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Universit Sidi Mohammed Ben Abdellah Facult des Sciences et Techniques www.fstusmba.ac.

ma

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Anne Universitaire : 2010-2011

Filire ingnieurs

Industries Agricoles et Alimentaires

Rapport de stage de fin dtudes

Ralis par llve-ingnieur:

Mohcine EL BOUSGHY

Encadr par:

Mr. A. LAKHDAR

: Les Conserves de Mekns-Acha

Mr. A. LAZRAQ

: FST Fs

Prsent le28 Juin 2011 devant le jury compos de: Mme. S. SEFRIOUI

Mr. J. EL YAMANI

Mr. A. LHASSANI

Mr. A. BOULAHNA

Mr. A. LAZRAQ

Stageeffectu:LesConservesdeMeknsAcha

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------

Facult des Sciences et Techniques - Fs


B.P. 2202 Route dImouzzer FES

212 (0)5 35 60 29 53 Fax : 212 (0)5 35 60 82 14

Ddica
ces
Je ddie ce modeste travail

A mes parents
Qui mont donn beaucoup de soutien et
dencouragement, symbolisant pour moi le
sacrifice et la source do nait la lumire qui
claire ma vie, et pour qui aucune ddicace
nexprimera la profondeur de mon amour,
A mes frres

Pour leur vritable et sincre amour. Je les


souhaite, une vie pleine de succs avec
beaucoup de bonheur,
A mes formateurs
Qui mont dirig vers le chemin de succs par
leur comprhension et leur conseil .Veuillez
trouver dans ce travail, lexpression de mes
profondes reconnaissances et ma grande
estime.
A tous mes amis et collgues,
Pour les moments forts et agrables que vous
avez pass ensemble, tous ce qui maiment
et me souhaitent le bonheur et tous qui ont
contribu de prs ou de loin la ralisation de
ce travail et llaboration de ce rapport.

Remer
ciemen
ts
Au terme de ce travail, jai le plaisir dexprimer mes profonds remerciements et ma sincre
gratitude tous les personnes qui mont soutenu raliser ce travail et envers qui je me

sens reconnaissant de mavoir appris tant de choses et mayant offert les conditions
optimales de travail.

Je souhaite remercier Mr. Mardoche DEVICO, Directeur de la Socit Les Conserves de


Mekns-Acha de mavoir offert loccasion deffectuer mon stage de fin dtudes pour
lve-ingnieur au sein dune telle socit rpute dans le domaine de lagroalimentaire.

Je tiens aussi exprimer ma gratitude nos Chefs de Filire Mr. A. LAZRAQ et Mr.
Elmestapha EL HADRAMI pour leur sympathie, leur soutien et leur aide pour que nos
stages se droulent dans des bonnes conditions.

Je remercie aussi mon encadrant de stage Mr. A. LAZRAQ qui ma encadr et accompagn
tout au long de cette exprience professionnelle avec beaucoup de patience et de
pdagogie.

Je tiens remercier mon maitre de stage Mr. Ahmed LAKHDAR pour son soutien, sa
disponibilit et son encouragement.

Mes remerciements sadressent galement au jury : Mme S. SEFRIOUI, Mr. J. EL


YAMANI, Mr A. LHASSANI, et Mr. Ahmed BOULAHNA davoir accept de juger mon
travail.

Je tiens enfin remercier tous les Membres de la Socit Les Conserves de Mekns-Acha
qui ont particip de prs ou de loin au bon droulement de mon stage, aussi bien par leur
aide que pour leur convivialit.

Je suis trs reconnaissant votre aptitude.

Mer
ci

Abrviat
ions
LCM : les conserves de Mekns

S.A

: socit anonyme

SCAL : Soft Column Alpha Laval

MPE : mthode des plans dexpriences

% TD : pourcentage de la terre dcolorante

% CA : pourcentage du charbon actif

TS

: temps de sjour

: temprature

U.E

: lUnion europenne

Tableau 1 : gamme des confitures classiques 6

Tableau 2 : gamme des confitures light

Tableau 3 : gamme de concentr de tomates 7

Tableau 4 : gamme des sauces prpares

Tableau 5 : gamme des sauces Pizza 8

Tableau 6 : gamme des sauces tajines8

Tableau 7 : gamme des artichauts et truffes 9

Tableau 8 : gamme des Condiments 9

Tableau 9 : gamme des olives 10

Tableau 10 : gamme des huiles

11

Tableau 11 : Composition en acides gras des huiles d'olive (%)

15

Tableau 12 : Les normes respectes par la socit pour chaque analyse

Tableau 13 : Domaine exprimental 36

Tableau 14 : Matrice dexpriences 37

Tableau 15 : Plan dexprimentation 38

Tableau 16 : les rsultats du plan dexprimentation 39

Tableau 17 : Estimations et statistiques des coefficients

40

16

Figure 1 : plan de la socit ....................................................................................... 12


Figure 2 : Organigramme de la socit ...................................................................... 12
Figure 3 : schmas de la ligne de conditionnement acide phosphorique ................... 18
Figure 4 : schmas de la ligne de neutralisation continue la soude ......................... 20
Figure 5 : schmas du sparateur centrifuge assiettes ............................................. 21
Figure 6 : schmas de la ligne du lavage.................................................................... 23
Figure 7 : schmas de la ligne de la dcoloration ...................................................... 25
Figure 8 : schmas de la ligne de la dsodorisation ................................................... 27
Figure 9 : schmas dune souffleuse automatique ..................................................... 29
Figure 10 : schmas dune remplisseuse automatique ............................................... 29
Figure 11 : schmas dune capsuleuse automatique .................................................. 30
Figure 12 : diagramme dIshikawa ............................................................................ 34
Figure 13 : reprsentation graphique des effets de la rponse transmittance ....... 41
Figure 14 : reprsentation graphique dinteraction
X1*X2 ...................................... 42
Figure 15 : reprsentation graphique dinteraction
X1*X3 ...................................... 42
Figure 16 : reprsentation graphique dinteraction
X2*X3 ...................................... 43
Figure 17 : reprsentation graphique dinteraction
X1*X4 ...................................... 44
Figure 18 : reprsentation graphique dinteraction

X2*X4 ...................................... 45
Figure 19 : reprsentation graphique dinteraction
X3*X4 ...................................... 45
Figure 20 : reprsentation graphique dinteraction
X1*X2*X3 ............................... 46
Figure 21 : reprsentation graphique dinteraction
X1*X2*X4 ............................... 46
Figure 22 : reprsentation graphique dinteraction
X1*X3*X4 .............................. 47
Figure 23 : reprsentation graphique dinteraction
X1*X3*X4 ............................... 47
Figure 24 : Graphe de la fonction de dsirabilit ....................................................... 49
Figure 25 : Fonction dsirabilit unilatrale gauche .................................................. 50
Figure 26 : menu de la fonction dsirabilit............................................................... 50
Figure 27 : recherche de loptimum (coordonnes de loptimum) ............................ 51
Figure 28 : reprsentation graphique de la surface de rponse .................................. 51
Figure 29 : facteurs fixs ............................................................................................ 52
Figure 30 : reprsentation graphique de la surface de rponse .................................. 52
ii

Introduction ................................................................................
..................................... 1
Prsentation de
lentreprise ..................................................................................
............ 3
1
Historique .......................................................................................................
..................... 4
2
Coordonnes
dentreprise ..................................................................................................
4
3
N de
CNSS ..............................................................................................................
............ 4
4
N de
Patente ...........................................................................................................
........... 4
5

Capital
Social ..............................................................................................................
......... 4
6
La forme
juridique .........................................................................................................
...... 4
7
Effectif du
personnel ......................................................................................................
.... 5
8
Gamme de
produit ............................................................................................................
.. 5
9
Infrastructures ................................................................................................
.................. 11
10

Organigrammes .............................................................................................
................ 12
Chane de
fabrication ..................................................................................
.................... 13
1
Introduction ....................................................................................................
.................. 14
2
Matires
premires .......................................................................................................
.... 14
3

Oprations
lmentaires ..................................................................................................
16
3.1
Dmucilagination ou
Dgommage ............................................................................ 17
3.2
Neutralisation ...............................................................................................
............. 19
3.3
Lavage ..........................................................................................................
.............. 21
3.4
Dcoloration .................................................................................................
............. 24
3.5
Dsodorisation ..............................................................................................
............. 26
3.6
Produits
finis ..............................................................................................................
28

iii

3.7
Synthse........................................................................................................
............. 31
Optimisation du procd de dcoloration de lhuile dolive par la
MPE ............................ 30
1
Principe de la mthode de la planification
dexpriences ............................................... 33
2
Optimisation du procd de dcoloration de lhuile
dolive ............................................ 33

2.1
Description de
ltude ............................................................................................... 33

2.2
Les facteurs influenant le processus de
dcoloration ............................................. 34

2.3
Choix du plan
dexpriences ...................................................................................... 36

2.4
Exprimentation ...........................................................................................
............. 37

2.5
Les rsultats du
plan .................................................................................................. 39

2.6
Interprtation des rsultats du
plan.......................................................................... 39
3
Conclusion de
ltude........................................................................................................
48

3.1
Rsultats
techniques..................................................................................................
48

3.2
Rsultats
conomiques ..............................................................................................
48
4
Fonction
dsirabilit ....................................................................................................
..... 49
conclusion ..................................................................................
.................................... 53
Rfrences
bibliographiques .........................................................................
.................. 55

iv

Introduction
Limportance socio-conomique du secteur de lolive devient de plus en plus grande lorsque
lon considre quil existe approximativement 2.000.000 dentreprises relatives lolive au
sein de lUnion Europenne (U.E), que la production dhuile dolive de lU.E reprsente 80%
de la production mondiale et que le secteur propose 750 000 postes temps complet.

