Grupo: 2

Equipo: 4 Los metrologistos

Cruz Cruz Jess Ivn
Miranda Blancas Teodoro
Quiroz Garca Anayeli
TRAZAILIDAD METROLGICA
Resumen.
Se realizaron dos tipos de mediciones, fsica y qumica para esquematizar su carta de
trazabilidad. Fsica: el volumen de un dosificador cilndrico se obtuvo mediante dos mtodos,
mtodo geomtrico donde se midieron altura y dimetro, gravimtrico donde se utiliz la
densidad del agua a la temperatura de trabajo para su relacin con el volumen. Qumica: En la
medicin de la concentracin se utiliz una disolucin de cido actico, la cual se titul con otra
disolucin normalizada de hidrxido de sodio de concentracin 0.1 mol L-1.
Objetivos.
Realizar las cartas de trazabilidad de la medicin fsica de un dosificador cilndrico mediante
dos mtodos: geomtrico y gravimtrico.
Realizar la carta de trazabilidad de la medicin qumica de la concentracin de cido actico en
un vinagre comercial mediante titulaciones con NaOH 0.1 M.
Hiptesis.
Se podr construir cartas de trazabilidad con los datos obtenidos experimentalmente para el
dosificador cilndrico por los mtodos geomtrico y gravimtrico.
Se podr construir la carta de trazabilidad para la concentracin de cido actico en vinagre
comercial por el mtodo de medicin qumica.
Procedimiento Experimental.
Tabla 1. Caractersticas Metrolgicas de los instrumentos utilizados. Trazabilidad Fsica.
Instrumento
Vernier
Balanza analtica
Termmetro
(TLV)
Marca
Metro Mex
Ohaus
Lauka
Modelo
Scala
GA 200
550 inmersin
parcial
Intervalo de
0 cm a 19
0 g a 200 g
0C 100C
Indicacin
cm
Resolucin
0.005 cm
0.0001
1C
Error
0.000 cm
-0.00011 g (carga de prueba 5 g)
-0.6C
-0.00015 g (carga de prueba 10
g)
Incertidumbre*
28.9 m
0.00028 g
0.8C
Nmero de Informe
D-041-09
3004-M
2960-T
*La incertidumbre es informada con un factor de cobertura k=2.
Diagrama de flujo.
1

Trazabilidad de medidas Fsicas

Material:

Medida del volumen a travs de

medidas geomtricas.

Medir el dimetro del dosificador mdico a la

altura de 5ml utilizando el calibrador Vernier.

Realizar 6 mediciones.

Medir la altura del dosificador mdico de 0 ml

a 5 ml utilizando el calibrador Vernier.

Balanza analtica
Dosificador mdico
Termmetro
Calibrador Vernier

Medida de la densidad a travs de la medicin

de la temperatura del agua empleada.

Colocar en un vaso de precipitados de 100 ml

agua destilada a temperatura ambiente.

Mantener el termmetro dentro del agua

con ayuda de un soporte universal y pinzas.
Medir la
temperatura.
Pesar en la balanza analtica el dosificador
mdico, tarando previamente la balanza.

Realizar 6 mediciones.
Llenar el dosificador mdico con el agua
destilada hasta la marca de 5 ml.

Pesar el dosificador con agua, tarando

previamente la balanza.

Vaciar el agua y secar el dosificador mdico

Pesar 6 ocasiones el dosificador con agua y

tomar la temperatura en cada una de ellas
2

-Mtodo geomtrico
Para efectuar las mediciones del dimetro y la altura en cm del vaso dosificador se utiliz un
vernier (en la tabla 1 se mencionan sus caractersticas generales) para tener una mayor
precisin en las medidas. Se realizaron seis mediciones para la altura y 6 mediciones para el
dimetro del vaso dosificados cilndrico.
-Mtodo gravimtrico
Para determinar el volumen del dosificador mediante este mtodo se realizaron 6 mediciones
de masa de agua dentro del dosificador y 6 mediciones del vaso dosificador vaco. Cada
medicin se realiz con agua destilada para tener la certeza de que el agua era pura. Se
determin la temperatura del agua durante todo el experimento.

Figura 1. Medida del dimetro interno del vaso

dosificador con vernier

Figura 2. Medida de la altura del vaso dosificador

con vernier

Tabla 2. Caractersticas Metrolgicas de los instrumentos utilizados. Trazabilidad Qumica.

