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STRASBOURG I - UNIVERSITE LOUIS PASTEUR

COLE ET OBSERVATOIRE DES SCIENCES DE LA TERRE


CENTRE DE GOCHIMIE DE LA SURFACE (CNRS)

THSE
Prsente
L'UNIVERSITE LOUIS PASTEUR
Pour obtenir le grade de
Docteur de L'universit Louis Pasteur Strasbourg I
Discipline : Sciences de la terre et de l'univers
Spcialit : ptrophysique

Prsente et soutenue publiquement


par

Bndicte ROUSSET TOURNIER


le 09 juillet 2001

Titre :

TRANSFERTS PAR CAPILLARIT ET VAPORATION DANS DES


ROCHES - RLE DES STRUCTURES DE POROSIT

Jury
M. GAVIGLIO P.
M. GERAUD Y.
M. JEANNETTE D.
M. JOANNY J.-F.
M. MERTZ J.-D.
M. PRAT M.

rapporteur externe
directeur de thse
directeur de thse
prsident, rapporteur interne
invit
rapporteur externe

TABLE DES MATIERES

GLOSSAIRE
I - INTRODUCTION
I.1 SECHAGE ET ALTERATIONS DES PIERRES
I.2 GENERALITES SUR LE SECHAGE DES MILIEUX POREUX
I.2.1 Les travaux antrieurs
I.2.2 Cintique de schage type
I.2.3 Questions qui restent poses
I.3 PRESENTATION DE L'ETUDE
II - PROCESSUS DE TRANSFERT IMPLIQUES DANS LE SECHAGE DES ROCHES
II.1 DIFFUSION
II.1.1 Gnralits concernant le phnomne de diffusion
II.1.1.1 Premire expression de la loi de FICK
II.1.1.2 Deuxime expression de la loi de FICK
II.1.2 Diffusion dans les milieux poreux
II.1.2.1 Diffusion molculaire libre
II.1.2.2 Diffusion de KNUDSEN
II.1.2.3 Diffusion gnralise
II.2 ADSORPTION
II.2.1 Adsorption chimique
II.2.2 Adsorption physique
II.2.2.1 Gnralits
II.2.2.2 La physisorption dans les milieux poreux
II.2.2.3 Transfert de la phase adsorbe
II.2.2.4 Condensation capillaire, loi de KELVIN
II.3 CAPILLARITE
II.3.1 Tension interfaciale fluide/fluide tension superficielle
II.3.2 Tension interfaciale fluide-solide mouillabilit
II.3.3 Capillarit pression capillaire
II.3.4 Imbibition/drainage aspect dynamique de la capillarit
III - MATERIAUX ETUDIES - CARACTERISTIQUES CHIMIQUES, MINERALOGIQUES
ET PETROPHYSIQUES
III.1 ORIGINE GEOGRAPHIQUE ET GEOLOGIQUE
III.1.1 Grs de Fontainebleau
III.1.2 Micrite des Lourdines
III.2 CARACTERISTIQUES CHIMIQUES ET MINERALOGIQUES
III.2.1 Analyses chimiques
III.2.2 Analyses par diffraction des rayons X
III.2.3 tude ptrographique par microscopie optique
III.2.3.1 Principe et mthodologie de la double coloration du milieu poreux
III.2.3.2 Analyse ptrographique et structurale

1
5
5
6
6
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13
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20
20
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26
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34
34
35
35
36
36
37
37

III.2.3.2.a Grs de Fontainebleau


III.2.3.2.b Micrite des Lourdines

38
38

III.2.4 tude ptrographique par microscopie lectronique balayage


III.2.5 Rcapitulatif
III.3 CARACTERISTIQUES PETROPHYSIQUES DES MATERIAUX
III.3.1 Dfinition de la porosit
III.3.2 Porosimtrie l'eau
III.3.2.1 Porosit totale
III.3.2.1.a Principe
III.3.2.1.b Mode opratoire
III.3.2.1.c Rsultats
III.3.2.2 Porosit 48 heures
III.3.2.2.a Principe
III.3.2.2.b Mode opratoire
III.3.2.2.c Rsultats

39
40
41
41
41
41
42
42
43
44
44
44
45

III.3.3 La porosit pige mcanismes de pigeage


III.3.4 Porosimtrie au mercure
III.3.4.1 Principe
III.3.4.2 Courbes de porosimtrie au mercure
III.3.4.3 Mode opratoire
III.3.4.4 Rsultats

47
48
48
50
52
52

III.3.5 Rpartition spatiale des structures poreuses tomodensitomtrie RX


III.3.5.1 La tomodensitomtrie RX
III.3.5.1.a Principes physiques de la technique
III.3.5.1.b chelle d'observation
III.3.5.1.c Instrumentation
III.3.5.1.d Avantages et limites
III.3.5.1.e Applications de la tomodensitomtrie l'tude du rseau poreux
III.3.5.2 Mode opratoire
III.3.5.2.a chantillons analyss
III.3.5.2.b Droulement des acquisitions
III.3.5.3 Rsultats
III.3.5.3.a A l'chelle de l'chantillon
III.3.5.3.b A l'chelle de la coupe
III.3.5.3.c Conclusion partielle

56
56
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58
59
59
60
61
61
62
62
62
65
66

III.3.6 Dtermination de la rugosit et de l'aire des surfaces scies


III.3.6.1 L'imagerie confocale champ tendu
III.3.6.1.a Principes physiques de la mthode
III.3.6.1.b Instrumentation
III.3.6.1.c Avantages et limites de la mthode
III.3.6.2 Mode opratoire
III.3.6.3 Rsultats

67
67
67
69
70
70
71

III.3.7 Surface spcifique mthode B.E.T.


III.3.7.1 Principe
III.3.7.1.a Isothermes d'adsorption de gaz
III.3.7.1.b Thorie B.E.T., mesure de la surface spcifique

74
75
75
76

ii

III.3.7.2 Mode opratoire


III.3.7.3 Rsultats

78
79

III.3.8 Adsorption/dsorption de vapeur d'eau isothermes


III.3.8.1 Principe
III.3.8.2 tude exprimentale
III.3.8.2.a Rgulation de l'humidit relative
III.3.8.2.b Prparation des chantillons pour les essais d'adsorption
III.3.8.2.c Les essais d'adsorption mode opratoire
III.3.8.3 Rsultats
III.3.8.3.a Influence de la hauteur des prouvettes
III.3.8.3.b Influence de la structure poreuse
III.3.8.4 Conclusion partielle

80
80
81
81
84
85
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87
88
88

III.3.9 Cintique d'imbibition capillaire


III.3.9.1 Dtermination des coefficients d'imbibition capillaire
III.3.9.2 Mode opratoire
III.3.9.3 Rsultats
III.3.9.3.a Influence de la longueur des prouvettes
III.3.9.3.b Influence de la structure poreuse
III.3.9.4 Conclusion partielle

89
89
92
93
94
95
96

III.3.10 Permabilit
III.3.10.1 Principe, rappels thoriques
III.3.10.2 Limites et conditions d'application de la loi de DARCY
III.3.10.2.a Cas des faibles pressions : l'effet KLINKENBERG
III.3.10.2.b Cas des fortes pressions
III.3.10.3 Mode opratoire
III.3.10.4 Rsultats

96
96
97
97
98
99
100

III.3.11 Diffusivit
III.3.11.1 Principe
III.3.11.2 Mode opratoire
III.3.11.3 Rsultats
III.3.11.3.a Influence de la structure poreuse
III.3.11.3.b Influence de la longueur des prouvettes
III.3.11.3.c Influence du gradient d'humidit relative
III.3.11.4 Conclusion partielle

101
101
103
105
106
108
108
108

III.4 coulement en milieu non satur


III.4.1 Milieu satur - milieu insatur
III.4.2 Forces motrices et potentiels de l'eau
III.4.3 Teneur en eau, succion et conductivit hydraulique
III.4.3.1 Relation teneur en eau - potentiel matriciel
III.4.3.2 Relation conductivit hydraulique - potentiel matriciel - teneur en eau
III.4.4 Dsorption des matriaux
III.4.4.1 Principe
III.4.4.2 Mode opratoire
III.4.4.3 Rsultats exprimentaux
III.4.4.4 Calcul de la conductivit hydraulique
III.5 RECAPITULATIF

110
110
111
113
113
114
115
115
116
117
119
120

iii

IV - LE SECHAGE DES ROCHES


IV.1 DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX, CONTROLE DES PARAMETRES
IV.1.1 Conditions exprimentales
IV.1.1.1 Humidit relative
IV.1.1.2 Temprature
IV.1.1.3 Agitation de l'air
IV.1.1.4 Saturation initiale et mode d'alimentation

125
126
126
126
128
128
128

IV.1.2 Contrle des paramtres externes


IV.1.2.1 Utilisation de rfrences : des coupelles remplies d'eau
IV.1.2.2 Mesures de l'humidit relative et de la temprature
IV.1.2.3 Conclusion

129
130
131
131

IV.1.3 Contrle du volume de roche


IV.1.4 Contrle de la surface vaporante
IV.1.5 Mesure de la surface vaporante effective par rugosimtrie optique
IV.1.6 Contrle de la rpartition de l'eau par tomodensitomtrie
IV.1.6.1 chantillons analyss et tats d'hydratation
IV.1.6.2 Droulement des acquisitions pendant le schage
IV.1.6.3 Prcautions prises lors des acquisitions

131
132
132
133
133
134
134

IV.2 INVENTAIRE DES DIVERSES EXPERIENCES DE SECHAGE


IV.3 PHASES DE SECHAGE OBSERVEES
IV.4 REPARTITION SPATIALE DE L'EAU AVANT LE SECHAGE
IV.4.1 Rpartition spatiale de l'eau aprs imbibition capillaire (Nc)
IV.4.2 Rpartition spatiale de leau aprs saturation totale (Nt)
IV.4.3 Diffrence essentielle entre les deux modes de saturation
IV.5 PREMIERE PHASE DU SECHAGE : PHASE I
IV.5.1 Flux : QI
IV.5.1.1 Influence de la vitesse du schage
IV.5.1.2 Influence de la longueur des chantillons
IV.5.1.3 Influence de la saturation initiale
IV.5.1.4 Influence de la structure du rseau poreux
IV.5.1.5 Notion de surface vaporante effective (S.E.E.)
IV.5.1.5.a Relations structure poreuse, saturation initiale et S.E.E.
IV.5.1.5.b Mesure de la S.E.E par rugosimtrie optique
IV.5.1.5.c Calcul de la S.E.E.
IV.5.1.5.d Conclusion partielle
IV.5.1.6 A propos de la constance du flux
IV.5.1.7 Influence de l'alimentation capillaire continue
IV.5.2 Rpartition spatiale et temporelle de l'eau pendant la premire phase
IV.5.2.1 Influence de la vitesse du schage
IV.5.2.2 Influence de la saturation initiale
IV.5.2.2.a Dsaturations aprs imbibition capillaire
IV.5.2.2.b Dsaturations aprs saturation totale
IV.5.2.2.c Rle du mode de saturation initiale
IV.5.3 Conclusion partielle
IV.6 TRANSITION ENTRE LES PHASES I ET II : SATURATION CRITIQUE
IV.6.1 Mthode classique de dtermination de la saturation critique

iv

135
138
139
139
141
141
142
142
142
142
143
143
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144
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154
156
157
157
160
162
162
163
164
164

IV.6.2 Mthode "haute rsolution" de mesure de Sc


IV.6.3 Influence des conditions exprimentales sur la valeur de Sc
IV.6.3.1 Influence de la longueur des chantillons
IV.6.3.2 Influence de la saturation initiale
IV.6.3.3 Influence de la vitesse du schage
IV.6.3.4 Influence de la structure du rseau poreux
IV.6.4 Rpartition spatiale de l'eau la transition entre les phases I et II
IV.6.5 Dure de la phase I
IV.6.6 Calcul d'un seuil de pore
IV.6.7 Conclusion partielle
IV.7 SECONDE ET TROISIEME PHASES DU SECHAGE
IV.7.1 Phase II
IV.7.1.1 Influence de la vitesse du schage
IV.7.1.2 Influence de la longueur des chantillons
IV.7.1.3 Influence de la saturation initiale
IV.7.1.4 Influence de la structure du rseau poreux
IV.7.1.5 Rpartition de l'eau pendant la phase II
IV.7.2 Phase III
IV.7.2.1 Influence de la saturation initiale
IV.7.2.2 Influence du rseau poreux
IV.7.2.3 Influence de l'humidit relative
IV.7.3 Quand observe-t-on la phase III ?
IV.7.4 Conclusion partielle
V - DISCUSSION
VI - CONCLUSION
BIBLIOGRAPHIE
ANNEXE IV

165
166
166
167
167
168
168
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179
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182
182
183
183
184
185
193
197

GLOSSAIRE

coefficient de KLEIN-NISHINA

encombrement de la molcule d'eau


activit de l'eau
coefficient de prise de poids par imbibition capillaire
coefficient de prise de poids par diffusion de l'air dans l'eau (imbibition capillaire)
aire d'une surface
aire projete
aire dveloppe
constante (attnuation des rayons X)
coefficient de migration de la frange capillaire
constante (adsorption B.E.T.)
concentration massique de vapeur d'eau dans l'air
fraction massique de l'air dans le mlange air + vapeur d'eau
fraction massique de la vapeur d'eau dans le mlange air + vapeur d'eau
densit radiologique
coefficient de diffusion de vapeur d'eau dans l'air pur
coefficient de diffusion de la vapeur d'eau dans le mlange air + vapeur d'eau
coefficient de diffusion de KNUDSEN
coefficient de diffusion mixte
paisseur de l'prouvette
nergie du faisceau de rayons X incident
fraction de molcules de gaz subissant une rflexion diffuse sur la paroi des pores
fraction massique de l'lment i
acclration de la pesanteur
hauteur
hauteur d'ascension capillaire = hauteur maximale limite par la gravit
potentiel de l'eau = charge hydraulique ou hauteur pizomtrique
charge hydraulique critique (valeur de succion seuil partir de laquelle la dsorption commence)
charge hydraulique "rsiduelle"
charge hydraulique correspondant la saturation critique Sc
humidit relative
intensit du faisceau de rayons X aprs attnuation par un matriau
intensit du faisceau de rayons X incident
permabilit spcifique du rseau poreux
permabilit aux gaz
permabilit aux liquides
coefficient de diffusion molculaire
constante (attnuation des rayons X)
conductivit hydraulique
conductivit hydraulique saturation
longueur de l'chantillon travers
masse d'air
masse de vapeur d'eau
masse molaire de l'air
masse molaire de l'eau
nombre de moles

aw
A
A'
A..
Ap
Ad
b
B
c
C
Ca
Cv
CT
D
D'
DK
Dm
E
E
f
fi
g
h
hc
H
Hc
Hr
HSc
HR
I
I0
k
kg
kl
k
K
K
Ks
L
ma
mv
Ma
Mv
n

N
N48
Nc
NHg

nombre d'AVOGADRO
pourcentage du volume total occup par l'eau aprs une imbibition de 48h
porosit capillaire (pourcentage du volume total occup par l'eau au moment de la rupture de pente
de la prise de poids)
porosit mesure au mercure

NHgP
Nk
NM
N
Np
Nscan
Nt
pa
ph
p0
pv
P
Pamont
Paval
Patm
Pc
Pconf
Peff
PF
PHg
Pl
P0
Pr
Pvap
qv
Q
QI
QIII
r
ra
rc
rr
rSc
R
R
Re
Req
Rp
RpK
S48
S
S
S.E.E.
Sr
Sc
S0
t
T
Tr
TSc

UH
UHM
v
vads
vm
V
VM
Vt

porosit pige mesure pendant l'injection de mercure


nombre de KNUDSEN
macroporosit (rayons d'accs > 7,5 m)
microporosit
porosit pige = pourcentage du volume totale occup par de l'air en fin d'imbibition
porosit dtermine par tomodensitomtrie RX
porosit = pourentage du volume total occup par des vides
pression partielle de l'air dans le mlange air + vapeur d'eau
pression hydraulique
pression de vapeur saturante
pression partielle de vapeur d'eau dans le mlange air + vapeur d'eau
pression totale d'un mlange
pression fluide en amont de l'chantillon
pression fluide en aval de l'chantillon
pression atmosphrique
pression capillaire
pression de confinement
fluide effective = Pconf - 'PF
pression fluide moyenne = (Pamont+Pava)l/2
pression exerce sur le mercure pendant l'injection
pression du liquide
pression du gaz
pression de rfrence
pression de vapeur du mercure
masse de vapeur d'eau qui transite entre deux points pendant un temps unit, au travers d'une
section unit
dbit volumique de fluide
densit de flux massique de la premire phase de schage
densit de flux massique de la troisime phase de schage
rayon du capillaire
rayon d'accs mesur par injection de mercure
rayon d'accs "critique" (dbut de dsorption)
rayon d'accs "rsiduel" (fin de dsorption)
rayon d'accs correspondant la saturation critique Sc
rayon de courbure du mnisque
constante des gaz parfaits
nombre de REYNOLDS
rayon quivalent gouvernant l'imbibition capillaire
rayon de pore
rayon dit "de KELVIN" :
coefficient d'Hirschwald = N48/ Nt
saturation volumique du rseau poreux
section de l'prouvette traverse par le fluide
surface vaporante effective
saturation volumique rsiduelle
saturation critique : saturation du volume poreux la transition entre les phases I et II du schage
surface spcifique
temps
temprature
temprature de rfrence
dure de la premire phase de schage
units Hounsfield
units Hounsfield modifies
vitesse moyenne
volume d'eau adsorbe
volume d'une monocouche de molcules d'eau adsorbes
volume
volume molaire
volume total de l'chantillon

Vp
Vs
Vw
W
W
W1
W2
Wc
W48
Ws
x
z
Z
D

D
DBET , EBET
E
G
'P

J
Jlg
Jsg
Jsl
K
N-1
O

l
m
0
l
T
Tr
Ts

U
Ul
Us
)
4
<

volume des pores


volume de la phase solide
volume d'eau contenu dans le milieu poreux
travail
poids
poids de l'prouvette sature en eau obtenu par pese hydrostatique
poids de l'prouvette sature en eau obtenu par pese dans l'air
poids de l'prouvette au moment de la rupture de pente de la prise de poids (imbibition capillaire)
poids de l'prouvette aprs imbibition de 48h
poids de l'prouvette sche
distance entre deux points quelconques
altitude
numro atomique
constante (attnuation des rayons X)
angle de contact entre la surface solide et la surface liquide
constantes adsorption B.E.T.
constante de KLINKENBERG
coefficient de diffusivit exprimental
gradient de pression
= Jlg
tension interfaciale liquide-gaz
tension interfaciale solide-gaz
tension interfaciale solide-liquide
viscosit dynamique du fluide
longueur capillaire
libre parcours moyen des molcules de gaz
coefficient d'attnuation linique
coefficient d'attnuation linique du liquide
coefficient d'attnuation massique
potentiel du liquide pur
potentiel chimique du liquide
teneur en eau volumique
teneur en eau volumique rsiduelle
teneur en eau saturation totale
masse volumique
masse volumique du liquide
masse volumique de la phase solide
potentiel de l'eau = nergie par unit de masse
fonction sans dimension caractrisant la teneur en eau
potentiel matriciel de l'eau

INTRODUCTION

I.1 SECHAGE ET ALTERATIONS DES PIERRES


Les altrations des roches, dans leur milieu naturel ou mises en uvre sur des btiments, se
caractrisent par des modifications minralogiques, par des dparts de matire et surtout par
une dsorganisation et le plus souvent un largissement de leur porosit. Si les roches se
dfinissent essentiellement par leur composition minralogique et leur structure
ptrographique, les mcanismes daltration qui les affectent mettent surtout en cause leurs
proprits physiques dpendant de leur milieu poreux. En effet, sur les monuments, les causes
des altrations souvent indpendantes de la nature minralogique des pierres sont au contraire
troitement associes laction de leau et en particulier ses dplacements travers le milieu
poreux. Cest pourquoi, sous des climats diffrents, des roches diffrentes mais ayant des
rseaux poreux apparents, peuvent prsenter les mmes formes daltration.
Parmi les grands groupes daltrations, celles qui relvent de laction du gel ou de celle des
sels sont les plus rpandues et leur dveloppement dpend troitement de la prsence de leau,
de ses dplacements travers le milieu poreux et des structures de porosit des pierres.
Si lexpansion volumique de la glace sur les portions de porosit encore satures en eau est
lorigine de la glifraction (EVERETT, 1961 ; WEYL, 1959), la prsence de leau dans les
roches au moment du gel dpend de nombreux facteurs. Il faut en effet que leau qui pntre
par capillarit dans la roche pendant les priodes qui prcdent le gel amne certaines zones
saturation. Il faut par ailleurs que cette forte saturation se maintienne pendant la priode plus
sche qui prcde le gel et pendant laquelle leau tend svaporer. Les transferts deau dans
la pierre, par capillarit et par vaporation, dpendent videmment des conditions
dexposition mais elles sont avant tout contrles par les proprits du milieu poreux. Une
roche rapidement imbibe par capillarit mais schant vite sera peu vulnrable, tandis quune
roche de mme porosit mais prsentant des lits qui schent lentement, cest dire qui ont une
forte rtention en eau, sera trs vulnrable.
Le rle du milieu poreux sur la morphologie des altrations gnres par les sels est encore
plus vident (ARNOLD et ZEHNER, 1990 ; CAMUFFO, 1995 ; JEANNETTE, 1994). Les sels qui
transitent avec les saumures travers les pierres, peuvent avoir des effets trs diffrents. Sur
un mur, si les transferts capillaires sont suffisants pour humidifier en permanence la surface
des pierres, celle-ci apparat humide, mais en dessous la pierre ne se dsagrge pas. Pour une
exposition peu diffrente, si lvaporation de la solution sche la superficie de la pierre, il se
dveloppe des efflorescences, et mme une crote, en dessous de laquelle la pierre seffrite.
Gnralement on observe plus haut sur le mme mur que la pierre seffrite et se creuse sur des
profondeurs qui peuvent entraner la ruine de la maonnerie. A ces endroits, les transferts
capillaires qui samortissent avec la hauteur sont insuffisants pour compenser les
vaporations. Lvaporation des solutions se fait travers le rseau poreux o la cristallisation
des sels provoque le dessertissage des minraux et des grains, do leur abrasion et le
creusement des pierres. Une diminution des transferts capillaires peut limiter et mme enrayer

la progression des altrations, mais une modification des conditions de schage ne fait bien
souvent que dplacer les zones soumises aux altrations.
Une bonne connaissance des paramtres jouant un rle dans les phnomnes de transferts
capillaires et dvaporation permet donc de mieux comprendre les mcanismes daltration et
denvisager des solutions limitant leur progression. Cette connaissance est galement
ncessaire pour valuer les modifications du comportement des pierres par lapplication de
certains produits et par la mise en uvre de certaines mthodes. Mais par ailleurs, une
meilleure connaissance des phnomnes devait permettre de prciser et dadapter les
conditions dans lesquelles sont raliss les tests defficacit tant sur les produits que sur les
pierres.
Deux types de pierres naturelles ont t choisis pour leur constitution relativement simple.
Sur ces deux matriaux seront tudies en dtail les relations existant entre les structures du
rseau poreux et les conditions de migration de l'eau au cours du schage.

