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Experimento 1

Determinao da Constante de Rede de Monocristais

1.

Introduo
O fsico alemo Max Von Laue (1879-1960) foi o primeiro cientista a utilizar os raios X

para o estudo de fenmenos de difrao em cristais. Por sua descoberta ele foi laureado com o
Nobel de Fsica em 1914. No ano seguinte, o prmio foi dado a William Henry Bragg e William
Lawrence Bragg por seus trabalhos sobre o estudo da estrutura cristalina por difrao de raios X.
Desde ento, a anlise de difrao de raios X se consolidou como a principal ferramenta de
investigao sobre a estrutura cristalina dos materiais, com amplas aplicaes na identificao
qualitativa e quantitativa de compostos, determinao de tenses residuais, tamanho de cristalito,
parmetro de rede e orientao de cristais (textura).
A lei de Bragg descreve a difrao de ondas planas em um monocristal como uma reflexo
seletiva dessas ondas por um conjunto de planos cristalinos no interior do cristal. Devido
periodicidade do arranjo atmico do cristal, cada conjunto de planos da rede cristalogrfica possui
um espaamento d constante. Uma onda incidente de comprimento de onda refletida com
mxima intensidade quando satisfaz a condio de Bragg
n = 2d sen (I)
onde n um nmero inteiro que d a ordem da difrao, , o comprimento de onda e d, a distncia
entre planos da rede de mesma famlia {hkl}. O ngulo indica a direo de propagao das ondas
incidente e refletida em relao ao conjunto de planos cristalogrficos difratantes [1-5].

2.

3.

Objetivos do experimento

Investigar e comparar as reflexes de Bragg de monocristais de LiF, KBr ou NaCl.

Determinar a constante de rede a0 dos materiais analisados.

Parte experimental e Discusso


A partir dos dados coletados grficos de padres de difrao de raios x (figura 1), foram

realizadas anlises para calcular os valores de distncia interplanar (dhkl) e assim prosseguir em
analisar quais os materiais em estudo e compar-los.

Figura 1. Padres de difratograma coletados.


Para determinao de qual estrutura cbica em estudo, primeiramente foi calculado o
espaamento interplanar dhkl de um determinado plano (hkl) considerando-se n = 1 e =
1,540598 (referente a Cu K1) para os picos apresentados na figura 1. Para tanto temos a equao
=

2 sn(

2
)
2

(2) , que fornece os valores apresentados na tabela 1.

Difratograma 1
() Intensidade Intensidade (%)
sin()
10,1
2851
34,01
0,175366726
10,75
443
5,29
0,186524036
11,25
8382
100,00
0,195090322
21,85
580
6,92
0,372177951
24,95
1941,5
23,16
0,421827198

dhkl ()
0,43925
0,41298
0,39484
0,20697
0,18261

Difratograma 2
Intensidade (%)
sin()
39,31
0,211324796
100,00
0,233445364
11,29
0,422618262
12,81
0,467929814
3,47
0,633380873
10,73
0,700909264

dhkl ()
0,36451
0,32997
0,18227
0,16462
0,12162
0,1099

()
12,2
13,5
25
27,9
39,3
44,5

Intensidade
1779
4526
511
580
157
485,5

sin()

0,03075
0,03479
0,03806
0,13852
0,17794
sin()

0,04466
0,05450
0,17861
0,21896
0,40117
0,49127

Tabela 1: Determinao do dhkl e outros parmetros para os difratogramas 1 e 2.


A partir do valor do espao interplanar pode-se descobrir o tipo de estrutura cbica e
determinar o a0. Utilizando o valor da sequncia de soma S, funo dos ndices de Miller do plano
3

dada por:
= 2 + 2 + 2

(4)

e sabendo que,

sin2 ()

(5)

Com os valores de S para cada estrutura cbica [6], pode-se testar o resultado para cada caso com
o valor de inicial, descobrindo o tipo de estrutura cbica e posteriormente calcular o valor de a0.
0 = . 2 + 2 + 2

(6)

Os resultados so exibidos na tabela 2.


Difratograma 1
SCS sen2 /SCS SCCC sen2 /SCCC SCFC sen2 /SCFC
1 0,030753
2
0,015377
3
0,010251
2 0,017396
4
0,008698
4
0,008698
3 0,012687
6
0,006343
8
0,004758
4 0,034629
8
0,017315
11
0,012592
5 0,035588 10
0,017794
12
0,014828
D.P 0,010489 D.P
0,005244
D.P
0,003841

2 0,5

(hkl) (h +k +l )
(110) 1,414214
(200) 2,000000
(220) 2,828427
(311) 3,316625
(222) 3,464102

a (nm)
0,621194
0,825951
1,116783
0,686444
0,632580

Mdia a0
D.P a0

0,776590
0,206870

Difratograma 1
SCS
1
2
3
4
5
6
D.P

sen /SCS SCCC sen /SCCC SCFC sen2 /SCFC


0,044658
2
0,022329
3
0,014886
0,027248
4
0,013624
4
0,013624
0,059535
6
0,029768
8
0,022326
0,054740
8
0,027370
11
0,019905
0,080234 10
0,040117
12
0,033431
0,081879 12
0,040939
16
0,030705
0,020982 D.P
0,010491
D.P
0,008128
2

2 0,5

(hkl) (h +k +l )
(110) 1,414214
(200) 2,000000
(220) 2,828427
(311) 3,316625
(222) 3,464102
(400) 4,000000

a (nm)
0,515494
0,659939
0,515533
0,545978
0,421294
0,439600

Mdia a0
D.P a0

0,516306
0,085350

Tabela 2: Uso dos dados de difrao de raio X para determinao da estrutura cbica da amostra e
valor de a0. *D.P: desvio padro.

4.

Discusso e concluso
Atravs dos tipos de estruturas parmetro de rede calculados, a partir de pesquisas foram

determinados os difratogramas como sendo referentes a KBr e NaCl, apesar da diferena


considervel de valores de a0, podemos relacionar com esses materiais, devido a estrutura CFC
apresentada segundo as tabelas e literatura e os valores de a0 [6-7]. A partir de dados recebidos
de padres de difrao de raios X, foi possvel determinar desde os valores de distncia interplanar
at identificao do material analisado. Assim, demonstra-se que a difrao de raios X um
mtodo bem eficaz e abrangente, pois a partir de algumas informaes, o mtodo de anlise
permitiu obter-se dados e informaes condizentes e de forma clara, sem a necessidade de muita
informao adicional, apenas com a utilizao de dados do experimento e da utilizao da Lei de
Bragg.
8.

Referncias

[1] Stephen A. Nelson. X-ray crystallography.


http://www.tulane.edu/~sanelson/eens211/x-ray.htm. Acessado: 2015-06-16.
[2] X-ray diffraction.
http://pruffle.mit.edu/atomiccontrol/education/xray/xray_diff.php. Acessado: 2015-06-16.
[3] Raios-x.
http://www.if.ufrgs.br/tex/fis142/fismod/mod05/m_s01. html. Acessado: 2015-03-10.
[4] X-ray tube prototype construction experiments.
http://www.if.ufrgs.br/tex/fis142/fismod/mod05/m_s01.html. Acessado: 2015-06-16.
[5] X-ray powder diffraction (XRD).
http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/XRD.html.
Acessado: 2015-03-10.
[6] Introduction to Cubic Crystal Lattice Strutctures
http://www.okstate.edu/jgelder/solstate.html Acessado: 2015-06-16.
[7] MaTeck. Materials Technology & Crystals for Research, Development and Production.
http://www.ilpi.com/inorganic/structures/nacl/