UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE

MEXICO
Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Laboratorio de Qumica Experimental

Aplicada

Reporte
Determinacin de hierro total en vinos
mediante espectrofotometra UV-visible.

Grupo: 2801

Semestre: 2015-II

INTRODUCCIN.
Determinacin del hierro total en vinos mediante espectrofotometra UV-visible.
Los metales que se encuentran en el vino pueden provenir de diversas fuentes: desde la
propia uva hasta los propios recipientes de almacenamiento por la transferencia de metales que
puede ocasionar el ataque de los cidos presentes en el vino, pasando por las cesiones en el
proceso de elaboracin.
Un alto contenido en metales puede provocar un enturbiamiento del vino ya que dichos metales se
insolubilizan quedando afectado el color o limpidez del vino, originando lo que se denominan
quiebras o depsitos.
La cantidad mxima de Cu y Fe que tolerar un vino antes de que se produzca una quiebra
depende del tipo de vino, composicin y, hasta en cierta medida, de las condiciones de
almacenamiento. Los lmites mximos recomendados son de 05 ppm para el Cu y 6 ppm para el
Fe.

El Fe que contiene el vino (aprox. 3 mg/L) se encuentra en dos formas: Fe 2+ o Fe3+. El ion Fe3+, en
un medio moderadamente cido, reacciona con KSCN, para dar lugar a una serie de complejos de
color rojo: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)2]+; [Fe(SCN)6]3-, siendo los de estequiometria superior los ms
coloreados.
Esta reaccin es la base de la determinacin espectrofotomtrica de Fe en diferentes matrices,
entre ellas los vinos blancos o poco coloreados.
La espectroscopia UV-Visible se basa en el anlisis de la cantidad de radiacin
electromagntica (en el rango de longitudes de onda del ultravioleta y visible) que puede absorber
o transmitir una muestra en funcin de la cantidad de sustancia presente.
La absorcin selectiva de radiacin de determinadas longitudes de onda por parte de un analito
permite obtener el espectro de absorcin caracterstico del mismo, mediante un instrumento
denominado espectrofotmetro.
El primer paso a seguir en cualquier anlisis cuantitativo mediante el tipo de espectroscopia que
nos ocupa es la seleccin de la longitud de onda () de media, que normalmente ser la de
mxima absorcin del compuesto, dado que en las proximidades del mximo se cumple la ley de
Lambert-Beer.
Se procede a la medicin de la absorbancia a la seleccionada de una serie de disoluciones
patrn de concentracin creciente y conocida para elaborar la recta de calibrado representando
las absorbancias medidas frente a su correspondiente concentracin (en el eje de abscisas). El
ajuste se har por el mtodo de mnimos cuadrados y la pendiente de la recta ser . Cuanto
mayor sea la pendiente, mayor exactitud tendremos en la medida. Finalmente, llevando a la grfica
obtenida la absorcin de una muestra determinada, nos proporcionar su concentracin.

Fundamento qumico de la determinacin.

Se basa en la propiedad mencionada ms arriba. En concreto:
Fe3+ + nSCN-

Fe(SCN)n(3-n)

donde n = 1, 2, 3,, 6
La concentracin de los reactivos y el pH del medio condicionan el predominio de cada uno de los
posibles complejos, todos ellos de color rojo, cuya intensidad aumenta a medida que lo hace el
nmero de coordinacin.
En general, en un medio poco cido y con concentraciones moderadas de tiocianato, se forma el
complejo [Fe(SCN)2]+ en cantidad significativa, mantenindose estable durante, aproximadamente
45 minutos.
No debe usarse cido sulfrico pues los iones sulfato forman complejos con los iones frricos,
disminuyendo la intensidad del color a medida que aumenta la concentracin de cido. Usar, en su
lugar, cido ntrico o cido clorhdrico.

El espectro de absorcin vara en el intervalo comprendido entre 470 y 530 nm, dependiendo del
medio de reaccin.

Imagen 1. Espectro de absorcin del complejo

formado por Fe(III) con Tiocianato en medio
moderadamente cido.

OBJETIVOS.
Determinar el espectro de absorbancia de la muestra.
Determinar el contenido de hierro en una muestra de vino blanco, mediante la
espectrofotometra de UV-Visible.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Equipo

Espectofotmetro de absorcin UV-visible

Celdas espetrofotomtricas
Balanza analtica

Material y reactivos.
Material
1

matraz aforado de 100 mL.

matraces aforados de 50 mL.

matraz aforado de 25 mL.

10 matraces aforados de 10 mL.

Pipetas graduadas de 5 mL y 10 mL.
Gradilla con 20 tubos de ensayo.
Vasos de precipitados.
Cuentagotas.
4 botes de plstico de 50 mL.
Frasco lavador.

Reactivos
cido clorhdrico concentrado 37%.
Perxido de hidrgeno 30%.
Etanol 95%.
Disolucin partrn de in frrico 150 mg/L
Tiocianato de potasio.

1. Preparacin de las disoluciones de trabajo:

o

50 mL de etanol 20% (v/v). Se prepara por dilucin 1:5 (v/v) de etanol comercial con
agua destilada.

Disolucin de perxido de hidrgeno al 3% (v/v). Se prepara a partir de una dilucin

1:10 (v/v) de la existente al 30% en el Laboratorio.

Disolucin patrn de hierro (disolucin madre) de 150 mg/L.

