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PERCOLACIN,
AGITACIN Y TITULACIN
DIEGO
FERNANDO
FONSECA
CHACN
CD.
2082803
HEYLER
SAINN
RUIZ
JAIMES
CD.
2082239
SERGIO
ANDRES
DURN
CORZO
CD.
2082241
CD.
2072280
OBJETIVOS
General.
Comprender el proceso de lixiviacin por agitacin a nivel de laboratorio y
las principales variables que lo afectan.
Especficos.
Evaluar la eficiencia del proceso de lixiviacin por percolacin empleado en
el laboratorio.
Determinar el efecto de algunas variables como el tiempo de lixiviacin,
direccin de flujo de la solucin lixiviante y granulometra del mineral en
percolacin.
Interpretar resultados experimentales comparndolos con el mtodo de
agitacin, teniendo en cuenta la eficiencia y cintica del proceso.
MARCO TERICO
Se define como un proceso mediante el cual es posible disolver un compuesto
metlico soluble contenido en un mineral, pasando el metal al estado de in,
mediante un solvente adecuado o lquido extractor.
En lixiviacin, la cantidad de material soluble a separar es, generalmente mucho
mayor que en el lavado de las filtraciones ordinarias, de forma que las
propiedades de los slidos pueden variar considerablemente durante la operacin
de lixiviacin.
Los slidos gruesos compactos o granulares pueden ser desintegrados para
formar una pulpa o pasta cuando se elimina su contenido en material soluble.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Lixiviacin por percolacin
Preparar las columnas
de percolacin para
efectuar los ensayos
de lixiviacin
Medir el pH a la
solucin
anterior
Medir (o preparar si es el
caso) 1 litro de solucin de
H2SO4 al 5% en peso, la cual
constituir la solucin
lixiviante.
determinar
por titulacin el contenido
exacto de cido.
Depositar y nivelar
homogneamente la
muestra de mineral en
el recipiente de
lixiviacin.
lixiviante al ponerse en
prueba.
el caso.
Tomar muestras de 40 ml de la
solucin lixiviante a las 2, 20,
40, 80 y 120 horas de iniciada la
experiencia o en otras horas
cercanas factibles de tomarlas y
finalizar la lixiviacin.
RESULTADOS
MINERAL CABEZA: 20% RETENCIN DE
LIQUIDO
Peso muestra [g]
Dilucin final [ml]
Lectura absorcin atnica [ppm]
TITULACIN DE ACIDO LIBRE [20ml ]
Nmero del Ensayo
Volumen de Carbonato gastado [ml]
Cu total
Cu soluble
0.561
1000
16.9
0.252
500
12.7
1
2
3
49.4 34.8 38.6
4
35.8
Ensayo #1. Solucin esttica con mineral triturado menor a malla 60.
Peso mineral: 500 gramos
Muestra
5 das
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
Volumen
muestra
inicial
[ml]
40
40
40
40
Volumen
de
alcuota
[l]
500
40000
40000
40000
Volumen
de
dilucin
final para
anlisis
[ml]
100
50
40
40
Lectura de
concentracin
equipo AA
[ppm]
5,22
3,45
1,05
0
Titulacin de cido
libre
Volum
en
Volumen
alcuota
carbonato
de
gastado
muestra
[ml]
[ml]
20
29.0 - 41.9
20
3.8 - 4.8
20
0.4 - 1.4
20
0.0 - 0.0
5 das
Lavado 1
40
40
50
500
Volumen
de
dilucin
final para
anlisis
[ml]
100
50
Lavado 2
40
1000
50
20
0.4 - 0.4
Lavado 3
40
1000
50
20
0.0 - 0.0
Muestra
Volumen
de
alcuota
[l]
Lectura de
concentracin
equipo AA
[ppm]
Volume
n alcuota
de
muestra
[ml]
Volumen
carbonato
gastado
[ml]
8.52
7,3
20
20
29.1 - 32.0
4.0 - 3.3
Muestra
5 das
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
Volumen
muestra
inicial
[ml]
40
40
40
40
Volumen