I.2 GENERALITES SUR LE SECHAGE DES MILIEUX POREUX

I.2.1 Les travaux antrieurs


Le schage, la plus vieille opration de stabilisation de produits pratique par l'homme
(KRLL et al., 1980), est utilis dans des secteurs d'activit trs varis (agro-alimentaire,
agriculture, papeterie, matriaux de construction, bois, chimie, minraux divers, industrie
textile, etc.) et pour des corps trs diffrents, aux proprits physiques complexes. Ainsi, dans
la chane de fabrication qui conduit de la matire premire au produit fini, apparat souvent au
moins une tape de schage. Aussi pour beaucoup, mais tort, les processus de schage sont
admis comme tant bien compris et/ou triviaux.
Pourtant l'analyse du schage se heurte de nombreuses difficults parce qu'il est le
carrefour de nombreuses disciplines : chimie-physique, physico-chimie, thermodynamique,
phnomnes de transport, mcanique, gnie des procds (NADEAU et PUIGGALI, 1995).
Le schage des milieux poreux a t abord de diverses faons par de nombreux auteurs
(PEARSE et al., 1949, JOUANY, 1981 ; ROUGER, 1988 ; PUIGGALI, 1987 ; NADEAU et PUIGGALI
1995, etc.). Quant au schage plus particulier des pierres naturelles, il a t trait par
CAMUFFO (1984) GUILLOT (1989) ou encore HAMMECKER (1993). Chacun a abord le sujet de
manires diffrentes apportant chaque fois des lments d'informations importants.
Ainsi CAMUFFO (1984) apporte des lments de comprhension sur la fin du schage,
lorsque le milieu poreux est occup la fois par de l'eau liquide et de la vapeur d'eau.
GUILLOT (1989), en observant le schage d'un chantillon par RMN renseigne sur une
rpartition de l'eau dans l'chantillon au cours du schage. HAMMECKER (1993) quant lui
s'est plus intress aux effets des conditions exprimentales sur les cintiques de schage des
roches.
Le travail prsent ici est inspir de ces travaux antrieurs. Il tient compte de l'ensemble de
ces approches afin de prsenter une vue d'ensemble des processus lis au schage des roches.
L'emploi de nouvelles techniques telles que la tomodensitomtrie RX, la profilomtrie optique
ou le microscope environnemental, permettront d'approfondir et de complter les tudes
prcdentes.

I.2.2 Cintique de schage type


Lors du schage exprimental d'un matriau poreux, l'chantillon satur en eau est soumis
au schage, dans des conditions contrles de temprature et d'humidit relative de l'air. Il est
pes rgulirement de sorte que sa variation de poids en fonction du temps puisse tre tudie.
Si au cours du schage l'chantillon n'est pas raliment en eau, on constate que la cintique
de schage se subdivise en gnral en trois phases (figure I.1).

dW (g)

II

III

Sc

temps (h)

Figure I.1 Cintique de schage type d'un milieu poreux quelconque.


Sc = saturation critique.
Les descriptions des trois phases prsentes ici sont celles classiquement nonces dans la
littrature qui traite du sujet (PEARSE et al., 1949 ; JOUANY, 1981). Ces descriptions sont
bases sur ce que l'on sait des transferts en milieu non satur et des observations faites au
cours d'expriences de schage de divers milieux poreux.
Chacune de ces phases types (I, II et III, figure I.1) est caractrise par la prdominance
d'un processus de transfert, cette prdominance dpendant elle-mme de l'tat de saturation
atteint par le matriau.
Phase I : pendant cette premire phase, le flux est lev et constant, la surface vaporante
du matriau poreux est mouille. D'aprs la littrature, il s'agit d'un stade au cours duquel
l'eau se dplace sous forme liquide de l'intrieur du matriau vers la ou les surface(s)
vaporante(s). La "demande vaporative" externe est totalement comble par les apports
capillaires, ce qui permet de maintenir la surface mouille. Il est admis que pendant cette
phase, ce sont les paramtres externes (humidit relative, temprature, vitesse du vent) qui
contrlent le flux. Ces paramtres limitants tant maintenus constants par le manipulateur, le
flux est lui aussi constant.
Ce flux peut tre dtermin graphiquement en calculant la pente de la droite. La phase I se
poursuit tant que les facteurs externes sont limitants, c'est--dire tant que les apports
capillaires sont suffisamment importants pour alimenter correctement la surface vaporante.
Le pourcentage du volume poreux qui reste occup par de l'eau au point de transition entre les
phases I et II, est appel saturation critique (Sc, figure I.1).
Phase II : au cours de cette phase la perte de poids n'est plus linaire en fonction du temps.
Le flux diminue fortement pendant que la surface vaporante s'assche. Cette fois les

paramtres externes ne sont plus les facteurs limitants de la perte de poids. Le volume d'eau
prsent dans le rseau poreux est de moins en moins important. Seule une partie de la porosit
participe au transfert de l'eau par capillarit vers la surface de l'prouvette. Cette surface n'est
plus que partiellement mouille. Ds lors la diffusion de vapeur d'eau travers le rseau
poreux partiellement dsatur participe au schage. La perte de poids devient d'autant plus
lente que le phnomne de diffusion de vapeur d'eau devient majoritaire devant les transferts
capillaires.
Phase III : cette dernire phase est caractrise par une perte de poids constante mais faible.
L'eau liquide encore prsente dans le rseau poreux, ne se dplace plus par capillarit. La
surface vaporante est totalement sche et le dpart d'eau se fait seulement par diffusion de
vapeur travers le rseau poreux. L'humidit de l'air contenu dans le volume poreux tend
s'quilibrer avec celle du milieu extrieur. La perte de poids s'arrte lorsque cet quilibre est
atteint. La cintique de cette dernire phase est lente parce qu'elle dpend de la diffusion de
vapeur d'eau travers l'air contenu dans le rseau poreux.
L'importance relative du dbit de ces trois phases, dpend des conditions externes fixes
pour le schage du matriau poreux, mais aussi de la structure du rseau poreux. Il parat
vident que chaque "assemblage" poreux impose une cintique capillaire et une cintique de
diffusion propres.

I.2.3 Questions qui restent poses


De nombreuses donnes existent dj sur le schage des milieux poreux. Mais elles sont
moins nombreuses pour le schage de roches naturelles. Face aux rsultats exprimentaux,
des interrogations restent sans rponse.
x Quelles est l'influence des structures poreuses sur les transferts d'eau liquide et sur les
transferts de vapeur d'eau ? Est-ce que les chemins emprunts dans l'un et l'autre cas sont les
mmes ? Est-ce que les volumes lmentaires reprsentatifs qui pourraient tre dfinis sont
les mmes pour chaque phase de schage ?
x Quelle est l'influence du mode de saturation en eau des chantillons ? L'eau emprunte-telle les mmes rseaux lorsqu'elle a t introduite "naturellement" par imbibition capillaire ou
lorsqu'il s'agit de saturation sous vide ? Est-ce que les processus de transfert sont les mmes
l'intrieur d'un chantillon lorsque seule participe au schage l'eau pralablement introduite
dans le rseau poreux, et lorsque le rseau poreux est continment aliment en eau par une
source extrieure l'prouvette ?
x Les paramtres externes sont-ils seuls jouer un rle pendant la phase I ? Les
conditions de transfert et la surface vaporante n'ont-elles pas une influence sur la valeur du
flux pendant ce stade ?
x La saturation critique, transition entre les phases I et II, est-elle rellement indpendante
des conditions exprimentales ? Si oui pourquoi ?
x Les phases I et III semblent inexistantes pour certaines roches et ce quelles que soient
les conditions exprimentales de dpart, pourquoi ? Quelles sont les caractristiques du rseau
poreux qui interviennent ?

I.3 PRESENTATION DE L'ETUDE


Pour tenter de rpondre certaines de ces questions, une tude exprimentale des
cintiques de schage a t mene sur le grs de Fontainebleau et sur la micrite des Lourdines.
Le nombre restreint de matriaux a permis une tude ptrophysique prcise pour chacun
d'eux. Ces deux matriaux ont la particularit de prsenter des structures poreuses
suffisamment diffrentes pour qu'on en tienne compte lors de l'interprtation des cintiques de
schage. La troisime raison qui a orient le choix de ces deux roches est qu'elles sont toutes
deux monominrales : le grs de Fontainebleau n'est constitu que de quartz tandis que la
micrite des Lourdines est constitue uniquement de calcite. Dans les deux cas, il n'est donc
pas ncessaire de tenir compte de variations minralogiques locales. Nous verrons par la suite
que cette proprit est un avantage non ngligeable dans l'application de la technique de
visualisation 3D choisie. D'autre part, l'absence d'argiles permet de rellement tester les
structures poreuses, sans que les proprits hygroscopiques et mcaniques de ces minraux ne
biaisent les interprtations.
Les techniques d'tude utilises et les conditions des expriences de schage ont t
choisies de sorte que l'on puisse plus particulirement apporter des lments de rponse : sur
l'influence des structures poreuses au cours des diffrentes phases du schage, sur les effets
d'un ventuel facteur d'chelle sur les processus de transfert (taille, volume des chantillons,
htrognits), sur la rpartition spatiale et temporelle de l'eau dans la roche en cours de
schage, ainsi que sur l'influence de la diffusivit des matriaux et l'influence de la surface
vaporante effective.
Dans un premier temps, aprs avoir rappel la thorie concernant les processus physicochimiques impliqus dans le schage des roches, une tude des caractristiques
minralogiques, chimiques et ptrophysiques des deux matriaux sera expose.
Dans un deuxime temps, les rsultats de nombreuses expriences de schage effectues
sur ces matriaux seront noncs et expliqus sur la base de la caractrisation prcise des
matriaux. Il a t choisi d'tudier l'influence de divers paramtres sur chacune des phases de
schage. Ces paramtres sont principalement la vitesse du schage, la hauteur des prouvettes,
le mode de saturation initiale, et la structure du rseau poreux.
Le schage d'un milieu poreux n'tant rien d'autre qu'une succession de transferts en milieu
insatur, l'tablissement d'un lien a t fait entre les expriences de schage et les processus
d'coulement en milieu insatur, gnralement trait lors de l'tude des sols.
Enfin, il faut noter que cette tude, effectue en laboratoire, dans des conditions contrles
d'humidit relative, de temprature et d'agitation de l'air, et avec de l'eau dminralise
comme fluide mouillant, est assez loigne des conditions de schage alatoires que pourrait
subir une pierre sur un monument. L'objectif de ce travail n'est donc pas de rpondre toutes
les questions qui se posent lors de l'altration d'une pierre par des sels, mais d'essayer de
rsoudre le problme apparemment simple qu'est le schage d'une roche imbibe d'eau "pure".

II

PROCESSUS DE TRANSFERT IMPLIQUES DANS LE


SECHAGE DES ROCHES

Avant de prciser l'influence des structures de porosit sur les processus de transferts
hydriques qui ont lieu au cours du schage des matriaux poreux, il est ncessaire de rappeler
quels sont ces processus, ainsi que les lois physiques qui permettent de les dcrire.
Les transferts hydriques l'intrieur d'un milieu poreux peuvent se faire sous forme d'eau
gazeuse ou liquide. Selon le taux d'humidit relative, ces deux phases peuvent coexister et
changer des molcules.
Dans un milieu poreux, on distingue l'eau lie et l'eau non lie selon les relations qu'elle
tablit avec la matrice. Si on considre une matrice solide chimiquement inerte, l'eau non lie
est en phase gazeuse et/ou en phase liquide l'tat d'eau libre, tandis que l'eau lie se trouve
en phase liquide l'tat d'eau capillaire et/ou d'eau adsorbe (ROUGER, 1988).

a adsorption
transfert liquide
transfert vapeur
b transfert vapeur

c condensation
capillaire

d migration capillaire
le long des parois
e flux hydraulique en
milieu insatur

f flux hydraulique en
milieu satur

11

Figure II.1 Mouvements


de l'eau dans un pore
diffrents stades
d'humidification du
matriau poreux.
D'aprs ROSE (1963).

La figure II.1 reprsente les diffrents mcanismes de transport d'eau l'chelle d'un pore
tels qu'ils ont t dcrits par ROSE (1963). Les six cas reprsents sur cette figure sont les
combinaisons des trois mcanismes fondamentaux suivants :
- coulement gazeux (a, b, c, d, e) ;
- coulement liquide (c, d, e, f) ;
- coulement intermdiaire : diffusion des molcules de gaz adsorbes sur la matrice
solide (b, c).
Ces trois mcanismes ont t tudis par RADJY (1974) et LEE et HWANG (1986) pour le
cas particulier du transport d'humidit travers un pore cylindrique.
Il est bien vident qu'un milieu poreux en cours de schage va tre le sige tour tour de
chacun de ces mcanismes. Le milieu se dsaturant, l'eau liquide laissera progressivement la
place l'eau gazeuse sans pour autant disparatre totalement (CAMUFFO, 1984). Par
consquent, les transferts d'eau se feront d'abord sous forme d'eau liquide puis
progressivement les transferts l'tat vapeur deviendront dominants. L'eau adsorbe, quant
elle, est prsente quel que soit l'tat de saturation, partir du moment o l'humidit relative
n'est pas nulle.
Soit un chantillon de roche satur en eau, emball de sorte que seule une face reste libre.
Cet chantillon est plac dans une enceinte hermtiquement close o temprature et humidit
relative sont contrles. L'humidit relative tant infrieure 100 %, l'eau contenue dans la
roche s'vapore.
Au dbut du schage, les transferts capillaires l'intrieur du rseau poreux permettent une
alimentation en quantit suffisante. L'coulement est rgi par les lois de LAPLACE et
POISEUILLE correspondant la figure II.1.e. L'eau liquide qui arrive en surface est vapore :
il y a diffusion de vapeur d'eau dans l'air. Ceci correspond la phase I (cf. figure I.1).
Au fur et mesure de la dsaturation du milieu, des poches d'air se crent ou s'agrandissent
dans le rseau. La configuration correspond progressivement la figure II.1.d, o il ne reste
plus qu'un film d'eau fin et continu se dplaant par capillarit jusqu' la surface. Puis la
dsaturation se poursuivant, une valeur de saturation seuil est atteinte. La continuit hydrique
est alors interrompue, et la situation correspond la figure II.1.c : il s'agit de la phase II. Dans
les portions les plus troites du rseau poreux, il reste encore des lots d'eau liquide qui peut
encore plus ou moins migrer par capillarit, mais sur des distances de plus en plus courtes
puisque la continuit hydrique n'est plus assure. Seuls quelques lots d'eau liquide proches de
la surface parviennent encore alimenter la surface vaporante par capillarit. Tandis que
dans les zones les plus larges, il ne reste plus que de l'eau adsorbe aux parois. Cette eau se
dsorbe au fur et mesure que l'humidit relative du milieu dcrot, tandis que l'eau liquide
s'vapore. La vapeur d'eau doit diffuser travers le rseau poreux pour sortir de l'chantillon.
Progressivement la diffusion devient le processus de perte de poids majoritaire au dtriment
des transferts capillaires.
Lorsque l'eau liquide a quasiment disparue du rseau et qu'il ne reste plus que de l'eau
adsorbe, le seul processus permettant le schage est la diffusion de vapeur d'eau travers le
rseau. Ce stade correspond la phase III. La vapeur d'eau contenue dans l'air occupant le
volume poreux tend s'quilibrer avec la pression partielle de vapeur d'eau impose dans
l'enceinte de schage. La perte de poids, et par consquent la dsorption et la diffusion,
cessent lorsque l'humidit relative du rseau poreux est gale celle de l'enceinte et lorsque
les molcules d'eau adsorbes sont en quilibre avec l'humidit relative rgnant au sein du
rseau.

12

Quel que soit le matriau qui subit un schage, et quel que soit le stade considr, le
processus fondamental permettant l'vaporation de l'eau et l'entretien de ce phnomne est la
diffusion de la vapeur, dans un mlange air/vapeur d'eau. Dans un premier temps nous
dtaillerons le processus de diffusion. Nous verrons que le phnomne de diffusion est plus
ou moins simple suivant la valeur des pressions gazeuses et suivant la taille des vides o se
dveloppe ce processus.
Lorsque le matriau est satur d'une quantit d'eau suffisante, cette eau peut migrer sous sa
forme liquide par transfert capillaire. Mais avant de traiter de la capillarit nous verrons des
phnomnes intermdiaires entre le transfert vapeur et le transfert liquide : l'adsorption, la
diffusion de la phase adsorbe et la condensation. Ensuite nous aborderons les transferts
liquides proprement dits.

II.1 DIFFUSION
L'vaporation d'un corps peut tre dfinie comme le passage de son tat liquide son tat
vapeur. Mais ce processus simple ne peut durer dans le temps que s'il est entretenu par la
diffusion de la vapeur d'eau dans l'air. Pour une surface d'eau libre, la vitesse d'vaporation ne
dpend que des paramtres externes contrlant cette diffusion, tels que la temprature,
l'humidit relative de l'air ambiant (c'est dire la concentration ou la pression partielle de la
vapeur d'eau dans le mlange air-vapeur d'eau), et l'agitation de l'air ou la vitesse du vent.
Pendant le schage d'une roche, par vaporation de l'eau contenue dans son rseau poreux,
les dplacements d'eau que ce soit sous forme liquide par capillarit ou sous forme vapeur par
diffusion, sont contrls par les conditions externes et par les proprits du rseau poreux.

II.1.1 Gnralits concernant le phnomne de diffusion


La diffusion simple dans l'air peut tre dfinie comme un mcanisme de transfert d'entits
lmentaires (atomes, molcules, ions, etc.) dans un milieu immobile (CRANK, 1975). Les
transferts de matire lis la diffusion au sens strict tendent ramener en tout point le
systme sa composition d'quilibre par galisation du potentiel chimique de chacun de ses
constituants (GIERST et ACOUTURIER, 1968).
Les quations rgissant le processus de diffusion ont t tablies par FICK en 1855. Elles
sont analogues aux quations dcrivant les transferts de chaleur ou de quantit de mouvement.

