Oeno 7-2007

RESOLUCIN OENO 7/2007
CARBON ENOLOGICO
LA ASAMBLEA GENERAL,
Visto el Artculo 5, prrafo 4 de la Convencin Internacional de unificacin de los mtodos de
anlisis y de apreciacin de los vinos del 13 de octubre de 1954,
A propuesta de la Subcomisin de mtodos de anlisis y del grupo de expertos
Especificaciones de los productos enolgicos
DECIDE remplazar en el Codex enolgico Internacional, la monografa existente por la
monografa siguiente en dicho Codex:
CARBON ENOLOGICO
N SIN: 153
1. OBJETO, ORIGEN Y CAMPO DE APLICACION
Los carbones enolgicos son de origen vegetal (generalmente la madera). Con el fin de
aumentar sus propiedades de adsorcin sufren una activacin, ya sea a alta temperatura o
bien a temperatura menos elevada en presencia de un cido (generalmente cido fosfrico).
Los carbones enolgicos no deben activarse en presencia de un catalizador a base de metales.
Los carbones enolgicos se presentan bajo forma de un polvo negro muy fino y ligero o de
granulados.
Existen tambin preparaciones hmedas para reducir el esparcimiento del polvo. En ese caso
la prdida de peso descrita ms adelante en 3.1 puede alcanzar el 60%.
El carbn puede igualmente aglomerarse con la bentonita, y en ese caso la cantidad de cenizas
descrita en 3.2 es superior al 20%.
Los carbones para uso enolgico se utilizan para corregir las alteraciones causadas por los
hongos as como el color de los mostos blancos elaborados a partir de uvas negras o
manchados u oxidados. Los carbones peden eliminar los antocianos y los polifenoles oxidados
o no, y tambin. Se utilizan para corregir los caracteres organolpticos de los mostos
provenientes de uvas alteradas por los hongos.
Los carbones enolgicos pueden utilizarse tambin para reducir la presencia de Ocratoxina A
en los mostos, los mostos en fermentacin y en los vinos blancos.
Los carbones decolorantes tienen una actividad desodorizante relativamente escasa.
La adsorcin por los carbones es poco selectiva, y est en funcin de su estructura, de su
porosidad y de su superficie especfica.
Existe un lmite relativo a la utilizacin de los carbones (expresado en peso de carbn seco).
Certificado conforme
Paris, 15 de junio de 2007
El Director General de la OIV
Secretario de la Asamblea general
Federico CASTELLUCCI
2. ETIQUETADO
La etiqueta deber indicar las condiciones de conservacin, la fecha lmite de utilizacin para
las soluciones hmedas, mencionar si existe una reglamentacin relativa a la utilizacin del
producto y precisar si se trata de un carbn decolorante o desodorizante.
3. ENSAYOS
3.1 Prdida en la desecacin
Poner 5 g de carbn en una cpsula de silicio y llevar todo a 100C en una estufa.
Luego de 3 horas de desecacin la prdida de peso no debe ser superior a 20 p. 100.
Todos los lmites fijados para el carbn se refieren al peso del carbn seco.
3.2 Cenizas
Incinerar el residuo seco obtenido anteriormente a 550-600C. Estas cenizas no deben
superar el 10 p. 100.
3.3 Materias solubles en los cidos
Tratar a ebullicin 5 g de carbn seco por 20 ml de cido clorhdrico concentrado (R) y
100 ml de agua. Filtrar despus del enfriamiento en filtro fino o en membrana.
Evaporar el filtrado y secar a 100-105C. El ndice de materias solubles en los cidos no
debe ser superior al 5 %.
3.4 Cloruros
Agitar la cantidad correspondiente a 0,067 g de carbn seco con 20 ml de agua
destilada. Filtrar. A 5 ml de filtrado, agregar 5 ml de cido ntrico diluido (R). Completar
a 20 ml y agregar 0,5 ml de solucin de nitrato de plata a 5 p. 100 (R).
Comparar la opalescencia o la eventual turbidez a aquellas de un testigo preparado
como se indica en anexo. Otros mtodos tales como la cromatografa inica pueden ser
utilizados. El contenido en cloruros no debe ser superior a 3 g/kg.
3.5 Cianuros
Poner en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, la cantidad de carbn conteniendo 1 g de
carbn seco, con 10 ml de cido sulfrico diluido (R). Adaptar al frasco de vaco un tubo
de escape sumergido en 2 ml aproximadamente de solucin saturada de brax (R)
dentro de un tubo de ensayo. Destilar y recoger 2 3 ml de destilado. Agregar 5 gotas
de una solucin de anhidrosulfito de potasio a 2 p. 100 (R), dejar en contacto 5
minutos. Agregar 1 ml de solucin de sulfato de hierro () a 5 p. 100 (R), dejar en
contacto 15 minutos. Agregar en ese momento 2 gotas de fenolftalena (R) y alcalinizar
ligeramente con una solucin saturada de brax (R); dejar 5 minutos en contacto.
Agregar 2 gotas de una solucin de sulfato de hierro () y de amonio a 10 p. 100 (R) y
1 ml de cido clorhdrico concentrado (R); no deben producirse ni coloracin ni
precipitado azul.
3.6 Hidrocarburos aromticos superiores

