INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA

DE BIOTECNOLOGA

Laboratorio de Bioseparaciones
Prctica No. 10

Extraccin slido-lquido en continuo

Equipo: 5
Integrantes:
Alumnos:

Firma

Cabrera Gutirrez Mara Isabel

Castro Herrera Carmen Berenice
Islas Castaeda Norma Andrea
Jara Aguilar David
Lpez Cid Jessica Denisse
Tllez Castaeda Edgar Ismael

Profesores:
o
o

Gabriela Gonzlez Chvez

Gmez Acata Rigel Valentn

Grupo: 6LM1
Fecha de entrega: 22 de junio del 2015

Prctica No. 10
Extraccin slido-lquido en continuo.

I.

Objetivos:

Objetivo General:
Adquirir las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de
extraccin slido lquido multicontacto, cuantificando la operacin en trminos
de eficiencia de extraccin.
Objetivos particulares:
Ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extraccin
de etapas mltiples del laboratorio de Bioseparaciones.
Evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin solido-liquido
de etapas mltiples.

II.

Fundamentos:

La lixiviacin o lechado es una tcnica antigua muy usada para extraer un soluto de un
slido por medio de solventes. Es posible usar diversas cascadas de extraccin, como
etapas nicas, cascadas a contracorriente y cascadas de flujo cruzado. Sin embargo con
una sola etapa se obtiene un bajo grado de recuperacin de soluto. Para incrementarlo
pueden utilizarse varias etapas interconectadas:
Varias etapas en serie con alimentacin independiente de disolvente.
Varias etapas con circulacin en contracorriente de las disoluciones extracto y de
los slidos lixiviados.1
El mtodo ms importante de lixiviacin consiste en la utilizacin de etapas continuas en
contracorriente. Aun en una batera de extraccin, donde el slido no se
desplaza fsicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesin
de lquidos de concentracin constantemente decreciente como si se fuese desplazando
de una etapa a otra en un sistema en contracorriente.
Los slidos gruesos se lixivian, tambin, mediante la percolacin en equipos de lecho
mvil, incluyendo clasificadores basculantes de plataforma sencilla o mltiple, equipos de
contacto mediante cestos y transportadores horizontales de bandas.
Algunos son: Extractor tipo Bollman, Extractor tipo Rotocell, Percolador de banda sinfn y
Extractor tipo Kennedy.
Centrndonos en el Rotocell. Est formado por compartimentos en forma de sectores
anulares, con pisos permeables al lquido que giran alrededor de un eje central. Los
compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentacin, por un conjunto
de rociadores de disolvente, una seccin de drenaje y una de descarga (donde el fondo
tiene una abertura para descargar los slidos extrados). La zona de descarga es contigua
1

Phillip C. Wankat, Ingenieria de procesos de separacin, Pearson, 2 Edicin, Mxico, 2008

al sector o zona de alimentacin. La extraccin en contracorriente se logra con la

alimentacin de disolvente fresco, nicamente en el ltimo compartimento anterior a la
descarga, y lavando los slidos en cada compartimento con el efluente recirculado que
procede del compartimento siguiente.2

Ilustracin 1. Rotocel

En la industria de procesos biolgicos y alimenticios, muchos productos se separan de su

estructura natural original por medio de una lixiviacin lquido-slido. Un proceso
importante es la lixiviacin de azcar de las remolachas con agua caliente. En la
produccin de aceites vegetales, se emplean disolventes orgnicos como hexano,
acetona y ter, para extraer aceite de cacahuate, soya, semillas de lino, semillas de ricino,
semillas de girasol, semillas de algodn, harina, pasta de palo e hgado de hipogloso.
En la industria farmacutica se obtiene una gran diversidad de principios activos por
lixiviacin de races, hojas y tallos de plantas. En la produccin de caf instantneo
soluble, el caf tostado y molido se somete a una lixiviacin con agua pura. El t soluble
se fabrica por lixiviacin de hojas de t con agua.

Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Qumico, Mc Graw Hill, 5 Ed., 1986

III.

Diagrama de flujo de proceso:

Tabla 1. Cuadro de Balance de Masa

Flujo 1 (g/s) Flujo 2 (g/s) Flujo 3 (g/s) Flujo 4 (g/s)

Jamaica (soluto) [g]
0
0.12
0.18
0.27
Agua (disolvente) [g]
7.5
7.5
7.6
7.8
Total [g]
7.5
7.65
7.78
8.07

IV.

