiale de la solution, la vitesse de croissance, et le gradient
thermique appliqu ventuellement entre le doigt de gant et la double enveloppe de la cuve
[9].

La Figure 1 montre l'effet de la concentration initiale sur la puret de la couche de glace


pour des essais conduits en l'absence de gradient thermique, en appliquant des rampes de
refroidissement identiques dans le tube et dans la double enveloppe de la cuve. Toutes les
conglations ont t effectues avec des vitesses de croissance moyennes voisines
(correspondant environ 40g de glace cristallise en 20 heures, soit VCR0,12mm/h). Aprs la
cristallisation et la vidange de la saumure, on a poursuivi lgouttage pendant une heure, en
fixant la double enveloppe la temprature de 5C. Cela permettait aussi de refondre la
surface de la glace contamine par la solution. Les salinits reportes sur la Figure 1 sont les
salinits finales obtenues.
20

Concentration finale (g/kg)

18

16

14

12

10

0
0

10

20

30

40

50

60

70

Concentration initiale (g/kg)

Figure 1. Effet de la concentration initiale de la solution sur la puret de la glace (VCR0,12mm/h).

La Figure 1 montre galement que les salinits de la glace sont globalement leves pour la
vitesse de croissance trs faible choisie. Ces valeurs leves sont probablement dues laspect
dendritique de la couche qui favorise le pigeage de la solution mre. Des essais antrieurs,
galement effectus en mode statique, mais en imposant un gradient thermique entre la double
enveloppe et le doigt de gant, donnaient une glace plus lisse et moins sale [9].
3.1.2. Le ressuage
Lobjectif de cette partie est dtudier linfluence de ltape du ressuage sur la salinit de la
glace. Le ressuage a t tudi pour trois couches de glace de salinits initiales avant ressuage
(C1gl) diffrentes comprises entre 5,33 g.kg-1 et 14,68 g.kg-1. Ces couches, denviron 100g, ont
t obtenues en modifiant le temps et la vitesse de refroidissement lors de la conglation tout
en appliquant un gradient thermique initial T de 2C (la temprature de la double enveloppe
de la cuve est maintenue constante pour ces essais).
Pour chaque exprience de ressuage, une nouvelle couche initiale de glace est forme en
appliquant les conditions opratoires adquates. La figure 2 compare la concentration de la
glace avant et aprs ressuage pour deux tempratures (Tre = -0,8C et Tre = 0C) et deux
dures (tre = 2h et tre = 8h) de ressuage.
A 0C, et pour une concentration initiale de la glace de 14,68 g.kg-1, le ressuage sest avr
impossible durant 8 h, car la glace se dtachait du doigt de gant. Globalement, le ressuage
amliore de faon importante la puret, et plus la glace est pure au dpart, meilleure est sa
puret finale. A 0C et pour une dure de 8h, la concentration initiale ne semble plus avoir
deffet ; il semble quon atteigne un seuil. Toutefois, dans ces conditions, la salinit de la
glace aprs ressuage est systmatiquement nettement infrieure aux normes de l'eau potable
qui correspondent une salinit denviron 0,5 g.kg-1.

Concentration de la glace
aprs ressuage (g/Kg)

4,5
4

3,5
3

2,5
2

1,5

Tre=-0.8C; tre=2h
1

Tre=0C; tre=2h

0,5

Tre=0C; tre=8h
0
0

10

12

14

16

Concentration de la glace avant ressuage (g/Kg)

Figure 2. Effet des paramtres de ressuage sur la puret de glace.

Le ressuage saccompagne bien videmment dune perte de masse, qui peut devenir
importante si lcart entre la puret initiale et finale de la glace est grand. Cette perte de masse
est prjudiciable en termes de consommation dnergie. On rduira cette perte de masse en
amliorant la puret initiale de la glace et donc en augmentant la dure de ltape de
cristallisation. Un compromis entre la dure totale du procd et le rendement doit donc tre
trouv.
3.2. Mode dynamique
La Figure 3 montre lvolution de la salinit des couches de glace obtenues en mode
dynamique en fonction de la vitesse de croissance, pour des salinits de la solution initiale
gale 35g.kg-1. Pour pouvoir comparer avec le mode statique, nous avons prsent sur la
mme figure les rsultats obtenus en mode statique (glaces initiales utilises pour ltude du
ressuage). On constate alors que lefficacit de la sparation est meilleure pour le mode
dynamique.

