Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud

Licenciatura Qumica Farmacutica Biolgica

Modulo VI:
Evaluacin de materias primas para la elaboracin de medicamentos

Practica de laboratorio N 2
Preparacin y estandarizacin de soluciones EDTA 0.0469 N, HCl 0.1 Y 0.02
N, H2SO4 0.02 N

Docente: Dra. Norma Anglica Noguez Mndez

Equipo 5
Jorge Antonio Jurez lvarez
Miguel Snchez Barba
Brbara Varela Petrissans

Laboratorio: G-202

Trimestre: 15-Primavera

Fecha de entrega:15 de julio de 2015

Fecha de realizacin: 01, 11 de junio de 2015 y 02 de julio de 2015

INTRODUCCIN
Soluciones, preparacin y valoracin

Una solucin es una mezcla homognea de un soluto en un solvente

Clasificacin
Existen tres clasificaciones para las soluciones, atendiendo a la cantidad de soluto
disuelto. Como la solubilidad de las sustancias vara con la temperatura, estas
clasificaciones se asumen para una temperatura constante.

Solucin No Saturada

Solucin Saturada

Solucin Sobresaturada

Solucin No Saturada
Es aquella solucin a la cual es posible agregar ms soluto y que ste se disuelva.
Solucin Saturada
Es aquella solucin a la cual aunque se agregue ms soluto, ste no se disuelve.
Ejemplo: Cuando disolvemos azcar en agua y por ms que agitemos queda un
exceso de azcar que nunca llega a disolverse. Estamos entonces en presencia
de una Solucin Saturada.
Solucin Sobresaturada
Se denomina as a la solucin que posee mayor cantidad de soluto disuelto que el
que admite a esa temperatura.
Para lograr este tipo de soluciones, normalmente se calienta para aumentar la
solubilidad y una vez disuelto el exceso de soluto se deja enfriar en reposo.

Estas soluciones son muy inestables; al ser agitadas o al agregar una pequea
cantidad de soluto, precipita el exceso de soluto disuelto, convirtindose en una
solucin saturada.1
Anlisis, Valoracin volumtrica o titulacin:
Con estos nombres se define la operacin volumtrica mediante la cual se
determina la concentracin de una solucin a partir de otra solucin de
concentracin conocida y con la cual reacciona qumicamente.
Esta operacin volumtrica se fundamenta en la neutralizacin que experimentan
las dos soluciones al reaccionar y que se puede evidenciar al conseguir un cambio
de coloracin mediante el uso de un indicador apropiado.
Existen dos variantes en la valoracin volumtrica: acidimetra y alcalimetra.
La acidimetra es la valoracin de cidos mediante lcalis (bases) y la alcalimetra
es la valoracin de lcalis mediante cidos.
El indicador utilizado vira de color cuando el Ph de la solucin cambia e indica que
la cantidad estequiomtrica para producir un compuesto conocido al poner en
contacto el cido y la base ha sido alcanzada. Esto permite el clculo de
concentraciones o volmenes de cidos o bases a partir de los datos de una
solucin conocida. El momento en que se produce el cambio de coloracin se
denomina punto final de la titulacin. 2

OBJETIVO:
1) Preparar soluciones con la mayor exactitud posible
i) Aprender a realizar las estandarizaciones de las soluciones preparadas
para conocer la concentracin real
MATERIAL Y REACTIVOS
4 Matraces volumtricos de 1.0 L
1 Bureta previamente calibrada
4 Vasos de precipitado de 125 mL
1 Embudo de vidrio

1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
1 Parrilla de calentamiento con agitacin
1 Balanza granataria OHAUS

Solucin edetato disdico EDTA 0.0469 N,

Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0.02 N,
Solucin cido sulfrico (H2SO4) 0.0145 N
Agua destilada
cido clorhdrico concentrado 37% pureza marca Merck
METODOLOGA
Preparacin de cido clorhdrico 0.1 N
En un matraz volumtrico de 1000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar
lentamente 8.3 mL de cido clorhdrico.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 100 mg de carbonato
de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y
mezclar hasta disolucin completa, agregar 0.l mL de
SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo
rojizo. Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo
rojizo no desaparezca.
Preparacin de solucin de HCl 0.02 N a partir de solucin de HCl 0.077 N
En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar
lentamente 25.98 mL de cido clorhdrico 0.077 N.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 10 mg de carbonato de
sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y
mezclar hasta disolucin completa, agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo
rojizo. Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo
rojizo no desaparezca.

