RESMEN.

Se realiz la purificacin del cloroformo por destilacin fraccionada con un

tratamiento previo al disolvente. De acuerdo a la literatura, el cloroformo tiene
una temperatura de ebullicin de 61C-62C, sin embargo, su punto de
ebullicin experimental fue de 65C.
INTRODUCCIN.
Si se calienta un lquido en el equipo de destilacin, la presin de vapor
del lquido (la tendencia de las molculas a salir de la superficie del lquido)
aumenta hasta que sta iguala a la presin atmosfrica, a la cual el lquido
comienza a hervir.
Continuando el calentamiento se suministra el calor de vaporizacin
necesario para la transformacin del lquido en vapor, que se elevan y calientan
la cabeza de destilacin y comienzan a fluir por el refrigerante.
La destilacin se efecta lentamente, pero de una forma continua, de
modo que el bulbo del termmetro tenga constantemente una gota de
condensado y est baado por una corriente de vapor (de esta manera puede
dar una lectura continua); lquido y vapor deben de estar en equilibrio y la
temperatura marcada es el puto de ebullicin exacto. Si se aplica un calor
excesivo y el vapor se sobrecalienta, la gota desaparece y el equilibrio lquidovapor se rompe, elevndose la temperatura por encima del punto de ebullicin.
Aunque el sobrecalentamiento del vapor puede evitarse por un
adecuado y cuidadoso adiestramiento, casi es inevitable que se produzca algo
de sobrecalentamiento en el lquido a causa de que no todo el calor
suministrado se disipa inmediatamente por vaporizacin. Por lo tanto, si el
bulbo del termmetro se sumerge en el lquido a ebullicin puede marcar una
temperatura un poco superior al punto de ebullicin. Un termmetro colocado
en la fase de vapor puede marcar no obstante el verdadero punto de ebullicin
aun cuando en el lquido se haya disuelto una sustancia no voltil.
Por ejemplo, cuando se destila una disolucin de azcar en agua, el
punto de ebullicin sealado en el termmetro en la fase de vapor es de 100C
y contina subiendo a medida que la disolucin de azcar se hace ms
concentrada.
La presin de vapor de la disolucin depende del nmero de molculas
de agua presentes en un volumen determinado y por tanto del aumento de la
concentracin de molculas no voltiles de azcar y la disminucin de las
molculas de agua; la presin de vapora una temperatura dada, disminuye, y
aumenta la temperatura requerida para la ebullicin. Sin embargo, las
molculas de azcar no abandonan la disolucin y la gota que cuelga del bulbo
del termmetro, igual que el destilado del que sta es una parte, es por tanto
agua pura en equilibrio con su vapor.
Cuando la destilacin se realiza en un sistema abierto, el punto de
ebullicin es la temperatura a la que la presin del lquido en ebullicin es igual

que la de la atmsfera; la presin atmosfrica reinante podr conocerse y

tenerse en cuenta ara desviaciones apreciables de la presin normal de
760mm. La destilacin puede realizarse tambin al vaco de una bomba de
aceite o una trompa de agua con la consiguiente disminucin del punto de
ebullicin.
Soluciones de lquidos miscibles, como por ejemplo el tetracloruro de
carbono (p.eb.76.7C) destilan a temperaturas intermedias entre los dos puntos
de ebullicin y la composicin del destilado cambia progresivamente durante el
proceso. Puesto que las dos sustancias son mutuamente solubles, cada una de
ellas es diluida por la otra con la consiguiente reduccin en la presin de vapor
que pueden desarrollar a una temperatura dada. No obstante, los lquidos
ejercen una presin comn frente a la atmsfera y la ebullicin comienza
cuando la suma de las dos presiones parciales es igual a la presin
atmosfrica.
Una mezcla azeotrpica est formada por lquidos de una cierta
composicin que destilan a temperatura constante a no ser que cambie su
composicin. El punto de ebullicin del azetropo es generalmente ms bajo
que el del componente de punto de ebullicin menor, pero algunas veces ste
es ms alto que el del componente de punto de ebullicin mayor; no se sita
nunca en un tanto intermedio de temperaturas. El alcohol etlico ordinario es un
ejemplo de un azetropo.
Destilacin fraccionada: Un azetropo (o mezcla azeotrpica) es una
mezcla lquida de dos o ms compuestos qumicos que hierven a temperatura
constante y que se comportan como si estuviesen formadas por un solo
componente.
Un azetropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a
la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el lquido con la misma
composicin inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos
por destilacin simple o por extraccin lquido-vapor utilizando lquidos inicos
El azetropo que hierve a una temperatura mxima se llama azetropo
de ebullicin mxima y el que lo hace a una temperatura mnima se
llama azetropo de ebullicin mnima, los sistemas azeotrpicos de ebullicin
mnima son ms frecuentes que los de ebullicin mxima.
La destilacin
fraccionada es
un
proceso
fsico
utilizado
en qumica para separar
mezclas (generalmente homogneas)
de
lquidos mediante
el
calor,
y
con
un
amplio
intercambio calorfico y mstico entre vapores y lquidos. Se emplea cuando es
necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullicin distintos
pero cercanos.
OBJETIVOS

Aplicar al disolvente (en este caso cloroformo) el tratamiento previo para

eliminar las impurezas ms abundantes, indicando las reacciones que se
lleva a cabo en el proceso de purificacin y de deteccin de las
impurezas.
Purificar por medio de destilacin, los disolventes ms comunes
empleados en el Laboratorio despus del tratamiento previo.
Reconocer las diferentes fracciones de una destilacin: cabeza, corazn
y cola.
Diferenciar cuando debe de usarse una destilacin simple, una
fraccionada y una a baja presin.

