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Universidad Andrs Bello

Departamento de Ciencias Qumicas

MANUAL DE LABORATORIO
Qumica General y Orgnica
QUI 108

Revisado por:
Coordinadores de Qumica del departamento de Ciencias Qumicas
Dr. William Tiznado Vsquez (agosto de 2013)
Dr Rafael Islas (julio de 2015)

TABLA DE CONTENIDO
QUI-108, 2015/2
Seguridad en el laboratorio

Normas generales de trabajo en el laboratorio

Pauta general para elaboracin de informe de laboratorio

Materiales y Equipos de laboratorio

Laboratorio No. 1. Mediciones gravimtricas y volumtricas

10

Laboratorio No. 2. Dimensiones moleculares, estimacin del nmero de Avogadro

21

Laboratorio No. 3. Reacciones, Formulas y nomenclatura qumica

23

Laboratorio No. 4. Estequiometria

25

Laboratorio No. 5. Equilibrio qumico

29

Laboratorio No. 6. Titulacin de un cido fuerte con una base fuerte

35

Laboratorio No. 7. Soluciones amortiguadoras

38

Laboratorio No. 8. Anlisis espectrofotomtrico del permanganato de potasio

41

Laboratorio No. 9. Identificacin de funciones orgnicas

45

Laboratorio No. 10. Sntesis orgnica, sntesis de la aspirina

57

Laboratorio No. 11. Cromatografa de placa fina

63

Laboratorio No. 12. Separacin y purificacin de los componentes de una tableta


analgsica: cido acetilsaliclico, cafena y p-hidroxiacetanilida.
Laboratorio Recuperativo: Aislamiento y purificacin de un principio activo.
Obtencin de la cafena del t.

69

72

Anexo I. Tratamiento de datos experimentales.

82

Anexo II. Elaboracin de grficos y anlisis de regresin.

88

Anexo III. Ecuaciones cuadrticas.

89

Bibliografa.

92

Manual de laboratorio de Qumica General y Orgnica. QUI-108. Semestre 2015-2

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La qumica es esencialmente una disciplina experimental y su enseanza implica, por tanto,
la realizacin de experiencias que ayuden a la comprensin de los conocimientos tericos
adquiridos en las aulas. Los experimentos qumicos se realizan en un lugar especial
acondicionado para este efecto que se denomina laboratorio. El laboratorio qumico puede
ser un lugar potencialmente peligroso, dado que para su funcionamiento cuenta con
material de vidrio frgil, aparatos elctricos y electrnicos, compuestos qumicos corrosivos
y/o txicos, lquidos inflamables, mecheros, etc. Sin embargo, si se toman las precauciones
debidas y se siguen los procedimientos de seguridad adecuados, el trabajo en el laboratorio
no involucra riesgos mayores. Por lo tanto, la seguridad personal y del grupo de trabajo
depende, en gran parte, del conocimiento que se tenga de los posibles peligros y de las
precauciones adecuadas que se deben adoptar para evitarlos o reducirlos al mximo.
Los peligros ms comunes en el laboratorio qumico pueden ser clasificados en tres
categoras, de acuerdo a los agentes que los causan:
A.
B.
C.
A.

Fuego y explosin
Qumico
Material de Vidrio

PRECAUCIONES PARA EL FUEGO Y EXPLOSIN


a) Evitar mantener mecheros encendidos sin necesidad.
b) Si se usan mecheros observar las siguientes precauciones: nunca calentar un lquido
inflamable en un recipiente abierto, es decir, slo se deber usar mechero cuando el
recipiente est provisto de un condensador. En caso contrario, usar bao de agua
caliente o calentador elctrico.
c) En una destilacin asegurar una buena refrigeracin en el condensador.
d) Nunca traspasar lquido inflamable de un recipiente a otro cerca de una llama.
e) No dejar gotear destilados inflamables o recipientes separados del refrigerante. Use
un adaptador.
f) No calentar baos de aceite a elevadas temperaturas.
g) Nunca calentar un aparato cerrado hermticamente aunque utilice un refrigerante
puesto. Al aumentar la presin puede producir una explosin.
h) Si se va a efectuar una reaccin exotrmica, preparar un bao de hielo o de agua y
tenerlo a mano, de forma que ste pueda ser usado en caso de que la reaccin escape
de su control por excesivo aumento de temperatura.
i) Identificar el lugar donde se encuentran los extintores y asegurarse de conocer su
funcionamiento.
j) No abandonar su puesto de observador cuando est efectuando una reaccin que
implique riesgos de inflamacin o explosin.

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B.

PRECAUCIONES QUMICAS
a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos qumicos: los materiales slidos
deben transferirse con esptulas u otros utensilios apropiados. Si algn compuesto
toca la piel, lavarse inmediatamente con abundante agua y jabn.
b) Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los compuestos
qumicos. Tener especial cuidado de que las heridas no estn en contacto con
compuestos qumicos.
c) Nunca usar solventes orgnicos, tales como acetona o alcohol, para lavar
compuestos orgnicos depositados en la piel, puesto que tales solventes aumentan la
absorcin del producto. Siempre lave sus manos al final del trabajo experimental.
d) Nunca debe probar (o degustar) productos qumicos.
e) Evitar la inhalacin de humos o vapores de compuestos orgnicos y solventes tanto
como sea posible. Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio de
identificacin de sustancias, debe ser discreto al efectuar dicha operacin. Cabe
hacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser txicos.
f) El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias voltiles en
sistemas abiertos. En este caso es preferible trabajar en campana.
g) Si en una reaccin se producen gases nocivos (HCl, HCN, H2S, etc.), debe trabajar
en campana con una trampa de gases en el sistema.
h) Recuerde lavar el material inmediatamente despus de haber sido usado.

C.

PRECAUCIONES PARA EL MATERIAL DE VIDRIO


a) La regla fundamental con material de vidrio es: no aplicar nunca presiones
indebidas o forzar las piezas de vidrio. Esta regla se aplica a la colocacin de
termmetros o tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras o corchos comunes.
b) Al introducir un tubo de vidrio en un corcho perforado es conveniente que ste se
encuentre lubricado. Adems, protjase con un pao al tomar el vidrio de la parte
ms cercana al corcho.
c) Estos peligros disminuyen en gran medida, cuando se trabaja con materiales
esmerilados. Si se usa material esmerilado, es importante que las uniones estn
lubricadas apropiadamente. Se entiende por una buena lubricacin, el aplicar una
delgada capa de grasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de la unin
macho, y luego rotar las partes para lubricar la superficie de las uniones, con un
delgado revestimiento.
d) El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente despus de su uso. La mayora
de los residuos pueden ser removidos con detergente y agua. Nunca botar los
slidos a los lavatorios; los slidos deben ser desechados en recipientes especiales.
Los solventes deben ser vertidos en botellas que para este efecto dispondr en el
laboratorio.

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PROCEDIMIENTOS EN CASO DE ACCIDENTE


En caso que ocurra un accidente, por no seguir las normas de seguridad recin descritas, se
deben seguir las siguientes instrucciones. Los accidentes se clasifican tambin de acuerdo
al agente que los produce.
FUEGO
a) La primera reaccin deber ser alejarse del peligro. Avisar inmediatamente al
profesor. Para ayudar a prevenir la propagacin del fuego, alejar todos los
recipientes de solventes inflamables de las zonas afectadas y apagar los mecheros.
Para una mayor eficiencia en el uso del extinguidor, dirigir la boca de ste hacia la
base de las llamas. Si se incendia la ropa no correr, ya que los movimientos rpidos
activan el fuego. Rodar por el suelo para sofocarlo y cuidar de que ste no alcance
la cabeza.
b) Los compaeros pueden ayudar a extinguir el fuego usando las mantas de asbesto
disponibles, delantales, etc.
c) No titubear en ayudar a un compaero envuelto en tal emergencia, puesto que unos
pocos segundos de retardo pueden agravar seriamente las lesiones producidas.
d) Si las quemaduras son leves, aplicar un ungento adecuado. En caso de quemaduras
serias, no aplicar ningn tipo de ungento, sino procurar un tratamiento mdico al
momento (Posta Central).
QUEMADURAS QUMICAS
a) El rea de la piel afectada por este tipo de quemaduras debe ser lavado
inmediatamente con agua y jabn. Si la quemadura es leve aplicar ungento, y para
quemaduras ms serias acuda al mdico.
b) Si reactivos corrosivos o calientes caen en los ojos, lavarlos inmediatamente con
abundante agua y enseguida con suero fisiolgico que el laboratorio dispone. No
debe tocar los ojos. El prpado y el globo del ojo deben lavarse con agua por
muchos minutos. Vaya al mdico tan pronto como sea posible.
CORTADURAS
a) Las cortaduras leves deben tratarse con los procedimientos conocidos de primeros
auxilios. Si la cortadura indica que ha sido daada una arteria, aplicar torniquetes
justo antes de la lesin.
b) Cualquier persona afectada que deba acudir al mdico rpidamente, debe ir
acompaada, aunque el paciente no lo estime as. Personas en estado de shock,
especialmente despus de sufrir quemaduras, estn a menudo ms graves de lo que
parece.

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NORMAS GENERALES DE TRABAJO EN EL


LABORATORIO
1. Todo equipo armado por el (o los) estudiante deber ser revisado por su profesor
antes de ser usado.
2. Los reactivos de uso general debern permanecer en los lugares asignados a ellos.
3. Todo reactivo, luego de ser usado, deber permanecer tapado.
4. Los desechos slidos no deben vaciarse en los lavatorios o desages; habr
depsitos especiales para ellos.
5. Las mezclas de lquidos o solventes no recuperables debern guardarse en frascos
especialmente rotulados.
6. Si se necesita trasvasijar en producto slido, deber utilizar esptula fina o gruesa,
segn sea el caso. Nunca use las manos directamente.
7. Antes de utilizar cualquier material, asegrese de su limpieza.
8. Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su utilizacin exige proteccin
del plato (utilizar vidrio de reloj).

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PAUTA PARA CONSTRUIR SU INFORME DE


LABORATORIO
En ste curso, como en los futuros aos en que usted estudie Qumica, debe usar su
cuaderno de laboratorio como una ayuda importante en su trabajo de investigacin. En l,
debe anotar toda la informacin relativa al trabajo realizado en una forma clara, ordenada y
legible. Para sacar el mximo provecho de los datos puestos en su cuaderno aconsejo las
siguientes normas:
a) El informe ser realizado al trmino del laboratorio bajo la supervisin del Profesor
y/o Ayudante. Para ello se le entregar una pauta, la cual debe ser completada y
desarrollada en base a los datos y observaciones realizadas por el grupo de trabajo.
b) Anotar fecha y nombre del experimento. Luego anotar los datos experimentales tan
pronto como sea posible, ojal despus de hacer la observacin.
c) Registre claramente los datos obtenidos y si es posible construya una Tabla de
Datos, para mayor claridad.
d) Indique las operaciones realizadas, con detalles. Si se hicieron modificaciones,
deber incluirlas.
e) Anote las conclusiones y comentarios pertinentes. Si obtiene uno (o ms) dato(s)
numrico(s) interprtelo(s) a la luz de sus observaciones experimentales. Para hacer
ms rica su discusin compare este dato con datos bibliogrficos de referencia.
Busque en Handbooks, libros o Internet toda informacin que le pueda ser til para
complementar su discusin.

En cada informe usted debe incluir una portada en la cual se destaquen claramente
los siguientes datos: el nombre y nmero del prctico realizado, la seccin de
laboratorio respectiva, el profesor de la seccin que corresponde y los integrantes del
grupo de trabajo.

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MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO

MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO


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Facultad de Ecologa y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 1
MEDICIONES GRAVIMETRICAS Y VOLUMTRICAS
INTRODUCCIN
En los experimentos qumicos se realizan mediciones de distinta naturaleza y con diversos
instrumentos. Las mediciones ms comunes son las que permiten determinar la cantidad de
una sustancia expresada en unidades de peso o volumen, gravimetra y volumetra
respectivamente. Estas mediciones, al igual que todas, tienen siempre asociado un error que
afecta el resultado final del experimento. El origen de los errores se debe a la imposibilidad
de obtener medidas exactas, ya que los aparatos de medicin no son absolutamente
perfectos y nuestros sentidos tienen una capacidad de percepcin limitada.
Por lo anterior los nmeros obtenidos a travs de mediciones, son siempre inexactos.
Entonces nuestro trabajo consiste en cuantificar el error, en ningn caso ignorarlo.
En el anexo de esta gua se hace un tratamiento adecuado del manejo de error, as como el
manejo correcto de cifras significativas. Tambin esta presente el trabajo de grficos que
usted deber estudiar para el desarrollo ptimo de este trabajo prctico.
Masa y Peso
La masa de un cuerpo es una propiedad caracterstica del mismo, y es una medida de la
cantidad de materia que lo compone. La unidad SI para la masa es el kilogramo (kg).
El peso de un cuerpo es la fuerza que su masa ejerce por efecto de la gravedad. De acuerdo
a la primera ley de Newton la fuerza es el producto de la masa por la aceleracin. En la
Tierra la aceleracin de gravedad es 9,79 m/s2. El peso se mide en Newtons (N), kg-fuerza,
dinas, libras-fuerza, onzas-fuerza, etc.
El kg es por tanto una unidad de masa, no de peso. Sin embargo, muchos aparatos
utilizados para medir pesos (bsculas, balanzas), tienen sus escalas graduadas en kg en
lugar de kg-fuerza. Esto no suele representar, normalmente, ningn problema ya que 1 kgfuerza es el peso en la superficie de la Tierra de un objeto de 1 kg de masa. Por lo tanto,
una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza. Sin embargo,
la misma persona en la Luna pesara solo 10 kg-fuerza, aunque su masa seguira siendo de
60 kg.

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Volumen
El volumen de un cuerpo representa la cantidad de espacio que ocupa, y que no puede ser
ocupado por otro cuerpo, ya que los cuerpos son impenetrables.
El volumen, como la masa, puede medirse en muchas unidades, sobre todo dependiendo de
la nacin o la comarca en la que se vive. En el Sistema Internacional (SI) el volumen se
mide en metros cbicos (m3), y representa el volumen de un cubo que mide 1 m por cada
lado.En qumica se usan unidades ms pequeas como el centmetro cbico (cm 3). Otra
unidad de volumen muy utilizada es el litro L, el cual equivale a un decmetro cbico
(dm3). En un litro hay 1000 mililitros (mL), y cada mL representa el mismo volumen de un
cm3.
Densidad
La densidad es una propiedad de la materia que se define como la razn entre la masa de un
cuerpo y el volumen que ocupa

densidad

masa
volumen

Las densidades de slidos y lquidos se expresan en gramos por centmetro cbico (g/cm 3)
o bien gramos por mililitro (g/mL).
La densidad de un cuerpo est relacionada con su flotabilidad, una sustancia flotar sobre
otra si su densidad es menor. La madera flota sobre el agua y el plomo se hunde en ella.
Esto se debe a que el plomo posee mayor densidad que el agua mientras que la densidad de
la madera es menor.Ambas sustancias se hundirn en la gasolina, de densidad ms baja.
Sistema mtrico.
En el sistema mtrico se utilizan prefijos para indicar fracciones decimales o bien mltiplos
de una unidad. Por ejemplo, hemos usado el prefijo centi para representar un centsimo de
un metro cbico (cm3), y el prefijo kilo para representar un mltiplo de mil de un kilo (kg).
Los prefijos ms utilizados aparecen en la siguiente tabla.
Mltiplos

Fracciones

x 10

deca da x 10-1

deci

-2

centi

-3

mili

x 10

x 10

x 10

x 10

12

x 10

hecto
kilo

h
k

mega M
giga
tera

x 10
x 10

-6

micro

-9

nano

-12

pico

x 10
x 10

T x 10

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OBJETIVOS
Realizar mediciones de masa y volumen con diferentes aparatos y material volumtrico de
laboratorio y en cada caso cuantificar el error. Con los datos obtenidos calcular la densidad
de un lquido, el error asociado a la medicin y la desviacin estndar en la densidad.
Comparar el error medido en los diferentes experimentos, discutir su magnitud. Calcular el
error relativo, en cada medicin.
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N 1
Determinacin de la densidad de un lquido
Medicin de masa
Etiquete e identifique los tres vasos de precipitados de 50 mL que recibi en su bandeja de
trabajo. Verifique que estn limpios y secos. Mase el vaso N 1 en una balanza analtica, y
los otros dos en una balanza granataria. Los valores obtenidos tendrn 4 y 2 cifras
decimales respectivamente, y una incerteza caracterstica de cada instrumento. Anote sus
resultados en la tabla 1.
Tabla N 1: Medicin de masa del vaso vaco
Vaso N
Masa [g]
1

Medicin de volumen
A los vasos 1, 2 y 3 ya masados transfiera 5 mL del lquido asignado usando bureta,
probeta de 25 mL y pipeta graduada de 10 mL, respectivamente. Mase nuevamente los
vasos y su contenido. El vaso 1 en balanza analtica y los otros dos en balanza granataria.
Repita la operacin agregando 5 mL ms de lquido de tal manera que el volumen total sea
de 10 mL, luego de 15, y finalmente de 20 mL. No olvide masar en la balanza
correspondiente cada vez que se agrega una nueva porcin de lquido.
Anote sus resultados en la tabla 2.

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Tabla N 2: Medicin de volmenes en los tres materiales volumtricos y de masa en balanza


analtica o granataria
Vaso 1: volumen medido con Vaso 2: volumen medido con Vaso 3: volumen medido con
bureta, masa en balanza
probeta, masa en balanza
pipeta graduada, masa en
analtica
granataria
balanza granataria
Volumen
Masa del
Volumen
Masa del
Volumen
Masa del
[mL]
lquido [g]
[mL]
lquido [g]
[mL]
lquido [g]

Note que cada columna incluye el error mximo, que es igual a la incerteza respectiva a
cada medicin. Para simplificar los clculos hemos supuesto que las mediciones
consecutivas de volumen y masa en cada vaso son independientes entre s. Note que en la
columna de masa dice masa del lquido, por lo que deber previamente descontar la masa
del vaso vaco. El error de esta medicin debe ser calculado de acuerdo a las instrucciones
detalladas en el Anexo 1. No olvide anotar la masa medida en la balanza, que corresponde a
la suma del lquido ms vaso vaco, para luego informar en la tabla el valor solicitado.
Con los datos anteriores deber calcular la densidad del lquido asignado (Tabla 3).