Figure 3. Comparaison des salinits des glaces obtenues en modes statique (T=2C) et
dynamique (pas de gradient thermique impos), C0 = 35 g.kg-1.

Globalement, par comparaison avec l'tude de la conglation en statique, on constate que


l'agitation permet de travailler avec des vitesses de croissance plus leves et sans imposer de
gradient thermique entre la double enveloppe et le doigt de gant. En dynamique, le sel rejet
linterface glace/solution est transport par l'agitation. La concentration l'interface et par
suite la concentration des poches de solution incorpores dans la couche de glace sont alors

moins marques. La couche de glace forme en dynamique est galement lisse. Lagitation
par le bullage semble ainsi permettre de rduire les incorporations de solution en assurant une
croissance plus harmonieuse de la couche.

4. Bilan dnergie
Dans cette partie, nous effectuons un bilan sur la consommation nergtique dune unit de
dessalement en mode statique et en mode agit, partir de points de fonctionnement
exprimentaux. La figure 4 prsente le schma du procd. Leau de mer est refroidie par
lchange de chaleur avec leau de mer concentre et leau potable produite. Le liquide de
ressuage est recycl dans lalimentation. Leau de mer charge dans le rservoir ainsi que les
tubes sont ensuite refroidis jusqu la temprature dquilibre, grce une premire machine
frigorifique. Leau de mer est pompe enfin vers un changeur de chaleur constitu de tubes
verticaux pour raliser les tapes de cristallisation, de ressuage et de fusion.

Figure 4 : Schma du procd de dessalement


par conglation sur parois froides.

Figure 5 : Cycle de rfrigration alimentant


deux units de dessalement par conglation
pendant la cristallisation, le ressuage et la
fusion.

Les tubes du cristallisoir sont connects une seconde machine thermique qui permet le
refroidissement des tubes durant la cristallisation, et le chauffage durant les tapes de
ressuage et de fusion. Dans le procd global, deux cristallisoirs sont donc intgrs dans le
cycle de rfrigration de la pompe chaleur (figure 5). Pendant que le premier cristallisoir
opre en mode de cristallisation comme vaporateur, lautre cristallisoir opre en mode de
ressuage ou de fusion comme condenseur. Lvaporateur de la pompe chaleur absorbe la
chaleur de cristallisation pendant la cristallisation et le condenseur fourni la chaleur ncessaire
pour le ressuage ou la fusion.
Le bilan dnergie dune unit de dessalement est donn dans ce qui suit (Tableau 1), en se
basant sur les rsultats exprimentaux qui donnent le rendement de la conglation et du
ressuage pour les deux modes statique et agit. Ainsi, la capacit de production deau douce
de linstallation est denviron 19 m3 par cycle de 23 heures en mode statique et denviron 26,5
m3 par cycle de 17 heures en mode agit. On a suppos un cristallisoir de gomtrie carre
contenant 150 x 150 tubes de 2cm de diamtre chacun, et spars dune distance de 2 cm.

Tableau 1 : bilan dnergie dune unit de dessalement en mode statique et en mode agit.