Preparacin de cido sulfrico (H2SO4) 0.02 N

En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar
lentamente 3.22 mL de cido sulfrico 0.62 N.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 0.01 g de carbonato de
sodio anhidro (secado previamente a 270C durante 1 h); en 25 mL de agua,
aadir 0.1 mL de S1 anaranjado de metilo y titular con la solucin de cido
sulfurico hasta un vire amarillo-rojizo. Calentar a ebullicin la solucin durante 2
min, enfriar y si es necesario titular hasta que el color amarillo-rojizo no
desaparezca.
Estandarizacin de EDTA 0.046 N
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 0.1 g de carbonato de
calcio anhidro en 25 mL de agua y aadir HCl 0.077 M gota a gota hasta que el
CaCO3 se disuelva por completo, aadir 0.1 mL de SI de negro de eriocromo T y
titular con la solucin de EDTA hasta un vire azul.
DIAGRAMA DE FLUJO

Preparacin de cido
clorhdrico 0.1 N

En un matraz
volumtrico de 1000
mL, depositar 200 mL
de agua, agregar
lentamente 8.3 mL de
cido clorhdrico.

Enfriar a temperatura
ambiente y llevar a
volumen con agua.

Calentar a ebullicin y
continuar la titulacin
hasta que el color
amarillo rojizo no
desaparezca.

Agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de
metilo y titular con la
SV de cido clorhdrico
hasta vire amarillo
rojizo.
Disolver 100 mg de
carbonato de sodio
anhidro, (secar
previamente a 270C
durante 1 h), en 20
mL de agua y mezclar
hasta disolucin
completa

Preparacin de cido
clorhdrico 0.02 N

En un matraz volumtrico de
100 mL, depositar 10 mL de
agua, agregar lentamente
25.98 mL de cido clorhdric
0.077 N.

Enfriar a temperatura ambiente

y llevar a volumen con agua.

Preparacin de cido
sulfrico 0.02 N

En un matraz
volumtrico de 100
mL, depositar 10 mL
de agua, agregar
lentamente 3.22 mL
de cido sulfrico
0.62 N.

Enfriar a temperatura
ambiente y llevar a
volumen con agua.

Calentar a ebullicin y
continuar la titulacin hasta
que el color amarillo rojizo no
desaparezca.

Agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de metilo y
titular con la SV de cido
clorhdrico hasta vire
amarillo rojizo.
Disolver 10 mg de carbonato
de sodio anhidro, (secar
previamente a 270C durante
1 h), en 20 mL de agua y
mezclar hasta disolucin
completa

Calentar a ebullicin
y continuar la
titulacin hasta que
el color amarillo rojizo
no desaparezca.

Agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de
metilo y titular con la
SV de cido
clorhdrico hasta vire
amarillo rojizo.
Disolver 10 mg de
carbonato de sodio
anhidro, (secar
previamente a 270C
durante 1 h), en 20
mL de agua y
mezclar hasta
disolucin completa

Estandarizacin de
EDTA 0.046 N

Disolver 0.1
carbonato de
anhidro en 25
agua

g de
calcio
mL de

aadir HCl 0.077 M

gota a gota hasa que
el CaCO33 se disuelva
por completo

Titular con la solucin

de EDTA hasta un vire
azul

Aadir 0.1 mL de SI
de negro de
eriocromo T

PLAN DE TRABAJO
ANALISTA
Antonio

ACTIVIDAD

Lavado de material utilizado para las valoraciones

Preparacin de las muestras

Valoracin de las soluciones

Lavado de material utilizado despus de la sesin

Reacciones que intervienen

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2

Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2
C10H14N2Na208 + CaCO3 Ca(C10H14N2Na208) + CO3-