LEspagne occupe approximativement 35% de la production mondiale et 44% de la


production de lU.E, il est le principal producteur dhuile dolive, suivi par lItalie (460000

Tm), la Grce (280 000 Tm), la Tunisie, la Turquie et le Maroc.

Cependant lindustrie agroalimentaire, devant lamlioration ou la cration dun nouveau


produit, accorde ces dernires annes une place importante lorganisation des essais
exprimentaux. La dmarche traditionnelle pas pas tait base sur le savoir-faire et le bon
sens de lexprimentateur. Cela engendrait de nombreux essais et un temps considrable pour
atteindre parfois des rsultats difficilement interprtables. Les exigences du client sur le plan
qualit et got dune part et la course des entreprises vers des rductions des cots de
dveloppement dautre part, ncessitent lutilisation dune approche scientifiquement
rigoureuse : un plan dexpriences appel aussi une stratgie dexpriences .

Ainsi, une industrie agro-alimentaire, par exemple Les Conserves de Mekns, doit raliser
plusieurs mlanges en variant les composants ou en variant tout simplement leur dosage pour
obtenir un produit qui rpond certaines caractristiques organoleptiques exiges comme :
lodeur, saveur, couleurs, etc. Les interrogations que se pose le responsable dun projet
peuvent tre rsumes en trois questions pertinentes :

quels sont les composants tudier souponns de pouvoir changer le rsultat pour atteindre le
mlange rpondant aux caractristiques attendues du produit ?
quelles sont les proportions de ces composants mettre dans ce mlange ?

combien dessais doivent tre raliss pour avoir la rponse attendue ?

Lobjectif du plan dexpriences est de rpondre ces questions en proposant des mthodes
mathmatiques permettant dorganiser un nombre rduit dessais exprimentaux dont les
rsultats sont exploitables.

Dans ce travail, nous avons exploit cette stratgie dexpriences pour tudier le phnomne
de la dcoloration de lhuile dolive au sein de la raffinerie des conserves de Mekns, le but
de cette tude est doptimiser les paramtres cls pour rpondre aux exigences sollicites par
les clients.

Page 2

Prsentation de lentreprise

1 Historique

La marque Acha, cre en 1929, destinait la majorit de sa production lexport vers les
marchs amricains et europens, avec des produits-phares comme le truffe blanche, les fruits
au sirop et les lgumes en conserves et ce jusquen 1962. partir de cette date, lunit de
conserves a connu une nouvelle impulsion suite une restructuration et la dcision dinvestir
le march local est prise.

Lusine est agrandie et la production diversifie pour mieux rpondre aux besoins locaux avec
notamment les confitures et le concentr de tomates Acha.

Aujourdhui, lusine couvre une surface de 70000 m dont 35000 couverts et emploie de 300
400 salaris (1).

2 Coordonnes dentreprise

LES CONSERVES DE MEKNES : LCM-ACHA B.P.217

Quartier industriel Ain Sloughi Mekns

Tl.035 50 17 90 Fax 035 50 16 42

Email : aicha@aicha.com www.aicha.com.

Tlgramme AICHA MEKNES I.F. N 04100627 (1)

3 N de CNSS

CNSS N: 170.3075 (2)

4 N de Patente

Patente N 17307131 (2)

5 Capital Social

96.000.000 DH

6 La forme juridique

LCM est une socit anonyme (S.A), dans laquelle la totalit des actionnaires appartiennent
la famille Dvico (2).

Page 4

Prsentation de lentreprise

7 Effectif du personnel

Effectif variable de 300 400 salaris selon les saisons.

8 Gamme de produit (1)

8.1 Confitures

Page 5

Prsentation de lentreprise

Tableau 1 : gamme des confitures classiques

Tableau 2 : gamme des confitures light

Page 6

Prsentation de lentreprise

8.2
Concentr de tomates

Concentr de tomates

Tableau 3 : gamme de concentr de tomates

Sauces tomates prpares

Tableau 4 : gamme des sauces prpares

Page 7

Prsentation de lentreprise

Sauces Pizza

Tableau 5 : gamme des sauces Pizza

8.3
Sauces tajines

Tableau 6 : gamme des sauces tajines

Page 8

Prsentation de lentreprise

8.4

Artichauts et truffes

Tableau 7 : gamme des artichauts et truffes

8.5
Condiments

Tableau 8 : gamme des Condiments

8.6
Olives

Page 9

Prsentation de lentreprise

Tableau 9 : gamme des olives

8.7
Les huiles

Page 10

Prsentation de lentreprise

Tableau 10 : gamme des huiles

9 Infrastructures

Lusine couvre une surface de 70.000 m dont 35.000 couverts.

En 2000, Les Conserves de Mekns Acha a investi dans une nouvelle activit : le
raffinage des huiles vgtales. Pour cela, lentreprise sest dote dune des raffineries les plus
modernes au monde. Vritable structure-pilote entirement automatise conue et install par
le constructeur sudois Alpha Laval, sa technologie exclusive et innovante SCAL permet de
prserver les qualits organoleptiques du produit mieux que tous les autres procds
industriels existants.(2)

Page 11

Prsentation de lentreprise

Figure 1 : plan de la socit

10 Organigrammes

Figure 2 : Organigramme de la socit

Page 12

Chane de fabrication

1 Introduction

1.1 Dfinition

La chane de fabrication ou le procd de fabrication, est un ensemble dopration unitaire


ralise sur la matire premire (matire brute) pour la transformer un autre produit (fini ou
commercial).

Cette dfinition fait apparatre trois axes importants : matire premire,


oprations unitaires et produits finis. Cest pourquoi, on a choisi ce plan qui
tient compte de chaque aspect.

1.2 Pourquoi raffiner ?

Le raffinage est une technologie relativement rcente qui na t progressivement mise en jeu
que depuis un sicle environ. Avant, les corps gras dorigine vgtale ou animale

taient utiliss directement aprs extraction. Il est lensemble des oprations qui servent
transformer lhuile brute en un produit comestible en liminant les impurets qui le rendent
impropres la consommation en ltat.

En effet, les huiles contiennent de nombreux composs : certains sont trs utiles

(vitamines, insaponifiables, ), d'autres sont nuisibles leur qualit (gommes, acides gras
libres, pigments, agents odorants, ).

Le raffinage consiste donc liminer au mieux ces composs afin d'obtenir une huile aux
qualits organoleptiques et chimiques satisfaisantes. (7)

Matires premires

La matire premire lun des lments le plus important, dans ce rseau de chane de
fabrication et dont la composition chimique et physique est le base pour comprendre les
oprations lmentaires la suite.

Les Conserves de Mekns-Acha raffine des huiles brutes de : Soja, tournesol, dolive (acidit
suprieur 3,3%), et de lhuile de grignon dolives. Mais dans la suite on va dtailler tous ce
qui concerne le raffinage de lhuile dolive car le sujet du stage traite ce type de lhuile.

Constituants dune graisse ou huile brute


Constituants naturellement prsents dans les matires premires :

Constituants majeurs : Triacylglycrols.


Constituants mineurs :
Mono-, diacylglycrols.

Acides gras.

Phosphatides.

Glycolipides.

Colorants : carotnes, chlorophylles et ses drivs, gossypol.

Tocophrols (vitamine E) et tocotrinols.

Alcools : aliphatiques, strols, terpnes.

Vitamines A et D.

Page 14

Chane de fabrication

Hydrocarbures : aliphatiques saturs ou insaturs dorigine terpnique.

Crides.

Esters.

Sucres libres

Fragements de protines : composs soufrs ou azots.

Enzymes.

Substances dorigine externe (contaminants) :

Composs mtalliques.
Mycotoxines (aflatoxines).
Hydrocarbures : hexane, hydrocarbures aromatiques polycycliques.
Produits phytosanitaires (pesticides) (3).

Fiche technique dhuile dolive

L'huile d'olive est compose d'environ 99 % de matires grasses. Le 1 % restant constitue les
composs mineurs ; il s'agit essentiellement (par ordre d'importance) : du squalne, des
alcools triterpniques, des strols, des phnols, et des drivs du tocophrol.

