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Cermica 56 (2010) 315-319

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Adaptao de um equipamento para ensaios de desgaste


de materiais cermicos
(Experimental setup for wear testing of ceramic materials)
R. F. de L. Lorenzi, C. A. Perottoni, J. E. Zorzi
Laboratrio de Materiais Cermicos, Universidade de Caxias do Sul, Caxias do Sul, RS 95070-560
jezorzi@ucs.br
Resumo
descrita em detalhes a montagem de um equipamento simples e de baixo custo para a medida da resistncia ao desgaste de
materiais cermicos. Para demonstrar a aplicao deste equipamento foram realizadas medidas de desgaste em amostras de alumina
e zircnia parcialmente estabilizada com tria. A resistncia ao desgaste das amostras de zircnia foi medida antes e depois da
formao de um recobrimento de ZrC, mediante tratamento trmico a 1600 oC, com a pea envolta por carbono, em atmosfera de
argnio. Foi observado que a formao de ZrC proporciona uma resistncia ao desgaste similar da alumina, aproximadamente
50% superior da zircnia.
Palavras-chave: coeficiente de desgaste, alumina, zircnia, ZrC.
Abstract
The assembly of a simple, low cost equipment for the measurement of the wear coefficient of ceramic materials is described in some
detail. This equipment was applied to the determination of the wear coefficient of alumina and yttria-partially stabilized zirconia.
The wear resistance of zirconia was measured before and after the formation of a ZrC coating on the surface, as the result of a
thermal treatment at 1600 oC with the sample wrapped in a carbon powder bed in an argon atmosphere. It was observed that the
formation of ZrC provides a surface wear resistance similar to that obtained for alumina, almost 50% higher than that of bulk
zirconia.
Keywords: wear coefficient, alumina, zirconia, ZrC .

INTRODUO
A tcnica de microabraso comumente empregada para
a determinao da espessura de filmes depositados sobre a
superfcie de materiais. Seu princpio de funcionamento
simples: uma esfera de ao endurecido apoiada ao mesmo
tempo sobre a superfcie da amostra e sobre uma depresso
de um eixo ligado a um motor eltrico. Durante o ensaio, o
eixo gira a esfera atritando-a contra a superfcie da amostra ao
mesmo tempo em que um lquido abrasivo gotejado sobre
a esfera. Este processo promove o desgaste do material da
superfcie da amostra, formando duas crateras concntricas,
uma devido ao filme e a outra devido ao substrato [1]. A
espessura do filme depositado (t) dada por t = XY/2R, onde
R o raio da esfera e X e Y so dimenses exibidas na Fig. 1.
Se o material desgastado no possui uma camada
depositada, o resultado ser a formao de uma nica
cratera, cujo dimetro medido por microscopia ptica.
A partir deste dimetro, pode se calcular o coeficiente de
desgaste, K, a partir da relao [2-4]


pb4
K=
(A)
64R L FN
onde L a distncia percorrida pela esfera sobre a amostra,

FN a fora normal sobre a esfera, b o dimetro da cratera


formada e R o raio da esfera. Em ensaios de desgaste de
materiais recobertos com filmes finos, so observadas duas

Figura 1: Representao esquemtica de duas crateras concntricas


e das medidas necessrias para a determinao da espessura do
recobrimento. Adaptada [8].
[Figure 1: Schematic representation of two concentric wear craters
and the dimensions needed for the determination of film thickness.
Adapted [8].]

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crateras concntricas (filme e substrato), a partir das quais


se calcula a espessura do filme depositado e o coeficiente
dedesgaste do filme (Kc) e do substrato (Ks), pela anlise dos
dados em um grfico de (LFN/b4) versus (t/4b2-Rt2/b4) [3-7].
O nmero mnimo recomendado de crateras em cada ensaio
seis, o dimetro interno mnimo dado por (8R d1)0,5, onde
d1 o dimetro do abrasivo, e o dimetro externo mximo
da ordem de 1,6 mm (para uma esfera com raio de 12,5
mm) [5]. Conforme a equao A, para a determinao do
coeficiente de desgaste por microabraso necessrio que o
equipamento tenha uma clula de carga para a determinao
da fora normal que age sobre a esfera de metal (Fig. 2) [2].

Figura 2: Esquema de funcionamento do equipamento para ensaio


de microabraso. Adaptado [9].
[Figure 2: Schematic representation of the microabrasion tester
equipment. Adapted [9].]

