BALANCE DE MATERIA CON REACCIN QUMICA.

HIDRATACIN DE ANHDRIDO ACTICO

1. PROBLEMA
Se desea producir 4.5 gramos de cido actico en solucin acuosa en un reactor intermitente,
Durante qu tiempo debe operar el reactor para cumplir este requerimiento?

2.

PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Medidas de higiene y seguridad

El anhdrido actico lquido y sus vapores son corrosivos y txicos, por lo que se deber evitar
su inhalacin y contacto directo con la piel.

Se recomienda el empleo de lentes de proteccin durante todo el desarrollo del experimento,

Usar bata o ropa protectora.

Emplear guantes para el manejo del anhdrido actico concentrado.

2.2 Materiales

Reactor de vidrio de 1000 ml de capacidad, con chaqueta de calentamiento y/o enfriamiento con
tapa de 3 bocas para adicin de reactivos, sensor de temperatura y agitacin mecnica
respectivamente.

Agitador mecnico con flecha de 20 de longitud 1/32 HP y 1750 r.p.m.

Bao con termostato para control de la temperatura de reaccin.

Matraces Erlenmeyer de 125 ml, 10 piezas.

jeringas de 25 mL con extensin de 25 cm.

Buretas automticas de 50 ml, 2 piezas.

Balanza granataria electrnica.

Vaso de precipitados de 4 litros

2.3 Sustancias

Anhdrido actico, R.A.

Agua destilada.

Anilina, R.A.

Hidrxido de sodio, solucin al 0.05 N.

Fenolftaleina en solucin en etanol , 0.1% peso.

Azul de bromotimol, solucin alcohlica al 0.1 %

Hidroxido de sodio. Solucin concentrada para neutralizacin.

2.4 Servicios auxiliares

Agua de enfriamiento

2.5 Descripcin del equipo

El sistema de reaccin consiste de un reactor de 1000 mL de capacidad, enchaquetado, construido de
vidrio pyrex, equipado con sistema de recirculacin de agua, para trabajar a temperatura constante,

conexiones para medicin de temperatura y toma de muestras. Consta adems con agitador mecnico (1),
Boquilla para adicin de reactivos (2), Boquilla para toma de muestras (3).

2.6

EQUIPO EXPERIMENTAL

.
.

.
.

.
.

2.7 Desarrollo experimental

Preparacin del equipo:
1. Preparar previamente a la toma de muestras dos series de matraces Erlenmeyer:
* 2 matraces con 10 ml de agua destilada.
* 8 matraces con 10 ml de agua destilada saturada con anilina. (15 g. de anilina en 500 ml de agua, agitar
vigorosamente y dejar reposar 20 min.)

Operacin del equipo:

2. El proceso se llevar a cabo a temperatura ambiente. A sta temperatura, se cargan al reactor 750 ml
de agua destilada y se inicia la agitacin.
3. Adicionar al reactor 5 ml (5.41 g.) de anhdrido actico concentrado (99% pureza), registrar ste
tiempo como tiempo inicial, a partir del cual se tomarn las muestras.

4. Tomar 3 a 5 ml de solucin del reactor a perodos regulares de tiempo.

5. Colocar cada una de las muestras al matraz correspondiente el cual deber estar previamente tarado e
identificado.
6. Registrar tiempo y peso de la muestra. (completar tabla 1 de datos).

Paro del equipo:

El procedimiento experimental se dar por terminado una vez que se toman las muestras requeridas para
su posterior valoracin. Al final de la experimentacin todos los accesorios del equipamiento debern
quedar apagados, en OFF y el reactor limpio.
Poner en apagado, OFF, el bao de recirculacin y el control del motor del agitador
La descarga de la mezcla de reaccin, para dejar el reactor listo para un prximo uso, se llevar a cabo
abriendo la llave localizada en el fondo del reactor, hasta permitir el escurrimiento total de la solucin
cida resultante, recibiendo sta en un vaso de precipitados de 4 litros. Para la disposicin final de esta
solucin, previamente deber ser neutralizada con solucin concentrada de NaOH, agregando 5 gotas de
solucin alcohlica de fenolftaleina, agitando moderadamente, hasta el cambio de coloracin de
transparente a rosa.

MTODO DE ANLISIS.