Acide gras
Dnomination
Moyenne centre
Premier quartile2
Troisime quartile2

C16:0
Acide palmitique
11,8
10,9
12,7

C16:19
Acide hypogique3
0,12
0,11
0,14

C16:17
Acide palmitolique
0,81
0,62
1,08

C17:0
Acide margarique4
0,08
0,05
0,12

C17:18
Acide margarolique4
0,15
0,10
0,25

C18:0
Acide starique
2,2
1,9
2,7

C18:19
Acide olique
72,6
68,9

75,1

C18:17
Acide cis-vaccnique3
2,3
2,0
2,7

C18:26
Acide linolique
7,9
6,5
10,1

C18:33
Acide linolnique
0,65
0,60
0,70

C20:0
Acide arachidique
0,37
0,34
0,42

C20:19
Acide gondoque
0,28
0,25
0,31

C22:0
Acide bhnique
0,11
0,10
0,12

C24:0
Acide lignocrique
0,05

0,04
0,05

Acides gras saturs


14,8
14,0
15,6

Acides gras monoinsaturs


76,6
73,4
79,1

Acides gras polyinsaturs


8,6
7,2
10,8

Tableau 11 : Composition en acides gras des huiles d'olive (%)

Page 15

Chane de fabrication

2.3 Analyses laboratoires : analyses de rception

Le laboratoire de la raffinerie pilot par un laboratoire central assure la rception de lhuile


brute des analyses de puret.

Le laboratoire assure en permanence lors de la production des analyses de qualits, pour


vrifier lefficacit de chaque opration lmentaire faite. (Ces analyses sont signales la
fin de chaque opration) (4).

Prparation de lchantillon pour lessai


NM08.5.018
Dtermination de lacidit
NM .08.5.001
Dtermination de leau et matires volatiles
ISO 662
Dtermination de lindice de peroxyde
NM.08.5.005
Dtermination de la densit
NM.08.5.020
Dtermination de la teneur en impurets
ISO663
Dtermination de la teneur en phosphore
NM.08.5.016
Dtermination de la teneur en Insaponifiable
ISO 3596-1 et 2
Absorbance Spcifique au rayonnement UV
COI/T.20/DOC.N19
Dtermination de la teneur en savon
NM.08.5.021
Mesure de degr de concentration

NM.08.2.002
Dtermination de lindice de saponification
NM.08.5.003
Dtermination de lindice diode
NM.08.5.009
Dtermination de la teneur en cires
NGDC-1988
Teneur en matires grasses dans les savons
NF V03-905
Dtection des huiles minrales
Para 2.611 page 247

Tableau 12 : Les normes respectes par la socit pour chaque analyse

3 Oprations lmentaires

Cette partie contient : les oprations lmentaire ou unitaire du raffinage chimique, et les
analyses chimiques ralises chaque tape de production.

Le raffinage chimique de lhuile dolive comprend, en gnrale, trois oprations


lmentaires : la neutralisation, la dcoloration, et la dsodorisation.

Page 16

Chane de fabrication

3.1 Dmucilagination ou Dgommage

(Exclusivement pour les huiles de

Soja et de Tournesol)

3.1.1 But

Cette opration consiste liminer de lhuile brute les phospholipides, les protines et
dautres substances collodales qui sont dissoutes ou en suspension par cristallisation.

3.1.2 Pourquoi cette opration ?

La prsence de phospholipides dans les huiles brutes entrane un certain nombre


dinconvnients :

Les composs phosphors forment des prcipits dits de mucilages en prsence deau. (une telle huile nest pas
acceptable pour la vente).

Une huile mal dbarrasse de ces gommes sacidifie, soxyde et prend rapidement un got dsagrable.

Les phospholipides sont souvent lis des mtaux lourds catalyseurs doxydation.

Les composes phosphores ont des proprits tensioactives. Il peut se former une mulsion au lavage qui mne
des pertes anormales.

Lhuile mousse au schage (avec des pertes dans les circuits de vide).

Dsactivation des terres dcolorantes.

Colmatage rapide des filtres.

Inhibition de la dcoloration thermique lors de la dsodorisation.

Tous les inconvnients mentionns ci-dessus montrent bien quune bonne limination des
gommes est importante pour que les autres tapes du raffinage se droulent normalement. En
effet, cette opration est ralise que sur des huiles de soja et de tournesol cause de leur
teneur en phospholipides (suprieur 10ppm). Ces huiles sont normalement riches en
phospholipides puisque leur extraction a t faite par un solvant (hexane) (5).

3.1.3 Principe

Lopration se fait en deux tapes :

Dabord, lhuile brute subie une hydratation, cest--dire, lajout de leau ou de la vapeur qui
conduit la formation des gommes sous forme de flocons enferment 30% 35% de
triacylglycrols, donc llimination des phospholipides entrane une perte en huile. A cause de
cette faible efficacit deau, leau est change par lacide phosphorique ou par lacide
citrique.

Ensuite, une opration de dcantation acclre par une centrifugeuse est ralise, pour
sparer ces flocons qui contiennent les phospholipides aux huiles.

Lunit du raffinage dans Les Conserveries de Mekns utilise de lacide phosphorique vue sa
non agressivit vis--vis la sant du consommateur, avec un pourcentage

denviron 1 c'est--dire 1 kg de H3 PO4 (d = 1,676 25C) pour une tonne dhuile.

Lopration de centrifugation nest applique quaprs lopration de la neutralisation, dans


laquelle les phospholipides se trouvent limins dans la pte de neutralisation.

Lacide phosphorique un double rle, il permet aussi de former des complexes avec les
traces mtalliques contenues dans les huiles, qui sont par la suite limins dans la pte de
neutralisation ou dans les eaux de lavages.

Page 17

Chane de fabrication

3.1.4 Description de la ligne de la dmucilagination

Lhuile stocke dans des tanks balanoires, dabord, traverse un dbit de 5000 l/h un
changeur plaques qui augmente sa temprature aux environs de 70 80C. Ensuite, une
pompe doseuse injecte de lacide phosphorique raison de 1, dans une conduite bien isol
en fibres de verre. Finalement, lhuile est achemine vers un mixeur rapide axe vertical,
avant quelle soit envoye lopration de la neutralisation, qui se termine par une sparation
centrifugeuse laide dun sparateur (S 1 ).

Lopration de dmucilagination est chevauche par lopration de neutralisation puisque qu


partir de la dcantation acclre par le sparateur centrifuge que cette opration pris sa fin
par une limination des phospholipides.

Figure 3 : schmas de la ligne de conditionnement acide phosphorique

3.1.5 Analyses laboratoires

Le laboratoire danalyses chimiques aux sien de la raffinerie assure le suivie de la production,


dans le but de stabiliser et doptimiser en quantit et en qualit la chane de fabrication. Dot
de matriel la pointe de technologie, le laboratoire permet en plus des analyses de puret,
quil fait chaque rception de matire premire (voir la partie antrieure), de faire des
analyses de qualit.

Pour vrifier laction de lacide phosphorique, le laboratoire fait des analyses de conformit
de la teneur en phosphore par spectrophotomtrie ( absorbance 460 nm), selon la norme
marocaine NM 08.5.016, qui signale quil doit tre infrieure ou gale 10 ppm.
Lchantillonnage se fait la sortie de la dcoloration, chaque 8h.

Page 18

Chane de fabrication

3.2 Neutralisation

3.2.1 But

Cette opration consiste liminer les acides gras libres sous forme des savons appels ptes
de neutralisation ou soapstocks.

3.2.2 Pourquoi cette opration ?

Toutes les huiles contiennent des acides gras libres, il sagit dun indicateur fiable de la
qualit de lhuile puisque la teneur de ces acides gras libres dpend de plusieurs facteurs :
La nature de lhuile,

Lorigine de lhuile,

Les conditions de rcolte,

Les techniques de triturations ou dextraction,

La dure de stockage.

La teneur des acides gras libres dans lhuile sexprime normalement en pourcentage dacide
olique.

La formation des acides gras se fait en deux manires : soit par une hydrolyse enzymatique
des triacylglycrols dans les matires premires, soit par une hydrolyse chimique aprs
extraction ou pendant le stockage.

Les acides gras libres sont des catalyseurs des ractions doxydations et dhydrolyse, et par
consquent il est intressant de les liminer cette tape de fabrications.

3.2.3 Principe

Le principe de cette opration est bas sur la raction de saponification, il sagit de lajout de
la soude caustique dans lhuile pour saponifier toutes les acides gras libres y prsents, selon la
raction chimique suivant :

R-COOH
+
NaOH

R-COONa
+

H 2O

reaction.de.saponification

(Ac gras libres)


(La soude caustique)

(Savons)
(Eau)

Cette raction produit des sels sous forme de savons, et quil est ncessaire de les

liminer, car ils sont de puissants mulsifiants et contiennent des phospholipides ainsi
diverses impurets contaminants. Cest pourquoi, lhuile aprs ajout de la soude est envoye

un sparateur centrifuge (voir antrieurement la partie moyens matriaux et appareillage)


deux phases solide et liquide.