CORRECTA ELIMINACIN DE REACTIVOS

Los residuos obtenidos de estas disoluciones eran neutralizados y depositados en
el recipiente de residuos clorados y no clorados respectivamente.
RESULTADOS
Preparacin de disoluciones
Preparacin de HCl 0.1 N
g
mol
)(0.1
)
mol
L
=3.06722mL
g
1.19
ml

(1 L)(36.5
Vreac=

3.06722mL=

100
=8.30 mL
37

Estandarizacin de HCl 0.1 N

Peso de muestras y nmero de moles de Na2CO3 (PM= 105.9691 g/mol)
N de muestra

Peso de muestra
(Na2CO3)(g)

Numero de moles

mL tericos de HCl
para estandarizar

M1

0.1012

9.5499X10-4

19.09

M2

0.1004

9.4744X10-4

18.94

M3

0.1000

9.4367X10-4

18.87

Tabla de volmenes gastados de HCl

N de
muestra

Volumen gastado
(mL)

Volumen de error del

blanco (mL)

Volumen real gastado

(mL)

M1

25

0.01

24.9

M2

24.4

0.01

24.3

M3

24.3

0.01

24.2

Para preparar cada litro de HCl se necesitan 8.30 mL de HCl al 37% p/p.
Clculo de Molaridad real de la solucin de HCl 0.1 N o 0.1M
9.54 99 x 104 mol de Na 2 CO 3=

2 mol de HCl
1
X
=0.0767 M
1 mol de Na2 CO 3 0.0249 L de HCl

9.4744 x 104 mol de Na 2 CO 3=

2 mol de HCl
1
X
=0.0779 M
1 mol de Na 2 CO 3 0.0243 L de HCl

9.4367 x 104 mol de Na 2 CO 3=

2mol de HCl
1
X
=0.0779 M
1mol de Na 2 CO 3 0.0242 L de HCl

Promedio de M de HCl= 0.0775 M

Preparacin de 100 mL HCl 0.02 N a partir de HCl 0.077 N

C1= 0.077 N
V1 = ?
C2= 0.02 N
V2= 100 mL

V 1=

(1 00 m L)( 0.02 N )
=25.97 mL HCl 0.077 N
0.077 N

Estandarizacin de HCl 0.02 N

Peso de muestras y nmero de moles de Na2CO3 (PM= 105.9691 g/mol)
N de muestra

Peso de muestra
(Na2CO3)(g)

Numero de moles

mL tericos de HCl
para estandarizar

M1

0.0103

9.7198X10-5

9.71

M2

0.0100

9.4367X10-5

9.43

M3

0.0102

9.6254 X10-5

9.62

Tabla de volmenes gastados de HCl

N de
muestra

Volumen gastado
(mL)

Volumen de error del

blanco (mL)

Volumen real gastado

(mL)

M1

9.7

0.00

9.7

M2

9.5

0.00

9.5

M3

9.9

0.00

9.9

Clculo de Molaridad real de la solucin de HCl 0.02 N o 0.02 M

9.7198 x 105 mol de Na2 CO3=

2 mol de HCl
1
X
=0.0200 M
1 mol de Na2 CO 3 0.0097 L de HCl

9.4367 x 10 mol de Na2 CO3 =

2 mol de HCl
1
X
=0.0198 M
1 mol de Na2 CO3 0.0095 L de HCl

9.6254 x 105 mol de Na 2 CO 3=

2 mol de HCl
1
X
=0.0194 M
1 mol de Na2 CO3 0.0099 L de HCl

Promedio de M de HCl= 0.0197 M

Preparacin de 100 mL H2SO4 0.02 N a partir de solucin de H2SO4 0.62 N
C1= 0.062 N
V1= ?
C2= 0.02 N
V2= 100 mL

