Qumica

analtica

Unidad 1. Introduccin a la qumica analtica

Calibracin de material volumtrico
Introduccin
A continuacin, realizare la prctica referente al tema de la calibracin de material volumtrico.
Dentro de la prctica se realizaran los clculos pertinentes para verificar que el material utilizado
este correctamente calibrado, todos los datos se encuentran previamente dados, esta prctica es
solo una simulacin de lo que sera hacerla presencial, esto debido al formato de la carrera, que es
a distancia (va on-line).

Marco terico
Medir es la accin de comparar determinada magnitud contra un patrn preestablecido. En todo
proceso de comparacin existen factores que hacen que todas las mediciones sean diferentes.
Dichas mediciones pueden ser dispersas o parecidas y esto puede depender de muchos factores
entre los que se encuentran, el instrumento utilizado para la medicin, el error humano, la
naturaleza de la magnitud que se mide, Las condiciones externas. La precisin y exactitud son las
caractersticas deseables de un instrumento de medicin. La exactitud en un instrumento es el
grado de aproximacin de una medida dada por dicho instrumento comparada con el valor real
que se obtendra de un instrumento muy exacto. La precisin es la reproductibilidad de una
medida, es la concordancia entre varias medidas de la misma sustancia.
Un instrumento de baja precisin indicar medidas muy dispersas de una misma
magnitud mientras que un instrumento muy preciso dar medidas muy similares. La
repetibilidad de los resultados en las mediciones es la cercana entre los resultados de
mediciones sucesivas de la misma magnitud. La repetibilidad se puede expresar en forma
cuantitativa. La reproducibilidad de los resultados de mediciones es la cercana entre los
resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir. (ITESO, 2013).
Los materiales volumtricos son elementos normalmente de vidrio, sin embargo los hay de otros
materiales, eso depender de lo que se quiere medir.

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El material volumtrico cuantifica un volumen determinado mediante una escala impresa,

o mediante mecanismos de dosificacin. Si bien la calibracin del material volumtrico
debe ser realizada por conviccin de que su ejecucin aporta valor al sistema de calidad, la
principal motivacin de su calibracin suele ser como requerimiento normativo o legal. En
ambos casos debe ser una operacin planificada y sus resultados deben ser verificados
conformes a un criterio de aceptacin/rechazo preestablecido. Calibrar materiales
volumtricos es comparar la medida de un patrn de referencia trazable con la medida del
mensurando. Al calibrar los materiales volumtricos se aportan niveles de fiabilidad y
seguridad en los procesos donde la medicin resultante del uso del instrumento tenga
lugar. (CALTEX Espaa)

Objetivos
Determinar cuan preciso es cada material volumtrico propuesto en esta prctica
(Probeta, pipeta graduada, pipeta volumtrica, bureta).
Comprender de manera terica el procedimiento de calibracin del material volumtrico y
la importancia de esta tarea.

Desarrollo
Materiales

Balanza analtica.

Probeta.

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Pipeta graduada.

Pipeta volumtrica.

Bureta.

4 vasos de precipitados.

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Reactivos

Agua destilada. Hoja de seguridad. (RIIQ Bolivia).

HOJA DE SEGURIDAD
AGUA DESTILADA

NOMBRE COMERCIAL: Agua Destilada
SUSTANCIA: Agua Destilada N CAS: 7732-18-5

CARACTERSTICAS Y PROPIEDADES QUMICAS Y FSICAS
Aspecto: Lquido transparente
Color: cristalino
Olor: inodoro
pH: 7
Punto de fusin: 0C
Densidad (20/4): 1,00
Solubilidad: Miscible en etanol.

ESTABILIDAD E IDENTIFICACIN DE RIESGOS (TOXICOLOGA)
Condiciones que deben evitarse: -----
Materias que deben evitarse:
Metales alcalinos. Formacin de hidrgeno (riesgo de explosin) Metales alcalinotrreos en

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polvo. Anhdridos.
cidos fuertes. (ATENCION: Se genera calor). Fsforo. Aluminio en polvo.
Productos de descomposicin peligrosos: -----
En caso de inhalacin: ---------
En caso de contacto con la piel: -----------
En caso de contacto con los ojos: ---------
En caso de ingestin: ----------
Observar las precauciones habituales en el manejo de productos qumicos.

