UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA METALURGICA

Ciencia e ingeniera en materiales

Laboratorio N: 2

Fluorescencia de rayos x

Profesora:
Alicia Duran
Integrantes:
Vicente Abarca
Mario Avila
Bruno Arroyo
Fecha del laboratorio:
27 de Abril
Fecha de entrega:
11 de Mayo

Santiago, 2015

Departamento de Ingeniera en Metalrgica

Duran

Alicia

Resumen
En este informe estudiaremos una muestra para determinar de qu elementos
est compuesta, tambin comprender la tcnica a utilizar y la preparacin.
La muestra debe estar entre malla 300 y 400 Tyler, se coloca en un porta muestra
lateral y luego se introduce al espectrmetro para su anlisis. Una vez terminado
el anlisis se encuentra que el elemento en mayor abundancia es el carbono y el
calcio, por lo que se deduce que la muestra es un carbonato de calcio.

Laboratorio de Tcnicas Experimentales en Metalurgia

Ayudante: Jorge Rodrguez

ndice
1.-

Objetivos
.........................................................................................
............................ 2
2.Introduccin
y
materiales.................................................................................
....... 3
3.Procedimiento
Experimental.............................................................................
...... 4
4.Resultados................................................................................
................................... 6
5.Discusiones...............................................................................
.................................. 7
6.Conclusiones.............................................................................
.................................. 7
7.Bibliografa
...................................................................................
......... 7

Laboratorio de Ciencia e ingeniera de materiales

1

1. Objetivos
Comprender la tcnica de fluorescencia de rayos X.
Conocer las partes del equipo.
Conocer la metodologa para realizar la preparacin de la
muestra.
Conocer la base de datos usada.
Analizar las diferentes variables para realizar un anlisis de
Fluorescencia de Rayos X.

Laboratorio de Ciencia e ingeniera de materiales

2

2. Introduccin
Los rayos X son una radiacin electromagntica de la misma naturaleza
que las ondas de radio, las ondas de microondas, los rayos infrarrojos, la
luz visible, los rayos ultravioleta y los rayos gamma.
Los rayos X se pueden observar cuando un haz de electrones muy
energticos (del orden de 1 keV) se desacelera al chocar con un blanco
metlico. Segn la mecnica clsica, una carga acelerada emite
radiacin electromagntica, de este modo, el choque produce un
espectro continuo de rayos X a partir de cierta longitud de onda mnima
dependiente de la energa de los electrones.
La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difraccin
de rayos X sobre la superficie de un cristal produce interferencias
constructivas, dado que permite predecir los ngulos en los que los
rayos X son difractados por un material con estructura atmica peridica
(materiales cristalinos).
La interferencia es constructiva cuando la diferencia de fase entre la
radiacin emitida por diferentes tomos es proporcional a 2. Esta
condicin se expresa en la ley de Bragg:
n=2 dsen()
La fluorescencia de rayos X consiste en emisin de rayos X secundarios
(o fluorescentes) caractersticos de un material que ha sido excitado al
ser bombardeado con rayos X de alta energa o rayos gamma. Este
fenmeno es muy utilizado para anlisis elemental y anlisis qumico,
particularmente en la investigacin de metales, vidrios, cermicos y
materiales de construccin, as como en la de geoqumica, ciencia
forense y arqueologa.
Cada elemento posee orbitales electrnicos de energas caractersticas.
Al producirse la remocin de un electrn de una capa interior por un
fotn energtico proveniente de una fuente primaria de radiacin, un
electrn de una capa exterior se desplaza y ocupa el hueco que se haba
formado.
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3

Existe una cantidad finita de variantes de esta transicin, tal como se

muestra en la figura 1. A las transiciones principales se les han asignado
nombres:
Transicin LK: K
Transicin MK: K
Transicin ML: L, y as sucesivamente.
Cada una de estas transiciones produce un fotn fluorescente dotado de
una energa caracterstica que es igual a la diferencia de energa entre
los orbitales inicial y final.