II.1.1.1 Premire expression de la loi de FICK


Lorsque dans l'air deux masses de vapeur d'eau sont des pressions partielles diffrentes,
le systme qu'elles constituent se trouve en dsquilibre. Les molcules de vapeur d'eau se
dplacent du point o la pression partielle est la plus forte vers le point o elle est la plus
faible afin d'homogniser le systme. La premire loi de FICK traduit le fait que la vitesse du
dplacement est proportionnelle au gradient de pression (ou de concentration) :
qv

 DC

13

(II.1)

Ce qui se simplifie lorsque le flux est unidirectionnel en :

qv

D

dC
dx

(II.2)

qv = densit de flux massique ou masse de vapeur d'eau qui transite


entre deux points A et B pendant un temps unit, au travers d'une
section unit [kg/(m.s)]
D = coefficient de diffusion de vapeur d'eau dans l'air pur [m.s-1]
x = distance entre les deux points A et B [m]
C = concentration massique de vapeur d'eau dans l'air [kg.m-3]
La loi de FICK exprime de cette manire ne peut s'appliquer qu' la diffusion de la vapeur
d'eau dans l'air pur, mais pas au processus naturel de diffusion de vapeur d'eau dans un
mlange constitu d'air et de vapeur d'eau (HOUDAILLE, 1895). Cette forme simple de la loi de
FICK ne peut tre applique que si la pression partielle de vapeur d'eau (ou l'humidit relative)
est suffisamment faible pour pouvoir tre nglige. Pour les fortes valeurs d'humidit relative,
la prsence de vapeur d'eau dans l'air modifie fortement le processus de diffusion et la loi de
FICK doit tre applique sous sa forme modifie, propose par DE GROOT et MAZUR (1962) :

qv

Cv
Ca
Cv + Ca

=
=
=
=

D

U dCv

(II.3)

Ca dx

masse volumique du mlange air-vapeur d'eau [kg.m-3]


fraction massique de la vapeur d'eau dans le mlange [sans dim.]
fraction massique de l'air dans le mlange [sans dim.]
1

Pour un mlange de deux gaz parfaits (vapeur d'eau + air) suppos idal, on peut tirer de
cette expression II.3 une formule faisant intervenir les pressions partielles.
Soit un volume V de ce mlange, la pression totale P. pv et pa sont les pressions partielles,
(P = pv + pa), mv et ma les masses, Mv et Ma les masses molaires de la vapeur d'eau (v) et de
l'air (a). Ces diffrentes grandeurs sont relies par les expressions suivantes :
mv

M v p vV
RT

et

mv
mv  ma

Cv

ma

M a p aV
RT

M v pv
M v pv  M a P  pv

Ca

ma
mv  m a

mv  m a
V

M a pa
M v pv  M a p a

M v pv  M a p a
RT

R = constante des gaz parfaits [= 8,314 J.mol-1.K-1]

14

En drivant Cv, on obtient le gradient de concentration :

dC v
dx

dpv
MvM aP
dx M v pv  M a p a 2

Et en remplaant les termes de l'quation (II.3) par leur expression littrale, on arrive
l'expression du flux suivante :
M
dp v
P
(II.4)
qv  D v
R T P  p v dx

Mv = masse molaire de l'eau [= 18 g.mol-1]


DE VRIES et KRUGER (1967) expriment le coefficient de diffusion de vapeur d'eau dans l'air
en fonction de la temprature et de la pression, suivant une relation empirique de la forme :

D cm.s 1
Pr
P
Tr
T
0,217

=
=
=
=
=

0,217

Pr T

Patm Tr

1,88

(II.5)

pression de rfrence [= 1,013.105 Pa]


pression atmosphrique [Pa]
temprature de rfrence [= 273,15 K]
temprature absolue pendant l'exprience [K]
constante empirique

Si on insre cette expression de D dans la relation (II.4), le flux devient :


qv

0,217

Pr 18 T

Patm R T 273,15

1,88

Patm dp v
p a dx

(II.6)

Soit D' le coefficient de diffusion de la vapeur d'eau dans un mlange air + vapeur d'eau
d'expression :
18 Patm
D' D
RT pa

L'expression du flux peut s'exprimer sous la forme simplifie :


qv

 D'

dp v
dx

(II.7)

II.1.1.2 Deuxime expression de la loi de FICK

La premire expression de la loi de FICK ne peut tre applique que si la rpartition des
molcules ou le profil de concentration est connu pour un instant donn. Pour connatre la
rpartition des molcules de vapeur d'eau dans l'espace et dans le temps, on dispose de la
seconde expression de cette loi :
15

wC
wt

D C

(II.8)

si le flux est unidirectionnel, cette relation se simplifie :


w 2C
D 2
wx

wC
wt
C
t
D
x

=
=
=
=

(II.9)

concentration massique de vapeur d'eau dans l'air [kg.m-3]


temps [s]
coefficient de diffusion de la vapeur dans l'air pur [m.s-1]
longueur [m]

Cette relation peut galement tre exprime en fonction des pressions partielles :
wp
wt

w2 p
k 2
wx

(II.10)
D
RT

k = coefficient de diffusion molculaire

Les solutions de cette quation sont donnes par CRANK (1975).


Ainsi lorsqu'on veut tudier la variation de la pression partielle de vapeur d'eau pv entre
une surface d'eau (pv0) et une masse d'air ayant une pression partielle de vapeur d'eau fixe
(pv1), en rgime stationnaire les conditions aux limites sont :
t 0

t!0

x0

pv

pv1

pv

pv 0

la distance x et au temps t, pv varie suivant la fonction :


x
x

 p v 1 erf
p v 0 erfc
2 kt
2 kt

p v x ,t

(II.11)

o erf est la fonction d'erreur dfinie par l'expression suivante :


erf x

2
S

x
2

u
e du

2
x3
x5
x7

x
...




3,1 ! 5,2 ! 7 ,3 !
S

et erfc est la fonction d'erreur complmentaire :


erfc x 1  erf x

Lorsque le temps t augmente, la vapeur d'eau diffuse de plus en plus loin, entranant une
diminution du gradient de concentration. Lorsque t tend vers l'infini, le milieu s'homognise
et le gradient de pression partielle devient nul.

16

Au cours des phnomnes d'vaporation, l'agitation de l'air joue un rle primordial. En


effet, il existe toujours un mouvement de convection qui maintient l'humidit relative de la
masse d'air une valeur constante, et empche l'augmentation de la pression partielle de
vapeur d'eau, comme le prvoit l'quation (II.11). Par consquent, le gradient de pression tend
rester stable dans le temps et un rgime de diffusion stationnaire s'installe. La variation de la
pression partielle de vapeur d'eau volue alors de faon linaire en fonction de la distance et
indpendamment du temps.
wp
wt

0 p

ax  b

II.1.2 Diffusion dans les milieux poreux

Le transfert de vapeur d'eau dans un pore de rayon Rp est gouvern par diffrents
mcanismes qui dpendent la fois de la pression partielle de vapeur Pv et du rayon Rp.
Chaque mcanisme a sa propre expression dpendant du nombre de KNUDSEN (Nk), gal au
rapport du libre parcours moyen des molcules de vapeur d'eau, O sur le diamtre moyen du
pore :

(II.12)
Nk
2 Rp
D'aprs la littrature O varie entre 800 et 1400 . Nk reprsente grossirement le rapport
du nombre de collisions gaz-solide sur le nombre de collisions gaz-gaz. Il rend compte de la
participation ventuelle des parois solides au transfert de vapeur d'eau.
Ce qui nous intresse ici tant le comportement de la vapeur d'eau mlange l'air, nous
admettrons que le mlange est binaire : le premier gaz tant l'air et le second la vapeur d'eau.
Ce qui revient considrer l'air comme un seul gaz dans la mesure o les proportions relatives
de ces diffrents constituants (N2, O2, ) sont constantes.
Si on considre le cas o aucune pression externe n'est applique au mlange de gaz vapeur
d'eau/air, on distingue deux grands types de diffusions : la diffusion molculaire libre des et
l'effusion, ou transport de KNUDSEN, ou diffusion de KNUDSEN, dans lequel les parois solides
jouent un rle prpondrant.

II.1.2.1 Diffusion molculaire libre

Pour un nombre de KNUDSEN faible (Nk < 10), c'est dire pour des pores relativement
larges par rapport au libre parcours moyen des molcules de vapeur d'eau, la diffusion
molculaire domine et le flux de vapeur d'eau peut tre dcrit par la loi de FICK nonce
prcdemment :
Premire quation de FICK :
qv

Pr 18 T
0,217

Patm R T 273,15

17

1,88

Patm dp v
p a dx

(II.6)

qv

 D'

dp v
dx

(II.7)

Seconde quation de FICK :


p x ,t

x
x

 p1 erf
p 0 erfc
2 kt
2 kt

(II.11)

On constate que le coefficient de diffusion molculaire (k) est indpendant de la taille du


pore.

II.1.2.2 Diffusion de KNUDSEN

Pour une faible pression partielle de vapeur et un rayon de pore petit (Nk > 10), la vapeur
d'eau peut tre considre comme constitue de molcules libres dont le mouvement est
gouvern par les collisions avec la paroi des pores. La vapeur d'eau diffuse alors
indpendamment de l'air.
KNUDSEN (1915) a montr que le flux diffusif peut s'crire :
qv

M Gp
 DK v v
R T Gx

(II.13)

o DK, le coefficient de diffusion de KNUDSEN, est proportionnel au rayon moyen du pore :


DK

2
Rp v
3

2 f

(II.14)

f = fraction de molcules qui subissent une rflexion diffuse sur la paroi des
pores ; habituellement choisie gale 1 [sans dim.]
v = vitesse moyenne de dplacement des molcules [m.s-1]

II.1.2.3 Diffusion gnralise

WOLFSEHER et GERTIS (1976) proposent d'utiliser la loi de FICK gnralise :


qv

M Gp
 Dm v v
R T Gx

Dm = coefficient de diffusion mixte

(II.15)

D
1  Nk

Cette formule est valable dans les deux cas (diffusion molculaire et diffusion de
KNUDSEN) parce que pour 2 Rp !! O N k  1 Dm D
tandis que si 2 Rp  O N k !! 1 Dm DK

18

En prenant la valeur la plus forte de O trouve dans la littrature, soit 1400 , pour que la
diffusion de KNUDSEN soit prise en compte, c'est dire pour que Nk soit > 10, Rp le rayon du
pore doit tre infrieur ou gal 0,007 m.
La diffusion de KNUDSEN sera donc a prendre en compte uniquement pour les matriaux
microporeux, pour les autres elle sera ngligeable.
Les matriaux choisis pour mener cette tude n'tant pas microporeux, nous ngligerons ce
type de diffusion.

II.2 ADSORPTION

Tout processus susceptible de diminuer l'nergie libre ou tension superficielle d'un solide
se produit spontanment. Ainsi l'adsorption d'un gaz par un solide est un phnomne spontan
qui tend minimiser la tension superficielle du solide (FRIPIAT et al., 1971).
D'une manire gnrale, l'adsorption est le rsultat d'interactions entre un gaz et la surface
solide en contact avec lui. Les charges insatures la surface du solide tendent fixer les
molcules de gaz. Le processus d'adsorption se poursuit jusqu' ce que la couche adsorbe soit
en quilibre thermodynamique avec le gaz ou la phase vapeur.
Par consquent, partir du moment o l'humidit relative n'est pas nulle, il y a adsorption
de molcules de vapeur d'eau jusqu' tablissement d'un quilibre entre la quantit d'eau
adsorbe et la vapeur d'eau en contact avec le solide considr. La cintique de cette
adsorption et la quantit adsorbe dpendent de l'tat physico-chimique du solide et de l'aire
de la surface (FRIPIAT et al., 1971).
On distingue en gnral deux types d'adsorption suivant l'nergie mise en jeu par les
liaisons : l'adsorption chimique (ou chimisorption) et l'adsorption physique (FRIPIAT et al.,
1971).
Nous nous intresserons principalement la physisorption, car il s'agit du processus qui,
dans un milieu poreux, va donner naissance la condensation capillaire dans les micropores
et les tranglements des pores, lorsque l'humidit relative sera suffisamment leve. C'est
donc le phnomne naturel qui assure la transition entre la phase gazeuse et la phase liquide.
Le phnomne inverse, la dsorption, sera le phnomne qui nous proccupera plus
particulirement puisque lors du schage nous passons de la phase liquide la phase gazeuse.
D'autre part les principales mthodes de mesure de surface spcifique des solides, dont celle
utilise pour cette tude et qui sera dveloppe au chapitre III.3.7, sont fondes sur la
dtermination exprimentale de l'isotherme d'adsorption physique, c'est--dire sur la
dtermination du volume adsorb en fonction de la pression d'quilibre.

II.2.1 Adsorption chimique

Lors de la chimisorption les molcules de vapeur d'eau forment avec les atomes
superficiels du solide des liens chimiques (type liaisons ioniques, liaisons covalentes,) la
suite d'une raction chimique. Ce type d'adsorption met en jeu des nergies importantes,
gnralement suprieures 41,8 kJ.mol-1. Il s'agit d'une vritable raction chimique. C'est
dire que c'est une adsorption spcifique : pour une quantit d'adsorbat donne, les mmes sites
seront occups sur l'adsorbant et la structure de la couche adsorbe sera la mme chaque fois
qu'on reproduira l'exprience. En raison de cette caractristique de "raction chimique", le
maximum de recouvrement engendr par chimisorption est d'une couche monomolculaire
(FRIPIAT et al., 1971 ; JEANNETTE, 1994 ; QUENARD et SALLEE, 1992).
En gnral l'adsorption chimique est favorise par une augmentation de temprature.

19

II.2.2 Adsorption physique


II.2.2.1 Gnralits

L'origine de l'adsorption physique est attribue des forces intermolculaires de type VAN
WAALS (1873 et 1899) agissant sur les molcules de vapeur au voisinage de l'interface
solide-fluide (YOUNG et CROWELL, 1962). Ce sont des forces qui agissent courte distance
mais de forte intensit (dix mille fois suprieures celle de la pesanteur). En raison de cette
intensit, les proprits physiques de l'eau physisorbe sont diffrentes des proprits de l'eau
libre. Elle n'est pas, par exemple, soumise la pesanteur (FRIPIAT et al., 1971 ; ROUGER,
1988).
La physisorption est un processus qui contrairement l'adsorption chimique, ne demande
que quelques kJ par mole. Il s'agit essentiellement de condensation de molcules de gaz sur la
surface du solide. Par consquent, ce processus est favoris par une diminution de
temprature. La physisorption n'est pas spcifique : elle est peu influence par la nature de la
surface. Elle peut donc former des couches plurimolculaires, puisqu'il est en principe
toujours possible de condenser une nouvelle couche sur la couche adsorbe prcdente.
(FRIPIAT et al., 1971 ; QUENARD et SALLEE, 1991).
DER

II.2.2.2 La physisorption dans les milieux poreux

L'adsorption physique due une augmentation de pression partielle de vapeur d'eau dans le
mlange air/vapeur d'eau en contact avec une surface plane et parfaitement lisse, peut
thoriquement donner naissance un film adsorb d'paisseur infinie. Mais dans le milieu
poreux, l'adsorption plurimolculaire la surface des parois est limite par la taille des pores
(ROUGER, 1988 ; QUENARD et SALLEE, 1992 ; JEANNETTE 1994).
Si on place un chantillon poreux sec dans une enceinte thermostate dans laquelle on fait
varier l'humidit relative, on constate une prise de poids de l'chantillon dont l'amplitude
dpend de la nature de l'chantillon et de la variation de l'humidit relative. Cette
augmentation de poids correspond une fixation de molcules d'eau sur la matrice poreuse.
Ce type d'exprience permet de tracer une courbe appele "isotherme
d'adsorption/dsorption (cf. figure II.2), courbe qui permet de caractriser l'aptitude d'un
matriau fixer de l'eau par adsorption.
Sur cette courbe, trois tapes peuvent tre distingues. Chacune correspond un mode de
fixation des molcules qui n'intervient que pour une gamme d'humidit relative caractristique
lors d'une exprience d'adsorption/dsorption en milieu poreux :
- pour les trs faibles humidits relatives, l'adsorption monomolculaire (domaine I) qui
correspond comme son nom l'indique la fixation d'une seule couche molculaire d'eau dans
les vides des milieux poreux ;
- pour des valeurs d'humidit relative intermdiaires, l'adsorption plurimolculaire
(domaine II) apparat ;
- enfin pour les fortes valeurs d'humidits relatives, on passe dans le domaine III qui
correspond la condensation capillaire. Il y a condensation capillaire lorsque les couches
plurimolculaires adsorbes se rejoignent pour former des mnisques dans les micropores(*)
du rseau poreux.

( )

* Le terme "micropores" tel qu'il est employ ici, dsigne tous les espaces vides de rayon moyen infrieur ou
gal 7,5 m. Cette dfinition de la microporosit est celle propose par GONI, RAGOT, et SIMA (1968).

20

dW/Ws

dsorption

adsorption

II

III
HR

0,1

0,4

0,989

matrice

porosit

milieu poreux
sec

eau
adsorbe
I. adsorption
mono-molculaire

II. adsorption
pluri-molculaire

III. condensation
capillaire

Figure II.2 Isotherme d'adsorption/dsorption, et reprsentation schmatique des processus


d'adsorption correspondant

A l'intrieur d'un milieu poreux, dans le domaine des faibles humidits relatives, la surface
spcifique (qui est le rapport entre l'aire de toutes les interfaces air-solide et la masse de solide
correspondant) joue un rle trs important vis--vis de la quantit d'eau adsorbe aux surfaces.
A l'quilibre la quantit d'eau adsorbe sur une surface solide dpend de la temprature T et
de la pression partielle de vapeur d'eau pv.
De nombreuses quations thoriques et semi-empiriques ont t dveloppes pour dcrire
les isothermes d'adsorption. L'une des premires a t prsente par LANGMUIR (1918) qui
considre l'adsorption monomolculaire comme un tat d'quilibre dynamique avec galit
entre le nombre de molcules qui sont adsorbes la surface et le nombre de molcules qui
sont dsorbes. Cette thorie permet donc de dcrire le domaine I.
Dans le cas de l'adsorption plurimolculaire (domaine II), on utilise plutt le modle
B.E.T. (BRUNAUER, EMETT et TELLER, 1938). Ce modle est celui qui est le plus couramment
employ pour dcrire les isothermes d'adsorption. C'est le modle qui a t choisi pour
calculer la surface spcifique (cf. III.3.7.1).
Enfin, le domaine de la condensation capillaire (III) est trs bien dcrit par la loi de
KELVIN (THOMSON, 1870) qui relie le rayon du plus grand pore sige d'une condensation
capillaire une humidit relative donne (cf. II.2.2.4).

21

Dans le cas des adsorptions mono- ou plurimolculaires, on a affaire une disposition


bidimensionnelle des molcules. Cette phase adsorbe ne vrifie plus l'hypothse d'isotropie
ncessaire la dfinition de la notion de pression applique avec les fluides. Les forces
d'adsorption (de VAN DER WAALS) sont suffisamment fortes pour que les molcules adsorbes
soient "insensibles" toutes autre force. L'eau adsorbe ne permet pas la transmission de la
pression hydrostatique. Ceci implique qu'il faut mettre en jeu des forces d'origine mcanique
ou thermique trs importantes pour liminer compltement l'eau physisorbe du milieu.
La condensation capillaire dans les milieux poreux assure la transition entre le transfert de
l'eau sous forme vapeur et le transfert sous forme liquide. Ce phnomne sera dtaill au
chapitre II.2.2.4. La comprhension de ce phnomne permettra de mieux apprhender les
relations qui existent entre la structure du rseau poreux et la prsence d'eau sous une forme
ou une autre, ainsi que l'hystrsis entre l'isotherme d'adsorption et l'isotherme de dsorption
que l'on peut observer figure II.2.

II.2.2.3 Transfert de la phase adsorbe

Avant de clore le chapitre sur la phase vapeur, il faut encore mentionner l'existence d'un
transfert de molcules dans la phase adsorbe mono- ou plurimolculaire, transfert qui se fait
par diffusion.
Dans les matriaux trs microporeux, il apparat qu'un transfert de fluide non ngligeable
existe dans la phase adsorbe (DAAN, 1986 ; QUENARD, 1989 ; QUENARD et SALLEE, 1992).
Plusieurs interprtations ont t proposes pour expliquer ce phnomne difficile analyser
mais aucune explication satisfaisante n'a pour l'instant t fournie.
Deux approches sont habituellement utilises. Le premier modle appel "modle site
hopping" est bas sur l'hypothse que les molcules d'eau adsorbes se dplacent
alatoirement d'un site un autre sur les parois des pores, en transitant par la phase gazeuse.
Le second modle, appel "modle hydrodynamique", considre quant lui que les molcules
de gaz adsorbes la surface des pores forment un film visqueux laminaire, c'est--dire que
les molcules adsorbes se dplaceraient l'intrieur du film adsorb, depuis les endroits o le
film est pais et trs concentr vers la bordure, o il est moins pais (DAAN, 1986).
Le premier modle ne peut tre appliqu que pour les trs faibles quantits d'eau adsorbe
alors que le second modle n'est applicable qu'en prsence d'un film visqueux, c'est--dire
pour des humidits relatives leves (QUENARD, 1989).
En fait, plus un film adsorb est pais, moins les molcules qui le constituent seront
fortement fixes aux parois par les forces d'attraction de type VAN DER WAALS et plus elles
seront "mobiles".
Les matriaux tudis n'tant pas trs microporeux, comme le sont les btons par exemple,
ce type de transfert sera par la suite considr ngligeable devant les autres, et nous
considrerons l'eau adsorbe comme une phase "rigide".