V 1=

(100 mL)(0.02 N)
=3 . 22 mL H 2 SO 4 0.62 N
0.62 N

Estandarizacin de H2SO4 0.02 N

Peso de muestras y nmero de moles de Na2CO3 (PM= 105.9691 g/mol)
N de muestra

Peso de muestra
(Na2CO3)(g)

Numero de moles

mL tericos de HCl
para estandarizar

M1

0.0101

9.5310X10-5

9.53

M2

0.0105

9.9085X10-5

9.90

M3

0.0110

1.0380 X10-4

10.38

Tabla de volmenes gastados de H2SO4 0.02 N

N de
muestra

Volumen gastado
(mL)

Volumen de error del

blanco (mL)

Volumen real gastado

(mL)

M1

12.6

0.00

12.6

M2

13.0

0.00

13.0

M3

13.7

0.00

13.7

Clculo de Molaridad real de la solucin de H 2SO4 0.02 N o 0.01 M

9.5310 x 105 mol de Na2 CO3=

1 mol de H 2 SO 4
1
X
=0.0075 M
1 mol de Na 2 CO 3 0.0126 L de HCl

9.9085 x 105 mol de Na2 CO3=

1mol de H 2 SO 4
1
X
=0.0076 M
1 mol de Na 2 CO 3 0.0130 Lde HCl

1.0380 x 104 mol de Na2 CO3 =

1 mol de H 2 SO 4
1
X
=0.0075 M
1 mol de Na 2 CO3 0.0137 L de HCl

Promedio de M de H2SO4= 0.00753 M O 0.015 N

Estandarizacin de EDTA
Peso de muestras y nmero de moles de CaCO3 (PM= 100.08 g/mol)
N de muestra

Peso de muestra
(Na2CO3)(g)

Numero de moles

mL tericos de HCl
para estandarizar

M1

0.1017

9.5310X10-5

13.54

Tabla de volmenes gastados de HCl

N de
muestra

Volumen gastado
(mL)

Volumen de error del

blanco (mL)

Volumen real gastado

(mL)

M1

13.5

0.00

13.5

M2

13.8

0.00

13.8

M3

12.7

0.00

12.7

M4

13.2

0.00

13.2

Promedio

13.3

M EDTA=

0.02525 g de CaC O3
X 0.02498 mol/ g=0.0 4724 M
0.0133 L

DISCUSIN DE RESULTADOS
En la preparacin de la solucin de HCl 0.1 M el resultado se vio afectado debido
a que se mezcl con una solucin ya tiempo atrs preparada, adems de que el
reactivo se encontraba muy contaminado. De igual manera al realizar esta
solucin en la valoracin los resultados comparndolos con un blanco nos dieron
un error de 0.01 mL por lo cual este fue restado del volumen total gastado para
realizar los clculos correspondientes y as obtener un clculo ms preciso. Las
soluciones se realizaron por triplicado para obtener resultados ms exactos, el
resultado de esta solucin fue 0.0775 N.
En lo que respecta a la solucin 0.02 N de HCl, se pudo observar cmo fue
preparada a partir de una ms concentrada nuestra preparacin fue ms precisa.
Al realizar la valoracin el volumen de cido gastado era casi el mismo para las
tres muestras que se analizaron. El resultado de esta valoracin nos arroj una
concentracin molar de 0.0197 mol/L.
La solucin de cido sulfrico 0.02 N, esta fue preparada de una solucin inicial de
concentracin 0.62 N; al realizar la valoracin, se observa que hubo un aumento
en el gasto de titulante, por lo cual afecto en gran cantidad el clculo de nuestra
concentracin molar, esto debido a que la concentracin inicial de la solucin
madre no era la indicada o probablemente hubo un error del analista.
Por ltimo solo se realiz la estandarizacin de EDTA que tena una concentracin
inicial de 0.15 M, al realizar esta disolucin en 2000 mL de agua nos debera de
haber dado una concentracin molar de 0.56 mol/L, realizando los clculos reales
la concentracin que esta solucin nos muestra es de 0.047 mol/L, para realizar