Pour une neutralisation complte, il est ncessaire de travailler avec un excs de soudes (5
10%), ce qui peut entraner des pertes importantes par saponifications parasite de
triacylglycrols :

Triacylglycrols + NaOH

R-COONa + Glycrol

reaction.de.saponification. parasite

Cest pourquoi, le temps de contact ou de sjour dans le malaxeur reprsente un facteur


dintervention important pour empcher toute raction parasite.

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Chane de fabrication

En plus, de son rle principal, la soude un effet dcolorant, elle permet de dtruire un grand
nombre de pigments et compos color dorigine oxydative.

3.2.4 Description de la ligne de la neutralisation

Lhuile sortant du malaxeur de la dmucilagination (o le conditionnement acide


phosphorique a eu lieu) est achemine vers un autre malaxeur o se fait lajout de la soude.

Aprs ltape du malaxage le mlange est envoy directement vers un sparateur centrifuge
dit (S 1), o ltape de sparation se ralise en continue.

Le but de cette tape est de sparer la pte de neutralisation de lhuile, grce la force
centrifuge et qui donne lieu deux phases, une phase solide (pte de neutralisation) projete
la priphrie et une phase liquide moins dense (lhuile) rceptionne par la partie suprieure
du sparateur. A la fin de cette opration les savons sont rcuprs et envoys dans une cuve,
quant lhuile est achemin vers lopration suivante.

Figure 4 : schmas de la ligne de neutralisation continue la soude

3.2.5 Analyses laboratoires

Au cours de cette opration, le laboratoire est sens de faire des analyses de :

Dtermination de lacidit (dosage des acides gras libres dans lhuile la sortie) chaque 2h, et
chantillonnage au niveau de la sortie du sparateur 1 ou la fin du lavage.

Dterminations de lexcs de la soude (chantillonnage se fait la sortie du

me

Malaxeur).

Principe de fonctionnement dun sparateur centrifuge assiettes

Le principe de fonctionnement comme il est dj signal dans la partie description de la


ligne , est bas sur leffet de la force centrifuge, qui sous laction de cette force les parties les
plus denses appeles liquide lourd sont projetes la priphrie, alors que les parties les
moins denses appeles liquide lger sont rcupres dans la partie suprieure du sparateur.

Page 20

Chane de fabrication

Figure 5 : schmas du sparateur centrifuge assiettes

Lavage

But

Cette opration permet dliminer les savons et la soude en excs qui sont encore prsents
dans lhuile sortant de la centrifugeuse (sparateur S1 ), ainsi que les dernires traces de
mtaux, de phospholipides et autres impurets.

3.3.2 Pourquoi cette opration ?

Les raisons de cette opration sont multiples :

Concernant llimination des savons et la soude en excs, cette tape reprsente une purification quelle fallait
faire pour trois raisons :

Premirement, parce que ses savons sont des produit dune raction de neutralisation, ce
dernier qui a comme but de neutraliser les acides gras libres prsents dans lhuile, et non pour
produire des savons.

Page 21

Chane de fabrication

Deuximement, au niveau de la dcoloration, la prsence des grandes teneurs des savons dans
lhuile rend lopration trs mdiocre, car les

terres dcolorantes sont riches en protons H , ce qui produit de leurs contact avec les savons
des acides gras libres, ce qui augmente lacidit de lhuile et perturbe lopration de la
dcoloration.

Troisimement, parce que lexcs de la soude peut contribuer des effets ngatifs en termes
de qualit et des pertes en matires et en nergies non souhaites, cause de la raction de
saponification parasite, par son effet de dgradation des triacylglycrols.

Concernant llimination des dernires traces de mtaux et de phospholipides, ils taient dj


signals dans la partie du dgommage ou de la dmucilagination.

Principe

Le principe est ralis en deux tapes :

Dabord, lhuile contenant encore des traces de savons et de la soude en excs subie une
hydratation, cest--dire, lajout de leau qui par son caractre bipolaire arrive attirer ces sels
(les savons et la soude), et les emprisonner. Et comme a, les sels se trouvent dissoutes dans
leau de lavage.

Ensuite, une opration de dcantation acclre par une centrifugeuse est ralise, pour sparer
leau de lavage (phase liquide lourd) qui contient bien srs ces sels, de lhuile (phase liquide
lger).

Description de la ligne du lavage

Lopration de lavage se fait en deux tapes pour des raisons physiques lies au coefficient de
partage. Seules les huiles de tournesol et de grignon dolives qui subit un seul lavage aprs
avoir subir lopration de dcirage.

Lhuile est chauffe une temprature aux environs de 90 - 95C puis elle est mlange avec
de leau adoucie et dcalcifie (traitement des eaux de lavage) dans un malaxeur, le mlange
rcupr est envoy au sparateur S2 en premier lavage.

Le deuxime lavage cest la mme chose, seulement le sparateur est S3 .

A cette tape, lhuile est appele Huile Neutralise et elle est prt subir lopration de la
dcoloration.

Page 22

Chane de fabrication

Figure 6 : schmas de la ligne du lavage

3.3.5 Analyses laboratoires

A la fin de lopration des deux lavages, le laboratoire fait des analyses pour vrifier
lefficacit de lopration.

Pour cette raison, lhuile neutralise subie les analyses suivants :


Analyses dacidit une frquence de 2 heures.

Analyses de dtermination de la teneur en phosphore.

Analyses de dtermination des traces de savons.

Les rsultats de ces analyses doivent tre conformes aux normes de qualit.

Page 23

Chane de fabrication

3.4 Dcoloration

3.4.1 But

Cette opration vise liminer les pigments colors ; les carotnes, les chlorophylles et tous
corps trangers prsents dans lhuile.

3.4.2 Pourquoi cette opration ?

Aprs lopration de la neutralisation certaines huiles ont des couleurs fonces, ces couleurs
ne sont pas acceptables pour la plupart des applications.

Les pigments colors sont des catalyseurs des ractions doxydations (indice de peroxyde),
cest pourquoi lintrt de les liminer.

Pour rduire cette couleur lhuile est soumise ltape de la dcoloration.

3.4.3 Principe

Le principe de cette opration fait intervenir un phnomne physique : une adsorption de ces
pigments sur des terres dcolorantes et sur de la silice spciale.

Autant les substances dissoutes que celles qui sont disperses dans lhuile peuvent se lier la
surface des adsorbants. La liaison entre le produit color et labsorbant est relativement faible
(6).

3.4.4 Description de la ligne de dcoloration

La dcoloration suit plusieurs tapes :

Chauffage de lhuile neutralise : Lhuile neutralise est chauffe une temprature


denviron 100 110C dans un changeur plaque.

Mlange de lhuile chaude avec les terres dcolorantes dans un racteur :

Lhuile chauffe se trouve dispers sur les terres dcolorantes lintrieur du racteur grce
un systme de pulvrisation. Le racteur est quip dun thermo compresseur qui permet de
crer le vide (pression <150mbar), dans ces conditions de pression et de temprature lhuile
est sche, c'est--dire, son humidit se rduit, car la prsence de leau avec la terre provoque
un colmatage rapide des filtres.

Aussi, ce vide protge lhuile de loxydation car ses molcules se trouvent dispers sur les
terres et en contact direct avec lair.

Les terres dcolorantes ajoutes provenant dune trmie situe en dessus de racteur, et
quipe dun systme de dosage automatis, qui grce un systme mcanique de vibration,
les terres sont ajoutes en pourcentage, en fonction du dbit de lhuile dcolorer.

Pour augmenter le temps de sjour du mlange huile/terres, des encoches sont installs, jouant
le rle dune barrire qui affaibli la vitesse de passage, et par la suite laugmentation du temps
de sjour de lhuile.

Les diffrentes marques de terres dcolorantes utilises la raffinerie :


TONSIL Blanc (importe de la Germanie) : cest de la terre acidifie.

TONSIL Noir (importe de la Germanie) : cest du TONSIL Blanc avec 10% de charbon actif.

Les diffrentes marques de charbon actif utilis dans la dcoloration :

Page 24

Chane de fabrication

DARCO : cest du charbon actif acidifi, elle permet davoir une huile trs claire.

NORIT : (importe de lUSA Texas) cest du charbon actif ; elle permet de se dbarrasser des benzo-pyrannes
qui sont des hydrocarbures aromatiques.

Adjuvant de filtration : Il permet la cration du gteau filtrant, pour empcher les terres
dcolorantes de passer dans lhuile filtre. Ladjuvant empche que les terres absorbantes des
pigments de se coller entre elles, et de former le gteau filtrant, et en mme temps, ladjuvant
rduit la rsistance du gteau filtrant en augmentant sa porosit.

Filtration de lhuile : Le mlange provenant du racteur est envoy pour la filtration, il sagit
de deux filtres bougies fonctionnant en alternance qui sparent lhuile des terres
dcolorantes, qui ainsi contiennent les pigments de coloration. Aprs la premire filtration sur
filtre bougies, lhuile est filtre nouveau sur des filtres de scurit (filtre poches), pour se
dbarrasser des particules restes, mme de petites tailles.

Aprs que lhuile passe dans toutes ces oprations de dcoloration, lhuile est ainsi nomme :
Huile Dcolore.

