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Organizadores:
Prof Francinete Veloso Duarte
Daiane Souza Dias Mestranda em Cincias Agrrias- ICA/UFMG
Isabela Rocha Menezes Mestranda em Cincias Agrrias- ICA/UFMG
Cristiane Freitas Graduanda em Cincias de Alimentos- ICA/UFMG
Ederson Paulo Graduao
Nayara Christina Graduao
Ana Paula Graduao
Thulio Mendes Martins Graduao
Adaptado de: UFMG, Belo Horizonte - MG, 1995; ALMEIDA, P. G.V., Qumica Geral Prticas
Fundamentais, UFV, Viosa/MG, 2009; Laboratrio de Qumica Analtica/Carlos Roberto
Bellato et al. - UFV, Viosa/MG, 2000.
Montes Claros MG
2014
Usar roupas adequadas como calas compridas, sapatos fechados, o guarda-p deve ser
de manga comprida e abotoado.
Utilizar culos de segurana. As lentes de contato sob vapores corrosivos podem causar
leses aos olhos.
Uso
1. Introduo
A medida precisa de volume to importante em muitos mtodos analticos como a
medida de massa. A unidade de volume o litro (L), definido como um decmetro cbico. O
mililitro (mL) 1/1000 L e usado onde o litro representa uma unidade de volume
inconvenientemente grande.
O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como
varia tambm o recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, a
maioria dos equipamentos de medida de volume so feitos de vidro, o qual felizmente tem
pequeno coeficiente de expanso. Conseqentemente, as variaes no volume em funo da
temperatura de um recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em
qumica analtica.
O coeficiente de expanso para solues aquosas diludas (aproximadamente 0,025%/ oC)
tal que uma variao de 5oC tem efeito considervel na confiabilidade da medida volumtrica.
As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este
ponto de referncia geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratrios fica
suficientemente perto de 20oC de modo que no h necessidade de se efetuar correes das
medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expanso para lquidos orgnicos pode requerer
correes para diferenas de temperatura de 1oC ou at menos.
Medidas confiveis de volume so realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balo
volumtrico.
As pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente
para outro. As informaes relacionadas ao seu uso so dadas na Tabela 1.
Tabela 1: Caractersticas de pipetas
Nome
Tipo de
calibrao
*
Funo
Capacidade
disponvel,
mL
Tipo de drenagem
Volumtrica
TD
1-200
Livre
Mohr
(graduada)
TD
Liberao de volumes
variveis
1-25
At a menor linha
de calibrao
Sorolgica
TD
Liberao de volumes
variveis
0,1-10
Sorolgica
TD
Soprar
gota**
ltima
Liberao de volumes
0,1-10
At a menor linha
variveis
de calibrao
* TD, para dispensar; TC, para conter
** Um anel fosco prximo ao topo da pipeta indica que a ltima gota deve ser assoprada
Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume fixo e nico, entre 0,5 e
200mL. Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume, para convenincia na
identificao e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas so calibradas em unidades
convenientes para permitir a liberao de qualquer volume at sua capacidade mxima, variando
de 0,1 a 25mL.
As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas at a marca de calibrao pela
abertura inferior; a maneira pela qual a transferncia se completa depende do seu tipo especfico.
Como existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de
lquido costuma ficar retida na ponta da pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual
nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas, mas
pode ser assoprado em outros tipos de pipeta.
2. Consideraes gerais sobre o uso de equipamentos volumtricos
As marcas de volume so feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumtricos bem
limpos. Um nvel de limpeza anlogo deve ser mantido no laboratrio se estas marcas forem
usadas com confiana. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de
lquido. Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma
indicao de uma superfcie "suja".
Limpeza. Uma breve agitao com uma soluo quente de detergente geralmente suficiente
para remover graxa e poeira. Agitao prolongada no aconselhvel j que pode aparecer um
anel na interface detergente/ar. Este anel no pode ser removido e inutiliza o equipamento.
Depois de ser limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com gua de torneira e ento duas
a trs vezes com gua destilada.
