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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques

II-1.

ENDOMMAGEMENT PAR FLUAGE

II-1.1.

INTRODUCTION

Afin doptimiser la maintenance et de prolonger la dure de vie des installations au-del


des dures initialement prvues, dans de bonnes conditions de scurit, il est ncessaire de
prvoir le plus prcisment possible la dure de vie rsiduelle des principaux composants
dun quipement industriel (centrales nuclaires, chaudires, turbines vapeur ou gaz,...)
[BOU98] [VER90] [VER84]. Pour les composants endommags par fluage, de nombreuses
mthodes sont proposes visant mesurer cet endommagement et le relier la dure de
vie du matriau.
Lvaluation de la vie rsiduelle du composant fonctionnant haute temprature peut tre
faite laide de la mtallographie quantitative et de la connaissance de la relation entre un
paramtre dendommagement et la vie rsiduelle.
Nous nous intressons, dans cette tude, lanalyse mtallographique des matriaux
mtalliques endommags par fluage par des mthodes danalyses dimages automatiques.
Pour parvenir une automatisation de cette tche, il faut sinspirer de la mthode employe
en mtallographie. Cette mthode simple, dans son principe, mais plus dlicate
dapplication, est couramment utilise. Les rsultats obtenus par la mthode automatique
compars la mthode manuelle traditionnelle, doivent permettre dorienter les oprations
de maintenance. De plus, lexamen de la structure du matriau par lintermdiaire de
rpliques mtallographiques permet une approche non destructive sur les composants en
service [MOU87a].
Une telle analyse ncessite de dfinir un paramtre dendommagement observable par
microscopie, de le mesurer diffrents stades de la vie du composant et de tracer un
abaque paramtre dendommagement en fonction de la dure de vie pour chaque
matriau et conditions de service.
Dans certains aciers, lendommagement irrversible par fluage provoque la formation de
vacuoles [LEV84] ou cavits intergranulaires [MOU87a]. Les paramtres
dendommagement utiliss sont en relation avec la taille des vacuoles observes.
Aprs un rappel sur le fluage et un examen de la bibliographie pour identifier les diffrents
paramtres dendommagement microstructural susceptibles dtre utiliss en analyse
dimages, nous exposerons le mode opratoire pour lobtention dprouvettes de fluage en
laboratoire.
II-2.

GENERALITES

II-2.1.

LE FLUAGE

Le fluage dans les matriaux mtalliques consiste en une dformation plastique continue
dans le temps sous leffet dune contrainte applique une certaine temprature [VER90].
Cette dformation doit tre prise en considration ds lors quun matriau est soumis une
temprature suprieure 0.4 TF o TF est la temprature de fusion du matriau en degrs

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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques


Kelvin.
Il existe deux types de fluage : le fluage rapide et le fluage lent [MOU90] [VIS89].
Le fluage rapide survient des tempratures basses sous forte contrainte. La rupture de
lacier offre un aspect ductile caractris par un allongement et une striction trs
importante. Les conditions de sollicitation provoquent une plastification gnralise de la
structure. Dans ce cas , il nest pas observ de formation dendommagement par cavitation.
La rupture se produit par consommation du potentiel de plasticit du matriau avec une
striction notable.
Au contraire, lorsque la rupture intervient des tempratures leves (500 600C) sous
contrainte et au bout d'une dure relativement longue (milliers dheures), on parle de fluage
lent.
Cest le cas le plus frquemment rencontr pour les composants en aciers Cr-Mo-V ou CrMo sollicits faibles contraintes pendant de longue dure (suprieure 100 000 heures).
Dans ce mmoire, seul lendommagement par fluage lent est considr et conduit la
formation de vacuoles ou cavits intergranulaires.
II-2.2.

PRINCIPE DE LESSAI

Fig. I- 4 : Illustration dune machine de fluage


Une prouvette fixe lextrmit de deux tiges est place lintrieur dun four
prsentant une zone de temprature homogne suffisamment longue. Une charge de

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traction longitudinale (constante) est applique lprouvette par lintermdiaire dun
levier (Fig. I-4.). Le four est temprature fixe et on enregistre la variation de longueur de
lprouvette en fonction du temps.
La rponse exprimentale ou courbe de fluage (Fig. I- 5) se dcompose en trois phases plus
ou moins apparentes selon la nature du matriau et la temprature [EVA93] [FRA92]
[LEM85] :
-

Le fluage primaire (I) : pendant cette premire phase, la vitesse de dformation


diminue, ce qui se traduit par une augmentation de la rsistance du matriau.
Le fluage secondaire (II) : pendant cette deuxime phase, la vitesse de dformation
du matriau est relativement constante au cours du temps.
Le fluage tertiaire (III) : pendant cette troisime phase, la vitesse de dformation
augmente rapidement et est associe lapparition dun endommagement croissant
allant jusqu la ruine du matriau.