Instrumento
Marca
Modelo
Intervalo de
Indicacin
Resolucin
Error
Incertidumbre
*
Nmero de
Informe

Balanza
analtica
Ohaus
GA 200
0 g a 200
g
0.0001 g
-0.00009 g
0.00028 g

Bureta
Clase
Kimax
s/m
Capacidad:
50 ml
0.1 ml

3004-M

3116-V

Bureta
Clase B
Kimax
s/m
Capacidad:
10 ml
0,1 ml

Pipeta
Clase A
Pyrex
7100
Capacidad
: 10 ml
s/m

Matraz
Pyrex
5640
Capacidad:
50 ml
s/m

SSMV-019

SSMV-040

0.199 ml
3

*La incertidumbre es informada con un factor de cobertura k=2.

Diagrama de flujo.

Trazabilidad de medidas Qumicas

Material:

Balanza analtica
Pipeta volumtrica de 10.0
ml
Bureta de 50.0 ml
Bureta de 10.0 ml
Matraz aforado de 100.0 ml
Matraces Erlenmeyer de 250
ml
Esptula de acero inoxidable

Reactivos:

Biftalato de potasio (KHP)

Disolucin de NaOH 0.1 M
Vinagra comercial
Fenolftalena

Figura 3. Titulacin del cido actico con NaOH

Modelos matemticos.
Mtodo geomtrico (clculo del volumen)
V= (D/2)2 h

D = dimetro
h = altura

Mtodo gravimtrico (clculo del volumen)

V = m/

= densidad
m= masa

Mtodo qumico
CCH3COOH = (1000) ( m biftalato de potasio)(pureza)(ml de NaOH)/ (volumen NaOH) ( PM BHP)
(10 ml)

Tabla de resultados.
-Mtodo geomtrico
Tabla 3
Repeticin
1
2
3
4
5
6
promedio
Sn-1

Dimetro (cm)
3.040
3.050
3.050
3.010
3.025
3.040
3.03583
0.0156

Altura (cm)
0.705
0.720
0.735
0.705
0.730
0.710
0.7175
0.1294
5

1.44x10-3
1.445x10-3
6.686x10-3

UB resolucin
UB instrumento
UC

1-44x10-3
1.445x10-3
5.66x10-3

Volumen calculado = 5.1935 ml

-Mtodo Gravimtrico
Repeticin
1
2
3
4
5
6
Promedio
Desviacin
estndar
UA
UB balanza
UB instrumento
UC

Calculada

Peso vaso vacio

(g)
2.7508
2.7509
2.7509
2.7508
2.7508
2.7509
2.7508
5.47x10-5

Peso con agua

(g)
7.6018
7.7710
7.8669
7.7510
7.8554
7.8586
7.7841
0.1019

2.2331x10-5
0.00028
0.00028
3.966089681x10-4

0.041600
0.00028
0.00028
0.04160188

= 0.9998 g/ml

Volumen
Volumen 1
Volumen 2
Volumen 3
Promedio
Desviacin estndar
%C.V

18
18
19
19
19
18.66
18.61

Mf-Mo
4.851
5.0201
5.116
5.0002
5.1046
5.1077
5.033283
0.10194

volumen calculado = 5.031 ml

-Mtodo Qumico
Masa de biftalato de potasio.
Repeticin
Masa BFK
1
2
3

Temperatura (C)

0.2018
0.2081
0.2070

Masa final + error (error

= -0.00009 )
0.20109
0.20819
0.20709

NaOH (ml)
9.8
9.7
9.7
9.7333
0.0577
0.59%
Volumen NaOH
10 ml
10.2 ml
10.1 ml
6

Promedio
Desviacin estndar
C.V

10.1
0.1
0.99 %

N1 = 0.2010/ (204.22)(0.010 ) = 0.09846 ml

N2= 0.2010/ (204.22)(0.012 ) = 0.0999 ml
N3=0.2010/ (204.22)(0.0101 ) = 0.1004 ml
N promedio = 0.09958 ml
Desviacin estndar = 1.00x10-3
% C.V = 1.00x10-3/ 0.09952 = 1.00 %
CCH3COOH = (1000)(0.2054 g BFK)(1.0002)(9.73 ml)/ (10.1 ml)(204.22 g/mol BFK )( 10 ml) =
0.0969 M
CCH3COOH = (1000)(0.2054)(0.9998)(9.73)(60.05)/(10.1)(204.22)(10) = 5.81% m/v
Diagrama de pescado

Figura No.4 Diagrama de causa-efecto (Ishikawa) de la titulacin de cido Actico con NaOH.