Los hidrocarburos aromticos policclicos, entre los cuales el benzo[a]pireno, son
extrados por el hexano; el solvente se evapora y el residuo es retomado por la mezcla
metanol-tetrahidrofurano para anlisis en CLAR segn el mtodo descrito en el Captulo
II.
NOTA: Es tambin posible dosificar el benzo[a]pireno por cromatografa en fase gaseosa
utilizando una columna capilar apolar con deteccin por espetrometra de masa segn el
mtodo descrito en el Captulo II del Codex Enolgico Internacional.
El contenido de benzo[a]pireno no debe exceder 10 g/kg
3.7 Sulfuros
Colocar en un matraz de 50 ml una cantidad de carbn conteniendo 1 g de carbn seco
con 10 ml de cido clorhdrico (R) y 10 ml de agua.
Destilar recogiendo 5 ml de destilado en un tubo de ensayo conteniendo 5 ml de
solucin 1M de hidrxido de sodio.
1 ml de solucin de ensayo se adiciona con 0,5 ml de una solucin de nitrato de plomo
a 1 g por litro (R). No debe observarse coloracin marrn o precipitado negro.
El contenido de sulfuros expresado en azufre no debe ser superior a 20 mg/kg.
3.8 Preparacin de la solucin para ensayos
En un frasco cnico de cuello largo que pueda ser cerrado hermticamente, colocar una
cantidad de carbn correspondiente a 2,5 g de carbn seco con 50 ml de solucin de
cido ctrico a 5 g por litro llevada a pH 3 (R). Agitar enrgicamente durante 5 minutos
y dejar reposar al menos 12 horas. Filtrar en filtro fino o sobre membrana para obtener
una solucin lmpida.
3.9 Hierro
A 5 ml de la solucin para ensayos preparada segn el prrafo 3.8, agregar 5 ml de
agua, 1 ml de cido clorhdrico concentrado (R), 2 ml de una solucin de tiocianato de
potasio a 5 p. 100 (R). La coloracin obtenida debe ser inferior a aquella de un testigo
preparado con 10 ml de una solucin de sal de hierro () a 0,010 g de hierro por litro
(R), 1 ml de cido clorhdrico concentrado (R), 2 ml de solucin de tiocianato de potasio
a 5 p. 100 (R). Puede utilizarse tambin la espectrofotometra de absorcin atmica. El
contenido de hierro no debe ser superior a 200 mg/kg.
3.10 Plomo
En la solucin para ensayos preparada segn el apartado 3.8, dosificar el plomo segn
el mtodo descrito en el Captulo II.
El contenido de plomo no debe ser superior a 2 mg/kg.
3.11 Mercurio
En la solucin para ensayos preparada segn el apartado 3.8, dosificar el mercurio
segn el mtodo descrito en el Captulo II.
El contenido de mercurio no debe ser superior a 1 mg/kg.
3.12 Arsnico
En la solucin para ensayos preparada segn el apartado 3.8, buscar el arsnico segn
el mtodo descrito en el Captulo II.
El contenido de arsnico no debe ser superior a 3 mg/kg.
3.13 Calcio
En la solucin para ensayos preparada segn el apartado 3.8, dosificar el calcio segn
el mtodo del Compendio. El contenido de calcio no debe ser superior a 10 g/kg.
3.14 Cadmio
En la solucin para ensayos preparada segn el prrafo 3.8, determinar el cadmio
segn el mtodo descrito en el Captulo II. El contenido en cadmio no debe ser superior
a 1 mg/kg.
3.15 Zinc
En la solucin para ensayos preparada segn el punto 3.8, dosificar el zinc segn el
mtodo descrito en el Captulo II. El contenido de zinc no debe ser superior a 25
mg/kg.
3.16 Superficie especfica
La superficie especfica de un carbn decolorante debe estar comprendida entre 600 y
2
2000 m /g.
El mtodo utilizado es el de la decoloracin de azul de metileno (Indice de azul de
metileno).
3.17 Indice de Azul de Metileno
Preparar 4 matraces Erlenmeyer e introducir en ellos 0,1 g de carbn.
Agregar 10, 15, 17 y 20 ml de solucin de azul de metileno a 1,2 g/l (absorbencia a 620
nm comprendida entre 0,830-0,850)
Luego de agitar durante 5 min, filtrar en filtro lento y anotar el volumen de solucin del
matraz Erlenmeyer que haya experimentado una decoloracin.
En funcin de los resultados, renovar el experimento con volmenes de solucin
diferentes.
Pasar la solucin por el espectrofotmetro a 664 nm, el valor de la absorbencia es del
orden de 0,08.
El volumen de la solucin test de azul de metileno en ml, slo decolorada, representa el
ndice de azul de metileno.
4 NDICE DE FENOL
4.1. Introduccin
En el caso de carbones activados aplicados en el tratamiento del vino, el ndice de fenol
permite definir un valor lmite ms all del cual un carbn se considera decolorante y por
debajo del cual se considera desodorizante
El ndice de fenol elegido es el ndice AWWA B600-90
4.2 Principio:
ndice Fenol AWWA: este ndice, expresado en g de carbn llevado a su peso en seco por l
de solucin, representa la concentracin de carbn en polvo necesario para reducir la
concentracin de fenol de una solucin de 200 mg/l a 20 mg/l.
4.3 Descripcin del mtodo AWWA:

