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Qumica Experimental L3, Turma 02, Experimento N01, 2010.2.

SEPARAO DE UMA MISTURA


Ivan Mendes Dionzio.

Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, CEP 50.740-540, Cidade Universitria,
Recife PE, Brasil.
Professor: Jefferson Luiz Princival
Realizado em 03/09/2010; Apresentado em 17/09/2010

Resumo
A temtica principal do experimento refere-se anlise e aplicabilidade dos principais processos de separao de
misturas em Qumica (anlise imediata), utilizando para isto uma mistura de areia, cido benzico, leo mineral e acetato de
etila, que foi separada usando uma combinao destes mtodos. Tambm sero discutidas as principais fontes de erros
associadas obteno de determinada substncia atravs dos mtodos de separao.

Introduo
Os variados processos de separao de misturas,
conhecidos em seu conjunto pelo nome de anlise
imediata, so essenciais para o trabalho do qumico em
um laboratrio, j que nem sempre as substncias com as
quais o mesmo trabalha esto em sua forma mais simples.
Para os processos de anlise imediata, os
qumicos utilizam as diferenas fsicas e qumicas das
substncias que compem determinada mistura (ponto de
ebulio, volatilidade, densidade, entre outros). Tais
processos tambm so auxiliares para o processo de
purificao e posterior identificao da substncia qual
se almejava.
Dentre as principais tcnicas de separao mais
comumente utilizadas em laboratrio, temos a filtrao, a
extrao, a destilao, a sublimao, a cristalizao, a
precipitao e a cromatografia. A seguir, as tcnicas
utilizadas neste experimento sero descritas de forma
resumida.
A filtrao um mtodo que permite que
partculas slidas suspensas em um fluido (lquido ou
gs) sejam removidas, com a utilizao de um meio
poroso. A remoo pode ser feita mecanicamente ou
fisicamente, sendo o meio poroso responsvel por reter as
partculas em uma fase separada, denominada torta,
permitindo a passagem do filtrado clarificado.
O meio poroso a ser utilizado depende:
Da natureza da mistura a ser utilizada.
Do resultado esperado da filtrao, ou seja, uma
filtrao qualitativa, ou uma filtrao analtica
quantitativa.
Neste experimento de filtrao foi utilizado o
papel filtro como meio filtrante poroso. Quando este
usado em um funil de Bchner o dimetro do papel deve
ser ligeiramente menor que o dimetro interno do funil.
Contudo, quando utilizado com um funil de vidro
tradicional (funil analtico), faz-se necessrio um
procedimento prvio de dobradura para maior eficincia
no processo de filtrao pelo aumento da superfcie de
contato, como o ilustrado na Figura 1.

Figura 1. Preparao do papel de filtro pregueado


As filtraes podem ser de vrios tipos, tais
como: filtrao comum, filtrao analtica, filtrao a
vcuo, filtrao em cadinhos com placa porosa, filtrao
com cadinho de Grooch, filtrao quente, etc. Dentre
esses mtodos, destacam se os seguintes:
Filtrao comum: em que o funil um funil
comum;
Filtrao com funil de Bchner: que efetuada
sob presso reduzida. Isto , uma bomba a vcuo
(ou trompa dgua) diminui a presso na parte
interior do frasco (kitassato) onde recolhido o
filtrado. Com isso, provoca-se uma suco do
lquido que atravessa a membrana porosa,
acelerando a filtrao. Este tipo de filtrao
muito usado quando a fase slida apresenta-se
gelatinosa (em forma coloidal). A Figura 2
apresenta uma filtrao com funil de Bchner.
Filtrao quente: para este tipo de filtrao
existem funis com parede dupla que permitem
atravs da passagem de um lquido aquecido
manter a temperatura que se deseja na filtrao.
Caso no se tenha tal funil utiliza-se preguear o
papel-filtro, onde o menor contato com a parede
fria (ou quente) do funil evita troca de calor.

necessrios mais do que trs extraes, mas o


nmero exato depender do coeficiente de
partio da substncia que est sendo extrada
entre os dois lquidos.