Disolucin de tiocianato potsico 2.1 M. 25 mL.

2. Preparacin de las disoluciones de patrn de hierro para la obtencin del calibrado.

o

A partir de la solucin madre de Fe(III) se preparan 6 soluciones patrn de 10 mL de la

siguiente forma: Se aade de forma secuencial a cada matraz aforado de 10 mL: 50
mL de disolucin de etanol al 20% (v/v), 0.25 mL; 0.5 mL; 1.0 mL; 1.5mL; 2.0 ,L; 2.5 mL
de la disolucin patrn de hierro de 150 mg/L, respectivamente, para obtener
disoluciones patrn que contengan 3.75; 7.5; 15.0; 22.5; 30.0 y 37.5 mg/L de hierro,
respectivamente. A continuacin se adiciona a cada matraz 10 mL de HCl
concentrado, 5 gotas de disolucin de H2O2 al 3% (v/v) y 1.0 mL de disolucin 2.1 M de
tiocianato potsico. Se enrasan los matraces con agua destilada y se agitan hasta
homogeneizar.

Se prepara, adems, un blanco para la recta de calibrado (B 0) que contiene todos los
reactivos excepto el hierro y se aaden de forma secuencial en el mismo orden que los
anteriores.

Preparacin de las muestras a analizar.

o

La muestra procede de un envase, de vino blanco.

Se determinar en ella el contenido total de hierro y el hierro trivalente.

Para el contenido total de hierro (M1) se toman 7.0 mL de la muestra de vino y se lleva
a un matraz aforado de 10 mL.

Se aade de forma secuencial 1 mL de HCl concentrado, 5 gotas de disolucin de

perxido de hidrgeno al 3% (v/v) y 1 mL de disolucin 21 M de tiocianato potsico. Se
enrasa con agua destilada y se agita vigorosamente.

Se prepara la muestra (M2) para el hierro trivalente, igual que la muestra anterior,
exceptuando la adicin de agua oxigenada.

3. Preparacin del blanco de la muestra.

o

Se preparan sendos blancos B1 y B2, correspondientes a las muestras M1 y M2, de la

misma forma que ellas, con los mismos reactivos a excepcin de las muestras en s.

Medidas espectrofotomtricas.

 Se ajusta el espectrofotmetro a una longitud de onda de 479 nm, usando una celda
de 1 cm de paso de luz.
Se ajusta al 0 de absorbancia con el blanco de calibrado.
Se efectan las lecturas con los patrones, comenzando con el de menor dilucin.
Se procede a la medida de absorbancias de las muestras y sus correspondientes
blancos.

RESULTADOS

Imagen 1.0. Soluciones patrn de Hierro para la construccin de la

curva de calibracin.

Imagen 2.0. Soluciones problema (vino) para la determinacin de

Hierro presente.

Solucin

Etanol
20% (mL)

Hierro (III)
(mL)

HCl (mL)

H2O2 3%
(gotas)

KSCN
2.1M (mL)

Vino (mL)

Conc.
(mg/L)

Blanco
6
0
1
5
1
---------1
6
0.25
1
5
1
3.75
2
6
0.5
1
5
1
7.5
3
6
1
1
5
1
15
4
6
1.5
1
5
1
22.5
5
6
2
1
5
1
30
6
6
2.5
1
5
1
37.5
B1
1
5
1
---------Muestra 1
1
5
1
7
B2
1
1
---------Muestra 2
1
1
7
*Tabla 1.0. Preparacin de soluciones patrn y muestras para el anlisis de Hierro en
espectrofotometra en UV. (Nota. Todas las soluciones se aforan a 10mL con agua destilada).

Solucin

Concentracin

Absorbancia

Blanco
1

0
3.75

0.0955

7.5

0.22

15

0.4191

22.5

0.6376

30

0.9218

37.5

1.167

Muestra 1
Muestra 2

-------------

0.2517
0.0578

*Tabla 2.0. Absorbancia obtenida en el espectrofotmetro UV. (Nota. Se hace referencia como
Muestra 1 al contenido de Hierro total en la muestra y como Muestra 2 al contenido de Hierro
trivalente).

Hierro en Vino

Concentracin (mg/L)

Hierro total

8.7877

Hierro trivalente

2.5530

*Tabla 3.0. Resultado de la cantidad de Hierro y Hierro trivalente presente en la muestra de vino.

Curva de calibracin Fe en Vino

1.3
1.2
1.1

f(x) = 0.03x - 0.02

R = 1

1
0.9
0.8

Curva de calibracin

0.7
Absorbancia

Linear (Curva de
calibracin)

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

10

15

20

25

30

35

40

Concentracin (mg/L)

Grafica 1.0. Curva de calibracin Fe en Vino.

CALCULOS

Ecuacin de la forma

y = (m) (x) + b

Siendo:
y = Absorbancia
m = Pendiente
b = Ordenada al origen
x = Concentracin
Por lo tanto:

con una relacin de 0.997.

Concentracin = (Absorbancia Ordenada al origen) / Pendiente

Hierro total =

0.2517+0.0216
0.0311

Hierro trivalente =

= 8.7877 mg/L

0.0578+ 0.0216
0.0311

= 2.5530 mg/L

ANALISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA.

Gallego Pic A.; Garcinuo Martnez, R.; Morcillo Ortega, M. Experimentacin en Qumica
Analtica. Uned. 2012.