Trimestre 15-P

Laboratorio de Ingeniera de los materiales

Profesor. Jos Arturo Aragn Lezama
Grupo CMA01
Horario: Martes 7:00-10:00

MINI REPORTE 3
Caracterizacin Micro-estructural:
2da parte
Revelado de sus microestructuras
Equipo 3:
Coln Glvez Josemara
Gonzlez Dciga Oscar
Gonzlez Mendoza Elizabeth
Morales Prez Gerardo
Perea Salazar Wanda Karen

OBJETIVOS

Revelar la microestructura de una pastilla o muestra de ZnO.

TEORA
Ataque qumico.
Tras realizar pasos previos obligatorios en el proceso de metalografa, como el
corte transversal, el montaje y el desbaste y pulido se procede con el ataque. Este
ataque permite poner en evidencia la estructura del metal o aleacin. Existen
diversos mtodos de ataque pero el ms utilizado es el ataque qumico. El ataque
qumico puede hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar
sobre la cara pulida un algodn embebido en dicho reactivo. Luego se lava la
probeta con agua, se enjuaga con alcohol o ter y se seca en corriente de aire. El
fundamento se basa en que el constituyente metalogrfico de mayor velocidad de
reaccin se ataca ms rpido y se ver ms oscuro al microscopio, y el menos
atacable permanecer ms brillante,
reflejar ms la luz y se ver ms brillante
al
microscopio.
Por otro lado, en los metales con un solo
constituyente metalogrfico, los lmites de
grano estn sujetos a ataques selectivos,
puesto que representan zonas de
imperfeccin cristalina e impurezas que
aceleran el ataque local. Adems los
granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado
que esta diferencia en la orientacin provoca velocidades de ataque diferentes.
En la siguiente figura se observa como vara el aspecto superficial de cada uno de
los granos. Se debe evitar el sobre ataque, dado que la superficie se puede
manchar y tapar la estructura o producirse manchas de corrosin. En caso de que
esto sucediera se deber proceder a un nuevo desbaste y pulido (dependiendo del
grado de sobre ataque).
Observacin microscpica.
Sin la ayuda de un microscopio adecuado, la muestra metalogrfica mas
cuidadosamente preparada posee escaso valor. Un microscopio apropiado y sus
correspondientes accesorios pueden utilizarse para observar la microestructura,
medir la profundidad de las superficies endurecidas y componer registros
fotogrficos de los tratamientos trmicos. El microscopio destinado a estos
laboratorios debe poseer

a) Aumentos de 50x a 1000x para revelar tantos casos groseros como sutiles de
microestructuras de transformacin.
a) Lentes objetivas con calidad suficiente para resolver capas superficiales delgadas para efectuar una medicin precisa.
c) Fuente de iluminacin intensa para revelar microestructuras de transformacin
de coloracin oscura tratadas con cido.
d) Funciones mecnicas adecuadas que permitan un ajuste estable de los
campos visuales.
e) Ocular graduado capaz de medir las distintas capas que se desea evaluar.
f) Cmara para registrar microestructuras.
El microscopio usado en metalografa se caracteriza por poseer un sistema de
iluminacin por reflexin. Su platina es mvil y en algunos casos la probeta se
coloca con la cara pulida hacia abajo. Consta de cuatro partes:
1.- El sistema de iluminacin: una lmpara y un colimador que concentra los rayos
en el sistema objetivo.
2.-Sistema objetivo: consta de varios lentes, un diafragma de entrada de luz o
diafragma de apertura y un diafragma de campo de vista, un elemento reflejante
que hace entrar los rayos de luz en el lente objetivo propiamente dicho (vidrio de
caras paralelas, espejo o prisma, segn los casos).
3.-Sistema ocular: con un prisma de reflexin y unas lentes dentro del tubo ocular.
4.-Sistema fotogrfico: con varios lentes y un espejo de reflexin: tiene un vidrio
despulido para proyectar la imagen antes de sacar la fotografa. Luego de enfocar
la imagen se sustituye el vidrio despulido por un chasis cargado con una placa
fotogrfica y se saca la fotografa.

