UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA

REPORTE DE LABORATORIO:
DESTILACIN FRACCIONADA

AGUIRRE OLVERA OSCAR OSWALDO

232619
ARZATE ESPINOZA CARLOS ROBERTO
248841
LUJAN ORTEGA AARON 245393
PACHECO MORALES ANA LAURA 232553
SALGADO POSADA OSCAR 245454

RESUMEN
En esta prctica se realiz una destilacin fraccionada del etanol y agua destilada,
comenzando con una realizacin de curva de calibracin para obtener la
concentracin deseada de ambas soluciones, despus se pas a realizar la
concentracin del 15% en esta curva de calibracin ya realizada. Una vez
obtenida la concentracin deseada se trabaj con el destilador fraccionado toman
cada 10 minutos durante 2 horas diferentes alcuotas del producto obtenido de la
destilacin tanto de la cola como de la cabeza. Se continuo con el registro de tales
alcuotas para tomar el ndice de refraccin en el refractmetro Carl Zeiss. Lo cual
se concluy que no vario la temperatura y la concentracin aumento y llego a su
estabilizacin a los 30 minutos lo cual su punto de ebullicin fue 85 C.
INTRODUCCION
La destilacin es el proceso de separacin ms difundido y utilizado en la industria
y la operacin unitaria ms estudiada en la ingeniera qumica. Es un proceso fcil
de operar y disear, sin embargo, es una operacin con grandes consumos
energticos debido a que es necesario condensar y evaporar las corrientes de
reflujo. Existen procesos en los que la secuencia de destilacin demanda la mayor
parte de la energa total.
El uso de secuencias de destilacin, como proceso de separacin, es el ms
empleado en la industria, adems de ser el ms estudiado. La utilizacin de
secuencias de columnas simples (directas o indirectas) logra la separacin de los
componentes de una mezcla con relativa facilidad. Sin embargo, la ineficiencia de
las columnas tradicionales y su alto consumo energtico, han motivado a la
bsqueda de sistemas alternativos de separacin. Siguiendo en la lnea de
destilacin, surgen las columnas complejas que prometen un ahorro energtico y
mejora en la eficiencia de separacin.
Debido a las nuevas polticas de ahorro energtico se han tenido que estudiar
otros mtodos de separacin o secuencias alternativas de destilacin para lograr
dicho ahorro. Se han propuesto la integracin de corrientes fras/calientes del
proceso para lograr la condensacin/evaporacin, ahorros de energa en
columnas de destilacin convencionales, procesos alternos con ahorro energtico
y el acoplamiento trmico en secuencias de destilacin.
MARCO TEORICO
La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la purificacin y
aislamiento de lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y
puntos de ebullicin de los componentes lquidos a separar.
La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor,
temperatura, presin, composicin, energa.

El equilibrio entre el vapor y el lquido de un compuesto est representado

por la relacin de moles de vapor y lquido a una temperatura determinada,
tambin puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.

La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la

cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la
composicin del vapor y el lquido ya que esta depende de las presiones del
vapor.

La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos

orgnicos y por tanto en la destilacin.

La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de

vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.

Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos

puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presin atmosfrica,
producindose el fenmeno llamado ebullicin.

Clasificacin de la destilacin
Existen las siguientes:
Destilacin simple o sencilla.

Destilacin Fraccionada.

Destilacin por Arrastre de vapor.

Destilacin a presin reducida o al vaco.

Destilacin Simple
Utilizando el sistema de la figura siguiente, el lquido se destila desde el matraz de
destilacin, ocurriendo primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio
liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran
parte pasa por la salida lateral condensndose debido a la circulacin del agua fra
por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la
porcin que queda en el baln de destilacin el residuo,se debe mantener el
ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota de condensado en el
bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es
necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el
ritmo de destilacin. La destilacin simple es aplicable en los sistemas que
contengan lquidos orgnicos de puntos de ebullicin bastante diferenciados,
ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie
completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin
sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de
destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de
calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que
asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia
una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la
longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto
de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor
formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al
mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado ms rico en el componente menos voltil (el
de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo
de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el
enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el componente
menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de
temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el
punto de ebullicin del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio
termodinmica liquido-vapor, y este es el intercambio de energa (perdida) que se
verifica la columna de fraccionamiento.
Destilacin al vaco
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria,
porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal,
en otros casos la destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de
energa en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquidovapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin
reducida. Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor
iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la presin
de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no incluye a la
destilacin fraccionada.
Destilacin por arrastre de vapor
Es una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en
agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas.
Este mtodo es un buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene algunas
ventajas, ya que la destilacin se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento
de la destilacin de un sistema de dos fases miscibles, donde cada liquido ejerce
su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la presin de operacin, y
son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos
constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una

corriente de vapor. Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin

relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo
suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto
de ebullicin del agua.
OVJETIVOS
Evaluar el efecto del incremento de la temperatura de ebullicin en la
concentracin del producto de cabeza y cola.
MATERIALES