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Tabla N 3: Clculo de densidad del lquido


densidad 1 [g/mL]
densidad 2 [g/mL]
densidad 3 [g/mL]

En la penltima fila deber calcular el valor promedio de las 4 mediciones con la incerteza
correspondiente. En la ltima fila debe incluir el valor promedio ms su desviacin
estndar.
En el anexo 1 encontrar las frmulas para calcular el cuociente de dos cantidades con
error, y la forma de calcular la desviacin estndar.
No olvide informar las unidades correctas y ser consistente en el nmero de cifras
significativas y decimales tanto del error como de la cantidad misma.
Escoja la columna de densidad con menor error y con los datos originales construya un
grfico de masa vs. volumen. Calcule la pendiente de la recta. De preferencia este grfico
deber construirse en papel milimetrado
Discusin
En su informe deber incluir los siguientes aspectos:
Discutir los errores individuales de la tabla 2, y como afectan al valor de la densidad y su
error en la tabla 3. En el grfico, qu representa la pendiente de la recta obtenida?
Compare el respectivo valor promedio de densidad de la tabla 3, con el valor de la
pendiente obtenido de la grfica. Haciendo uso de su grfico responda:Cul ser la masa
de 18 mL del lquido? Cul es la masa de 25 mL del lquido?
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Averige la densidad del lquido en dos o ms libros de Qumica. Con estos datos discuta
la exactitud de sus mediciones.
Experimento N 2:
Determinacin de la densidad del vidrio, comparacin de dos mtodos.
a) Medicin del volumen haciendo uso del Principio de Arqumedes
En una balanza granataria mase entre 25 -30 de perlas de vidrio (despus de masarlas
cuntelas y anote su nmero).
En una probeta de 50 mL mida 25 mL de agua destilada y ponga las perlas de vidrio ya
masadas. Tenga precaucin de no dejar ocluidas burbujas de aire. De ser as preocpese
de removerlas con cuidado.
Lea y anote el nuevo volumen alcanzado por el agua.
Realice sus clculos y exprese la densidad obtenida con el nmero correcto de cifras
significativas y con su respectivo error.
Con el fin de ordenar la informacin obtenida, en su cuaderno confeccione una tabla
con los siguientes datos.
Masa de las perlas de vidrio [g]

Volumen ocupado por las


perlas de vidrio [mL]

Densidad del vidrio [g/mL]

Tenga presente que el error en el volumen requiere de un clculo previo que involucra
una resta de errores y el error en la densidad involucra trabajar con la expresin del
error en un cociente.
b) Medicin del volumen a travs de la frmula geomtrica.
Con la ayuda de un pie de metro determine el dimetro de una perla de vidrio. Su
profesor le ensear a usar este instrumento de medicin.
Luego determine su volumen a travs de clculos, por la frmula geomtrica.
La masa puede obtenerla del experimento anterior, dividiendo la masa total por el
nmero de esferas o si prefiere puede masar una esfera ( V

4 r 3
)
3

Realice sus clculos y exprese la densidad obtenida con el nmero correcto de cifras
significativas. Tambin calcule el error relativo. Para todos sus clculos use el anexo 1
que aparece al final de este manual.
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Masa de una perla de vidrio [g]

Volumen a partir de la
frmula geomtrica para una
perla de vidrio [mL]

Densidad del vidrio [g/mL]

En su informe, en la seccin de Discusin, incluya las respuestas a las siguientes preguntas:


1. Cul de los dos mtodos utilizados en la determinacin de la densidad del cobre es
ms exacto? por qu?
2. Averige la densidad del cobre en dos o ms libros de Qumica. Con estos datos
discuta la exactitud de sus mediciones.
3. Discuta la magnitud del error cometido en ambos mtodos.

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Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 2
DIMENSIONES
AVOGADRO

MOLECULARES,

ESTIMACIN

DEL

NUMERO

DE

INTRODUCCIN
El aporte de John Dalton a la consolidacin de la Qumica como Ciencia, a travs de la
teora atmica, es indiscutible. Sin embargo, l estaba tan involucrado con la idea de
atomismo que no pudo vislumbrar una posible estructura poliatmica para los gases
simples. Como consecuencia, Dalton no acept los resultados experimentales de GayLussac acerca de volmenes de combinacin entre elementos. La reconciliacin entre la
teora de Dalton y los datos de Gay-Lussac fue realizada por Amedeo Avogadro quien
introdujo el concepto de molcula, y enunci la hiptesis que iguales volmenes de
gases, en las mismas condiciones de presin y temperatura, contienen el mismo
nmero de molculas
Por ejemplo, si se asume que tanto el hidrgeno como el cloro son monoatmicos y que
igual volmenes de gases, en las mismas condiciones de presin y temperatura, contienen
igual nmero de tomos, entonces un volumen de hidrgeno debera reaccionar con un
volumen de cloro para formar un volumen de HCI, de acuerdo a la ecuacin.
H + Cl HCl
Sin embargo, experimentalmente se encuentra que se producen 2 volmenes de HCl.
Avogadro interpret este resultado, suponiendo que, en condiciones normales, la unidad
estable ms pequea de Cloro y de Hidrgeno es una molcula diatmica, y no un tomo.
La ecuacin que representa la reaccin la escribi de la siguiente manera.
H2 + Cl2 2HCl
Muchos experimentos hechos con
Avogadro era correcta.

posterioridad han probado que la explicacin de

La hiptesis, publicada en 1811, era tal vez muy revolucionaria para la poca y pas
inadvertida. Pasaron ms de 50 aos antes de que Cannizzaro, en un artculo publicado en
Manual de laboratorio de Qumica General y Orgnica. QUI-108. Semestre 2015-2

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1858, demostrara la aplicabilidad general de la hiptesis de Avogadro. Este artculo que


fue distribuido en forma de panfleto en el primer Congreso Internacional de Qumica
Karlsruhe, realizado en Alemania en 1860, discuta tan claramente los conceptos de
tomos, molculas, pesos atmicos, y pesos moleculares, que los qumicos se convencieron
de sus puntos de vista y los incorporaron desde entonces al pensamiento qumico. En su
presentacin, Cannizzaro reivindic a Avogadro y salv a su hiptesis de ser abolida. Hoy
en da llamamos nmero de Avogadro al nmero de partculas contenidas en un mol.
Cuantas partculas hay en un mol? Avogadro nunca lo supo. Jean Perrin, un cientfico
francs hizo la primera determinacin en 1908. El midi la distribucin vertical en el
campo gravitacional de la tierra de partculas de Gamboge (una resina natural) suspendida
en agua y obtuvo valores entre 5,4 y 5,6 x 1023. Lorchmidt, basndose en la teora cintica
de los gases obtuvo un valor de 4,4 x 1023 para el nmero de Avogadro. Despus que
Robert Mulliken determin la carga de electrn (1915) se obtuvieron valores exactos para
este nmero. Se han obtenido resultados ms refinados a travs de mediciones acuciosas de
difraccin de rayos X en cristales de silicio (el cociente entre el volumen de un mol de
silicio y el volumen efectivo de un tomo de silicio, da como resultado el nmero de
Avogadro).
Con posterioridad se han realizado nuevas determinaciones utilizando tcnicas ms precisas
y el valor ms exacto obtenido para el nmero de Avogadro, NA, es 6,0229 x 1023
partculas/mol. Este es uno de los nmeros que usted encontrar a menudo en qumica
bsica y que es recomendable recordar.
El mol es una unidad fundamental en el Sistema Internacional de unidades (SI), y se define
como la cantidad de materia que contiene tantas unidades como tomos hay en 0,012
kilogramos de carbono 12. As, el nmero de moles, n, es igual a n = N/NA donde N es el
nmero de partculas de la sustancia que se considera, y NA el nmero de Avogadro.
El mtodo que utilizaremos en este laboratorio no pretende obtener una medida refinada
del nmero de Avogadro, sin embargo, se obtienen resultados razonables.
El acido oleico, C17H33COOH, tiene una densidad de 0,895 g/mL y no es apreciablemente
soluble en agua. Por esta razn flota sobre la superficie del agua formando una pelcula.
Hay evidencia que la pelcula est formada por una monocapa de molculas de acido
oleico, en que cada molcula tiene el grupo COOH sumergido en el agua y el esqueleto de
tomos de carbono perpendicular a ella.
En este experimento, se agregar una pequea cantidad de cido oleico sobre una superficie
de agua. Conociendo el volumen de cido oleico presente en la pelcula y el rea que cubre
sobre el agua, podemos calcular la altura de la monocapa, que correspondera a la altura de
una molcula de cido oleico. Si la forma de la molcula es conocida, podemos calcular el
nmero de molculas presentes en la monocapa. Con este resultado y usando la densidad y
masa molar, podremos calcular el nmero de molculas contenida en un mol de cido
oleico, esto es el nmero de Avogadro.
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Para depositar una cantidad muy pequea de cido oleico sobre la superficie,ste se
disuelve en algn solvente voltil o soluble en agua. As, al agregar la solucin sobre el
agua, el solvente se evapora o se disuelve y el cido oleico formar una pelcula sobre la
superficie del agua.
Para visualizar la capa de cido oleico, se cubre la superficie del agua con polvos talco, o lo
que se le indique.
OBJETIVOS
1.
2.

Estimar el orden de magnitud del tamao y masa de una molcula de cido oleico.
Hacer una estimacin del nmero de Avogadro.

PARTE EXPERIMENTAL
Llene con agua, hasta aproximadamente un centmetro del borde, un recipiente poco
profundo con una superficie aproximada de 40x 30 cm. Espere que el agua quede en
reposo.Sobre la superficie del agua, esparza uniformemente talco, formando una capa muy
delgada.En el centro del recipiente, y desde una altura aproximada de 5 cm, deposite con la
pipeta una gota de disolucin de cido oleico(cido octadecanoico) etiquetadas como S1 o
S2 ambas de concentracin diferente. Estas soluciones las proveer el profesor gua.
ATENCIN: Se estn manipulando sustancias muy voltiles; adems de las medidas de
seguridad acostumbradas, tome las precauciones necesarias para no alterar la concentracin
de la disolucin.
Espere unos minutos para que el soluto forme la pelcula monomolecular. Mida el dimetro
de la mancha formada. Calcule el rea de la mancha aproximando a una geometra circular,
A = r2. Repita el experimento por lo menos tres o cuatro veces para obtener un valor
promedio del rea de la capa monomolecular que forma el
cido oleico (cido 9-octadecenoico) contenido en una gota de disolucin. Anote el dato en
la tabla.
Con la pipeta que se us para poner la gota, mida 1,0 mL de disolucin de cido oleico y
cuente el nmero de gotas que pueden formarse con dicho volumen. Repita varias veces la
operacin y obtenga un valor promedio del nmero de gotas/mL de disolucin.
Anote el dato en la tabla.
A partir de la concentracin de la disolucin y del nmero de gotas/mL de disolucin,
calcule cuntos gramos de cido oleico hay en cada gota de disolucin. Anote el dato en la
tabla. Este resultado es equivalente a cuntos gramos de cido oleico forman la monocapa.
Con este dato y la densidad del cido oleico calcule el volumen que ocupa el cido oleico,
que en definitiva corresponde al volumen de la monocapa. Anote el dato en la tabla.

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Este volumen es igual a V = A h, donde A es el rea de la mancha y h el espesor de la


monocapa. Como usted ya conoce el rea y el volumen, calcule el espesor de la monocapa
en cm. Anote el dato en la tabla.
Con el fin de determinar el nmero de molculas que forma la monocapa debemos calcular
el volumen que ocupa una molcula de cido oleico. As, V T = Vm x N, donde VT es el
volumen de la monocapa, Vm es el volumen ocupado por una molcula y N es el nmero de
molculas adsorbidas en la superficie.
Para determinar Vm haremos las siguientes suposiciones:
- La molcula de cido oleico se orienta en forma perpendicular a la superficie,
anclndose a la fase acuosa por el grupo COOH.
- El espesor de la monocapa es igual al largo de la molcula de cido oleico
- La distancia C-C, C-H, y C-O son iguales. De esta forma h es igual a 18 veces la
distancia C-C.
CH3-CH2-CH2- CH2-CH2- CH2-CH2- CH2-CH= CH-CH2- CH2-CH2- CH2-CH2-CH2-CH2-COOH

El ancho de la molcula viene dado por el grupo CH3, esto es dos veces la
distancia C-H, lo cual es igual a h/9.
El alto de la molcula est dado por la distancia C-O, esto es h/18
Con esta aproximacin el volumen ocupado por una molcula es igual al producto
del largo de la molcula (h) por el ancho (h/9) y por el alto (h/18)
Vm = h3 / 162

Con el valor promedio que obtuvo para h calcule Vm. Anote el dato en la tabla.
Usando VT y Vm calcule el nmero de molculas de cido oleico presentes en la monocapa.
Anote el dato en la tabla.
Usando el peso molecular y la masa de cido oleico depositada en la monocapa determine
el valor del nmero de Avogadro. Anote el dato en la tabla.
Frmula
Masa molar, g/mol
Densidad, g/cm3
Concentracin, M
rea promedio monocapa, cm2
Nmero promedio de gotas por mL
Masa de soluto por gota de solucin, g
Volumen de soluto por gota de solucin, mL
Espesor de la monocapa, h, en cm
Volumen ocupado por una molcula, cm3
Nmero de molculas en la monocapa, N
Nmero de Avogadro, NA

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Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 3
REACCIONES, FRMULAS Y NOMENCLATURA QUMICA
INTRODUCCIN
Las reacciones qumicas de los compuestos inorgnicos se pueden clasificar en cuatro
grandes grupos:
1) Reaccin de sntesis o unin directa
En este tipo de reacciones los reactivos son dos o ms sustancias y el producto es otra
sustancia ms compleja.
CaO + H2O Ca (OH)2
2) Reaccin de Descomposicin
Las reacciones de descomposicin son aquellas en que un compuesto se degrada para
producir:
a) dos elementos
b) uno o ms elementos y uno o ms compuestos
c) dos o ms compuestos
a) Compuesto dos elementos
Mediante descomposicin trmica o electroltica es posible obtener elementos como
productos. Algunos xidos metlicos como el xido de mercurio (II) se descomponen al
calentarse para producir oxgeno y mercurio:
2HgO (s) 2Hg (l) + O2 (g)
b) Compuesto elemento y compuesto
Los cloratos de metales alcalinos como KClO3 se descomponen por calentamiento para
producir el cloruro correspondiente y liberar oxgeno:
2KClO3 (s) 2KCl (s) + 3O2 (g)
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c) Compuesto dos o ms compuestos


La descomposicin trmica del carbonato de calcio y otros carbonatos produce dos
compuestos, un xido metlico y dixido de carbono:
CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)
3) Reaccin de Desplazamiento simple
En estas reacciones un elemento reemplaza a otro que forma parte de un compuesto.
Existen condiciones especiales para ste desplazamiento, los metales activos desplazan a
metales menos activos o al hidrgeno de sus compuestos en soluciones acuosas. Los
metales activos son los que tienen baja energa de ionizacin y pierden con facilidad
electrones para formar cationes (ver Serie de Actividad de los Metales al final de esta gua).
Cualquier metal que se encuentre por arriba del hidrgeno en la serie, al ser aadido a
soluciones de cidos no oxidantes se disuelve para producir hidrgeno y formar una sal.
Tambin los metales estn ordenados de mayor a menor en actividad. Es decir un metal
cualquiera siempre ser desplazado por otro que se ubique sobre l en la escala.
1. Metal activo + Sal de metal menos activo Metal menos activo + Sal de metal
activo. Una reaccin caracterstica es:
2AgNO3 (ac) + Cu (s) 2 Ag (s) + Cu(NO3)2 (ac)
El cobre es ms activo que la plata, por lo que la desplaza y toma su lugar en la sal.
2. Metal activo + cido no oxidante hidrgeno + sal de cido.
Un mtodo comn para preparar hidrgeno es la reaccin de metales activos con cidos
como HCl y el H2SO4.
Zn (s) + H2SO4 (ac) ZnSO4 (ac) + H2 (g)
Al disolver zinc en cido sulfrico, la reaccin produce sulfato de zinc, se desplaza
hidrgeno del cido, el cual es un gas que se desprende en forma de burbujas.
4) Reacciones de mettesis
Las reacciones de mettesis son aquellas en las cuales dos compuestos reaccionan para
formar dos nuevos compuestos, sin que se produzcan cambios en el nmero de oxidacin.
En estas reacciones se presentan dos reemplazos simultneos.
Pb(NO3)2 (ac) + K2CrO4 (ac)

PbCrO4 (s) + 2KNO3 (ac)

Para que una reaccin de mettesis produzca un cambio neto algunos de los iones deben ser
retirados de la solucin. Esto se puede lograr de tres maneras diferentes:
1.
Formacin de un producto insoluble (precipitacin)
2.
Formacin de un electrolito dbil o un no electrolito
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3.

Formacin de un gas que se escapa de la solucin

OBJETIVOS
- Reconocer, por evidencias experimentales, cundo ocurre una reaccin qumica.
- Realizar en el laboratorio diferentes reacciones qumicas que correspondan a la
clasificacin estudiada.
- Escribir las ecuaciones qumicas de cada reaccin, identificando para reactivos y
productos su estado fsico.
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N 1
Reaccin de Sntesis
a) Con la llama del mechero queme un trozo de cinta de magnesio, la cual mantiene sujeta
con pinzas. Ponga el residuo sobre un vidrio de reloj, agregue 2 mL de agua destilada y
gotas de fenolftaleina. Anote sus observaciones.
Esta reaccin qumica involucra dos reacciones. Escriba cada una de ellas como ecuaciones
qumicas balanceadas correctamente.
DEBE TENER CUIDADO DE NO PONER EL MAGNESIO ENCENDIDO EN EL
VIDRIO DE RELOJ PORQUE ESTE SE QUEBRAR.