esta valoracin solo se realiz la pesada de una muestra y esta se diluy en 100
mL de agua, para posteriormente dividir en cuatro muestras distintas.
CONCLUSIN
Al comprar las disoluciones preparadas y estandarizadas podemos concluir que la
precisin fue buena solo en una de ellas, es el caso de la solucin de HCl 0.02 N,
debido a que esta no se vio afectada por los reactivos concentrados sino que fue
preparada a partir de una muestra diluida, en el caso nico de la disolucin de HCl
0.1 M podemos decir que, las condiciones en que se encuentran reactivos y
mezclar con otra solucin del mismo reactivo pero de concentracin desconocida
afecta la concentracin final o deseada.
PROPUESTAS PARA MEJORAR LA METODOLOGA
Tratar de tener un mejor cuidado de los reactivos en el laboratorio, para evitar que
estos se contaminen y nos afecten nuestros resultados.
Que las estandarizaciones y preparaciones de las soluciones sea exclusivamente
de un solo equipo y se reparta el trabajo por analista, que el mismo analista que
prepare la solucin sea el que valore.

BIBLIOGRAFA
1.-Solucin qumica. http://www.ecured.cu/index.php/Soluci%C3%B3n_(Qu
%C3%ADmica). [Consultado 11 de julio de 2015]
2.- Soluciones, preparacin y valoracin.
http://www.rena.edu.ve/cuartaEtapa/quimica/Tema3.html [Consultado 11 de julio de
2015]
3.- Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM), 2014. Ed. 11

Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud

Licenciatura Qumica Farmacutica Biolgica

Modulo VI:
Evaluacin de materias primas para la elaboracin de medicamentos

Practica de laboratorio N 5
Determinacin de cido lctico (C3H6O3) en leche (muestra lquida) y leche
en polvo
Docente: Dra. Norma Anglica Noguez Mndez
Equipo 5

Jorge Antonio Jurez lvarez

Miguel Snchez Barba
Brbara Varela Petrissans

Laboratorio: G-202

Trimestre: 15-Primavera

Fecha de entrega: 15 de julio de 2015

INTRODUCCIN
La determinacin de la acidez titulable de la leche es quizs el anlisis ms
rutinario que se efecta en las industrias lecheras de todo el planeta, siendo el
mismo vital en el aseguramiento de la efectividad de los procesos a los que se
somete la leche con el objetivo de transformarla en los diferentes derivados. Dado
que la informacin generada por este anlisis suele ser determinante en el
momento que se decide el destino de lotes considerables de leche, es necesario
que cuando la acidez se determine, los datos sean fidedignos
La acidez de la leche generalmente se determina por medio de un anlisis
volumtrico de titulacin que emplea disoluciones patrn normalizadas de una
base a modo de valorante (como el hidrxido de sodio de concentracin 0,1 N) y
fenolftalena como indicador para poner en evidencia el punto final de la valoracin
(Kirk et al. 1999). Si bien es cierto, el porcentaje de cido lctico de la leche puede
determinarse
tambin
por
tcnicas
enzimticas,
potenciomtricas,
espectrofotomtricas y hasta por cromatografa de gases, muchos de estos
procedimientos no estn al alcance de los pequeos y medianos productores que
conforman una gran parte de la agroindustria de los pases latinoamericanos (Daz
2004), ya sea por limitaciones econmicas o tcnicas. La relacin matemtica
para el porcentaje de cido lctico en funcin del volumen de titulante empleado y

los gramos de leche valorados se muestra en la Ecuacin 1 (Wagner 1989;