MATERIALES Y EQUIPO
Materiales

6 pinzas.
Alcohol.
cido fluorhdrico.
cido clorhdrico.
Cloruro frrico.
Trapos
6 recipientes de plstico.
Pastilla cermica de ZnO.

Equipo

Campana de extraccin.
Secadora de aire caliente.
Probeta de vidrio y plstico.

Varilla de vidrio.
Microscopio ptico horizontal.
Pipeta.
Vidrio de reloj.
Computadora.
Escala objeto(lente objetivo).

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DE LOS MATERIALES

UTILIZADOS
Oxido de zinc
ESTADO FISICO
COLOR
OLOR
TEMPERATURA DE FUSION
SOLUBILIDAD EN AGUA
DENSIDAD (Kg/m3)
PESO MOLECULAR (g/mol)

Solido
Blanco o amarillento
Inodoro
1975 C
4 mg/L a 25 C
3500 (Kg/m3)
81.41 g/mol

cido Fluorhdrico
COLOR
DENSIDAD
MASA MOLAR
PUNTO DE FUSION
PUNTO DE EBULLICION
SOLUBILIDAD EN AGUA
ESTADO FISICO

Incoloro
1.14 g/cm3
20,0063 g/mol
-83 C
20 C
Miscible con agua
Liquido

cido clorhdrico
COLOR
DENSIDAD

Incoloro, levemente amarillo.

1190 (solucin 37 %)
1160 solucin 32 %
1120 solucin 25 %

MASA MOLAR
PUNTO DE FUSION
PUNTO DE EBULLICION
VISCOSIDAD
ESTADO FISICO

36.46 g/mol
-26 C
48 C
1.9
Liquido

Cloruro Frrico
MASA MOLAR
PUNTO DE FUSION
PUNTO DE EBULLICION
DENSIDAD
ESTADO FISICO
SOLUBILIDAD

162.20 g/mol
260 C
315 C
1.49 g/cm3
Liquido
Total en agua a 20 C

Alcohol
ESTADO FISICO

Liquido

APARIENCIA

Incoloro

OLOR

Olor caracterstico fragante

TEMPERATURA DE EBULLICION

78.3 C

TEMPERATURA DE FUSION

-114.0 C

DENSIDAD (AGUA)

0.789 kg/L a 20 C

MASA MOLAR

46,07 g/mol

SOLUBILIDAD

Soluble en todas proporciones en Agua

a 20C. Soluble en Cetonas, Esteres,
teres, Glicoles y otros Alcoholes.

Agua
ESTADO FISICO
APARIENCIA
TEMPERATURA DE EBULLICION
TEMPERATURA DE FUSION
DENSIDAD
SOLUBILIDAD
MASA MOLAR

Liquido
Incolora
100 C
0 C
999.97 kg/m3
Es miscible con muchos lquidos
18.01528 g/mol

TOXICIDAD
xido de zinc
CONTACTO CON OJOS
CONTACTO CON LA PIEL

INHALACION

INGESTION

Puede causar ligera irritacin,

conjuntivitis
Puede provocar ligera irritacin.
Puede causar la irritacin al tracto
respiratorio. Los sntomas pueden
incluir la tos y dificultad en la
respiracin. La inhalacin puede causar
una gripe como la enfermedad (la fiebre
de humo de metal). Entre 24 a 48 horas
de la exposicin intensa se manifiesta
fiebre, sequedad en la boca y garganta
y dolor de cabeza.
Puede provocar gastroenteritis intensa
con nuseas, diarrea o constipacin.