II.2.2.4 Condensation capillaire, loi de KELVIN

Dans les solides poreux la superposition de couches molculaires d'eau adsorbe aux
parois des petits pores, peut aboutir au remplissage de ces derniers comme le montre la figure
II.2. Ds lors il y a condensation capillaire et des mnisques se forment.

22

KELVIN (THOMSON, 1870) en utilisant des arguments thermodynamiques, a montr que si


un liquide rempli partiellement un tube capillaire de rayon r, la pression pv au-dessus du
mnisque est infrieure p0, la tension de vapeur du liquide libre, tant que l'angle de contact D
entre le liquide et la paroi du capillaire est infrieur 90. Par consquent la transition de
phase gaz-liquide peut se produire des pressions infrieures P0, la pression de vapeur
saturante. C'est le phnomne bien connu de condensation capillaire, due l'existence d'une
tension superficielle liquide/vapeur : J.

Figure II.3 Ascension dans un


tube capillaire : mthode de
calcul de l'quation de KELVIN

Soit un capillaire cylindrique de rayon r plong dans une nappe de liquide (cf. figure II.3).
Grce la tension capillaire le liquide s'lve dans le cylindre d'une hauteur h compte partir
de la surface du liquide libre. La force ascensionnelle projete sur l'axe du cylindre est gale
au produit du primtre (2S r) par la projection J cosD.
Le travail fourni au systme par l'ascension capillaire est gal la variation du potentiel
chimique du liquide l par rapport celui du liquide pur 0 :
W
W
n
l
0

=
=
=
=

n P l  P 0

(II.16)

travail [J = m.kg.s-]
nombre de moles [mol]
potentiel chimique du liquide [J.mol-1]
potentiel du liquide pur [J.mol-1]

mais le travail est aussi gal :


h

W =  2 S r J cos D dh

 2 S r J cos D h

(II.17)

= hauteur d'ascension capillaire du liquide dans le cylindre = volume


de liquide contenu dans le capillaire divis par la base (Sr) [m]
J = nergie de surface ou tension superficielle liquide/gaz (Jlg, cf. II.3.1)
>J.m- = N.m-1 = kg.m-]
D = angle de contact entre la surface solide et la surface liquide []

23

Le volume de liquide est gal au produit du volume molaire VM par le nombre de moles n.
Le travail s'exprime alors suivant la relation II.18 :
W = n

 2 J V M cos D
r

n l  0

(II.18)

l'quilibre, le potentiel du liquide dans le capillaire doit tre gal au potentiel chimique
de la vapeur. Ce potentiel est connu si on assimile la vapeur un gaz parfait :
l  0

v  0

R T ln

pv
p0

(II.19)

pv = pression partielle de vapeur d'eau dans le mlange [Pa = kg.m-1.s-2]


p0 = pression de vapeur saturante, tension de vapeur du liquide libre [kg.m-1.s-2]

d'o on tire la loi de KELVIN :


pv
p0

HR

2 J V M cos D
exp 

rR T

(II.20)

HR = humidit relative [sans dim.]

Les plus grands pores, ou sites, dans lesquels a lieu la condensation capillaire ont pour
rayon, dit rayon "de KELVIN", RpK, donn par la relation II.21 :
R pK

2 J cos D V M
1
ln HR
RT

(II.21)

Pour T = 25C = 298 K, si on remplace les constantes par leur valeurs (R = 8,314
J.mol .K , J 71,99.10-3 N.m-1, D = 0 pour l'eau, VM = 1,807.10-5 m3.mol-1), II.21 devient :
-1

-1

R pK

1,05007.10 3
>m@
ln HR

10,5007
>@
ln HR

(II.22)

Les structures poreuses jouent un rle diffrent lors de l'adsorption et lors de la dsorption :
le phnomne de condensation capillaire apparat pour les humidits relatives les plus leves,
et la distribution des tailles de pores joue dans ce cas un rle trs important ; la distribution
spatiale et la connectivit, quant elles, conditionnent la dsorption (QUENARD et SALLEE
1992). Par consquent un phnomne d'hystrsis se manifeste entre les isothermes
d'adsorption et de dsorption. L'existence de cette hystrsis est principalement due deux
causes (FRIPIAT et al., 1971 ; DAAN 1986) :
1 - L'angle de contact D est diffrent lors des processus d'adsorption et de dsorption.
ZSIGMONDY (1911) distingue deux angles, suivant que le mnisque "avance" (adsorption) ou
"recule" (dsorption) : si l'adsorption a t mene jusqu' l'humidit relative maximale de
pv/p0 = 1, l'angle de contact form avec la paroi par le mnisque qui recule, lors de la
dsorption, peut tre considr comme nul puisque la surface a t totalement "mouille" par

24

l'adsorbat condens. Dans ces conditions, pv/p0 prend une valeur diffrente suivant que le pore
se remplit ou se vide :
pv
2 J VM

exp 
(II.23)

rRT
p 0 dsorption
alors que
pv

p
0 adsorption

2 J V M cos D
exp 

rR T

(II.20)

Ainsi dans un pore de rayon dtermin la valeur de pression pv, correspondant l'quilibre
entre un liquide mouillant (0<Dq et sa vapeur, sera plus leve pendant l'adsorption que
pendant la dsorption.
2 - La seconde explication ncessite de prendre en considration la gomtrie et la
topologie des cavits du rseau poreux. Dans un milieu poreux, il existe de nombreuses
cavits, de rayon caractristique Rp, qui sont connectes entre elles par des accs de rayon
infrieur. Ceci donne lieu au phnomne souvent nomm "la bouteille d'encre" : par suite
d'une augmentation de l'humidit relative, il y a adsorption puis condensation capillaire ; les
accs troits se saturent avant les cavits. Par contre pendant l'vaporation ou la dsorption,
les cavits ne pourront se vider que si l'un de leur accs est vide.
Par consquent, plusieurs configurations du liquide sont compatibles avec la loi de
LAPLACE (quation II.29) pour une mme valeur de HR, et donnent lieu des quantits de
liquide condens diffrentes : pour une mme valeur d'humidit relative, le milieu poreux
prsente une faible teneur en liquide lors de l'adsorption, et une forte teneur lors de la
dsorption.
La simulation d'une isotherme d'adsorption ne ncessite pas la connaissance parfaite de
l'interconnexion des vides. Par contre, la simulation d'une isotherme de dsorption demande
une trs bonne connaissance de la gomtrie et de la topologie du milieu poreux. En effet,
chaque site doit rpondre deux conditions pour qu'il puisse tre dsorb :
1 - le rayon doit tre infrieur au rayon de KELVIN RpK ;
2 - il doit tre connect un site ou lien dj vide.
Ce qui signifie que la dsorption dbute la surface de l'chantillon lorsque le milieu est
totalement satur.

Aprs avoir vu les diffrents cas de transfert de l'eau sous forme vapeur, et la transition
vapeur/liquide, il reste tudier les transferts sous forme liquide dans les milieux poreux.

25

II.3 CAPILLARITE

La tension superficielle liquide-gaz a t utilise dans le paragraphe prcdent, sans que la


dfinition prcise n'en soit donne. Dans ce chapitre, cette tension sera dveloppe plus en
dtail.

II.3.1 Tension interfaciale fluide/fluide tension superficielle

Considrons deux fluides non miscibles en contact l'un avec l'autre, par exemple une
goutte d'eau dpose sur une surface solide en contact avec l'air environnant. La surface de
sparation des deux fluides se comporte comme une membrane lastique tendue de faon
uniforme. La tension applique sur l'interface est appele tension de surface ou tension
interfaciale (DEFAY et PRIGOGINE, 1966 ; JOANNY, 1985 ; GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992).
La tension interfaciale par rapport l'air est habituellement appele tension superficielle.
A l'intrieur d'un fluide, une molcule quelconque minimise son nergie en interagissant
avec toutes les molcules de son environnement. En surface, l'interaction n'existe que du ct
"intrieur" du fluide (cf. figure II.4). D'o une nergie molculaire plus leve, et une
attraction vers l'intrieur. Cette force d'attraction s'oppose tout accroissement de la surface.
En d'autres termes, il est ncessaire de fournir un travail dW un tel systme pour accrotre la
quantit de surface d'une valeur dA.
gaz

liquide

Figure II.4 Reprsentation schmatique de l'action des forces de cohsion


qui s'exercent sur les molcules dans un liquide et l'interface liquide-gaz.

D'un point de vue thermodynamique, dans des conditions isothermes, la variation de


surface dA peut tre relie au travail dW ncessaire cette variation :

dW

J dA

(II.24)

Le paramtre J est l'nergie de surface qui s'exprime en J.m-2, et correspond l'nergie qu'il
faut produire pour fabriquer une interface.
Mais J peut aussi tre dfini comme une tension de surface exprime en N.m-1. (1 J.m- =
1 N.m-1) : considrons un film liquide support par un cadre (figure II.5) dont l'extrmit AB
est mobile.

26

F
h

dx

Figure II.5 Exprience du film liquide sur un cadre : quivalence entre nergie
de surface et tension de surface (d'aprs GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992)
Une force F doit tre exerce paralllement la surface du film et perpendiculairement
AB pour empcher la contraction. Si le support AB est dplac lentement d'une distance dx,
de faon isotherme, la surface augmente de dA = 2 h dx (2 parce que le film a deux faces).
Cette opration requiert un travail dW = F dx.
F
Paralllement l'nergie totale de surface augmente de J2 h dx, d'o J
.
2h
J est donc effectivement une force par unit de longueur ou tension de surface.
En gnral la tension de surface est positive car la formation de surface cote de l'nergie.
Si J < 0, cela signifie qu'il est nergtiquement favorable d'accrotre la surface sans limite
et dans ce cas les fluides sont miscibles et se mlangent.
La tension superficielle de l'eau par rapport l'air est de 71,99.10-3 N.m-1.
J diminue quand la temprature augmente ou en prsence de soluts organiques tel que les
dtergents.

II.3.2 Tension interfaciale fluide-solide mouillabilit


Lorsque deux fluides diffrents (un liquide et un gaz, ou deux liquides non miscibles) sont
en contact avec une surface solide, la configuration d'quilibre dpend des valeurs relatives
des tensions de surface entre les 3 phases (figure II.6).
Soit une goutte de liquide dpose sur une surface solide en prsence d'air et soit Jsl, Jlg
etJsg les tensions de surface respectives entre solide/liquide, liquide/gaz, et solide/gaz. Les
surfaces des trois phases s'intersectent le long d'une ligne et les trois forces de surface sont
appliques perpendiculairement cette ligne. Soit D l'angle de contact entre la surface du
liquide et la surface plane du solide.

gaz

Jsg

Jlg

Figure II.6 Reprsentation


schmatique de l'quilibre des
forces de tension interfaciale
s'exerant sur la priphrie
d'une goutte de liquide
dpose sur un solide.

D
Jsl

liquide

solide

L'quilibre mcanique se traduit, en projection sur le plan solide, par la relation :


27

J lg cos D
Jlg
Jsg
Jsl
D

=
=
=
=

J sg  J sl

(II.25)

tension interfaciale liquide-gaz [N.m-1]


tension interfaciale solide-gaz [N.m-1]
tension interfaciale solide- liquide [N.m-1]
angle de contact entre le solide et le liquide []

Cette quation est connue sous le nom d'quation de YOUNG (1805), ou YOUNG-DUPRE
(DUPRE, 1869). Le mouillage est quantifi par la valeur de l'angle D: un liquide est dit
mouillant si D < 90 (cosD > 0 ; Jsg > Jlg) et il est dit non mouillant si D > 90.
Si D = 0, il y a talage complet de la goutte et on parle de mouillage parfait.
Au niveau microscopique la mouillabilit rsulte des interactions molculaires entre fluide
et solide. Le fluide mouillant est celui que le solide prfre car les interactions, dans ce cas,
minimisent davantage l'nergie totale.
L'angle de contact entre un solide et un liquide est gnralement constant dans des
conditions donnes. Mais cet angle peut tre diffrent dans le cas o le liquide "avance" sur le
solide et dans le cas o le liquide "recule". L'angle de contact form par l'eau pure sur une
surface parfaitement propre et lisse est de 0, mais sur une surface rugueuse ou couverte de
couches adsorbes hydrophobes, l'angle de contact peut tre trs diffrent de 0 (BOUASSE,
1924 ; CASSIE et BAXTER, 1944).
Dans le milieu poreux il est bien vident que la surface des pores n'est pas lisse, et que la
solubilit des minraux de la roche modifie les proprits chimiques de l'eau circulant dans le
rseau poreux.

II.3.3 Capillarit pression capillaire

La pression, ou tension, capillaire peut tre dfinie comme la diffrence de pression


existant de part et d'autre de la surface sparant deux fluides non miscibles, l'intrieur d'un
capillaire (figure II.7). Lors d'une imbibition par l'eau, en prsence d'air pression
atmosphrique, la pression dans l'eau (dans la partie convexe du mnisque) est infrieure la
pression dans l'air (dans la partie concave). La pression atmosphrique dans la partie concave
du mnisque reste constante.

Pc

= pression capillaire [Pa]


= pression du gaz (= Patm dans l'air) [Pa]
= pression du liquide [Pa]
= rayon de courbure du mnisque [m]
= rayon du capillaire [m]
D = angle de contact liquide/solide []

P0 D
r

(II.26)

Pc
P0
Pl
R
r

Pl

P0  Pl

Figure II.7 Reprsentation schmatique des forces


appliques de part et d'autre d'un mnisque dans un
capillaire
Si on considre l'exemple simple d'un tube

28

capillaire de rayon r, plongeant dans un rservoir contenant un liquide mouillant surmont


d'un gaz et si l'on nglige les effets de gravit sur l'interface, l'quation de LAPLACE (1806)
permet de relier la pression capillaire aux rayons de courbure, R1 et R2, du mnisque :
1
1

(II.27)
Pc J 
R1 R2
Dans un tube cylindrique de petit diamtre le mnisque tant quasiment sphrique, il n'y a
plus qu'un rayon de courbure R1 = R2 = R, gal au rayon du capillaire r. L'quation prcdente
devient :
2J
Pc
(II.28)
R
Le rayon de courbure du mnisque, R, s'exprime en fonction du rayon du capillaire, r, par
r
. L'quation de LAPLACE, exprime en fonction du rayon du capillaire
la relation R
cos D
devient alors :
2J
(II.29)
Pc
cos D
r
La pression capillaire est aussi gale au poids de la colonne d'eau l'quilibre dans le tube :
Pc

P0  Pl

'U g h

(II.30)

U = diffrence de masse volumique entre air et eau [kg.m-3]


g = acclration de la pesanteur [9,806 m.s-2]
h = hauteur d'ascension capillaire ou hauteur atteinte par le mnisque
compte partir de la surface d'eau libre [m]

En combinant les quations II.29 et II.30, on obtient l'quation de JURIN qui permet de
calculer la hauteur d'quilibre h atteinte par le mnisque en fonction du rayon du capillaire :
h

2 J cos D
'U g r

(II.31)

h est inversement proportionnel au rayon du capillaire.


On peut encore dfinir la succion, H, comme tant la hauteur d'eau quivalente la
pression de l'eau capillaire dans le milieu :
Pc
H 
(II.32)
Ul g

Ul = masse volumique du liquide [kg.m-3]


Lors de la pntration d'un fluide mouillant (imbibition) ou non mouillant (drainage), dans
un milieu poreux, l'volution de la succion peut tre suivie en fonction de la teneur en eau. On
obtient ainsi une courbe caractristique du milieu (ROUGER, 1988, cf. chapitre III.4)
II.3.4 Imbibition/drainage aspect dynamique de la capillarit

29

La prfrence du solide pour un fluide, ou mouillabilit prfrentielle, a pour consquence


le dplacement du fluide le moins mouillant par le fluide le plus mouillant, sans qu'une
pression extrieure ne soit ncessaire : c'est l'imbibition capillaire.
Le dplacement du fluide mouillant par le fluide moins mouillant ncessite quant lui une
force externe : c'est le drainage.
Considrons une surface d'eau libre, o l'interface eau/air est plane : la pression dans le
liquide est gale la pression dans l'air, c'est dire la pression atmosphrique. Plongeons
progressivement la base d'un tube capillaire, de rayon r, dans cette eau (figure II.3) :
l'interface eau/air est dforme par les forces de tension superficielle. L'angle de contact
liquide/solide varie pour atteindre sa valeur d'quilibre. D'aprs l'quation de LAPLACE
(quation II.29), l'quilibre, dans le tube, la pression l'intrieur du liquide au niveau de
l'interface est infrieure la pression atmosphrique de 2 J cos D r . Entre le moment o le
capillaire est introduit dans le rservoir et le moment o l'quilibre est atteint, la pression qui
s'applique l'interface diminue : le gradient de pression correspondant cette dcroissance
fait pntrer l'eau l'intrieur du capillaire.
Soit x, la distance parcourue par le mnisque dans le tube. La vitesse d'coulement du
fluide varie avec x : au fur et mesure que l'eau pntre dans le tube, x augmente et le
gradient P / x Pc / x diminue. La vitesse d'coulement proportionnelle ce gradient tend
donc dcrotre avec le temps. D'autre part, la vitesse d'coulement linaire varie suivant la
position par rapport la paroi : elle est nulle contre la paroi et maximale au centre.
La vitesse maximale d'coulement, au centre du tube vmax est donne par la loi de
POISEUILLE (1842) :
dP r
vmax
(II.33)
dx 4K

K = viscosit dynamique du fluide [Pa.s = kg.m-1.s-1]


La vitesse d'coulement est donc proportionnelle au carr du rayon du capillaire : plus un
capillaire est large, plus le fluide se dplace rapidement lors de l'imbibition capillaire.
Le dbit du fluide Q dans le tube suit la loi de POISSEUILE et s'crit :

S Pc r 4
Q
8K x

S J cosD r 3
4K x

(II.34)

Le volume V rempli d'eau, s'crit aussi V = S r2 x. Le dbit Q, ou accroissement de volume


par unit de temps est donc aussi gal :
dV
dt

S r2

dx
dt

(II.35)

Les galits II.34 et II.35, permettent d'tablir l'quation diffrentielle suivante :


x

dx
dt

J cos D r
4K

(II.36)

L'intgration de l'quation prcdente conduit l'quation de WASHBURN (1921) qui donne


l'expression de x en fonction du temps :

30

r J cosD
t
2K

(II.37)

La position du mnisque dans le tube est donc proportionnelle t et r . Ainsi pour un


ensemble de capillaires de rayons diffrents, l'eau ne pntre pas la mme vitesse dans tous.
A un instant donn, le niveau d'eau est d'autant plus lev par rapport au niveau du liquide
libre, que le diamtre du tube est grand.
Le volume cumul ayant pntr dans le tube tout instant est gal S r x. En remplaant
x par son expression (II.37), le volume cumul, V, est gal :
V

S r

r J cosD
t
2K

(II.38)

Lors de l'tablissement d'une cintique d'imbibition capillaire, les progressions de x et de V


seront suivies en fonction de la racine carre du temps.

Les processus participant au schage des milieux poreux tant identifis, la suite de l'tude
portera tout d'abord sur la caractrisation des matriaux choisis. Cette caractrisation
ptrophysique devrait permettre d'analyser le comportement des pierres soumises des
imbibitions puis des schages.

31

32

III

MATERIAUX ETUDIES - CARACTERISTIQUES


CHIMIQUES, MINERALOGIQUES ET PETROPHYSIQUES

Apprhender le problme du schage et plus particulirement des relations existant entre


les structures poreuses des pierres et les processus intervenant au cours de leur schage,
ncessite une bonne connaissance des matriaux tudis.
Pour tablir les relations entre les structures poreuses et les processus de schage, deux
roches aux proprits bien distinctes ont t slectionnes : le grs de Fontainebleau et la
micrite des Lourdines.
Ces roches sont simples au point de vue, d'une part de leur composition minralogique et
d'autre part de la taille et de la forme des grains qui les composent. Ceci attnue
l'htrognit du rseau poreux, caractristique souvent indissociable des pierres naturelles.
Malgr la simplicit de ces roches, l'htrognit, l'chelle macroscopique ou
microscopique, reste un paramtre important.
La composition minralogique homogne rend plus aises les interprtations des rsultats
de la tomodensitomtrie X, mthode d'imagerie 3D choisie pour visualiser le cheminement de
l'eau au sein des rseaux poreux.
Ce chapitre concernant la dtermination des caractristiques chimiques, minralogiques, et
ptrophysiques de chaque roche permettra de prciser les relations entre les proprits
physiques et ptrographiques, et de dfinir les paramtres ptrophysiques jouant un rle au
cours du schage des pierres.