Este ndice se determina a partir de una isoterma de adsorcin establecida a partir de al menos
4 pesos diferentes de carbn en contacto con una solucin de fenol.
Esta isoterma representa el peso de fenol adsorbido en mg/l /g carbn en funcin de la
concentracin de fenol residual en la solucin, expresada en mg/l.
4.4 Reactivos
4.4.1 Hidrogenofosfato disdico Na2HPO4 puro para anlisis
4.4.2 Agua destilada
4.4.3 cido fosfrico (H3PO4) puro
4.4.4 Fenol puro
4.4.5 Solucin tampn A de hidrogenofosfato disdico con pH 6,5 a 104 g/l
En un matraz graduado de 1 l, disuelva 104 g de hidrogenofosfato disdico (4.4.1) en 300
ml de agua (4.4.2) caliente, aada 14 ml cido fosfrico (4.4.3) y complete hasta un litro.
Homogeneice. Compruebe que el pH sea 6,5 0,1
4.4.6 Solucin tampn B de hidrogenofosfato disdico con pH 6,5 a 10,4 g/l
En un matraz graduado de 1 l, introduzca 100 ml de la solucin tampn A a 104 g/l (4.4.5)
y complete con agua (4.4.2). Homogeneice.
4.4.7 Solucin de fenol a 1 g/l
En un matraz graduado de 100 ml, introduzca 100 mg de fenol (4.4.4) y complete hasta
100 ml con agua (4.4.2). Obtenga la disolucin completa por agitacin.
4.4.8 Soluciones de calibrado de fenol a 20, 40, 60, 80, 100 y 120 mg/l
En una serie de matraces graduados de 100 ml, introduzca respectivamente 2 ml, 4 ml, 6
ml, 8 ml, 10 ml, y 12 ml de la solucin de fenol a 1 g/l (4.4.7). Complete hasta 100 ml con
la solucin tampn B (4.4.6).
4.4.9 Soluciones de fenol a 200 mg/l