cido Fluorhdrico

CONTACTO CON OJOS

CONTACTO PIEL

INHALACION

Quemaduras,
ceguera
(lesin
irreversible del nervio ptico). Lavar con
agua abundante (mnimo durante 15
minutos), manteniendo los prpados
abiertos.
Pedir
inmediatamente
atencin mdica.
Quemaduras. Lavar abundantemente
con
agua.
Quitarse
las
ropas
contaminadas. Pedir inmediatamente
atencin mdica.
Por inhalacin de vapores:
Irritaciones en vas respiratorias.
Sustancia muy corrosiva.
Puede provocar bronquitis bronco
neumona edema pulmonar. Trasladar a
la persona al aire libre.
En
caso
de
asfixia
proceder
inmediatamente a la respiracin
artificial. Pedir inmediatamente atencin
mdica.

INGESTION

Quemaduras en esfago y estmago.

Fuertes dolores, con riesgo de
perforacin, vmitos espasmos. Beber
agua abundante o leche. Evitar el
vmito. Pedir inmediatamente atencin
mdica, aplicacin posterior, gluconato
clcico.

cido clorhdrico

CONTACTO CON OJOS

CONTACTO PIEL

INHALACION

INGESTION

Puede producir necrosis en la crnea,

inflamacin en el ojo, irritacin ocular y
nasal, lcera nasal. Lavar el o los ojos
expuestos con abundante agua durante
al menos 15 minutos. No mezclarlo con
Cloro.
Puede producir quemaduras, lceras,
irritacin. Retirar de la zona afectada
toda la vestimenta y calzados y lavar
con agua abundante durante al menos
20 minutos.
Puede producir irritacin, edema y
corrosin
del
tracto
respiratorio,
bronquitis crnica. Se recomienda
llevar a la persona a un lugar con aire
fresco, mantenerla caliente y quieta. Si
se detiene la respiracin practicar
reanimacin cardio pulmonar.
Puede producir gastritis, quemaduras,
gastritis hemorrgica, edema, necrosis.
Se recomienda beber agua o leche y
NO inducir el vmito.

Cloruro Frrico
CONTACTO CON OJOS

CONTACTO PIEL

Riesgo de lesiones oculares graves.

Lavar con abundante agua durante 15
minutos, manteniendo los prpados
abiertos. Acudir al oftalmlogo de
inmediato.
Irritaciones.
Quitar
las
ropas
contaminadas.
Lavar
con
agua
abundante el rea afectada.

Requerir asistencia mdica en caso de

irritacin persistente.
INHALACION

INGESTION

Irritacin de las mucosas, tos y

dificultad para respirar.
Irritaciones de las mucosas en la boca,
garganta, esfago y tracto estomagointestinal. Beber abundante agua,
provocar el vmito y llamar al mdico.

Alcohol
CONTACTO OJOS

INGESTION

INHALACION

Irritaciones.
Nocivo. Depresin del sistema nervioso
central, dolor de cabeza, mareos,
vrtigos, nuseas y vmitos, ebriedad,
ahogos y fatiga, debilidad y prdida de
la conciencia, fallas respiratoria y/o
circulatoria
Irritaciones
de
nariz
y
tracto
respiratorio,
constriccin
bronquial
temporal, tos, dificultad respiratoria y
fatiga, depresin del sistema nervioso
central, dolor de cabeza, mareos,
vrtigos, nuseas y vmitos, ebriedad,
ahogos, debilidad y prdida de la
conciencia.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Desarrollo experimental
Ataque qumico a pastilla de ZnO
1.-Se lav el material con agua primero y despus con alcohol para evitar que
aparecieran manchas blancas y poder comenzar a usarse.
2.-Se usaron 3 recipientes de plstico en los cuales al primero se agreg agua
potable, al segundo solamente alcohol y al tercero y ltimo cloruro frrico y 4
mililitros de cido clorhdrico.