33

III.1 ORIGINE GOGRAPHIQUE ET GOLOGIQUE

III.1.1 Grs de Fontainebleau


Le sable de Fontainebleau d'ge Stampien (Oligocne infrieur, 36-30 Ma) pais de 50
60 m est un sable de plage marine et d'origine olienne (ALIMEN, 1936), constitu de grains de
quartz trs propres et bien classs. Il couvre la partie centrale du Bassin de Paris, mais ne se
retrouve que sous forme de buttes tmoins au nord et l'est de Paris. Au sud de Paris, le sable
de Fontainebleau est prserv sous les calcaires d'tampes et de Beauce, datant
respectivement de l'Oligocne suprieur (30-25 Ma) et du Miocne infrieur (25-15 Ma). Les
formations suprieures de sable de Fontainebleau constituent un ensemble de palodunes qui
affleurent sous la forme d'une troite bande au sud de la Seine et autour de Fontainebleau. A
leur base, ces sables prsentent des niveaux plus ou moins ferrugineux, tandis que vers le
sommet des profils, ils apparaissent lessivs et blancs. Ils se composent essentiellement de
grains de quartz trs purs ayant subi un nourrissage intense. Localement ces grs sont indurs
par d'importantes silicifications lies aux battements des nappes phratiques (THIRY et
BERTRAND-AYRAULT, 1988), formant des lentilles grseuses discontinues, de 2 8 m
d'paisseur sur environ 100 m de large. Si de nombreux auteurs s'accordent sur l'explication
des silicifications, par contre les avis sont trs partags lorsqu'il s'agit de dater ces
silicifications (THIRY et al, 1988 ; OBERT, 1988 ; THIRY, 1990). L'exploitation du grs en fort
de Fontainebleau existe depuis 1330 environ, notamment pour l'industrie du verre. On se
servait du grs pour les pavs des rues de Paris, pour les maisons, les chteaux (chteau de
Vaux le Vicomte et escalier du chteau de Fontainebleau) (OBERT et ESTRADE, 1994). Plus
rcemment, les grs de Fontainebleau de Videlles (prs de La Fert-Alais) ont servi la
fabrication des pavs de la cours du muse du Louvre.
Le grs tudi ici provient de la rgion de Milly-la-Fort.
III.1.2 Micrite des Lourdines
Les calcaires oolithiques du Bathonien sont recouverts l'Est de Poitiers, le long des
valles de la Creuse et de la Vienne, par une quarantaine de mtres de calcaires grossiers,
irrgulirement oolithiques et souvent chargs en silex. Vers l'ouest, ces formations qui
constituent le Callovien (152-157 Ma) sont beaucoup plus crayeuses. Au nord de Poitiers, sur
la marge nord du Bassin d'Aquitaine, ces formations sont entailles par la valle du Clain
(GABILLY, 1978). Elles constituent un ensemble de calcaires blancs, d'une cinquantaine de
mtres d'paisseur, plutt crayeux, compacts et ferrugineux dans leur partie basale, qui
passent dans leur partie suprieure des micrites blanches, dont la qualit la plus homogne
est couramment appele le "Banc Royal". Ce banc est encore exploit actuellement dans la
carrire souterraine des Lourdines. Il s'agit d'un calcaire de couleur blanche, lgrement tach
par endroit par des oxydes de fer, compact et sans stratification apparente. Ce calcaire est
essentiellement constitu d'intraclastes et de quelques bioclastes micritiques ciments par de
la calcite sparitique. Les chantillons sont relativement homognes, mais on peut nanmoins
distinguer quelques dbris sparitiques de coquilles et de crinodes, de taille infrieure au
millimtre. Ces dbris sont rares et clairsems dans la micrite dite "homogne" alors qu'ils
peuvent former des amas trs lches dans la micrite dite "htrogne" (GABILLY, 1978 ;
HAMMECKER, 1987). Ce calcaire constitue, entre autre, la faade ouest de Notre-Dame-LaGrande de Poitiers.
Les chantillons tudis ici sont en micrite dite homogne et proviennent de la carrire
souterraine des Lourdines.
34

III.2 CARACTRISTIQUES CHIMIQUES ET MINRALOGIQUES


III.2.1 Analyses chimiques
L'analyse chimique a t effectue suivant les mthodes spectrochimiques dcrites par
SAMUEL et ROUAULT (1983). Diffrentes mthodes spectromtriques sont utilises suivant le
type d'lment recherch. Mis part les alcalins (Na, K), le dosage des lments reports dans
le tableau III.1 a t effectu par spectromtrie d'mission par plasma couplage inductif sur
un ARL 35000C (prcision de | 2 %). Les alcalins quant eux ont t doss par
spectromtrie d'mission de flamme sur un CORNING MEDICAL de type EEL 450 flamme
air-propane (prcision de | 2 %).

Pourcentages en
poids d'oxydes (%)

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

SiO2

98,4

2,9

Al2O3

0,1

MgO

0,31

CaO

55,44

Fe2O3

0,1

0,1

MnO

0,0005

0,004

TiO2

0,01

P2O5

0,03

Na2O

0,015

0,01

K2O

0,08

41,89

Perte 1000C

Tableau III.1 Composition chimique des roches tudies. Les teneurs en


poids d'oxydes et la perte 1000C sont exprimes en g pour 100 g
d'chantillon sch 110C.
Les rsultats de ces analyses chimiques soulignent la grande puret minralogique des
roches :
- la teneur de 98,4 % en poids de silicium pour le grs de Fontainebleau montre qu'il
est essentiellement constitu de quartz (SiO2) ;
- pour la micrite, l'analyse chimique dmontre qu'elle n'est forme quasiment que de
calcite (CaCO3) : l'analyse spectrochimique de calcite pure donnerait 56 % de CaO et 44 %
de perte 1000. Cette perte tant due au dgazement du carbone sous forme de CO2 lors du
chauffage 1000C.

35

III.2.2 Analyses par diffraction des rayons X


La composition minralogique qualitative a t dtermine par diffraction des rayons X sur
des prparations de poudre dsoriente. La diffraction des rayons X a t ralise sur un
goniomtre vertical, la vitesse de rotation de 1/mn, reli un gnrateur PHILIPS tube de
Co et fentes de divergence de 0,1, et de dispersion de 1.

Figure III.1 Diffractogrammes obtenus sur poudre non oriente, pour le grs de
Fontainebleau (graphique suprieur) et la micrite des Lourdines (graphique infrieur).
Ordonne : angle de diffraction, abscisse : intensit du pic. Les pics thoriques du quartz et
de la calcite purs sont compars aux pics exprimentaux.
Les diffractogrammes des deux roches sont simples (figure III.1) et sont en accord avec les
analyses spectrochimiques. Ils confirment que le grs de Fontainebleau est essentiellement
constitu de quartz (pic d'intensit maximum 26,65) et la micrite des Lourdines de calcite
(pic d'intensit maximum 29,7).

III.2.3 tude ptrographique par microscopie optique


L'tude ptrographique est effectue sur des lames minces colores. Ce type d'observation
permet de visualiser la matrice (minralogie qualitative et quantitative et relation entre les
diffrents minraux prsents) et le volume poreux (porosit qualitative et quantitative et
relations entre vides et minraux).

36

III.2.3.1 Principe et mthodologie de la double coloration du milieu poreux


La mthode de la double coloration a t dcrite par ZINSNER et MEYNOT (1982). Elle
repose sur l'emploi de rsines synthtiques mouillantes vis vis des roches, et avec lesquelles
des imbibitions capillaires peuvent tre ralises. la rsine employe, du type "poxy", est
ajout un colorant. L'imprgnation est ralise 70C, temprature correspondant la
viscosit minimale de la rsine et pour laquelle le mlange rsine + durcisseur reste fluide
pendant environ 10 heures. La ralisation des lames minces colores se dcompose en deux
phases :
L'imprgnation par imbibition capillaire : des chantillons de roche, sous forme de
paralllpipdes rectangles (5 u 3 u 1 cm) sont lavs, schs et soumis une imbibition
capillaire avec une rsine colore en rouge. De la mme faon que pour la capillarit l'eau
seule une partie du rseau poreux est envahie par la rsine : la porosit "libre" (cf. III.3.9).
Cette portion du rseau poreux est dite libre parce qu'elle est librement accessible l'eau par
imbibition capillaire en prsence d'air. Son complment, la porosit "pige", reste occupe
par de l'air. Pour la plupart des roches, le temps pendant lequel la rsine conserve sa fluidit
(10 h 70C) est suffisant pour une bonne imprgnation. Les chantillons sont ensuite placs
dans une enceinte thermostate 110C, et aprs une polymrisation lente de 48h, ils sont
scis et rectifis de faon obtenir une surface plane, parallle la surface d'imbibition.
L'imprgnation par badigeonnage superficiel : la surface polie des chantillons, est
badigeonne avec une rsine de couleur bleue, qui remplit les pores n'ayant pas t occups
par la rsine rouge lors de l'imbibition capillaire. A partir de cette surface, on ralise une lame
mince de 30 m d'paisseur, dans laquelle en plus des phases minralogiques constitutives, la
porosit "libre" (colore en rouge), et la porosit "pige" (en bleu), pourront tre tudies au
microscope optique.

III.2.3.2 Analyse ptrographique et structurale

b
porosit libre

intraclastes

quartz
ciment sparitique
porosit libre
porosit pige
porosit pige
100 m

100 m

Figure III.2 Photographies de lames minces colores : a. grs de


Fontainebleau, b. micrite des Lourdines. La rsine rouge reprsente la porosit
librement accessible par capillarit en prsence d'air tandis que la rsine bleue
reprsente la porosit pige

37

III.2.3.2.a Grs de Fontainebleau


Ce grs est constitu de grains de quartz bien classs dont le diamtre moyen est environ
de 300 m (cf. figure III.2-a). La roche a subi d'importantes silicifications secondaires qui se
traduisent par le dveloppement de faces cristallines rgulires donnant aux grains de quartz
des formes euhdriques. De frquents dpts opaques d'oxydes de fer et de manganse
marquent l'interface entre le grain dtritique et son aurole de nourrissage siliceuse. Les
contacts entre les grains se font pour la plupart le long des faces cristallines qui peuvent tre
imbriques. Les silicifications sont l'origine d'une forte rduction du volume poreux originel
et de la forme polydrique des pores. Ces derniers ont une gomtrie de plus en plus simple
au fur et mesure que leur taille diminue : des pores de forme triangulaire sont souvent
observs en lame mince. Par ailleurs, ces silicifications associes l'empilement plus ou
moins compact des grains, induit une certaine htrognit l'chelle microscopique. On
observe en effet des plages constitues de 5 10 grains de quartz entirement silicifies.
L'essentiel de la porosit se trouve dans les espaces intergranulaires : le diamtre moyen
des pores est compris entre 50 et 100 m, mais il n'est pas rare de trouver des vides de 200
voire 300 m de diamtre. Ces macropores sont relis entre eux par de fins canaux (< 1m)
constitus par les minces espaces existant entre les faces cristallines rgulires. La
microporosit, dans cette roche, correspond en fait aux "terminaisons" de la macroporosit.
D'un point de vue qualitatif, la porosit pige (colore en bleu), trs abondante, est
localise dans la lumire des grands pores, quelle que soit leur forme. La porosit accessible
par capillarit, ou porosit libre (colore en rouge), est reprsente par les petits vasements
polydriques et par l'ensemble des canaux qui assurent la connexion entre les vasements,
dfinissant ainsi un rseau poreux continu travers l'ensemble de la roche.
fort grossissement, les parois des pores sont nettes, les asprits et rugosits sont rares.

III.2.3.2.b Micrite des Lourdines


Il s'agit d'un calcaire intraclastes, issu du remaniement d'une boue micritique, ciment par
de la sparite (cf. figure III.2-b). Les intraclastes bien calibrs et aux formes sub-ovodes sont
entirement microporeux et ont un diamtre compris entre 50 et 150 m. Ils sont constitus de
petits granules de calcite qui ont un diamtre de l'ordre de 2m (la micrite proprement dite).
Ces observations sont plus videntes au microscope lectronique (cf. figure III.3). Localement
on peut observer quelques microfossiles (dbris d'chinodermes, de Bryozoaires et de
mollusques). L'assemblage relativement dense des intraclastes et le colmatage des espaces
intergranulaires, rduit fortement le nombre de macropores qui n'apparaissent que sous la
forme de lacunes de cristallisation au cur de certaines plages sparitiques ou de cavits
dveloppes par dissolution partielle de bioclastes. Dans cette roche, la microporosit n'est
pas la continuit de la macroporosit : macro- et micropores ont des origines diffrentes.
La porosit pige (colore en bleu) est principalement localise dans ces rares
macropores. L'essentiel du volume poreux se situe dans la microporosit qui est entirement
connecte et librement accessible par capillarit comme on peut le constater sur la figure III.3
o tous les intraclastes sont colors en rouges.
Cette roche prsente l'chelle centimtrique un caractre homogne, malgr la prsence
de quelques dbris coquillers de taille parfois non ngligeable. A l'chelle millimtrique
coexistent deux types de structures qui dterminent des gomtries porales diffrencies : on
distingue la microporosit l'intrieur des intraclastes qui forment des amas microporeux
homognes et les espaces "inter-amas" composs d'espaces plus larges. Enfin, l'chelle
micromtrique, la micrite des Lourdines est relativement homogne.

38

III.2.4 tude ptrographique par microscopie lectronique balayage


Plusieurs fragments de chacune des roches ont t tudis au microscope lectronique
balayage "JSM 840" coupl un spectromtre dispersion d'nergie "Tracor TN 5500".
Comme le montre les figures III.3, ce type d'observation permet une approche
complmentaire de la microscopie optique, tant du point de vue minralogique que du point
de vue structural. D'une part, l'observation de "cassures fraches" de roches donne une vision
tridimensionnelle de l'arrangement des minraux et du volume poreux et d'autre part, les
observations peuvent se faire des grossissements beaucoup plus importants qu'au
microscope optique o la rsolution est de l'ordre de 5 m.

intraclastes
microporeux
GFT

u 80

MCL

100 m

u 80

100 m

MCL

u 1500

10 m

MCL

u 5000

1m

Figure III.3 Cassures fraches de grs de Fontainebleau (GFT, a) et de micrite des


Lourdines (MCL, b, c et d) observes au microscope lectronique balayage

Les vues III.3.a et III.3.b, obtenues au mme grossissement, permettent de comparer la


structure des deux roches et mettent bien en vidence les principales caractristiques nonces
au chapitre prcdent.
Pour la micrite des Lourdines, trois vues sont prsentes. La premire (figure III.b) ralise
au mme grossissement que celle qui reprsente le grs de Fontainebleau(figure III.a), permet
de comparer les deux roches. Sur cette premire vue, on observe mieux les intraclastes
microporeux de forme sub-ovodes dcrits prcdemment, et on prend bien conscience de la

39

diffrence de taille entre les grains de quartz du grs et les granules de calcite de la micrite.
L'agencement des cristaux micromtriques, et l'aspect du rseau microporeux trs abondant
est montr par les figures III.3.c et III.3.d. Ces images expliquent pourquoi les granules de
calcite ne sont pas discernables sur les observations de lames minces et pourquoi ces lames
minces lorsqu'elles sont imbibes de rsines colores, apparaissent presque entirement
colores en rouge : la microporosit est partout. Sur la vue III.3.c, on observe des grains de
calcite micritique et une partie du ciment sparitique sur lequel des grains micritiques ont t
arrachs. Ce ciment sparitique est peu abondant.

III.2.5 Rcapitulatif
Les tudes chimiques et minralogiques mettent en vidence la grande puret du grs de
Fontainebleau et de la micrite des Lourdines : ils sont constitus respectivement d'environ
98 % de quartz et 98 % de calcite.
Les observations ptrographiques 2D (par microscopie optique) et 3D (par microscopie
lectronique balayage) montrent que la diffrence structurale entre le grs de Fontainebleau
et la micrite des Lourdines rsulte :
i de la taille trs diffrente des grains constitutifs : le diamtre moyen des grains de quartz
du grs est compris entre 200 et 300 m pour un diamtre moyen des granules de calcite de
1 2 m dans la micrite ;
i de l'arrangement de ces grains qui dtermine ncessairement des espaces intergranulaires,
et par consquent, des rseaux poreux trs diffrents. Dans le grs le volume correspondant
ces espaces intergranulaires est essentiellement reprsent par des macropores (diamtre
moyen compris entre 50 et 100 m) tandis que dans la micrite l'essentiel du volume poreux
correspond des micropores (diamtre moyen de l'ordre de 1 m) ;
i de la forme des grains qui dpend de leur origine ou de leur histoire. Cette forme
dtermine les gomtries du rseau poreux : les grains de quartz du grs, nourris, ont des
contours gomtriques qui dlimitent des macropores galement de forme gomtrique,
connects entre eux par de fins espaces laisss libres entre les faces cristallines. La micrite
quant elle, est constitue d'intraclastes micritiques ayant une microporosit propre, et
ciments entre eux par de rares calcites sparitiques. Entre les intraclastes, il existe par
consquent des espaces poreux dont les quelques macropores observs (de diamtre moyen
de 30 50 m). Contrairement au grs, les pores de la micrite ne prsentent pas de forme
gomtrique particulire.
i des gomtries des rseaux poreux rsultant de l'arrangement des grains. Elles sont telles
que le volume poreux de la micrite est suprieur celui du grs, et le nombre d'accs aux
macropores, est plus abondant dans la micrite que dans le grs.
Si on dfinit l'homognit du rseau poreux par la probabilit d'observer le mme volume
poreux et une mme gomtrie du rseau dans un volume de matriau donn, plusieurs
chelles d'homognit peuvent tre distingues pour ces deux roches. l'chelle du
centimtre, grs et micrite prsentent des rseaux poreux homognes. l'chelle de quelques
centaines de microns, les deux rseaux sont htrognes : la micrite en raison de la prsence
d'intraclastes micritiques ciments par de la sparite, le grs en raison de la taille des grains de
quartz. Mais l'htrognit du rseau entre des plages millimtriques voisines est plus rare
dans la micrite. l'chelle de quelques dizaines de microns, le rseau poreux de la micrite
peut nouveau tre considr comme homogne tandis que cette chelle n'a plus aucune
signification dans le grs de Fontainebleau dans lequel les grains ont des diamtres largement
suprieurs.

40

Les premires diffrences structurales mises en vidence ici laissent dj supposer que les
proprits de transfert de ces matriaux vis vis des fluides sont diffrentes. L'tude des
proprits ptrophysiques permettra de le confirmer.

III.3 CARACTRISTIQUES PTROPHYSIQUES DES MATRIAUX


Les proprits ptrophysiques analyses ci-aprs, concernent les proprits physiques des
roches dtermines par leur rseau poreux. L'tude de ces proprits est ncessaire la
comprhension des processus de transfert de fluides travers les roches.
Aprs avoir tudi la quantit de volume poreux (par porosimtrie l'eau), et sa gomtrie
diffrentes chelles (par porosimtrie au mercure, puis par observation au scanner mdical),
les proprits de surface seront abordes (rugosimtrie, mesure de surface spcifique,
isothermes d'adsorption de vapeur d'eau). Ensuite, les proprits de transfert seront estimes :
les cintiques capillaires des matriaux seront tablies, leur permabilit sera mesure, ainsi
que leur comportement vis vis de la diffusion de vapeur d'eau. Enfin, la dsorption au
tensiomtre permettra de relier les teneurs en eau des rseaux poreux avec leur conductivit
hydraulique.
Mais avant toute chose, un bref rappel de la dfinition de la porosit est propos.

III.3.1 Dfinition de la porosit


Tout milieu poreux est par dfinition, constitu de deux domaines distincts : la matrice
solide et son complment, le volume poreux, qui en gnral est occup par un fluide (air, eau,
huile, mthane, gaz carbonique, etc.).
La porosit d'un matriau poreux est la fraction de volume total occupe par les vides
(MONICARD, 1975). Si Vt est le volume total de l'chantillon, Vp le volume poreux ou le
volume de vides et Vs le volume rel de la phase solide, le pourcentage de porosit (Nt) est
donn par la formule suivante :

Nt

Vp
u 100
Vt

Vt  Vs
u 100
Vt

>%@

(III.1)

Il existe diverses faons d'estimer la porosit d'un milieu poreux. Les mthodes les plus
classiques tant la mesure l'eau et la mesure par injection de mercure. Ces techniques,
complmentaires, seront utilises toutes les deux.

III.3.2 Porosimtrie l'eau

III.3.2.1 Porosit totale


La porosit d'une roche est un paramtre qui n'est accessible que par une mesure indirecte.
Parmi les mthodes de mesure, la saturation par un fluide mouillant donne une bonne
estimation de la porosit relle (DULLIEN, 1979).

