MAPA/SDA/CGAL

Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS

Laboratrio de Anlises para Classificao Vegetal
Mtodo de Ensaio MET

Cdigo: MET LACV/23/02/01

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Emisso: 27/05/2014

Determinao de amido em farinha de mandioca, produtos amilceos e outros

1 Escopo
Este mtodo determina o teor de amido em farinha de mandioca, produtos amilceos e
outros, cujo parmetro est relacionado qualidade do produto segundo a Instruo
Normativa n 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento Tcnico da Farinha de
Mandioca.

2 Fundamentos
Este mtodo compreende duas determinaes: primeiro a amostra tratada com cido
clordrico diludo e aquecida; aps clarificao e filtrao a rotao tica total da soluo
medida por polarmetro; a seguir a amostra extrada com etanol 40% e aps acidificado o
filtrado com cido clordrico, clarificado e filtrado, se mede o poder rotatrio tal como na
primeira determinao.
A diferena entre as duas medies, multiplicada por um fator conhecido, d o teor de
amido da amostra.

3 Reagentes, padres e materiais

cido clordrico 25%;
cido clordrico 1,128%;
Soluo de Carrez I dissolver em gua 21,9 g de acetato de zinco e 3 g de cido actico
glacial. Completar o volume a 1oo ml com gua;
Soluo de Carrez II dissolver em gua 10,6 g de ferrocianeto de potssio. Completar o
volume at 100 ml com gua;
lcool etlico 40% (v/v), d: 0,948 a 20C;
Papel de filtro;
Balo de 100 mL;
Condensador para refluxo;
Erlenmeyer de 250 mL;
Termmetro de mercrio ( 1C);
Banho de gelo.

4 Equipamentos
Balana analtica com preciso de 0,0001g;
Banho-maria (capaz de manter a temperatura da gua prxima da especificao
desejada);
Cronmetro;
Polarmetro (capaz de fornecer a leitura das amostras na faixa especificada pelo
mtodo);

5 Precaues analticas
Controle de qualidade do procedimento:
- a cada uso verificar o estado de calibrao da balana analtica;

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Determinao de amido em farinha de mandioca, produtos amilceos e outros

As condies ambientais devem atender o POP LACV/03.
A alquota de trabalho do item de ensaio deve ser mantida em local fresco,
hermeticamente fechado, com o nmero de protocolo correspondente ao registro do
produto at o trmino dos ensaios.
Usar luvas descartveis e jaleco.
As amostras desclassificadas e com anlise complementar devem ser tratadas conforme
a IT LACV/08.

6 Procedimentos
A amostra deve ser ensaiada em duplicata conforme itens 6.2 e 6.3.
6.1 Preparao da amostra
Triturar amostra suficiente para o ensaio de maneira a passar na sua totalidade atravs da
peneira de abertura 0,5 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH).
6.2 Determinao da rotao tica total
Pesar 2,5g da amostra triturada (preciso 0,01 g (1 mg)) em balo volumtrico de
100mL;
Medir 50 mL de cido clordrico (HCl) 0,1,128 % na proveta;
Transferir aproximadamente metade desta soluo, para o balo de 100 mL, tendo o
cuidado de escorrer o lquido pelas paredes do balo;
Agitar at completa homogeneizao;
Juntar, ento, o restante da soluo de cido clordrico 1,128 %, e levar ao banho-maria
em ebulio tendo cuidado para que o balo fique imerso durante e aps a agitao;
Agitar, vigorosamente, durante 3 minutos (de forma manual ou mecnica) evitando a
formao de grumos e continuar a agitao com o balo imerso no banho por mais 12
minutos, perfazendo um total de 15 minutos;
Retirar o balo do banho-maria, levar imediatamente a um banho de gelo e acrescentar
em seguida 30 mL de gua deionizada gelada e reduzir a temperatura a 20C;
Aguardar alguns minutos at que a soluo resfrie. Durante esse tempo manter a
temperatura do banho de gelo abaixo de 20C;
Acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o auxlio de
uma seringa, e agitar por um minuto;
Aps, acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez II (Ferrocianeto de Potssio 0,25M),
medidos com o auxlio de uma seringa, e agitar por um minuto;
Acrescentar gua deionizada perfazendo um total de 100 mL;
Filtrar em bquer de 250 mL com o auxlio do funil de vidro e papel filtro;
Se o filtrado no ficar perfeitamente lmpido, o que raro, repetir a determinao usando
uma maior quantidade das solues de Carrez I e II, como exemplo 10 ml.
Zerar o polarmetro com gua deionizada a 20C e proceder leitura, medir a rotao
tica da soluo em tubo de 200 mm com polarmetro.