Resultados:
Tabla 2. Registro de variables durante la operacin

Variables de operacin

Continuo

Lote

Peso inicial de la(s) muestras

(g)
Volumen de disolvente (L)

300

90

8.950

Velocidad del rotocel=

Flujo volumtrico de
alimentacin (ml/s)

BOMBA 1
7.6

BOMBA 2
7.5

BOMBA 3
7.8

Tabla 3. Curva tipo

Concentracin Absorbancia
(590 nm)
0.05
0.783
0.025
0.408
0.0125
0.223
0.00628
0.135
0.8
0.7

Absorbancia

0.6
0.5
0.4

y = 14.856x + 0.0389
R = 0.9999

0.3
0.2
0.1
0.005

0.015

0.025

0.035

0.045

0.055

Concentacin
Grafico 1. Curva tipo, concentracin VS Absorbancia, y = 14.856x + 0.0389
R = 0.9999

Tabla 4. Registro de las absorbancias y concentracin.

t(min)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Absorbancia
E1
E2
0.100
0.521
0.198
0.188
0.129
0.148
0.143
0.114
0.085
0.201
0.086
0.148
0.100
0.262
0.139
0.305
0.097
0.139
0.087
0.098
0.126
0.110
0.086
0.087
0.087
0.067
0.073
0.081
0.084
0.074
0.068
0.080

Ext.
0.680
0.284
0.225
0.158
0.417
0.204
0.403
0.264
0.348
0.149
0.157
0.095
0.101
0.092
0.081
0.084

t(min)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Concentracin
E1
E2
1.525
7.779
2.980
2.832
1.955
2.238
2.163
1.732
1.302
3.025
1.317
2.238
1.525
3.931
2.104
4.570
1.480
2.104
1.331
1.495
1.911
1.673
1.317
1.331
1.331
1.034
1.123
1.242
1.287
1.138
1.049
1.227

Ext.
10.141
4.258
3.382
2.386
6.234
3.070
6.026
3.961
5.209
2.252
2.371
1.450
1.539
1.406
1.242
1.287

7.000

%Concentracin

6.000
5.000
E1

4.000

E2
3.000

Extracto

2.000
1.000
1

11

13

Tiempo (min)
Grafico 2. Tiempo VS %Concentracin.

15

17

Tabla 5. Comparacin de valores entre proceso continuo y lote.

Variable
Solido alimentado (g)
Recuperado (g)
% Humedad
Rendimiento (g/L)
Productividad (g/L*min)

Continuo
300
752
68
57.13
3.53

Lote
90
480
68
163.2
10.2

V. Anlisis de resultados:
En el grafico 2 se muestra el tiempo contra la concentracin, en donde podemos
observar E1 (Segundo dispensador de disolvente), su concentracin con respecto
al tiempo es mucho menor a los dems, puesto que en este, el fluido que dispersa
solo ha tenido un tiempo muy corto de contacto entre el disolvente puro y el slido,
adems se puede apreciar, que la concentracin nunca se mantiene constante.
Esto puede deberse al tamao de partcula a tratar, adems la velocidad del
rotocel se tuvo que variar, ya que el dosificado del tornillo sin fin no era constante.
Esta variacin afecta a la concentracin ya que en todos los tiempos no fue la
misma cantidad de slido.
Para el caso de E2 observamos que tampoco se llega a mantener la
concentracin constante, la concentracin llega a aumentar porque en este punto,
hay un mayor tiempo de residencia entre el slido y disolvente, tambin afecta
como ya se mencion antes la cantidad de solido en cada etapa y el tamao de
este. Adems de la velocidad del rotocel.
En el Extracto, observamos una mayor concentracin pero de la misma manera
no se observa una tendencia a mantenerse constante la concentracin, esto se
debe por los factores antes mencionados, tamao del slido, tiempo de residencia,
velocidad del rotocel y la dosificacin del tornillo sin fin.
Adems cabe mencionar que a partir del minuto 11, hubo un inconveniente, ya
que la alimentacin de disolvente se termin y se perdi tiempo en lo que se volva
a llenar, esto afecto al flujo en las concentraciones de todos los dispensadores,
este efecto se ve reflejado en la grfica en los ltimos puntos, donde se observa
que en los tres casos la concentracin se va manteniendo constante. Esto tambin
se atribuye a que el slido se ha vaciado por completo.