Pr-refroidissement de la solution
Refroidissement des tubes en polypropylne
de 0C -2C
Quantit de chaleur totale vacuer durant
ltape de conglation
Quantit de chaleur fournir pour le ressuage
Quantit de chaleur fournir pour la fusion
Energie consomme par les 2 machines
frigorifiques
Consommation des pompes P1 P5 (figure 4)
Consommation du ventilateur pour
recyclage de lair utilis pour lagitation

le

Consommation nergtique (machines


frigorifiques + pompes + ventilateur) par
m3 deau douce produite

Mode statique

Mode agit

700 kWh

709 kWh

7 kWh

7 kWh

4103 kWh

4137 kWh

2347 kWh

1681 kWh

1757 kWh

2456 kWh

149 kWh

150 kWh

7,4 kWh

7,3 kWh

40 kWh

8,3 kWh.m-3

24 kWh.m-3

Lnergie consomme par les machines frigorifiques est la somme de 3 termes, relatifs
respectivement au refroidissement des tubes, au pr-refroidissement de la solution
dalimentation et aux frigories ncessaire la conglation en tenant compte du coefficient de
performance (COP). Ce coefficient dpend fortement de la diffrence de temprature entre le
condenseur et lvaporateur. La machine thermique utilise pour le refroidissement de la
solution et des tubes est suppose fonctionner entre -6 et 20C (le condenseur est la
temprature de leau de mer). Dans ces conditions, le coefficient de performance est estim
14.
Si lon considre que la machine thermique utilise pour la cristallisation et le
ressuage/fusion de la couche opre entre -6 et 0C, (-6C tant la temprature de
fonctionnement de lvaporateur et 0C est celle du condenseur), le COP est estim 59. Ce
COP est trs lev grce la faible diffrence de temprature entre lvaporateur et le
condenseur. Les pincements dans les changeurs sont trs faibles, car la conglation est trs
lente.
Du point de vue de la consommation nergtique, la conglation en mode statique se
positionne entre losmose inverse, moins gourmande, et la distillation. Le dessalement de
leau de mer par conglation peut toutefois devenir une technique particulirement
intressante mettre en uvre lorsquon dispose de froid (couplage avec un appareil de
climatisation, dstockage de gaz liqufi)[10].
En mode dynamique, la consommation nergtique du systme daration est norme,
compare aux deux autres postes nergtiques. Lavantage apport par le bullage sur la puret
de la glace et la dure du procd est donc loin de compenser le surcot nergtique. Il est
clair que pour dvelopper un tel procd, il est essentiel doptimiser cette agitation.

5. Conclusion
Dans ce travail, nous avons tudi la conglation comme mthode de dessalement de l'eau
de mer. La matrise des conditions opratoires est essentielle pour obtenir une qualit et un
rendement levs. Le mode statique est a priori intressant de par sa simplicit. L'agitation de
la solution par les bulles d'air a permis daugmenter la vitesse de croissance et de diminuer la
salinit finale de la glace. Cela a pour consquence la diminution du temps et l'amlioration
du rendement.
La consommation nergtique a t estime environ 8 kWh/m3 pour le mode statique et
environ 24 kWh.m-3 pour le mode agit. En mode agit, le bullage entrane une
surconsommation leve, qui nest pas compense par lamlioration du rendement observe
par rapport au mode statique. Le dveloppement de ce procd ncessite une poursuite des
travaux engags en optimisant les conditions de fonctionnement en mode statique. Sa mise en
uvre parait surtout intressante dans le cadre de revalorisation de frigories.
Rfrences
[1] D. W. Johnson. J. L. Lott and C. M. Sliepcevich, 1976, The exchange crystallization freeze
desalination process, Desalination, 18(3), 231-240.
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Desalination, 5(1), 49-54.
[5] J. J. McKetta, W. A. Cunningham, 1982, Encyclopedia of chemical processing and design, ISBN
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crystallizer, desalination and water treatment, 13 (2010) 120-127.
[10] Peng Wang, Tai-Shung Chung, 2012, A conceptual demonstration of freeze desalination
membrane distillation (FDMD) hybrid desalination process utilizing liquefied natural gas (LNG) cold
energy, Water Research, 46(13), 4037-4052.

Remerciements

Ce travail est ralis dans le cadre de l'Action Intgre n MA/06/150, programme


Volubilis, les auteurs tiennent remercier le Comit Mixte Franco-Marocain.