Figure 7 : schmas de la ligne de la dcoloration

3.4.5 Analyses laboratoires

A la fin de cette tape de production le laboratoire est sens faire des analyses de :

Dtermination dacidit : cette tape de production lacidit de lhuile dcolore

augmente, les causes sont la transformation des traces de savons encore prsents dans lhuile
aprs le lavage, en acides gras libres ce qui a pour consquence que lacidit libre est toujours
plus haute que celle de lhuile non dcolore.

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Chane de fabrication

Malgr cette augmentation dacidit, elle reste conforme aux normes respectes par la socit.

Dtermination dindice de peroxyde : lindice de peroxyde peut augmenter cause dune


oxydation qui sest produite, mais il ne doit pas dpasser selon les normes 10meqO2/kg dhuile.

Dtermination du taux des chlorophylles et des carotnes.

Dsodorisation

But

Cette opration vise liminer les substances odorantes, les plus volatiles que lhuile,
responsables des odeurs de lhuile.

3.5.2 Pourquoi cette opration ?

Aujourdhui, les critres commerciaux exigent quune huile bien raffine


soit lexempte dodeur et de got, cest pour cette raison que lhuile est
dsodorise.

3.5.3 Principe

Le principe de cette opration est une distillation simple de lhuile, lide est facile
saisir :

Dabords, les substances responsables de lodeur de lhuile (des acides gras volatiles, des
pigments ) sont volatilises par une augmentation de temprature de faon ce quelle atteint la
temprature de leur bullition.

Ensuite, ltat volatilis, ces substances sont aspires, condenses et rcupres.

Finalement, lhuile obtenue ne contient aucune substance odorante et se trouve ainsi sans odeur.

Description de la ligne de dsodorisation

La dsodorisation comprend les tapes suivantes :

Dsaration : Lhuile dcolore passe dans un dsarateur afin dliminer loxygne.

Le principe est simple : lhuile est pulvrise lintrieur, cest une faon pour augmenter la
surface dchange, lorsquelle se trouve en contact avec une vapeur sche une temprature
aux environs de 90-100C. Cest alors que ces molcules doxygne se trouvent entranes
la vapeur lorsquun systme de thermo compresseur assure laspiration grce la cration
dun vide (pression <80mbar).

Chauffage de lhuile : Le but de cette tape est dlever la temprature aux environs de 230 240C, pour cela lhuile dsare passe dans un changeur spciale avec de la vapeur comme
fluide caloporteur. Pour arriver ces tempratures extrmement leves, surtout pour un
produit agroalimentaire, un risque se prvoit, cest la forte oxydation (ou en dautre terme la
combustion de lhuile). Do la ncessit de ltape de la dsaration.

Distillation : Lhuile dsare lorsquelle atteint la temprature recherche, est envoye dans
une colonne de distillation. Les substances odorantes volatilises sont rcupres dans la
colonne grce un systme daspiration thermo compresseur, vers des cuves o elles se
condensent.

Le thermo compresseur joue un double rle :

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Chane de fabrication

Premirement, il cre le vide pour que ces substances odorantes passent ltat gazeux la
temprature minimale.

Deuximement, il assure laspiration de ces substances vers les condenseurs.

Refroidissement : Lhuile rcupre la fin de la colonne est ainsi sans odeurs, et prte
passer ltape de refroidissement, dont le but est de stabiliser lhuile en ragissent sur sa
temprature pour diminuer son entropie ; qui est une caractristique thermodynamique lie au
dsordre de lhuile. Pour refroidir, lhuile passe dans un changeur plaque conomiseur,
c'est--dire, un changeur qui permet de refroidir cette huile en rchauffant lhuile dsare
pour que cette dernire atteigne une temprature de 110C, avant quelle ne passe
lchangeur de 230-240C. Aprs, lhuile poursuit son chemin vers un autre changeur pour
diminuer sa temprature 4C.

La dcoloration reprsente ltape finale du raffinage chimique. A ce stade, lhuile peut tre
appele : Huile Raffine. Elle est directement envoye vers les cuves de
stockage en attendant son conditionnement en bouteilles.

Figure 8 : schmas de la ligne de la dsodorisation

Page 27

Chane de fabrication

3.5.5 Analyses laboratoires

A cette tape finale de production, lhuile peut subir plusieurs analyses : acidit, indice de
peroxyde, test de couleur, humidit, traces en savons, teneur en phosphores, etc.

3.6 Produits finis

3.6.1 Stockage

Le stockage de lhuile raffine se fait dans des cuves spciales en inox quipes dun systme
dinjection dazote. Cette injection se fait dune faon priodique, elle protge lhuile raffine
de loxydation, par la cration dune couche empchant la pntration et le contact de lair aux
huiles.

3.6.2 Conditionnement

Le conditionnement de lhuile raffine se fait dans des bouteilles de plusieurs formats et


calibres de 1l 5l, des bouteilles faite dune matire plastique de Polythylne trphtalique
(PET), une matire transparente qui laissent passer la lumire, en mettant en vidence, la
clart et la couleur de lhuile raffine.

Le conditionnement de lhuile raffine, la socit Les Conserves de Mekns ACHA est


semi-automatique. Cest un systme qui comprend 5 tapes, ralises dans toutes les
conditionneuses de lhuile raffine, et sont les suivantes :

Soufflage, remplissage, capsulage, tiquetage et mise en carton.

3.6.2.1 Soufflage

Avant de commencer la mise en bouteille des huiles, une machine automatique, une
souffleuse, assure la fabrication de ces bouteilles, selon le procd de fabrication appel, Le

soufflage et qui est une opration de sous-traitance, en quelque sorte. Elle se fait en parallle
avec dautres oprations.

Son principe est simple, une pice faite dune matire plastique appele prforme subis une
dformation force dune lvation de temprature pour prendre une nouvelle forme celle
dune forme de bouteille dhuile.

Page 28

Chane de fabrication

Figure 9 : schmas dune souffleuse automatique

3.6.2.2 Remplissage

Le remplissage se fait laide dune remplisseuse automatique, voici un schma qui explique
le principe de fonctionnement de cette machine.

Figure 10 : schmas dune remplisseuse automatique

Page 29

Chane de fabrication

3.6.2.3 Capsulage

Le capsulage est lopration qui se fait aprs le remplissage des bouteilles, laide dune
capsuleuse automatique, qui produit des bouteilles bien fermes par des bouchons plastiques.

Figure 11 : schmas dune capsuleuse automatique

3.6.2.4 Etiquetage

Opration qui consiste coller les tiquettes sur les bouteilles laide dune
tiqueteuse automatique

3.6.2.5 Mise en carton

Les bouteilles sont mises en carton, avant quelles soient stockes dans les entrepts de
stockage du produit finis.

Page 30

Chane de fabrication

3.7
Synthse

Page 31

Optimisation de la dcoloration

1 Principe de la mthode de la planification


dexpriences

La planification dexpriences est le plan dorganisation des essais exprimentaux dans le but
de connatre le comportement du rsultat (rponse) partir de la variation des facteurs choisis.
Un bon plan permet une diminution notable du nombre dessais tout en donnant une bonne
prcision dans la dtermination des rsultats. Pour raliser un bon plan dexpriences, on doit
respecter les tapes suivantes.

Formalisation du problme : Pour cela, il est ncessaire de recueillir un maximum


dinformations sur le phnomne tudi permettant ainsi de dfinir les facteurs faire varier
ainsi que leur niveau de variation. En effet, le succs du plan dexpriences dpend dune
bonne connaissance des limites acceptables de variation des facteurs. Pour cela, une srie
dessais prliminaires peut tre programme.

Choix et construction du plan retenu :

Ralisation des essais : Elle doit se faire en respectant les conditions exprimentales. Les
facteurs doivent tre bien aux niveaux prconiss. La rponse (le rsultat) doit tre donne
avec la plus grande prcision. En cas de rptitions, les mesures doivent tre ralises de
prfrence par le mme exprimentateur.

Traitements statistiques : calcul des effets de facteurs tudis et de leurs interactions,


modlisation, etc. Le choix du logiciel ainsi que sa matrise est trs dterminant pour la
prcision et linterprtation des rsultats statistiques. Le conseil dun statisticien semble
ncessaire.

Interprtation des rsultats : Leffet propre de chaque facteur est relativement simple
interprter mais leffet interaction est parfois dlicat expliquer car les causes ne sont pas
toujours explicites.

2 Optimisation du procd de dcoloration de lhuile


dolive

2.1 Description de ltude

Le procd de dcoloration est bas sur le phnomne dadsorption, il est influenc par
plusieurs paramtres. Il sagit dun phnomne qui se traduit par une modification de
concentration linterface de deux phases non miscibles. Il existe deux types de processus
d'adsorption : adsorption physique ou physisorption et adsorption chimique ou chimisorption.

Le processus de dcoloration des huiles alimentaire fait intervenir ladsorption physique, qui
se fait sans modification de la structure molculaire et est parfaitement rversible.