Volumetra:
El anlisis de muestras se basa en la determinacin cuantitativa de cido actico formado, tanto en las
muestras recibidas en matraces con agua, como en los matraces que contienen solucin saturada de
anilina.
La reaccin de hidratacin de anhdrido actico produce cido actico. En la reaccin entre anhdrido
actico y anilina tambin se produce cido actico, sin embargo, esta ltima reaccin es instantnea es
decir, es mucho ms rpida que la reaccin de hidratacin. Esta afirmacin es fundamental para la
determinacin de del consumo de anhdrido actico con respecto al tiempo.
Tanto las muestras colectadas en matraces con agua como las colectadas en matraces con solucin de
anilina sern tituladas con solucin valorada de hidrxido de sodio 0.05 N.

RECOMENDACIONES.

Seleccionar intervalos de tiempo adecuados para la toma de la muestra ( por ejemplo cada minuto).

Considerar que el volumen permanece constante durante todo el desarrollo experimental, para lo cual,
tomar la cantidad adecuada de muestra (tal que el volumen no sea significativo respecto al volumen
total).

Para resolver el problema se consigue mayor precisin pesando las muestras en lugar de medir su
volumen. Las muestras pueden ser de diferente masa, sin embargo, la cantidad de producto y reactivo
es proporcional a la masa total.

En el cociente mL NaOH (0.05N) / gmuestra para la muestra tomada a cualquier tiempo, mL NaOH
(0.05N) corresponde a moles de cido actico que reaccionan al neutralizarse por gramo de muestra.

2.8 Informacin experimental

Tabla 1. Registro de datos experimentales

1

Tiempo

Masa de

Volumen de

Volumen de

Anhdrido Actico

Muestra (g)

Titulante gastado

Titulante

Sin reaccionar

(mL)

gastado (mL/gM)

(mol /L)

(min)

0.5

1.0

AGUA

1.5
2.0

AGUA

2.5
3.0

AGUA

3.5
5.0
7.0

AGUA

10.0
12.0

AGUA

13.0
15.0
18.0

AGUA

20.0

3. CUESTIONARIO

1.

Para la muestra t = 3 min, (para el matraz con agua) Cuntas moles de NaOH (0.05N) se

consumen ?. Con cuntas moles de cido actico reaccionaron ?

2.

Para la muestra t = 3.5 min, (para el matraz con anilina) Cuntas moles de NaOH (0.05N) se

consumen ?. Con cuntas moles de cido actico reaccionaron ?

3.

Explique la ventaja de relacionar el volumen gastado del titulante por el peso de la muestra

(columnas 3 y 4 de la tabla 1 de datos).

(mL) titulante gastado / g muestra

4.

Cmo son los valores en el consumo de titulante en las muestras recibidas en matraces con

agua, mL NaOH (0.05N) / g muestra ? , Hay diferencia en estos valores o son constantes?. Qu concluye
de esto?.

5.

Compare los valores de la solucin de mL NaOH (0.05N) empleada para neutralizar las

muestras recibidas en matraces con solucin saturada de anilina, mL NaOH (0.05N) / g muestra. Son
valores constantes o hay diferencia entre ellos?. Cmo explica sus resultados?.

6.

Al consumirse la totalidad del anhdrido actico a las condiciones experimentales seleccionadas,

Qu concentracin de cido actico se obtiene en la mezcla de reaccin?. Expresarla en mol / L.

Si la densidad de la mezcla de reaccin es aproximadamente de 1 g / cm3 , expresar el resultado anterior
en g /gmuestra .
7.

Compare los resultados obtenidos en moles de cido actico / L, obtenidos para muestras

recibidas en matraces con agua y anilina respectivamente, para tiempos consecutivos, por ejemplo para
los tiempos 3 y 3.5 minutos. Son iguales, hay diferencia entre ellos ? . Explique su respuesta.

8.

Repita el procedimiento anterior para los valores encontrados al titular los dems matraces de

anilina.

9.

Qu cantidad de anhdrido actico, mol / L deber reaccionar para tener en la mezcla de

reaccin 4.5 gramos de cido actico, a sus condiciones experimentales.

10.

En qu tiempo se producen estos 4.5 g de cido actico ?.

11.

Proponga usted las reacciones que ocurren al titular las muestras recibidas en matraces con

anilina y con agua.

4.0 NOMENCLATURA
gmuestra

gramos de la muestra tomada

solucin normal

5.0 BIBLIOGRAFA
Eldridge, JW., Piret, E.L., Continuous-flow stirred-tank reactor system I. Design equations for
homogeneous liquid phase reactions. Experimental data. Chemical Engineering Progress 46, 290 (1950) .
Asprey, S.P., Wojciechowski, B.W,. Rice, N.M., Dorcas, Aplications of temperature scanningin the
kinetics investigations: the hydrolisis of acetic anhydride. Chemical Engineering Science 51 (20), 1996,
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