Experimento 2
Reaccin de Descomposicin
En un tubo de ensayo limpio y seco agregue 3 mL de agua oxigenada (H2O2) de 10
volmenes; y luego agregue una punta de esptula de dixido de Manganeso (MnO 2).
Mientras sujeta el tubo con pinzas de madera acerque una astilla de madera en ignicin. NO
DIRIJA LA BOCA DEL TUBO DE ENSAYO HACIA SU CARA NI HACIA LA
CARA DE SU COMPAERO. Anote sus observaciones. Escriba la ecuacin qumica
balanceada.
Experimento 3
Reaccin de Desplazamiento
En un tubo de ensayo limpio y seco vierta 3 mL de cido clorhdrico, HCl 1,0 M. Agregue
una granalla de cinc inclinando el tubo de tal manera que no salpique la solucin de
cido.El gas desprendido de la reaccin se recoge en otro tubo de ensayo invertido que se
pone tapando el tubo de reaccin, estos se deben unir con papel parafilm para que no
escape el gas. Una vez que el tubo invertido este lleno de gas, en esta misma posicin se
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lleva a la llama del mechero, tomndolo con una pinza. Esta reaccin qumica involucra
dos reacciones. Anote sus observaciones.
Experimento 4
Reaccin de Mettesis
En un tubo de ensayo ponga 2 mL de una solucin diluida de carbonato de sodio y en otro
tubo de ensayo otros 2 mL de nitrato de plomo. Mezcle el contenido de ambos tubos. Anote
sus observaciones y escriba las ecuaciones qumicas correspondientes: molecular, inica y
neta. Diga a que corresponde el precipitado formado
Serie de Actividad de los Metales

Figura 1. Serie de actividad de los metales, los metales estn ordenados de acuerdo con su
capacidad para desplazar al hidrogeno de un cido o del agua. El litio es el metal mas reactivo y el
Oro (Au), el menos reactivo. Si observan, vern que el Aluminio (Al) se encuentra situado arriba
del zinc y bajo el magnesio, lo que inmediatamente nos indica que el zinc tiene un poder de
reaccin ms elevado que el de el magnesio.
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LABORATORIO N 4
ESTEQUIOMETRIA
INTRODUCCIN
La estequiometra es el estudio de las relaciones de mol, masa, energa y volumen en las
reacciones qumicas; en otras palabras es la medicin de las cantidades relativas de los
reactantes y productos en una reaccin qumica.
Una reaccin qumica completa y balanceada proporciona ms informacin que el simple
sealamiento de cuales sustancias son reactivos y cuales productos.
Las reacciones qumicas se representan mediante ecuaciones qumicas. Por ejemplo el
hidrgeno gas (H2) puede reaccionar con oxgeno gas (O2) para dar agua (H2O). La
ecuacin qumica para esta reaccin se escribe:
2H2 + O2 2H2O
El '+' se lee como reacciona con y la flecha significa produce. Las frmulas qumicas a
la izquierda de la flecha representan las sustancias de partida denominadas reactivos. A la
derecha de la flecha estn las frmulas qumicas de las sustancias producidas denominadas
productos de la reaccin. Los nmeros al lado de las formulas son los coeficientes (el
coeficiente 1 se omite).
Reactivos limitantes
Al reactivo que se ha consumido en su totalidad en una reaccin qumica se le denomina
reactivo limitante, ya que limita la cantidad de producto formado.
Por ejemplo en la siguiente reaccin:
2H2 (g) + O2 (g) 2H2O (l)
la estequiometra indica que 2 moles de hidrgeno reaccionan con 1 mol de oxgeno para
dar dos moles de agua participan. Si se hacen reaccionar 10 moles de hidrgeno con 7
moles de oxgeno, uno de los reactivos quedar en exceso, mientras el otro desaparece
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completamente. Este ltimo es el reactivo limitante. Cul es el reactivo limitante? Esto se


obtiene fcilmente de la estequiometra de la reaccin. Como la razn es 2H 2 : 1O2, para
reaccionar 7 moles de O2 se necesitan 14 moles de H2. Como solo tengo 10 moles de H2,
ste desaparecer completamente, dejando un exceso de O 2. As en este ejemplo el reactivo
limitante es el hidrgeno.
Rendimiento de una reaccin
La cantidad de producto que se forma cuando el reactivo limitante ha reaccionado
totalmente, se denomina rendimiento terico. El rendimiento terico es el mximo que se
puede obtener. La cantidad de producto que realmente se obtiene en una reaccin se llama
rendimiento real. El rendimiento terico es mayor que el rendimiento real, ya que en este
ltimo se pueden originar prdidas de producto durante el desarrollo del experimento.
El porcentaje de rendimiento se define como:
% rendimiento = (rendimiento real / rendimiento terico) x 100
Para ilustrar estos conceptos en este laboratorio estudiaremos una reaccin de mettesis en
la cual se forma un precipitado. La reaccin es la siguiente
CuSO4 * 5 H2O (ac) + 2 KIO3(ac) Cu(IO3)2 * H2O(s) + K2SO4 (ac) + 4 H2O(l)
Datos importantes: solubilidad del Cu(IO3)2*H2O es 0,18 g /100mL de agua , CuSO4*5H2O
20,3 g/100 mL de agua (color celeste intenso) y KIO38,1g/100mL en agua (incoloro) y el
producto que lo acompaa el K2SO4 que tiene una solubilidad de 11,1 g/100 mL de agua
(incoloro).
OBJETIVOS
1. Determinar las cantidades estequiomtricas de los reactivos que se requieren para
producir una determinada cantidad de producto.
2. Comprender el concepto de reactivo limitante y de reactivo en exceso en una
reaccin qumica.
3. Determinar el rendimiento porcentual de una reaccin qumica.
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento 1: Reaccin de Mettesis. Formacin del Cu(IO3)2 * H2O
1. Mase 3,74 g de sulfato de cprico pentahidratado (CuSO4*5H2O (M=249,5 g/mol))
en un vaso precipitado de 250 mL y disulvalo en 50 mL de H2O con un agitador
magntico.

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2. Mase 3,21 g de yodato de potasio (KIO3)(M=214 g/mol) en un vaso de precipitado


de 250 mL y disulvalo en 50 mL de H2O.
3. Mezcle ambas soluciones en el vaso de precipitado que contiene la solucin de
CuSO4*5H2O.
4. Caliente la mezcla anterior a ebullicin suave, en la placa calefactora con agitacin
magntica, hasta reducir el volumen en un 30% aproximadamente,
5. Enfre a temperatura ambiente y luego en hielo.
6. Mase un vidrio reloj con un papel filtro, el que usar en la filtracin.
7. Filtre por gravedad en un embudo analtico recibiendo el filtrado en un matraz
erlenmeyer de 150 mL, el cual debe ser guardado para el experimento N2.Lave el
slido obtenido de la siguiente forma:
a) Agregue 5 mL de H2O destilada.
b) Agregue 5 mL de etanol.
c) Agregue 5 mL de acetona.
8. Coloque el producto slido en el papel filtro sobre el vidrio reloj previamente
masado y llvelo a la estufa por 30 minutos a una temperatura no superior a 80C,
hasta que est totalmente seco.
9. Mase el vidrio reloj ms el producto obtenido, cuando se encuentre a temperatura
ambiente.
10. Anote en la Tabla la masa del vidrio de reloj con el papel filtro y la masa del vidrio
de reloj con el papel filtro y el producto formado, adems de todos los cambios
observados.

Nmero de
Experimento

Cambios
Observados

Masa del vidrio


de reloj con el
papel filtro (g)

Masa del vidrio de


reloj con el papel
filtro con el Producto
(g)

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Experimento 2: Determinacin cualitativa del reactivo en exceso.


Caliente la solucin del filtrado guardada en el experimento N1 a ebullicin suave, en la
placa calefactora con agitacin magntica, hasta eliminar toda el agua (asequedad).
Observe el color del slido obtenido.
En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes
preguntas:
1. Escriba la ecuacin qumica balanceada correctamente de la reaccin de metatsis
realizada.
2. Verifique que las cantidades usadas de CuSO4*5H2O y de KIO3 cumple la relacin
estequiomtrica. Sino fuese as, calcule el reactivo limitante y el reactivo en exceso
y cuanto es el exceso.
3. Si se agreg uno de los reactivos en exceso, discuta si ste ser fcil o difcil de
eliminar del producto (analice sus solubilidades).
4. Calcule el rendimiento terico, esto es, la masa de producto que debera haberse
obtenido conociendo el reactivo limitante.
5. Determine el porcentaje de rendimiento. Discuta este resultado.
6. Segn lo observado en el experimento N2, cual sera el reactivo en exceso.
Coincide su observacin experimental con lo determinado en la pregunta N2.
Explique.

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LABORATORIO N 5
EQUILIBRIO QUIMICO
INTRODUCCIN
La mayora de las reacciones qumicas no se producen en forma completa. Es decir, cuando
los reactivos se mezclan en cantidades estequiomtricas, no se transforman completamente
en productos. Las reacciones que no se completan del todo y que pueden producirse en
ambas direcciones se denominan reacciones reversibles. Una reaccin reversible puede
representarse de la siguiente forma:
aA + bB cC + dD
donde las letras maysculas representan las frmulas y las minsculas los coeficientes
estequiomtricos.
La doble flecha indica que la reaccin es reversible y que simultneamente se producen las
reacciones directas (de izquierda a derecha) e inversa (de derecha a izquierda). Cuando A y
B reaccionan para formar C y D con la misma velocidad con la que C y D reaccionan para
formar A y B, el sistema est en equilibrio. EL EQUILIBRIO QUMICO (grfico 1) se
logra cuando dos reacciones opuestas ocurren simultneamente con la misma velocidad.
Estos equilibrios son dinmicos ya que las molculas individuales estn reaccionando
continuamente aunque la composicin global de la mezcla de reaccin no cambie. En un
sistema en equilibrio, ste se desplaza hacia la izquierda si hay ms C y D que A y B, y
hacia la derecha cuando hay ms A y B que C y D.

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La constante de equilibrio se puede definir desde un punto de vista termodinmico como la


relacin de concentraciones o presiones de equilibrio. Para la reaccin
aA + bB cC + dD
Reactivos

Productos

la constante de equilibrio es:

KC

[C ]c [ D]d
[ A]a [ B]b

Donde los corchetes, [ ], indican concentraciones molares de equilibrio.


As, la constante de equilibrio KC es el producto de las concentraciones de equilibrio (en
moles por litro, molaridad) de los productos, dividida por el producto de las
concentraciones de los reactivos. Cada una de las concentraciones est elevada a su
respectivo coeficiente estequiomtrico.
Factores que afectan a los equilibrios
Una vez alcanzado el equilibrio, el sistema permanecer as hasta que se produzca alguna
perturbacin que cambie las condiciones. Vamos a estudiar los distintos tipos de cambios
que pueden ocurrir, teniendo en cuenta que el valor de la constante de equilibrio depende
slo de la temperatura. Emplearemos el principio de Le Chatelier:
Si se aplica un cambio de condiciones (o estmulo) a un sistema en equilibrio, ste
responder en la forma que mejor se oponga a dicho estmulo, a fin de alcanzar de nuevo
el estado de equilibrio.
Los factores que afectan al equilibrio son:
1. Cambios en la concentracin.
2. Cambios de presin (que pueden considerarse tambin como cambios de volmenes).
3. Cambios de temperatura.
OBJETIVOS
Manejar en forma terica y prctica conceptos de equilibrio qumico. Estudiar la influencia
de la temperatura, de la concentracin y del in comn sobre el equilibrio qumico.

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PARTE EXPERIMENTAL
Experimento 1: Equilibrio in cromato-in dicromato. Efecto del pH
Colocar en un tubo de ensayo 5 gotas de cromato de potasio K2CrO4 0,1M y aadir 1 2
gotas (agitando el tubo) de H2SO4 1M hasta observar un cambio de color.
A continuacin, aadir de la misma manera NaOH 1M hasta recuperar el color inicial.
Aadir nuevamente el cido y observar los cambios producidos. Anotar en la TABLA N1.
TABLA N1

Tipo/cantidad
de solucin
inicial
K2CrO4 0,1M
5 Gotas

Solucin agregada a
la Solucin inicial

Observaciones

0 mL
Gotas de H2SO4 1M
Gotas de NaOH 1M
Gotas de H2SO4 1M

Experimento N2: Iones complejos. Influencia de la temperatura sobre el equilibrio


qumico.
El in cobalto (II) en solucin acuosa y en presencia de iones cloruro forma el
complejo [CoCl4]-2, el cual participa en el siguiente equilibrio:
[CoCl4]-2 + 6H2O
azul

[Co(H2O)6]+2 + 4Clrosado

A dos tubos de ensayo adicione 5 mL de la solucin de cloruro de cobalto (II) CoCl 2


0,15 M.
1. Colocar uno de los tubos en un vaso con agua con hielo por 5 min y observe los
cambios producidos. Compare con el segundo tubo a temperatura ambiente. Anote
sus observaciones en la TABLA N2.
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2. Dejar el tubo previamente enfriado a temperatura ambiente y colquelo en un


vaso con agua caliente y observe los cambios producidos. Compare con el que se
encuentra a temperatura ambiente. Anote sus observaciones en la TABLA N2
Una ilustracin amena de la experiencia se puede encontrar de la siguiente manera:
Tomar con una varilla de vidrio una pequea muestra del tubo que contiene la
disolucin acuosa de color rosa CoCl2 0,15 M y realizar un pequeo dibujo en papel
de filtro. A continuacin poner a secar dicho papel en la estufa. Anote sus
observaciones en la TABLA N2.
TABLA N2

Tipo y volumen de
Solucin

Tratamiento
de la solucin

5mL
CoCl2 0,15 M
5mL
CoCl2 0,15 M

Sin tratamiento

Observaciones

Enfriar a 0C
Calentar a
temperatura
ambiente
Calentar a
100C

Papel impregnado con


solucin de CoCl2 0,15
M

Sin
Tratamiento

Secar Papel en
la Estufa

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Experimento N3: Efecto de la concentracin en el equilibrio qumico


1. En un matraz erlenmeyer de 125 mL limpio y seco, agregue1,0 mL de Cloruro
frrico, FeCl3 0,15M y1,0 mL de tiocianato de potasio KSCN 0,9 M. Para esto use
pipetas graduadas de 5 mL.
2. Agite bien la mezcla de reaccin con un agitador magntico y observe el cambio
producido.
3. Posteriormente diluya esta disolucin con 48 mL de agua destilada con la probeta
de 50 mL. Anote sus observaciones
Esta ser la disolucin inicial de trabajo.
4. Tome 5 tubos de ensayo limpios y secos, rotlelos con las letras A, B, C, D y E.
5. Usando una pipeta limpia agregue las disoluciones dadas en la TABLA N3.
TABLA N3

Tubo

Volumen de
Disolucin
Inicial (mL)

Volumen y Tipo de
Solucin agregada a
la Solucin inicial

5,0

0 mL

5,0

l,0 mL de
FeCl3 0,15 M

5,0

1,0 mL de
KSCN 0,90 M

5,0

1,0 mL de
NaOH 0,60 M

5,0

1 ,0 mL de
K4[Fe(CN)6] 0,10 M

B
C
D
E

Observaciones

Experimento N4: Efecto del in comn.


Mida en un tubo de ensayo 3,0 mL de una solucin de MgCl 2 0,1 M, con una pipeta
de 5 mL, y adicione lentamente unas gotas de la solucin de amonaco concentrado
(NH3) hasta observar la formacin de un precipitado blanco de Mg(OH) 2. Agitar y
observar. Luego adicione unos cristales de NH4Cl y agite. Anote sus observaciones en
la TABLA N4
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TABLA N4

Tipo cantidad
de solucin
inicial
3 mL de MgCl2
0,1M

Solucin
agregada a la
Solucin inicial

Observaciones

0 mL
Gotas de NH3
concentrado
Cristales de NH4Cl

CUESTIONARIO
1. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio cromato/dicromato
2. Describir los cambios de color por la adicin de H2SO4 y NaOH al sistema
cromato/dicromato en la experiencia N1. Cmo afecta el in OH- a la reaccin
an cuando no aparece en las ecuaciones correspondientes? Interpretar las
observaciones utilizando el principio de Le Chatelier.
3. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio Complejo acuo de Co (II)/
disolucin tetracloro ( azul).
4. Utilizar el principio de Le Chatelier para interpretar lo que ocurre cuando se
calienta el complejo aquo (rosa) y cuando se enfra la disolucin tetracloro (azul).
Interpretar las observaciones con la Ley de van't Hoff.
5. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio SCN- + Fe+3 /Fe(SCN)+2.
6. Utilizar el principio de Le Chatelier para interpretar lo que ocurre en la
experiencia N3 con cada uno de los reactivos. Escriba mediante una ecuacin
qumica lo que ocurre al agregarle al sistema en equilibrio:
Fe+3
SCNK4[Fe(CN)6]
7. Escriba la ecuacin qumica que describe el equilibrio MgCl2/Mg(OH)2. Utilizar el
principio de Le Chatelier para interpretar lo que ocurre en la experiencia N4, al
agregarle NH4Cl.