Tr

III
II
I

Fig. I- 5 : Illustration dune courbe de fluage exprimentale


A basse temprature, les fluages primaire et secondaire sont prpondrants. A haute
temprature, le fluage secondaire stablit plus rapidement et le tertiaire prend plus
dimportance.
La caractrisation des courbes de fluage est ralise laide de plusieurs paramtres
[FEN93] :
-

la temprature (T en C) et la contrainte (
en MPa),
le temps rupture (tr en h),
la dformation en fin de fluage primaire releve sur la courbe = F(t),

la vitesse de dformation minimale (en min. s-1) dfinie par le minimum de la

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courbe =F(t),
-

la vitesse de dformation secondaire ( s en s-1) reprsentative de la vitesse moyenne


de fluage secondaire (stabilit),
...

A partir de ces donnes, il existe de nombreux modles dont le but est de prdire le
comportement en fluage long terme partir des courbes caractristiques.
On peut citer :
- Les modles de WILSHIRE [CER93a] [CER91] [WIL85] et WENG - RIOLLET
[CER93b] [RIO90] [WEN87] qui relient dformation, contrainte, temps et
temprature.
-

Relation vitesse de dformation secondaire et temps la rupture selon la loi de


MONKMAN - GRANT [GAR96] :
tr =

CMGs

(1.2)

avec C MGs constante de MONKMANN-GRANT et une constante dterminer.


-

relation contrainte/temps la rupture selon le modle de GAROFALO [GAR96] :


tr =

CMGS

(1.3)

A1 m (sec h(1 ))nm

avec C MGs constante de MONKMANN-GRANT et m , A1 , 1 , n


dterminer.

constantes

dquivalence

des modles paramtriques qui


temps/temprature sous la forme :

reposent

sur

P(T , tr ) = F (log( ))

un

principe

(1.4)

On peut citer les mthodes de DORN, LARSON - MILLER, MANSON HAFERD


[EVA93].
Lapparition de cavits intergranulaires au sein des matriaux peut soprer relativement tt
sur la courbe de fluage ( = F(t)) ds le dbut du stade secondaire (Fig. I-4).

II-2.3.

ENDOMMAGEMENT PAR FLUAGE

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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques


Le mcanisme mis en jeu pour la rupture par fluage est la germination, la croissance puis la
coalescence des cavits, phnomne connu sous le nom de cavitation [PHI98].
Le mcanisme dapparition de cavits de fluage [VER90] [LEV84] au sein dun matriau
mtallique est identique au schma dcrit pour la corrosion savoir : germination,
croissance puis ruine du matriau par fissuration.
Lamorage de lendommagement caractris par la germination des vacuoles est
principalement intergranulaire. Cela correspond lapparition de cavits trs petites
(typiquement de moins de 1 m dans les joints de grains ou aux points triples). On les
trouve principalement dans les aciers faible plasticit o elles sont toujours situes dans
les joints de grains.

Fig. I-6 : Illustration dun mcanisme de germination par fluage


Quatre mcanismes de base sont invoqus pour la germination [GRI95] (Fig. I-6) :
-

le glissement intergranulaire sous leffet de la contrainte de cisaillement entre deux


grains voisins,
la condensation de lacunes par diffusion, favorise par la contrainte normale aux joints
de grains,
la dcohsion de linterface entre prcipits intergranulaires et matrice,
le blocage des dformations intergranulaires htrognes (bandes de glissement par les
joints de grains).

La germination est caractrise par le nombre de vacuoles par units de surface.


Les mtallurgistes distinguent souvent deux types de dcohsions intergranulaires par leurs
morphologies :
-

les fissures en forme de coins (Wedge cracks ou W-cracks) touchent un joint triple,
les vacuoles plus ou moins sphriques (r-type voids).