41

III.3.2.1.a Principe
La mesure de la porosit totale l'eau a t ralise selon les techniques dfinies par la
norme RILEM (essai nI.1, 1978), qui prvoient que les prouvettes de roche soient imbibes
en l'absence d'air, c'est--dire en rgime monophasique.
Le principe de cette mesure est simple : l'chantillon dont on veut connatre le volume
poreux est pes une premire fois alors qu'il est sec puis il est pes nouveau lorsque tous les
vides sont remplis d'eau. La densit de l'eau tant connue, la diffrence de masse donne le
volume d'eau, gal au volume poreux si la totalit de la porosit est envahie par l'eau. Afin
d'assurer le remplissage total, l'imbibition des chantillons lieu sous vide : dans un premier
temps les pores sont vids de l'air qu'ils contiennent dans une enceinte sous vide, puis de l'eau
dgaze est introduite progressivement.

III.3.2.1.b Mode opratoire

trompe
eau
vide
secondaire

pompe
palettes
vide
primaire

chantillons

Eau
distille

Figure III.4 Dispositif exprimental de la mesure de porosit totale par


imbibition d'eau sous vide

Les chantillons pralablement schs dans une tuve 60C jusqu' poids constant, sont
placs dans une cloche vide (cf. figure III.4) o elles sont soumises pendant 24 heures un
vide primaire de 2.10-2 mm de mercure (| 2,6 Pa), entretenu par une pompe palettes. Dans
une seconde cloche vide, de l'eau distille est dgaze la trompe eau. Aprs 24 heures de
dgazage, les deux cloches sont relies afin que les prouvettes puissent tre progressivement
imbibes par l'eau ; le niveau d'eau est rajust au fur et mesure de la migration de la frange
capillaire (BOUSQUIE, 1979).
La valeur de la porosit, Nt, est ensuite obtenue par la mthode de la triple pese.
Connaissant le poids sec de l'chantillon Ws et son poids imbib W2, on obtient le volume
poreux occup en totalit par l'eau (W2-Ws). partir d'une pese hydrostatique W1, on peut
calculer le volume total de l'prouvette (Vt = W2 W1). La porosit Nt de l'chantillon
s'exprime par :
W2  W s
Nt
u 100
(III.2)
W2  W1

42

Nt
W1
W2
Ws

=
=
=
=

pourcentage de volume poreux [%]


poids imbib (obtenu par pese hydrostatique) [kg]
poids de l'prouvette sature en eau [kg]
poids sec [kg]

III.3.2.1.c Rsultats
Comme pour la plupart des mesures suivantes, la porosit a t dtermine sur deux lots
d'chantillons de micrite des Lourdines et de grs de Fontainebleau. Ces chantillons ont tous
une forme de cylindre de 4 cm de diamtre et de hauteur variable comprise entre 8 et 1,5 cm.
Les valeurs obtenues pour les porosits totales sont homognes, ce qui correspond
vraisemblablement des structures de porosit comparables entre les diffrents chantillons
de chaque lot. La faible dispersion des porosits mesures est illustre par les histogrammes
de la figure III.5, et par le tableau III.2.

14

14

Effectif

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

12

12

10

10

11

11,4

11,8

12,2

26

26,4

26,8

27

27,4

Valeurs de porosit totale (Nt%)

Figure III.5 Histogrammes de rpartition des valeurs de porosit totale (Nt)

Ces mesures quantifient les observations faites en microscopie : le grs de Fontainebleau


est beaucoup moins poreux que la micrite des Lourdines. Les valeurs de porosit du grs sont
comprises entre 11 et 12 % avec une moyenne de 11,5 % et une distribution relativement
rgulire. Tandis que pour la micrite Nt est comprise entre 26,4 et 27,4 % avec une moyenne
de 26,9 % et une distribution l encore relativement rgulire bien que plus tale que celle du
grs.
Les Nt sont homognes et comparables quelle que soit la hauteur des chantillons, preuve
supplmentaire de l'homognit des deux matriaux.

43

Porosit totale (Nt)

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

Porosit moyenne

11,5

26,9

cart type

0,3

0,3

Effectif total

46

41

Porosit minimale

11,0

26,4

Porosit maximale

12,0

27,4

Tableau III.2 Rsultats statistiques des mesures de porosimtrie l'eau

III.3.2.2 Porosit 48 heures

III.3.2.2.a Principe
La porosit 48 heures est une mesure qui permet d'apprcier la porosit librement
accessible par l'eau la pression atmosphrique et en prsence d'air, c'est dire en rgime
diphasique. Cette mesure est pratique selon la norme AFNOR B.10.513 : les chantillons
subissent une imbibition capillaire la pression atmosphrique pendant 24 heures puis une
immersion pendant les 24 heures suivantes. Un calcul faisant intervenir les poids avant et
aprs imbibition permettent d'estimer la porosit envahie en 48 heures, N48 .
Cette mesure, compare la mesure de porosit totale, permet de dterminer le rapport
entre la capacit naturelle de la roche absorber de l'eau et sa porosit totale.

III.3.2.2.b Mode opratoire


La figure III.6 schmatise le mode opratoire de cette exprience.
Les chantillons de hauteur H pralablement schs dans une tuve 60C jusqu' poids
constant, sont placs sur une grille, ou sur un lit de billes de verre, dans un rcipient fermant
hermtiquement. Lorsqu'ils sont temprature ambiante, au temps T0, de l'eau distille est
introduite dans le rcipient jusqu' une hauteur gale H/4. Les chantillons sont laisss en
l'tat dans le rcipient ferm. De cette faon, l'humidit relative dans l'enceinte reste proche de
100 % et on vite ainsi que le phnomne d'vaporation ne se superpose l'imbibition.
Au temps T1 = 1 heure, le niveau d'eau est ajust H/2, puis le rcipient est referm. Au
temps T2 = 24 heures, les chantillons sont totalement immergs, et enfin au temps T3 = 48
heures, les chantillons sont pess.
Si la mesure de porosit totale a t faite au pralable sur les mmes chantillons, le
volume total est connu (Vt = W2 W1) le pourcentage de volume poreux occup par de l'eau en
fin d'exprience, N48, peut tre calcul en appliquant la formule suivante :
N 48

W48  Ws
u100
W2  W1

>%@

W48 = poids de l'prouvette en fin d'imbibition 48 heures [kg]

44

(III.3)

chantillon
H
H/2
H/4

air
eau

T0 = 0 h

T1 = 1 h

T2 = 24h

T3 = 48h

niveau d'eau
= H/4

niveau d'eau
= H/2

niveau d'eau
>H

pese
W48

Figure III.6 Mode opratoire de la mesure de porosit 48 heures (N48)


N48 est toujours infrieure Nt parce que l'imbibition 48 heures est polyphasique. Par
consquent il reste toujours une partie du rseau poreux occupe par de l'air. Cet air peut tre
pig dans le milieu poreux par diffrents mcanismes qui seront dvelopps au chapitre
suivant.
La diffrence Nt - N48 donne une estimation de ce qui est appel la porosit pige, Np, qui
correspond au volume poreux qui reste occup par le fluide le moins mouillant (l'air) lors
d'une imbibition naturelle.
Le coefficient d'HIRSCHWALD, S48, ou coefficient de saturation atteinte en 48 heures, peut
tre calcul comme suit :
N 48
S 48
(III.4)
Nt
La valeur de S48 est fonction du degr d'htrognit du rseau poreux de la roche : plus le
milieu est homogne, plus N48 tend vers Nt et S48 vers 1 ; plus le milieu est htrogne, plus
N48 et S48 tendent vers 0.
III.3.2.2.c Rsultats
Les histogrammes de rpartition (figure III.7) montrent une faible dispersion des valeurs de
porosit 48 heures pour les deux roches, quoique plus troite pour la micrite des Lourdines.
D'aprs ces mesures, dont les rsultats sont synthtiss dans le tableau III.3, la porosit 48
heures du grs de Fontainebleau est comprise entre 5 et 6,5 % avec une moyenne de 5,6 %,
alors que celle de la micrite des Lourdines est comprise entre 22,3 et 24,1 % pour une
moyenne de 23,5 %. Pour la micrite, N48 est proche de la porosit totale : en prsence d'air, la
quasi-totalit du volume poreux est envahi par l'eau, ce qui correspond une porosit libre

45

leve. Par contre pour le grs, aprs une imbibition de 48 heures, seulement 49 % du volume
poreux est envahi par l'eau (S48), et 5,9 % du volume total reste occup par de l'air (Np) : la
porosit libre du grs est faible.
16

16

Effectif

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

14

14

12

12

10

10

4,9

5,5

6,1

6,7

22,9

23,5

24,1

24,7

Valeurs de porosit 48 heures (N48)

Figure III.7 Histogrammes de rpartition des valeurs de porosit 48 heures (N48)

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

Porosit 48 heures (N48)


Porosit moyenne

5,6

23,5

cart type

0,4

0,4

Effectif total

39

27

Porosit minimale

5,0

22,3

Porosit maximale

6,5

24,1

Np (%) (= Nt N48)

5,9

3,4

S48 (= N48 / Nt)

0,49

0,87

Porosit pige (Np)

Tableau III.3 Rsultats statistiques des mesures de porosit 48 heures


Ces rsultats vrifient les observations des lames minces colores (cf. III.2.3.2) : la
porosit pige (bleue), essentiellement localise dans les macropores, est nettement plus
abondante dans le grs que dans la micrite. Ceci est d la diffrence de gomtrie du rseau
poreux : dans le grs l'essentiel du volume poreux correspond des macropores (50-100 m)
connects entre eux par de trs fins accs correspondant aux espaces entre les faces
cristallines. Par contre dans la micrite des Lourdines, l'essentiel du volume poreux est

46

constitu de pores de taille rduite (< 10 m) connects entre eux par des accs
micromtriques. Les tailles des pores sont donc beaucoup moins htrognes dans la micrite.
Lorsqu'un fluide circule dans la micrite, tous les chemins offerts sont emprunts en mme
temps, parce que leur rayon est quivalent. Ainsi l'ensemble de la porosit est envahi
facilement. Par contre dans le grs, tous les chemins ne sont pas quivalents pour les fluides
parce que les rayons des pores varient de faon importante. Les chemins constitus des pores
les plus troits seront favoriss par rapport d'autres ce qui entrane le pigeage de l'air dans
les macropores par des systmes de drivation nombreux. Ceci est expliqu au paragraphe
suivant.
III.3.3 Porosit pige mcanismes de pigeage

air

air

Figure III.8 Mcanismes de pigeages de l'air proposs par BOUSQUIE (1979)


a. par la rugosit ou b. par drivation
Lors d'une imbibition d'un matriau poreux en rgime "monophasique", c'est dire en
prsence d'un liquide en quilibre avec sa vapeur, la saturation des vides par le liquide est
totale, contrairement ce qui se passe lorsque l'imbibition est polyphasique ou simplement
diphasique (cf. III.3.2). Dans ce dernier cas, il existe une mouillabilit relative entre les
deux fluides. Lors de l'imbibition, le fluide le plus mouillant chasse partiellement le fluide le
moins mouillant, mais en raison de la complexit du rseau poreux, une quantit plus ou
moins grande du fluide le moins mouillant reste pige dans le matriau.
Le pigeage est directement li aux structures de porosit comme le montre la comparaison
de la micrite des Lourdines avec le grs de Fontainebleau. On se propose ici de donner les
mcanismes de pigeage les plus souvent voqus.
Le premier mcanisme de pigeage est classiquement expliqu par contournement ("by
pass" ou drivation) d'un macropore par des capillaires ou pores plus fins (figure III.8.b). Le
rseau poreux peut tre dfini de faon simple par deux types d'lments : les pores et leurs
accs (c'est dire les connexions entre les pores). Le rapport entre la taille de ces deux
lments dtermine la quantit de volume restant pig lors d'une imbibition.
La pression capillaire est inversement proportionnelle au rayon du pore (quation II.29).
D'un point de vue hydrodynamique, lorsque la diffrence de taille entre un pore et son accs
est trs marque, le passage du rtrcissement l'vasement provoque un ralentissement du
remplissage (MERTZ, 1991). Comme la porosit d'une roche est faite d'un rseau
multiconnect d'vasements et d'tranglements, le fluide le plus mouillant a toujours la

47

possibilit de cheminer plus rapidement par les petits chenaux contournant les grands pores. Il
en rsulte un pigeage du fluide le moins mouillant dans les vasements.
Un second mcanisme de pigeage couramment voqu est li la prsence d'une rugosit
et/ou d'irrgularits la surface des grains qui crent localement un rseau microporeux dans
lequel le fluide poursuivra prfrentiellement sa progression (figure III.8.a). (BOUSQUIE,
1979 ; ZINSZNER et MEYNOT, 1982 ; DULLIEN et al., 1983).

III.3.4 Porosimtrie au mercure


La porosimtrie au mercure est une technique largement utilise pour caractriser la
structure des milieux poreux naturels ou artificiels. Dans l'historique de cette technique ralis
par VAN BRAKEL et al. en 1981, il est prcis que le Tchque SMETANA (1842) est le premier
a avoir imagin tudier la structure interne du bois en y introduisant du mercure. Mais ce n'est
qu'en 1921, que WASHBURN (1921a et b) suggra l'utilisation de l'injection de mercure au
laboratoire, comme mthode de dtermination de la distribution des accs aux pores dans une
roche poreuse.
III.3.4.1 Principe
Par rapport la mesure de porosit l'eau, la porosimtrie au mercure prsente l'avantage
de fournir en plus de la porosit totale, une distribution du volume envahi en fonction de la
taille des interconnexions leur donnant accs. Le principe de la technique repose sur la
relation II.29, tablie partir de la loi des pressions capillaires de LAPLACE (quation II.27) et
de l'quation de YOUNG qui dtermine les angles de contact entre trois phases non miscibles
(quation II.25) : soit un capillaire de rayon r occup par deux fluides non miscibles, l'un tant
plus mouillant que l'autre vis vis de la surface interne du capillaire (cf. figure II.7). A
l'quilibre, la pression capillaire peut s'crire :
Pc

2J
cos D
r

(II.29)

Cette relation va permettre de relier la pression capillaire au rayon du pore, ce dernier tant
modlis par un simple capillaire.
La porosimtrie au mercure (PURCELL, 1949 ; PELLERIN, 1980 ; BOURBIE et al., 1986 ;
PITTMAN, 1984 et 1992) repose sur l'injection de mercure une pression donne dans une
enceinte initialement sous vide o l'chantillon a t dgaz 2.10-2 Torr (| 2,6 Pa). Dans ces
conditions, la vapeur de mercure (fluide mouillant : D < 90) se trouve en quilibre avec le
mercure liquide (fluide non mouillant : D > 90, cf. figure III.9). Une roche poreuse place
dans cette enceinte verra son milieu poreux immdiatement satur en vapeur de mercure, ds
l'introduction de la premire goutte de liquide. Le mercure liquide tant le fluide non
mouillant, la pression capillaire est ngative. Ceci implique que le mercure liquide ne peut
pntrer dans des capillaires fins si aucune pression n'est applique. Pour faire pntrer le
mercure l'intrieur d'un milieu poreux, il faut exercer une force externe. L'angle de
raccordement (mercure liquide/vapeur de mercure) au grain tant compris entre 139 et 141
pour la plupart des minraux (FRIPIAT et al., 1971), la valeur de 140 sera retenue pour les
expriences qui suivent.

48

r
mercure
vapeur

mercure
liquide

Figure III.9 Schma figurant l'quilibre entre le mercure liquide et sa vapeur dans un
capillaire de rayon r. L'angle de contact D = 140.
La pression capillaire, dfinie comme la diffrence de pression entre le fluide mouillant et
le fluide non mouillant, devient pour le mercure :

Pc

PHg  Pvap

(III.5)

Au cours de l'injection du mercure, la pression exerce sur le mercure (PHg) est


parfaitement contrle. La pression de la vapeur de mercure (Pvap) ne peut en aucun cas
dpasser la pression de vapeur saturante du mercure qui n'est que de 0,002 Torr 25C. En
consquence la pression de vapeur peut tre considre comme ngligeable devant la pression
applique sur le mercure liquide.
PHg Pvap
Dans l'quation III.5, PHg devient gale la pression capillaire : Pc

PHg

Ainsi, en remplaant Pc par PHg dans l'quation II.29, une valeur de rayon d'accs aux
pores peut tre associe chaque valeur de pression applique :
r

2J
cos D
PHg

(III.6)

La tension superficielle du mercure 25C est de 0,486 N.m-1, l'expression de la pression


applique au mercure en fonction du rayon des capillaires devient :
r

7 ,5
P

(III.7)

r = rayon d'accs aux pores [m]


P = pression applique [bar]
Pour chaque valeur de pression applique sur le mercure, le volume de mercure introduit
dans l'chantillon est mesur.
Il est important de souligner et de garder en mmoire lors des interprtations, que cette
mesure ne fournit pas directement la taille des pores, mais celle de leurs accs (WARDLAW,

49

1976 ; DULLIEN, 1979 ; CHATZIS et DULIEN, 1981 ; GOOD et MIKHAIL, 1981 ; MELAS et
FRIEDMAN, 1992 ; NETTO, 1993).

III.3.4.2 Courbes de porosimtrie au mercure


En gnral, la mesure est ralise en trois tapes auxquelles correspondent des courbes
caractristiques (cf. figure III.11) :
i Dans un premier temps, la pression applique est augmente progressivement. Le mercure
liquide pntre dans l'chantillon et la vapeur se rsorbe dans le liquide. Les cavits dont les
accs sont les plus grands, sont envahies les premires (fig. III.10). A la fin du drainage
initial, la porosit connecte de l'chantillon est remplie de mercure. La porosit mesure est
fonction de la pression maximale applique qui est lgrement suprieure 205 MPa (2050
bars) pour le porosimtre utilis, ce qui signifie que cet appareil permet thoriquement
d'envahir tous les pores dont les accs ont des rayons suprieurs ou gaux 3,66 nm.

P
Hg
1

7 ,5
r
1

!!

P
Hg
2

7 ,5
r
2

Hg
r

Figure III.10 Schma explicatif de la


pntration du mercure au cours de la
premire tape de l'essai porosimtrique.
Notion de rayon d'accs.

i La seconde tape correspond la phase de retrait du mercure. Lorsque la pression diminue


(courbe b de la figure III.11), le mercure liquide quitte le rseau poreux de la roche en
vacuant d'abord les pores les plus troits o se dveloppent des bulles de vapeur de mercure
(fluide le plus mouillant). Cependant, au fur et mesure de la dsorption, les sites occups
par la vapeur de mercure sont de plus en plus nombreux et peuvent isoler des vasements o
le mercure liquide reste pig.
Le pigeage du mercure s'explique la fois par ses proprits et par les caractristiques
gomtriques des pores. Lors de l'imbibition, tant que la loi de LAPLACE est vrifie, le
mercure peut tre chass de tous les pores de rayon infrieur r tel que PHg < 2JcosD/r, o
PHg est la pression de retrait que l'on continue d'appliquer sur le mercure. Dans les pores
accessibles par des tranglements de faibles dimensions, le mercure a tendance se rompre
cause de la brutale variation de dimension entre la cavit et son accs. Tant que le rayon de
courbure de la surface externe du mercure vrifie la loi de LAPLACE, il n'y a pas de rupture.
Lorsque la pression applique sur le mercure diminue, le rayon de courbure de l'interface
mercure/vapeur augmente jusqu' dpasser celui de l'tranglement : il y a alors rupture et des
gouttelettes de mercure isoles, conservant une pression interne leve, restent piges au
sein du rseau. Thoriquement, cette porosit pige se localise prfrentiellement dans les
macropores du rseau.
Selon WARDLAW et MACKELLAR (1981), qui ont ralis des exprimentations sur des
rseaux poreux artificiels, le pigeage du mercure dpend de quatre facteurs principaux :

50

la juxtaposition d'tranglements et d'vasements au sein du rseau poreux ; plus le


rapport de taille entre les deux est grand, plus le mercure peut tre pig ;
- le nombre de coordination entre les pores, c'est--dire le nombre d'ouvertures donnant
sur un mme pore ;
- le degr d'homognit de la rpartition des pores au sein du rseau poreux : rgulire
ou alatoire ;
- l'tat de surface des parois des pores : lisses ou rugueuses.
Pour d'autres auteurs (BOUSQUIE, 1979 ; PAVONE, 1982), le pigeage du mercure est d
essentiellement la juxtaposition des vasements et des constrictions, et la qualit de la
distribution de la taille des pores.
Pression applique PHg (MPa)
0,001
0,16

0,01

0,1

10

100

1000

Volume cumul (cm3)

0,14
0,12

0,10
0,08

VHg

0,06

0,04

V Hg P

0,02
0,00

ra
100

10

0,1

0,01

0,001

Rayon d accs (m)

Figure III.11 Exemple de courbe de porosimtrie au mercure (micrite des Lourdines)


Distribution des rayons d'accs aux pores en volume : a) premire injection de mercure
(drainage), b) retrait du mercure (imbibition), c) seconde injection, VHg : volume de mercure
total, VHg P : volume de mercure pig, ra : seuil de pore.
i La troisime tape de la porosimtrie au mercure, est un second drainage pendant lequel
s'observe un phnomne d'hystrsis par rapport l'imbibition (courbe c, figure III.11) : pour
un pore de taille donne, la pntration du mercure se fait pour une pression suprieure la
pression de retrait. Ce phnomne d'hystrsis est d une variation de l'angle de contact du
mercure entre l'injection et la dsorption (KLOUBEK, 1981 ; LOWELL et SHIELDS, 1984).
Lorsque la rpartition des volumes poreux est unimodale, c'est--dire lorsqu'une taille ou
une classe de pores prdomine, il est possible de dterminer un rayon d'accs ra particulier qui
fonctionne comme un seuil d'accs au milieu poreux. Ce rayon correspond en fait la plus
grande taille d'ouverture donnant accs au maximum de volume poreux. Ce seuil ra est
dtermin graphiquement sur les courbes de porosimtrie (fig. III.11). La faon de le
dterminer varie selon les auteurs : certains le prennent gal au point d'inflexion de la
premire courbe d'injection, d'autres le dterminent en traant les tangentes la base de cette
courbe (KATZ et THOMPSON, 1987 ; MERTZ, 1991 ; MELAS et FRIEDMAN, 1992 ; PITTMAN,
1992 ; VAVRA et al., 1992).