Evitando a paralaxe. A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura
marcante, ou menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia na
calibrao e no uso de equipamento volumtrico. Este ponto mnimo pode ser melhor visualizado
segurando-se um carto de papel opaco atrs da coluna graduada.
Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da superfcie do lquido para assim evitar um
erro devido paralaxe. Paralaxe um fenmeno que provoca a sensao: (a) do volume ser
menor que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do
volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do lquido.
PRTICA 01
ANLISE DE NIONS Parte 1
INTRODUO
Uma amostra a ser submetida anlise de nions pode conter grande nmero destes.
Mesmo assim a identificao de cada um dos nions pode ser feita desde que se trabalhe em
condies adequadas para eliminar interferncias.
No existe um esquema definitivo que permita separar os nions comuns em grupos. Na
prtica, a amostra analisada submetida a uma srie de testes prvios, com o objetivo de
eliminar alguns nions com base na cor da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor do pH
desta soluo e em reaes com certos compostos seletivos, como AgNO3 e BaCl2.
Quando a identificao de um nion feita por meio de uma reao de precipitao, a
mudana do pH do meio constitui uma forma de impedir que outros sais precipitem, alm
daqueles de interesse, tornando a reao, conseqentemente, mais seletiva. Entretanto, em
alguns casos, como na anlise de halogenetos (Cl-, Br- e F-), torna-se necessria uma separao
prvia de tais nions, em razo das dificuldades de se eliminarem as interferncias entre eles.
OBJETIVOS
- Estudar reaes de identificao de nions.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1 - Reao para identificao de nions
a) Sulfato (SO42-)
O nion sulfato forma sais solveis com a maioria dos ctions com exceo do Ba 2+, Ca2+,
Sr e Pb2+. A reao de identificao do SO42- pode ser feita por uma reao de precipitao com
o on Ba2+. O teste feito em meio cido tem sua especificidade aumentada, urna vez que a
solubilidade do precipitado de sulfato de brio (BaSO 4) formado no afetada significativamente
pelo pH do meio.
2+
b) Carbonato (CO32-)
O nion carbonato forma com a maioria dos ctions compostos pouco solveis, O teste de
identificao do nion carbonato, para que seja especfico, deve ser feito depois de sua
separao da soluo de amostra. O nion carbonato reage com cidos formando cido
carbnico (H2CO3), um cido fraco e instvel, que se decompe em CO2(g) e H2O. O CO2(g)
produzido ser conduzido a outro recipiente, que contm soluo de hidrxido de brio [Ba(OH)2].
A reao entre CO2 e Ba(OH)2 forma um precipitado branco de carbonato de brio (BaCO3).
c) Fosfato (PO43-)
O fosfato est disponvel geralmente na forma de hidrogenofosfato (HPO 42-), devido
hidrlise. A identificao do fosfato pode ser feita atravs da reao de precipitao do on HPO42com soluo de molibdato de amnio [(NH4)2MoO4] em meio de cido ntrico, quando ocorre a
precipitao de um sal duplo chamado fosfomolibdato de amnio [(NH4)3PO4Mo12O36], de
colorao amarela.
PRTICA 02
ANLISE DE NIONS Parte 2
OBJETIVOS
a) Estudar reaes de identificao de nions.
b) Identificar os nions de uma amostra.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1 - Reao para identificao de nions
e) Oxalato (C2O42-)
O on C2O42- pode ser identificado por uma reao de precipitao com o on Ca2+ em uma
soluo de cido actico. O on SO42- deve ser removido para no interferir na reao.
f) Cromato (CrO42-)
O on CrO42- amarelo em soluo aquosa neutra, convertendo-se em dicromato (Cr2O72-)
de cor alaranjada quando se acidifica a soluo original, o que pode facilitar a sua identificao.
Em meio cido, o on Cr2O72- na presena de H2O2 produz perxido de crmio, azul, instvel, de
formula CrO5, que pode ser extrado com ter.