Clculo del volumen por geometra del vaso.

A partir de la ecuacin (4) podemos calcular el volumen del vaso dosificador tomando en
cuenta el promedio de las mediciones de la altura y del dimetro:
2

d h
V=
4
V=

(4)

( 3.03583 cm )2 (0.7175 cm)

=5.19 cm3
4
7

Clculo de la incertidumbre del volumen.

Se aplica la ley de propagacin de incertidumbres porque tenemos una relacin entre el
volumen, la altura y el dimetro del vaso dosificador.

Modelo matem tico :

ucV =

( ) ( )
2

V
d

u2d +

V 2 2
uh
h

.(5)

Sustituyendo en ( 4 )
V
= dh
d 2

. ( 6)

V 2
= d
h 4

.(7)

uV =

2
2

dh u2d + d 2 u2h
2
4

) ( )

.(8)

u x = u 2A +u2B

.(9)

Incertidumbre del dimetro (Ud)

Incertidumbres tipo A y B.

uA =

sd

0.0156 cm
=0.0064 cm
6

uB =0.00028 cm

Sustituyendo en (9)

ud = ( 0.0064 cm ) + ( 0.00028 cm )
2

ud =0.0064 cm
Incertidumbre de la altura (uh)
Se aplica la ecuacin (9) de igual forma.
Incertidumbres tipo A y B.

uA=

s h 0.1294 cm
=
=0.0528 cm
n
6

ub=0.00028 cm
Sustituyendo en (9)

uh= ( 0.0528 cm ) +( 0.00028cm)2

2

uh=0.0528 cm
Finalmente:
Sustituyendo valores en (5)

uV =

2
2

(3.03583 cm)(0.7175 cm) (0.0064 cm)2 + ( 3.03583 cm )2 (0.0528 cm)2

2
4

uV =0.38 cm3

Aplicando factor de cobertura k=2 (95.45%).

U V =0.76 cm 3

Volumen del vaso dosificador por geometra:

V =5.19 ml

Para calcular la densidad:

Utilizando la ecuacin (1):

=[ 999.85308+0.0632(22)0.0085 ( 22 )2+ 0.000069 ( 22 )30.00000038(22) 4 ]=999. 98

kg
m3

A partir de (4):

V=

m 5.033283 g
1 kg
=

=0.0000 0503 m3=0.000503 cm3

kg 1000 g
999.98 3
m

Clculo de la incertidumbre del volumen por densidad de agua.

Se aplica el clculo de acuerdo con la aplicacin de incertidumbres relativas para (4).

uV =V

um 2 u
+
m

)( )

(10)

Incertidumbre de la masa (um)

Se aplica el modelo de la ecuacin (9).
Incertidumbres tipo A y B:

uA =

sm

0.10194 g
=0.04 2 g
6

ub=0.00028 g

El ltimo factor es la resolucin del instrumento entre

Sustituyendo las incertidumbres tipo A y B en la ecuacin (10) para el clculo de la

incertidumbre relativa:

um = ( 0.04 2 g )2 + ( 0.00028 g )2 +

0.0001 g 2
=0.042 g
3

Incertidumbre de la densidad (u)

Aplicando Ley de propagacin de incertidumbres (1) a (8).

u = (6.32693 x 102 2 ( 8.523820 x 103 ) T +3 ( 6.943248 x 105 ) T 24 ( 3.821216 x 107 ) T 3 ) u2t (11)
Incertidumbre de la temperatura:
Se aplica (9).
Como para las mediciones de la temperatura no varan por lo que no se tiene incertidumbre de
tipo A.

ub=

0.8 C
=0.4 C
2

El ltimo factor se toma de acuerdo a un distribucin triangular que es la resolucin del

termmetro entre

. Es ms adecuado usar esta distribucin porque en los histogramas de

las variables utilizadas se espera que los valores cercanos al centro de la distribucin sean ms
probables que los cercanos a los lmites.
Sustituyendo en (8):

uT = ( 0.4 C )2 +

0.1 C 2
=0.40 C
6

Sustituyendo en (11):

u = ( B2 C (22 C)+3 D(22 C)2 4 E (22 C)3 )2 ( 0.4005204947 C)2=0.030

kg
m3

Dnde: A, B, C y D son constantes de (10)

B=0.063

C=0.0085

10

D=0.000069
E=0.00000038
Finalmente
Sustituyendo valores en (10)

uV =(0.0000 0503 m)

kg
0,030 3
2
0.04 2 g
m
+
5.033283 g
kg
999 . 98 3
m

( )

uV =0.000000044 m =0.0000044 cm

Aplicando factor de cobertura k=2 (95.45%).

