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SECRETARIA DE COMERCIO
Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-AA-051-1981
ANALISIS DE AGUA- DETERMINACION DE METALES METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE ABSORCION
ATOMICA
WATER ANALYSIS- DETERMINATION OF METALS-ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
N M X-AA-051 -1981
PREFACIO
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3 REFERENCIAS
Esta norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas en vigor siguientes:
NMX-AA-003
NMX-AA-014
NMX-BB-014
NMX-Z-001
4 REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos que
se indique otra cosa, cuando se hable de agua se debe entender agua destila da y
desionizada o bidestilada. Las soluciones preparadas para este anlisis deben
almacenarse en recipientes de polietileno.
4.1 Para la determinacin de cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel y zinc por aspiracin
directa en una flama de aire -acetileno.
4.1.1 Aire, el cual debe pasarse a travs de un filtro para eliminarle agua, aceite y otras
sustancias extraas.
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7 PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
7.1 La muestra se debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo como se indica en
la Norma NMX-AA-003 "Aguas Residuales - Muestreo" y la NMX-AA-014 "Cuerpos
Receptores - Muestreo" segn sea el caso.
7.2 El tratamiento de la muestra depender del tipo de metales que se van a determinar.
Si se requiere metales totales o extractables no se debe filtrar la muestra; si se desea
determinar metales disueltos, la muestra se filtra a travs de una membrana de 0.45
micrmetros (previamente lavada con una solucin de cido ntrico 1:1).
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7.3 En cualquier caso acidificar la muestra con cido ntrico concentrado hasta un pH de
2 menor.
Si la muestra contiene materiales suspendidos o materia orgnica se requiere otro
tratamiento especfico que consistir en una digestin. (ver inciso 8.3).
7.4 De ser posible, filtrar y acidificar la muestra en el momento de su extraccin en el
campo, dependiendo del tipo de anlisis que se vaya a efectuar.
7.5 Para mercurio, arsnico y selenio se necesita una digestin especial. Algunas aguas
contaminadas pueden requerir el uso adicional de cido sulfrico y/o perclrico para
una digestin completa.
NOTA: se recomienda analizar la muestra lo ms rpidamente posible, de no ser as
mantenerla en refrigeracin a 278K (5C).
8 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS DE METALES
TOTALES
8.1 Transferir una porcin representativa de la muestra bien mezclada (50 a 100 cm) a
un vaso de precipitados, agregar 5 cm de cido ntrico concentrado y cubrir un vaso
con un vidrio de reloj. Evaporar casi a sequedad en una placa de calentamiento
asegurndose que la muestra no hierva.
8.2 Enfriar el vaso de pr ecipitados y agregar otros 5 cm de cido ntrico concentrado.
Volver a cubrir el vaso y regresarlo a la placa de calentamiento. Aumentar la
temperatura hasta reflujo lento.
8.3 Continuar calentando cuando sea necesario, aadir cido ntrico concentrado hasta
que la digestin sea completa, esto se indica por un residuo de color claro.
8.4 Agregar 1 2 cm de cido ntrico concentrado y calentar el vaso de precipitados
ligeramente para disolver el residuo.
8.5 Lavar las paredes del vaso y el vidrio de reloj con agua.
8.6 Filtrar la muestra para evitar que los silicatos y otros materiales insolubles obstruyan
el atomizador.
8.7 Aforar el volumen a 50 cm o 100 cm segn el volumen de muestra tomado
originalmente. La muestra est ahora lista para ser analizada.
8.8 Reportar los resultados como metales totales, en g/L mg/L.
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10 PROCEDIMIENTO
Operacin del instrumento
Debido a las diferencias que existen entre los distintos espectrofotmetros no es posible
formular las instrucciones aplicables a todos los instrumentos. En general se procede de
acuerdo a los siguientes pasos.
10.1 Determinacin de cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel y zinc por aspiracin
directa en una flama de aire - acetileno.
10.1.1 Instalar una lmpara de ctodo hueco del metal desecado en el aparato, la cual
debe estar alineada de acuerdo con las instrucciones del fabricante y seleccionar la
longitud de onda.