2 - Testes preliminares
PRTICA 03
ANLISE DE CTIONS
INTRODUO
Os elementos qumicos (metlicos e semi metlicos) podem gerar grande nmero de
ctions. Alm disso, a grande maioria destes elementos possui mais de um estado de oxidao
estvel nas condies ambientais, aumentando ainda mais esse nmero. Assim, mais
conveniente separar os ctions em um pequeno nmero de Grupos Analticos.
Os ctions podem ser separados em cinco grupos, sendo os Grupos II e III subdivididos
em subgrupos A e B, conforme mostrado na Figura 3.1. Cada um destes grupos pode ser
caracterizado por um reagente apropriado (reagente de grupo), que capaz de precipitar
completamente todos os ctions do grupo em questo, sem que ocorra a precipitao de nenhum
outro ction que pertena a outro grupo subseqente, desde que se trabalhe em condies
perfeitamente definidas e controladas. Esta diviso dos ctions em grupos analticos permite
verificar rapidamente se existe pelo menos um ction de determinado grupo presente em unia
amostra, bem como isol-lo rapidamente de ctions pertencentes a outros grupos que podem
estar presentes na amostra.
Aps a separao dos ctions em grupos, verifica-se que h casos em que necessrio
obt-los individualmente, quando a identificao na mistura no possvel. Para isso, cada grupo
possui um esquema bsico de separao (Figura 3.2) para se conseguir uma boa seletividade na
sua identificao.
OBJETIVO
a) Separar e identificar os ctions do Grupo 1A (Subgrupo do Fe).
Figura 3.2- Fluxograma para separao e identificao dos ctions do grupo IIIA (Subgrupo do
Fe).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1- Separao dos ctions do Grupo IIIA
O reagente de grupo para precipitar os ctions do Grupo IIIA a mistura NH 3+ NH4Cl
(pH9), pois necessrio diminuir a concentrao de OH- livre para impedir que outros ctions
precipitem na forma de hidrxidos, uma vez que ainda podem estar presentes na amostra os
ctions do Grupo III-B, IV e V. O NH4Cl vai interferir como on comum no equilbrio da NH3 (base
fraca), deslocando-o no sentido da forma molecular, diminuindo a concentrao de OH -, conforme
o esquema:
Essa reao um teste altamente sensvel para indicar a presena de ons Fe3+. Outros ctions,
incluindo Fe2+, no interferem. O teste feito em meio cido, o que minimiza a hidrlise de Fe3+.
ANLISE TITULOMTRICA
TITULAO DE NEUTRALIZAO
INTRODUO
A titulao de neutralizao ou cido-base envolve a determinao de espcies cidas ou
bsicas. A metodologia analtica baseia-se no reao entre os ons H3O+ e OH-, de acordo com
a equao.
H3O+ + OH-
2H2O
PRATICA 04
OBJETIVO
a) Preparar e padronizar uma soluo de cido clordrico (HCl)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Um dos processos usados na obteno de soluo padro de cido clordrico a
destilao de uma soluo desta substncia at a obteno de um produto que tenha um ponto
de ebulio constante, ou seja, a formao do azeotrpo do cido clordrico. Outro processo,
mais comum, a obteno da soluo a partir de cido clordrico concentrado. Em seguida, usase um reagente-padro primrio de carter alcalino para determinar a concentrao real da
soluo anteriormente preparada.
Usa-se, para esta operao, por exemplo, carbonato de sdio (Na2CO3), que
encontrado comercialmente com pureza de 99,95%. Cuidados relativos secagem e pesagem
de cada reagente-padro primrio devem ser observados antes do uso.
Na padronizao de soluo de HCl usando Na2CO3 como padro primrio, a equao da
reao envolvida :
Na2CO3 + HCl
2 NaCl + H2O
O ponto final da titulao, quando todo o carbonato (CO 3-2) convertido em dixido de
carbono (CO2), ocorrer em pH 3,9. O alaranjado de metila um indicador adequado para esta
titulao, pois a viragem de cor do vermelho para o amarelo no pH igual a 3,1 4,4.
