Introduo a Analise Qumica - II sem/2012 Profa Ma Auxiliadora - 1

Universidade Federal de Juiz de Fora

Instituto de Cincias Exatas
Departamento de Qumica

Disciplina
QUIO94 -

Introduo Anlise
Qumica

2 semestre 2012
Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
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Introduo a Analise Qumica - II sem/2012 Profa Ma Auxiliadora - 2

QUI 094 - Introduo Anlise Qumica - 2 semestre 2012

Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
Data
19/nov
26/nov
03/dez
10/dez
17/dez
07/jan
14/jan
21/jan
28/jan
04/fev
11/fev
18/fev
25/fev
04/mar
11/mar
18/mar
25/mar
01/abr

ASSUNTO
Solues e Clculos de Concentrao, Erros e Tratamento de
Dados
Introduo Volumetria/Volumetria de Neutralizao
Volumetria de Neutralizao
Volumetria de Neutralizao
Volumetria de Neutralizao
Volumetria de Neutralizao
1 TVC
Volumetria de Precipitao
Volumetria de Precipitao
Volumetria de Complexao

Recesso
Volumetria de Complexao
2 TVC
Volumetria de Oxidao-reduo
Volumetria de Oxidao-reduo
Gravimetria
3 TVC
a
2 chamada
Nota final = (1TVC + 2TVC + 3TVC)/3

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1. Harris, D. C. Anlise Qumica Quantitativa, Editora LTC, 5a edio, 2001.

2. Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica

Analtica, Editora Thomson, traduo da 8 edio, 2006.

Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed.,
Saunders, Philadelphia, 1992, ou verso condensada, mesmos autores, Analytical
Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994.

3. Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Traduo Macdo H. Vogel
Anlise Qumica Quantitativa, Editora Guanabara Koogan S.A, 5a. edio, 1992.

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INTRODUO QUMICA ANALTICA

Qumica Analtica o ramo da qumica que envolve a separao, identificao e
determinao das quantidades relativas dos componentes de uma amostra.

QUMICA ANALTICA
ANLISE
QUALITATIVA

Revela a identidade
qumica das espcies
em uma amostra

ANLISE
QUANTITATIVA

Estabelece a quantidade relativa

de uma ou mais espcies
(analitos) em termos numricos
em uma amostra

Qumica
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Bioqumica
Qumica Inorgnica
Qumica Orgnica
Fsico-Qumica
Fsica
Astrofsica
Astronomia
Biofsica

Biologia
Botnica
Gentica
Microbiologia
Biologia Molecular
Zoologia
Geologia
Geofsica
Geoqumica
Paleontologia
Paleobiologia

Engenharia
Civil
Qumica
Eltrica
Mecnica

Qumica
Analtica

Medicina
Anlises Clinicas
Qumica Medicinal
Farmcia
Toxicologia

Cincias do meio
Ambiente
Ecologia
Meteorologia
Oceanografia
Agricultura
Agronomia
Cincias dos animais
Cincias da Produo
Cincia dos Alimentos
Horticultura
Cincias Sociais

Cincias dos materiais

Metalurgia
Polimentos
Estado Slido
Cincias Sociais
Arqueologia
Antropologia
Forense

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De um modo geral, a anlise qumica quantitativa pode ser estabelecida em etapas,

com grau de importncia e influncia no resultado final da anlise:

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DEFINIO DO PROBLEMA ANALTICO

Traduzir questes gerais, em questes especificas acessveis que possam ser
reproduzidas atravs de medidas qumicas.
Problema analtico ?

Objetivo da anlise ?

Determinao de clcio e magnsio na gua para avaliao

da sua dureza e classificao quanto ao uso ou destinao.
Avaliao dos nveis de concentrao de herbicidas em um
lote de morangos.
Exemplos:
Controle de qualidade (matria prima e/ou produto final)
Controle de produo (adio de C, Ni, Cr na fabricao de ao)
Avaliao ambiental (poluentes)
Exposio ocupacional (anlise do ambiente ou fludos biolgicos)

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FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESCOLHA

1) Faixa de concentrao da espcie a ser analisada: O analito um componente majoritrio
(Mtodos clssicos) ou um componente trao (Mtodos mais sensveis - instrumentais) ?
Quanto menor o nvel de concentrao analisado, mais critico ser o risco de contaminao a partir de
reagente e aparatos.
Componente
Nvel de concentrao
trao
menor que 0,01%
micro
0,01 a 1%
macro
1 a 100%
2) Nvel de exatido desejado: O tempo requerido para a uma anlise aumenta de forma
exponencial com nvel de exatido desejado.
3) Componentes presentes na amostra Interferentes: necessrio conhecer a composio
qumica aproximada da amostra antes de selecionar um mtodo para a determinao quantitativa de
um ou mais componentes. Uma anlise qualitativa pode ser realizada para uma triagem da amostra
identificando componente que possam interferir no mtodo a ser escolhido.
Homogeneizao da amostra;
4) Propriedade fsica e qumica da amostra bruta

Perdas por volatilidade;

Alterao
da
composio,
durante
armazenamento ou sob condies de anlise;

5) Nmero de amostras & tempo de anlise

Mtodos para decomposio ou dissoluo da

amostra sem perda de analito.

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MTODO ANALTICO OU METODO DE ANLISE

Um mtodo em que a quantidade medida definida pela sequncia encontrada em
conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995)
A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.

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Quais os fatores desejvel no mtodo escolhido?

a) Mtodo deve ser eficiente e, sempre que possvel, simples e rpido;
b) No deve causar danos ao recipiente no qual a amostra ser tratada;
c) No deve causar qualquer perda do constituinte de interesse;
d) No deve permitir ou promover contaminao dos constituintes a serem determinados,
inseres de interferentes, a no ser que possam ser facilmente removidos.

e) Mxima segurana operacional

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AMOSTRAGEM
Amostragem o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou
populao a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

Preparo da amostra o processo que converte uma amostra bruta em uma amostra de
laboratrio homognea. Tambm, referem-se, as etapas que eliminam as espcies
interferentes ou que concentram os constituintes em anlise.
Pr-tratamento

Tratamentos Preliminares

Preparo da amostra

Lote

Amostras complexas

Amostragem
Amostra bruta representativa
Preparo da amostra
Amostra homognea de laboratrio
Anlise
1 Alquota

2 Alquota

3 Alquota

Amostras analticas que apresentam uma

mistura
complexa
de
espcies
e
geralmente comportamento longe do ideal
quanto
a
solubilidade,
volatilidade,
estabilidade e homogeneidade.

Ex: Amostras de solo, sedimento, rochas,

tecido animal, tecido vegetal, fluidos
biolgicos, etc

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AMOSTRA
Poro
do
material
coletado para anlise.

MATRIZ
Conjunto de substancias
que compem uma amostra.
ANALITO
Substncia em particular que
interessa medir ou estudar.

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ANLISE QUMICA
Medir a concentrao do analito em vrias alquotas idnticas (replicatas) para avaliar a
incerteza da anlise.
Para cada mtodo devem ser verificadas todas as variveis que afetam a anlise
propriamente dita, alm dos interferentes qumicos ou no, para que no haja
comprometimento do resultado.

TRATAMENTO DE DADOS
Mtodos de calibrao (instrumentais)
Comparao com padres analticos certificados
Tratamento estatstico sempre que necessrio, para validar os resultados.

APRESENTAO DOS RESULTADOS OBTIDOS

O cuidado com todo processo de anlise muito importante, porque o resultado obtido
um nmero. Este nmero muitas vezes pode gerar aes imediatas de rgos oficiais de
saneamento bsico, sade pblica ou ainda controle ambiental.

Retirada de produtos do mercado

Fechamento de indstrias

Afastamento do trabalho

Rodzio de automveis

Indicao para uma cirurgia

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Solues e Unidades de
concentrao

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CONCENTRAO QUMICA
Soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. A espcie em menor
quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a espcie em maior quantidade
chamada de solvente.
Concentrao qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em
um dado volume ou massa de soluo ou de solvente.
A concentrao (em qualquer unidade) vlida para qualquer
quantidade da soluo, independente da massa e do volume.

Soluo 1 mol/L de HCl

(n mol = 1 mol em 1000 mL de soluo).

Soluo HCl
1 mol/L
Pedro
11/03/2011

1 - Uma alquota de 10 mL da soluo do frasco

transferida para outro recipiente
(n mol = 0,01 mols em 10 mL de soluo).