Herrera 1995):
% cido lctico = mL NaOH 0,1 N * (0,0090 0,0005) * 100 g muestra (Ecuacin
1)
A pesar de que la valoracin con NaOH 0,1 N es de los ensayos ms simples,
difundidos y rpidos de efectuar, muchas fbricas artesanales tienen problemas
con el manejo de qumicos estandarizados, lo que puede dar al traste con un
adecuado anlisis al perder estos reactivos el grado estndar (Casado 1965;
Chacn 2003). El mantener la disolucin de NaOH 0,1 N de modo que conserve
su concentracin declarada requiere cuidado, especialmente debido a los
fenmenos de carbonatacin de estas disoluciones que ocurren sin previo aviso.
Las disoluciones estandarizadas de hidrxido de sodio adems presentan el
problema de tener p0072ecios considerados prohibitivos para el pequeo
productor. La posibilidad de emplear, en lugar del NaOH, disoluciones saturadas
de cal que no necesariamente sean de alta pureza tendra no solo un impacto
econmico dado su menor precio, si no que eliminara el problema de la
conservacin tan celosa que necesita el patrn estandarizado.
OBJETIVO:

MATERIAL Y REACTIVOS

1 bureta, previamente calibrada

1 embudo de vidrio
1 soporte universal
1 pinza para bureta
4 matraces erlenmayer de 250 mL
1 parrilla de calentamiento con agitacin
1 agitador magntico
1 balanza granataria
1 piceta

Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.073N

SI de fenolftalena

METODOLOGA
Procedimiento de leche en polvo
a) Pesar 1.0 g de la muestra y aadir 10 mL de agua destilada
hirviendo, mezclar hasta disolver.
b) Dejar enfriar durante 10 min, agregar 1 gota de fenolftalena.
c) Titular con NaOH de sodio 0.07N hasta el vire del indicador
(cuadruplicado)
Para el anlisis de la leche lquida:
a) Tomar una alcuota de 5 mL de leche, aadir 10 mL de agua
destilada recientemente hervida mezclar, adicionar 1 gota de
fenolftalena y titular con NaOH 0.07N (realizar por cuadruplicado)

DIAGRAMA DE FLUJO

Procedimiento de
leche en polvo
Pesar 1.0 g de la
muestra

Titular con NaOH

de sodio 0.07N
hasta el vire del
indicador
(cuadruplicado)

Aadir 10 mL de
agua destilada
recientemente
hervida mezclar

Aadir 10 mL de
agua destilada
hirviendo,
mezclar hasta
disolver.

Para el anlisis
de la leche
lquida:

Adicionar 1 gota
de fenolftalena

Dejar enfriar
durante 10 min,
agregar 1 gota
de fenolftalena.

Tomar una
alcuota de 5 mL
de leche

Titular con NaOH

0.07N (realizar
por
cuadruplicado)

PLAN DE TRABAJO
ANALISTA
Antonio

ACTIVIDAD

Lavado de material
Pesada de muestras de leche en polvo
Medicin de muestras de leche liquida
Valoracion de muestras
Lavado de material utilizado

PREPARACIN DE DISOLUCIONES
Soluciones utilizadas:
Hidrxido de sodio 0.073 N estandarizado previamente por el equipo
correspondiente.
Solucin indicadora de fenolftalena

RESULTADOS
Pesada de muestras de leche en polvo
N de muestra

Peso de papel
(g)

Peso de papel
con muestra (g)

Diferencia (peso
de la muestra, g)

M1

0.2563

1.2563

1.00

M2

0.2178

1.2178

1.00

M3

0.2368

1.2366

0.9998

M4

0.2370

1.2368

0,9998

Promedio

0.9999

Cuadro de gasto de volumen de NaOH 0.073 N para valoracin de leche en

polvo y lquida
N de muestra

Volumen de NaOH
gastado para leche en
polvo (mL)

Volumen de NaOH
gastado para leche
lquida (mL)

M1

1.10

7.50

M2

0.90

7.50

M3

1.00

8.00

M4

0.90

7.50

% cido lctico = mL NaOH 0,1 N * (0,0090 0,0005) * 100 g muestra

CONCLUSIN

BIBLIOGRAFA

https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0303.1980.pdf
https://es.scribd.com/doc/42068370/laboratorio-leche