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Inc.) por 3 h. As amostras de alumina e a de zircnia


parcialmente estabilizada com tria (3Y-PSZ) foram polidas
com pastas diamantadas at 1 m. A amostra de zircnia
tratada termicamente no foi polida para preservar a camada
carbonetada.
Equipamento para a determinao do coeficiente de
desgaste
Para a anlise da resistncia ao desgaste, primeiramente
necessitamos conhecer a fora normal que a superfcie do
material exerce sobre a esfera. Para isso foi adquirida uma
clula de carga HBM (Weightech) PW4MC3 com capacidade
500 g e sensibilidade 1 mV/V [8]. Foi montado um circuito
para amplificar o sinal de sada da clula de carga, utilizando
para isso um CI amplificador para instrumentao INA125P
(Fig. 3) [9]. Alm do CI, complementam o circuito eletrnico
uma fonte de computador para alimentao do circuito,
um potencimetro P para ajuste do zero e um transistor
TIP29C para a alimentao da ponte de Wheatstone da
clula de carga. O ganho do amplificador alterado no
resistor varivel RG. Um multmetro exibe a tenso oriunda
do desbalanceamento da ponte de Wheatstone da clula de
carga, que proporcional fora que age sobre ela. Tambm
foi adquirida uma bomba peristltica (Provitec DM AXD)
[10] para gotejar controladamente a suspenso abrasiva
sobre a esfera rolante e um agitador magntico (VELP) para
manter em constante agitao a suspenso abrasiva. A Fig. 4
ilustra a montagem final do equipamento. Na Fig. 5 pode-se

Neste trabalho, um equipamento usado na determinao


da espessura de filmes foi adaptado para a realizao
de estudos de desgaste em materiais cermicos. Este
equipamento foi empregado na determinao da resistncia
ao desgaste de amostras de alumina e zircnia parcialmente
estabilizada e, tambm, de uma amostra da mesma zircnia
carbonetada termicamente a 1600 C em atmosfera de
argnio.
MATERIAIS E MTODOS
A amostra de alumina usada neste trabalho foi obtida a
partir do p Martoxid MR70/S (Martinswerk). A zircnia
utilizada foi TZ-3YB (parcialmente estabilizada com 3%
em mol de tria (Y2O3), Tosoh). Ambos ps cermicos so
comerciais e j possuem ligantes prprios para prensagem.
As amostras foram conformadas por prensagem uniaxial (1
kbar) em um molde metlico (discos com 10 mm de dimetro
e 2 mm de espessura) e sinterizadas a 1600 oC/2 h (alumina)
e 1500 C/2 h (zircnia) ao ar, com rampa de aquecimento 1
C/min. Aps a sinterizao, uma amostra de zircnia foi
submetida a tratamento trmico em leito de p de carbono
amorfo (Printex, Degussa) a 1600 C em um forno com
resistncias de grafite em atmosfera de argnio (Thermal

Figura 3: Diagrama do circuito de alimentao e amplificao do


sinal da clula de carga. A tenso de sada lida entre Vo- e Vo+.
Adaptado [11].
[Figure 3: Electric diagram of the source and amplifying circuit
for the load cell. The output signal is measured between Vo- and
Vo+. Adapted [11].]

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a clula de carga, FN = 0,0131(2)V, V tenso (mV) e


FN a fora normal (N).

Clula de Carga
Bomba Peristltica
Circuito
Amplificador de
Sinal da Clula
de Carga
Agitador Magntico

1,2
1

Fora (N)

317

0,8
0,6
0,4
0,2

COLATEST

Figura 4: Montagem experimental usada na determinao do coeficiente


de desgaste de materiais cermicos.
[Figure 4: Experimental setup for the measurement of the wear
coefficient of ceramic materials.]

10

20

30

40

50

60

Tenso (mV)

70

80 90

Figura 6: Curva de calibrao da clula de carga.


[Figure 6: Calibration data of the load cell.]

Aps a amostra ser fixada no porta-amostra, o


multmetro indicador da fora normal zerado e uma
esfera de ao apoiada sobre a amostra e o eixo do
motor. Em seguida, a bomba peristltica ligada e a
suspenso abrasiva comea a gotejar sobre a esfera.
Uma suspenso abrasiva de base aquosa com partculas
de diamante com dimetros que variam de 0,5 a 1 m
foi utilizada durante os ensaios de desgaste. O tempo de
ensaio e a velocidade de rotao do eixo so ajustados
e, ento, realiza-se o ensaio.
Medida das crateras e clculo do coeficiente de
desgaste

Figura 5: Detalhe do porta-amostra com a clula de carga.