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LABORATORIO N 6
TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
INTRODUCCIN
Cmo podemos determinar la concentracin de una solucin? Una forma comn es utilizar
una segunda solucin de concentracin conocida, llamada solucin estndar.
Esta solucin estndar se somete a una reaccin qumica de estequiometra conocida al
mezclarse con la solucin de concentracin desconocida. Este procedimiento se llama
titulacin.
Por ejemplo, suponga que tiene una solucin de HCl de concentracin desconocida y una
solucin de NaOH que se sabe que su concentracin es 0,1 M. Para determinar la
concentracin de la solucin de HCl tomamos un volumen medido de ella (pipeta aforada)
y agregamos lentamente (desde la bureta) la solucin estndar de NaOH hasta que la
reaccin de neutralizacin entre HCl y NaOH sea total (esto lo podemos visualizar con un
indicador cido-base). El punto en que se renen cantidades estequiomtricas equivalentes
se denomina punto de equivalencia de la titulacin.
Como ya se dijo arriba, para poder titular una solucin desconocida con una solucin
estndar, debe haber una forma de determinar cundo se ha llegado al punto de
equivalencia de la titulacin, para ello se hace uso de un indicador cido-base.
Por ejemplo, la fenolftaleina, es incolora en una solucin cida pero rosada en una solucin
bsica. Si agregamos fenolftaleina a una solucin cida de concentracin desconocida, la
solucin ser incolora. Luego podemos agregar desde una bureta, una solucin bsica,
previamente estandarizada, hasta que la solucin apenas pase de incolora a rosada. Este
cambio de color indica que el cido se ha neutralizado y que la gota de base que hizo que la
solucin adquiera el color levemente rosado, no encontr cido con el cual reaccionar. Por
tanto, la solucin se vuelve bsica y el indicador vira de incoloro a rosado. El cambio de
color marca el punto final, que por lo regular coincide con mucha exactitud con el punto de
equivalencia.
Otra manera de seguir el avance de la reaccin es con un medidor de pH (pH-meter).
Un grfico de pH en funcin del volumen de titulante adicionado se conoce como curva de
titulacin. En esta curva se aprecia claramente un salto en el valor de pH a un cierto
volumen de base agregada. Este salto corresponde al punto de equivalencia. H2SO4.
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35

14
12
10

H
p

8
6
4
2
0
0

10

15

20

25

V(N a O H , m L )

OBJETIVOS
4. Estandarizacin de una solucin de NaOH haciendo uso de un patrn primario.
5. Realizar una titulacin potenciomtrica.
6. Obtener la grfica de la curva de titulacin. Identificar algunas zonas de la curva.
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento 1: Preparacin de la solucin de NaOH
Prepare 250 mL de solucin de NaOH aproximadamente 0,1 M. Previamente realice sus
clculos para saber que cantidad (gramos) de soluto (NaOH) debe pesar.
En un vaso de precipitado de 50 mL disuelva el NaOH slido con un poco de agua
destilada, una vez disuelto transfiralo cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL.
Enjuague el vaso con agua destilada y agregue esta agua al matraz. Finalmente afore el
matraz con agua destilada. Tape, agite fuertemente y etiquete su matraz.
Experimento 2: Estandarizacin de la solucin de NaOH
Para la estandarizacin de la solucin de NaOH se usa un patrn primario conocido como
hidrgenoftalato de potasio: KC8H5O4 (se abrevia KHP, pero tenga presente que no esta
abreviacin no es su frmula qumica)
Pese 0,3063 g de KC8H5O4 con una aproximacin de 0,0001 (balanza analtica). Ponga la
sal en un matraz erlenmeyer y disulvala en 5,0 mL de agua destilada (volumen
aproximado) Agregue 1 o 2 gotas del indicador cido base fenolftaleina.
Llene la bureta (previamente ambientada) con el NaOH preparado. Ajuste el volumen
inicial en el valor cero (0).
Coloque un papel blanco debajo del matraz. Agregue NaOH lentamente mientras agita
levemente el matraz. Cuando usted se aproxime al punto final podr observar que aparece
un color rosado plido, en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz.
Cuando suceda esto agregue agua destilada (con su pisceta) al matraz y as lavar las paredes
de ste. Ahora agregue gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la
Manual de laboratorio de Qumica General y Orgnica. QUI-108. Semestre 2015-2

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solucin por al menos 1 minuto. En el punto final, la solucin completa toma el color
rosado plido.
Tenga presente que al agregar ms base de la necesaria, se comete un error experimental ya
que el punto final ya ocurri. Usted podr visualizarlo porque la intensidad del color rosado
aumenta.
Registre la lectura final de la bureta con NaOH. Repita el procedimiento haciendo una
nueva valoracin.
Realice sus clculos y obtenga la concentracin molar real de la solucin de NaOH,
infrmela con tres decimales. Antela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anteriores
obtiene valores de concentracin semejantes, no es necesario realizar una tercera
valoracin.
Experimento 3: Titulacin pH mtrica de una solucin de cido clorhdrico
Una vez que estandarice su solucin de NaOH realice la curva de titulacin para el HCl.
Para ello prepare el equipo de titulacin tal como se lo indiquen sus profesores.
Verifique que el medidor de pH est bien calibrado usando los tampones que sus profesores
le facilitarn.
Con una pipeta total de 20,0 mL tome una alcuota de solucin de HCl de concentracin
desconocida que se le proporcionar y pngala en un matraz erlenmeyer limpio y seco.
Proceda a la titulacin agregando pequeos volmenes de NaOH (gotas) desde la bureta,
con el fin de producir variaciones de 0,5 a 0,9 unidades de pH aproximadamente. Haga una
tabla de pH y volumen de base agregada. Agregue base hasta que el valor del pH sea
constante.
Luego grafique en papel milimetrado pH (eje y) versus volumen agregado de NaOH (eje x).
En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes
preguntas:
7. Qu es un patrn primario?
8. Cul es la reaccin qumica que ocurre en la reaccin de estandarizacin del NaOH
con el KHP?
9. Por qu la solucin de NaOH preparada es aproximadamente 0,1 M?
10. A partir del grfico calcule el volumen de NaOH en el punto de equivalencia.
11. Determine la concentracin molar del HCl, desde el grfico y a travs de clculos.

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Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 7
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
INTRODUCCIN
Las enzimas que catalizan la mayora de los procesos bioqumicos son generalmente activas
slo dentro de un rango pequeo de pH. Es esencial pues, que los organismos vivos tengan
algn sistema para controlar el pH de las mezclas acuosas en las cuales actan las enzimas.
Estos controles de pH debern evitar fluctuaciones grandes de la acidez del medio
ambiente cuando se presentan especies qumicas conocidas como cidos y bases.
Por ejemplo, la sangre se mantiene a un pH aproximado de 7,4; rara vez este valor vara en
ms de 0,1 unidades de pH, una variacin de 0,4 unidades o ms podra causar la muerte.
La composicin de los sistemas de control de pH a nivel celular, son generalmente
complejos, pero los principios bsicos de su funcionamiento son relativamente simples.
Las soluciones que resisten cambios de pH son llamadas soluciones amortiguadoras,
tampones o simplemente buffer.Los amortiguadores resisten los cambios de pH porque
contienen al mismo tiempo una especie cida que neutraliza los iones OH - y una especie
bsica que neutraliza los iones H+. Esto se logra mezclando un cido dbil, o una base
dbil, con una sal del cido o la base, lo cual proporciona un par conjugado cido-base
dbil como por ejemplo CH3COOH/CH3COO- o NH4+/NH3.
Disoluciones Amortiguadoras.
Para entender cmo funciona un amortiguador consideremos una mezcla de un cido dbil
HX y una de sus sales MX, donde M+ podra ser Na+, K+. Al disolverse el cido se
establece el siguiente equilibrio
H+ + X-

HX

La constante de equilibrio correspondiente es


K

H X

HX

Despejando la concentracin de H+ se obtiene


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Ka

HX

De aqu se ve claramente que [H+] y por lo tanto el pH, dependen de la constante de


equilibrio Ka y de la razn entre las concentraciones del par conjugado cido-base,
[HX]/[X-].Para calcular el pH tomemos el logaritmo negativo a ambos lados de la ecuacin

log H

HX log K log HX

log K a

a
X
X

puesto que log [H+] = pH, y log Ka = pKa,


pH

pK a log

HX

En general
pH

pK a log

pK a log

X
-

HX

base
cido

donde [cido] y [base] son las concentraciones de equilibrio del par conjugado cido-base.
Ntese que cuando [cido] = [base], el pH es igual a pKa. Esta relacin se conoce como
ecuacin de Henderson-Hasselbach.
Capacidad amortiguadora y pH
La capacidad amortiguadora es la cantidad de cido o base que el amortiguador puede
neutralizar antes que el pH comience a cambiar de manera apreciable. Esta capacidad
depende de las cantidades de cido y base presentes en el amortiguador. Por ejemplo, de la
ecuacin anterior se ve que la [H+] es la misma si usamos una mezcla
CH3COOH/CH3COO- 1 M, o 0.1 M en cada componente. Obviamente, la primera mezcla
tendr una capacidad amortiguadora mayor que la segunda ya que la concentracin del par
cido-base es mayor.
OBJETIVOS
1.
2.
3.

Preparar una solucin amortiguadora mezclando un cido dbil y su base conjugada


en diferentes proporciones.
Medir el pH de la solucin amortiguadora.
Determinar la capacidad amortiguadora de una estas disoluciones.

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PARTE EXPERIMENTAL
Experimento 1:
Preparacin de soluciones amortiguadoras.
Prepare 250 mL de una solucin 0,1 M de acetato de sodio y 250 mL de cido actico 0,1
M. Mezcle los volmenes indicados en la siguiente tabla y mida el pH de cada mezcla.
Complete la siguiente tabla con los datos que all se piden.

Solucin N

1
2
3
4
5

Volumen de
CH3COONa
0,1 M
90 mL
75 mL
45 mL
15 mL
0 mL

Volumen de
CH3COOH
0,1 M
0 mL
15 mL
45 mL
75 mL
90 mL

pH

Concentracin de
CH3COONa
en la mezcla

Concentracin
de CH3COOH
en la mezcla

Experimento 2:
Medicin de la capacidad amortiguadora
Separe la solucin 3 en dos porciones de 45 mL cada una. Vierta 45 mL de la solucin en el
vaso que se le indique. Monte el sistema para medir el pH con el peachmetro
implementado con un agitador. Mida y anote el pH de la solucin. Agregue HCl 0,5 M
desde una bureta en alcuotas de 0,5 mL. Mida y anote el pH de cada solucin. Agregue
hasta 10 mL de HCl hasta que note un cambio brusco en el pH. Grafique pH versus
volumen de HCl agregado.
Repita este experimento sustituyendo la solucin de HCl por NaOH 0,5 M.
Escriba los equilibrios involucrados y las ecuaciones que permiten calcular el pH.
Compare sus resultados con los valores esperados. Interprete el grfico obtenido.

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Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 8
ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO DEL
PERMANGANATO DE POTASIO
INTRODUCCIN
Espectrofotometra
Para cualquier sustancia, la cantidad de luz absorbida depende de cuatro factores:
1. La concentracin de las sustancias absorbentes
2. La distancia recorrida por la luz a travs de la disolucin
3. La longitud de onda () de la luz incidente
4. La identidad de las sustancias absorbentes presentes en la disolucin.
Una de las maneras de expresar la cantidad de luz absorbida se llama porcentaje de
transmitancia (T), que es definida para una longitud de onda particular como:
I
T ( )x100
I0
donde I0 denota la intensidad de luz incidente e I la intensidad de la luz despus de
atravesar el medio. La transmitancia depende de la longitud de onda de la luz incidente.
Debido a que el solvente mismo puede absorber luz, el valor de I0 se toma como aquel que
corresponde a la intensidad de la luz transmitida cuando la cubeta est llena slo con
solvente.

Otra magnitud comn para expresar la cantidad de luz absorbida es la Absorbancia (A), que
est definida por:
I
100
A log10 ( 0 ) log10 (
)
I
T
Para el caso de una solucin completamente transparente, el porcentaje de Transmitancia
seria 100, lo que corresponde a una absorbancia de 0. Note que tanto A como T son
nmeros adimensionales, es decir se expresan sin unidades.

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La absorbancia (A) est relacionada directamente con la concentracin molar (C) por
medio de una ecuacin formulada por Beer en 1852:
A( ) l ( )C

La que es aplicable slo para disoluciones diluidas (C 10-2 M). () es el coeficiente de


extincin molar, el que es caracterstico de cada sustancia y depende de la longitud de onda.
Sus unidades son L mol-1cm-1, ya que la concentracin (C) se expresa en moles/L y el paso
de luz (l) en cm. A pesar de que ste no es un nmero adimensional, es comn encontrarlo
informado sin unidades en la literatura.
OBJETIVOS
Adquirir familiaridad con la preparacin de diluciones en serie.
Preparar una curva de calibracin.
Determinar la concentracin de una disolucin de permanganato de potasio de
concentracin desconocida, usando mtodos espectrofotomtricos y la ley de Beer.

PARTE EXPERIEMNTAL
Preparacin de las disolucin de KMnO4
Disolucin 1:
Usted debe preparar 250 mL de una disolucin 0,01 M de KMnO4. Para ello calcule
cuantos gramos debe pesar de la sal.
Una vez pesado el slido disulvalo en agua destilada usando una varilla de vidrio y un
vaso de precipitado con una pequea porcin de agua destilada (unos 10 mL). Luego
transfiralos cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL, se recomienda el uso de un
embudo. Si en el vaso queda KMnO4 slido sin disolver, agregue otros 10 mL de agua e
intente disolverlos. Agregue el sobrenadante al matraz. Repita esta operacin hasta que
logre disolver todo el slido. Con una ltima porcin de agua de 10 mL, enjuague bien el
embudo, la varilla de vidrio y el vaso de precipitado. Agregue este lavado al matraz y
complete el volumen con agua destilada. Tape y agite fuertemente. Rotule como disolucin
de concentracin inicial (Ci = 0,01 M).
Disolucin 1:
La disolucin 1 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 10 mL de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 10 mL, y colquelos en un matraz de aforo de
100 mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 1.

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Disolucin 2:
La disolucin 2 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 20 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 20 mL, colquelos en un matraz de aforo de 250
mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 2.
Disolucin 3:
La disolucin 3 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 5 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 5 mL, colquelos en un matraz de aforo de 100
mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 3.
Disolucin 4:
La disolucin 4 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 10 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 10 mL, colquelos en un matraz de aforo de 250
mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 4.
Disolucin 5:
La disolucin 5 se prepara por dilucin de la disolucin inicial (Ci). Tome 5 ml de la
disolucin inicial (Ci), con pipeta total de 5 mL, colquelos en un matraz de aforo de 250
mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como
disolucin 5.
Disolucin 6:
La disolucin 6 se prepara por dilucin de la disolucin 1. Tome 10 ml de la disolucin 1,
con pipeta total de 10 mL, colquelos en un matraz de aforo de 100 mL. Complete el
volumen con agua destilada, tape y agite fuertemente. Etiquete como disolucin 6.
Una vez preparada la serie de disoluciones, calcule la concentracin molar de cada una de
ellas. Anote sus resultados en la siguiente tabla.

Disolucin N
1
2
3
4
5
6

Concentracin molar

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Lectura en el espectrofotmetro
Encienda el equipo por lo menos 20 minutos antes de hacer las lecturas. Fije la longitud de
onda de lectura a 524 nm. Esta es la longitud de onda en la cual la absorcin de luz por el
KMnO4 es mxima. Tome algunos minutos para entender cmo funciona el equipo,
pregunte a su profesor si tiene dudas.
Para realizar las mediciones de Absorbancias de las disoluciones 2 a 6, se dan las siguientes
recomendaciones.
- Llene una celda con agua destilada, limpie la celda con papel tis, de modo de
remover las huellas digitales y las gotas de agua que pudieran quedar. Ponga la
celda en el compartimiento indicado. Introduzca completamente la celda y cierre
bien el compartimiento. Ajuste como lectura de blanco
- Saque la celda, bote el agua destilada, lave la celda dos veces con una pequea
porcin de la disolucin que medir. Bote los lavados, rellene la celda con la
disolucin, limpie la celda con papel tis, coloque la celda en el compartimiento, la
Absorbancia aparecer directamente en la pantalla. Anote sus resultados en la tabla
ms abajo. Proceda de igual manera para las dems disoluciones. Verifique el
blanco entre mediciones.
- Finalmente recibir una disolucin de KMnO4 de concentracin desconocida.
Deber medir la absorbancia de esta disolucin.
Preparacin de Informe
En la construccin de su informe incluya los siguientes puntos
Con sus datos experimentales llene la siguiente tabla:
Disolucin N
1
2
3
4
5
6
Muestra problema

Concentracin (mM)

Absorbancia

Usando los datos de la tabla, grafique concentracin molar v/s absorbancia. A partir de su
grfico calcule el coeficiente de extincin molar del KMnO 4.
Determine la concentracin molar de su muestra problema, usando la curva de calibracin
que ya construy y usando la expresin de la ley de Beer. Discuta sus resultados.

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LABORATORIO N 9
IDENTIFICACIN DE FUNCIONES ORGNICAS
INTRODUCCIN
El anlisis cualitativo y caracterizacin de compuestos orgnicos desconocidos es
importante en qumica orgnica. As por ejemplo, el anlisis elemental cualitativo nos
indicar los elementos que conforman un compuesto orgnico (H, C, O, N, etc). No
obstante, este anlisis no nos indica el tipo de ordenamiento molecular de estos elementos
en el compuesto y, por tanto, no sabremos que tipo de grupo funcional se encuentra
presente en la sustancia en estudio. Conocido el grupo funcional podremos entender o dar
cuenta de la reactividad especfica de un compuesto orgnico. La determinacin del grupo
funcional presente es un anlisis que se puede llevar a cabo a travs de pruebas de tipo
qumico o por mtodos espectroscpicos. En una primera etapa se determina a que clase de
compuesto corresponde la sustancia a ser analizado mediante un mtodo general. Una vez
determinado el tipo de compuestos, se realiza un estudio ms especfico para saber que tipo
de compuesto es, por ejemplo cetonas, alcoholes, aminas, etc. Las reacciones de
clasificacin deben efectuarse de acuerdo con la siguiente secuencia: aminas, amidas,
cidos carboxlicos, fenoles, steres, aldehdos y cetonas, alcoholes, alquenos y alquinos, y,
finalmente, alcanos. Este orden garantiza que la presencia de los grupos funcionales que
aparecen primero en la lista, harn una mnima interferencia en las pruebas especficas de
otros grupos tambin presentes.
Como clasificacin general se determina el color, aroma y estado fsico (Slido, lquido o
gas).
Como referencia de color, los compuestos con alto grado de aromaticidad son coloreados,
de amarillo a rojo.
Los esteres aromticos se caracterizan por un olor a frutas y flores. Los cidos se
caracterizan por un olor punzante y las aminas tienen olor a pescado.
ADVERTENCIA: Se debe tener la precaucin de inhalar muy levemente, debido a que
algunos vapores pueden ser dainos para el ser humano.
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Pruebas de solubilidad. Debido a que la solubilidad de una sustancia depende de su


polaridad, es decir, el reordenamiento de sus tomos en las molculas, una primera
instancia para determinar los grupos funcionales presentes en un compuesto orgnico,
podra ser encontrar los solventes en los cuales dicho compuesto puede ser soluble. El
siguiente esquema ilustra un mtodo adecuado para determinar, segn los datos de
solubilidad, el posible grupo funcional presente en una sustancia orgnica en estudio.
Papel pH Azul---Base

Papel pH Rojo---Acido

Ac.
Carboxilicos

Papel pH S/color---Neutro

Soluble

Compuesto

Aminas

Neutro

H2O

Insoluble

Soluble

Ac. Fuertes

Insoluble

Ac. Debiles

Ac. Carboxilicos

NaHCO3 5%

Soluble
NaOH
5%

Aminas

Bases

Insoluble

Fenoles

Soluble

HCl 5%
Soluble
Insoluble
H2SO4

Compuestos
neutros

Alquenos, estere
alquinos, amidas
cetonas, aldehidos
nitro compuestos.