Figura 2. Aparelhagem de uma filtrao a vcuo


O processo de extrao com solventes um
mtodo simples, empregado na separao e isolamento de
substncias componentes de uma mistura, ou ainda na
remoo de impurezas solveis indesejveis. Este ltimo
processo geralmente denominado lavagem.
A tcnica da extrao envolve a separao de um
composto, presente na forma de uma soluo ou
suspenso em um determinado solvente, atravs da
agitao com um segundo solvente, no qual o composto
orgnico seja mais solvel e que seja pouco miscvel com
o solvente que inicialmente contm a substncia.
Quando as duas fases so lquidos imiscveis, o
mtodo conhecido como "extrao lquido-lquido".
Neste tipo de extrao o composto estar distribudo
entre os dois solventes. O sucesso da separao depende
da diferena de solubilidade do composto nos dois
solventes. Geralmente, o composto a ser extrado
insolvel ou parcialmente solvel num solvente, mas
muito solvel no outro solvente.
Para uma extrao lquido-lquido, o composto
encontra-se dissolvido em um solvente A e para extra-lo,
emprega-se um outro solvente B, e estes devem ser
imiscveis. A e B so agitados e o composto ento se
distribui entre os dois solventes de acordo com as
respectivas solubilidades.
Uma extrao pode ser descontnua ou contnua.
Destaca-se a extrao descontnua, mtodo que foi
utilizado durante o experimento.
Extrao descontnua: Consiste em agitar uma
soluo aquosa com um solvente orgnico num
funil de separao, a fim de extrair determinada
substncia. Agita-se o funil cuidadosamente,
inverte-se sua posio e abre-se a torneira,
aliviando o excesso de presso. Fecha-se
novamente a torneira e relaxa-se a presso
interna, conforme Figura 1. Repete-se este
procedimento algumas vezes. Recoloca-se o
funil de separao no suporte, para que a
mistura fique em repouso. Quando estiverem
formadas duas camadas delineadas, deixa-se
escorrer a camada inferior (a de maior
densidade) em um erlenmeyer (Figura 2).
Repete-se a extrao usando uma nova poro
do solvente extrator. Normalmente no so

Figura 3: Como agitar um funil de separao durante


o processo de extrao lquido-liqudo

Figura 4: Duas solues de lquidos imiscveis sendo


separadas em um funil de separao.
A destilao uma tcnica geralmente usada
para remover um solvente, purificar um lquido ou para
separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou
ainda separar lquidos de slidos. Os tipos mais comuns
de destilao so: destilao simples, destilao
fracionada, destilao vcuo e destilao a vapor.
A destilao simples uma tcnica usada na
separao de um lquido voltil de uma substncia no
voltil. No uma forma muito eficiente para separar
lquidos com diferena de pontos de ebulio prximos.

Figura 5. Esquema de uma aparelhagem utilizada em


uma destilao simples

A soluo no balo esquentada, at que o


lquido com menor ponto de ebulio comece a evaporar.
Ao evaporar, ele s tem o condensador como caminho a
seguir. As paredes do condensador so frias, pois a sua
volta passa gua fria. Ao entrar em contato com essas
paredes frias, o vapor se condensa, retornando ao estado
lquido. Aps algum tempo, todo o lquido de menor
ponto de ebulio ter passado para o bquer, e sobrar a
outra substncia, slida, no balo de vidro.
Um termmetro usado para se conhecer a
temperatura do que est sendo destilado. O condensador
consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro
oca contendo gua fria. Para se evitar o aquecimento da
gua que envolve o tubo, esta trocada continuamente,
atravs de uma abertura ligada torneira e outra ligada
pia. As prolas de cermicas utilizadas junto mistura a
ser destilada evitam um aquecimento turbulento da
soluo, homogeneizando a temperatura.
Por fim, a purificao de compostos cristalinos
impuros geralmente feita por cristalizao a partir de
um solvente ou de misturas de solventes. Esta tcnica
conhecida por recristalizao, e baseia-se na diferena de
solubilidade que pode existir entre um composto
cristalino e as impurezas presentes no produto da reao.
Um solvente apropriado para a recristalizao de
uma determinada substncia deve preencher os seguintes
requisitos:

Deve proporcionar uma fcil dissoluo da


substncia a altas temperaturas;
Deve proporcionar pouca solubilidade da
substncia a baixas temperaturas;
Deve ser quimicamente inerte (ou seja, no deve
reagir com a substncia);
Deve possuir um ponto de ebulio
relativamente baixo (para que possa ser
facilmente
removido
da
substncia
recristalizada);
Deve solubilizar mais facilmente as impurezas
que a substncia.

O resfriamento, durante o processo de


recristalizao, deve ser feito lentamente para que se
permita a disposio das molculas em retculos
cristalinos, com formao de cristais grandes e puros.
Caso se descubra que a substncia muito
solvel em um dado solvente para permitir uma
recristalizao satisfatria, mas insolvel em um outro,
combinaes de solventes podem ser empregadas. Os
pares de solventes devem ser completamente miscveis.
(exemplos: metanol e gua, etanol e clorofrmio,
clorofrmio e hexano, etc.).

