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DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS

ORGNICOS: PUNTOS DE FUSIN Y EBULLICIN


UNIVERSIDAD DE LA AMAZONIA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE QUMICA
Elkin Fabin Surez Fajardo. Mara Mercedes Molano Losada.
Brayanne Alexis Ceballos Rivera

Resumen
En las instalaciones del laboratorio de qumica 4105 ubicado en la
Universidad de la Amazona; con el fin de conocer y aplicar las tcnicas
de identificacin de los puntos de fusin y ebullicin como criterios de
pureza de los compuestos orgnicos se determinaron los puntos de
fusin y ebullicin dedos muestras una slida y la otra liquida,
correspondientes al acido ascrbico y metanol respectivamente.
Palabras claves: Determinacin, Fusin, Ebullicin.
Abstract
On the chemistry lab 4105 located at the University of the Amazon; in
order to learn and apply the techniques of identifying the melting and
boiling points as criteria of purity of organic compounds melting points
and boiling fingers solid samples and other liquid, corresponding to
ascorbic acid and methanol they were determined respectively
Keywords: Determination, melting, boiling.

INTRODUCCION:

FISICAS:
FUSION
Y

de propiedades fsicas y qumicas


propias, mediante las cuales
puede
caracterizarse
o
identificarse
(Criterio
de
Identidad) o conocer su grado de
pureza (Criterio de Pureza).

Una especie Qumica es una


sustancia formada por molculas
iguales
(Qumicamente
homognea).
Cada
especie
qumica
o
sustancia pura posee un conjunto

La
identificacin
de
un
compuesto consiste en probar
que este es idntico a otro ya
conocido y descrito.

CONSTANTES
PUNTOS
DE
EBULLICION

La pureza e identidad de un
compuesto cualquiera
queda
establecida
cuando
estas
propiedades fsicas y qumicas
son idnticas a las registradas
para este compuesto en la
literatura qumica.
Estas propiedades tambin nos
permiten seguir y controlar los
procesos de purificacin (como
cristalizacin,
destilacin,
sublimacin
etc.)
para
determinar
su
eficacia
o
indicarnos cuando la muestra
est pura y es innecesario
continuar su purificacin.
Las propiedades fsicas
tiles para estos fines son:

PUNTO DE FUSION
Esta
constante
puede
determinarse introduciendo una
diminuta cantidad de sustancia
dentro de un pequeo tubo
capilar, e introduciendo este
junto con un termmetro en un
bao,
calentando
lenta
y
progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza
(temperatura inicial) y termina
(temperatura final) la fusin. A la
diferencia
entre
ambas
(temperatura final temperatura
inicial) se le conoce como
RANGO DE FUSION.

ms

Caracteres
organolpticos
como: color, olor, sabor, etc.
- Punto de fusin
-Punto de ebullicin
- Rotacin especfica.
- Solubilidad
- ndice de refraccin
- Espectros de absorcin, etc.
Estas propiedades toman el
nombre
de
CONSTANTES
FISICAS
porque
son
prcticamente
invariables
caractersticas de la sustancia.
El punto de fusin (para los
slidos) y el punto de ebullicin
(para
los
lquidos),
son
propiedades que pueden ser
determinadas
con
facilidad,
rapidez y precisin, siendo las
constantes fsicas ms usadas,
por
lo
que
constituyen
determinaciones rutinarias en el
laboratorio de Qumica Orgnica.

Desde el punto de vista prctico,


el punto de fusin (o el de
solidificacin) se define como la
temperatura a la que un slido
se transforma en lquido a la
presin de 1 atmsfera.
La temperatura a la que un
slido comienza a fundir debe
permanecer constante hasta que
todo el slido y el estado lquido
de
la
sustancia
estn en
equilibrio, una en presencia de la
otra.
En
la
prctica
existen
dificultades
para
determinacin del punto
fusin.

2
la
de

1.
Es
difcil
mantener
la
temperatura
constante,
an
utilizando pequeas cantidades
de muestra. Si medimos la
temperatura externamente a la
muestra, la temperatura vara
muy poco.