Compuestos Alcanos,
Haluros de alquilo
Insoluble Inertes
Compuestos Aromticos

Esquema general de pruebas especficas para grupos funcionales.


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Halgenos (-F, -Cl, -Br, I )


Prueba Beilstein:Es el mtodo ms simple para determinar la presencia de un halogenuro
de alquilo pero no diferencia si el halgeno es cloro, bromo o yodo, porque todos ellos
producen resultado positivo. Un test de Beilstein positivo es el resultado de la generacin
del haluro de cobre voltil, cuando un halogenuro de alquilo es calentado con xido de
cobre. El haluro de cobre (CuX excitado) proporciona a la llama un color azul-verdoso.
Prueba del nitrato de plata: Un reactivo compuesto por nitrato de plata disuelto en
etanol, es til para clasificar los halogenuros de alquilo de acuerdo a su reactividad. El in
nitrato es un nuclefilo pobre y el etanol es un solvente de moderado poder ionizante. El
in plata, debido a su habilidad para coordinar al in halogenuro saliente para formar un
halogenuro de plata precipitado, asiste en gran medida a la ionizacin del halogenuro de
alquilo. Nuevamente, como uno de los productos de reaccin es un precipitado, aumenta el
rendimiento de la reaccin.
R-X + Ag+NO3-

AgX + R+NO3-

CH3CH2OH
ROCH2CH3

cidos carboxlicos.
En el laboratorio de qumica orgnica los cidos carboxlicos pueden ser
identificados porque tien de rojo el papel pH, forman sales y adems
C
H experimentan reacciones de esterificacin.
Debido a su acidez los cidos carboxlicos reaccionan con bases formando
O
sales. Por ejemplo, la reaccin de un cido carboxlico con bicarbonato de
sodio (NaHCO3) o carbonato de sodio (Na2CO3) para formar carboxilatos de sodio. Esta
reaccin es fcilmente observable en el laboratorio debido a la liberacin de CO 2 (gas).

CH3COOH + NaHCO3 CH3COONa + CO2 + H2O


Grupo Ciano (-CN)
Prueba de la hidrlisis del grupo ciano: Un compuesto que contiene el grupo ciano, al ser
tratado con hidrxido de sodio y calentado vigorosamente hasta ebullicin, produce
amoniaco.

NaOH, Calor
R

+ 2H2O

COOH + NH 3

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Dobles enlaces
Prueba de Insaturacin: Se disuelve un alqueno en CCl4 y se agregan gotas de Br 2 en CCl4.
Se observa la desaparicin del color rojo de la solucin de Bromo, debido a la siguiente
reaccin.
Br

Br2
Rojo

Br

Incoloro

Prueba de Baeyer: Los alquenos reaccionan con el permanganato de potasio (KMnO 4)


segn la siguiente reaccin.

+ KMnO4

+
HO

Violeta

MnO 2

OH

Precipitado

Incoloro

El test es positivo si el color purpura caracterstico del permanganato de potasio desaparece,


con formacin de un precipitado marrn.
Aldehdos y cetonas
Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina:Esta es una reaccin que permite identificar
aldehdos y cetonas. La prueba es positiva cuando se forma un precipitado color Amarillo,
indicando la presencia de un grupo carbonilo. En algunos casos la formacin de precipitado
requiere de un tiempo apropiado de formacin, mximo 15 minutos.

O
R1

O2N

O2N

+ H2N

H
N

NO2

H
N

NO2

R1

Para diferenciar si el grupo carbonilo es de una cetona o un aldehdo, se puede realizar una
de las siguientes pruebas:
Prueba de Tollens (aldehdos): Esta prueba se basa en la reduccin del ion plata (Ag+) a
plata metlica segn la siguiente reaccin.

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O
H

2 Ag(NH3)+

+ 2OH-

ONH4

+ NH3 + H2O + Ag (s)

La formacin del Ag(NH3)+ se produce mediante la reaccin del nitrato de plata


(AgNO3)con una solucin de hidrxido de sodio (NaOH) hasta formar un precipitado
negro, posteriormente se disuelve este precipitado con amoniaco concentrado.
Prueba de Fehling (aldehdos): La reaccin del tartrato de cobre II con los aldehdos
produce oxido cuproso (Cu2O) de color rojizo.
O
R

O
H

+ 2 Cu(CHOHCO2)2 + 5OH-

ONa

+ Cu2O + 3H2O + 4CHOHCO22-

El tartrato de cobre se genera mezclando la solucin de Fehling A (Sulfato de cobre II) con
solucin de Fehling B (Tartrato de sodio y potasio en solucin de hidrxido de sodio)
Alcoholes (-OH)
Prueba de alcoholes primarios y secundarios:Esta prueba se basa en la oxidacin de
alcoholes primarios a aldehdos y posteriormente a cidos carboxlicos y la oxidacin de los
alcoholes secundarios a cetonas, en presencia de un agente oxidante. Que en este caso es el
dicromato de sodio o potasio y derivados (cido crmico).
El cido crmico se prepara disolviendo dicromato sdico o potsico en una mezcla de
cido sulfrico y agua. El agente de oxidacin es probablemente el cido crmico H 2CrO4,
o bien el cromato cido, HCrO4-.

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Prueba de alcoholes terciarios y secundarios: A una muestra de alcohol se le


agrega cido clorhdrico concentrado (HCl) y cloruro de zinc (ZnCl 2). En 5 minutos o
menos, reacciona el alcohol terciario, se enturbia la solucin y se forma una capa bien
definida. Los alcoholes secundarios reaccionan ms lentamente y los primarios no
reaccionan.

Fenoles (Ar-OH)
Los fenoles interactan con el ion Fe3+ para formar un complejo de color azul, segn la
siguiente reaccin.

OBJETIVOS
1. Ud. se familiarizara con las pruebas simples para identificar los principales grupos
funcionales en qumica orgnica.
2. Aplicara estas pruebas para identificar una muestra desconocida.
3. Discutir sus resultados en funcin de los mecanismos de reaccin
correspondientes.

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PARTE EXPERIMENTAL
Experimento N1. Reconocimiento de Diferentes Grupos Funcionales
Halogenuros de Alquilo (-F, -Cl, -Br, I )
Prueba Beilstein
Sobre llama de mechero se calienta un alambre de cobre, se enfra y se pone en contacto
con tetracloruro de carbono, CCl4. Se vuelve a calentar. Anote sus observaciones en la
Tabla N1.
Prueba del nitrato de plata
En un tubo de ensayo agregue 1 mL de cloruro de terbutilo y se adicionan 2 mL de una
solucin de nitrato de plata, AgNO3, al 2% en etanol, C2H5OH, si no se observa ningn
cambio transcurrido 5 minutos, la solucin se calienta suavemente en un manto calefactor.
Anote sus observaciones en la Tabla N1.
TABLA N1
Reaccin

Observacin

Prueba Beilstein

Prueba del nitrato de plata

cidos carboxlicos
1. En un tubo de ensayo coloque 6 gotas del de cido actico, CH3COOH, EN LA
CAMPANA Y USE LENTES.
2. Agregue luego punta de una esptula de carbonato de sodio, Na2CO3. Anote sus
observaciones en la Tabla N2.

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51

TABLA N2
Reaccin

Observacin

Reaccin con Na2CO3

Dobles enlaces
Prueba de Insaturacin
En un tubo de ensayo tres gotas de cido oleico,C17H33COOH, en 1 mL de tetracloruro de
carbono, CCl4, y adicione 2 gotas de una solucin al 2 % de Bromo, Br 2 en CCl4 . Anote
sus observaciones en la Tabla N3.
Prueba de Baeyer
Se disuelven tres gotas de cido oleico en 2 mL de agua o etanol. Lentamente adicione
gota a gota una solucin de permanganato de potasio. Anote sus observaciones en la Tabla
N3.
TABLA N3
Reaccin

Observacin

Prueba de Insaturacin

Prueba de Baeyer

Aldehdos y cetonas
Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina
Se colocan 6 gotas de de acetona en un tubo de ensayo y en otro 6 gotas de formaldehdo
CH2O y se adicionan 4 gotas del reactivo de 2,4-dinitrofenilhidrazina a cada tubo.
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1. Agite vigorosamente.
2. En algunos casos se requiere de un tiempo apropiado de formacin del producto,
mximo 15 minutos.
3. Repita el mismo procedimiento con acetona, (CH3)2CO. Anote sus observaciones en
la Tabla N4.
TABLA N4
Reaccin

Observacin

2,4-dinitrofenilhidrazina
Formaldehdo

2,4-dinitrofenilhidrazina
Acetona

Para diferenciar si el grupo carbonilo es de una cetona o un aldehdo, se puede realizar una
de las siguientes pruebas, ya que slo uno de los grupos funcionales antes mencionado da
positivo:
Prueba de Tollens
1. En un tubo de ensayo coloque 10 gotas de una solucin al 2% de nitrato de plata
(AgNO3) en agua. Agregue 2 gotas de NaOH al 10% para que se forme un
precipitado negro. Disuelva este precipitado con adiciones gota a gota y con
agitacin, agregue una solucin de amoniaco al 5% justo hasta que se disuelva el
xido de plata que precipit, evitando cualquier exceso de NH3, EN LA
CAMPANA Y USE LENTES. Anote sus observaciones en la Tabla N5.
2. Entonces aada 3 gotas de formaldehdo que desea diferenciar y caliente en bao
Mara por 3 minutos. Enfre y observe las paredes del tubo.
3. Repita en otro tubo de ensayo pero con 10 gotas de acetona, (CH3)2CO. Anote sus
observaciones en la Tabla N5.

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Prueba de Fehling
1. En un tubo de ensayo coloque 1,0 mL de solucin de Fehling A y 1,0 mL de
solucin de Fehling B.
2. Agregue 3 gotas del formaldehdo y caliente al bao Mara por 5 minutos.
3. Repita los punto 1 y 2 pero usando Acetona.
(Solucin Fehling A. Solucin al 3% de sulfato cprico cristalizado.Pesar en un matraz 30
g de sulfato cprico y aforar a 1 litro con agua destilada.
Solucin Fehling B Solucin al 15% de sal de Rochelle (Tartrato de sodio y potasio) en
solucin acuosa al 5% de NaOH.Preparar un litro de hidrxido de sodio al 5% y agregarle
150 g de tartrato de sodio y potasio.)
TABLA N5
Reaccin
Prueba de Tollens
Formaldehdo

Observacin

Prueba de Tollens
Acetona
Prueba de Fehling
Formaldehdo
Prueba de Fehling
Acetona
Alcoholes
Prueba de alcoholes primarios y secundarios
1. En un tubos de ensayo coloque 10 gotas de una solucin de dicromato de potasio,
K2Cr2O7, al 5%, EN LA CAMPANA Y USE LENTES.
2. Agregue3 gotas de etanol o n-butanol, C4H10O.
3. Agregue 3 gotas de cido sulfrico concentrado (H2SO4). Mida el tiempo de
reaccin, si la hay.
4. Repita los mismos pasos con isobutanol y terbutanol. Anote sus observaciones en la
Tabla N6.
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TABLA N6
Reaccin
Etanol o Butanol
Alcohol Primario

Observacin

Isobutanol
Alcohol Secundario
Terbutanol
Alcohol Terciario

Prueba de alcoholes terciarios y secundarios


1. En un tubo de ensayo coloque 15 gotas de etanol o butanol, 1 mL de cido
clorhdrico concentrado (HCl) EN LA CAMPANA Y USE LENTES
2. Agregue una punta de esptula de cloruro de zinc (ZnCl 2).
3. Mida el tiempo de reaccin, si la hay.
4. Repita los mismos pasos con isobutanol y terbutanol. Anote sus observaciones en la
Tabla N7.
TABLA N7
Reaccin
Etanol o Butanol
Alcohol Primario

Observacin

Isobutanol
Alcohol Secundario
Terbutanol
Alcohol Terciario

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Fenoles (Ar-OH)
Fenoles solubles en agua
1. En un tubo de ensayo coloque 1 mL de solucin de fenol, C6H5OH, 1-3%.
2. Agregue 2-3 gotas de solucin acuosa de cloruro frrico, FeC l3, al 2,5%. Anote sus
observaciones en la Tabla N8.
TABLA N8
Reaccin

Observacin

Fenol

Experimento N2
Identificacin del grupo Funcional de una Muestra Problema
En el siguiente experimento se le entregar una muestra problema a la cual Ud. deber
identificar a que grupo funcional al que pertenece, para lo cual deber tomar en cuenta los
anlisis realizados en el Experimento N1. Adems de revisar los Antecedentes
bibliogrficos en cuanto al orden de anlisis. Anote sus observaciones en la Tabla N9, el
test que dio positivo y el grupo funcional de su muestra.
TABLA N9
TEST

Observacin

Grupo Funcional

En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes


preguntas:
4.
5.
6.
7.

Justifique las observaciones en cada grupo funcional con una ecuacin qumica.
Qu producto de los obtenidos en cada reconocimiento de los grupos
funcionales fue indicativo del cambio qumico observado?
Qu cambio observ en la muestra problema?
Cul es el grupo funcional de su muestra problema?

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Facultad de Ecologa y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 10
SINTESIS ORGNICA, SINTESIS DE LA ASPIRINA
INTRODUCCIN
Aspirina(cido acetilsaliclico)
La aspirina es el frmaco analgsico ms utilizado, siendo tambin un potente agente
antipirtico y antiinflamatorio. Aunque se conocen numerosos compuestos con propiedades
analgsicas, slo en la aspirina stos se combinan con un carcter antipirtico y
antiinflamatorio. Por esta razn, la aspirina se usa en muchas preparaciones conjuntamente
con un gran nmero de otros medicamentos.
El cido saliclico tambin es un analgsico. En realidad, es ste el producto que puede
extraerse de varias plantas medicinales capaces de aliviar el dolor. Inicialmente, el frmaco
se administr en forma de sal sdica. Sin embargo, el uso del salicilato sdico (sal)
produca molestos efectos secundarios, y pronto se busc una modificacin del frmaco que
retuviese las propiedades teraputicas de este compuesto, sin presentar los efectos
secundarios indeseables. Por tratamiento del cido saliclico con anhdrido actico se
obtiene el cido acetilsaliclico, un compuesto tan eficaz como el salicilato sdico, pero de
reducidos efectos secundarios.

El cido acetilsaliclico es un ster de cido actico y cido saliclico (este ltimo acta
como "alcohol"). Aunque se pueden obtener steres de cido por interaccin directa del
cido actico con un alcohol o un fenol, se suele usar como sustituto del cido actico el
Manual de laboratorio de Qumica General y Orgnica. QUI-108. Semestre 2015-2

57

anhdrido actico, como agente acetilante. ste permite producir steres de acetato con
velocidad mucho mayor, que por la accin directa del cido actico.
La reaccin de esterificacin que tiene lugar se indica a continuacin:

C7H6O3 + C4H6O3

C9H8O4 + C2H4O2

El mecanismo por el cual transcurre esta reaccin es el siguiente:

La sntesis industrial de la aspirina puede iniciarse en distintos puntos. El examen de su


estructura indica que deben incorporarse determinadas caractersticas a la molcula. En la
preparacin descrita en esta prctica, se acetila el cido saliclico con anhdrido actico. Sin
embargo, antes de la acetilacin el cido saliclico dispone del anillo aromtico, de la
funcin carboxilato y del grupo hidroxilo. En la prctica, aunque el cido saliclico puede
extraerse de plantas como el abedul o la gaulteria, suele obtenerse por sntesis mediante la
carboxilacin del fenol segn Kolbe. En la reaccin de Kolbe se transforma un fenol en un
cido fenlico por la accin de una base y del dixido de carbono. A escala industrial es
una reaccin muy eficaz. El fenol puede prepararse a partir de diversos compuestos
aromticos (como el benceno, el clorobenceno o el isopropilbenceno) procedentes del
petrleo. De este modo, el precio del petrleo puede determinar, en ltima instancia, el
coste y disponibilidad de frmacos como la aspirina.
Por otra parte, la concentracin de cido acetilsaliclico en las tabletas de aspirina puede
determinarse por valoracin con NaOH hasta punto final de la fenolftalena. Como el cido
acetilsaliclico se hidroliza fcilmente para dar cido actico y saliclico, el disolvente agua
no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha valoracin:

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58

Como los protones carboxlicos tanto del cido actico como del saliclico se neutralizan
hasta punto final de la fenolftalena, la hidrlisis del producto de partida dar resultados
ms altos y, en consecuencia, un error por exceso. La reaccin de hidrlisis tiene lugar
tanto ms lentamente cuanto ms baja sea la temperatura; y se reduce en parte disolviendo
inicialmente la muestra en un disolvente
no acuoso como el etanol.
Propiedades fsicas
En Tabla N1 se muestran las propiedades fsicas de propiedades fsicas de los reactivos y
productos utilizados en la sntesis de aspirina (extrado Hand Book, 1973)
Tabla N1
Reactivos o productos PM

Pf (C)

Peb (C)

AnhdridoActico
cido Saliclico
Acetona

102.09
258.23
58.08

- 73
148-9
- 94.8

140.0

cido Sulfrico

98.08

10.3

330

hD

1.08

56.2
1.831820

col, liq

Solubilidad
Agua

Alcohol

ter

125

4525

2825

v.s

----

----

137

v.s, sl, bz 520

1.4297
Aspirina

180.16

135-6

Significado:
: soluble en todas las proporciones
Vs.: muy soluble
sl : dbilmente soluble
bz : soluble en benceno

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OBJETIVOS
1.
2.
3.