Ladsorption est une raction lgrement exothermique, et non instantane. Les liaisons entre
ladsorbant et le produit color est relativement faible. Le pouvoir adsorbant de lagent
dcolorant nest pas slectif vis--vis des pigments, la terre permet galement llimination de
toute trace restante du savon ou de leau. Cependant, si la teneur de lhuile en un de ces deux
composs est relativement leve en raison dun dfaut lors de la neutralisation ou de
schage, on assiste un engagement total de la terre ajoute dans ladsorption de ces lments
en laissant de ct les pigments et les substances colorantes.

Page 33

Optimisation de la dcoloration

2.2 Les facteurs influenant le processus de dcoloration

Sous la tutelle de mon encadrant, jai dabord pris connaissance du procd de dcoloration de
lhuile dolive en essayant de reprer les paramtres potentiellement influents sur le processus.
Pour ce faire, jai tent de mettre en place une mthode danalyse du processus au dbut de
ltude, qui est le diagramme dIshikawa o jai prsent en vrac les diffrentes origines
possibles dun dysfonctionnement de dcoloration dune huile alimentaire.

2.2.1 Le diagramme de causes-effet (diagramme dIshikawa)

Le diagramme des causes et effets, galement nomm diagramme d'ISHIKAWA, est une
reprsentation graphique simple et efficace de toutes les causes et effets quelles entranent.
L'effet est connu, c'est le dysfonctionnement observ. Chaque grand groupe de causes
(mthode des 5M) correspond une branche du diagramme.

Comme chaque procd, la dcoloration de lhuile est ralise sous le control dune main
duvre, en exploitant des matires premires, et des moyens, et en suivant des mthodes,
dans un milieu bien dtermin. Tous ces lments constitutifs peuvent tre une source de
dysfonctionnement de ce procd :

Figure 12 : diagramme dIshikawa

2.2.2 Description des principaux facteurs influenant le processus

Afin damliorer le rendement du processus de dcoloration et de filtration des huiles. Il faut


tout dabord matriser les diffrents paramtres influenant le processus de dcoloration :
Lagent de dcoloration utilis ;

La nature du milieu de dcoloration ;

Les caractristiques de lhuile dcolorer ;

Le temps de sjour.

Page 34

Optimisation de la dcoloration

2.2.2.1 Agent de dcoloration

Lagent de dcoloration le plus utilis aux huileries du LCM est la terre active (Tonsil) et le
charbon actif.

Les principales caractristiques de la terre et du charbon actif qui influencent le processus de


dcoloration sont les suivantes :
La granulomtrie de la terre ;

Lacidit;

Lhumidit;

La quantit employe.

La granulomtrie de la terre

Lorsque les particules de la terre sont plus grosses, le diamtre moyen des pores augmente ce
qui entraine une diminution des forces de rtention capillaires et une augmentation de la
vitesse de filtration. Par consquent, le pouvoir dcolorant de la terre diminue.

2.2.2.3 Lacidit de la terre

Le traitement acide effectu sur les terres naturelles a pour effet daugmenter
considrablement la surface spcifique de la terre. Donc lacidit de la terre est un paramtre
trs important qui reflte limmensit de la surface dadsorption de la terre ainsi que son
pouvoir dcolorant.

2.2.2.4 Lhumidit

Lhumidit de la terre a une influence favorable sur le dbit de filtration, le gain de temps de
filtration et de dcoloration. Mais les phnomnes sinversent lorsquon a des teneurs en eau

de lhuile importante. En effet, la rsistance de la membrane filtrante augmente avec la teneur


en eau de lhuile.

Il faut prendre en considration ce facteur dans le choix de la terre. Ce dernier devrait

tre dau moins 10% ou plus. Une terre dont le taux dhumidit est inferieur est moins
efficace.

2.2.2.5 La quantit de la terre dcolorante

La quantit de la terre dcolorante employe est un paramtre trs dterminant, elle est
fonction de la dcoloration initiale, de la nature des pigments ainsi que de la prsence
dimpurets comme les traces de savon et des produits doxydation qui peuvent subsister dans
les huiles. Elle doit tre assez suffisante afin datteindre une transmission dau moins 50%.

2.2.2.6 La nature du milieu de dcoloration

La temprature, la pression du vide et le temps de sjour constituent des facteurs


importants du processus de dcoloration, au niveau du dcolorateur.

Page 35

Optimisation de la dcoloration

Facteurs importants et domaine dtude

Facteurs importants

Comme on a dj cit dans le chapitre 2, le procd de dcoloration est influenc par


plusieurs paramtres. Cependant, les variables quon a jug importantes tudier, afin
doptimiser ltape de dcoloration de lhuile dolive sont :

Lagent de dcoloration utilis : on a tudi la quantit de lagent dadsorption (la terre


dcolorante et le charbon actif), la granulomtrie, lacidit, et lhumidit de la terre,

tant dj fixs, puisque les terres sont importes, et ces spcifications sont auparavant
dtermines dans le cahier de charges avec le fournisseur.

La nature du milieu de dcoloration : le facteur le plus important ce niveau est la


temprature. Pour le vide, on peut le raliser au laboratoire laide dune pompe, mais
linfluence de ce paramtre est trs lgre sur les rsultats obtenus.

Le temps du contact.

Domaine dtude

Facteur 1 : le pourcentage de la terre dcolorante ajouter dans lhuile dolive ;

niveau bas : 0,3 %


niveau haut : 0,9 %
Facteur 2 : le pourcentage du charbon actif ajouter dans lhuile dolive ;

niveau bas : 5 %
niveau haut : 15 %
Facteur 3 : le temps de sjour :

niveau bas : 15 min


niveau haut : 35 min
Facteur 4 : la temprature du milieu :

niveau bas : 90 C
niveau haut : 115 C

Facteurs
Nbre Niveaux
Niveaux
U1
% Terre
2
0,3

dcolorante

0,9
U2
% charbon actif
2
5

15
U3
temps
2
15

35
U4
Temperature
2
90

115

Tableau 13 : Domaine exprimental

2.3 Choix du plan dexpriences

Dans cette tude on va tudier les facteurs qui peuvent avoir un effet sur ce phnomne de
dcoloration de lhuile dolive, dans le but doptimiser cette tape. Et pour le faire on va se
baser sur la mthode de la planification dexpriences, et on va utiliser un plan factoriel
complet a deux niveaux pour dterminer les effets des facteurs importants et leurs
4

interactions. Donc on aura 2 =16 essais obtenus selon la matrice dexprience reprsent
dans la table 15.

Page 36

Optimisation de la dcoloration

NExp
X1
X2
X3
X4

1
-1
-1
-1
-1

2
1
-1
-1
-1

3
-1
1
-1
-1

1
1
-1
-1

5
-1
-1
1
-1

6
1
-1
1
-1

7
-1
1
1
-1

8
1
1
1
-1

9
-1
-1

-1
1

10
1
-1
-1
1

11
-1
1
-1
1

12
1
1
-1
1

13
-1
-1
1
1

14
1
-1
1
1

15
-1
1
1
1

16
1
1
1
1

Tableau 14 : Matrice dexpriences

2.4
Exprimentation

2.4.1 Matriels

Balance de prcision ;

Plaque chauffante avec agitation;

Ballons tricols;

Thermomtre de 150C ;

Support du thermomtre ;

Barreaux aimants ;

Entonnoirs ;

Bouteilles en plastiques ;

Papiers filtres ;

Chronomtre.

Page 37

Optimisation de la dcoloration

Ractifs
Huile neutralise et sche ;

Terre active (Tonsil) ;

Charbon actif.

Mthode
Peser 200g de lhuile neutralise et sche ;

Porter cette huile la temprature voulue tout en agitant ;

Ajouter la terre dcolorante et le charbon actif ;

Laisser laction de la terre et du charbon pendant un temps bien dtermin ;

Filtrer lhuile dcolore ;

Plan dexprimentation

NExp
Terre dcolorante (%)
Charbon actif (%)
Temps (min)
Temprature

(C)

1
0.3
5
15
90

2
0.9
5
15
90

3
0.3
15
15
90

4
0.9
15
15
90

5
0.3
5
35
90

6
0.9
5
35
90

7
0.3
15
35
90

8
0.9
15
35
90

9
0.3
5
15
115

10
0.9
5
15
115

11
0.3
15
15
115

12
0.9
15
15
115

13
0.3
5
35
115

14
0.9
5
35
115

15
0.3
15
35
115

16
0.9
15
35
115

Tableau 15 : Plan dexprimentation

Page 38

Optimisation de la dcoloration

2.5 Les rsultats du plan

NExp

% Terre

% charbon

Temps

Temprature

Transmittance

dcolorante

actif

( min)

(C)

(%)