2. Pueden originarse errores en


la determinacin por la sobre
calefaccin o por el subenfriamiento de la sustancia.
Por ello, en vez de obtener una
temperatura constante, habr
siempre una pequea diferencia
de
temperaturas
entre
el
comienzo y el final de la fusin.
A este intervalo de temperaturas
se le llama tambin punto de
fusin.
En
condiciones
de
equilibrio
(sin
sobre
enfriamiento) la temperatura
laque un slido puro funde es
igual a la temperatura en que el
compuesto fundido solidificada o
congela.
En una sustancia pura el cambio
de estado es generalmente muy
rpido, por lo que el Rango de
fusin es pequeo (generalmente
menor de 1C) y la temperatura
de fusin es caracterstica.
El punto de fusin sufre cambios
pequeos
(casi
siempre
imperceptibles) por un cambio
moderado
de
la
presin
atmosfrica; en cambio, se altera
notablemente por la presencia de
impurezas
(para
que
las
impurezas afecten el Punto de
fusin, es necesario que estas
sean por lo menos algo solubles
en el lquido fundido. En la
prctica
esto
ocurre
casi
siempre).
La presencia de impurezas, por lo
general, amplia el rango de
fusin, de tal manera que un
compuesto impuro funde en un

intervalo de temperaturas mayor


(varios grados) y lo hace a una
temperatura inferior a la del
compuesto puro. Por ello la
utilizacin de esta constante
como criterio de pureza y de
identidad.
El descenso en el punto de fusin
de una sustancia debido a la
presencia de impurezas depende
de la proporcin de impurezas
presente y de la naturaleza de la
sustancia. Puede expresarse en
trminos cuantitativos.
El descenso del punto de fusin
es directamente proporcional a la
molalidad de la impureza y a la
constante
crioscopia
de
la
sustancia.
Esto
se
matemticamente as:

expresa

T = KC.M.
T = Descenso del Punto de
Fusin
Kc
=
Constante
crioscpica
M = Molalidad del soluto.
Este es el fundamento de los
mtodos crioscpicos (Mtodo de
Rast) para la determinacin de
pesos moleculares.
PUNTO DE FUSION MIXTO
Dos compuestos diferentes, al
estado puro, pueden fundir a
temperaturas muy prximas e
incluso iguales, pero mezclas de
ellas (en cualquier proporcin)
nos dar siempre puntos de
fusin ms bajos y rangos
mayores. Este es el fundamento

del Punto de Fusin Mixto,


usado cuando se quiera verificar
la identidad del producto de una
reaccin nueva; ayudar en la
identificacin de una sustancia
desconocida, o establecer la
identidad de 2 muestras de la
misma sustancia, aisladas por
mtodos diferentes o de orgenes
distintos. Consiste en mezclar
partes aproximadamente iguales
de las sustancias que se supone
son idnticas y determinar el P.F.
se trata de la misma sustancia,
pero si hay un gran descenso de
este, los2 compuestos que
hemos
mezclado
no
son
idnticos.
El P.F. es influenciado por el
tamao
de
los
cristales,
velocidad de calentamiento, etc.,
por ello debe cuidarse que estos
factores sean siempre uniformes
especialmente la velocidad de
calentamiento.
En muchos casos, la sustancia se
descompone en el momento de
fundir. Esto debe indicarse al
reportar los resultados de la
siguiente manera:
p.f. = 240C desc.
PUNTO DE EBULLICION
El punto de ebullicin junto con
el ndice de refraccin se
emplean
como
criterio
de
identidad y pureza de las
sustancias liquidas.
El punto de ebullicin se define
como la temperatura a igual al
de
la
presin
externa
o