Procedimento Experimental
SEPARAO DO COMPONENTE SLIDO
Depois de dobrado de forma a ter um aspecto
pregueado, o papel de filtro foi colocado num funil
simples, que foi colocado na boca de um funil de
separao que estava num anel de ferro e com a torneira
fechada.
Com o auxlio de uma pipeta de Pasteur, o papel
de filtro foi umedecido com acetato de etila, prendendo-o
nas paredes do funil com a pipeta. Depois de o slido
sedimentar no fundo do erlenmeyer, o lquido foi
1.

transferido atravs do funil de filtrao com o auxlio de


um basto de vidro.
Depois, lavou-se a areia ainda contida no
erlenmeyer com um volume de 10 mL de acetato de etila,
e o processo foi repetido mais duas vezes, para a remoo
total do slido para o funil de filtrao. Como ainda
restavam traos do slido, o conjunto erlemmeyer + areia
foi levado para uma estufa, para secagem do slido e
posterior retirada mecnica do mesmo. O papel de filtro
foi retirado do funil e posto num vidro de relgio para
secagem. Depois, a massa de areia obtida foi pesada
numa balana com preciso de centsimos de grama.
SEPARAO DO CIDO BENZICO
Depois de preparar uma soluo de 8 g de
NaOH em 90 mL de gua destilada, foi colocada (com o
auxlio de um funil de vidro) 30 mL desta soluo no
funil de separao contendo o filtrado do procedimento
anterior. O funil foi tomado com as duas mos, utilizando
uma delas para prender com firmeza a tampa. Invertia-se
o funil, agitando-o vigorosamente por algumas vezes,
sempre abrindo a torneira e fechando-a em seguida numa
posio tal que a sada no estivesse dirigida para as
pessoas. Tal processo sempre era repetido por algumas
vezes.
Depois de colocar o funil novamente no suporte,
e esperar um pouco pela separao das fases, colocou-se
um erlenmeyer embaixo do funil para recolher a fase
inferior, tomando cuidado para que a fase superior no
passasse tambm para o erlenmeyer. Tal operao foi
repetida 2 vezes, utilizando duas pores de 30 mL da
soluo de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo
erlenmeyer utilizado anteriormente. A fase que ficou no
funil de separao foi transferida para um balo de fundo
redondo previamente pesado.
Depois, 82 mL de uma soluo previamente
preparada de HCl (22 mL de HCl concentrado diludo em
60 mL de gua) foi adicionada ao extrato aquoso contido
no erlenmeyer. A soluo formada foi filtrada sem
decantar o slido, utilizando trs pores de cerca de
15mL de gua para lav-lo e arrastar todo o slido do
erlenmeyer. Desprezou-se o filtrado.
O slido obtido foi transferido para um
erlenmeyer e foi dissolvido em 45 mL de gua destilada,
aquecendo numa chapa eltrica. Quando a dissoluo se
completou, o erlenmeyer foi colocado em repouso sobre
a bancada. Depois de estabilizada a temperatura, a
soluo foi posta banho de gelo por um tempo entre 10 a
20 minutos. Filtre os cristais formados foram filtrados a
vcuo, lavados e secados. Depois, foram pesados numa
balana com preciso de centsimos de grama.
2.

3.

SEPARAO DE
DE ETILA

LEO MINERAL

ACETATO

Utilizou-se uma aparelhagem de destilao


previamente montada como aquela da figura 5, mais
acima. Verifique se a gua est circulando e regule o
fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado
sem desperdiar gua. Depois de ligar a manta
aquecedora, iniciou-se o processo de destilao a uma
velocidade constante. Quando notou-se que o
componente voltil no estava mais destilando, o
processo foi interrompido. A massa do leo mineral foi
determinada numa balana com preciso de centsimos
de grama.

Resultados e Discusso

- Massa do balo grande + leo mineral que restou aps a


destilao (considerando que so as duas amostras
juntas): 151,83g

Dentre 3 amostras disponveis para a execuo


deste experimento, foi utilizada pela dupla a amostra 2,
cujos dados so colocados a seguir:

Logo, a massa esperada de uma amostra de leo mineral


seria de (151,83g 120,02g) / 2 = 15,90g

Massa da areia: 14,55g


Massa do cido benzico: 1,86g
Massa do leo mineral: 19,21g
Volume do acetato de etila: 30 mL
(Tambm temos a densidade do leo mineral, que de
0,80g/mL).
A seguir, os dados experimentais de cada uma
das substncias que compunham a amostra original,
depois dos processos diversos de separao:

