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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES


CUAUTITLN

QUMICA INDUSTRIAL
Reporte 1
DETERMINACIN ESPECTROFOTMETRICA DE AZUL DE TIMOL,
MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIN.
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA III.
Equipo 3.
Espinosa De Los Monteros Vega Mara Elisa
Garca Lozano Eduardo
Serratos Valdez Jiovanny Aldair

Objetivos:
Conocer los fundamentos, partes bsicas y el manejo general del espectrofotmetro
molecular a fin de obtener resultados confiables.
Reproducir el espectro de absorcin del azul de timol e identificar la longitud de onda de
mxima absorcin.
Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para efectuar adecuadamente la
cuantificacin del analito mediante una curva de calibracin.

Introduccin:
Para determinar un compuesto por espectrofotometra debe absorber la luz esta
absorcin debe distinguirse de la debida a otras sustancias que puedan haber en la
muestra dado que la mayora de los de los compuestos absorben radiacin ultravioleta.
Para comprender la espectrofotometra se definen dos conceptos importantes que son la
absorbancia y transmitancia
Transmitancia: se define como la fraccin de la luz incidente que pasa a travs de la
muestra

T=

P
P0

Absorbancia: se define como

A=log 10

( PP )=log T
0

Tambin se har hincapi en la ley de Beer la cual afirma que la absorbancia es


proporcional a la concentracin de la especie absorbente y es valida para disoluciones
diluidas.

A= bc
Donde b: paso ptico, c: concentracin de la muestra y : absortividad molar.
La medida de la concentracin mediante un mtodo instrumental se basa en la existencia
de una relacin proporcional entre dicha concentracin y la seal analtica o respuesta
que genera un instrumento.
Generalmente esta relacin es lineal, de modo que puede expresarse como:
y =a+bCA
Donde CA es la concentracin del analito, y la seal medida, a la ordenada en el origen y
b la pendiente de la recta.
La ecuacin de la recta se obtiene mediante calibracin con disoluciones de
concentracin perfectamente conocida (disoluciones patrn) a partir de la medida de la
seal analtica proporcionada por stas. Los pares de valores concentracin-seal se
ajustan a una recta, a partir de la cual pueden obtenerse la concentracin del analito en
muestras desconocidas.

En general, la etapa de calibracin y la obtencin de la concentracin de analito


en una muestra constan de los siguientes pasos:

Paso 1: Preparacin de los patrones


Paso 2: Obtencin de la relacin seal-concentracin
Paso 3: Uso de la recta de calibrado
Paso 1: Preparacin de los patrones
Se preparan patrones del analito que cubran un intervalo adecuado de concentraciones,
y se mide la seal analtica proporcionada por los mismos.

Disoluciones del analito de concentracin conocida y creciente

Paso 2: Obtencin de la relacin seal-concentracin


Se traza un grfico con las seales frente a la concentracin de analito y se calcula la
recta que "mejor" se ajusta a los datos mediante un ajuste por mnimos cuadrados. De
esta forma se obtiene la pendiente (b) y la ordenada (a) en el origen que definen la recta.

Grfico seal-concentracin y recta ajustada por mnimos cuadrados

En la actualidad las calculadoras cientficas realizan el ajuste por mnimos cuadrados y,


dicho ajuste, tambin puede realizarse en el ordenador mediante la hoja de clculo
EXCEL.

Paso 3: Uso de la curva de calibrado


Se mide la seal analtica para las muestras desconocidas y se interpola en la recta de
calibrado para obtener valores de concentracin de analito.

Obtencin de la concentracin de analito en las muestras a partir de la grfica y la recta

Finalmente, para obtener la concentracin de analito en la muestra hay que tener en


cuenta en los clculos las posibles diluciones a las que se ha sometido la muestra para
obtener las disoluciones M1, M2 y M3 de medida.

Material y Reactivos
Material
Matraz aforado

Cantidad
1
1
7

Observacin
100mL
50mL
10mL

7
2
1
2

50mL
100mL

Vaso de precipitado
Pizeta
Celdas
Espectrofotmetro
Agua destilada
NaOH

0.5g

Azul de Timol

Metodologa
1. Se prepararon las siguientes soluciones
NaOH- 0.1M- Se pes 0.5g del reactivo y se afor a 100mL (Sol.A)
Solucin estndar (Stock)- Se pes aproximadamente 20mg de Azul de Timol se
disolvi y se afor a 50 mL con NaOH (Sol.A)
De esta solucin se tomaron 5 mL y se afor a 100 mL con agua destilada.
2.-Para construir la curva de calibracin se prepararon los siguientes sistemas ver Tabla 1.
A partir de la solucin estndar stock. Cada dilucin fue preparada tomando el volumen
indicado y aforando a 10mL.
Tabla1. Preparacin de los sistemas para la curva de calibracin.
Sistema
Sol.problem
a
Stock Azul
de Timol
(mL)
Aforo NaOH
0.1M

0
0

1
0

2
0

3
0

4
0

5
0

6
0

7*
V

10

10

10

10

10

10

10

10

*Este sistema es el problema y se prepara de acuerdo a las diluciones propuestas por cada equipo.
3.- Con el sistema ms concentrado de la curva (sistema 6) se efectu el espectro de
Absorcin de Absorbancia del analito (Abs vs ). Para ello se fue variando la longitud de
onda en el equipo de 10 en 10 nm. Los resultados se muestran en la tabla 2.
4.- Se midi la absorbancia de los sistemas que conforman la curva de calibracin,
iniciando del ms diluido hacia el ms concentrado y al ltimo se analiz la solucin
problema. Los resultados se muestran en la tabla 3.