51

La mthode choisie consiste prendre comme seuil ra, la valeur correspondant


l'intersection des tangentes au sommet de la courbe (cf. figure III.11), parce que ce point
semble mieux correspondre la dfinition d'un seuil de percolation : il s'agit du rayon le plus
grand donnant accs au maximum du volume poreux.

III.3.4.3 Mode opratoire


Les mesures de porosimtrie au mercure ont t ralises sur un appareil MICROMERITICS
PORE SIZER 9320 pouvant couvrir approximativement des accs aux pores entre 100 et
0,003 m. La mesure s'opre en deux temps : d'abord la mesure "basse pression" (0,0010,150 MPa) puis la mesure "haute pression" (0,150-207 MPa). L'appareillage est constitu du
porosimtre proprement dit et d'un micro-ordinateur PC486 qui permet d'une part le pilotage
automatique de la mesure haute pression et d'autre part l'acquisition des donnes. La mesure
basse pression quant elle, se fait manuellement.
Dans un premier temps, la taille de l'chantillon est choisie en fonction de sa porosit totale
mesure l'eau (Nt), et du volume de la cellule d'injection (pntromtre) dans laquelle il sera
plac pendant la mesure. Ces chantillons sont des cylindres de 0,7 2,3 cm de long pour un
diamtre de 1,4 2,4 cm. Le pntromtre contenant l'chantillon est plac dans l'unit basse
pression o l'chantillon est dgaz progressivement jusqu' un vide d'environ 50 m de Hg
(0,0067 MPa). La cellule est ensuite remplie de mercure et le vide est ramen 0,001 MPa,
pression laquelle commence vritablement la mesure. On casse manuellement le vide par
paliers successifs, puis l'aide d'un piston, on atteint la pression d'environ 0,15 MPa. Les
donnes sont acquises manuellement et stockes sur le disque dur du PC486. Cette mesure
"basse pression" permet de mesurer la macroporosit, c'est--dire le volume poreux accessible
par des rayons d'environ 100 7,5 m.
Dans un second temps, le pntromtre est plac dans l'unit haute pression. Celle-ci
permet d'atteindre des pressions de 205 MPa, c'est--dire d'accder des pores dont l'accs est
d'environ 0,003 m, autrement dit la microporosit. L'acquisition des donnes se droule
automatiquement par la lecture d'une base o ont t programms les paliers de mesure.
En porosimtrie au mercure on distingue la macroporosit NM et la microporosit N. La
limite entre ces deux domaines est fixe arbitrairement. Ici nous retiendrons la proposition de
GONI et al. (1968) pour lesquels la limite est fixe 7,5 m, ce qui correspond une pression
d'injection de mercure de 1 bar.

III.3.4.4 Rsultats
Pour faire les mesures de porosimtrie au mercure, nous avons choisi 5 chantillons parmi
les lots de chaque roche, de telle sorte que leur porosit totale et leur porosit pige l'eau
soient aussi diffrentes que possibles. Nous esprions que les structures de porosit des petites
prouvettes utilises pour les mesures de porosimtrie au mercure, rendraient compte des
structures des grandes prouvettes utilises lors du schage.
Les moyennes des diffrents paramtres dtermins partir des essais porosimtriques sont
donnes dans le tableau III.4.

52

Porosimtrie au mercure

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

Porosit moyenne NHg (%)

11,2

26,5

cart type

0,5

0,5

Porosit pige NHgP (%)

11,0

10,3

Macroporosit NM (%)

9,9

0,2

Microporosit N (%)

1,3

26,3

Rayon seuil ra (m)

10,5

0,12

Porosit l'eau Nt (%)

11,5

26,9

Porosit pige l'eau (%)

5,9

3,4

Effectif total

Tableau III.4 Rsultats de porosimtrie au mercure. Comparaison avec les valeurs de


porosit l'eau.

Les valeurs de porosit totale dtermines par injection de mercure sont systmatiquement
infrieures aux mesures faites l'eau (NHg < Nt), mais les diffrences ne sont que de l'ordre de
quelques centimes : la porosit moyenne dtermine pour le grs est de 11,2 % contre 11,5
l'eau, et celle dtermine pour la micrite est de 26,5 % contre 26,9 l'eau.
La figure III.12 reprsente deux exemples de courbes pour chaque facis : en III.12.a le
grs de Fontainebleau et en III.12.b la micrite des Lourdines. Les graphes de droite
reprsentent les courbes d'injection de mercure, avec en ordonne le rayon d'accs et en
abscisse le volume cumul de mercure introduit dans l'chantillon. Les graphes de gauche
reprsentent la distribution des rayons d'accs en fonction de l'incrment de volume auquel
chaque rayon donne accs.
Les courbes de premire injection des deux roches sont de type "unimodal" : un seul seuil
d'accs peut tre dfini. Ceci signifie qu'une taille de pore prcise joue un rle de seuil
pendant l'intrusion du mercure : pour des valeurs de pression correspondant des accs
lgrement suprieurs au rayon seuil mesur, la quasi-totalit du volume poreux est envahi
par le mercure, alors que pour des valeurs lgrement infrieures, une trs faible proportion de
la porosit est occupe. Les valeurs des rayons seuils dtermines graphiquement sur les
courbes (cf. courbes de droite, figure III.12) sont trs peu disperses : le seuil obtenu pour le
grs est de 10,5 m, tandis que celui de la micrite est de 0,12 m.
Une des informations importante apporte par l'essai porosimtrique, est l'estimation de la
rpartition du volume poreux en fonction des seuils d'accs. Chaque valeur de rayon d'accs
(ou de pression) est relie une valeur de volume de mercure introduit. Par consquent, il est
possible d'estimer les pourcentages de microporosit et de macroporosit. Bien que les rayons
donns par la porosimtrie au mercure soient des rayons d'accs, il apparat que le grs de
Fontainebleau est principalement macroporeux (pour NHg 11,2 %, NM 9,9 % et N
1,3 %) alors que la micrite est essentiellement microporeuse (pour NHg 26,5%, NM 0,2 %
et N 26,4 %). La porosimtrie au mercure permet ainsi que quantifier les observations
faites en microscopies.

53

0,06

0,006

0,004

0,003

0,002

0,001

0
160
0,006

0,005

140

120

100

80

60

40

20

Gft5-3a

0,004

0,003

0,002

0,001

0,04

0,03

0,02

0,01

0
1000
0,06

100

10

0,1

0,01

0,001

10

0,1

0,01

0,001

Gft5-3a

0,05

0,04

0,03

0,02

0,01

0
160

Gft28-1a

0,05

Volume de mercure introduit (ml/g)

Incrment de volume introduit (ml/g)

0,005

Gft28-1a

0
140

120

100

80

60

40

20

1000

100

Log (r) (m)

r (m)

a
0,03

0,14

0,02

0,015

0,01

0,005

0
0,03100

0,025

10

0,1

0,01

0,001

Mcl38b

0,02

0,015

0,01

Volume de mercure introduit (ml/g)

Incrment de volume introduit (ml/g)

0,025

0,16

Mcl37

Mcl37

0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
1000
0,16
0,14

100

10

0,1

0,01

0,001

0,1

0,01

0,001

Mcl38b

0,12
0,1
0,08
0,06
0,04

0,005
0,02
0
100

0
10

0,1

0,01

0,001

Log (r) (m)

1000

100

10

Log (r)

(m)

Figure III.12 Exemples de courbes de porosimtrie au mercure.


a. grs de Fontainebleau, b. micrite des Lourdines.

54

Une autre donne mesurable sur les courbes d'injection de mercure est la porosit pige
NHgP. Au chapitre prcdent, la porosit pige lors d'une imbibition par l'eau avait t
value par la mesure de la porosit 48 heures. Dans les deux cas, le fluide pig est le
fluide le moins mouillant, et le pigeage a lieu au cours d'une imbibition, mais les
mcanismes de pigeage sont diffrents. Ces diffrences sont essentiellement dues aux
valeurs d'angle de contact liquide/solide. Mais elles sont aussi dues au fait que lors d'une
imbibition par l'eau, la phase mouillante (l'eau liquide) est en continuit, tandis que pendant la
dsorption du mercure liquide, les bulles de vapeur apparaissent de faon discontinue. Lors
d'une imbibition capillaire l'air est pig par l'eau parce qu'elle envahit plus rapidement les
micropores que les macropores, et isole ainsi des bulles d'air par drivation ou en raison de
l'existence d'une microporosit sur les parois. Quant au mercure, il reste pig dans le milieu
poreux ds que l'angle de contact l'quilibre permet des ruptures de la phase liquide au
niveau des trs fins tranglements. Mais dans les deux cas, la quantit de fluide pig est
fonction de l'homognit du rseau poreux.
Les valeurs obtenues pour les deux matriaux montrent quel point la diffrence de taille
entre les cavits et leurs accs est beaucoup plus importante dans le grs. La quasi-totalit du
volume de mercure introduit reste pig dans le grs lors de l'imbibition : NHgP 11,0 % pour
une porosit totale NHg de 11,2 %. En revanche le rseau poreux de la micrite est beaucoup
moins propice au pigeage du mercure : NHgP 10,3 % pour une porosit totale NHg de
26,5 %. La forte valeur de porosit pige obtenue pour le grs s'explique aisment aux vues
des contrastes trs forts existants entre les rayons des cavits et les rayons des tranglements.
De ce fait le mercure liquide se dissocie trs vite en lots indpendants les uns des autres qui
reprsentent pourtant la majorit du volume poreux.
Sur les graphes de gauche, figure III.12, sont reprsents les rayons d'accs en fonction des
incrments de volume de la premire injection : pour chaque palier de pression, la valeur du
rayon correspondant est reporte en ordonne et le pourcentage de volume poreux envahi pour
ce palier est report en abscisse. Pour la micrite, la reprsentation semi-log tait ncessaire.
Ce type de reprsentation donne une ide de l'homognit de la rpartition des pores de
diffrents diamtres, l'chelle de l'chantillon. La comparaison des diagrammes de diffrents
chantillons montre l'homognit de la roche.
On a ainsi observ que pour le grs de Fontainebleau l'htrognit d'un chantillon un
autre est plus marque que pour la micrite : comme on peut le voir figure III.12.b, les
rpartitions des tailles de pores sont tout fait identiques dans la micrite (et ce pour les 5
chantillons tudis), tandis que pour le grs, on peut observer quelques diffrences. Dans la
majorit des chantillons, le maximum de la porosit est troitement distribu autour du seuil
de pore (Gft28-1a), avec un lger talement du ct des macropores. Dans certains
chantillons, la distribution est plus tale du ct de la macroporosit, et le seuil de pore ne
semble plus tre reprsentatif d'une unique classe de pores : un second pic moins marqu
apparat aux alentours de 40 m. Ceci est probablement li aux silicifications lgrement
diffrentes d'un endroit un autre.
En ce qui concerne la micrite, les seuils d'accs sont trs troitement distribus autour du
seuil de pore, mais deux, voire mme trois autres classes de pores semblent importantes : la
premire vers 0,14 m, la seconde vers 1 m et enfin la dernire vers les plus faibles valeurs :
0,014 m.

55

III.3.5 Rpartition spatiale des structures poreuses tomodensitomtrie RX

III.3.5.1 La tomodensitomtrie RX
La tomodensitomtrie par rayons X (Computerised X-ray tomography = CT) est une
technique d'imagerie radiologique qui a t dveloppe en Grande Bretagne par HOUNSFIELD
(1972).
Cette mthode est plus intressante que la tomographie classique car elle permet d'obtenir
des coupes de faible paisseur (de 1 5 mm). Aujourd'hui, les micro-scanners permettent
mme des coupes de l'ordre de quelques m.
La source de rayons X et les dtecteurs tournent simultanment autour de l'objet
(cf. figure III.13).
source de rayons X tournant autour de l'objet

profils
d intensit

algorithme de reconstruction

reconstruction d une coupe de l objet

Figure III.13 Principe physique de la tomodensitomtrie X assiste par ordinateur


(d'aprs WELLINGTON et VINEGAR, 1987)

Pendant le processus de mesure par translations-rotations du faisceau, on obtient un


nombre d'quations suffisant pour calculer les diffrentes attnuations dues chacun des
lments. Ces nombreuses mesures sont traites par un ordinateur qui utilise les informations
reues pour reconstruire une image spatiale de la coupe sur une matrice de 256 u 256. Ceci se
traduit par un systme d'quations dans lequel les inconnues sont les attnuations des
diffrents voxels (volumes lmentaires analyss) et o les valeurs connues sont les
attnuations globales de chaque ligne de mesure, et l'intensit du rayon incident.
L'objet tant mobile dans la direction perpendiculaire au faisceau, des images 3D de l'objet
tudi peuvent tre reconstruites partir de coupes squentielles.

56

Cette mthode prsente l'norme avantage de fournir une tude "volumique" de matriaux
massifs sans qu'il soit ncessaire de les dtruire, ce qui permet de mener d'autres tudes sur les
mmes chantillons.
prouvette
de roche
0,7 mm
11

6 voxels

12

0,7 mm

13
23

256 pixels

2 mm

256
p

ixe
ls

Figure III.14 Distribution des voxels et de leur coefficient d'attnuation linique () dans une
couche d'un chantillon de roche (d'aprs WELLINGTON et VINEGAR, 1987)

Historiquement, la tomodensitomtrie X a d'abord t utilise pour l'analyse non


destructive d'chantillons de roches provenant de gisements ptroliers, ds le milieu des
annes 1980 (HONARPOUR et al., 1985 ; WELLINGTON et VINEGAR, 1987). Par la suite, de
nombreux auteurs ont employ cette technique pour effectuer des mesures de dformation des
matriaux soumis des compressions, (FABRE et al., 1989 ; GERAUD, 1991 ; JOHNS et al.,
1993 ; KAWAKATA et al., 1997 ; GERAUD et al., 1998a ; SHI et al., 1999 ; VAN GEET et al.,
2000), ou des tudes de milieux poreux plus ou moins satur en fluide (VINEGAR et
WELLINGTON, 1987 ; RAYNAUD et al., 1990 ; CADORET, 1993 ; AUZERAIS et al., 1996 ; COLES
et al. 1998 ; GERAUD et al, 1998b ; MACEDO et al., 1999). Une bonne rcapitulation des
applications de la tomodensitomtrie X en gologie est donne par JACOBS et al. (1995).
La densit radiologique des objets gologiques dpend de leur composition minralogique,
de leur volume poreux et de l'tat de saturation en fluide de ce volume poreux (RAYNAUD et
al., 1989, GERAUD et al, 1997, CADORET, 1993). RAYNAUD et al., en 1989, ont montr que
dans un graphique reliant la densit radiologique et la densit gravimtrique, des chantillons
de mme minralogie, mais de porosits diffrentes, dfinissent des droites de pente
caractristique de la composition minralogique.

III.3.5.1.a Principes physiques de la technique


En admettant que l'on dispose d'une source monochromatique (WELLINGTON et VINEGAR,
1987), le paramtre physique de base quantifi dans une image tomodensitomtrique est le
coefficient d'attnuation linique, , dfinit par la loi de BEER-LAMBERT (PFEIFFER et
LIEBHAFSKY, 1951) :
57

I0

ln

I
I0

e

(III.8)

Figure III.15 Principe de la loi de BEER-LAMBERT


e

o I0 est l'intensit du rayon incident, et I l'intensit


du rayon aprs attnuation par un matriau d'paisseur e. Le coefficient d'attnuation linique
dpend la fois de la densit gravimtrique (), du numro atomique Z, et de l'nergie du
rayon incident E.

U m

(III.9)

o m est le coefficient d'attnuation massique.


Pour un corps compos, est donn par la relation :

U f i mi

(III.10)

fi est la fraction massique de l'lment i et mi l'attnuation massique de i. U est la densit


gravimtrique de l'lment compos.

III.3.5.1.b chelle d'observation


La densit radiologique (CT) est dfinie par la relation suivante :

CT

(E)  H2O (E)

H2O (E)

 K (UH)

(III.11)

Elle est normalement prsente sur une chelle standard, o elle est exprime en units
Hounsfield (UH). Cette chelle est dfinie partir des valeurs d'attnuation de rfrence de
-1000 UH pour l'air et de 0 UH pour l'eau. Les valeurs de densit radiologique mesures pour
les matriaux gologiques sont trop leves pour tre reprsentes sur une telle chelle. Pour
une visualisation optimale du grs de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines, cette
chelle est modifie, de telle sorte que l'attnuation de l'eau soit de -600 UH, et celle de l'air
de -1000 UH. Dans ces conditions, D = 400 et K = -600, et la densit radiologique est
exprime en UH modifies ou UHM (RAYNAUD et al., 1989 ; GERAUD et al., 1999).
Pour un corps poreux sec, compos d'une seule sorte d'lment chimique, la densit
radiologique s'exprime sous la forme (GERAUD et al., 1999) :

CT1

400

(m (1 - Nscan ) U s )

(E)  H2O (E)

 600

H2O (E)

= (1- Nscan) Us = densit gravimtrique apparente du corps poreux


Nscan = porosit
Us = densit gravimtrique de la phase solide

58

(III.12)

III.3.5.1.c Instrumentation
Les densits radiologiques de la micrite des Lourdines et du grs de Fontainebleau ont t
mesures avec le scanner CGR ND 8000 du Laboratoire de Mcanique et d'Acoustique
(C.N.R.S.) de Marseille.
Les caractristiques de cet appareil et les rglages utiliss lors des acquisitions sont les
suivantes :
- l'acquisition des mesures pour une seule coupe est effectue par rotation de l'ensemble
source dtecteur suivant un angle de 360, en 30 pas de 12, avec pendant chaque pas une
translation sur la ligne de champ d'acquisition ;
- le positionnement des chantillons est assur par deux rayons lasers perpendiculaires,
externes au champ d'exploitation, sous lesquels des repres de la table d'acquisition sont
positionns de manire trs prcise ;
- le temps d'examen d'une coupe en mode 360 se fait en 80 secondes ;
- les caractristiques du tube de R.X. sont : 120 kV, 18 mA ;
- 31 chambres de xnon haute pression servent de dtecteurs ;
- l'paisseur de coupe choisie est de 2 mm ;
- ce qui donne des voxels (plus petit lment de volume sur lequel la moyenne de densit
radiologique est calcule, cf. figure III.14) de dimensions = 2 u 0,7 u 0,7 (mm3) ;
- le programme de reconstruction utilis est haute rsolution en densit, c'est--dire qu'il
y a 500000 points de mesure par coupe, ce qui permet de reconstruire l'image spatiale de la
coupe sur une matrice 256 u 256 ;
- le temps de calcul est de 45 secondes ;
- chelle des valeurs d'adsorption : les valeurs de D et de K sont modifies de sorte que la
densit radiologique de l'air soit de -1000 UHM et celle de l'eau soit de -600 UHM. Les
valeurs de densit radiologique sont fournies sur une chelle de 0 4096, ce qui correspond
12 bits : CT = UHM u 2,048 + 2048 ;
- la rsolution en densit de l'appareil est suprieure 0,2 % ;
- rsolution spatiale : le plus petit lment perceptible est de 0,7 mm ;
- la prcision de la mesure, ramene la valeur de densit gravimtrique apparente, a t
estime un 'U compris entre 10-3 et 10-4 (DOU et al., 1985).
III.3.5.1.d Avantages et limites
Cette technique prsente l'avantage d'tre non destructive. Les acquisitions peuvent tre
effectues sur le mme chantillon de roche diffrentes tapes de schage et cela pour
diffrents modes de saturation initiale. Les essais tant raliss sur les mmes chantillons,
seules les conditions exprimentales varient. Ainsi les interprtations des processus par
rapport aux structures poreuses sont beaucoup plus prcises.
L'inconvnient est l'emploi d'un scanner de seconde gnration, permettant de travailler sur
des chantillons de taille importante (les examens ont t effectus sur des prouvettes
cylindriques de 4 cm de diamtre et de 8 cm de haut), mais avec une rsolution faible. En
effet, la rsolution dpend de la taille du voxel qui est ici de 2 u 0,7 u 0,7 mm3. La plus petite
information est le coefficient d'attnuation moyen d'un voxel. Or, nous avons montr dans ce
qui prcde que la taille des pores de la micrite des Lourdines et du grs de Fontainebleau est
comprise respectivement entre 50 et moins de 1 m, et entre 300 et moins de 1 m.
L'information obtenue par tomodensitomtrie ne sera donc pas interprter en terme de
"pore" mais en terme de "structures poreuses" : nous pourrons distinguer les zones trs
poreuses des zones peu poreuses, mais nous n'aurons en aucun cas le comportement

59

individuel des pores. Les scanners dvelopps actuellement offrent une meilleure rsolution :
infrieure au m3. Mais ces appareils imposent des dimensions d'chantillons extrmement
rduites : de l'ordre du cm3. Nous avons choisi dans un premier temps, de faire une tude
globale des processus de schage, et non pas une tude locale. L'appareil utilis est par
consquent parfaitement adapt ce que nous cherchons mettre en vidence, mme si l'idal
serait d'avoir en parallle des acquisitions effectues l'chelle du pore.

