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- Anlisis de fenoles prioritarios por cromatografa lquida de alta eficacia (HPLC) 1

utilizando columnas monolticas -

ANLISIS DE FENOLES PRIORITATIOS POR CROMATOGRAFA


LQUIDA DE ALTA EFICACIA (HPLC) UTILIZANDO COLUMNAS
MONOLTICAS
Autor: Verdeguer Campos, Jos Mara.
Director: Cledera Castro, Mara del Mar.
Entidad Colaboradora: ICAI Universidad Pontificia Comillas.

RESMEN DEL PROYECTO


Existe una gran preocupacin ambiental y de salud por los problemas que originan
los residuos industriales, principalmente los denominados peligrosos. Esta
preocupacin surgi en los pases industrializados, que tuvieron, y an tienen que
afrontar problemas de contaminacin del medio ambiente y de sus efectos nocivos en
la salud pblica, por la inadecuada utilizacin de los residuos industriales.
En Estados Unidos, existe una normativa federal que se aplica a todos los Estados,
como es el caso de California que a menudo adoptan unas normas ambientales ms
estrictas que las establecidas para la nacin. La legislacin norteamericana en lo que
se refiere al medioambiente comenz alrededor de 1955 y en 1970 se cre la Agencia
de Proteccin Medioambiental (Environmental Protection Agency, EPA).
Por otro lado, la Unin Europea adopta estrategias tanto de legislacin ambiental,
como de poltica ambiental. La mxima concentracin admisible en los pases de la
Unin Europea para fenoles en agua potable es de 0.5

g/l.

En el rea de la

legislacin ambiental, seala los medios a travs de los cuales se produce la


contaminacin ambiental: agua, suelo y aire, protegindolos con distintas directivas.
Aunque los pases plantean diferentes estrategias en el manejo de residuos
peligrosos, sus legislaciones tienen ciertos aspectos en comn. Entre estos est la
definicin legal de los residuos peligrosos y las listas de los residuos controlados
bajo estas leyes. Las listas se rigen bajo los criterios de origen de los residuos y la
propiedad o contenido de ciertas sustancias qumicas especficas.
En las listas mencionadas anteriormente cabe destacar la clasificacin realizada en la
EPA (1993), de los contaminantes encontrados en agua, estos se pueden clasificar en
dos importantes grupos, uno denominado Pesticidas y otro Contaminantes txicos.
Dentro del primer grupo se consideran aquellos que se utilizan en las instalaciones
agrcolas para la destruccin de insectos perjudiciales, as como para proteger a las
plantas contra las enfermedades. En el segundo grupo se incluyen todo tipo de

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compuestos tanto orgnicos como inorgnicos, que se producen y resultan txicos


para el medio ambiente. Dentro de los clasificados como contaminantes txicos
orgnicos aparecen los bencenos clorados, etanos clorados, fenoles clorados, otros
compuestos orgnicos clorados, haloteres, halometanos, nitroaminas, fenoles,
hidrocarburos aromticos polinucleares (PAHs), DDTs, bifenilos policlorados, y
otros compuestos orgnicos e inorgnicos.
Algunas caractersticas de los micro-contaminantes orgnicos son su complejidad y
variedad. Suelen estar ligados a fenmenos de toxicidad, posibilidad de acumulacin,
modificacin de los caracteres organolpticos de las aguas, y presentan dificultades
para su determinacin analtica.
La contaminacin por estos grupos de compuestos se deriva actividades domsticas,
industriales y agrcolas.
Los estudios que se van a realizar en este proyecto son para la deteccin de los
fenoles prioritarios (fenol, 4-nitrofenol, 2,4-dinitrofenol, 2-clorofenol, 2-nitrofenol,
2,4-dimetilfenol,

4-cloro-3-metilfenol,

2,4-diclorofenol,

2-metil-4,6-metilfenol,

2,4,6-triclorofenol y pentaclorofenol) mediante HPLC en aguas contaminadas, es


decir, optimizar un mtodo que permita con tiempos de anlisis no excesivos, la
deteccin de el mayor nmero contaminantes. El objetivo de este proyecto es
detectar diferentes contaminantes (fenoles prioritarios) y obtener un cromatograma,
donde estn claramente separados para su identificacin y posible cuantificacin.
Los principales objetivos de este proyecto son:
1. Optimizacin de un mtodo cromatogrfico que permita la deteccin y
cuantificacin de los contaminantes en tiempos de anlisis adecuados.
2. Emplear diferentes tipos de columnas cromatogrficas durante la optimizacin del
mtodo para seleccionar cul de ellas es la que proporciona resultados ms
adecuados.
3. Obtener una base de datos de los diferentes contaminantes para su posterior
identificacin en el anlisis de las aguas residuales.
4. Validacin del mtodo optimizado.
5. Aplicacin al anlisis de aguas residuales.
Al tratarse de un proyecto de estudio/experimental, que se realiza en el laboratorio de
Qumica y Medio Ambiente del ICAI. Las tareas que conlleva son:
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1. Preparacin de la fase mvil (ajustar pH,

.).