carbonato
gastado
[ml]
13.1
4.0
0.4
0.0
13.2
1.5
0.6
0.0
Muestra
5 das
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
Volumen
de
dilucin
final para
anlisis
[ml]
100
50
40
40
Volumen
de
alcuota
[l]
40
40
40
40
50
40000
40000
40000
Lectura de
concentracin
equipo AA
[ppm]
Volumen
alcuota de
muestra
[ml]
5.9
4.45
1.15
0.0
20
20
20
20
Volumen
carbonato
gastado
[ml]
19.4
6.8
0.8
0.0
pH
inicial
pH
final
Volumen de licor
(filtrado) final total
[ml]
Peso de colas
totales secas
[g]
% Lquido
retenido
[ml]
1.15
1.29
1257
445.81
2.82
1.15
1.51
1341
490.08
6.54
1.15
1.29
1272
486.14
5.97
1.15
1.55
1161
479.76
30.46
COLAS DE LIXIVIACIN
Peso muestra [g]
Dilucin final [ml]
Lectura de absorcin atmica
[ppm]
Ensayo
1
0.552
1000
12.9
Ensayo
2
0.631
1000
1.5
Ensayo
3
0.632
1000
15.9
Ensayo
4
0.631
1000
15.5
- 20.3
- 4.6
- 1.3
- 0.7
= []
Ensayo
0.0249
1.308
0.1671
0.05441
1.215
0.2306
0.01819
1.313
0.1688
0.08749
1.227
0.1855
=
= 1,5 0,1671
= 1,3329
= 2 ! ! [/]
= 2 23,96 1,3329
= 63,73 []
= []
= 84 63,73 []
= 20,27 []
10
1
1
100
[]
1000 1000
1
1
100
1000
11
%!"!#$ !" !" !"#$%!" = 1,69%
!"!#! = 500
3,2
= 16
100
1
1
()
1000 1000
100
()
1 []
1[]
100
] 500 []
!"!#$ = 500
2,52
= 12,59
100
12
! = [ ]
! = []
! = []
! = []
Donde las frmulas para hallar ! es:
! =
/ 0.001 ()
0.000001 ()
C! = 522 [ppm]
[]
1000 !"#
! = [
!"# = []
Calculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (5 das)
= 522
2[]
1500
= 0,69 []
13
% =
()
100
()
% =
0,69 ()
100
15 ()
% = 4,6%
Tiempo [das]
5
Cu disuelto [g]
Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5
0.69
10.56
8.02
7.73
Tiempo [das]
5
Ensayo 3
3.96
Ensayo 4
10.31
Ensayo 5
16.91
14
0.0249
1.308
0.1671
0.05441
1.215
0.2306
0.01819
1.313
0.1688
0.08749
1.227
0.1855
15
16
BATEA DE PERCOLACIN
Figura 3. Esquema Batea de percolacin
Consiste en contactar un lecho de mineral con una solucin acuosa que percola e
inunda la batea. Se tratan minerales con alto contenido metlico, en trozos de
tamao medio en gran cantidad, toneladas de mineral percolable en el yacimiento
suficiente para justificar la inversin, el mtodo lixivia en un periodo de 3 a 14 das.
El contenido de acido libre y consumo del mismo no difieren mucho. Para este
anlisis se debe tener presente el tiempo de operacin para cada mtodos, en el
caso de percolacin se emplearon de 4 a 5 das y para la agitacin el tiempo
mximo fue de una hora, as como la granulometra empleada para cada proceso,
afectando la velocidad de reaccin. Por lo cual se determina que la cintica para
cada proceso es diferente y mayor para la lixiviacin por agitacin.
b. El Cobre disuelto en %.
Comparando el cobre disuelto en porcentaje, el mtodo que permite mayor
disolucin es el de percolacin con 70.4% (10.56 g para el ensayo 3), mientras en
agitacin se obtuvo un 41.8 % (en el ensayo 2) de cobre disuelto. La mayor
disolucin por parte de la percolacin est relacionada directamente con el tiempo
prolongado del proceso y se debe determinar cul es el ms conveniente para
explotar.
17
18
,
100
+
5 % =
!!!"!
100
!! !"! + !!!
!!!"! =
5
(!!!"! +!!! )
100
0,95!!!"! = 0,05!!!
. 1 !!! = 19 !!!"!
Y del volumen de solucin tenemos:
2. !"# = !"#
+ !"#
Remplazando V = W/, se obtiene:
!"# =
!!!"! !!!
+
!!!"!
!!!
19
Remplazamos:
!!!"! = 1,83
!!! = 1
!!!"! 19!!!"!