1 Preparo da soluo de cido clordrico (HCl) aproximadamente 0,1 mol L-1
Verificar no rtulo do frasco de HCl concentrado sua massa molar, concentrao
(porcentagem em massa) e densidade. Calcular a sua concentrao em mol L -1. Com este dado
calcular o volume de HCl concentrado necessrio para a preparao de 250 ml de soluo
aproximadamente 0,1 mol L-1. Adicionar cerca de 100 ml de gua destilada no balo volumtrico
de 250 ml. Medir em proveta o volume de HCl concentrado e transferir para o balo contendo os
100 ml de gua. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar a mistura.
PRATICA 05
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1-Preparo da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) aproximadamente 0,1molL -1 isenta de
carbonato.
Dissolver 50g de NaOH em 50 ml de gua recm-destilada em um frasco erlenmeyer. Deixar
esfriar decantar at que o precipitado tenha se depositado no fundo do recipiente. Para obter
uma soluo aproximadamente 0,1molL-1, transferir cuidadosamente, por meio de uma pipeta
graduada, 4,8mL da soluo concentrada e lmpida para um balo volumtrico de 1.000,0 ml
que j contenha certa proporo de gua destilada. Completar o volume com gua destilada,
homogeneizar a mistura e armazena-la em frasco de polietileno.
As soluespadro alcalinas so razoavelmente estveis, salvo no que diz respeito
absoro, pelo hidrxido, de dixido de carbono(CO 2) da atmosfera. O NaOH, quando solido ou
na forma de soluo, absorve rapidamente dixido de carbono com a formao de carbonato.
Outro fator a ser considerado que solues de NaOH atacam o vidro, produzindo silicato de
sdio, devendo, portanto ser guardadas em frascos de polietileno.
2-Padronizao da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) aproximadamente 0,1mol L -1
usando HCl padronizado.
O NaOH slido no pode ser utilizado como reagente-padro primrio por ser muito
higroscpio. As solues de NaOH devem, portanto, ser muito higroscpicos. As solues devem,
portanto, ser padronizadas contra reagentes cidos, como o hidrogenoftalato de potssio (HK
(C8H404)) ou hidrogenoiodato de potssio (HK (IO3)2) que so reagentes-padro primrios, ou HCl
de concentrao exatamente conhecida (padro secundrio).
Pipetar 10,00mL da soluo de HCl padronizado (0,1molL -1) para um frasco erlenmeyer
de 250,00mL. Diluir com um pouco de gua destilada mais ou menos 20,00mL e adicionar 2 a
3 gotas de indicador fenolftalena. Iniciar a titulao adicionando soluo de NaOH lentamente,
com agitao constante, at aparecimento de colorao rsea. Anotar o volume consumido de
NaOH. Repetir a titulao.
PRATICA 6
Objetivo
a)- Determinar o teor de hidrxido de magnsio (Mg(OH)2) em amostra de leite de magnsia.
Introduo
O leite de magnsia constitudo de uma suspenso de hidrxido de magnsio, com uma
especificao mdia estabelecida de 7% em peso. A titulao direta de uma alquota da amostra
de leite magnsia difcil de ser realizada, pois uma suspenso branca e opaca. Alm disso, as
partculas de hidrxido de magnsio em suspenso podem causar erros ao aderirem s paredes
do frasco erlenmeyer, ficando fora de contato com o cido clordrico titulante. Outro problema que
pode surgir em consequencia de a amostra ser opaca a difcil percepo de uma mudana
precisa da cor do indicador no ponto final da titulao.
Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione concentrao
em excesso de uma soluo-padro de cido clordrico para dissolevr e neutralizar todas as
partculas suspensas de hidrxido de magnsio, resultando em uma soluo transparente. Em
seguida, o acido clordrico em excesso titulado com uma soluo-padro de hidrxido de sdio.
Mg(OH)2 + 2H+(excesso)
2H2O + Mg2+
H2O
Procedimento Experimental
Agite vigorosamente o frasco que contm o leite de magnsia para homogeneizar a
suspenso, o que garantir maior preciso no teor a ser determinado. Em um bquer de 50 mL,
mea a massa de cerca de 1,00 g desse leite de magnsia previamente homogeneizado.
