ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA COM FORNO

DE GRAFITE
Ser usado o espectrmetro AAS 5 EA, da Carl Zeiss Alem

PARTE A - DETERMINAO DO TEOR DE Fe OU Pb EM SEDIMENTO.

Solues

Materiais

- soluo padro de Fe 1000 ppm

- 2 bales volumtricos de 100 mL

- soluo de amostra de sedimento

- bales volumtricos de 50 mL

- Pisseta de HNO3 0,2%

- bales de 200 mL
- Micropipeta de 1 mL
- Micropipeta de 500 L

PROCEDIMENTO:
1. Instalar a lmpada de catodo oco (LCO) de Fe no carrossel do espectrmetro.
Ligar o aparelho e deixar estabilizando pelo menos por 1 hora. Ligar tambm o
computador e entrar no mdulo AAS, e em seguida no modo Mtodo de
desenvolvimento e tubo tipo Wall. Selecionar um programa j gravado para o Fe,
para posicionamento e aquecimento da LCO.
2. Enquanto o aparelho se estabiliza, preparar uma soluo de calibrao 100 ppb
a partir de soluo padro de Fe 1000 ppm (sugesto: diluir 1 mL para 100 e
depois 1 para 100). Diluir tambm a amostra de sedimento de forma a cair dentro
da curva de calibrao. Preparar tambm o branco de preparao na mesma
proporo de diluio. Usar HNO3 0,2% para diluio de todas as solues.
3. Colocar a soluo de calibrao 100 ppb no copinho 44 e o branco de
calibrao (HNO3 0,2%) no copinho 43 do amostrador automtico. Colocar a
soluo do branco de preparao no copinho 42 e a soluo da amostra no
copinho 1.
4. Verificar as condies de anlise sugeridas pelo fabricante (Cookbook) atravs
da tecla F5. Imprimir estas condies. Verificar as condies tambm em
spectrometer - optical parameters. Entrar na janela de ganho das lmpadas e
dar um pick peak e AGC. Para o monocromador buscar o mximo da linha
espectral. Nivelar a potncia da lmpada de catdo oco com a de deutrio
(correo de fundo). Efetuar um escaneamento espectral destas duas lmpadas.
Verificar e imprimir os parmetros do forno e seu grfico associado. Na janela
Furnace control verificar o fator de formatao.
5. Ajustar as demais janelas, como Sample Table, Technical parameters,
Statistica, etc, s condies desejadas de anlise. Sugerimos trabalhar com
nmero de corridas n=3, e leitura do pico em modo de rea.
6. Para o procedimento de anlise, selecionar o mtodo de calibrao normal.
Verificar as condies de entrada e dar OK para selecionar a tabela da curva.
Construir a curva de calibrao ativando Run/Conc. Acertar alguma medida
errnea posicionando o cursor sobre a mesma e clicando em Run Std.
7. Dar OK para aceitar a curva de calibrao e correr a amostra clicando em
Run/Conc. Observar o formato dos picos obtidos. Observar os resultados
apresentados automaticamente pelo espectrmetro. A anlise por GF-AAS
adequada para Fe em minrio?
8. Caso desejar tambm determinar Pb, uso modificadores de matriz para possvel
melhora do formato do pico de Pb. Usar soluo de nitrato de paldio e magnsio,
e soluo de fosfato de amnio. Colocar os modificadores no copinho de nmero
41. Testar um de cada vez.

9. Testar tambm o mtodo spike, onde feito uma certificao do mtodo

analtico por adio de uma quantidade conhecida de padro sobre a amostra
desconhecida.