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6.3 Determinao da Rotao ptica de Substncias Solveis em Etanol 40%
Pesar 5,0 g da amostra (preciso 0,01 g (1 mg)) em balo volumtrico de 100 mL;
Transferir 80 mL de soluo de etanol 40% para o balo, tendo o cuidado de escorrer o
lquido pelas paredes do balo;
Deixar o frasco em repouso a temperatura ambiente por 1 hora;
Durante esse perodo agite vigorosamente essa soluo em seis ocasies (por exemplo,
agitar durante 1 min a cada 10 min) para que a amostra fique bem misturada com o etanol;
Aps 1 hora, adicionar os 20 mL restantes da soluo de etanol perfazendo um total de
100 mL, agitar bem e filtrar;
Pipetar 50 mL do filtrado (equivalente a 2,5 g da amostra) e transferir para o frasco de
boca esmerilhada;
Acrescentar 2,1mL de cido clordrico 25%, agitar vigorosamente e refluxar em banhomaria (em ebulio) durante 15 minutos;
Exatamente aps 15 minutos retirar o frasco do banho-maria, transferir o contedo para
um balo aferido de 100 ml, lavar com pouco de gua deionizada gelada e levar a
temperatura de 20C;
Clarificar com as solues de Carrez I e II:
- acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o
auxlio de uma seringa, e agitar por um minuto;
- aps, acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez II (Ferrocianeto de Potssio 0,25M),
medidos com o auxlio de uma seringa, e agitar por um minuto;
Completar o volume com gua, homogeinizar e filtrar;
Zerar o polarmetro com gua deionizada a 20C e proceder leitura; medir a rotao
tica da soluo em tubo de 200 mm com polarmetro.
7 Resultado
7.1 Clculo do resultado
Para a farinha de mandioca o teor de amido deve ser expresso em base seca.
% Amido: 2000 x (P P')
20
[ ] D

Onde:

P = Rotao ptica em graus polarimtricos (procedimento 6.2)

P'= Rotao ptica em graus polarimtricos de substncias solveis em soluo de etanol
40% (item 6.3)
[] D20 = Rotao ptica especfica do amido puro 20C.
% Amido em base seca = % Amido x 100
100 Umidade%
Ex.: % Amido: 2000 x 7,056 = 76,70;
184

% Amido em base seca = 76,70 x 100 = 86,49 %

100 11,32%

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Tabela 1: Rotao ptica especfica de diferentes tipos de amido

Tipo de amido
amido de arroz
amido de batata
amido de milho
amido de trigo
amido de cevada
amido de aveia
outros tipos de amido

[
] D20
+ 185,9
+ 195,4
+ 184,6
+ 182,7
+ 181,5
+ 181,3
+ 184,0

7.2 Repetitividade
A diferena entre os resultados de duas determinaes paralelas com a mesma amostra
no deve ultrapassar 0,4%, em valor absoluto para os teores de amido inferiores a 40% e
1%, em valor relativo para os teores de amido de 40% ou mais.
Os dados brutos dos ensaios devem ser registrados no Anexo - Ficha de Anlise do POP
LACV/02 Informe de Resultados especfica matriz.
Os resultados dos ensaios devem ser emitidos no Anexo - Laudo de Anlise do POP
LACV/02 Informe de Resultados especfico matriz.

8 Arquivamento dos registros

Conforme POP LACV/02 Informe de Resultados.
9 Referncias
BRASIL. MAPA - Instruo Normativa n 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento
Tcnico da Farinha de Mandioca.
DIR 72/199/ EEC of. 27/04/72.

10 Anexos
No aplicvel.

11 Alteraes
Alterao dos nos itens 2,3,4, 6 e 7 adequando redao da DIR 72/199/ EEC of.
27/04/72;

Alterao do item 2, includos os princpios das duas etapas do mtodo;

Alterao do item 3, includo: o reagente cido clordrico a 1,128 % (m/v); a
especificao com boca esmerilhada do frasco Erlenmeyer e adequada a
especificao do Banho Maria com agitao;
Alterao do item 4, excludo o termo genrico Bateria de aquecimento;
Alterao do item 6, includo novo sub-item, 6.1. Preparao de amostra; sub-item
6.2 com adequao do subttulo e da redao conforme texto original da referncia;

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sub-item 6.3 com adequao do ttulo e da redao conforme texto original da
referncia.
Alterao do item 6.1 Preparao da amostra com a incluso da triturao da amostra e a
caracterstica granulomtrica necessia de passar atravs da peneira de abertura 1,0 mm
(18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH) para passar atravs da peneira de abertura 0,5 mm;
Alterao do item 6.2 com os volumes adicionados de gua de 20 para 30 ml e das
solues de Carrez de 10 para 5 ml;
Alterao do item 6.3 com o volume adicionado das solues de Carrez de 10 para 5 ml;
Alterao do item 7 Resultado com subdiviso em 7.1 Clculo do resultado com incluso
do clculo em base seca e 7.2 Repetitividade.

12 Responsabilidades
O Responsvel pelo Laboratrio responsvel por assegurar que de todo o pessoal que
utilizar o MET tenha sido treinado e habilitado para sua execuo e que esteja sendo
corretamente seguido.

Elaborao/Reviso:
Marta Severo - LACV
Letcia Fonseca - LACV
Neusa Perizzollo - LACV
Data: 23/05/2014

Aprovao:
Joo M. Becker- LACV
Data: 27/05/2014

Verificao:
Juliana Kich - UGQ
Data: 27/05/2014