En un matraz de 1 l, introduzca 200 ml de la solucin de fenol a 1 g/l (4.4.7), aada 100
ml de la solucin tampn A (4.4.5), complete hasta 1 l con agua (4.4.2). Homogeneice.
4.4.10 Carbn enolgico en polvo cuyo ndice de fenol se desea medir.
Nota: es preciso conocer el nivel de humedad de este carbn para llevar el ndice al peso
en seco de carbn.
4.5 Aparatos
4.5.1 Vidrio de laboratorio: pipetas graduadas de precisin para medir pequeos
volmenes, matraces graduados de 100 ml y de 1 l, embudos, frascos cnicos de 300
ml
4.5.2 Papel filtro
4.5.3 Balanza de laboratorio a la dcima de mg
4.5.4 Espectrmetro capaz de funcionar con luz ultravioleta y recibir cubas de cuarzo
de 1 cm de trayecto ptico.
4.5.5 Agitador sacudidor de laboratorio (no se recomienda utilizar una varilla
magntica)
4.6 Modo operatorio
4.6.1 Curva de calibrado del fenol.
Mida la absorbancia a 270 nm en cubas de 1 cm de trayecto ptico (4.5.4) de cada una de
las soluciones de fenol a 20, 40, 60, 80, 100, y 120 mg/l (4.4.8). Calcule la recta de
regresin de la absorbancia en funcin de la concentracin de fenol.
Nota: el blanco se establece a partir de la solucin tampn B (4.4.6).
4.6.2 Determinacin del fenol residual para cada carbn (4.4.10)
En una serie de frascos cnicos de 300 ml, introduzca 200 ml de solucin de fenol a 200 mg/L
(4.4.9), y, respectivamente, 0,4, 0,5, 0,6 y 0,7 g de carbn; cierre el frasco.
Ponga en agitacin estas 4 preparaciones durante 30 minutos (4.5.5) para que el carbn
quede en suspensin.
Filtre sobre el papel (4.5.2) las 4 muestras que contienen los carbones y un blanco (solucin
de fenol a 200 mg/l (4.4.8) sin carbn).
Mida la absorbancia a 270 nm en cubas de 1 cm de trayecto ptico (4.5.4) de cada una de las
soluciones filtradas.
Nota 1: el blanco se establece a partir de la solucin tampn B (4.4.6).
Nota 2: al menos una de las cantidades de carbn debe adsorber el 90 % del fenol de la
solucin. De lo contrario, ample la gama de pesos de carbn.
4.7 Clculos
4.7.1
Determine el porcentaje de fenol residual en cada filtrado para cada carbn activado (a): %
residual = miligramo por litro de filtrado de fenol residual * 100/200 (miligramo por litro de
fenol en la solucin de prueba).
4.7.2
Determine el porcentaje de X (fenol adsorbido)
% de X = 100 - % residual en el filtrado. Sea X = 100 a