MANIPULEO Y ALMACENAMIENTO
Manipulacin: Sin indicaciones particulares.
Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. Ambiente seco. Temperatura ambiente.

MEDIDAS DE SEGURIDAD INDUSTRIAL.
Medios de extincin adecuados: ------------
Riesgos especiales particulares: Incombustible
Equipos de proteccin: -----------

PROTECCIN PERSONAL
Para la proteccin respiratoria: ------------
Para la proteccin para las manos: ------------
Para la proteccin para ojos: ---------------

PRIMEROS AUXILIOS
En caso de inhalacin: ------------
En caso de contacto con los ojos: -----------
En caso de ingestin: Por ingestin de grandes cantidades: En caso de malestar, pedir atencin
mdica.

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En caso de contacto con la piel: --------------

TABLA Y DISPOSICIN FINAL
Envases contaminados:
Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrn el
mismo tratamiento que los propios productos contenidos.

Procedimiento
Se utiliz una probeta, una pipeta graduada, una pipeta volumtrica y una bureta para llenar con
10ml de agua destilada cuatro vasos de precipitados (uno con cada instrumento), para determinar
cuan preciso es cada material volumtrico. Los resultados se exponen en la tabla; en ella se
encuentran los valores de masa de los vasos de precipitados utilizados con cada material
volumtrico, luego la masa de cada vaso con agua destilada. La masa fue medida en una balanza
analtica. (ESAD, 2011)
Calibracin de probeta.

a. Pesar un vaso de precipitado de vaco y obtener el valor de su masa (g).
b. Luego verter 10 mL de agua en la probeta.
c. Pesar el volumen de agua dosificado y anotar la masa. Repetir la operacin de dosificacin
y pesado 2 veces ms.

Calibracin de una pipeta volumtrica y graduada.

a. Pesar un vaso de precipitado vaco y obtener el valor de su masa (g).
b. Llenar la pipeta volumtrica por encima del enrase superior con el agua destilada libre de
gases. Secar la punta por fuera y aforar con las precauciones correspondientes, (evitar el
error de paralaje). Dejar escurrir lentamente todo el lquido hasta vaciar la pipeta sin
golpearla ni soplar la ltima gota.
c. Pesar el vaso con el agua liberada y por diferencia de pesada se calcula la masa del agua.
d. Secar el vaso.

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e. Llenar nuevamente la pipeta y verter el agua en el vaso de precipitado seco.

f.

Calcular la masa del agua nuevamente. Repetir el procedimiento 2 veces ms para obtener
un total de 3 determinaciones.

Calibracin de una bureta.

a. Llenar la bureta con agua destilada y asegurarse que no tenga burbujas en la punta y
dispensar el volumen excedente hasta el valor de 0.00 mL.
b. Determinar la masa de un vaso de precipitado seco.
c. Verter 10 mL de agua en el recipiente.
d. Pesar el volumen de agua dosificado y anotar la masa. Repetir la operacin de dosificacin
y pesado 2 veces ms.

Vaso de
precipitado(g)

Vaso + agua
destilada (g).
Pesada 1

Vaso + agua
destilada (g).
Pesada 2

Vaso + agua
destilada (g).
Pesada 3

Probeta

30.4411

40.2201

40.2198

40.2196

Pipeta graduada

35.7681

45.5783

45.5688

45.4599

Pipeta volumtrica

34.9434

44.8067

44.7956

44.8013

Bureta

25.3734

35.2385

35.2367

35.2392

Tabla 1. Masa de 10ml de agua vertida por una probeta, una pipeta graduada, una pipeta
volumtrica y una bureta.

