Anlisis Instrumental

QUI325

Laboratorio N1
Cromatografa de Gases
Universidad Tcnica Federico Santa Mara

Integrantes:

Fecha:
Bloque:
Profesora:

Carolina Arredondo
29840067
Magdielle Ramrez
29840202
16 de abril de 2013
Martes 7-10
Gisela Bruhn

1.

Objetivos
Conocer las partes y funcionamientos de un Cromatgrafo de Gases con detector de Ionizacin a la Llama (FID).
Extraccin de los cidos grasos contenidos en una muestra de papas fritas.
Determinacin de Grasas Totales.
Preparacin de los metil steres de los cidos grasos contenidos en la muestra.
Anlisis cualitativo y cuantitativo de los metil steres de los cidos grasos mediante cromatografa de gases con detector FID.

2.

Descripcin de la Experiencia

La experiencia en el laboratorio consista de dos etapas, la determinacin de los metil steres

de los cidos grasos presentes en una muestra de extracto de grasa y la determinacin de grasas
totales presentes en una muestra de papas fritas, ambas correspondiente al nmero 4.
En primer lugar se parti el laboratorio dejando lista la muestra para la determinacin de los
metil steres, adicionando todos los reactivos correspondientes y agitando la muestra cuando
correspondiera.
Luego como no haba ms cupo para ir al cromatgrafo se dej la muestra en el mesn y se
continu con la otra parte de la experiencia.
En la segunda parte del laboratorio se determin el contenido de grasas totales. A los 4,0[g] de
muestra ya molida, se le adicionaron los reactivos correspondientes, se llevo al Vortex y a la
centrfuga cuando corresponda y por ltimo se vaci el contenido en un baln de rotavapor.
Una vez listo el contenido en el baln de rotavapor, se proceda a evaporar el solvente en el
rotavapor, obteniendo finalmente la grasa pura extrada de la muestra de papas fritas.Se pes el
baln ms el lquido amarillo obtenido y la diferencia corresponda a la grasa total de las papas
fritas.
Finalmente se volvi con la muestra de extracto de grasa lista para llevar al cromatgrafo y
ser analizada. Se inyect la muestra y se obtuvo dos peaks de metil ester, un cromatograma de
metano y por ltimo la muestra analizada que no tuvo los resultados esperados.

Datos del Equipo

Equipo utilizado
Componentes del Cromatgrafo

Marca: HP
Modelo: 5890 Series II
Caractersticas o Condiciones de Operacin
Temperatura: 250 [ C]
Modo de inyeccin: Split
Fase Estacionaria:Polietileno Glicol
Largo: 30 [m]
Dimetro Interno: 0,32 [mm]
Nitrgeno
8 [psi]
Programa de Temperaturas

Inyector
Columna

Temperatura [C]

Gas portador
Presin cabeza de columna
Horno

240
220
200
180
160
0

10

15

20

Tiempo [min]
Tiempo [min]

Tipo: FID
Temperatura 250 [ C]
Gases requeridos: Aire e Hidrgeno

Detector

25

3.

Resultados
1. Entregue un tabla con el nombre de los cidos grasos identificados en su muestra segn el
anlisis cromatogrfico, sus estructuras y pesos moleculares.
Durante el laboratorio ocurri un error en la parte de la determinacin de los metil steres
de los cidos grasos, ya que al ser ingresada la muestra al cromatgrafo este arroj un
cromatograma en que no se podan diferenciar cada uno de los componentes de la muestra.
Lo ocurrido anteriormente se puede deber a dos procedimientos mal realizados. El primero
pudo haber sido la no incorporacin del reactivo KOH en su totalidad y el segundo se
pudo deber a que en el momento de pesar los 0,3 [g] de extracto de aceite se tar mal la
balanza.
Ante lo ocurrido la profesora nos facilit un cromatograma de una muestra distinta a la
entregada inicialmente, que corresponde a los Grficos N 1 y N 2 anexados, y con esto se
realizaron los clculos que a continuacin se presentan.
2. Calcular el porcentaje de grasas totales en su muestra.
Masa de muestra = 4.00 [g]
Tara baln = 57,7908 [g]
Baln + aceite = 58,7953 [g]
Aceite extrado = 1,0045 [g]
Por lo tanto, el porcentaje de grasas totales es
(

%Grasas Totales =

1,0045 [g]
4,00 [g]

100 = 25, 11 %

3. Calcular el contenido, el porcentaje de los cidos grasos identificados en el extracto, basndose en las reas integradas de los peaks correspondientes, que entrega el cromatograma
de la muestra.
4. A partir de los datos anteriores calcular la composicin de cada cido graso en la muestra
inicial. Exprese el resultado como: porcentaje en peso de grasas saturadas, porcentaje en
peso de grasas mono-insaturadas y porcentaje en peso de grasas poli-insaturadas.

% Grasas =

rea de cidos (saturada, mono. . . )

% cidos grasos
Total reas

Tabla 1: cidos grasos identificados en la muestra

Nombre
Comn

Peso Molecular
[g/mol]

Estructura

Caprlico

144,211

Palmtico

256,4241

Oleico

282,4614

Linoleico

280,445

Linolnico

278,4296

Arquico

312,5304

Behnico

340,583

Lignocrico

368,6367
Tabla 2: Porcentajes de cidos grasos de la muestra

Nombre
Comn
Caprlico
Palmtico
Oleico
Linoleico
Linolnico
Arquico
Behnico
Lignocrico
Total

rea
[pA s]
1478
52569
581474
294741
8481
1731
6755
1448
948677

cidos ME
[ %]
0,1558
5,5413
61,2931
31,0686
0,8940
0,1825
0,7120
0,1526
100

cidos ME
[g]
0,0016
0,0557
0,6157
0,3121
0,0090
0,0018
0,0072
0,0015
1,0045

cidos Grasos
[g]
0,0014
0,0528
0,5866
0,2972
0,0085
0,0018
0,0069
0,0015
0,9566

cidos Grasos
[ %]
0,149
5,517
61,315
31,069
0,894
0,183
0,718
0,154
100

5. Segn la composicin base disponible en Reglamento Sanitario de los Alimentos, indique

a qu tipo de aceite podra corresponder el aceite que Ud. encontr en las papas fritas.

Tabla 3: Tipos de cidos grasos

Tipo de Grasa
Saturada
Monoinsaturada
Poliinsaturadas
Total

rea [pA s]
63981
581474
303222
948677

Porcentaje [ %]
1,69
15,39
8,03
25,11

Tabla 4: Comparacin de valores del posible aceite de la muestra

Nombre
Comn
Oleico
Linoleico
Palmtico
Linolnico
Behnico
Arquico
Lignocrico
Caprlico

Ac Graso Muestra
[ %]
61,315
31,069
5,517
0,894
0,718
0,183
0,154
0,149

Girasol Alto Oleico

[ %]
7482
912
46
<0,2
<1
<0,5
<0,2
-

Raps Colza (b)

[ %]
5266
1723
45
611
<0,5
<1
<0,1
-

Ssamo
[ %]
3550
4050
712
<1
<0,5
<1
-

Luego de comparar los aceites se determin que el aceite que contiene los porcentajes ms
parecidos al de la muestra es el aceite de Raps o Colza (b), ya qu el mayor porcentaje de
aceite es el oleico, y solo coincide con este porcentaje.
Los aceites con menores porcentajes coinciden con girasol alto oleico, pero no el porcentaje
de c. oleico que es el ms importante.
6. En base a los peaks de los metil ster de cidos grasos que se le entregaron indiquen,
calcule:
De acuerdo a los Grficos N 3 y N 4, que se encuentran anexados, se obtuvieron los
siguientes datos experimentales:
= 1,615 [min]
= 0,094 [min]
= 0,125 [min]
( ) = 2,768
( ) = 4,000

Nmero de platos tericos (N).

Para calcular el nmero de platos tericos se utiliza la siguiente frmula:
)2

1,615
0,094

= 16
= 16

)2

= 4748,13
4748

Factor de capacidad ( )
Para calcular el factor de capacidad se utiliza la frmula:

4,000 1,615
1,615

= 1,47
Resolucin ( )
Para calcular la resolucin se utiliza la frmula:
=

2[( ) ( ) ]
+

2[4,000 2,768]
0,094 + 0,135

= 10,752

Referencias
[1] Handbook of Chemistry and Physics. CRC 54 Edition
[2] Norma Chilena NCh 1606/I. Seccin Tres (Captulo 6)
[3] Reglamento Sanitario de los Alimentos. Edicin 1997
[4] Fractional of Cis ans Trans Fatty Acid Isomers for Food Sample Analysis. Sigma Aldrich
[5] http://webbook.nist.gov/
[6] http://www.restek.com/catalog/view/1432

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