Anlisis y resultados
TABLA 1 Datos para el espectro de absorcin del azul de timol (barrido)

(nm)

%T

540
550
560
570

0.8
0.95
1.2
1.3

16
11
8
5

580
590
600
610
620
630
640
650
660
670
680
690
700
710
720

1.6
1.8
2
1.9
1.6
1.05
0.7
0.45
0.3
0.22
0.21
0.23
0.26
0.29
0.33

3
2
1
2
3
9
20
35
50
60
62
59
55
51.5
46.5

TABLA 2 Datos para curva de calibracin


Sistema
1
2
3
4
5
6
Problema

Co A. Timol (M)
8.83E-06
1.77E-05
2.65E-05
3.53E-05
4.41E-05
5.30E-05

1.55E-05

A
0.3
0.6
0.85
1.25
1.9
2
0.5

TABLA 3.- -log T= f(M de Azul de Timol)


Sistema
1
2
3
4

Co de azul
de timol
8.83E-06
1.77E-05
2.65E-05
3.53E-05

- LOG T
0.3
0.585
0.8696
1.22

%T
50
26
13.5
6
1.5
1
32

5
6
Problema

4.41E-05
5.30E-05
---

1.823
2
0.49

ANALISIS DE RESULTADOS
De acuerdo al grafico Espectro de absorcin del Azul de Timol con NaOH 0.1M la
absorbancia mxima en la solucin de azul de timol es de 2 lo que nos indica que las
condiciones ptimas para realizar la curva de calibracin es a una longitud de onda de
606 nm el espectrofotmetro utilizado en la prctica sigue un patrn de 5 en 5 unidades
por lo que se trabaj en una longitud de onda de 605 nm que es el rango ms cercano al
ptimo.
Como podemos notar en el grafico 1 el ndice de correlacin obtenido fue de 0.9712 lo
que nos indica que hubo variaciones dentro de los sistemas o posibles errores
experimentales ya que la curva no es exactamente recta.
Para poder obtener la concentracin de la solucin problema se toma la transmitancia
obtenida reportada en la tabla 2 que es de 32 este valor esta dado en porcentaje por lo
que se necesitan hacer los siguientes clculos para poder utilizar este valor en el calculo
de la concentracin.
T=32
A= -log(32/100) = 0.4948

El clculo anterior es necesario para as poder pasar el valor de transmitancia a un valor


de absorbancia y as poder hacer la interpolacin, dicha interpolacin se realiza usando el
grafico Curva de calibracin y utilizando la ecuacin calcula del anlisis de linealidad
tenemos que:

y=41418 x 0.13
Donde Y va a ser igual al valor antes calculado de 0.4948
Despejando x de la ecuacin se obtiene la concentracin de la solucin problema:

x=

yb 0.4948+0.13
=
=1.5086 x 105 M
m
41418

Donde b = la ordenada al origen


M = 41418 (pendiente)
Sin embargo a esta solucin se le realiz una dilucin de 1 en 10 por lo que la
concentracin quedara como:

Cmuestra =

1.5086 x 105 M x 25 mL
=3.7716 x 104 M
1 mL

Conclusiones
Al trmino de esta prctica logramos cumplir los objetivos propuestos al inicio de la
experimentacin a apartar de
los conocimientos tericos en cuanto a la
espectrofotometra y la practica en el uso del espectrofotmetro, se logro reproducir el
espectro de absorcin del azul de timol as como la cuantificacin de una muestra
problema con buenos resultados.
En este practica pudimos comprobar que la espectrofotometra es una tcnica muy
confiable para realizar cuantificacin ya que sus resultados son muy precisos si se realiza
correctamente; y a muy bajas concentraciones ya que se generan menos residuos y se
disminuyen los costos, ya que no se necesita un reactivo valorante.
La espectrofotometra tambin es ideal para disoluciones con concentraciones muy bajas
en las cuales sera difcil determinar el punto de equivalencia mediante otras tcnicas
analticas.

Por todo lo anterior consideramos a la espectrofotometra como la mejor tcnica de


cuantificacin que hemos aprendido hasta el momento.

Bibliografa
1. C. Harris Daniel. Anlisis qumico cuantitativo 3ra edicin Editorial
Revert Barcelona:2003