Resultados

Agua
Vaso de
destilada (g)
precipitado(g)
Pesada 1

Agua
destilada (g)
Pesada 2

Agua
destilada (g)
Pesada 3

Probeta

30.4411

9.7790

9.7787

9.7785

9.7787

Pipeta graduada

35.7681

9.8102

9.8007

9.6918

9.7675

Pipeta volumtrica

34.9434

9.8633

9.8522

9.8579

9.8578

Bureta

25.3734

9.8651

9.8633

9.8658

9.8647

Tabla 2. Masa vertida por cada uno de los materiales (3 pesadas) y promedio.

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Vaso + agua Vaso + agua
Vaso de
destilada (g). destilada (g).
Pesada 2.
precipitado(g) Pesada 1.
gr/%
gr/%

Vaso + agua
destilada (g).
Pesada 3.
gr/%

Promedio de
error absoluto
en peso (gr) /
error en
porcentaje (%)

Probeta

30.4411

- 0.221/2.21 - 0.2213/2.213 - 0.2215/2.215 - 0.2212/2.2126

Pipeta graduada

35.7681

- 0.1898/1.898 - 0.1992/1.993 - 0.3082/3.082 - 0.2324/2.3243

Pipeta volumtrica

34.9434

- 0.1367/1.367 - 0.1478/1.478 - 0.1421/1.421 - 0.1422/1.422

Bureta

25.3734

- 0.1349/1.349 - 0.1367/1.367 - 0.1342/1.3442 - 0.1352/1.3534

Tabla 3. Error en peso (gr) y % de error en cada pesada.

Formulas:
Error absoluto = [valor experimental valor terico]
% error = [1-] [valor experimental / valor terico] *[100])

Anlisis de datos
Determinacin de la precisin de cada 1 de los materiales volumtricos.
Los datos arrojados por las formulas aplicadas a los datos de la prctica no presentan desviaciones
graves en los resultados y esto se puede observar en las 2 tablas que se muestran en el apartado
de resultados.
En cuanto a la precisin la probeta tiene mucha como podemos observar las medidas de las 3
pesadas solo varan hasta el tercer decimal. En cuanto a la pipeta graduada si vemos que la
precisin es menor debido a la ltima pesada, la cual tiene un desfase en el primer decimal. La
pipeta volumtrica fue un poco ms precisa que la graduada, sin embargo vemos diferencias
entre la primera pesada y las 2 siguientes. Y por ltimo la Bureta es muy precisa ya que no hay
cambio hasta el tercer decimal en las 3 pesadas al igual que la probeta. (Ver tabla 2)
La media aritmtica fue sacada para determinar la exactitud de los materiales. El material ms
exacto fue la bureta, luego, la pipeta volumtrica, en tercer lugar la probeta y por ltimo la pipeta
graduada (ver tabla 2).
Posibles errores de medicin.
Medicin errnea debido al menisco que se forma en los materiales volumtricos.

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Que el material volumtrico no se encuentre debidamente limpio o seco.
La temperatura de los reactivos a utilizar
Errores por parte del observador al hacer las mediciones.
Errores de fabricacin en los materiales volumtricos.

Fuentes de consulta
1. ESAD (2011) .Programa desarrollado de la asignatura de Qumica Analtica. [Consultado el
13 de Octubre de 2014].
2. ITESO, Universidad Jesuita de Guadalajara (2013). Calibracin de material volumtrico.
[Consultado el 13 de Octubre de 2014]. Disponible en:
http://www.academia.edu/4838064/CALIBRACION_DE_MATERIAL_VOLUMETRICO_QUIMI
CA_DE_ALIMENTOS
3. CALTEX Espaa. CALIBRACION MATERIAL VOLUMETRICO. [Consultado el 13 de Octubre de
2014]. Disponible en: http://www.caltex.es/calibracion-material-volumetrico-cms-2-50-
457/
4. RIIQ Bolivia, Red de intercambio de informacin qumica. Hoja de seguridad (MSDS) agua
destilad. . [Consultado el 13 de Octubre de 2014]. Disponible en:
http://www.estis.net/sites/cien-bo/default.asp?site=cien-bo&page_id=E99CDB19-3F4B-
4D32-B3B4-8922B5C4AD2B