+
1,83
1
511.5
= 279,5
1.87
273.8100%
= 282.3
99%
2. Con los resultados de los anlisis qumicos efectuar los clculos para
elaborar las grficas siguientes:
a. Acido libre Vs tiempo y Consumo de cido Vs tiempo (En una sola grfica)
A partir del volumen consumido de carbonato de la Tabla 1. y la relacin de las siguientes
formulas calculamos el cido libre y el cido consumido.
= 2 ! ! [/] []
= []
20
MINERAL CABEZA
Retencin de lquido: 10%
Cu total
Cu soluble
Peso muestra para anlisis(g)
0.475
0.462
Dilucin final (ml)
1000
500
Lectura absorcin atnica (ppm)
15.2
13.9
TITULACIN DE ACIDO LIBRE (20ml )
Ensayo N
1
2
3
4
5
6
7
Volumen Carbonato Gastado (ml) 44.5 51.0 34.3 36.6 35.6 38.6 49.3
Tabla 15. Resultados de titulacin muestra inicial.
Ensayo 1: 500 RPM,
o
25 C
20%S
Peso mineral: 500 gramos
Volumen solucin lixiviante: 2 litros
Determinacin concentracin de Cobre
Titulacin de cido libre
Volumen
Volumen
Lectura
Volumen
Volumen
muestra
Volumen
dilucin
Muestra #
concentraci
alcuota de
carbonato
Inicial
alcuota
final para
n equipo AA
muestra
gastado
[ml]
[ml]
anlisis
ppm
ml
ml
[ml]
22.4 - 30.5
1
40
500
100
2.05
20
2
40
500
100
4.82
20
18.3 - 29.6
40
500
100
7.21
20
16.5 - 26.8
40
100
100
1.85
20
16.2 - 22.1
40
100
100
2.67
20
14.4 - 22
Lavado 1
40
1000
100
3.24
20
4.6 - 4.3
Lavado 2
40
1000
100
1.85
20
0.89 - 2.3
Lavado 3
40
1000
100
20
0.4 - 0.6
21
Ensayo 2: 1500RPM,
o
25 C
20%S
Peso mineral: 500 gramos
Volumen solucin lixiviante: 2 litros
Determinacin concentracin de Cobre
Titulacin de cido libre
Volumen
Volumen
Lectura
Volumen
Volumen
muestra
Volumen
Muestra #
dilucin
concentraci
alcuota de
carbonato
Inicial
alcuota
final para
n equipo AA
muestra
gastado
[ml]
[ml]
anlisis [ml]
ppm
ml
ml
18.5
- 32.6
1
40
500
100
2.24
20
2
40
500
100
5.56
20
12.9 - 31.7
40
500
100
7.89
20
12.8 - 27.75
40
100
100
1.98
20
10.9 - 25.1
40
100
100
3.02
20
9.6 - 24.4
Lavado 1
40
1000
100
3.28
20
3.2 - 5.6
Lavado 2
40
1000
100
20
0.1 - 1.8
Lavado 3
40
1000
100
20
0.0 - 0.8
40
100
100
2.41
20
32.6 - 17.0
40
50
100
1.85
20
32.5 - 18.5
40
50
100
2.65
20
24.1 - 18.4
40
50
100
3.51
20
19.0
Lavado 1
40
500
100
3.2
20
4.7 - 3.0
Lavado 2
40
1000
100
1.82
20
0.7 - 1.2
Lavado 3
40
1000
100
20
0.0 - 0.0
22
Ensayo 4: Esttico,
25oC
20%S
Peso mineral: 500 gramos
Volumen solucin lixiviante: 2 litros
Determinacin concentracin de
Titulacin de cido libre
Cobre
Volumen
Volumen
Muestra
muestra
Lectura
Volumen
Volumen
Volumen
dilucin
#
Inicial
concentraci alcuota de
carbonato
alcuota final para
[ml]
n equipo
muestra
gastado
[ml]
anlisis
AA ppm
ml
ml
[ml]
35.8 - 42.1
1
40
5000
100
4.15
20
35.2 - 38.5
2
40
1000
100
3.1
20
3
40
500
100
2.82
20
33.9 - 30
40
500
100
4.19
20
32.9 - 27.5
40
500
100
5.81
20
31.4 - 25.4
Lavado 1
40
5000
100
3.21
20
6.1 - 6.2
Lavado 2
40
10000
100
2.8
20
0.9 - 1.8
Lavado 3
40
10000
100
20
0.0 - 0.4
muestra
1 (5 min)
2 (10min)
3 (20 min)
4 (40 min)
5 (60 min)
Lavado 1
Lavado 2
Lavado 3
= 2 26,45 ! ! [/] 2[]
= 105,8[]
23
Tiempo
[min]
5
10
20
40
60
105,8
95,8
86,6
76,6
72,8
102,2
89,2
81,1
72
68
116,6
99,2
102
85
38
155,8
147,4
127,8
120,8
113,6
= []
= 116,4 86,4 []
= 30 []
140
120
100
80
60
40
20
0
0
cido
l
ibre
e
nsayo
4
Tiempo
[min]
30
70
24
Cu soluble
0.462
500
13.9
1
1
100
()
1000 1000 ()
1
1
100
1000
Cobre soluble: De forma similar son encontrados los resultados para determinar
el cobre soluble en la muestra de 500gr de mineral; teniendo en cuenta la
disolucin final y la lectura del equipo AA.