U V =0.000000088 m3 =0.0000088 cm3

Volumen del vaso dosificador por densidad del agua:

V =(0.000 00503 0.000000088) m3 =(0.0 0503 0.000088)L

Anlisis de resultados:
Realizando una comparacin entre los resultados del volumen con los mtodos geomtrico y
gravimtrico nos arroga el resultado de:
Volumen por mtodo geomtrico: 5.1935 ml
Volumen por mtodo gravimtrico: 5.031 ml
Tericamente el volumen es de 5 ml por lo tanto el mtodo que ms se acerca es el mtodo
gravimtrico. La diferencia con respecto al terico se puede asociar a medicin con el Vernier
ya que el observador pudo cometer algn error con el mensurando.
En la parte de mtodo qumico el porcentaje de cido actico terico que reportaba el vinagre
comercial era de 5% m/v y el calculado experimentalmente fue 5.81% m/v, el cual se puede
justificar debido se puedo presentar algunos errores en la manipulacin de los reactivos e
instrumentos y al error del analista en la titulacin al observar el cambio de color.

11

De acuerdo a los resultados estimados, se observa que el volumen calculado por geometra
resulta ser mayor a lo establecido (25 mL); sin embargo, se esperaba que esto pasara, ya que
el vaso dosificador no cuenta con una geomtrica cilndrica exacta, ya que se reduce su
dimetro a medida que se llega al fondo del recipiente. Comparado el volumen por mediciones
geomtricas con el volumen que se estim por densidad de agua, se puede apreciar como este
ltimo se ajusta ms al volumen nominal del dosificador.
Esto deja clara la eficiencia del segundo mtodo para la estimacin del volumen si es que el
contenedor elegido no cuenta con una geometra ajustable a un modelo matemtico conocido o
bien cuenta con una forma poco usual.
Conclusiones:
En el presente informe se pudieron visualizar los dos diferentes mtodos de anlisis
(geomtrico y gravimtrico), de acuerdo a los resultados as como sus incertidumbres
asociadas, permiti conocer que el mtodo gravimtrico es ms efectivo si se quiere obtener
resultados ms confiables, y aunque ambos mtodos siguen una cadena interrumpida de
comparaciones, el mtodo geomtrico tiende a tener un error ms fcil, ya que se necesita una
manipulacin del instrumento muy preciso y exacto, es decir que el analista tienda a
equivocarse lo menor posible.
Referencias y Bibliogrficas:

Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbres, CENAM, EMA, Mxico, 2004

Roco M. Marbn y Julio Pellecer; Metrologa para no metrlogos; Sistema
interamericano de metrologa; Segunda edicin; 2002, pp.22-45.
JCGM 200:2008, Vocabulario Internacional de Metrologa-Conceptos fundamentales y
generales. Y trminos asociados (VIM), 1a ed. en espaol, 2008.

file:///C:/Users/PRUEBAUNAM1/Downloads/EURACHEM_Traceability%20in
%20Chemical%20Measurement_2003.pdf
Consulta: 23 de Marzo de 2015 a las 22:05 horas.

http://es.wikipedia.org/wiki/Trazabilidad
Consulta: 23 de Marzo de 2015 a las 22:30 horas.

http://www.quadralia.com/servicios/trazabilidad-de-producto/
Consulta: 24 de Marzo de 2015 a las 17:50 horas.

http://132.247.146.100/files/473/Asignaturas/78/Archivo1.23.pdf
Consulta: 24 de Marzo de 2015 a las 21:15 horas.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/eval_incert_11208.pdf
Consulta: 25 de Marzo de 2015 a las 20:00 horas.

12

13

Cuestionario
1. Cul es la diferencia entre trazabilidad, carta de trazabilidad y cadena de trazabilidad
metrolgica?
Trazabilidad: la trazabilidad metrolgica es la propiedad de un resultado de la medicin
(generalmente patrones nacionales o internacionales) por el cual el resultado puede estar
relacionado con una referencia a travs de una cadena ininterrumpida y documentada de
calibraciones, cada uno contribuyendo a la medicin incertidumbre.
Cadena de trazabilidad: es la sucesin de sistemas de medicin, con sus procedimientos y
patrones de medicin asociados, que relaciona el resultado de una medicin con la referencia
metrolgica establecida.
Carta de trazabilidad: es un diagrama que muestra los elementos que constituyen la cadena de
trazabilidad respectiva, es decir, los sistemas de medicin o los patrones y los mtodos, las
incertidumbres de cada calibracin o medicin, y la referencia al documento o procedimiento
que soporta cada calibracin o medicin
2

Cul es la diferencia entre trazabilidad fsica y qumica?