Areia

- Massa do vidro de relgio utilizado na pesagem da


areia: 43,84g
- Massa do vidro de relgio + areia: 57,97g
Logo, mAREIA = 57,97g 43,84g = 14,13g
Erro percentual = (14,55g 14,13g) / 14,55g x 100%
Erro percentual = 2,8%
O que estaria dentro do padro esperado para
erros (supondo que so aceitveis erros percentuais de at
5%). Possveis fontes de erro seriam puramente
mecnicas, como os resduos de areia que podem ter
restado no erlenmeyer ou alguns resduos que podem ter
cado durante a transferncia da areia do funil de filtrao
para o vidro de relgio.

cido benzico

- Massa do vidro de relgio utilizado na pesagem do


cido benzico + papel de filtro sobre o qual restaram os
cristais do cido benzico na filtrao a vcuo: 46,13g
- Massa do vidro de relgio + papel de filtro + cido
benzico: 44,87g
Logo mCIDO BENZICO = 46,13g 44,87g = 1,26g

Erro percentual = (19,21g 15,90g) / 19,21g x 100%


Erro percentual = 17,23%
Ainda de acordo com a classificao adotada,
este erro seria considerado relativamente grande,
possivelmente devido impreciso da massa de leo
obtida (j que tivemos uma juno das duas amostras) e a
uma provvel presena de acetato de etila no-destilada
no leo mineral.
Quanto ao acetato de etila, no foi possvel obter
em sala o seu volume final. Teramos como possveis
fontes de erro a juno das duas amostras (e conseqente
impreciso
na
medida
do
volume
obtido
experimentalmente).
O uso de NaOH (hidrxido de sdio) na etapa B
(extrao) apia-se no fato de que pode-se empregar uma
soluo aquosa bsica para remover um cido orgnico
de sua soluo em um solvente orgnico, ou para
remover impurezas cidas presentes num slido ou
lquido insolvel em gua. Esta extrao baseada no
fato de que o sal sdico do cido solvel em soluo
aquosa bsica. Da mesma maneira, um composto
orgnico bsico pode ser removido de sua soluo em um
solvente orgnico, pelo tratamento com soluo aquosa
cida.
No caso deste experimento, tal processo de
transformao do cido benzico numa substncia
melhor para o processo de separao conhecida como
derivatizao, e seu uso foi necessrio porque o cido
benzico nesta forma no poderia ser extrado. Apenas o
seu sal sdico (o benzoato de sdio) que poderia ser
empregado no processo de extrao (como ocooreu no
experimento)
O que justifica a presena do HCl (cido
clordrico) o fato de que a derivatizao normalmente
s desejvel se a forma derivada puder ser reconvertida
com facilidade substncia original. O cido clordrico
o responsvel pela volta do sal sdico do cido benzico
para a forma original, por protonao.

Erro percentual = (1,86g 1,26g) / 1,26g x 100%


Erro percentual = 3,2%
O que tambm poderia ser classificado como
dentro do padro esperado, analogamente ao comentrio
realizado no erro percentual da areia. Possveis fontes de
erros poderiam estar nos resduos de cristais do cido
benzico que podem ter restado no funil de Bchner ou
no papel de filtro.

leo mineral

Nesta parte do experimento (no caso, na


destilao e separao do leo mineral e do acetato de
etila), as amostras das duas duplas foram colocadas em
conjunto; logo, o valor aqui obtido equivale
aproximadamente
ao
dobro
do
esperado
experimentalmente. Levando isto em considerao,
passemos aos clculos.
- Massa do balo grande utilizado na destilao: 120,02g

Figura 6. O sal derivado do processo de dervatizao


do cido benzico, o benzoato de sdio. Para o retorno
forma cida, ocorre a protonao atravs do cido
clordrico

Concluso
Atravs desta prtica, foi observada a
importncia dos diversos processos de separao de
misturas na Qumica (anlise imediata), sendo necessria
para que as substncias presentes comumente sob a forma
de mistura com outras substncias possam ser isoladas e
analisadas cientificamente. Sem o desenvolvimento de
tais processos, simplesmente no se teria como fazer tal
identificao de substncias.
Alm disso, foram observadas e comentadas as
diversas fontes de erro associadas ao processo de
separao de misturas, muitas delas associadas ao
descuido ou a no-correta realizao dos passos
necessrios para a separao.
Os problemas enfrentados para a separao de
uma determinada substncia tambm foram comentados
no trabalho (neste caso, o cido benzico), razo pela
qual existem maneiras de superao destes problemas
(como a derivatizao), procurando sempre um
aprefeioamento e uma eficincia cada vez maior de tais
processos de anlise imediata.