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Il savre cependant impossible dassocier systmatiquement un certain type de


dcohsions un mcanisme unique de cavitation. En effet, les vacuoles sphriques
peuvent crotre en adoptant une forme lenticulaire et ressembler ainsi des fissures. De
mme, le glissement intergranulaire ne produit pas uniquement des dcohsions au point
triple. Certains auteurs ont montr quil pouvait tre lorigine des vacuoles se formant,
soit sur des particules prsentes dans les joints de grains, soit partir de crans sur la surface
du joint de grains.
La croissance est le stade secondaire de lendommagement. Aprs lapparition des vacuoles
intergranulaires, elle est la combinaison de deux processus :
-

la condensation des lacunes par diffusion,


la croissance par dformation plastique qui est proportionnelle la dformation fluage.
La croissance est alors caractrise par le diamtre des vacuoles.

Les vacuoles ont une forme ovodale pouvant atteindre 5 m.

Fig. I-7 : Evolution schmatique de la rpartition des cavits de fluage au cours des stades
secondaire et tertiaire [FEN93]
Lgende : 1/ germination, 2/ vacuole isole, 3/ coalescence, 4/ microfissures, 5/
macrofissures. (illustration annexe 3).
Puis, on observe alors la coalescence oriente des vacuoles. Ce phnomne est li
lapparition de microfissures qui se propagent de cavit en cavit en restant
macroscopiquement normales leffort de traction.
Lapparition de macrofissures conduit rapidement la rupture reprsente par le stade
tertiaire de lendommagement.
Le taux dendommagement est caractris par laugmentation du nombre de vacuoles et de
la taille de ces vacuoles.

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II-3.

MESURE DE LENDOMMAGEMENT : ETAT DE L'ART

On distingue les mthodes de mesure directe et les mthodes de mesure indirecte de


lendommagement. Ce mmoire nabordera que la mesure de lendommagement par fluage
par une mesure directe, mais il est intressant dnoncer lensemble des techniques
existantes.
Les mesures directes sont des mthodes dobservations micrographiques [LEV84] du
matriau la surface ou cur par microscopie (optique, lectronique balayage ou
transmission). Elles permettent la mise en vidence du type de dfaut, la localisation, mais
ne donnent pas de renseignements tridimensionnels.
Les mesures indirectes sont qualifies ainsi car elles tudient lvolution, au cours de la
dformation, dune proprit du mtal dont la variation est essentiellement gouverne par
lendommagement.
On rpertorie parmi ces mthodes [MON86] [GRI95] :
-

les mesures de densit : variation du volume par jauge de dformation,


les mesures de variation du module dYoung et du coefficient de Poisson,
lmission acoustique et les mthodes ultrasonores,
les mesures de rsistivit lectrique,
la diffusion aux petits angles des rayons X (SAXS) ou des neutrons (SANS),
lautoradiographie haute rsolution,
les mesures de pouvoir thermolectrique et les mthodes photothermiques,
les mesures par absorption dhydrogne,
...

Les mesures indirectes conduisent des rsultats plus reproductibles, mais les grandeurs
mesures ne sont pas exclusivement caractristiques de lendommagement.

II-3.1.

TAUX DENDOMMAGEMENT : METHODE EMPIRIQUE

Lutilisation des paramtres suivants ncessite ltablissement de rgles de prise en compte


des vacuoles prcisant la procdure dobservation et les critres de slection des vacuoles.
NEUBAUER et WEDEL [NEU84] caractrisent lvolution de lendommagement par
quatre stades :
-

les vacuoles isoles,


les vacuoles orientes,
les microfissures,
les macrofissures,

et donnent les recommandations de maintenance correspondantes [VIS92].


ELLIS a corrl cette classification qualitative la dure de vie. Un domaine de fraction de
vie dfini par le rapport de la dure de service sur la dure de vie du matriau jusqu

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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques

, a ainsi t assign chaque stade de lvolution de lendommagement


tr
[MON89] [VIS89][VIS92].

rupture

Stade dendommagement
non endommag
vacuoles isoles
vacuoles orientes
microfissures
macrofissures

t/tr Acier au Cr-Mo


0.27
0.46
0.65
0.84
1

t/tr Acier Cr-Mo-V


0.3
0.6
0.85
1
-

Cette mthode, simple dutilisation, reste peu prcise car le choix du stade reprsentatif de
lendommagement est laiss au mtallographe, source de suggestivit et donc derreur.

II-3.2.

TAUX DENDOMMAGEMENT : METHODE PARAMETRIQUE

Le paragraphe suivant numre les mthodes de quantification de lendommagement


rpertories dans la littrature et qui ont un intrt vis--vis des techniques danalyse
dimages. Mais les rsultats pour mesurer le taux dendommagement ne sont pas toujours
probants.