3.-Se tom la pastilla de cermico con una de las pinzas y se introdujo a la

solucin de cloruro frrico y cido clorhdrico.
4.-Seguidamente se tom con otras pinzas y se sumergi en agua sacndolo con
las ltimas pinzas, por ltimo fue introducida al alcohol para acelerar el secado y
prevenir manchas blancas sobre en material.
5.-La pastilla fue puesta en un trapo y ah se utiliz la secadora para acelerar an
ms su secado.
6.-Al tener la pastilla completamente seca se llev al rea de microscopios donde
fue colocado en el microscopio ptico horizontal para observar su microestructura.
7.-Se conect el microscopio a una computadora para tener una mejor resolucin
y poder tomar fotos.
8.-Se repiti el procedimiento de ataque qumico 4 veces ms, posteriormente se
volvi a llevar al rea de microscopio para poder observar de una mejor manera su
microestructura.
9.-Se le tomaron fotos para poder hacer una comparacin con una foto de escala
objeto.

RESULTADOS EXPERIMENTALES
El material al principio de la imagen no pudo visualizarse en el microscopio debido
a que la platina del microscopio estaba floja, al ajustarla se pudo visualizar
correctamente la microestructura del material.
Recordemos que las caractersticas de la microestructura son:
Forma: En este caso la microestructura presento una forma aleatoria, no tuvo una
forma definida o que se repitiera.
Tamao: El tamao de las formas que se observan es de aproximadamente de
0.04 a 0.03 mm.
Distribucin: Presento una distribucin uniforme, pero hay partes donde la
distribucin se ve que se concentra ms en esos puntos.
Cantidad: La pastilla era de 25 gramos de ZnO.
Componentes: Su unico componente es el ZnO.

Figura 1.- En esta imagen se puede observar a 66.66x, esta imagen representa
0.3 mm de la superficie de la muestra, en esta imagen se atac 4 segundos la
pastilla.

Figura 2.- Esta imagen esta ampliada a un 416.66x, esta imagen es un total de
0.12 mm de la muestra, podemos observar a diferencia de la anterior ms detalles
de la microestructura. Esta muestra fue sometida a 4 segundos de ataque
qumico.

Observaciones
Durante el desarrollo de la prctica se observaron aspectos muy relevantes, entre
los que se encuentran:
Fue necesario mantener precauciones adecuadas en el manejo de los
cidos utilizando guantes para mayor precaucin en su manejo.
El cido fluorhdrico es ms agresivo que el cido clorhdrico.
En el ataque del material se utiliz agua para disminuir o detener la
agresividad de los cidos o del ataque.
El alcohol fue utilizado para limpiar el material de los cidos y para el
secado ms rpido del material.
Los materiales atacados no deben ser tocados de la zona atacada para
evitar ver manchas o huellas en el microscopio ptico.
El ataque se hizo para revelar la microestructura del material por lo que el
ataque qumico es necesario hacerlo en varias ocasiones para obtener una
mejor revelacin de la microestructura del material.

Cuando la imagen del microscopio muestra rayas en la revelacin es

porque el material no tuvo un buen desbaste y pulido.
Se tomaron fotos de la revelacin de la microestructura con la finalidad de
calcular los aumentos (magnificacin).

Conclusin
Se cumpli con el objetivo de esta prctica, ya que se pudo revelar la
microestructura del material cermico, esto gracias a una de las tcnicas de la
metalografa, en este caso ataque qumico con cido fluorhdrico. Este tipo de
tcnica hace que la superficie del material revele su estructura, quitando
imperfecciones, para as poderla observar en el microscopio ptico metalogrfico a
diferentes aumentos. En este se puede observar el tamao de grano, cantidad,
forma, distribucin y tipo.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
-Fuente Propia: Fuentes, A. F. (2007). Estudio de influencia de elementos aleantes
en
propiedades
de
acero
de
alta
ductilidad.
-Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. (1996). ASTM E 112 .
-Ensayos de metalografa y tratamientos trmicos, Jos Manuel Franco Gimeno,
Mara Antonieta Madre Sediles, Prensas Universit Zaragoza 2000.