AGUA
ETANOL
DESTILADOR
REFRACTOMETRO CARL ZEISS
VASOS DE PP
PIPETAS
EMBUDO

METODOLOGIA
-

Preparar una curva de calibracin con soluciones de % mol etanol (en H 20)
en los rangos: 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0.
Medir el ndice refraccin utilizando el refractmetro CARL ZEISS.
Preparar 8 L de una solucin de 50% mol agua y 50% mol etanol.
Una vez preparada la solucin se introduce en el Caldern con el apoyo de
un embudo. Incrementar la potencia (Kw) lentamente operando la consola
de control lo cual aumentara la temperatura de la solucin. Esto se har
hasta comenzar a observar la generacin de vapor y la formacin de
condensado del producto de cabeza en el recipiente de coleccin.
Posteriormente se enciende la bomba de reflujo.
Operar a una relacin de reflujo 1:1.
Una vez alcanzadas las condiciones de operacin estables en la columna
de destilacin, se tomarn muestras del producto de cabeza y cola cada 10
min hasta acumular 5 lecturas (50 min).
Medir el ndice refraccin de cada muestra.
Operara a una relacin de reflujo 3:1.
Tomar muestras del producto de cabeza y cola cada 10 min hasta
acumular 5 lecturas.
Medir el ndice refraccin de cada muestra.

Registro de Resultados

Temperatura del Caldern:

Composicin del producto de cabeza (XD)

85 C
Tiempo I:
Tiempo II:
Tiempo III:
Tiempo IV:
Tiempo V:

1.367
1.368
1.368
1.367
1.367

Tiempo I:
Tiempo II:
Tiempo III:
Tiempo IV:
Tiempo V:
79 C

1.336
1.336
1.338
1.337
1.336

Composicin del producto de cola (XB)

Temperatura en la parte superior de la

columna:
Temperatura en la parte inferior de la
columna:
Temperatura promedio de operacin de
columna:

88 C
83.5 C

Tabla 1. Datos obtenidos

ndice de
Tiempo
refraccin
0
1.334
0.2
1.345
0.4
1.356
0.6
1.365
0.8
1.368
1
1.368
Tabla 2.Curva de calibracin

Grafica 1. Curva de calibracn

Tiempo
(min)
0
10
20
30
40
50
60

Cola
1.338
1.336
1.336
1.338
1.337
1.336
1.337

Cabeza
1.364
1.367
1.368
1.368
1.367
1.367
1.367

Tabla 3. Datos de operacin reflujo 1:1

Grafica 2.

De operacin reflujo 1:1

Tabla No.4 operacin reflujo 3-1

1.38
1.36
cola

minutos 1.34

cabeza

1.32
1.3
0 10 20 30 40 50 60 70
concentracion medida en el refatometro

minutos
10
20
30

cola
1.336
1.335
1.337

cabeza
1.367
1.367
1.367

40
1.339
1.367
50
1.336
1.367
60
1.345
1.367
Tabla 4. Datos de operacin reflujo 3:1
Grafica 3. De
operacin reflujo 3:1

Curva de Calibracion
Concentraci Indice de
on
refraccion
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1

1.334
1.345
1.356
1.365
1.368
1.368

Chart Title
1.38
1.37
1.36
1.35
Axis Title 1.34

f(x) = 0.04x + 1.34

R = 0.97
Linear ()

1.33
1.32
1.31
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Axis Title

Discusiones
En la tabla no 1 se muestran los resultados y temperaturas obtenidas.
En la tabla no 2 se muestra la curva de calibracin para la concentracin del
etanol con agua obteniendo as el crecimiento y la estabilidad de dicha curva.
En la tabla no 3 se muestra la curva de operacin reflujo 1-1 la cual muestra la
concentracin antes y despus del reflux, en el min cero se muestra la
concentracin antes del reflux y a partir de los primeros 10 minutos se muestra la
concentracin del reflux asi sucesivamente cada 10 minutos durante una hora
hasta que se obtuvo la estabilidad de la concentracin a esta temperatura.
En la tabla no 4 se muestra la curva de operacin reflujo 3-1 la cual muestra la
concentracin del reflux a partir del minuto 3 nos muestra las concentraciones y se
logra observar que en la concentracin de la cabeza no vario. Y la concentracin
en la cola muy levemente.
CONCLUSIONES:
Los datos obtenidos en la cola (reboiler), pudieron haber sido modificados, esto
debido a que al momento de obtener la muestra y esperar a enfriar para su debida
lectura en el refractmetro este se pudo evaporar, es por eso que la grfica de
curva de calibracin muestra datos inconcisos.
De igual manera el alcohol utilizado en la prctica era uno que haban destilado
equipos anteriores y por tanto ya no haba mucho que evaporar. El alcohol que
quedaba era muy poco y no completbamos para alimentar los 8 litros en el
reboiler por lo que tuvimos que combinar con otro alcohol que se encontraba en un
garrafn, nosotros concluimos que esto pudo haber sido factor de error en estos
resultados.

BIBLIOGRAFIA
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/figueroa_r_jl/capitulo2.p
df