Paramtre
=

a
d

(1.5)

Cette mthode paramtrique [ETI84] a t utilise sur un acier ferritique au Cr - Mo, 150
MPa, 525C.
Le paramtre est dfini comme le rapport de la longueur moyenne des vacuoles (a) sur la
distance moyenne entre vacuoles voisines (d). La valeur de varie de 0 0.5.

Paramtre *
* =

a*

(1.6)

d*

Cette mthode paramtrique [ETI84] a t utilise sur un acier austnitique ferritique au


Cr-Mo, 185 MPa, 550C.
Le paramtre * est dfini comme le rapport entre la somme des longueurs (a*) des
projets orthogonaux sur laxe principal des contraintes des joints de grains endommags et
la somme des longueurs (d*) des projets orthogonaux sur laxe principal des contraintes
des joints de grains. La valeur de * varie de 0 0.8. Cette mthode de comptage lourde a
ncessit la mise en uvre de techniques danalyse dimages sur des images MEB
(grandissement 2000).

Longueur de la plus grosse vacuole

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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques

La faible variation de la taille des vacuoles au dbut de lendommagement en fait un


paramtre peu reprsentatif de lvolution [CER95].

Longueur moyenne des vacuoles


Ce paramtre ne donne pas dinformations sur la croissance en nombre de vacuoles
[HIT91].

Longueur cumule des vacuoles / longueur cumule des joints de grains


La mesure de la longueur des joints de grains risque dtre dlicate et fastidieuse [CER91].
Seule une mthode automatique par analyse dimage semble adapte ce type de mesure

Fraction surfacique de vacuoles


Ce paramtre se dfinit par le rapport des aires cumules des vacuoles sur lunit daire.
Une mthode automatique par analyse dimages semble adapte ce type de mesure.

Densit de vacuoles
Ce paramtre se dfinit par le rapport du nombre de vacuoles sur lunit daire. Ce
paramtre facile dutilisation ne ncessite pas de prcautions particulires outre le choix
dune surface dexamen reprsentative et ltablissement de critres de prise en compte des
vacuoles. Une mthode automatique par analyse dimages semble adapte ce type de
mesure
LONSDALE et FLEWITT [MOU87a] ont observ que la densit de vacuoles tait lie la
vitesse minimale de dformation par lquation :

N = 3.3 10 5 m t 3.3 10 3

(1.7)

avec m vitesse minimale de dformation et t le temps de sollicitation pour un acier 2.25


Cr-Mo avec [55, 76] (en Mpa) et T[565, 650] (en C) et une observation par
microscopie lectronique balayage.

Paramtre A
CANE dfinit le paramtre A [STA94], [VIS92], [HIT91], [VIS89], [CAN81] comme le
rapport du nombre de joints de grains endommags intercepts par une ligne parallle la
direction principale des contraintes (axe des prouvettes) sur le nombre total de joints de
grains intercepts.
Cette mthode ncessite ltablissement de rgles de jugement de lendommagement des
joints. Selon CANE, un minimum de 400 joints de grains doivent tre tudis un
grossissement adquat fix. Pour certains aciers et selon le stade dendommagement,

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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques


ltude denviron 200 joints de grains est reprsentative de la totalit.
En se rfrant au modle thorique de croissance sous contrainte des cavits de
KACHANOV [VER90], [KAC86], le paramtre A a pu tre reli exprimentalement la
dure de vie du matriau sous la formulation suivante :
1
t n

A = 1 1
tr

(1.8)

avec = r (dformation la rupture/dformation secondaire) et n coefficient de


s

correction.
Lemploi de cette quation est possible en prenant les prcautions dusage ncessaires pour
la dtermination de et n.
En effet, ces deux coefficients sont souvent dtermins empiriquement jusqu ce que les
rsultats thoriques rejoignent les valeurs exprimentales.
Par exemple :
pour un acier 2.25 Cr-Mo
pour un acier Cr-Mo-V

=2.5
=4

n=3
n=7.5

On remarque que le paramtre A :


-

augmente pour une taille moyenne des grains croissants,


diminue pour une dformation la rupture croissante.

Rgle de mesure du paramtre A [LEV84]


-

Un joint de grain est observ seulement entre les deux points triples de chaque cot de
lintersection. Si le joint stend hors du champ de vision, alors le point de coupure est
assimil un point triple.

Un joint de grain est class endommag, sil contient une ou plusieurs vacuoles ou
microfissures sur sa longueur, point triple inclu, sinon il est non endommag. Sil y a
un doute sur la prsence de vacuole, il nest pas pris en compte.