% =
1
1
100
()
1000 1000 ()
1 []
1[]
100
] 500 []
% = 1,50%
% = 1,50%
25
!"!#$ = 500
1,50
= 7,5
100
! = [mg L]
V! = Volumen de la alicuota [L]
C! = []
V! = []
/ 0.001 ()
Volumen de la alicuota 0.000001 (L)
[]
1000 !"#
= []
! = [
!"#
26
Calculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (tiempo=5):
= 410
2[]
1000
= 0,82
()
100
()
0,82 ()
100
0,062 ()
% = 5,13%
Tiempo [min]
5,134
5,54
5,630
3,759
10
11,811
21,388
13,636
10,694
20
17,317
27,564
18,945
15,53
40
21,755
38,195
23,252
20,886
60
30,696
41,811
34,752
25,889
27
% Cu disuelto Vs Tiempo
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
Serie1
Serie2
Serie3
Serie4
10
20
40
60
Tiempo
[min]
Prueba
2
Prueba
3
Prueba
4
Prueba
5
36,59
6,82
52
26
35,29
10
24,7
4,69
20,82
10,36
19,72
20
13,74
3,65
15,95
7,42
14,81
40
11,62
3,36
13,56
6,03
20,45
60
9,32
3,57
9,18
5,3
16,08
Tabla 24. Relacin entre la cantidad el cido sulfrico con el cobre disuelto.
28
60
50
H2SO4 [kg]/Cu[kg
40
ensayo 1
30
ensayo
2
ensayo
3
20
ensayo 4
10
0
5
10
20
40
60
29
!
=
!
= (/)
0 = (/)
!"
= !
=
!
=
!
!"!
; 0 = 0
!
!!! = 1
30
ln !!! = ln 1 + ln
ln =
1
1
ln 1 +
ln
1
1
!! = 5,134 !!
1
1
63.54 []
1 !!
1
= 0.0403644
!!
63.54
2
!! = 0.04039
Tiempo
Cantidad
de Cu
soluble
disuelto
(g)
Volumen
Sln (L)
Concentracin
del Cu (M)
Ln t
Ln Ca
5,5
0.75
0,043279823
1.609437912
-3,140068717
10
21,38
0.71
0,1682404784
2.302585093
-1,782360904
20
27,56
0.67
0,2168712622
2.995732274
-1,528451363
40
38,19
0.63
0,3005193579
3.688879454
60
41,81
0.59
0,329005351
1,2022433108
4.094344562
1,1116881264
Tabla 25. Datos de la cantidad de cobre respecto al tiempo. (Volumen, concentracin).
31
Tiempo
Cant. Cu
soluble
disuelto (g)
Vol.
Sln
(L)
Concentracin
del Cu (M)
Ln t
Ln Ca
5,13
0.75
0.0403644
1.609437912
-3,20971115
10
11,81
0.71
0,09292481
2.302585093
20
17,31
0.67
0,13620054
40
21,75
0.63
0,17113587
60
30,69
0.59
0,24147861
2,375870179
2.995732274 -1,99353244
3.688879454
1,765203052
4.094344562
1,420879941
Ln(Ca) Vs Ln(t)
0
0
-0,5
Ln(Ca)
-1
y
=
0,7438x
-
3,9384
R
=
0,83773
prueba 1
-1,5
y
=
0,661x
-
4,0953
R
=
0,94768
-2
prueba 2
Lineal (prueba 1)
Lineal (prueba 2)
-2,5
-3
-3,5
Ln(t)
Grfica 4. Representacin de los datos de Ln(Ca) en funcin de Ln(t).