[Figure 5: Detail of the sample holder with load cell.]

ver em detalhe a fixao do suporte para a amostra sobre a clula


de carga.
A clula de carga foi calibrada usando esferas de ao de
diferentes massas. O peso de cada uma destas esferas foi
calculado utilizando o valor da acelerao da gravidade obtido a
partir da expresso
g (m/s2) = 9,780356 (1 + 0,0052885 sen2q 0,0000059 sen2q) - 00,003086H

(B)

na qual g a acelerao da gravidade, H a altitude (km) e


latitude [11]. A acelerao da gravidade calculada para Caxias do
Sul 9,763 m/s2. A Fig. 6 exibe a curva de calibrao obtida para

O movimento da esfera sobre a superfcie da amostra


promove a formao de uma cratera de desgaste cujo
dimetro depende da resistncia ao desgaste do material
e das condies do ensaio. O dimetro destas crateras
determinado com o auxlio de um microscpio ptico e
um programa de aquisio e anlise de imagens.
O coeficiente de desgaste de um material obtido
a partir da declividade da reta ajustada aos dados
experimentais em um grfico de ( b4/64 FN R) versus
(L). A distncia percorrida pela esfera sobre a amostra,
L, obtida de [2-4]

pR Nd
L=
(C)
d2 -R2
4
onde N representa o nmero de voltas dadas durante
o ensaio pelo eixo que sustenta a esfera, R o raio de
giro do eixo, d o dimetro da esfera e R a metade
da largura da depresso do eixo sobre a qual a esfera
fica apoiada.

Aplicao a materiais cermicos
O equipamento descrito neste artigo foi aplicado

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a alumina testada neste trabalho. Medidas de dureza feitas


na superfcie da zircnia recoberta com ZrC demonstraram
a ausncia de trincas nos vrtices das impresses Vickers e
constituem um indicativo de que a tenacidade fratura da
zircnia 3Y-PSZ no foi significativamente alterada com a
carbonetao da superfcie [12].
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pb4/64RFN(10-12 m3/N)

na determinao da resistncia ao desgaste de amostras de


alumina e zircnia parcialmente estabilizada (3Y-PSZ) e,
tambm, de uma amostra da mesma zircnia carbonetada
termicamente em atmosfera de argnio. O objetivo da
carbonetao aumentar a resistncia ao desgaste e
a dureza superficial da zircnia, mantendo a elevada
tenacidade fratura do substrato. A seleo de materiais
teve dois critrios: primeiro, usou-se amostras de alumina
j estudadas previamente com um equipamento comercial,
de modo a permitir a validao dos resultados obtidos com
o equipamento descrito neste artigo. Segundo, escolheu-se
uma amostra de zircnia que permitiu evidenciar o efeito da
carbonetao da superfcie sobre a resistncia ao desgaste.
Nestes ensaios usamos uma esfera de ao endurecido com
uma polegada de dimetro e a largura da depresso do eixo
sobre a qual a esfera foi apoiada era de 8 mm. A rotao do
eixo foi fixada em 200 rpm e a durao do ensaio foi variada,
aumentado a cada medida a distncia percorrida pela esfera
sobre a amostra. Como se trata de um ensaio comparativo,
fundamental que se mantenham constantes os parmetros
do ensaio para todas as amostras. O ensaio de microabraso
indica o quanto um material mais resistente ao desgaste
do que outro, nas mesmas condies de anlise. Quanto
menor o coeficiente de desgaste, mais resistente abraso
o material.

318

14
12
10
8
6
4
ZrO2
ZrC

2
0

Al2O3

L (m)

9 10 11 12

Figura 8: Resultados dos ensaios de desgaste da alumina () e


da zircnia antes () e depois do tratamento trmico em leito de
carbono ().
[Figure 8: Wear test results for alumina () and zirconia before
() and after thermal treatment in a carbon powder bed ().]

Tabela I - Coeficiente de desgaste das amostras de alumina


e zircnia parcialmente estabilizada com tria, antes (ZrO2
3Y-PSZ) e depois (ZrO2 3Y-PSZ + C) do tratamento trmico
em leito de carbono. O nmero entre parnteses representa a
incerteza na ltima decimal.
[Table I - Wear coefficient of alumina and yttria-partially
stabilized zirconia samples, before (3Y-PSZ ZrO2) and after
(3Y-PSZ ZrO2+C) thermal treatment in a carbon powder
bed. The figure in parenthesis represents the uncertainty in
the last decimal.]

Figura 7: Cratera obtida em ensaio de resistncia ao desgaste de


uma amostra de ZrO2 3Y-PSZ .
[Figure 7: Wear crater obtained in a test with a 3Y-PSZ ZrO2
sample.]

