Curso Tcnico em Qumica

Analise Qumica Instrumental Prof. Marli Emiliano

Experimento n 3: Dosagem Colorimtrica de Fe II em uma amostra de medicamento.

1.

Introduo
Para realizar esta dosagem voc deve traar uma curva analtica para o complexo [Fe(C12 H8 N2 )32+ ] e escolher o melhor
filtro para a anlise deste complexo.
Obs.: Cada reativo utilizado deve ter seu uso justificado.
Mtodo da 1,10-Fenantrolina.
O Fe(II) reage com a 1,10-fenantrolina para formar o complexo de cor vermelho-alaranjado [(C12 H8 N2 )3 Fe 2+]. No
intervalo de pH de 2 a 9, o complexo estvel por longos perodos.
O Fe(III) pode ser reduzido com cloreto de hidroxilamnio ou com hidroquinona.

2.

ABC-

DEFG-

Procedimento
2.1 Preparar um padro de 0,02 mg/L de Fe (II).
2.2 Confeco da reta de calibrao mtodo Padro Externo:
Numerar 7 bales volumtricos de 25 mL.
Adicionar nos bales de nmeros 2, 3, 4, 5 ,6 e 7, os seguintes volumes de soluo padro de ferro contendo 0,02 mg/mL
de Fe (II), de acordo com o quadro 1:
Fazer as seguintes adies, em todos os bales, inclusive no branco, na ordem indicada:
1 mL de soluo aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v).
1 mL de soluo aquosa de acetato de sdio 2 mol/L.
2 mL de soluo de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).
Completar os volumes dos 6 bales com gua desionizada. Deixar as solues em repouso por 10 minutos antes de fazer
as leituras.
Escolher o filtro com a soluo do balo de n 3, fazendo uso da soluo do balo de n 1 como branco.
Medir as absorbncias de todas as solues usando a soluo do balo de n 1 como branco.
Traar a curva analtica (A x conc.) e (T x Conc.) em papel milimetrado ou no Excel. e determinar a equao da reta e
o coeficiente de correlao

N do Balo
1
2
3
4
5
6
7
Equao da reta =

Vol. sol. 0,02

mg/mL sol. diluda
de Fe (II)
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0

(Concentrao
(mg/mL)

T%

R2 =

2.3 Confeco da reta de calibrao Adio de Padro:

A- Numerar 8 bales volumtricos de 25 mL.
B- Adicionar nos bales de nmeros 3, 4, 5, 6, 7 e 8 , os seguintes volumes de soluo padro de ferro contendo 0,02
mg/mL de Fe (II), de acordo com o quadro 2.

C- Adicionar 1 ml da amostra do medicamento a base de Ferro II com Fd = 200 vezes em cada balo exceto a prova
em branco.
D- Fazer as seguintes adies, em todos os bales, inclusive no branco, na ordem indicada:
1 mL de soluo aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v).
1 mL de soluo aquosa de acetato de sdio 2 mol/L.
2 mL de soluo de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).
E- Completar os volumes dos 8 bales com gua deionizada. Deixar as solues em repouso por 10 minutos antes de
fazer as leituras.
F- Escolher o filtro com a soluo do balo de n 3, fazendo uso da soluo do balo de n 1 como branco.
G- Medir as absorbncias de todas as solues usando a soluo do balo de n 1 como branco.
H- Traar a curva analtica (A x conc.) e (T x Conc.) em papel milimetrado ou no Excel. e determinar a equao da
reta e o coeficiente de correlao

N do Balo

1
2
3
4
5
6
7
8
Equao da reta =

Vol. sol. 0,02

mg/mL sol.
diluda de Fe
(II)
0,0
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0

Volume de
amostra (mL)

(Concentrao
(mg/mL)

T%

0,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
R2 =

2.4 Aplicao: Determinao da Concentrao de Ferro em Medicamentos

Amostra: Antianmicos a base de sulfato ferroso na forma lquida
Questes:

1. Utilizando as leituras dentro da FOT em ambos os mtodos, determine a concentrao de Ferro II no medicamento por
cada um deles.

2. Compare os resultados obtidos entre si e com o valor do rtulo existe desvio, de quanto?
3. Os dois mtodos so equivalentes? Poderia haver interferncias? Se sim, de que tipo? Se no, por qu?