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CONCENTRAO QUMICA
Soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. A espcie em menor
quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a espcie em maior quantidade
chamada de solvente.
Concentrao qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em
um dado volume ou massa de soluo ou de solvente.
Lembrete!

A concentrao (em qualquer unidade)

vlida para qualquer quantidade da soluo,
independente da massa e do volume.

1. Concentrao em g/L:
Representa a massa de soluto expressa em gramas por volume da soluo expresso em litro.

2. Concentrao em mol/L:
o nmero de moles de uma substncia por litro de soluo.
Concentrao entre [ ] expressa em mol/L concentrao no equilbrio
Exemplo 1: Uma poro de 100 mL gua do mar contm 2,70 g de cloreto de sdio. Qual a
concentrao em molL-1 de NaCl no oceano?

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3. Partes por milho (ppm) e partes por bilho (ppb):

ppm

gramas de substncias por 1 milho de gramas da soluo ou mistura total.

ppb

gramas de substncias por 1 bilho de gramas de soluo ou mistura total.

1 ppm = 1 g/g
Solues aquosas e bem diludas
1 mg/L ou 1 g/mL

1 ppb = 1 ng/g
Solues aquosas e bem diludas
1 g/L ou 1 ng/mL

Exemplo 2: A concentrao de C29H60 na gua de chuva

no vero de 34 ppb. Encontre a concentrao em
molL-1 do C29H60.

4. Composio Percentual:

Lembrete!
A fim de evitar ambiguidade quando
relatar concentraes nesta forma, as
ecalas peso /peso, volume/volume ou
peso/volume devem ser sempre utilizadas,
ou seja, evite o uso das abreviaes ppm e
ppb.

A porcentagem de um componente em uma mistura ou soluo usualmente expressa

como percentual massa/massa (% m/m) ou peso/peso (% p/p).
As unidades de massa ou volume devem sempre ser expressas para evitar ambigidade.
Exemplos: 3. Qual a massa de etanol em 250 g de uma soluo 95 % (m/m)?
4. Qual a massa de cido actico em 250 mL de vinagre com teor de 4,0% (m/v)?
5. Qual a concentrao em molL-1 uma soluo de H2SO4 a 95,0% (m/m) e densidade 1,84 g/cm3?

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5. Normalidade:
Razo entre o n de equivalente-grama do soluto e o volume da soluo em litros.

N=

n equiv-g
V (L)

Sendo:

n equiv-g =

massa (g)
E equiv-g
Massa molar
E equiv-g =
=

N=

massa (g)
E equiv-g x V (L)

CIDOS: y = no de H+ ionizveis
BASES: y = no de OHSAIS:

N=

massa (g) x y
Massa molar x V (L)

y = carga positiva (ou negativa) total

ELEMENTOS QUMICOS:

y = valncia

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PREPARO DE SOLUES
Para se preparar uma soluo com uma concentrao em mol/L desejada de um slido ou
lquido puro, pesamos uma massa exata do reagente e a dissolvemos no volume desejado
em um balo volumtrico.
Exemplo 6: Quantos gramas de CuSO4.5H2O devem ser dissolvidos em um balo
volumtrico de 500,00 mL para o preparo de uma soluo que contm 8,00 mmol/L de
Cu2+ ? Dado MM CuSO4.5H2O = 249,69 g/mol.

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DILUIO
Solues diludas devem ser preparadas a partir de solues concentradas.
Um volume ou massa desejado de uma soluo concentrada transferido para um balo
volumtrico e diludo para um volume ou massa final pretendido.
O princpio bsico da diluio que o nmero de mol do soluto
o mesmo na alquota da soluo concentrada e soluo diluda.

sol. conc.

x V

sol. conc.

sol. diluda

x V

sol. dil

2 - Adio de 40 mL de gua.
Soluo 1 mol/L de HCl
(n mol = 1 mol em 1000 mL de soluo).

Soluo HCl
1 mol/L
Pedro
11/03/2011

1 - Uma alquota de 10 mL da soluo do frasco

transferida para um balo volumtrico
(n mol = 0,01 mols em 10 mL de soluo).
.

3 - Volume final 50 mL
(n mol = 0,01 mols em 50 mL de soluo).

Exemplo 7: A concentrao molar do H2S04 concentrado para uso em laboratrio 17,8 mol/L.
Quantos mililitros desse reagente devem ser diludos para preparar 250 mL de H2S04 0,150 mol/L?