Usando um frasco lavador com gua PRATICA
destilada, 6transfira esta amostra para um frasco
erlenmeyer, enxaguando o bquer vrias vezes para garantir toda a transferncia do material.
Pipetar 50,00 mL (pipeta volumtrica) de soluo de homogeneizar a soluo resultante.
Adicionar ao frasco erlenmeyer 2 a 3 gotas de fenolftalena como indicador. Titular com soluo
padronizada de NaOH 0,1 mol.L-1 at o aparecimento da colorao rsea. Anotar o volume
consumido de NaOH referente amostra de leite de magnsia. Repetir a titulao.
TITULAES DE PRECIPITAO
PRATICA 7
PRATICA 8
PRATICA 9
PRATICA 10
PRATICA 11
PRTICA N 12
COLORIMETRIA
INTRODUO
Vermelho
Violeta
Alaranjado
Amarelo
Verde
Azul
Quando a radiao eletromagntica incide sobre uma soluo transparente, parte desta
energia absorvida e parte transmitida.
A intensidade de energia que absorvida por uma soluo diretamente proporcional
sua concentrao, ou seja, a quantidade de espcie que absorve a luz por unidade de volume.
A relao entre as intensidades de luz transmitida e incidente denomina-se transmitncia.
A transmitncia est relacionada com a concentrao, segundo uma funo logartmica, como
pode ser visto na figura abaixo.
A = log 1
T
Existe uma relao linear dentro de certos limites entre absorbncia e a concentrao da
soluo. Esta relao equacionada pela lei Lambert-Beer:
A = .b.c
Onde: A = absorbncia
b = espessura da soluo atravessada pela radiao (caminho ptico) (cm).
c = concentrao da soluo (mol.L-1).
= Coeficiente de extino molar ou absortividade molar, que caracterstico de cada
substncia, em dado comprimento de onda (L.mol-1.cm-1).
OBJETIVOS
a) Escolha do filtro
Preparar uma soluo diluda de KMnO4 e medir a transmitncia para cada um dos filtros
do fotocolormetro. Escolher o filtro que corresponda maior absorbncia.
A partir de uma soluo 0,01 mol.L-1 de KMnO4, fazer vrias diluies para 1 x 10-3, 1x104
, etc., para determinar o intervalo de concentrao de trabalho, ou seja, onde h uma variao
de absorbncia aprecivel.
No intervalo de concentrao de trabalho, preparar 5 padres de concentrao
conhecida. Medir as transmitncias e calcular as absorbncias correspondentes.
Construir um grfico da absorbncia em funo da Concentrao de MnO4-.
PRTICA 13
POTENCIOMETRIA
INTRODUO
Na potenciometria, quando um metal est imerso em uma soluo que contm os seus
prprios ons Mn+, desenvolve-se um potencial de eletrodo, cujo valor dado pela equao de
Nernst:
E = E0 + (RT/nF) x ln aMn+
Onde R a constante dos gases perfeitos (8,314 J.K-1. Mol-1), F a constante de Faraday
(96485 C), T a temperatura absoluta (kelvin), n o nmero de cargas dos ons, aM n+ a atividade
dos ons na soluo. ln o logaritmo natural (2,303 x log) e E 0 uma constante, o potencial
padro do eletrodo, que depende do metal e da temperatura. Empregando os valores R, F e T =
25 C (298 K) a expresso pode ser simplificada para:
E = E0 + 0,0591/n x log aMn+
O potencial E pode ser medido com o eletrodo indicador, ou seja, o eletrodo do metal
combinado com outro eletrodo, chamado de eletrodo de referncia. Nas medidas
potenciomtricas, emprega-se comumente como eletrodo de referncia o de colomelando ou o de
prata-cloreto de prata. O eletrodo de referncia apresenta um potencial exatamente conhecido
(Eref), que independente da concentrao da espcie de interesse (M n+) ou de outros ons na
soluo sob estudo. O eletrodo indicador desenvolve um potencial (Eind) que depende da
atividade da espcie de interesse (aMn+). O potencial de uma cela (Ecela), formada pelo eletrodo
indicador e referncia determinado pela equao: