Doc n:

DETERMINAO DO POTENCIAL
HIDROGENINICO (pH) EM
LCOOL ETLICO

Pgina:

CTC-LA-MT2-005
Verso:

1/5
Data de Emisso:

04

24/06/13

ELABORAO: FRANCINE DE LIMA SOUZA

VERSO

DESCRIO

DATA

01

Emisso.

03/01/05

02

Atualizao conforme a verso da norma ABNT NBR-10891,

segunda edio (11/12/06).

02/05/07

02

Item 4 Alterao da identificao do relatrio referente a

Confiabilidade Metrolgica.

20/03/09

03

Pgina 1 Incluso das datas de aprovaes aps emisso;

Incluso do termo de Emisso no campo onde consta a data de
emisso do documento;

26/04/11

Item 5 Atualizado os documentos relativos segurana pela

utilizao do Manual de Segurana;

Item 7.1 Alterao do tipo de gua de II para I;

Item 12 Referncia Bibliogrfica retirado.

04

Atualizao do logotipo do CTC Centro de Tecnologia

Canavieira.
Atualizao da aprovao do documento pelo Sr. Paulino
Florncio de Souza, onde antes constava o Sr. Elmo da Silva.
Atualizao para atendimento a norma NBR-10891, Terceira
Edio 11/03/13.
Item 11 Atualizao da incerteza de medio e
reprodutibilidade interna.

24/06/13

Aprovaes:

Data:

Paulino Florncio de Souza

_____/_____/_____

Wokimar Teixeira Garcia

_____/_____/_____

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Escopo e Aplicao
Determinar a concentrao de ons hidrognio (pH) em amostras de lcool etlico hidratado por
potenciometria.

Resumo do Mtodo
Um volume de amostra colocado em bquer, introduz-se o eletrodo especfico para meio
alcolico e mede-se a leitura de pH a temperatura de 25 C.

Documentos Normativos
ABNT Etanol Combustvel - Determinao do pH Mtodo Potenciomtrico - NBR-10891,
Terceira Edio 11/03/13.

Documentos Complementares
Consultar a Norma de Instruo Preparo de Amostras de Acar e lcool CTC-LA-NI-002;
Consultar a Norma de Instruo Especificao de gua Grau Reagente para uso em
Laboratrio CTC-LA-NI-006;
Consultar a Norma de Operao/Calibrao do pHmetro CTC-LA-OC-002;
Relatrio de Confiabilidade Metrolgica Doc. N: LA-MT2-005-09.

Segurana
Observar as regras gerais de segurana indicadas em:
Manual de Segurana - CTC-LA-MS-001.

Equipamentos e Materiais
pHmetro, leitura digital, resoluo mnima de 0,01 unidade de pH;
Eletrodo de vidro combinado, sistema Ag/ AgCl, com juno anular fixa ou de juno
esmerilhada fixa;
Sensor de temperatura com resoluo mxima de 0,1C;
Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g;
Balo volumtrico, capacidade 100 mL e 1000 mL;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.

Reagentes e Solues

7.1

gua deionizada Tipo I (Milli-Q)

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7.2

Solues-Tampo de pH em torno de 4 e 7 a 25,0C 0,1 C classificadas como um

Material de Referncia Certificado (MRC).

7.3

Soluo Tampo pH 4 e pH 7

7.4

Soluo de Cloreto de Ltio 3 mol/L

Transferir 12,70 g 0,05 g de cloreto de ltio para balo volumtrico de 100 mL, com
auxlio de lcool etlico hidratado 93% v/v;
Dissolver e completar o volume com lcool etlico hidratado 93% v/v;
Armazenar esta soluo em frasco de polietileno;
Validade: seis meses conservado temperatura ambiente.