atmosfrica. De esta definicin


se
puede
deducir
que
la
temperatura de ebullicin de un
lquido vara con la presin
atmosfrica.
Todo aumento de temperatura
que reproduzca en la masa de un
lquido, produce un aumento en
la energa cintica, de sus
molculas y por lo tanto en su
PRESION DE VAPOR; la que
puede
definirse
como
la
tendencia de las molculas a
salir de la superficie del lquido y
pasar al estado de vapor.
Es tendencia a vaporizarse o
Presin de Vapor, es tpica de
cada lquido y solo depende de la
temperatura; al aumentar sta,
tambin aumenta la presin de
Vapor. El punto de ebullicin
normal de una sustanciase define
como la temperatura a la cual su
P. de Vapor es igual a la presin
atmosfrica normal (760 mm. De
Hg 1 atmsfera).
Tambin puede definirse (el P.E)
como la temperatura a la que las
fases liquidas y gaseosas de una
sustancia estn en equilibrio. Al
nivel
del
mar,
la
presin
atmosfrica es de 760 mm. De
Hg y el agua hierve a 100C,
pero en muchos lugares de la
sierra (a mas de 3000 m.s.n.m)
el P.E. del agua es menor de
90C, debido a la menor presin
atmosfrica.
Por
todo
ello,
cuando
se
determina
el
P.E.
de
una
sustancia, deber anotarse la P.
Atmosfrica que hay en ese

momento, y luego hacer


correcciones necesarias.

las

Todos los lquidos que no se


descompongan antes de alcanzar
una presin de vapor de 760 mm
Hg., tienen un P.E. caracterstico.
En general, el P.E. de una
sustancia depende de la masa de
sus molculas y de la intensidad
de las fuerzas atractivas entre
ellas. En una serie homologa
dada, los P.E. de cada compuesto
aumentarn al aumentar el Peso
Molecular. Los lquidos polares
tienen mayores P.E., que los nos
polares del mismo P. molecular;
mientras que los polares y
asociados
(por
enlace
de
hidrgeno) generalmente tienen
P.E.,
considerablemente
ms
elevados que los polares no
asociados. [1]
El objetivo de esta prctica
fue realizar Determinaciones
del punto de fusin del acido
ascrbico, determinacin del
punto
de
ebullicin
del
metanol,
establecer
la
diferencia
entre
los
fenmenos
de
fusin
y
ebullicin
y
adquirir
la
destreza necesaria en el
manejo del equipo utilizado
para la determinacin de los
puntos de fusin y ebullicin.
METODOLOGA
A. PUNTO DE FUSIN

Para
cerrar
los
capilares,
calentamos el tubo de vidrio con
un mechero y lo estiramos
cuando
se
ablando;
luego
fundimos el extremo delgado
para cerrarlo.
Para
llenar
el
capilar,
pulverizamos acido ascrbico en
un vidrio de reloj con la punta de
un agitador y lo introdujimos al
capilar. Enseguida, tomamos un
tubo de vidrio de unos 30 cm. de
largo, apoyamos un extremo en
la mesa y dejamos caer por
arriba el capilar (el extremo
cerrado hacia abajo), hasta que
la sustancia quedara en el fondo
del capilar con una altura de
unos 2 mm.
Cerramos con cuidado el capilar
por su otro extremo.
El capilar ya preparado se uni al
termmetro
mediante
una
rondana de hule (la cual nunca
toco el aceite).
Llenamos el tubo de Thiele con
aceite mineral hasta cubrir la
entrada superior del brazo lateral
y lo pusimos en un soporte con
unas
pinzas.
Colocamos
el
termmetro con el capilar en el
corcho horadado, cuidando que
el bulbo del termmetro (y el
acido ascrbico) quedaran al
nivel del brazo superior del tubo
lateral, sin que el aceite tocara la
rondana de hule (porque se
aflojaba y se caa el capilar).
Comenzamos
a
calentar
suavemente el brazo lateral del
tubo de Thiele con un mechero.

colocamos el conjunto anterior


sobre un aro y sujetamos al
soporte con una pinza.
Calentamos suavemente a una
temperatura moderada hasta
que conseguimos que el lquido
entrara
en ebullicin, en ese
momento lemos la temperatura
en el termmetro.
B) PUNTO DE EBULLICION
Depositamos aproximadamente
5 ml de etanol en un tubo de
ensayo e introdujimos un capilar
con un extremo sellado (el
extremo abierto quedo en el
lquido)
Introdujimos el termmetro en el
lquido
sujetndolo
con
un
corcho, sin que el bulbo del
termmetro tocara las paredes
del tubo.
Sumergimos el tubo de ensayo
en un bao de aceite mineral y

RESULTADOS Y ANALISIS