ANLISIS DE AGUAS

PARMETRO: NITROGENO TOTAL KJELDAHL

HOJA N:
1

REF.: STANDARD METHODS, pag 4-162

UNIDADES:
mg/L N amoniacal
mg/L N orgnico

CONC. MAX. ADMISIBLE: 1mg/L Nitrgeno kjeldahl

NIVEL GUIA:

RANGO:

1.FUNDAMENTO
Este mtodo slo determina el nitrgeno en estado trinegativo. Con la primera destilacin se pasa el nitrgeno
aoniacal a NH3, que se recoge en presencia de cido brico. Despues se valora con H2SO4. Las reacciones son:
N (amoniacal) NH3
NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3H2BO3- + H2SO4 H3BO3 + HSO4Se sigue con la digestin (365-380C), donde el nitrgeno amino de materiales orgnicos en presencia de
H2SO4, K2SO4, Hg(SO4) (cat.), forman (NH4)2 SO4. Si no se realiza la primera destilacin el amonaco libre y el
nitrgeno amoniacal, tambin se conivierten en (NH4)2SO4. Durante la digestin, se forma un complejo de
mercurio amonio.
Se continua con la segunda destilacin, donde el tiosulfato sdico se encarga de transformar el nitrgeno
orgnico en amoniaco (rotura del complejo por el tiosulfato).
N(orgnico) NH3
NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3H2BO3- + H2SO4 H3BO3 + HSO4Si no se realiza la primera destilacin el resultado de la digestin y la ltima destilacin es lo que se denomina
Nitrgeno kjeldahl (nitrgeno amoniacal + Nitrgeno orgnico).
2.MATERIAL
- Aparato de digestin: matraz Kjeldahl (100mL).
- Aparato de destilacin.
- Aparato de titulometra.
- Vitrina de gases.
- Refrigerantes.
- Pipetas: 5mL, 10mL.
- Vasos de precipitado.
- Dos matraces erlmeyer de 50 cm3.
3.REACTIVOS
-Solucin de sulfato mercrico: Disolver 8 g de xido mercrico (HgO) en 100mL de H2SO4 6N.
-Reactivo de digestin: disolver 33,5g de sulfato potsico (k2SO4) en 163mL de agua destilada y 50mL de
H2SO4 concentrado. Aador, con agitaci, 6,25mL de sulfato mercrico. Diluir hasta 250mL. Mantener a
temperatura 20C para evitar la cristalizacin.

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HOJA N:
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-Reactivo hidrxido sdico-tiosulfato de sdio: disolver 50g de NaOH y 2,5h de NA2S2O35H2O y diluir hasta
100mL de agua destilada.
-Solucin indicadora mixta: disolver 200mg de indicador rojo de metilo en 100mL de alcohol etlico. Disolver
100mg de azul de metileno en 50mL de alcohol etlico. Combinar las dos soluciones. !CADUCAL MES! NO
HACER 100 ML PORQUE NO SE UTILIZAN, SOLO SE UTILIZAN 10 Ml, DILUIR.

-Solucin indicadora de cido brico: disolver, en agua destilada, 2g de cido brico, aadir 1mL de solucin
indicadora mixta y diluir a 100mL, !caduca al mes.
-cido brico 0,02 N
-Solucin tampn de borato: aadir 8,8mL de NaOH 0,1 N a 50mL de tetraborato sdico 10 hidrato 0,025 M
(0,95g de tetraborato sdico 10 hidrato en 100mL de agua destilada) diluir hasta 100mL.
4.PROCEDIMIENTO
4.1 Seleccin del tamao de muestra y seleccin.
Poner un volumen de uestra en matraz Kjeldahl de 100mL. Seleccionar el tamao de la muestra a partir de la
tabulacin siguiente:
Nitrgeno orgnico en
la muestra (mg/L)
4-40
8-80
20-200
40-400

Tamao de la muestra
Aguas (mL) Fango
50
5
25
2,5
10
1
5
0,5

Siempre que el tamao de la muestra lo permita, diluyase sta hasta 50mL

4.2Determinacin del nitrgeno amoniacal.
En al matraz kjeldahl, aadir 50mL de muestra, 3mL de tampn borato (para evotar que el pH de la muestra
vare), sosa hasta aumentar el pH hasta 9,5 (aproximadamente 2 gotas). Introducir las perlas de vidrio.
En el erlenmeyer aadir 10mL de cido brico, para recoger el amoniaco que se destile. Se destila
aproximadamente unos 30mL que se supone 40mL en el erlenmeyer.
Es importante que el tubo de refrigerante est bajo en el nivel de cido brico. Una vez destilado, retirar
rpidamente el matraz kjeldahl para que no se seque la muestra. Dejar enfriar. Se valora concido sulfurico el
contenido del erlenmeyer, hasta que vire de verde a violeta, !cuidado vira bruscamente.
Llvese un blanco de reactivo durante todos los pasos del mtodo y aplquese las correcciones necesarias a los
resultados.
4.3Digestin
Aadir con cuidado 10mL de reactivo de digestin al matraz kjeldahl que contiene la muestra. Digerir
(calentando) dentro de la campana de extraccin para evitar los gases del xido de azufre (poner e
funcionamiento el extractor). Cuando quedan unos 3mL, apartar y dejar enfriar.

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4.4Determinacin de nitrgeno orgnico.

Sobre el matraz kjeldahl aadir 40mL de aua destilada y una vez finalizado el montaje aadir por la parte
superior 5mL hidrxido de tiosulfato, tapar rpidamente para evitar la prdida de amoniaco. En esta valoracin
obtenemos el nitrgeno orgnico.
Continuese la destilacin durante unos 2 minutos para limpiar el condensador.
4.5Clculo.
ppm N-NH4+ = (A-B)*280/mLmuestra
ppm N- org. = (A-B)* 280/mLmuestra
A= Volumen de cido sulfrico utilizados en la muestra.
B= Idem para el blanco,etc.