A Fig. 7 exibe a micrografia de uma cratera tpica, gerada


em um dos ensaios de desgaste com uma amostra de zircnia.
Os resultados dos ensaios de desgaste das amostras de
alumina e zircnia 3Y-PSZ (esta ltima antes e depois da
formao do recobrimento de ZrC) se encontram resumidos na
Fig. 8 e na Tabela I. O coeficiente de desgaste determinado para
a alumina similar ao obtido em um trabalho anterior, usando
outro abrasivo (SiC) e um equipamento comercial [13]. A
amostra de zircnia carbonetada, cuja superfcie constituda
essencialmente de ZrC [12] exibe um coeficiente de desgaste
inferior ao da zircnia, sendo to resistente ao desgaste quanto

Amostra

Coeficiente de desgaste
(10-12 m2 N-1)

Al2O3

0,91(5)

ZrO2 (3Y-PSZ)

1,35(5)

ZrC (ZrO2 3Y-PSZ + C)

0,91(5)

CONCLUSES
Um equipamento para a medio da espessura de
filmes foi adaptado para a medio do coeficiente de
desgaste de materiais cermicos. Os resultados obtidos
em ensaios com amostras de alumina foram similares aos
obtidos anteriormente com um equipamento comercial
[13]. Os resultados obtidos com a amostra de zircnia
recoberta com ZrC mostraram um aumento na resistncia ao
desgaste em cerca de 50% em comparao com a amostra
de zircnia 3Y-PSZ original, sem diminuio aparente da

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R. F. de L. Lorenzi et al. / Cermica 56 (2010) 315-319

tenacidade fratura. Este resultado sugere a possibilidade


da obteno de amostras de zircnia de elevada tenacidade
e maior resistncia ao desgaste mediante a formao de um
recobrimento de ZrC por meio de tratamento trmico em
leito de carbono.
AGRADECIMENTOS
Este trabalho foi parcialmente financiado por FAPERGS,
CAPES e CNPq. Agradecemos a empresa Jacotrade, SP, pela
doao da alumina. Agradecemos tambm ao Laboratrio de
Altas Presses e Materiais Avanados do IF/UFRGS pelo
uso do forno Thermal. Um agradecimento especial para
gueda Turatti, pelo auxlio na operao do forno Thermal
e ao estudante Gustavo R. Ramos pelo auxlio prestado.

REFERNCIAS
[1] Disponvel em: http://www.stinstruments.com/Brochures/
Calotest.pdf, acesso em 2/07/2009.
[2] Disponvel em: http://www.stinstruments.com/Brochures/
Calowear.pdf, acesso em 2/7/2009.
[3] K. L. Rutherford, I. M. Hutchings, Surf. Coat. Technol.
79 (1996) 231-239.

[4] M. G. Gee, A. J. Gant, I. M. Hutchings, R. Bethke,


K. Schiffman, K. Van Acker, S. Poulat, Y. Gachon, J. von
Stebut, Wear 255 (2003) 1-13.
[5] Y. Kusano, K. Van Acker, I. M. Hutchings, Surf. Coat.
Technol. 183 (2004) 312-327.
[6] M. G. Gee, Wear 259 (2005) 1448-1452.
[7] M. G. Gee, A. J. Gant, I. M. Hutchings, Y. Kusano,
K. Schiffman, K. Van Acker, S. Poulat, Y. Gachon, J. von
Stebut, P. Hatto, G. Plint, Wear 259 (2005) 27-35.
[8] Disponvel em: http://www.weightech.com.br/PDF/
pw4mc3.pdf, acesso em 20/07/2009.
[9] Disponvel em: http://www.datasheetcatalog.org/
datasheet/texasinstruments/ina125.pdf, acesso em
20/07/2009.
[10] Disponvel em: http://www.provitec.com.br/pdf/
DM%205000-%20AXD-MTD,%2011-07.pdf, acesso
em 20/07/2009.
[11] D. R. Lide (Ed.), Handbook of Chemistry and Physics,
85th Ed., CRC Press (2004-2005) 14-12.
[12] J. E. Zorzi, R. Milani, R. F. de L. Lorenzi, C. L. G. de
Amorim, C. A. Perottoni, Anais 11th Int. Conf. Adv. Mater.,
ICAM e VIII SBPMat, Rio de Janeiro, RJ (2009) R538.
[13] J. Catafesta, R. Andreola, C. A. Perottoni, J. E. Zorzi,
Cermica 53, 325 (2007) 29-34.
(Rec. 29/07/2009, Rev. 30/09/2009, Ac. 25/11/2009)

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Errata
Cermica 56, 340 (2010) 315-319
Adaptao de um equipamento para ensaios de desgaste de materiais cermicos
(Experimental setup for wear testing of ceramic materials)
R. F. de L. Lorenzi, C. A. Perottoni, J. E. Zorzi
A equao (B) da pgina 317 :
g (m/s2) = 9,780356 (1 + 0,0052885 sen2 0,0000059 sen2 2) 0,003086H

(B)

na qual g a acelerao da gravidade, H a altitude (em km) e a latitude [11]. A acelerao da gravidade calculada para
Caxias do Sul 9,789 m/s2 .

Cermica 59, 352 (2013) 563-569


O ttulo correto do artigo :
Produo de zelita analcima a partir de caulim amaznico
(Analcime zeolite production from amazon kaolin)
C. G. Moraes, E. C. Rodrigues, R. S. Anglica, E. N. Macdo, R. F. Neves

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