Questes
1- Por que a areia, na primeira etapa da separao, lavada
com acetato de etila?
Para que a maior quantidade de areia possa ser
transportada juntamente com o acetato de etila pelo papel de
filtro.
2- Por que foi necessrio derivatizar o cido benzico para
separ-lo da mistura? Represente por equaes qumicas os
processos de derivatizao e separao.
Tal pergunta j foi melhor explicada nos resultados e
discusso, mais acima. De forma mais sucinta, poder-se-ia dizer
que a derivatizao necessria para a extrao da substncia
que, sem tal processo, simplesmente no poderia ser extrada.
A reao de derivatizao e separao do cido
benzico (transformao no sal sdico e retorno forma cida
do mesmo por protonao est descrita a seguir.

compostos orgnicos (acetona, por exemplo), apresenta um


ponto de ebulio bem menor do que o do leo mineral (o
acetato de etila tem PE = 77C, frente aos 310C do leo
mineral, que um dos produtos mais densos obtidos a partir do
craqueamento do petrleo).
5- razovel dizer que o volume de acetato de etila obtido
ao final do processo de separao representa a quantidade
presente inicialmente na mistura? E o que voc diria a esse
respeito com relao aos outros trs componentes?
Embora no tenha sido determinado o volume do
acetato de etila ao final do experimento, com certeza pode-se
afirmar que tal volume no corresponde ao volume inicialmente
colocado na mistura, devido a diversas fontes de erro (as
principais j foram discutidas na parte dos resultados e
discusso). Tal argumento pode ser, de forma anloga,
estendido com relao aos trs outros componentes.
6- Como voc separaria as seguintes misturas:
a) gua e sal
Atravs de um processo de destilao simples: a gua
evaporaria numa temperatura bem mais baixa do que o cloreto
de sdio, o que separaria as duas substncias por destilao.
(PEgua = 100C ; PEcloreto de sdio = 1465C)
b) acar e areia
Primeiramente adicionaria gua a esta mistura, para
dissoluo do acar. Depois, faria uso de uma filtrao
simples, separando o componente slido (a areia) da mistura
gua + acar. Depois, separaria a gua do acar atravs de um
processo de destilao simples. O ponto de fuso da sacarose
est em torno de 160192 C (depois disso, ocorre a
decomposio da sacarose).
c) leo vegetal e gua
Aqui, pode-se utilizar o fato de que o leo vegetal no
solvel em gua, fazendo com que um simples processo de
decantao e posterior uso de um funil de separao.
d) cido actico e cido benzico
Aqui se poderia utilizar o processo de extrao
lquido-lquido (algo parecido foi realizado neste experimento).
Coloca-se a mistura em contato com uma soluo bsica de
hidrxido de sdio, que ir transformar o cido benzico num
sal sdico insolvel em cido actico. Separam-se os
componentes por decantao, e depois se adiciona uma soluo
de cido clordrico para a protonao do nion benzoato e volta
forma cida original.

3- Por que necessrio agitar bem o funil de separao no


processo de extrao do cido benzico, e por que a torneira
deve ser aberta aps cada agitao?
A agitao necessria para que ocorra a extrao da
substncia desejada (no caso, a substncia derivatizada
benzoato de sdio), pelo contato entre a soluo bsica de
NaOH e o cido benzico presente na mistura.A torneira
aberta para aliviar o excesso de presso interna decorrente deste
processo de agitao vigorosa, associado ao calor liberado
proveniente da reao (notadamente exotrmica).
4- Por que escolhemos a destilao para separar os dois
ltimos componentes? Discuta a eficincia desta tcnica,
neste caso especfico, considerando as caractersticas fsicas
dos dois componentes (afinal, o que "leo mineral"?).
O processo de destilao simples est relacionado
com a diferena de volatilidade ( qual est intimamente ligado
o ponto de ebulio) das substncias que vo ser separadas. O
acetato de etila, embora no seja to voltil comparado a outros

e) sulfato de cobre e leo mineral


Provavelmente podem ser separados a partir de
uma filtrao a vcuo, baseada no fato de que a fase
slida poderia demorar muito tempo para se separar da
fase lquida.

Referncias Bibliogrficas
ZUBRICK, J.W. Manual de Sobrevivncia no laboratrio de
qumica orgnica. 6a Edio, LTC.Rio de Janeiro, 2005.
DIAS, Ayres Guimares. COSTA, M. A. da. GUIMARES,
P. I. C. Guia Prtico de Qumica Orgnica. Volume I. Tcnicas
e Procedimentos: Aprendendo a fazer. Editora Intercincia. Rio
de Janeiro, 2004.
Apostila de qumica orgnica experimental A da UFSC.
Disponvel em < http://www.qmc.ufsc.br/organica/>. Acesso em
16 set. 2009