1
0,3
5
15
90
41.39

2
0,9
5
15

90
91.17

3
0,3
15
15
90
29.98

4
0,9
15
15

90
70.73

5
0,3
5
35
90
67.19

6
0,9
5
35

90
94.84

7
0,3
15
35
90
33.11

8
0,9
15
35

90
72.03

9
0,3
5
15
115
46.56

10
0,9
5
15

115
68.03

11
0,3
15
15
115
41.53

12
0,9
15
15

115
54.41

13
0,3
5
35
115
52.44

14
0,9
5
35

115
60.97

15
0,3
15
35
115
41.86

16
0,9
15
35

115
55.41

Tableau 16 : les rsultats du plan dexprimentation

2.6 Interprtation des rsultats du plan

2.6.1 Modlisation mathmatique

Le modle mathmatique choisi a priori est le suivant :

Y = b0 + b1 * X1 + b2 * X2 + b3 * X3 + b4 * X4 + b12 * (X1*X2) + b13 * (X1*X3) + b23 *


(X2*X3) + b14 * (X1*X4) + b24 * (X2*X4) + b34 * (X3*X4) + b123 * (X1*X2*X3) + b124
* (X1*X2*X4) + b134 * (X1*X3*X4) + b234 * (X2*X3*X4) + b1234 * (X1*X2*X3*X4)

Ce modle mathmatique comporte :


un coefficient constant b0 ;

quatre termes comprenant un coefficient bi (effets des facteurs) multipli par les niveaux respectifs de chaque
facteur ;

des termes comprenant un coefficient bij (interactions entre deux facteurs), et le produit des niveaux des
facteurs pris deux deux ;

des termes comprenant un coefficient bijk (interactions entre trois facteurs), et le produit des niveaux des
facteurs pris trois trois ;

un terme comprenant un coefficient bijkl (interaction entre quatre facteurs), et le produit des niveaux des
facteurs pris quatre quatre.

Il y a 16 coefficients, soit 16 inconnues. Les 16 essais vont permettre de calculer ces

16 inconnues. La rsolution de ce systme dquations est ralise grce un logiciel de plans


dexpriences.

Page 39

Optimisation de la dcoloration

Examiner les rsultats des calculs

Les rsultats des calculs

Les rsultats des calculs sont affichs dans le tableau suivant :

Nom
Coefficient
b0
57.603
b1
13.345
b2
-7.721
b3
2.127
b4
-4.952
b12
-0.082
b13
-2.263
b23
-1.409
b14
-6.290

b24
3.373
b34
-2.109
b123
2.119
b124
-0.363
b134
0.732
b234
1.722
b1234
-0.420

Tableau 17 : Estimations et statistiques des coefficients

2.6.2.2 Interprtation des rsultats des calculs

Le % TD est un facteur effet important et positif sur la dcoloration de lhuile dolive


(b1=13.345), aussi le TS, mais moins important que le premier facteur (b1= 13.345 > b3 =
2.127). Par contre le % CA et la T du milieu ont un effet plus important que le TS (b2 = 7.721
> b4 = 4.952 > b3 = 2.127), mais ont des effets ngatifs (b2 = -7.721 et b4 = -4.952).

Les quatre facteurs sont influents sur la transmittance. Il y a de nombreuses interactions


dordre 1 et dordre 2 qui sont du mme ordre de grandeur que les effets principaux. La figure
13 illustre les valeurs des coefficients du modle de la rponse transmittance .

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Optimisation de la dcoloration

Figure 13 : reprsentation graphique des effets de la rponse transmittance

La prsence des interactions ne permet pas dtudier linfluence dun facteur partir du seul
effet principal sur une rponse car lorsquon change le niveau dun facteur, on modifie les
effets de tous les autres facteurs. Une interprtation base uniquement sur les effets
principaux des facteurs serait source derreurs, il faut tenir compte des interactions. On va
progresser par tapes dans ltude des interactions.

Etude des effets dinteraction

Effet dinteraction X1*X2

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Optimisation de la dcoloration

Figure 14 : reprsentation graphique dinteraction X1*X2

Daprs la reprsentation graphique de linteraction X1*X2 on observe que leffet dun des
deux facteurs est indpendant du deuxime facteur, et aussi on remarque que le coefficient de
leffet dinteraction X1*X2 est ngligeable devant les autre coefficients (b12 = -0.082 0).

Donc on peut conclure que le % de la terre dcolorante est indpendant du % du charbon


actif. Et par la suite la dcoloration de lhuile ne sera contrle que par leffet principal de ces
deux facteurs, et leur interaction est absente.

La dcoloration de lhuile sera optimale dans ce cas si on applique les paramtres suivants :
Le facteur % TD : en niveau haut.

Le facteur % CA : en niveau bas.

Effet dinteraction X1*X3

Figure 15 : reprsentation graphique dinteraction X1*X3

En niveau haut du facteur % TD, la transmittance est stable mme si on change les niveaux du
facteur TS.

Page 42

Optimisation de la dcoloration

En niveau bas du facteur % TD, la transmittance augmente avec le temps, mais reste toujours
moins importante par rapport au niveau haut du % TD.

La dcoloration de lhuile sera optimale dans ce cas si on applique les paramtres suivants :
Le facteur % TD : en niveau haut.

Le facteur TS : on ne peut pas dterminer le niveau optimal dans ce cas, donc il faut tudier son interaction avec
les autres facteurs.

Effet dinteraction X2*X3

Figure 16 : reprsentation graphique dinteraction X2*X3

En niveau haut du facteur % CA, la transmittance est presque stable mme si on change les
niveaux du facteur TS.

En niveau bas du facteur % CA, la transmittance augmente avec le temps, et aussi elle est plus
importante par rapport au niveau haut du % CA.

La dcoloration de lhuile sera optimale dans ce cas si on applique les paramtres suivants :
Le facteur % CA : en niveau bas.

Le facteur TS : la transmittance est importante en niveau haut, mais puisque le coefficient de


leffet de cette interaction (b23 = -1.409) est relativement faible par rapport aux autres
coefficients, on va tudier son interaction avec un autre facteur et autres interactions pour
dterminer le rglage adquat pour une bonne dcoloration de lhuile.

Page 43

Optimisation de la dcoloration

2.6.3.4 Effet dinteraction X1*X4

Figure 17 : reprsentation graphique dinteraction X1*X4

En niveau bas du facteur %TD la transmittance est faible par rapport au niveau haut, et reste
presque stable lorsquon augmente la temprature.

En niveau haut du facteur % TD la transmittance diminue rapidement lorsquon augmente la


temprature, mais reste plus leve que dans le cas du niveau bas du % TD.

La dcoloration de lhuile sera optimale si on applique les paramtres suivants :


Le facteur % TD : en niveau haut.

Le facteur T : en niveau bas.

Effet dinteraction X2*X4

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Optimisation de la dcoloration

Figure 18 : reprsentation graphique dinteraction X2*X4

En niveau haut du facteur %CA, la transmittance est faible par rapport au niveau bas, et reste
presque stable lorsquon augmente la temprature.

En niveau bas du facteur % CA la transmittance diminue rapidement lorsquon augmente la


temprature, mais reste plus leve que dans le cas du niveau haut du % CA.

La dcoloration de lhuile sera optimale dans ce cas si on applique les paramtres suivants :
Le facteur % CA : en niveau haut.

Le facteur T : en niveau bas.

Effet dinteraction X3*X4

Figure 19 : reprsentation graphique dinteraction X3*X4

En niveau bas de la temprature, la transmittance augmente avec le temps. Et en niveau haut,


elle ne change pas dans le temps.

La dcoloration de lhuile sera optimale si on applique les paramtres suivants :

Page 45

Optimisation de la dcoloration

Le facteur T : en niveau bas.

Le facteur TS : en niveau haut (ce qui confirme le rsultat de linteraction X2*X3).

Effet dinteraction X1*X2*X3

Figure 20 : reprsentation graphique dinteraction X1*X2*X3

La transmittance est optimale lorsque les facteurs sont rgls en :

% TD en niveau haut ;

% CA en niveau bas ;

TS en niveau bas, alors que les rsultats trouvs avant indiquent le contraire, et puisque
b34 b123, on ne peut pas conclure sans tudier autres interactions de ce facteur.

Effet dinteraction X1*X2*X4

Figure 21 : reprsentation graphique dinteraction X1*X2*X4

La transmittance est optimale lorsque les facteurs sont rgls en :


haut ;

Page 46

% TD en niveau

Optimisation de la dcoloration

% CA en niveau bas ;

T en niveau bas.

Effet dinteraction X1*X3*X4

Figure 22 : reprsentation graphique dinteraction X1*X3*X4

La transmittance est optimale lorsque les facteurs sont rgls en :

% TD en niveau haut ;

T en niveau bas ;

TS en niveau haut, mais on ne peut pas conclure sans tudier une interaction plus forte,
car le coefficient b134 est faible par rapport aux autres ( b134 = 0,732).

Effet dinteraction X2*X3*X4

Figure 23 : reprsentation graphique dinteraction X1*X3*X4

La transmittance est optimale lorsque les facteurs sont rgls en :

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Optimisation de la dcoloration

% CA en niveau haut ;

T en niveau bas ;

TS en niveau haut, donc on peut maintenant conclure que le niveau haut est le rglage optimal pour avoir la
transmittance optimale.