2. Preparacin de los patrones.


3. Inyeccin de la muestra en el equipo de HPLC que esta unido a un ordenador para
registrar y evaluar los resultados.
4. Modificar las variables que influyen en la separacin para optimizar el mtodo.
5. Evaluar los parmetros cromatogrficos y elegir la separacin ptima.
6. Evaluar las caractersticas analticas una vez optimizado el mtodo.
7. Optimizar el mtodo de preparacin de las muestras (EFS: Extraccin en Fase
Slida).
8. Validacin del mtodo.
9. Aplicacin a muestras reales.
Las conclusiones obtenidas en el presente proyecto fueron:
1. La separacin ptima con fases mviles binarias compuestas por 50mM fosfato
(pH 5.25):AcN (64:36, v/v).
2. En la eficacia de la extraccin, se obtuvieron recuperaciones independientes de la
concentracin y superiores al 90%.
3. El mtodo se valid para muestras de aguas comprobndose que el mtodo es
adecuado para su aplicacin en controles rutinarios de aguas.
4. Se aplic el mtodo validado a muestras de agua de grifo aadidas y a muestras
procedentes de una industria petroqumica, encontrando en esta muestra nicamente
la presencia de Fenol.
El presupuesto final para el presente proyecto asciende a un total de diez y nueve mil
con cincuenta euros 19.050 .

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ANALYSIS OF PRIORITY PHENOLS BY HIGH PERFORMANCE


LIQUID CROMATOGRAPHY (HPLC) USING MONOLITHIC
COLUMNS
Author: Verdeguer Campos, Jos Mara.
Director: Cledera Castro, Mara del Mar.
Collaborating Organization: ICAI Universidad Pontificia Comillas.

ABSTRACT
A great environmental preoccupation and of health by the problems exists that
originate the industrial remainders, mainly the dangerous denominated ones. This
preoccupation arose in the industrialized countries, that they had, and still must
confront problems of contamination of environment and its injurious effects in the
public health, by the inadequate use of the industrial remainders.

In the United

States, a federal norm exists that is applied to all the States, as it is the case of
California that often adopts environmental norms stricter than the established ones
for the nation. The North American legislation in which one talks about the
environment it began around 1955 and in 1970 the Agency of Environmental
Protection was created (Environmental Protection Agency, EPA). On the other hand,
the European Union adopts strategies of environmental legislation as much, as of
environmental policy. The Maximum permissible concentration in the countries of
the European Union for phenols in potable water is of 0,5 g/l. In the area of the
environmental legislation, it indicates the means through which the environmental
contamination takes place: water, ground and air, protecting them with different
directors. Although the countries raise different strategies in the handling from
dangerous remainders, their legislations have certain aspects in common. Between
these it is the legal definition of the dangerous remainders and the lists of the
remainders controlled under these laws. The lists govern under the criteria of origin
of the remainders and the property or content of certain specific chemical substances.
In the mentioned lists previously it is possible to emphasize the classification made
in the EPA (1993), of the polluting agents found in water, these are possible to be
classified in two important groups, one denominated toxic Pesticides and another
Polluting agents. Within the first group those are considered that are used in the
agricultural facilities for the destruction of detrimental insects, as well as to protect to
the plants against the diseases. In the second organic compound group they include

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all type of as much inorganic, that they take place and they are toxic for environment.
Within the classified ones as polluting organic toxics appear chlorinated the benzenes
chlorinated, ethans chlorinated, phenols, other chlorinated organic compounds,
haloethers, halomethans, nitroamines, phenols, aromatic hydrocarbons polynuclears
(PAHs), polichlorated DDTs, biphenils, and other organic and inorganic
compounds. Some characteristics of the organic micro-polluting agents are their
complexity and variety. Usually they are bound to phenomena of toxicity, possibility
of accumulation, modification of the organoleptics characters of waters, and
present/display difficulties for his analytical determination. The contamination by
these composed groups of derives domestic, industrial and agricultural activities.
The studies that are going away to make in this project are for the detection of
phenols high-priority (phenol, 4-nitrophenol, 2,4-dinitrophenol, 2-chlorophenol, 2nitrophenol, 2,4-dimetilphenol, 4-chlorine-3-metilohenol, 2,4-dichlorophenol, 2metil-4,6-metilphenol, 2,4,6-trichlorophenol and pentachlorophenol) by means of
HPLC in contaminated waters, that is to say, to optimize a method that allows with
times of no excessive analyses, the polluting detection of the greater number. The
objective of this project is to detect different polluting agents (phenols high-priority)
and to obtain a chromatogram, where they are clearly separated for his identification
and possible quantification.
The main objectives of this project are:
1. Optimization of a chromatographic method that allows to the detection and
quantification of the pollutant agents in the days of suitable analyses.
2. To use different types from chromatographic columns during the optimization of
the method to select which of them is the one that provides more suitable results.
3. To obtain a data base of the different pollutant agents for its later identification in
the analysis from residual waters.
4. Validation of the optimized method.
5. Application to the residual water analysis.
When being a project of experimental study/, that is made in the laboratory of
Chemistry and Environment of the ICAI. The tasks that entail are:
1. Preparation of the mobile phase (to fit pH,

.).

2. Preparation of the patterns.


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3. Injection of the sample in the HPLC equipment that this together with a computer
to register and to evaluate the results.
4. To modify the variables that influence in the separation to optimize the method.
5. To evaluate the chromatographic parameters and to choose the optimal separation.
6. To evaluate the analytical characteristics once optimized the method.
7. To optimize the method of sample preparation (EFS: Extraction in Solid Phase).
8. Validation of the method.
9. Application to real samples.
The conclusions obtained in the present project were:
1. The optimal separation with binary movable phases composed by 50mM
phosphate (pH 5,25): AcN (64: 36, v/v).
2. In the effectiveness of the extraction, independent recoveries of the concentration
were obtained and superior to 90%.
3. The method was validated for water samples verifying itself that the method is
adapted for its application in routine water controls.
4. The method validated to faucet water samples added and to samples coming from
a petrochemical industry was applied, finding in this sample solely the presence of
Phenol.
The final budget for the present project ascends to a total of ten and nine thousands
with fifty 19,050 euros .

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