Se debe mencionar que la bomba nmero tres no se utiliz la que es propia del
equipo sino, se utiliz una anexa, ya que la que es parte del equipo no se puede
regular el flujo, con la que fue anexa, se trat de aproximar el flujo al de las otras
bombas. Esto tambin es una variable en la experimentacin, ya que en este
dispensador, hubo un mayor flujo de disolvente y por lo tanto hubo mayor contacto
entre el disolvente y el slido. 3
En la tabla 5 se muestra la comparativa entre el proceso continuo y el proceso en
lote, donde tenemos como variables de operacin, Solido alimentado, Solido
recuperado, % Humedad, Rendimiento y productividad, en teora, el proceso
continuo debera de arrojar mejores resultados, ya que las condiciones del
proceso nos permiten obtener valores mucho ms altos que los del proceso en
lote.
Se observa que hubo mayor alimentacin para el proceso en continuo que en el
de lote, adems que el volumen de disolvente tambin fue mayor para continuo.
Con lo que respecta al rendimiento se observa que en continuo fue un valor muy
bajo, mientas que por lote es un valor muy grande, esto se debe a las condiciones
del proceso, y tambin al tiempo de residencia entre un proceso y el otro, ya que
en continuo es muy corto este tiempo, mientras que en lote es mayor.
VI. Conclusiones
o Se identificaron las variables de operacin, siendo estas: Solido alimentado,
Solido recuperado, % Humedad, Rendimiento y productividad.
o El tamao de partcula al igual que el flujo de disolvente, como la velocidad
del rotocel influyen en la extraccin.
o El proceso en Lote arrojo mejores resultados que el proceso continuo.
o Los datos comparativos que se obtuvieron son los siguientes:
Variable
Continuo
Lote
Solido alimentado (g)
300
90
Recuperado (g)
752
480
% Humedad
68
68
Rendimiento (g/L)
57.13
163.2
Productividad (g/L*min)
3.53
10.2

Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Qumico, Mc Graw Hill, 5 Ed., 1986

VII. Mejoras
Las mejoras se recomiendan hacer en la prctica, es que se le utilice un tamao
adecuado de Jamaica, porque si este tamao es muy grueso, ser menor el rea
de contacto entre el slido y el disolvente.
VIII.

IX.

Referencias
Phillip C. Wankat, Ingenieria de procesos de separacin, Pearson, 2 Edicin,
Mxico, 2008
Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Qumico, Mc Graw Hill, 5 Ed.,
1986

Anexos

Memoria de clculo:
Tanque agitado:
Rendimiento

Productividad

Extraccin continua:
Rendimiento

Productividad

X.

Manual de Operaciones

Descripcin

Tablero de control
1. Velocidad de bomba 1
2. Velocidad de bomba 2
3. Velocidad de bomba 3
4. Velocidad de rotocel
5. Velocidad de tornillo
6. Botn de arranque

3
5

6
4

Rotocel
1. Etapas
2. Alimentacin de etapas

Bombas auxiliares

Arranque
1) Conectar a la corriente cuidando que la clavija no toque agua
2) Colocar solvente de alimentacin
3) Colocar solido en la tolva
4) Aflojar tornillo infinito
5) Presionar botn de arranque en el tablero de control
Operacin
1) Ajustar velocidad de tornillo de alimentacin
2) Ajustar velocidad giro de rotocel
3) Ajustar flujo en las 3 bombas de recirculacin peristlticas
Parado y Lavado
1) Operar hasta que finalice solido o solvente
2) Presionar botn de parado
3) Vaciar completamente las etapas
4) Con servicio auxiliar de aire dar una limpieza profunda para eliminar restos de
solucin.
Servicios Auxiliares
Los servicios auxiliares necesarios para la operacin de este equipo son:

Corriente elctrica, para encender el equipo y las bombas necesarias

Agua

Drenaje
Equipos Auxiliares
Se requieren tres bombas que suministran el disolvente
Precauciones
La velocidad del rotacel debe de ser constante as como el flujo del disolvente.
El solido de alimentacin debe de tener un tamao de particula uniforme y pequeo de lo
contrario se atora en la tolva al momento de la descarga.
Verificar que la descarga del disolvente en cada uno de los compartimentos sea constante
y que no estn tapados los orificio.