7.5

lcool Etlico Hidratado (93 % v/v)

Transferir com auxilio de uma proveta graduada 930 mL de lcool etlico absoluto p.a.
para balo volumtrico de 1000 mL;
Completar o volume do balo volumtrico de 1000 mL com gua deionizada.
Armazenar esta soluo em frasco mbar;
Validade: seis meses conservado temperatura ambiente.

Procedimento

8.1

Calibrao do medidor de pH
Inserir no medidor de pH os valores constantes nos certificados dos MRC e proceder a

calibrao, conforme CTC-LA-OC-002 nos pontos de pH entre 7 e 4;

NOTA 1: Considerar para a calibrao os valores indicados nos certificados das solues tampo
(MRC).
Inserir no medidor de pH os valores constantes no certificado do MRC e proceder a calibrao,

conforme CTC-LA-OC-002, nos pontos de pH entre 7 e 4. Para tanto, transferir para recipiente
de vidro ou plstico, volume suficiente de amostra para cobrir a juno do eletrodo, assegurando
que a temperatura da amostra esteja em 25,0 C 2,0 C;
Agitar levemente a amostra;
Manter o orifcio de preenchimento do eletrlito do eletrodo aberto durante a medio.
Aguardar 2 minutos sem agitao;
Fazer a leitura dos MRCs , verificar o valor do slope e anotar no registro CTC-LA-RQ-200.

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O eletrodo de pH considerado adequado para a medio quando apresentar uma sensibilidade

(slope) mnima de 95%.

Retirar a soluo MRC do recipiente e limpar o eletrodo;

Fazer as leituras das solues tampo 7 e 4 e anotar no registro CTC-LA-RQ- 200.

NOTA 1: O valor lido para as solues tampo sero utilizadas para as verificaes dirias. O
critrio de aceitao para os desvios encontrados nas verificaes de 0,02 de pH.
NOTA 2: A calibrao com o Material de Referncia Certificado (MRC) ser realizada
mensalmente ou quando a verificao com as solues tampo no atender ao critrio de
aceitao.
8.2

Determinao de pH
Operar/calibrar o
complementares;

equipamento

conforme

norma

indicada

em

documentos

Transferir para o recipiente de vidro ou plstico, volume suficiente de amostra para cobrir a

juno do eletrodo, assegurando que a temperatura da amostra esteja em 25,0C 2,0C;

Lavar 2 a 3 vezes o eletrodo e o termocompensador com a amostra;
Encher um bquer de 50 mL com amostra e introduzir o eletrodo e o termocompensador no

recipiente at que sua juno esteja coberta;

Manter o orifcio de preenchimento do eletrlito do eletrodo aberto durante a medio.
Agitar suavemente de forma a evitar a aerao da amostra, proporcionado um contato mais

rpido entre o eletrodo e amostra;

Parar a agitao;
Aguardar 2 minutos e fazer a leitura do pH;
Anotar o resultado no registro CTC-LA-RQ-030;
Descartar a amostra aps leitura.

Clculo
O resultado obtido diretamente, atravs da leitura de pH na temperatura de 25 C.

10

Resultados
Expressar o resultado de pH na temperatura de 25 C, com uma casa decimal.

11

Confiabilidade Metrolgica
A incerteza expandida de medio (Ue) de 0,4 unidades de pH (NC = 95,45% e k =
2,08) para a faixa de trabalho de pH 4 a pH 9 e a reprodutibilidade interna de 0,2
unidades de pH (NC = 95,45%).

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Apndice I - Fluxograma de Procedimento

Consultar procedimento
de Oper./ Calib do
equipamento

Homogeneizar a amostra

Encher o bquer (50 mL)

com amostra a temperatura
ambiente

Lavar eletrodo e
termocompensador com
a amostra

Introduzir o eletrodo
e o termocompensador

Agitar o bquer suavemente

Descartar a amostra
usada na medio

Aguardar aproximadamente
dois minutos, fazer a leitura
do pH e anotar

Expressar o resultado direto

pela leitura de pH a 25C,
com uma decimal

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