Hiptesis:
Si sabemos que el cloroformo contiene agua, cido clorhdrico y etanol como
principales impurezas, entonces con el tratamiento previo se eliminar tanto el
etanol y el HCl y que despus con el reflujo con trampa de Dean Stark invertida
se eliminara la mayor parte del agua.
Variable independiente:
Presin.
Variables dependientes:
Temperatura y volumen.
PARTE EXPERIMENTAL
Lista de material:
1 refrigerante recto
1 trampa Dean Stark invertida
1 matraz bola de 500mL
2 soportes universales
2 pinzas de tres dedos con nuez
1 canastilla de calentamiento
1 restato
1 recirculador de agua
2 mangueras para agua.
1 adaptador para termmetro con neopreno
1 recipiente para agua
1 cola de destilacin
3 frascos para la recoleccin de la cabeza, corazn y cola de destilacin.
1 cabeza de destilacin
1 columna de fraccionamiento
1 termmetro de inmersin total
5 vasos de precipitado de 250mL
Varilla de vidrio
Cuerpos de ebullicin
Embudo de separacin de 500mL

Probeta de 100mL.
Lista de reactivos:
Cloroformo.
cido sulfrico.
Bicarbonato de sodio.
NaCl
CaCl2
Tcnica:
Primero se realizaron 3 lavados con cido sulfrico concentrado (10mL
de H2SO4 en cada lavado). Posteriormente se realiz un lavado con 10mL de
bicarbonato de sodio al 5%, 3 lavados con salmuera (10mL de salmuera en
cada lavado) y 2 lavados con solucin de bicarbonato de sodio al 5% (10mL de
solucin de bicarbonato en cada lavado). Despus se puso a reflujo por una
hora con trampa de Dean Stark por una hora y al terminar se sec la fase
orgnica con cloruro de calcio anhidro. Por ltimo se destil fraccionadamente.
Diagrama de flujo:
Se realizaron 3
lavados con
H2SO4
concentrado.
Se puso a
reflujo con
trampa Stark
1H

Se realizaron 2
lavados con
Na2HCO3

Se destil
fraccionadamente.

Se realiz 1
lavado con
Na2HCO3 AL
5%

Se realizaron 3
lavados son
salmuera

Esquema de los aparatos:

RESULTADOS

P
1
P
T=

T H vap

cal
0.7697 atm
1.987

molK
1 atm
1
T=

335.15 K
cal
7016.578
molK

T = 327.025K 273.15 = 53.87C ebulle el cloroformo en la Ciudad de Mxico

El cloroformo comenz a ebullir a los 51C aproximadamente por lo que se
deduce que es la cabeza del destilado posteriormente la temperatura cambio a
53C por lo que se dedujo que empez a destilarse el corazn y as se
mantuvo constante la temperatura.
ANLISIS DE RESULTADOS
Con base a los resultados obtenidos se reafirm la hiptesis ya que con base a
los tratamiento previo para el cloroformo se pudo obtener en casi su totalidad al
disolvente puro, sin embargo como no se complet la destilacin por falta de
tiempo no se puede decir si realmente se obtuvo una buena destilacin del
disolvente.
De igual forma Sin si se hubiera utilizado un termmetro graduado en
centsimas se podra observar an ms el cambio de las temperaturas y haber
obtenido datos ms precisos y observar de una manera ms clara cada una de
las partes de la destilacin (cabeza, corazn, cola).
Pero de manera general el resultado fue acertado pues el punto de ebullicin
experimental fue muy cercano o igual al terico.
CONCLUSIONES
Con base al anlisis de resultados se puede concluir que la destilacin es un
mtodo muy bueno para la purificacin de sustancias ya que si se hace de la
manera correcta se pueden obtener sustancias puras sin tener una perdida tan
considerable de la misma, as como que se debe saber muy bien en qu
condiciones se realizara la destilacin pues eso realmente influye en los
resultados. Sin embargo es importante que al realizar este tipo de purificacin
se debe de contar con buen tiempo para poder concluir la destilacin.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Pavia DL. Lamp man GM. Kriz GS. Introduction to Organic Laboratory
Techniques. Saunders College Publishing 3 a ed. U.S.A: Saunders Cllege
Publishing; 1988.

Miguel A. Garcia. Manual de Prcticas de Qumica Orgnica I. Ciudad de

Mxico: Universidad Metropolitana; 2002.
Beatriz R. Milton A. Quimica I: Universidad Estatal a Distancia; 2008.