Las longitudes de onda ms usuales se dan en la Tabla No. 1.
TABLA 1
10.1.2 Poner la abertura de la ranura de acuerdo con lo sugerido por el instructivo del
aparato para el elemento que se va a medir.
10.1.3 Encender el aparato y aplicar a la lmpara de ctodo hueco la corriente sugerida
por el fabricante.
10.1.4 Dejar que el aparato se caliente hasta que se estabilice la fuente de energa;
normalmente tarda de 10 a 20 minutos. Reajustar la corriente como sea necesario
despus de calentar.
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10.3.16 Enjuagar el sistema por unos cuantos segundos y correr el siguiente estndar de
la misma manera.
10.3.17 Construir una curva estndar, graficando alturas de pico contra microgramos de
mercurio.
10.3.18 Correr las muestras tratndolas de la misma manera.
10.4 Determinacin de arsnico y selenio con el atomizador de grafito de alta
temperatura.
10.4.1 Principio: La mayora de los mtodos de absorcin atmica a la flama requieren
algn tipo de preconcentracin de la muestra para obtener la sensibilidad requerida para
determinar metales en concentraciones del orden de g/L.
El atomizador de grafito permite determinar trazas de metales directamente, y se basa en
la tcnica de calentar el tubo de grafito con una corriente elctrica que es pasada por sus
paredes, logrndose as una alta temperatura que permite la atomizacin de la muestra
previamente introducida en el tubo de grafito. El tubo de grafito se pone en direccin
longitudinal con respecto al haz de luz del espectrofotmetro.
Los extremos de tubo estn conectados a unos electrodos de grafito, y estos a su vez
estn acoplados a una fuente de energa elctrica.
El tubo y los electrodos estn encerrados en una camisa metlica que permite la
circulacin de agua de enfriamiento.
Para inhibir la oxidacin del tubo de grafito, el interior del mismo se purga
continuamente con un gas inerte. El tubo de grafito tiene pequeos orificios, unos para
que fluya el gas y otro para introducir la muestra. Para la introduccin de la muestra se
recomienda el uso de pipetas microlticas con puntas desechables de plstico. Se
recomienda consultar las instrucciones del fabricante para detalles muy especficos en
cuanto al uso del equipo, ya que debido a las diferencias que existen entre estos, no es
posible formular instrucciones aplicables a todos ellos.
10.4.2 Introducir la muestra utilizando una jeringa o micropipeta adecuada.
10.4.3 Evaporar el disolvente de la muestra pasando una pequea corriente elctrica por
el cilindro.
10.4.4 Se necesita convertir la muestra a cenizas, para esto la temperatura en el tubo de
grafito debe llevarse a un nivel apropiado hasta que el residuo de la muestra se convierta
en cenizas.
10.4.5 Finalmente, se aplica la corriente elctrica en su totalidad y el elemento de
inters se atomiza rpidamente y se registra la seal.
10.4.6 La duracin de la seal de absorcin es de una fraccin de segundos debido a la
volatilidad del elemento, por lo cul se debe utilizar un registrador.
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11 CALCULOS
11.1 Preparar una curva de calibracin obtenida de las lecturas de los estndares.
11.2 Determinar el contenido del metal en la muestra, por medio de la curva, de
calibracin dependiendo de la absorcin espectral leda.
11.3 Determinacin directa.
Cuando los valores de los metales se determinan en trminos de mg/L en la curva de
calibracin, calcular la concentracin de la muestra mediante la siguiente expresin:
mg/L de metal
en la muestra mg/L de metal ledos en la curva x
D
1000
D (Factor de dilucin) = Volumen final total en cm
cm de muestra
12 INFORME DE LA PRUEBA
Debe incluir lo siguiente:
-
Fecha de la prueba.
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13 BIBLIOGRAFIA
13.1 Tentative Method for Metals in Water.- Journal A.W.W.A. June 1968 pp 739 742.
13.2 Metals in natural and treated Waters in Absence of Gross Pollution by Atomic
Absorption Spectrophotometry.- Analytics Service Water Metals Number 6.
13.3 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 15 a Ed. - New
York.- 1980.