3. Materiales

Muestra a analizar
Espectrmetro Siemens SRS 3000
Configuracin Bragg-bretano
Base de datos POWER DIFRACTION FILE
Muestra mineral en polvo

4. Procedimiento experimental
Para poder analizar la muestra, primero se debe reducir el tamao de
partcula de la muestra con un mortero hasta estar entre malla 300 y
400 Tyler. Luego de moler la muestra se pone un poco dentro de unos
moldes de acero inoxidable, previamente endurecidos.

Laboratorio de Ciencia e ingeniera de materiales

4

Luego de poner la muestra en el molde, se le agrega cido brico de alta

pureza, ya que el equipo no detecta el boro en las muestras, y para
terminar se le agrega cido brico con una menor pureza que el anterior.
Luego se pone el molde en una prensa manual.

Se le aplica presin a la muestra para formar una pastilla que

posteriormente es puesta en el porta muestra y este es puesto en el
espectrmetro para el anlisis correspondiente.
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5

5. Resultados
Tabla 5.1, Resultados fluorescencia de rayos x.
For
Z
mula

Concentr
acin

Estad
o

Linea
1

Net.in
t

57,6%

XRF 1

O KA1

1,315

Ca

20

37,3%

XRF 1

Ca

583,1

Al

13

1,88%

XRF 1

Al

1,927

Si

14

1,52%

XRF 1

Si

3,142

26

0,67%

XRF 1

Fe

5,716

Mg

12

0,46%

XRF 1

Mg

2,389

19

0,25%

XRF 1

4,576

Laboratorio de Ciencia e ingeniera de materiales

6

Calc.
Stat.
Concen error
t
57,6
3,01
%
37,33
0,14
%
1,9
8,32
%
1,52
2,04
%
0,669
1,96
%
0,457
2,23
%
0,251
1,66
%

LLD

Analize
d layer

1,64% 1.75 um
663.2

112 um

852.5

10.2 um

308.3

14.8 um

366.7

126 um

151.0

6.4 um

80.6

84 um

16

0,13%

XRF 1

0,939

0,132

15

0 < LLD

XRF 1

0,062

Sr

38

0 < LLD

XRF 1

Sr

0,163
9
3,575

Ti

22

0 < LLD

XRF 1

Ti

0,029

Cl

17

0 < LLD

XRF 1

Cl

0,253
9
0,127

Zr

40

0 < LLD

XRF 1

Zr

0,006

Rh

45

0 < LLD

XRF 1

Rh

0,838
3
0,011
57

0,0386

0,027

3,71
%
12,8
%
2,25
%
8,56
%
16,5
%
7,7%

51.0

30 um

171.8

20.9 um

26.4

1.11 um

78.3

48 um

93.1

43 um

25.0

1.51 um

4,17
%

127.0

3.1 um

Los resultados del anlisis se pueden apreciar en la tabla adjunta, de la

que se deduce que el material analizado es el carbonato de calcio. El
carbono no fue detectado debido a que el espectrmetro a veces no lo
detecta. El carbonato de calcio es el principal componente de conchas,
esqueletos de variados organismos y de cascaras de huevo.

6. Discusin
Segn los resultados obtenidos por fluorescencia de rayos x(tabla 5.1),
se puede pensar que la muestra analizada corresponde a un carbonato,
ms especficamente al carbonato de calcio, ya que su composicin se
asemeja bastante a la del carbonato y es de calcio ya que es el mineral
con mayor presencia en la muestra.
Por otra parte estn los otros minerales que se encuentran en muy baja
concentracin, estos pueden ser impurezas presentes en la muestra ya
que es muy difcil obtener un carbonato totalmente puro y casi todas las
muestras que se analizan tienen impurezas, adems est el factor
humano que por cualquier error de manipulacin se le suman impurezas
a la muestra.

7. Conclusin
De acuerdo a los datos obtenidos de la tabla 5.1 se obtiene que la
muestra es un carbonato de calcio, de acuerdo a los porcentajes
obtenidos de calcio y oxgeno en su mayora, ya que el carbono no fue
detectado, esto es debido a que en ocasiones la maquina lo detecta y en
ocasiones no lo detecta.

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8. Bibliografa

PPT Ciencias de los materiales.

http://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio
http://ksanalytical.com/wp-content/uploads/2012/02/SRS-3000Brochure-E-mail-version.pdf

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