Les intersections avec des points triples comptent comme lintersection dun seul joint.
Le point triple est endommag, sil contient au moins un joint endommag.

Les intersections multiples avec le mme joint de grain sont comptes et classes
chacune selon ltat du joint entier.

Une description de la rgle est fournie en annexe 2.

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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques

Paramtre A*
EGGELER a introduit un nouveau paramtre A* [EGG92], dfini comme la fraction de
joints de grains endommags trouvs sur la surface centre sur chaque joint de grains.
La dtection dun joint endommag est identique au principe du paramtre A, savoir
lintersection entre le joint et une ligne parallle la contrainte principale . La surface
centre est dfinie par CHOKSHI comme un rectangle de dimension 2dx10d (avec d taille
moyenne des grains).
Ainsi daprs EGGELER, A* prend en compte les interactions entre joints de grains
endommags surtout dans la deuxime moiti de vie et laugmentation de A* est plus
importante que celle de A pendant la dure de service.
Par des considrations strologiques, il est possible de relier A* A par la relation
suivante :
A = 15.7 * A 2

(1.9)

Par consquent, partir du paramtre A*, il est possible de dterminer le ratio t

tr

Ce paramtre a t utilis pour ltude dun acier 2.25 Cr-Mo endommag sous 100 MPa,
620C.

II-4.

CONDITIONS EXPERIMENTALES

Ltude a t mene sur un acier 20 CDV 5-08 spcifique aux composants des turbines
[CER97b] provenant de la coule HX7121/01-02 dAubert et Duval sous forme de barre.
La composition chimique, les conditions de traitement thermique ainsi que les
caractristiques mcaniques mesures rception sont rappeles dans les tableaux
suivants :

Composition chimique (%)


C
0.20

S
0.005

P
0.005

Co
As
Sn
0.24
0.005
0.003
Traitement thermique

Si
0.31
Sb
<1ppm

Mn
0.47

Cr
1.40

Al
<0.005

tat initial (barre 40 x 100 mm) :


-

Austnitisation.
Trempe leau.

26

Ni
0.15
Ti
<0.005

Mo
0.82

V
0.28

W
0.07

Cu
0.03

Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques


-

revenu 4h 700C.
revenu 6h 680C.

Caractristiques Mcaniques

Rm (MPa)
Rp0.2 (MPa)
Rp0.02 (MPa)
Re (MPa)
A 5d (%)
E (x 10-3)

20C
830 860
725 760
705 715
670 690
23 21
193 202

550C
550
480
375
21
170

Les prouvettes ont t endommages par fluage 550 600C sous 150 300 MPa et
pour des dures infrieures 30 000 heures, sous atmosphre ambiante avec les machines
du Centre de Recherches.
Les prouvettes sont prtes pour la phase de prparation mtallographique dans le but
dune quantification par analyse dimages.

CONCLUSION
Ce premier chapitre a t consacr aux deux grands thmes dendommagement qui seront
le support du comportement physico-chimique ou mcanique dprouvettes de laboratoire :
la corrosion par piqres et le fluage.
Leurs mcanismes dvolution prsentent des similitudes comportementales qui sont :
linitiation, la croissance, la fissuration et la rupture suivant les conditions dexploitation.
Les chapitres suivants vont aborder la mesure de lendommagement par des techniques
danalyse dimages : segmentation et classification des informations pertinentes.
La suite de ce mmoire comporte deux phases, rparties en quatre chapitres, qui dcrivent
le chemin entrepris au cours de ces trois annes dtudes, sur les thmes de la corrosion et
du fluage. Ces deux phases sarticulent de la faon suivante :
-

La synthse de la mthodologie sur lendommagement par corrosion (chapitres 2 et 3),


La synthse de la mthodologie sur lendommagement par fluage (chapitres 4 et 5).

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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques

A1988
575 C, 280 MPa
12

Dformation (%)

10
8
6
4
2
Temps (h)

0
0

20

40

60

80

100

120

140

20

40

60

80

100

120

140

Vitesse de dformation (s-1)

1e-5

1e-6

1e-7

Temps (h)

1e-8

Vitesse de dformation (s-1)

1e-5

1e-6

1e-7

1e-8
0

Fig.

10

Dformation
(%)

: prouvette FF7 - Courbes = f(t), = f(t), = f()

Fig. I-8 : Illustration courbe de fluage

28

Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques


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Chapitre 1 : Evaluation de lendommagement de pices mtalliques


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