Sntesis del cido Aceltilsaliclico, Aspirina


Purificacin de la Aspirina
Determinacin de identidad y pureza por el punto de fusin de la Aspirina

PARTE EXPERIEMNTAL
Experimento N 1
Sntesis de la aspirina (cido acetilsalislico):
1. Masar 2,0 g de cido saliclico y ponerlos en un Erlenmeyer de 125 mL.
2. Aadir 5 mL (0,05 moles) de anhdrido actico, seguidos de 2 gotas (0,1 mL) de
cido sulfrico concentrado (la adicin de un exceso de cido hace que la aspirina
no precipite).
3. Agitar despacio hasta que el cido saliclico se disuelva.
4. Calentar suavemente durante 5 10 minutos.
5. Dejar enfriar a temperatura ambiente unos instantes y luego con hielo hasta que se
produzca la cristalizacin de la aspirina (rascar las paredes del matraz con una
varilla de vidrio para facilitar la cristalizacin).
6. Aadir 50 mL de agua y hielo y separar el producto mediante filtracin utilizando
un embudo Bchner.
7. El filtrado se puede usar para enjuagar el matraz Erlenmeyer tantas veces como
sea necesario, guardar una pequea cantidad para punto de fusin.
Experimento N 2
Purificacin de la aspirina:

Una vez obtenido el producto crudo, el procedimiento que se describe a continuacin tiene
como objetivo la purificacin del mismo:
1. Colocar el producto bruto en un vaso de precipitados de 150 mL
2. Aadir 25 mL de una disolucin acuosa saturada de NaHCO3.
3. Agitar hasta que cese el burbujeo de CO2. De esta manera se disuelven todas las
especies qumicas presentes excepto los polmeros que se forman como
subproductos de la reaccin realizada.
4. Filtrar al vaco a travs de un embudo Bchner pequeo con un Kitazato
adecuado.
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60

5. Verter cuidadosamente el filtrado en un vaso precipitado de 100 mL y a


continuacin adicionar gota a gota 5 mL de HCl concentrado con agitacin
continua de la mezcla.
6. Enfriar en un bao de hielo.
7. Mase un vidrio de reloj con el papel que usar para filtrar la Aspirina.
8. Filtrar, entonces, al vaco en un embudo Bchner pequeo con un Kitazato
adecuado y lave con pequeas porciones, con una pipeta Pasteur, de agua fra.
9. Secar el producto con el papel filtro, en el vidrio de reloj, en la estufa.
10. Una vez seca, masar el vidrio de reloj con el papel la Aspirina purificada una vez
que est a temperatura ambiente.

Experimento N 3
Anlisis del producto obtenido:
Prueba de la presencia de fenoles: Disolver en un tubo de ensayo que contenga unos 5 mL
de agua algunos cristales de cido saliclico y en otro tubo con el mismo volumen de agua
una pequea cantidad de la aspirina obtenida. Aadir una o dos gotas de una disolucin de
cloruro frrico al 1% a cada uno de ellos, anotar los cambios de color observados.
Experimento N 4
Punto de fusin:
1. muestra en un capilar, hasta unos 3 4 mm de altura. Para ello se recoge con el
mismo capilar y se deja caer por un tubo de vidrio de unos 70 cm, para
compactarlo, ver figura 1. Entonces tome el punto de fusin en el equipo que se
le indicar.

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61

Figura 1.
2. Tome tambin el punto de fusin de la Aspirina impura, obtenida en el
experimento N1.
En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes
preguntas:
1. Cul es el ingrediente activo de la aspirina comercial?
2. Dibuje la estructura del cido acetilsaliclico e indica qu grupos funcionales que
tiene.
3. Indique la reaccin cido-base que tiene lugar entre el cido acetilsaliclico y el
bicarbonato de sodio.
4. Cul es el objeto de agregar H2SO4?
5. Indique la reaccin cido-base que tiene lugar al adicionar cido clorhdrico al
cido acetil saliclico.
6. Calcule la masa de Aspirina Obtenida
7. Calcule la masa de Aspirina que debera haberse obtenido con las cantidades de
cido saliclico y el anhdrido actico
8. Calcule el porcentaje de rendimiento. Discuta

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Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 11
CROMATOGRAFIA EN PLACA FINA
INTRODUCCIN
La cromatografa de adsorcin emplea una fase estacionaria slida de carcter polar,
(adsorbente)y una fase mvil lquida(eluyente). Se utiliza tanto con fines analticos como
preparativos y la separacin de los componentes de la mezcla viene determinada por las
interacciones polares de los componentes de la misma con las fases estacionaria y mvil.
Por lo tanto, los compuestos ms difciles de separar mediante este tipo de cromatografa,
sern aquellos que tengan una polaridad muy similar.
La fase estacionaria (adsorbente) est constituida por un slido poroso, finamente
granulado, con centros activos polares en su superficie donde se adsorben las molculas de
los compuestos que se van a cromatografiar. Cuanto menor sea el tamao de partcula de
este material mayor ser la capacidad de adsorcin. La adsorcin se debe a interacciones
intermoleculares del tipo dipolo-dipolo, dipolo-dipolo inducido o enlaces de hidrgeno
entre el adsorbente y el soluto. El adsorbente ms utilizado es el gel de slice, donde las
interacciones tienen lugar entre los grupos Si-OH y Si-O-Si; tambin se emplea con relativa
frecuencia almina (Al2O3).El adsorbente debe ser inerte con las sustancias a
cromatografiar. El gel de slice presenta carcter cido y la almina puede adquirirse con
carcter neutro, cido o bsico.
La fase mvil (eluyente), es un disolvente en el cual los componentes de las mezcla son al
menos parcialmente solubles. Al aumentar la polaridad del disolvente aumenta la velocidad
de elucin de los compuestos de la mezcla. Se puede utilizar un nico disolvente o una
mezcla de disolventes e incluso llevar a cabo la elucin con un gradiente de polaridad
aumentando progresivamente la proporcin del disolvente ms polar.
Retencin. Las molculas de soluto S se adsorben en los centros polares de la fase
estacionaria X y, a medida que se produce la elucin, van siendo desplazadas por las
molculas de disolvente/s que constituyen la fase mvil M. La retencin de un soluto se
puede justificar por la competencia que se establece entre S y M por adsorberse a los
centros polares X, es decir, depende de los valores de las constantes de los equilibrios:
X + S XS

X + M XM

que estn en funcin de:


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63

a) Polaridad del compuesto a eluir que depende de sus grupos funcionales


b) Naturaleza del adsorbente
c) Naturaleza del disolvente
Orden de polaridad de los compuestos orgnicos
cidos carboxlicos > Fenoles > Alcoholes y Tioles > Aminas > steres >Aldehdos y
Cetonas> Hc. Aromticos > Hc. Halogenados > teres > Hidrocarburos Insaturados >
Alcanos.Cuanto ms polar sea un compuesto ms se retendr en la fase estacionaria. Por
ejemplo, se retiene ms un alcohol que un hidrocarburo
Orden de polaridad de los eluyentes ms habituales
H2O > CH3-OH > (CH3)2CH-OH > CH3-CN > Dioxano > CH3COOEt > THF > CH2Cl2
(Cloruro de metileno) > CHCl3 (Cloroformo) > CCl4 (Tetracloruro de carbono)
>CH3(CH2)4CH3

Para un mismo compuesto, un aumento en la polaridad de la fase mvil hace que se


desplace con ms facilidad de la fase estacionaria. Por ejemplo, se eluir ms rpidamente
una amina en acetonitrilo que en hexano.
a) Para compuestos poco polares, que se retienen poco en el adsorbente, se utilizan
eluyentes apolares o poco polares como, por ejemplo, hexano.
b) Para compuestos muy polares, que quedan muy retenidos en el adsorbente, se
emplean eluyentes muy polares como, por ejemplo, metanol o mezclas metanoldiclorometano.
c) Para compuestos de polaridad media se emplean eluyentes de polaridad intermedia y
son muy aconsejables en estos casos las mezclas en distintas proporciones de hexanoacetato de etilo.
Cromatografa analtica en capa fina (ccf)
a) La fase estacionaria (adsorbente) se encuentra depositada, formando una capa fina de
un espesor uniforme sobre una placa de vidrio, plstico o una lmina metlica.
b) La mezcla a analizar se deposita con un capilar a una distancia de 1,0 cm del borde
del borde inferior de la placa, figura 1. Esta se introduce en una cubeta donde est la
fase mvil (eluyente), que ascender a lo largo de la capa por capilaridad, eluyendo a
los componentes de la mezcla a distintas velocidades, lo que provoca su separacin,
figura 2.
c) Cuando el frente del disolvente se encuentra a 0,5 cm del borde superior, se saca la
placa de la cubeta, se marca hasta donde ha llegado el eluyente y se deja secar para, a
continuacin, proceder a la visualizacin de las manchas correspondientes a los
productos cromatografiados.
d) Las marcas deben realizarse con lpiz mina, nunca con lpiz de tinta, esto debido a
que la tinta tiene varios colorantes que pueden confundir el cromatograma.
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FIGURA 1: Aplicacin de la muestra FIGURA 2: Desarrollo de la placa

Determinacin del Rf
Se conoce como Rf (rate factor) la relacin entre las distancias recorridas por un
compuesto y por el disolvente desde el origen del cromatograma.

Cada compuesto en unas condiciones cromatogrficas determinadas: adsorbente,


disolvente, temperatura, etc., tiene un valor constante y caracterstico de Rf. Sin embargo,
solo se pueden establecer comparaciones entre los Rf de dos compuestos cuando los
dosse eluyan juntos en la misma placa. La distancia recorrida por el compuesto se mide
desde el centro de la mancha, figura 3.

FIGURA 3:Determinacin del


Rf de dos compuestos A y B

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Visualizacin del Cromatograma


a) Con luz UV (ultravioleta).Las placas suelen llevan incorporado un indicador
fluorescente que absorbe luz UV y emite luz visible, generalmente verde. Cuando se
cromatografan sustancias que absorben en el UV donde se encuentra el compuesto no
absorbe el indicador y como resultado vemos una mancha que indica su presencia.
b) Con un agente revelador.Se emplea cuando las sustancias no absorben radiacin UV.
El revelador reacciona con los productos absorbidos dando lugar a compuestos
coloreados y por tanto se utilizar uno u otro en funcin del compuesto que se quiera
visualizar. Ejemplos:
i)
H2SO4 concentrado en etanol para azcares
ii)
Ninhidrina para aminocidos
iii)
Yodo para compuestos insaturados y aromticos.
Aplicaciones de la C.C.F.
a) Determinar el nmero de componentes de una muestra: Precaucin si solo hay una
mancha muy retenida o aparece junto al frente del disolvente hay que probar otro
eluyente, figura 4.

FIGURA 4: Separacin de dos componentes A y B de una mezcla.(a) Eluyente poco


polar(b) Eluyente de polaridad adecuada (c) Eluyente muy polar
b) Comprobar la pureza de un compuesto: Si el compuesto es puro aparecer una sola
mancha. Se debe comprobar que solo hay una mancha utilizando distintos eluyentes.
c) Determinar la identidad de dos compuestos, o su pureza. Esto se hace comparando
los Rf de compuestos estndar con el obtenido al cromatografiar una mezcla.
Hay que tener precaucin, pues valores de Rf iguales (o prcticamente iguales) para dos
compuestos en una misma placa no garantizan inequvocamente su identidad. En la
misma placa hay que cromatografiar una mezcla de los compuestos cuya identidad se
quiere comprobar, figura 5.

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FIGURA 5:Comprobacin de la no
identidad de dos compuestos A y B.
M, Mezcla de ambos

d) Seguir la evolucin de una reaccin: cada cierto tiempo se cromatografan en una


misma placa los reactivos y la mezcla de reaccin, figura 6.

FIGURA 6: Evolucin
de
una
reaccin entre dos compuestos A y B
(reactivos) para dar lugar a un
compuesto C. Mezcla de reaccin =
MR

OBJETIVOS
1. Conocer la tcnica de cromatografa en capa fina, c.c.f., sus caractersticas y los
factores que en ella intervienen.
2. Calcular valores de Rf de varias sustancias
3. Aplicar la tcnica de c.c.f. como criterio de pureza e identificacin de sustancias.
PARTE EXPERIMENTAL

Experimento : Identificacin de los componentes de una mezcla.


Poner 10 15 mL de disolvente 2-propanol/cido actico (10:2 v/v) en la cmara y cerrar
hermticamente.
Mientras el vapor se distribuye por la cmara, preparar las cromatoplacas de la siguiente
manera:
a) Recortar las placas al tamao de la cmara.
b) Marcar aproximadamente a 1 cm de la base (borde inferior) con un lpiz mina, una lnea
paralela a dicho borde y colocar con un capilar unas microgotas de cada uno de los
cuatro colorantes:
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i)
ii)
iii)
iv)

Solucin de Azul de Metileno


Solucin de Fucsina Bsica
Solucin de Rojo de Metilo
Una cuarta gota con mezcla de los tres

b) Las manchas deben estar sobre la lnea y espaciadas un mnimo de 1 cm.


c) A los 10 minutos, introducir la cromatoplaca en la cmara y volver a cerrar.
d) Comienza a funcionar el cromatograma, que se observa a travs de las paredes
transparentes.
e) Vigilar el comienzo del flujo del disolvente a partir del origen y ver como los pigmentos
empiezan inmediatamente a separarse.
f) Cuando el frente del disolvente se aproxima al borde superior, a 0,5 cm, sacar el
cromatograma, marcar el frente del disolvente y calcular el Rf.
g) Hacer una tabla de Rf para los colorantes, para el disolvente propuesto.
h) Identificar los componentes de la mezcla.
i) Hacer dibujos en colores con los resultados de las cromatoplacas y de su identificacin.
En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes
preguntas:
1. Hacer dibujos en colores con los resultados de las cromatoplacas de la cafena
antes de recristalizarla, despus de recristalizarla y la cafena comercial
2. Hacer dibujos en colores con los resultados de las cromatoplaca de los indicadores
e identifquelos en la mezcla de ellos
3. Hacer una tabla de Rf para los colorantes, para el disolvente propuesto.
4. Identificar los componentes de la mezcla de colorantes.
5. Discuta la tcnica de cromatografa en cuanto a identificacin de una muestra y a
determinacin de la pureza de la misma.

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LABORATORIO N 12
SEPARACIN Y PURIFICACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA TABLETA
ANALGSICA: cido acetilsaliclico, Cafena y p-hidroxiacetanilida.
INTRODUCCIN

O
H

CH 3

OH
CH 3

O
O

Tf = 135C

CH 3
N

H 3C
N
O

CH 3

OH
p-hidroxiacetanilida
(Paracetamol)

c. acetilsaliclico
(Aspirina)

Tf = 169-170C

Cafena

Tf = 233-238C

Los comprimidos son formas farmacuticas slidas, generalmente discoideos o lenticulares,


aunque en la actualidad existe una enorme gama de formas. Se obtienen por la compresin
de principios activos solos o asociados a excipientes. La compresin se realiza a travs de
una compresora que puede ser alternante o rotatoria. Los mtodos de elaboracin,
ordenados de menor a mayor complejidad son los siguientes: compresin directa,
granulacin va seca y granulacin va hmeda. La seleccin de uno u otro mtodo
depender de las caractersticas tanto del principio activo como de los excipientes.
Los excipientes son aditivos que se utilizan para transformar la sustancia
farmacolgicamente activa en una forma farmacutica, por lo tanto pueden influir en las
propiedades qumicas y/o fsicas del principio activo. Deben ser inertes, de bajo costo, estar
aprobados por los organismos regulatorios y estar comercialmente disponibles. De acuerdo
con la funcin que ejercen son clasificados en nueve grupos principales, dentro de los
cuales se encuentran los aglutinantes como el almidn, celulosa microcristalina y slicagel.
Todos estos componentes deben tener una propiedad similar, ser insolubles en agua y en
algunos solventes orgnicos comunes.
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Inspeccionando las estructuras de la cafena, cido acetilsaliclico y p-hidroxiacetanilida


(paracetamol) nos damos cuenta que corresponden a una especie bsica, a un cido
orgnico fuerte y a un cido orgnico dbil, respectivamente. Esta diferencia en
reactividad permitir separar estos componentes.
La solubilidad juega un papel central en nuestra estrategia de separacin. El acetaminofeno
(paracetamol) no es soluble en ter, cloroformo y diclorometano, adems no es posible
extraerlo mediante la adicin de una base fuerte. Se pueden aprovechar estas diferencias
para disolver los otros dos componentes (cafena y aspirina) en diclorometano y remover
entonces el paracetamol por filtracin. El almidn es tambin insoluble en diclorometano,
pero tratando la mezcla slida con etanol, podramos disolver el paracetamol y no el
almidn. Por lo tanto, el almidn y el paracetamol se podran separar por filtracin y este
ltimo evaporando el solvente.
OBJETIVOS
Ud. se familiarizara con tcnicas experimentales de separacin y purificacin de una
mezcla de compuestos orgnicos, componentes de una tableta analgsica. Aplicara y
discutir sus resultados en trminos de la solubilidad selectiva de los componentes y su
variacin con la temperatura.

PARTE EXPERIEMNTAL
Experimento N 1
Pese la(s) tableta(s) que le proporcionar su profesor en el laboratorio y enseguida
disgrguelas en un mortero. Una vez obtenido un polvo fino y homogneo, colquelo en un
tubo de ensayo o matraz erlenmeyer pequeo y agregue 8 ml de CH2Cl2. Agite y caliente
suavemente la mezcla sobre un manto calefactor (bajo campana) durante un perodo de
tiempo corto, no permita que se evapore el solvente. Deje enfriar y separe por decantacin
la disolucin (solucin 1) obtenida del precipitado.
Al precipitado obtenido adicione 4 ml de C2H5OH y caliente a ebullicin sobre un manto
calefactor. Filtre la mezcla en caliente sobre un tubo de ensayo. Complete la transferencia
de la solucin, arrastrando con etanol caliente. Evapore cerca de dos tercios de la solucin
etanlica por calentamiento (agregue piedras de ebullicin) y adicione ms etanol si es
necesario, para mejorar la solubilidad. Enfre a temperatura ambiente durante unos minutos.
Luego deposite el tubo tapado y rotulado en un bao hielo-agua. Filtre al vaco los cristales
obtenidos y lvelos con pequeas porciones de etanol fro. Determine la temperatura de
fusin del slido obtenido y calcule el rendimiento.
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A la solucin 1 agregue 4 ml de una solucin de NaOH 3 M y agite. Remueva la fase


acuosa cuidadosamente con una pipeta Pasteur y adicione 1 ml de H 2O. Agite y
nuevamente remueva la fase acuosa, la cual debe combinar con la primera fraccin acuosa
retirada (solucin 2). A la solucin de CH2Cl2 adicione Na2SO4 anhidro. Agite la solucin
unos minutos y deje reposar tapado, 2 min., para completar el proceso de secado.
Decante, lave el agente secante con pequeas porciones de CH2Cl2 y remueva el solvente.
Se obtiene la cafena cruda, que puede purificarse mediante sublimacin o recristalizacin
desde una mezcla tolueno: hexano. Determine la temperatura de fusin y el rendimiento.
A la solucin 2, que contiene la sal de sodio del cido carboxlico, se le adiciona gota a
gota, una solucin de HCl 3 M hasta obtener un precipitado blanco. Se recristaliza el cido
acetilsaliclico desde esta solucin, calentando a ebullicin suavemente (si calienta a
ebullicin por demasiado tiempo, usted puede hidrolizar la aspirina al respectivo cido
saliclico) hasta disolucin total del precipitado (si no se disuelve el precipitado, adicione
ms agua). Deje enfriar, filtre al vaco, lave los cristales con pequeas porciones de agua
fra, determine la temperatura de fusin y calcule el rendimiento.
En la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes
preguntas:
1. Indique los principios bsicos en que ha basado la separacin.
2. indique como se logra la separacin de cada componente (fase orgnica y fase
acuosa). Haga un diagrama de flujo.
3. Calcule el porcentaje de rendimiento de cada componente, incluyendo el manejo
adecuado de las cifras con incertidumbre y discutiendo las posibles causas de
error.
4. Esperara que la composicin de la mezcla obtenida por Ud. fuera igual a la
obtenida por los otros grupos? Justifique su respuesta.
5. El proceso de separacin implica reacciones qumicas? En caso afirmativo escribir
la ecuacin balanceada en cada caso.
6. Cual es el efecto de agregar HCL o NaCl en los procedimientos anteriores?
Justifique cada caso.