La trazabilidad fsica es referida a los patrones de referencia del Sistema Internacional de

Unidades, estas son las 7 unidades bsicas, sean medidas bsicas o derivadas.
La trazabilidad qumica utiliza los patrones de las magnitudes bsicas que miden la cantidad de
sustancia o la cantidad de materia. La trazabilidad de mediciones qumicas es a valores de
referencia que son trazados a magnitudes bsicas a travs de lo que se denomina mtodo
primario.

El prototipo del kg patrn internacional tiene 6 copias oficiales de acuerdo con el BIPM
[K1, 7, 8 (41), 32, 43 y 47], seguido de sus patrones de trabajo que son tres [9, 31 y 25].
Construya una cadena de trazabilidad iniciando con el patrn internacional hasta el
patrn nacional

14

Todos los patrones nacionales fueron divididos en cuatro grupos, los cuales fueron
trazados a los patrones de referencia 8(41) y 32 mediante los patrones 9 y 31.
Construya una cadena de trazabilidad del prototipo del kilogramo patrn internacional al
patrn nacional.

15

Construya una cadena de trazabilidad del prototipo del kilogramo patrn internacional al patrn
nacional.
La estimacin de la incertidumbre combinada de la masa de pastillas se puede obtener
mediante la siguiente ecuacin:
La desviacin estndar es 3.99688E-07 g n=32

u x = u 2A +u2B +
ub=

uA =

sd

0.0001 g
32

0.00019 g
=0.000095 g
2
07

3.99688 E
32

= 7.06554E-08

ud = ( 7.06554 E08 ) +(0.000095 g)2 +

0.0001 g
32

=9.66308E-05g

16

Patrn internacional de masa

Valor: 1 kg
Incertidumbre: 0
BIPM
Cert. No. 55

Patrn prototipo No 21
Valor: 1 Kg
Incertidumbre: 0,0023 mg

Cartas de Trazabilidad

Proc 730-AC-P. 184

Mediciones de masa
Mtodo:Pesa
Pesada
simple
de acero
inoxidable
Valor: 1 Kg
Incertidumbre: 0,013 mg

Proc 730-AC-P. 155

Pesas clase E2
Alcance: 1mg a 1 Kg
Incertidumbre: 0,002 mg a 0,50 mg
Laboratorio de masa
SMP.137/12

Balanza clase especial I

Alcance: 0 a 200 g
Incertidumbre: 0.00028 g
Proc 710-AC-P. 002

Masa de agua
Valor: 5.1935 mL
Incertidumbre: 0.76 mL

17

Prototipo Internacional del kilogramo

Valor: 1 kg
Incertidumbre: 0

Ref.:
Carta
Masa del agua
Laboratorio de masa
CNM-CC-730-067/2003

Proc 711-AC-P. 002

Masa de agua
Valor:5.031 mL
Incertidumbre: 0.088 mL

Patrn Nacional de Presin

CNM-PNE-2 [1]
CENAM

Ref.:
Carta
Presin
Atmosfrica
Laboratorio de presin
CNM-CC-720-067/2014

Densidad del agua

Mtodo BIPM [2]
Proc 711-AC-P.002

Calibracin de mediciones de volumen

Proc
Mtodo: gravimtrico 711-AC-P. 002

Proc 711-AC-P. 002

Densidad del agua

Alcance: 0 a 200 g
Incertidumbre: 0.00028 g

Patrn Nacional de Presin

CNM-PNE-2 [1]
CENAM

Ref.:
Carta
Temperatura del agua
Laboratorio de temperatura
CNM-CC-410-025/2005

Presin atmosfrica
Valor: 104 791.37 Pa
Incertidumbre: 0,9 Pa

Temperatura del agua

Valor: 18.7 C
Incertidumbre: 0.4 C

Proc 710-AC-P. 002

Volumen de agua
Modelo descrito en ISO 4787
Proc 711-AC-P.002

Volumen de pipeta volumtrica

Alcance: 0 a 10 mL
Incertidumbre: 0,03 mL

18

19