32
Ensayo 1
Ensayo 2
y=0.7438x-3.9384
Orden de la reaccin
1/(1-n)=m
1/(1-n)=0.7438
y=0.661x-4.0953
Orden de la reaccin
1/(1-n)=m
1/(1-n)=0.661
Esquema 1. Propiedades de las rectas de la grfica 4.
= .
= .
= ( )
= ( )
.
.
= ,
,
.
= ,
. , = ,
. , = ,
!,
.
,
= , !
!,
.
,
= , !
33
Prueba
Ln(K)
T [K]
1/T [1/K]
0.00104
-6,868
298
0.003356
0.00228
-6,083
308
0.003247
In (K) vs 1/T
Ln(k)
-6
-6,1
0
-6,2
-6,3
-6,4
-6,5
-6,6
-6,7
-6,8
-6,9
-7
0,5
1,5
2,5
Serie1
1/T
Grafica 5. Relacin entre la constante cintica y la temperatura.
= 0,785 5,298
= 0,785 ()
1
= 0,785 8.314
= 6,526
1000
34
Considerando:
Control qumico para Ea > 40 kJ/mol
Control difusional para Ea entre 5 y 20 kJ/mol
Control mixto para 20 kJ/mol < Ea < 40 kJ/mol
Se aprecia que la energa de activacin se encuentra dentro del rango de Control
difusional (Ea entre 5 y 20 kJ/mol), con lo cual se confirma lo deducido
anteriormente, es decir, se corrobora que el fenmeno que controla el proceso es
el de difusin.
5. Calcular el volumen de solucin evaporada.
Partimos de un balance del volumen inicial y del total de salida mediante la
siguiente expresin:
La alta volatilidad del cido sulfrico (reactivo utilizado) present gran
evaporacin, este quebranto es analizado al establecer un balance de masa de
cido sulfrico en el sistema.
!"!#!$% = !"#$% !"#$!%&' + !"#"$%&' !" !"#$% + !"#$%&#'% +
!"#$%&'$
0.92 1.10
0.92 1.09
1700
1680
Volumen de solucin
retenida/100 gramos
de colas hmedas
mL= % Lquido
retenido
20.04
16.18
0.92 1.33
400
30.41
463.22
0.92 1.29
1650
25.65
462.35
0.92 1.02
401
22.46
460.2
Ensayo
#
pHi
pHf
Peso total
de colas
secas
G
473.59
463.54
35
Ensayo
1
2
3
4
Volumen
inicial
(ml)
2000
750
2000
750
Volumen
final
(ml)
1690
400
1650
401
ml de solucin
retenido
Volumen de la sln
evaporada(ml)
20.04
30.41
25.65
22.46
89,96
19,59
24,35
26,54
Tabla 17. Datos de los volmenes de solucin (inicial, final, retenido y evaporada).
()
= ()
100 ()
!"#"$%&'"$(')*+ =
386.752 20.04
= 77.5051
100
Con los datos del flujo de solucin lixiviante como se muestra en la figura se
puede determinar el balance de masa para cada uno de los ensayos y as calcular
el volumen de solucin evaporada.
!"#$%&#'% = !"!#!$% !"#$%&'("&$)* + !"#"$%&'"$(')*+ +
!"#$%&'$
36
37
Tanques Agitadores
Caracterizado por 4.
el uso de aspas con agitado mecnico de la solucin lixiviante y
la pulpa mineral, colocando en constante contacto las partculas de la pulpa en
suspensin y la solucin lixiviante, favoreciendo su lixiviacin. Este proceso es
aplicado a minerales con una alta ley
38
Autoclaves
4.
39
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA
DOMIC E; Hidrometalurgia. Fundamentos, Procesos y Aplicaciones;
Santiago de Chile, 2001
HABASHI, Faith. Principles of extractive metallurgy. Vol 2. New York:
Scincice publishers; 1980; p. 13-15, 18-19, 68.
40
BENAVENTE,
Oscar.
Hidrometalurgia
I
[En
<http://es.scribd.com/doc/39872456/40/Lixiviacion-por-percolacion>
lnea]
41