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Universidad Nacional Andrs Bello


Facultad de Ecologa y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Qumicas

LABORATORIO N 13 (Recuperativo)
AISLAMIENTO Y PURIFICACIN DE UN PRINCIPIO ACTIVO. OBTENCIN
DE LA CAFENA DEL TE
INTRODUCCIN
La cafena es un estimulante del sistema nervioso autnomo que puede quitar la
somnolencia y restaurar el nivel de alerta. Las bebidas que contienen cafena, como el caf,
t, refrescos de cola y bebidas energticas tienen una gran popularidad: la cafena es la
sustancia psicoactiva ms ampliamente consumida en el mundo. En Norteamrica, el 90%
de los adultos consumen cafena todos los das. Para la mayora de las personas, la cantidad
de cafena contenida en entre dos y cuatro tazas de caf diarias, no es daina. Sin embargo,
demasiada cafena puede dejarlo inquieto, ansioso e irritable. Tambin puede impedirle
dormir bien y causarle dolores de cabeza, ritmos cardacos anormales u otros problemas. Si
interrumpe el uso de la cafena puede presentar sntomas de abstinencia.
Composicin qumica del t
Su frmula qumica es C8H10N4O2, su nombre sistemtico es 1,3,7-trimetilxantina o 3,7dihidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona y su estructura puede verse en los diagramas
incluidos. La cafena pertenece al grupo de los compuestos naturales del tipo XANTINAS.
Las Xantinas son los estimulantes ms antiguos conocidos hasta ahora. Con ligeras
variantes, estos compuestos estimulan el sistema nervioso central. Esta estimulacin
provoca insomnio y una acentuada hiperactividad, siendo la cafena, la xantina ms
poderosa.

CAFEINA
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Aislamiento de la Cafena desde un t comercial


En el aislamiento de la cafena desde las hojas del t, la dificultad principal reside en la
separacin de los otros productos naturales que estn presentes en las hojas,
particularmente celulosa que forma parte de todas las paredes celulares de los tejidos
vegetales. La celulosa es insoluble en agua, pero la cafena si lo es. Compuestos
adicionales como: Protenas solubles en agua, azcares, aceites esenciales, flavonoides,
taninos, productos de hidrlisis de estos ltimos, complican considerablemente la
separacin de la cafena. La cafena constituye el 5% en masa del material de las hojas del
t. Los taninos son compuestos fenlicos que se dividen en dos clases: aquellos que pueden
hidrolizar y aquellos no. Los Taninos del primer tipo son los que normalmente se
encuentran en el t, dando por hidrlisis glucosas y cido glico, de ah que los TANINOS
sean steres de la glucosa y el cido glico.
TANINOS HIDROLISABLES

H2O

GLUCOSA +

ACIDO GALICO

La naturaleza acdica de los taninos y del cido glico se aprovecha para su separacin.
As, si una base tal como Na2CO3 est presente en el agua de t, tanto los taninos como el
cido glico se convierten en sales sdicas, insolubles en solvente orgnicos como CH 2Cl2.
La cafena sin embargo por su naturaleza no acdica es soluble en CH2Cl2 y puede separarse
desde el medio.
TANINOS, ACIDO GALICO

CAFEINA

Na2CO3

Na2CO3

SALES SODICAS Insolubles en CH2Cl2

N.H.R. La cafena permanece


soluble en CH2Cl2

El color caf oscuro de la solucin de t se debe a los pigmentos de los flavonoides,


clorofilas y a productos de oxidacin de los mismos.
Es por ello que un intenso color caf oscuro (t oscuro) no siempre es sinnimo de un
buen sabor; al contrario, color muy recargado significa acentuada presencia de taninos
que le dan el caracterstico sabor amargo del t recalentado.
Ya que la mayora de las otras sustancias presentes en la infusin de t son solubles en
CH2Cl2, la extraccin con este solvente del medio alcalino remueve la cafena casi pura,
despus de evaporar el CH2Cl2 se puede purificar por recristalizacin o sublimacin.

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Extraccin discontinua
Cuando se agita una solucin acuosa de una sustancia con un disolvente orgnico en el que
la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada
disolvente.
La relacin de las concentraciones en ambos solventes, COrgnica (CO) y CAcuosa (CA)
proporcionales a las solubilidades respectivas SOrgnica (SO) y SAcuosa(SA), cuando se alcanza
el estado de equilibrio a una temperatura determinada, se llama coeficiente de distribucin
o de reparto, KD.

Disolventes orgnicos muy utilizados son el tolueno (C 6H5-CH3), el ter de petrleo


(mezcla de alcanos de bajo peso molecular), el cloruro de metileno (CH2Cl2), el cloroformo
(CHCl3), el tetracloruro de carbono (CCl4), el acetato de etilo (CH3-COOC2H5) y el alcohol
n-butlico (CH3CH2CH2CH2OH). La eleccin del disolvente se realiza en cada caso
teniendo en cuenta la solubilidad en el mismo de la sustancia a extraer y la facilidad con
que puede separarse sta del disolvente.
El ter dietlico es el ms utilizado por la gran solubilidad en el mismo de la mayor parte de
los compuestos orgnicos y por su bajo punto de ebullicin (35). Sin embargo, su gran
volatilidad y su fcil inflamabilidad exigen manejarlo con las precauciones debidas.
Qu volumen de solvente se debe agregar?
En el mtodo de extraccin discontinua el volumen de solvente a agregar depender del
valor de la constante de particin del producto (Kd) y de la concentracin solubilidad del
compuesto en la mezcla inicial. De todos modos siempre ser ms eficiente llevar a cabo
varias extracciones con pequeas cantidades de solvente que una sola extraccin utilizando
el volumen total de la fase.
Por ejemplo, si Va es el volumen inicial de la fase acuosa, w 0 es la masa (expresada en
gramos) de sustancia a extraer disueltos en dicho volumen y se agregan V s mL de solvente
orgnico:

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donde w1 es la masa (expresada en gramos) de soluto remanente en la fase acuosa luego de


la primer extraccin. Si realizamos una segunda extraccin con el mismo volumen de
solvente orgnico obtendremos:

donde w2 es la masa (expresada en gramos) que permanece en la fase acuosa luego de la


segunda extraccin. Luego de n extracciones obtendremos anlogamente la siguiente
frmula:

Esta ltima expresin slo vale cuando ambos solventes son totalmente inmiscibles.
La eficiencia de la extraccin mltiple aumenta cuando pequeas porciones de volumen de
disolvente se usan en vez de una sola porcin de una cantidad grande de volumen, como se
muestra en la figura N1. La eficiencia de las extracciones mltiples disminuye
rpidamente a medida que aumenta el nmero de extracciones consecutivas y por esto ms
de cinco o seis extracciones no aumentan la eficiencia de separacin.

FIGURA 1
Extraccin y Separacin con cidos y lcalis
Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgnicos, utilizando
soluciones cidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en
agua e insolubles en solventes orgnicos. Una solucin de hidrxido sdico al 5-10 %
convierte, por ejemplo, los cidos carboxlicos, R-COOH, en sus sales sdicas, R-COO-,
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Na+. Los compuestos fenlicos experimentan una transformacin semejante con el mismo
reactivo.
Por esta causa puede utilizarse una solucin de hidrxido sdico para extraer un cido
carboxlico o un compuesto fenlico de su solucin en un disolvente orgnico o,
recprocamente, liberar estos tipos de compuestos de sus impurezas orgnicas por
extraccin de sus soluciones alcalinas con un disolvente adecuado.
Las soluciones acuosas de bicarbonato sdico convierten tambin los cidos carboxlicos en
sus respectivas sales sdicas, pero no son lo suficientemente bsicas para formar sales con
los compuestos fenlicos, excepto aquellos ms activos como los taninos.
Importancia de secado de muestras
Pequeas cantidades de humedad inhiben la cristalizacin de muchos slidos. Adems,
muchos lquidos, cuando destilan en presencia de agua, reaccionan con sta (se hidrolizan)
o destilan con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes distantes de sus puntos de
ebullicin. Por estas razones, el paso final, antes de la recristalizacin de un slido o de la
destilacin de un lquido, es la eliminacin del agua que lleva consigo mediante algn
proceso de secado. En general, como mejor se seca una sustancia orgnica es en solucin
(generalmente en el disolvente de extraccin).
Frecuentemente, la agitacin, que ayuda a alcanzar el equilibrio, acelera la velocidad de
secado.
Sulfato magnsico anhidro (MgSO4)es un desecante excelente para todos los fines. Presenta
gran capacidad y eficacia y es barato y bastante rpido.
Sulfato sdico (NaSO4)es barato y presenta una gran capacidad, sin embargo, es lento y,
debido a su baja eficacia, es casi siempre inservible para disolventes tales como el benceno,
tolueno y cloroformo, en los que el agua se disuelve muy poco. Es recomendable como
agente de secado preliminar para la eliminacin de cantidades grandes de agua.
Cloruro clcico anhidro (CaCl2)se utiliza mucho por ser de gran capacidad y relativamente
barato.
Purificacin de un slido por recristalizacin
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en
una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de
recristalizacin.
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a
ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y
entonces la solucin se deja enfriar a temperatura ambiente y luego con hielo, para que se
produzca la cristalizacin.
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Eleccin del disolvente. El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin


adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas y
muy baja a temperatura ambiente.
b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier
rango de temperatura.
c)Generar buenos cristales del producto que se va a purificar, enfriando a temperatura
ambiente y luego con hielo.
d)No debe reaccionar con el soluto.
e)No debe ser peligroso (inflamable).
f)Debe ser barato.
g)
Fcil de eliminar, voltil.
Determinacin Punto de Fusin
La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus
constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de
refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de
fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin
son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica.
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual se
encuentran en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando
el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de
lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del
cido benzoico se informa como:
pf = 121 122
El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1).
En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se
ample. Por ejemplo, el pf del cido benzoico impuro podra ser:
pf = 117 120
OBJETIVOS
Determinar la fuerza relativa de algunas sustancias reductoras. Armar dos celdas voltaicas y
medir su fem.

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PARTE EXPERIMENTAL
Experimento 1:
Coloque 25 g de hojas t seco, 10g de CaCO3 en polvo, piedras de ebullicin y 250mL de
agua en un baln de 500mL, equipado con un refrigerante a reflujo y un manto calefactor,
figura 2.

FIGURA 2
1. Calentar por 20 minutos de manera que el reflujo sea lento y no se produzcan saltos.
2. Mientras la solucin est an caliente filtre al vaco en un embudo Buchner provisto
de un Kitazato de 500mL. Tome el baln con la pinza que est sujeto en el sistema
de destilacin para no tener el riesgo de quemarse.
3. A continuacin se concentra el filtrado por ebullicin en un vaso precipitado de
400mL en una placa calefactora con agitacin magntica, hasta reducir su volumen a
la mitad del volumen.
4. Enfriar el filtrado a temperatura ambiente y trasvasjelo a un embudo de separacin
de 500mL al cual agregue una porcin de 50 mL de C H2Cl2, agitando durante un
minuto, y abriendo y cerrando la llave varias veces durante el proceso, para igualar la
presin interior y exterior (Antecedentes Bibliogrficos, LaboratotioN1).
Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se forman
emulsiones durante el proceso de extraccin, como es el caso de la extraccin de la cafena.
Estas pueden romperse, de ordinario, mediante:
a) Un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin, mantenido en su
posicin normal.
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b) Agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio.


c) Saturacin de la capa acuosa con sal comn, el cual tiene una doble ventaja: hace
disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los
disolventes orgnicos. Su nombre es efecto salino.
5. Se deja reposar el embudo en un aro, hasta que se separen ntidamente las dos
capas, figura N3.

FIGURA N3
6. Despus se deja caer la capa inferior (la de diclorometano) en un matraz erlenmeyer
de 250mL.
7. La capa superior (acuosa) se vuelve a extraer con otros 50 mL de diclorometano,
procediendo de la misma manera. Ese segundo extracto se junta con el primero.
8. A la disolucin de diclorometano se le agrega con la punta de la esptula, un poco de
sulfato de sodio anhidro. Se deja actuar durante unos minutos, agitando suavemente
el matraz erlenmeyer de vez en cuando. Cuando la disolucin est transparente es que
est seca, si an permanece turbia agregar ms desecante.
9. El desecante se separa por filtracin (filtro de pliegues), (Antecedentes
Bibliogrficos, LaboratotioN1), recogindose el filtrado en un baln previamente
masado.
10. El matraz con el filtrado se acopla a un rotavapor para eliminar el disolvente.
Quedar un residuo slido de color blanco o ligeramente amarillento (segn el grado
de pureza) que es la cafena.
11. Se masa y se calcula el porcentaje, aproximado, de cafena en el t. Para realizar
este clculo es necesario saber qu tipo de t se ha tratado; este dato lo facilita el
fabricante y se puede leer en el envase del t.

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Experimento N2
Recristalizacin de la Cafena
1. Agregue acetona al baln, unos 20 mL y caliente suavemente para disolverla con el
manto calefactor, y trasvasije a un vaso precipitado de 50 mL, enjuague las veces que
sea necesario con pociones de 2 mL hasta que no quede nada de sta en el baln.
2. Calentar el vaso de precipitado con la solucin de acetona a ebullicin, en un
calefactor con agitacin magntica hasta menos de la mitad del volumen.
3. Enfriar la solucin a temperatura ambiente y luego con hielo. Si no cristaliza la
cafena raspe las paredes con una varilla de vidrio. Si an as no cristaliza concentre
ms la solucin y repita el proceso.
4. Mase un vidrio de reloj con el papel que usar para filtrar la cafena.
5. Filtrar, entonces, al vaco en un embudo Bchner pequeo con un Kitazato adecuado
y lave con pequeas porciones, con una pipeta Pasteur, de acetona previamente
enfriada en hielo y con ter de petrleo.
6. Secar el producto con el papel filtro en el vidrio de reloj en la estufa.
7. Masar luego de que tenga temperatura ambiente. Guarde el compuesto purificado en
papel aluminio para utilizar en el experimento N11.
Experimento N3
Punto de fusin
1. Introducir la muestra en un capilar, hasta unos 3 4 mm de altura. Para ello se
recoge con el mismo capilar y se deja caer por un tubo de vidrio de unos 70 cm,
para compactarlo, figura 4. Entonces tome el punto de fusin en el equipo que se le
indicar.
2. Tome tambin el punto de fusin de la cafena impura obtenida y de la cafena
comercial.
3. La muestra que le quede despus de tomar el punto de fusin debe guardarla para la
cromatografa en capa fina, laboratorio N11, guardndola en un papel aluminio que
se le proporcionar.

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FIGURA 4
la preparacin de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes preguntas:

Las preguntas 1 a la 8 deben ser realizadas antes de efectuar el laboratorio.


1. A qu se le llama punto de fusin?
2. Por qu deben anotarse las dos temperaturas (inicio y trmino) de un punto de
fusin?
3. A 25 C, la solubilidad de la cafena en agua es 2,1 g/100 mL de disolvente, y en
diclorometano, 10 g/100 mL de disolvente. Explique en base a estos datos porqu
la cafena puede extraerse con diclorometano?
4. Por qu se realizan varias extracciones con volmenes bajos y no una sla con una
gran cantidad de ste?
5. El cido benzoico, como la cafena, es bastante ms solubles en diclorometano que
en agua; justo lo contrario de lo que le ocurre al benzoato sdico. Por qu?
6. La cafena es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra. De qu manera
podra aprovechar esta propiedad para purificarla mediante la tcnica de
recristalizacin? (Escriba un diagrama del procedimiento que seguira).
7. Suponga que se trata de separar una mezcla de cafena y cido benzoico. Dispone de
agua, diclorometano, disolucin acuosa de NaOH y disolucin acuosa de HCl.
Cmo realizara una separacin de esos compuestos aprovechando el carcter
cido del cido del benzoico? (Dibuje un diagrama de flujo mostrando los pasos a
seguir).
8. El mtodo seguido en este experimento, permite separar de la cafena a las muy
solubles en agua que existan en las hojas de t? Explique qu pasa con ellas.
9. Calcule el rendimiento de la cafena en el t utilizado el masa de te inicial.
Compar con los datos dados en el paquete de t
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10. Si el punto de fusin de la cafena es 236C. El producto obtenido por Ud. es


cafena?. Qu puede decir de su pureza?