4.7.3
Las cantidades de carbn activado para 200 ml de solucin de fenol se multiplican por 5 para
obtener las cantidades de carbn activado (M) en gramos par litro.
4.7.4
Calcule el porcentaje del valor de X/M para cada carbn activado.
4.7.5
Trace la isoterma: porcentaje de la normalidad residual de filtrado en abscisas (a) y porcentaje
de X/M en ordenadas, utilizando papel logartmico 2 x 2; establezca la recta de regresin y
determine el ecuacin de la regresin. Tambin es posible calcular la regresin a partir del
logaritmo de los valores de a y de X/M.
4.7.6
Determine X/M al 10 % (c) (si la concentracin residual de fenol de filtrado es del 10 %).
4.7.7
ndice de fenol en gramos par litro = 90 / c * (100 - % de humedad /100) (P)
Esta frmula se refiere al carbn activado sin humedad.
4.7.8 Valores lmite
Un carbn se considera como desodorizante si su ndice de fenol es inferior a 3,5
4.7.9 Ejemplos
Curva patrn
Abs a 270
nm
0,303
0,603
0,8777
1,3443
1,53
Fenol mg/l
20
40
60
100
120
140
120
y = 74,597 x
2
R = 0,986
P h e n o l m g /l
100
80
60
40
20
0
0
0,5
1,5
Absorb 270 nm
Recta de calibrado para la dosificacin del fenol
A1
g de carbn
0,25
0,6255
0,7136
0,7829
A1 Clculos
a
X
11,53 88,47
2,42 97,58
1,69 98,31
1,37 98,63
M
1,23
3,09
3,52
3,86
%
Humedad
1,31
1,31
1,31
1,31
a
11,53
2,42
1,69
1,37
10,00
X/M
71,72
31,61
27,92
25,53
c
66,16
Masa seca
0,2467
0,6173
0,7043
0,7726
Abs
0,309
0,065
0,0454
0,0367
C fenol
23
5
3
3
Log a
1,061829
0,384605
0,228747
0,136357
Log X/M
1,855636
1,499871
1,445885
1,407065
1,8206
P
1,3
1,9
y = 0,4908x + 1,3298
1,8
Log X/M
1,7
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,2
Log a
Isoterma de adsorcin del carbn A1
A2
g de carbn
0,4054
0,6012
0,7914
0,9032
1,4040
A2 Clculos
a
X
37,18 62,82
25,33 74,67
18,54 81,46
15,39 84,61
9,90 90,10
M
1,99
2,96
3,89
4,44
6,91
%
Humedad
1,60
1,60
1,60
1,60
1,60
a
37,18
25,33
18,54
15,39
9,90
10
X/M
31,49
25,25
20,92
19,04
13,04
c
13,70
Masa seca
0,3989
0,5916
0,7787
0,8887
1,3815
Log a
1,570343
1,403561
1,268222
1,187221
0,995635
1
Abs
0,9969
0,679
0,4972
0,4126
0,2654
C fenol
74
51
37
31
20
Log X/M
1,498241
1,402199
1,320569
1,279687
1,115409
1,1367
P
6,5
1,6
1,5
Log X/M
1,4
1,3
1,2
y = 0,6545x + 0,4822
1,1
1
0,9
1,1
1,3
1,5
1,7
Log a
Isoterma de adsorcin del carbn A2