3 Conclusion de ltude

3.1 Rsultats techniques

Apres ltude du phnomne de la dcoloration de lhuile par la MPE on peut conclure que
pour avoir une huile dolive avec une dcoloration optimale, il faut rgler les paramtres
comme suit :

Le pourcentage de la terre dcolorante doit tre dans le niveau haut, donc on doit travailler
avec un pourcentage gal 0,9 %. Et le pourcentage du charbon actif doit tre dans le niveau
bas, donc il faut travailler avec une quantit de 5%. Pour pouvoir liminer les pigments et les
impurets qui fournissent lhuile sa coloration.

Le temps de sjour dans le racteur doit tre dans le niveau haut, cest--dire on doit laisser
lhuile en contact avec la terre dcolorante et le charbon actif pendant 35 min, car il doit tre
suffisant pour le transfert de la quantit maximale des colorants.

La temprature du milieu doit tre dans le niveau bas, il faut alors faire la dcoloration une
temprature de 90 C, parce quune augmentation excessive de la temprature influence, dune
part, sur la structure des colorants car lhumidit prsente dans la terre est limine trop
rapidement provoquant ainsi un effondrement de la structure rticulaire de la terre ce qui rduit
son aire de surface effective avant quelle nait pu accomplir son travail, dautre part la vitesse
doxydation des huiles est approximativement triple pour chaque augmentation de 10C et les
pigments les plus influencs par la chaleur sont des carotnodes qui peuvent se transformer en
stro-isomres par la chaleur, cette dernire peut provoquer lauto-oxydation et donner naissance
de nouveaux pigments colors.

3.2 Incidences conomiques

En ralisant le procd de dcoloration de lhuile dolive avec les nouvelles rglages on peut
rduire le cot de revient du produit fini sur plusieurs plans qui sont :

Sur le plan nergtique : la socit effectue la dcoloration de lhuile dolive une


temprature gale 110 C, les nouveaux paramtres ont permis de rduire cette temprature
90 C, ce qui permet la socit dconomiser considrablement lnergie de chauffage. Ce
gain dnergie est difficilement calculable.

Sur le plan des matires premires : sachant que la socit utilise 0,9 % de la terre
dcolorante et 10 % du charbon actif, et que les nouveaux rglages nexigent que 5% du
charbon actif, alors certainement le cout de revient va se rduire, en effet pour une production
de 1000 tonne dhuile dolive la socit consomme 900 kg du charbon actif, et chaque Kg du
charbon actif cout 31 DH, donc la socit dpense 27900 DH, alors que avec les rglages
proposes elle peut conomiser 50% de cette somme, cest--dire, elle peut gagner 13950 DH
sur chaque 1000 tonnes dhuile dolive produites.

Page 48

Optimisation de la dcoloration

4 Fonction dsirabilit

La fonction dsirabilit est trs utile quand il faut trouver le meilleur compromis entre
plusieurs rglages. Cette fonction a t propose par Derringer et Suich et elle figure dans de
nombreux logiciels de plans dexpriences. Elle est trs facile utiliser et rend de grands
services.

Commenons par dfinir la fonction dsirabilit pour une seule rponse. Cette fonction varie
de 0 1. La valeur 1 correspond une satisfaction maximale, la valeur 0 un refus complet.

Par exemple, supposons que vous dsiriez une transmittance suprieur 70%. En dessous de
70%, vous estimez que la dcoloration de lhuile nest pas satisfaisante, et donc la fonction
dsirabilit correspondante vaut 0 pour toutes les transmittances entre 0 et 70%. En revanche,
au-del de 70%, vous tes satisfait et la fonction dsirabilit correspondante vaut 1 pour toutes
les transmittances gaux ou suprieurs 70%.

On peut reprsenter la fonction dsirabilit comme sur la figure 24. Cette fonction reste la
valeur 0 tant que la valeur de la rponse ne convient pas et passe 1 ds que la valeur de la
rponse convient.

Figure 24 : Graphe de la fonction de dsirabilit

Cette reprsentation est brutale et sans nuances. Si on a une transmittance de 69 % cest


presque la mme chose que 71%, et pourtant la fonction dsirabilit passe de 0 1. Il faut
introduire un peu de souplesse et de progressivit. On va donc introduire des valeurs
intermdiaires entre les valeurs qui ne conviennent pas et celles que lon souhaite. Par
exemple, on fixe la grille suivante :
dsirabilit = 0 pour une transmittance de 60 % et moins ;

dsirabilit = 0,50 pour une transmittance de 65% ;

dsirabilit = 1 pour une transmittance de 70 % et plus.

La figure 25 reprsente la nouvelle fonction ajuste, elle est nomme Fonction dsirabilit
unilatrale gauche.

Page 49

Optimisation de la dcoloration

Figure 25 : Fonction dsirabilit unilatrale gauche

Le logiciel des plans dexpriences comme le Nemrodw permet de rechercher la rponse cible
dans le domaine dtude, et calcule les paramtres quil faut appliquer pour atteindre lobjectif
fix. Dans la suite on va visualiser les tapes suivis dans la manipulation de ce logiciel :

Apres lancement du logiciel on choisit la fonction de la dsirabilit.

Figure 26 : menu de la fonction dsirabilit

On clique sur recherche de loptimum puis calcul pour que le logiciel commence chercher les conditions
convenables.

Page 50

Optimisation de la dcoloration

Figure 27 : recherche de loptimum (coordonnes de loptimum)

On peut aussi avoir une reprsentation graphique en 2D et 3D du domaine dtude qui


contient la valeur cible, en effet le domaine hachur avec des trais en bleu sur le premier
graphe reprsente la surface de rponse o existe notre valeur cible, et sur le deuxime graphe
on a une reprsentation de la surface de rponse en fonction de la fonction dsirabilit.

Figure 28 : reprsentation graphique de la surface de rponse

Page 51

Optimisation de la dcoloration

On peut aussi fixer quelques paramtres comme le % CA et TS, puis chercher les autres dune
telle manire atteindre notre objectif (la rponse cible est gale ou suprieure

60 % de transmittance).

Figure 29 : facteurs fixs

Figure 30 : reprsentation graphique de la surface de rponse

Page 52

Conclusion

Dans le cadre de ce projet de fin dtude, nous avons


t appel amliorer le raffinage de lhuile dolive par
loptimisation des processus de dcoloration. Cette
optimisation vise trouver les conditions favorables
la production dune huile bien dcolore et caractrise
par une transmittance suprieure 60 %.
Lanalyse de processus de dcoloration a t ralise
par le diagramme dIshikawa qui nous a permis de
reprer lensemble des facteurs ayant une influence sur
le processus, savoir le taux de dcolorant
(pourcentage de la terre dcolorante et du charbon
actif), la temprature et le temps de sjour.
Un plan factoriel complet a t adopt comme plan
doptimisation pour dterminer les conditions optimales
ncessaires loptimisation de la transmittance de
lhuile dolive.
Le traitement des rsultats des exprimentations par le
logiciel NEMRODW a permis dvaluer le degr
dinfluence des quatre facteurs et leurs interactions sur
le processus de dcoloration, et aussi de minimiser les
pertes au niveau des matires premires et lnergie

thermique ; en effet on a conclu que pour avoir une


dcoloration maximale on a besoin que de 5 % du
charbon actif et chauffer lhuile sans dpasser 90 C et
garder le % de la terre dcolorante et le temps de
sjour a leurs niveau normale, cest--dire garder 0,9%
de la terre dcolorante en contact avec lhuile dolive
pendant 35 min.

Page 54

Re fe rences bibliographiques

aicha.com/Fiche publicitaire de la socit.

Fiche technique de la socit.

LES LIPIDES Science Alimentaire/Ecole Polytechnique Fdrale/Lausanne/Page 68.

Cahier des Modes Opratoires / laboratoire raffinerie.

LES LIPIDES Science Alimentaire/Ecole Polytechnique Fdrale/Lausanne/Page 70.

Pags-Xatart-Pars, technique dingnieur.

http://www.azaquar.com/iaa/index.php?cible=ta_huilerie_01

Page 55

Universit Sidi Mohammed Ben Abdellah Facult des Sciences et Techniques www.fstusmba.ac.ma

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Dans ce mmoire de projet de fin dtude, nous avons


exploit la stratgie dexpriences pour tudier le
phnomne de la dcoloration de lhuile dolive au sein
de la raffinerie des conserves de Mekns, le but de
cette tude tant doptimiser les paramtres cls pour
avoir une dcoloration optimale. En utilisant un plan
factoriel complet deux niveaux (bas et haut) et
quatre facteurs (% TD ; % CA ; TS et T), on a
dtermin les effets de chaque facteur influant et ses
interactions. Les rsultats obtenus nous ont permis
davoir une transmittance optimale de lhuile dolive
avoisinant les 90 % et en mme temps de minimiser les
pertes au niveau des matires premires et de lnergie
thermique, et par consquent, des conomies
considrables relatives aux charges de production.

Raffinage des huiles vgtales, dcoloration de lhuile


dolive, plans dexpriences, fonction dsirabilit, etc.