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ANEXO I
Tratamiento de datos experimentales1
Toda medida est sujeta a errores. Para que un resultado sea considerado vlido deber
incluir una estimacin de los errores inherentes a su determinacin. Las fuentes de estos
errores pueden ser de carcter instrumental pero tambin incluyen factores humanos. Los
errores en una medida directa o experimental se extendern a los clculos que involucran
dichas cantidades a travs de las frmulas o ecuaciones matemticas donde aparecen. Por
ejemplo si quisiramos determinar la densidad de un lquido determinando su masa y su
volumen, usaramos la frmula:
m

V
Puesto que la masa m y el volumen V son cantidades experimentales que incluyen errores
propios m y V , respectivamente, es de esperar que dicha incertidumbre necesariamente
se propague al valor calculado de la densidad, f (m, V ) .
Los errores suelen ser clasificados en distintas categoras: Los errores accidentales o
crasos ocurren de manera ocasional llevando a resultados claramente atpicos. Ejemplos
son: tratamiento inadecuado, contaminacin de la muestra analizada, errores de
operatividad. Tambin tenemos errores sistemticos o determinados, que pueden
encontrarse y posiblemente evitarse o corregirse. Estos afectan los resultados siempre en el
mismo sentido. Por ejemplo: impurezas en los reactivos, errores instrumentales (mal
calibrado de balanzas, pH-metros), errores de operacin, errores de mtodo (coprecipitacin de impurezas, ligera solubilidad de precipitados, pobre recuperacin). Son
justamente los errores sistemticos los que afectan principalmente a la exactitud del mtodo
de medida. Finalmente, se tienen errores aleatorios o indeterminados, que ocurren al azar
y cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse. Se infieren a partir de
pequeas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas bajo las mismas circunstancias.
Estos errores constituyen la principal fuente de incertidumbre en una determinacin. Se
atribuyen a: cambios en las condiciones ambientales tales como temperatura, presin o
humedad; fluctuaciones en el suministro elctrico; corrientes de aire cuando se usa una
balanza de precisin. Estos errores afectan principalmente a la precisin de la
determinacin experimental.
La precisin cuantifica el grado con que una serie repetida de medidas coinciden o se
parecen entre s. Cuanto menores sean los errores aleatorios mayor precisin tendr el
1

Para una presentacin detalla se recomienda al estudiante ver por ejemplo: Captulos 5 y 6 de Fundamentos
de Qumica Analtica. Octava Edicin. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler y S. R. Crouch. International
Thomson Editores S.A. Mxico 2005.
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proceso de medicin. La precisin solo afecta la dispersin de los resultados, no a su


desviacin del valor aceptado como verdadero. Por otra parte, la exactitud cuantifica el
grado en que una cierta medida se aproxima al valor correcto o aceptado como verdadero.
Es claro que una medida precisa no necesariamente es exacta. Por ejemplo podramos
realizar varios ensayos diferentes del mismo experimento y obtener resultados muy
similares. En este caso la medicin experimental resultara precisa. Pero podra suceder que
el instrumento de medida estuviese descalibrado o defectuoso lo que llevara a un valor
bajo de exactitud (ver Figura 1)

Alta precisin
Baja exactitud

Baja precisin
Alta exactitud

Alta precisin
Alta exactitud

Baja precisin
Baja exactitud

Figura 1.
El trmino repetibilidad se refiere al grado de concordancia entre resultados
independientes obtenidos con un mismo mtodo, una misma muestra, y las mismas
condiciones (e.g., mismo operador, equipos, laboratorio y en un corto intervalo de tiempo),
mientras que con el trmino reproducibilidad se indica el grado de concordancia entre
resultados independientes obtenidos con el mismo mtodo, la misma muestra, pero
diferentes condiciones (distinto operador, aparatos, laboratorios, e intervalo de tiempo
diferente).
El tratamiento estadstico para estimar los errores aleatorios asume en primera
aproximacin que stos siguen una distribucin gaussiana o normal.
Cuantificacin de los errores
Para poder expresar la exactitud de una medida, se supone siempre que existe un valor
verdadero (o de referencia) para establecer la comparacin. Se puede calcular entonces el
error absoluto ( E ) y/o error relativo ( Er ).
El error absoluto es la diferencia entre el valor medido vi y el valor verdadero vr ,
E vi vr , y se expresa en las mismas unidades que la medicin.

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Cuando el valor medido es un promedio de N mediciones repetidas, v

1
N

v , el error

i 1 i

absoluto se llama error medio, E .


El error relativo es el error absoluto o medio expresado como % del valor verdadero:

Er

vi vr
100
vr

Er

v vr
vr

100

Por otra parte, la precisin puede expresarse en trminos de desviaciones. En este contexto,
la desviacin promedio por ejemplo corresponde a la suma de las desviaciones de las
1
N
medidas individuales respecto del valor promedio d i 1 vi v .
N
Para una muestra pequea de datos (que forman parte de una poblacin o universo general
de ellos), la desviacin estndar ( s ) expresa la dispersin de un resultado en torno a la

media de dicha muestra: s

v v
N

i 1

( N 1) .

Al cuadrado de la desviacin estndar se le llama varianza ( s 2 ) de la muestra, y constituye


una aproximacin a la varianza de la poblacin. El trmino ( N 1) corresponde al nmero
de grados de libertad (valores asignados arbitrariamente) que N medidas de un sola
cantidad puede tener.
La desviacin estndar relativa (DER) corresponde a la forma ms apropiada de expresar
la precisin en trminos comparativos. Constituye un ejemplo de error relativo, es decir,
una estimacin del error dividido por una estimacin del valor absoluto de la cantidad
medida: DER s / v . A la desviacin estndar relativa se le llama Coeficiente de Variacin
(CV), CV DERx100% y proporciona una imagen ms clara de la calidad de los datos que
la desviacin estndar absoluta.
Ejemplo: Se repiti cinco veces la determinacin de la densidad de una sustancia:
0,82 g/mL

0,83 g/mL

0,85 g/mL

0,81 g/mL

0,84 g/mL

El valor promedio viene dado por

x
i 1

4,15
0,83 g/mL
5

Con esto, la desviacin estndar es:

(0,82 0,83)2 (0,83 0,83)2 (0,85 0,83)2 (0,81 0,83)2 (0,84 0,83)2
0, 02
4

El valor experimental informado debera ser x 0,83 0,02 g/mL.


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Los resultados experimentales han de ir acompaados de una estimacin de los errores


ocurridos durante la medida, escribiendo por ejemplo para la determinacin de la cantidad
x , despus de varias medidas repetidas de su magnitud que x v s , donde v es su valor
promedio y s la desviacin estndar, un indicativo de la precisin.
Estimacin de la desviacin estndar de medidas indirectas (resultados calculados)
La Tabla A1 resume la forma de calcula la desviacin estndar de operaciones algebraicas
comunes con cantidades procedentes de medidas experimentales. Hay ocasiones en que no
se pueden repetir mediciones conducentes a un resultado ms de una vez, como ocurre
frecuentemente en el laboratorio. En tales casos, slo se puede informar el error
experimental debido a los instrumentos usados (error sistemtico), que se denomina error
mximo. Dicho error mximo constituye una aproximacin al valor de desviacin estndar
( s ) antes discutido. Como error mximo de un instrumento se puede considerar a la mitad
de la divisin ms pequea de la escala usada. As por ejemplo, una balanza graduada en
miligramos (sensibilidad 1 mg) tiene un error de 0,0005 g y una bureta graduada en 0,1
mL tiene un error de 0,05 mL. Por lo general el valor de una medida se da estimando el
valor ledo ms probable x y su error x . Escribir x x significa que cabe esperar que el
valor exacto de la cantidad este entre x x y x x , con x como el valor ms probable.
La operacin algebraica con cantidades con errores mximos sigue tambin las reglas de la
Tabla A1.
Cifras significativas y redondeo
Los resultados obtenidos directamente de una medicin siempre estn sujetos a
incertidumbre. La escala de medicin tiene un lmite que viene determinado por la
sensibilidad del instrumento empleado. Las cifras significativas del resultado de una
medicin son las cifras exactamente conocidas ms la cifra incierta (la ltima). Por
ejemplo, si el resultado de cierta medicin de masa fuera 8,03 0,01 g, la incertidumbre
absoluta sera de 1 en las centsimas. El valor real de la masa debera estar entre 8,02 y
8,04 g. Los criterios habituales para escribir las cifras significativas son los siguientes:

Todos los dgitos que no sean ceros son significativos. Por ejemplo la expresin de
longitud 457 cm tiene tres cifras significativas y la expresin de masa 0,25 g
tiene dos cifras significativas.

Los ceros entre dgitos diferentes de cero son significativos. Por ejemplo la cantidad
20003 Mg tiene cinco cifras significativas, y la cantidad 1,003 km tiene cuatro
cifras significativas.

Los ceros a la izquierda del primer dgito diferente de cero en un nmero, no son
cifras significativas, solamente indican la posicin del punto decimal. Por ejemplo

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0,00005 g tiene una cifra significativa y 0,00011 cm tiene dos cifras


significativas.

Los ceros que estn al final de un nmero o a la derecha del punto decimal, son
significativos. Por ejemplo en la cantidad 0,001000 g se tienen cuatro cifras
significativas.

Las operaciones matemticas con nmeros que provienen de mediciones deben reportarse
con un nmero correcto de cifras significativas, como se especifica a continuacin:

El nmero de cifras decimales en el resultado de operaciones de adicin y/o


sustraccin, est determinado por el sumando que tenga menor nmero de ellas.
Por ejemplo, el resultado de la operacin: 0,011 m + 325,1 m 22,34 m = 302,771
m, debe reportarse como 302,8 m ya que el sumando 325,1 m tiene un solo decimal.
As, en la adicin y la sustraccin, el nmero de cifras significativas a la derecha del
punto decimal en la operacin final est determinado por el nmero ms pequeo de
cifras significativas a la derecha del punto decimal en cualquiera de los nmeros
originales. Por ejemplo: 79,442 + 3,5 = 82,942 ~ 82,9; 2,097- 0,12= 1,977~1.98.
El nmero de cifras significativas en el resultado de un producto y/o cuociente es
igual al nmero de cifras significativas en el factor con menos cifras significativas.
Por ejemplo, el resultado de la operacin:
(0,322 atm) (514,3 L)
5, 7374 moles
(0, 082 atm L mol 1 K 1 )(352 K)

debe reportarse como 5,7 moles ya que el menor nmero de cifras significativas en
los factores es dos (0,082).
Note que es necesario redondear el resultado de operaciones matemticas con nmeros que
provienen de mediciones para expresar dicho resultado correctamente. Es aconsejable
redondear slo el resultado final al nmero apropiado de cifras significativas y no durante
operaciones intermedias. Las reglas bsicas para efectuar tal redondeo son:

Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es menor que 5, la cifra a redondear


no se cambia. Por ejemplo, al redondear a 4 cifras el nmero 0,165234 se escribir
como 0,1652.
Si la cifra siguiente a la cifra a redondear es mayor que 5, sta se aumenta en una
unidad. As, el nmero 0,446756 redondeado a 3 cifras significativas queda como
0,447.
Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es exactamente 5, sta se aumenta
en una unidad si es impar, o se deja como tal si es par. Por ejemplo, al redondear a
dos cifras significativas los nmeros 1,1500; 1,2500 el resultado es 1,2en ambos
casos.

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Tabla A1. Resumen de frmulas para el clculo de la propagacin de la incertidumbre en


operaciones algebraicas simples
Resultado de la operacin y
estimacin
del error estndar del
Operacin
Ejemplo
resultado ( s x )

Suma y Resta

x a b ;
1/ 2
sx sa2 sb2

x sx a sa b sb

Multiplicaciones
y divisiones

x sx a sa b sb c sc

Potenciacin

x sx a sa

Logaritmos

x sx log10 a sa

Antilogaritmos

2
2
2
sx x sa a sb b sc c

1/ 2

x ak ;
s x x sa a

x sx Antilog10 (a sa ) 10

x a b c ;

x log10 a ;

sx 0, 434 sa a
a sa

x 10a ;
sx 2,303 x sa

Ejercicios Adicionales (Incluir en el laboratorio No. 1)


Escriba el resultado de las siguientes operaciones. Indique el nmero de cifras
significativas correctas en su resultado (a) 0,335 0.005 0,534 0.002 ; (b)

0,53412 0.00001 ;

(c)

0,333 0.001 0,111 0.003 0.7534 0.0005 0, 7777 0.0002

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ANEXO II
Elaboracin de grficos y anlisis de regresin

Una grfica ayuda a encontrar la relacin f existente entre las diferentes variables en un
cierto experimento. Uno puede escribir y f ( x) o y es una funcin de x, cuando los
valores de y dependen de los de x en la forma dada por f . La determinacin de la forma de
f puede lograrse en un mapa bidimensional donde los valores de la variable dependiente y
aparezcan en el eje vertical (ordenada) y las de la variable independiente x en el eje
horizontal (abscisa) en un sistema cartesiano. Los puntos entonces pueden ajustarse a un
tipo particular de funcin f . Toda grfica tiene asociada una Tabla de datos (organizados
en filas o columnas), con un ttulo explicativo que indique claramente el significado de los
datos y el cmo se determinaron. La eleccin de escalas para los dos ejes de coordenadas
es un aspecto central en la elaboracin de un grfico. Cada eje DEBE estar plenamente
identificado, tanto las magnitudes como las unidades que representan. Tome nota de las
siguientes sugerencias para la elaboracin de sus grficos en este Laboratorio:

El ttulo debe ser breve pero suficientemente explicativo y claro.


Las escalas de los ejes deben facilitar la representacin y la lectura de los datos.
Elija subdivisiones fcilmente manejables. Por ejemplo valores basados en
incrementos de 1, 2, 5, 10, etc. unidades son fciles de seguir. Escalas basadas en
divisiones de 3, 7, 6, 9, etc. son difciles de usar para localizar y leer los valores en
un grfico. Procure que el grfico llene la mayor parte del espacio disponible.
No es necesario que las escalas sean las mismas en ambos ejes, pero si que los
tamaos de los ejes sean similares. Tampoco es obligatorio que las escalas
comiencen en cero
Represente todos los datos observados, usando smbolos claros de identificar, como
crculos, tringulos, etc.
Si desea unir el mayor nmero posible de puntos con una curva suave, trate de que
los que queden por fuera de la curva queden igualmente repartidos por encima y por
debajo.
El uso de herramientas de software (por ejemplo Excel, Origin, etc) basadas en
hojas de clculo facilitan las anteriores tareas, posibilitando el ajuste de los datos a
rectas o curvas, e incorporando el correspondiente anlisis estadstico para la
correlacin.

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ANEXO III
ECUACIONES CUADRTICAS

Una ecuacin algebraica de la forma ax2 bx c 0 se conoce como una ecuacin


cuadrtica. Las dos soluciones de una ecuacin de este tipo estn dadas por:
x1

b b 2 4ac
2a

x2

b b 2 4ac
2a

Por ejemplo, la ecuacin 2 x2 4 x 1 0 implica que a 2,


podemos escribir que:

b 4,

c 1 . Por lo tanto

4 42 4(2)(1) 4 16 8 4 24 4 4,899

2(2)
4
4
4

y las dos soluciones sern : x1

0,899
0, 225
4

y x2

8,899
2, 225
4

En los problemas de qumica que llevan a ecuaciones cuadrticas, la solucin esta


restringida por la naturaleza misma del problema. Por ejemplo, el valor de la solucin debe
estar en cierto rango, o debe ser mayor que cierto valor o no puede ser negativo. As por lo
general slo una de las soluciones tendr sentido fsico para la resolucin.
Ejemplo 1.Para calcular el pH de un cido dbil, en forma exacta, se requiere resolver una
ecuacin cuadrtica. Por ejemplo, si queremos calcular el pH de una solucin de cido
actico 0,3 M, es necesario plantear el siguiente equilibrio:

HC2 H 3O2 (ac) H (ac)


Inicial
Cambio
Equilibrio

0,30 M
-x M
(0,30-x) M

Ka

C2 H3O2 (ac)
0
+x M
+x M

0
+x M
+x M

[ H ][C2 H 3O2 ]
1,8 105
[ HC2 H 3O2 ]

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de donde:

Ka

[ H ][C2 H 3O2 ] ( x)( x)

1,8 105
[ HC2 H 3O2 ]
0,30 x

que conduce entonces a la ecuacin:

x 2 1,8 105 x 5, 4 106 0


cuyas soluciones son:

x1 2,3 103 y x2 2,3 103


Como x representa la concentracin de H+, es claro que la solucin negativa carece de
sentido fsico. Por lo tanto, la solucin real es x [ H ] x1 2,3 103 , y entonces el valor
del pH ser:

pH log[ H ] 2, 64 .

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Unidades SI bsicas
Cantidad fundamental

Nombre de la unidad

Smbolo

metro

kilogramo

kg

Tiempo

segundo

Corriente elctrica

ampere

Temperatura

kelvin

mol

mol

candela

cd

Longitud
Masa

Cantidad de sustancia
Intensidad luminosa

Prefijos comunes utilizados con unidades SI


Prefijo

Smbolo

Significado

Tera-

1012

Giga-

109

Mega-

106

Kilo-

103

Deci-

10-1

Centi-

10-2

Milli-

10-3

Micro-

10-6

Nano-

10-9

Pico-

10-12

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Bibliografa
1. Chemistry. The Central Science. T. L. Brown, H. E. Lemay and B. Bursten. 7th
Edition, 1997.
2. Qumica. La Ciencia Central. T. L. Brown ,H. E. Lemay and B. Bursten. 7
Edicin, Prentice Hall Hispanoamericana S.A.., 1998.
3. Qumica General. K. W. Whitten, R. E. Davis y M. L. Peck, Mc Graw-Hill, 5
Edicin, 1998.
4. Qumica. R. Chang, 4 Edicin, Mc Graw-Hill, 1992.
5. Chemistry. S.Zumdahl. D.C.Heath and Co. 1986
6. Qumica General. D. D. Ebbing, Mc Graw-Hill, 5 Edicin, 1996.
7. General Chemistry. 2nd Edition. D. A. McQuarrie and P.A. Rock. W.H.Freeman
and Co. 1987.
8. Chemistry 2A,2B, 2C: Laboratory Manuals. Department of Chemistry,
University of California-Davis (1999)
9. Laboratory Experiments: Chemistry the Central Science. J. H. Nelson & K.
Kemp, Prentice Hall 1997.
10. General Chemistry Experiments. Raymond M. Keefer y Thomas L. Allen.
11. Introduction to Organic laboratory Techniques, Donald L. Pavia, Third edition,
(1995)
12. Organic Experiments, Fieser Louis F Raytheon Education Co., 2 Ed., 1968.

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