4.7.10 Anlisis en colaboracin: ndices de fenol AWWA en g/l
A1
A2
A3
A4
B1
B2
B3
B4
C1
C2
C3
C4
Labo 1
1,7
5,1
1,3
5,8
11,4
1,8
49,4
2,9
1,9
1,7
5,4
5,4
Labo 2
1,53
4,56
1,29
4,95
7,18
1,47
21,97
2,80
1,69
1,56
4,71
4,55
Reproductibilidad: 2,88 para el promedio general 5,86

5.
Labo 3
1,8
6,2
1,8
10,0
10,6
2,3
18,0
3,6
2,3
2,0
6,2
6,0
Labo4
1,3
6,5
1,4
7
7,6
1,4
17,5
2,6
1,8
1,5
4,9
4,7
SR = 1,03
DETERMINACION DEL PODER DECOLORANTE DE LOS CARBONES

5.1 Principio
Medida de la decoloracin, en las condiciones definidas, de una solucin de enocianina
por una cantidad precisa de carbn.
5.2 Aparatos:
Material:
5.2.1 Balanza de precisin
10
5.2.2 Agitador magntico

5.2.3 Espectrofotmetro de absorcin para medidas de DO a 420,
520 y 620 nm
Recipientes de vidrio:
5.2.4 Vaso cilndrico de 250 ml
5.2.5 Frasco cnico de 250 ml
5.2.6 Matraz aforado de 200 ml.
5.2.7 Cubeta de 1 mm de recorrido ptico para espectofotmetro de absorcin
5.3 Reactivos
5.3.1 Agua desmineralizada ultra pura
5.3.2 Acido actico cristalizable
5.3.3 Acido trtrico
5.3.4 Acetato de sodio cristalizado
5.3.5 Etanol a 96 % vol
5.3.6 Enocianina en polvo
5.4 Preparacin de la solucin de enocianina
5.4.1 Verter unos 150 ml de agua desmineralizada (5.3.1)en un vaso cilndrico de 250
ml
5.4.2 Poner en agitacin (5.2.2)
5.4.3 Pesar 0,900 g 0,001 g de enocianina (5.3.6) y verter en lluvia en el torbellino
5.4.4 Pesar 1,400 g 0,01 g de cido trtrico (5.3.3) y verter igualmente en el vaso
cilndrico (5.2.4)
5.4.5Verter 0,8 ml cido actico cristalizable y 1,4 g de acetato de sodio cristalizado
(5.3.4)
5.4.6 Agitar hasta la disolucin completa.(5.2.2)
5.4.7 Transvasar en un matraz de 200 ml (5.2.6)
5.4.8 Ajustar a 200 ml con el agua de enjuague del vaso cilndrico de la preparacin 5.4.
5.4.9Transvasar de nuevo en el vaso cilndrico de 250 ml (5.2.4)
5.4.10 Agitar (5.2.2)
5.4.11 Centrifugar 150 ml de solucin durante 10 min a 10 000 g y poner el lquido
sobrenadante en una cubeta de 1 mm de recorrido ptico
5.4.12 Medir la intensidad colorante al espectrofotmetro (5.2.3)
ICM1 = DO 420 + DO 520 + DO 620
ICM1= 4 0,3
5.5 Decoloracin por medio de carbn
5.5.1 Pesar 100 mg de carbn seco
(medir la humedad para definir la dosis exacta de carbn hmedo a utilizar)
5.5.2 Verter el carbn en 100 ml de solucin de enocianina de intensidad colorante
ICM 1 = 4 0,3
5.5.3 Poner en agitacin durante 30 mn (5.2.2)
5.5.4 Dejar reposar 10 min y luego centrifugar 10 ml de la mezcla durante 10 min a 10
000 g
5.5.5 Medir la intensidad colorante al espectrofotmetro (5.2.3) en una cubeta de 1 mm
de recorrido ptico
ICM 2 = DO 420 + DO 520 + DO 620
11
5.6 Clculo del poder decolorante

El poder decolorante: Pdec = 100 (ICM1 - ICM2) / ICM1
Un carbn se considera como decolorante cuando Pdec es superior o igual a 40.
6. CONSERVACION
Debido a sus capacidades de adsorcin, el carbn no puede ser almacenado en bolsas abiertas.
El carbn enolgico debe ser conservado en embalajes hermticos al abrigo de substancias
voltiles que podra adsorber.
12

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3.6 Hidrocarburos aromticos superiores

4.3 Descripcin del mtodo AWWA:

4.4.9 Soluciones de fenol a 200 mg/l

Isoterma de adsorcin del carbn A1

Isoterma de adsorcin del carbn A2

Reproductibilidad: 2,88 para el promedio general 5,86

DETERMINACION DEL PODER DECOLORANTE DE LOS CARBONES

5.2.2 Agitador magntico

5.6 Clculo del poder decolorante

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