III.3.5.1.e Applications de la tomodensitomtrie l'tude du rseau poreux


Comme le montre la figure III.16, la tomodensitomtrie X permet de dterminer la
rpartition de la porosit d'un chantillon poreux, ainsi que l'tat de saturation en eau ou en
gaz du rseau poreux : l'image de la porosit d'un chantillon poreux peut tre obtenue en
soustrayant l'image de la matrice (= chantillon sec) l'image de l'chantillon totalement
satur (ce qui suppose que toute la porosit soit effectivement occupe par de l'eau
saturation maximale). De la mme faon, il est possible de visualiser la rpartition de l'eau
dans un chantillon partiellement satur en soustrayant l'image de la matrice l'image de
l'chantillon partiellement satur. Enfin, en soustrayant l'image de la rpartition de l'eau
saturation X < 100 % l'image de la rpartition de l'eau saturation totale, il est possible de
localiser l'eau par rapport aux structures poreuses.
Les roches choisies tant monominrales, les variations de densit radiologique observes
sur les images pourront tre relies directement la porosit et la saturation en eau.

saturation
100 %

tat sec

rpartition de leau
saturation 100 %
= porosit

saturation
X % < 100 %

tat sec

rpartition de leau
saturation X %

rpartition de leau
saturation 100 %
= porosit

rpartition de leau
saturation X %

rpartition de lair
saturation X %

Figurs :

= matrice

= eau

= air

Figure III.16 Schma expliquant les diffrentes oprations arithmtiques entre les images
brutes obtenues au scanner X, en vue d'obtenir des cartes de saturation en eau ou en air au
sein des chantillons

60

D'un point de vue mathmatique, la porosit peut donc tre dtermine par la soustraction
de la densit radiologique de l'chantillon sec la densit radiologique du mme chantillon
aprs saturation totale. Les expressions de ces densits sont donnes respectivement par les
quations III.13, et III.14 (GERAUD et al., 1999) :

CT2

400

(m (1 - Nscan ) U s )

(E)  (Nscan

l U l )

(E)  H2O (E)

 600

(III.13)

H2O (E)

l = coefficient d'attnuation linique du liquide utilis pour saturer l'chantillon


Ul = densit gravimtrique de ce mme liquide
La porosit connecte Nt, que nous appelons ici Nscan, peut tre relie la diffrence de
densit radiologique entre les deux tats par la relation suivante :

N scan

CT2  CT1 H O E
2

(III.14)

400 l U l

Pour un tat partiellement satur, la valeur de la saturation en eau est prise en compte, et
l'quation III.14 devient :
CT2

400

m 1  Nscan U s E  S Nscan l U l E  H O E
2

H2O E

 600

(III.15)

S = saturation du rseau poreux


Ces calculs sont effectus pour chaque "section" virtuelle de 2 mm d'paisseur de
l'chantillon.

III.3.5.2 Mode opratoire

III.3.5.2.a chantillons analyss


Les acquisitions tomographiques tant longues et coteuses, seulement deux chantillons
de grs de Fontainebleau (Ftx2a2 et Ft4a5) et deux chantillons de micrite des Lourdines
(Mcl4 et Mcl5) ont t slectionns. Ils ont t choisis pour leur reprsentativit des facis.
Les proprits ptrophysiques de ces chantillons sont prsentes en annexe I.
Ces chantillons ont t analyss au scanner l'tat sec, totalement saturs en eau, saturs
par capillarit, puis dans diffrents tats de dsaturation : les chantillons ont subi des
schages au cours desquels plusieurs acquisitions ont permis de suivre le cheminement de
l'eau au sein du rseau poreux en fonction de la cintique de schage.
Mais dans un premier temps, seules les acquisitions permettant la localisation des
structures de porosit seront exploites, c'est--dire les acquisitions effectues sur les
chantillons secs et sur les chantillons totalement saturs.

61

III.3.5.2.b Droulement des acquisitions


Les acquisitions se font sur les chantillons en position horizontale. Afin de les positionner
de faon reproductible, ils sont fixs l'extrmit d'une barre de mme diamtre (4 cm)
l'aide d'un manchon en carton amovible parfaitement ajustable (cf. figure III.17). La barre est
place sur le lit d'examen du scanner grce un systme de faisceaux lasers externes au
champ d'examen. La mise en place de l'chantillon dans le manchon est guide par des repres
tracs sur les chantillons (cf. figure III.17). Ainsi, un chantillon donn est toujours orient
de la mme faon lors de l'acquisition, ce qui permet de soustraire et de comparer les images
de chaque coupe, chaque tat de saturation examin.

table d examen
barre en acier

manchon
de carton

x
repres positionns
grce aux rayons laser

prouvette

sens de dplacement de la table d examen

Figure III.17 Reprsentation schmatique du positionnement des chantillons sur la table


d'examen du scanner mdical

Les acquisitions sont effectues sur des coupes jointives, de 2 mm d'paisseur. L'image
d'une coupe est obtenue en trois minutes environ. Lexamen complet dun chantillon de 8 cm
se fait donc en 2 heures.
L'acquisition d'une coupe s'effectue par un mouvement de translation rotation de 360 dans
un sens, puis pour la coupe suivante le mouvement de rotation a lieu dans le sens oppos.
Lamplitude du bruit est lgrement diffrente selon que l'acquisition a t faite dans le sens
horaire ou anti-horaire, mais elle est constante pour un sens donn. Le sens dacquisition pour
chaque coupe a t conserv chaque examen, ainsi lors des soustractions coupe coupe le
bruit est fortement attnu.

III.3.5.3 Rsultats

III.3.5.3.a A l'chelle de l'chantillon


Sur la figure III.18 sont reprsents des profils de densit radiologique pour chaque
chantillon slectionn. Chaque point correspond la valeur moyenne des densits
radiologiques mesures sur chaque tranche d'chantillon analyse.
i Les profils infrieurs correspondent aux examens effectus sur les chantillons secs : ils
reprsentent les densits radiologiques moyennes de la matrice seule.

62

i Les profils suprieurs reprsentent les examens effectus sur les chantillons totalement
saturs en eau, et sont donc reprsentatifs de la densit radiologique moyenne de la matrice
et de l'eau contenue dans tous les pores.
i Enfin, les profils intermdiaires, correspondant des valeurs de densit radiologique
beaucoup plus faibles, sont obtenus par soustraction des deux types de profils prcdemment
cits : (densit moyenne "matrice + eau") - (densit moyenne matrice) = (densit moyenne
de l'eau). Chaque point est reprsentatif de la quantit d'eau prsente dans une coupe de 2
mm de roche (soit 2,51 cm3) lorsque l'chantillon est totalement satur en eau.

130

Mcl4

eau

90

220

eau
250

110

matrice

matrice

170

70
1

11

16
21
26
Numro de coupe

31

150

36

90
1

100

11

16
21
26
Numro de coupe

55

50

matrice

20
11

16

21

26

31

CT (UHM)

45

50
70

40

50

35

30

36

eau
45
matrice

40
1

Numro de coupe

' CT (UHM)

60

55

matrice + eau
' CT (UHM)

eau

36

90

80

40

31

Ft4a5

Ftx2a2

matrice + eau

'CT (UHM)

110
270

CT (UHM)

matrice + eau

' CT (UHM)

CT (UHM)

320

CT (UHM)

350

130

Mcl5
matrice + eau

11

16
21
Numro de coupe

26

31

36

prouvette de roche

Figure III.18 Profils de densits radiologiques. Chaque point correspond la densit


radiologique moyenne d'une tranche de roche de 2 mm d'paisseur. Profils infrieurs =
chantillons secs ; profils suprieurs = chantillons totalement saturs en eau ; profils
intermdiaires = soustraction (profil suprieur profil infrieur)
Mcl5 et Mcl4 = micrite des Lourdines ; Ft4a5 et Ftx2a2 = grs de Fontainebleau.

On montre sur ces graphiques qu' l'chelle d'une coupe, les variations de densit
radiologique observes sur les chantillons secs, reprsentent des variations de porosit et non
pas une variabilit de composition chimique de la matrice : les htrognits visibles sur les
profils des chantillons secs (profils infrieurs) se superposent parfaitement aux
htrognits du contenu en eau (profils intermdiaires). La figure III.19 le confirme : les
valeurs des densits radiologiques des matrices (en units Hounsfield modifies UHM)
reportes en fonction des soustractions "matrice sature matrice sche" s'alignent suivant
des droites pour chaque chantillon.

63

'CT matrice sature - matrice


(UHM)

' CT matrice sature - matrice


(UHM)

50

Ftx2a2

40

30

Ft4a5

20
30

35

40

115

110

Mcl5

105

Mcl4
100

95
170

45

190

CT matrice (UHM)

210

230

CT matrice (UHM)

Figure III.19 Densits radiologiques des matrices sches (CT matrice) reportes en fonction
des soustractions des densits CT matrice sature CT matrice sche.
D'autre part, on constate que les diffrences entre les densits radiologiques moyennes de
chaque coupe sont relativement faibles pour les chantillons Mcl4, Ftx2a2 et Ft4a5, ce qui
implique une structure poreuse peu diffrente d'une coupe l'autre. L'chantillon de micrite
Mcl5 par contre, est plus htrogne : entre les coupes 6 et 14 (cf. figure III.18), c'est dire
entre 12 et 28 mm de hauteur partir de la base, cet chantillon prsente une zone beaucoup
plus dense, qui lors de la saturation totale admet beaucoup moins d'eau que les autres coupes.
Cette zone a par consquent une porosit nettement plus faible que le reste de l'chantillon.
Puisque les observations prcdentes montrent que les variations de densit radiologique
sont directement relies aux variations de porosit, l'application de l'quation III.16 permet de
calculer les porosits moyennes pour chaque coupe (figure III.20). Les valeurs moyennes
ainsi que les valeurs maximales et minimales sont reportes dans le tableau III.5.
N scan

Valeur de porosit (%)

(CT2  CT1 )
400

Grs de Fontainebleau

(III.16)

Micrite des Lourdines

Ft4a5

Ftx2a2

Mcl4

Mcl5

Nscan moyenne

11,8

11,0

27,5

26,7

Nscan max

12,2

11,5

28,0

27,8

Nscan min

11,4

10,6

26,2

24,2

Nt

11,8

11,9

26,6

25,9

Tableau III.5 Valeurs de porosit obtenues partir des densits radiologiques mesures
(Nscan). Ces valeurs sont compares celles obtenues par imbibition sous vide (Nt).
La valeur de porosit estime partir des mesures de densits radiologiques (Nscan) n'est
gale la valeur de porosit mesure l'eau (Nt) que dans le cas de l'chantillon de grs de
Fontainebleau Ft4a5. Pour l'chantillon Ftx2a2, Nscan est infrieure Nt, alors que pour les
deux chantillons de micrite des Lourdines, Nscan est suprieure Nt, mais les valeurs restent
comparables. La minralogie n'est pas en cause : nous avons vrifi que les chantillons sont
seulement constitus de quartz et de calcite, respectivement pour le grs de Fontainebleau et
la micrite des Lourdines. Les valeurs de densit gravimtrique de la phase solide estimes

64

partir des peses hydrostatiques donnent 2,65 g.cm-3 pour les deux chantillons de grs et
2,71 g.cm-3 pour les deux chantillons de micrite (cf. annexe I-1 et I-3). Or ces valeurs sont
parfaitement gales aux densits gravimtriques des phases minrales pures donnes dans la
littrature pour le quartz et la calcite (BARONNET, 1988).
La valeur de Nt est toujours comprise entre la Nscan minimum et la Nscan maximum,
except pour l'chantillon Ftx2a2.
Les valeurs de porosit pour une coupe varient d'environ 0,8 % (Ft4a5) et 0,9 % (Ftx2a2)
dans les chantillons de grs ; pour la micrite, elles varient de 1,8 % dans Mcl4 et de 3,2 %
dans Mcl5, qui est l'chantillon le plus htrogne.

115

115

Mcl4

Mcl5
'CT (UHM)

25,75

110
27

Nscan (%)

105

28
Nscan (%)

'CT (UHM)

27,75

105
26

95

23,75
1

11

16
21
26
Numro de coupe

31

100

36

25
1

11

16
21
26
Numro de coupe

31

36

50

Ft4a5
12

40

'CT (UHM)

11

10
1

11

16
21
Numro de coupe

26

31

49

12,25

47

11,75

45

36

Nscan (%)

45

Nscan (%)

'CT (UHM)

Ftx2a2

11,25
1

11

16
21
26
Numro de coupe

31

36

Figure III.20 Graphique reprsentant les valeurs de porosit moyenne pour chaque coupe
Mcl5 et Mcl4 = micrite des Lourdines ; Ft4a5 et Ftx2a2 = grs de Fontainebleau

III.3.5.3.b A l'chelle de la coupe


En annexe IV sont figures 9 coupes pour les chantillons Mcl4, Ft4a5 et Ftx2a2, et 10
coupes pour Mcl5 ; deux coupes successives sont espaces de 1 cm environ. A une valeur de
densit radiologique est associe une couleur, d'autant plus vive que la densit est forte. Le
code couleur employ pour reprsenter chaque chantillon et le mme, mais la valeur de
densit reprsente par une couleur est diffrente d'un chantillon un autre. Ces valeurs
reportes sur chacune des planches de l'annexe IV, ont t choisies de sorte que le maximum
de l'chelle des couleurs corresponde la valeur de densit radiologique maximale dtecte
dans l'chantillon lorsqu'il est totalement satur en eau, et pour que le minimum corresponde
la densit radiologique minimale mesure sur l'chantillon sec. La diffrence
"minimum - maximum" tant toujours plus grande pour la micrite, les dynamiques employes

65

pour visualiser grs et micrite sont diffrentes. Par consquent, la comparaison directe des
deux matriaux n'est pas aise.
Les images qui nous intressent ici sont celles de l'tat sec (cf. annexe IV : Sec 0 %).
Puisque la variation de densit peut tre directement interprte comme une variation de
porosit, les images des coupes l'tat sec montrent que les milieux poreux des deux roches
sont relativement homognes l'chelle de la coupe (une htrognit se traduirait sur ces
images par l'existence de zones fort contraste de densit, comme sur les coupes 9 et 12 de
l'chantillon Mcl5 par exemple).
La micrite prsente des htrognits ponctuelles trs forte densit, dans une matrice
trs homogne. Ces htrognits apparaissent comme des points plus o moins gros dont le
cur est gnralement blanc, donc trs dense (cf. Mcl4 : coupes 1, 10, 35 ; Mcl5 : coupes 9,
12). Ces zones trs denses correspondent aux zones fortement cimentes qui ont pu tre
observes en lame mince et au M.E.B.. Dans ces zones la porosit a t obstrue par
cristallisation de calcite sparitique secondaire (cf. chapitres III.2.3 et III.2.4).
Sur les images de l'annexe IV, le grs semble plus htrogne que la micrite, parce que la
dynamique utilise permet de mieux faire la distinction entre des zones variant lgrement en
densit. Mais en fait, ces diffrences de densit sont toujours faibles. Ces zones que l'on
visualise dans le grs, tendent avoir une orientation particulire sur certaines coupes o elles
forment des "linations" parallles (coupe 25 Ftx2a2, coupe 20 Ft4a5). Ceci permet de les
identifies comme tant des sortes de litages. Cette roche s'est indure sous l'effet du
battement d'une nappe phratique (cf. III.1.1). Les silicifications qui ont ciment le sable
d'origine se sont produites au niveau du front d'vaporation, c'est dire suivant des niveaux
parallles matrialisant le niveau de la nappe. Ainsi, les zones les plus denses seraient les
zones plus fortement silicifies et par consquent, moins poreuses.

III.3.5.3.c Conclusion partielle


La tomodensitomtrie montre donc qu' l'chelle du scanner utilis, le rseau poreux est
relativement homogne l'chelle d'une coupe comme l'chelle de l'chantillon, pour le grs
de Fontainebleau et la micrite des Lourdines. Le rseau poreux de la micrite prsente des
zones trs forte densit mais elles sont rares et trs localises.
Ces observations rejoignent celles qui ont pu tre faites jusqu'ici : l'chelle centimtrique,
grs de Fontainebleau et micrite des Lourdines ont des structures poreuses homognes. A
l'chelle de quelques centaines de m, les observations microscopiques montraient une
htrognit pour les deux roches, mais ces htrognits, lies l'existence d'intraclastes
dans la micrite ou la taille des grains dans le grs, ne sont pas dtectes par le scanner
utilis. Ces htrognits sont plus petites que le voxel, qui est de l'ordre de 1 mm3. Par
contre, dans la micrite, les zones ponctuellement trs cimentes de quelques millimtres qui
avaient pu tre observes (cf. figure II.3) crent des variations de densit facilement
reprables.

66

III.3.6 Dtermination de la rugosit et de l'aire des surfaces scies

La micrite des Lourdines et le grs de Fontainebleau ont t slectionns pour subir des
tests de schage. Ces expriences de schage sont effectues sur des prouvettes cylindriques
de 4 cm de diamtre et de longueur variable. Pendant le schage, elles sont emballes dans un
manchon en Nylon de telle sorte que seule une face plane change avec l'extrieur. Cette face
plane est obtenue l'aide d'une scie diamante. La surface rsultante sert de surface
vaporante.
L'influence de cette surface sur les cintiques de schage devant tre value, une
estimation de sa valeur tait ncessaire. Elle a t faite l'aide d'une nouvelle technique de
mesure d'tat de surface : l'imagerie confocale champ tendu (COHEN-SABBAN, 1999). Cette
technique permet de mesurer des profils de rugosit de la surface et par intgration d'un
ensemble de profils, elle permet une estimation de la surface relle de l'chantillon.

III.3.6.1 L'imagerie confocale champ tendu


Les techniques optiques sont aujourd'hui couramment utilises pour mesurer la rugosit et
plus gnralement les micro-reliefs prsents la surface des objets. Ces techniques, couples
des logiciels de traitement sur PC, permettent d'obtenir des images trs ralistes (COHENSABBAN, 1999).
L'imagerie confocale champ tendu est une nouvelle technique qui prsente de nombreux
intrts, comme nous allons le montrer.

III.3.6.1.a Principes physiques de la mthode


i Le premier principe sur lequel repose cette technique d'imagerie est celui de la
microscopie confocale, expliqu en partie par la figure III.21 :
S
P
Lame semirflchissante

Figure III.21 Principe de l'imagerie


confocale (d'aprs COHEN-SABBAN, 1999)

L
M

Le principe de dtection, en microscopie confocale, repose sur un double filtrage spatial


qui permet d'clairer un seul point de l'objet et de dtecter en retour la lumire diffuse et/ou
rflchie provenant uniquement de ce point. La lumire issue du point source S (premier filtre
spatial) traverse l'objectif L pour atteindre le point M de l'objet. La lumire renvoye par le
point M traverse en retour inverse l'objectif L et aprs rflexion sur une lame semirflchissante, atteint le second filtre spatial P. La lumire provenant d'un point situ
axialement au-dessus ou au-dessous de M est filtre par le diaphragme P.

67

S
P
Lame semirflchissante

Figure III.22 Principe de la "coupe


optique" (d'aprs COHEN-SABBAN, 1999)

Il est ainsi possible de raliser une "coupe optique" (cf. figure III.22) une profondeur
quelconque d'un objet transparent sans tre gn par les autres parties de l'objet. Cette
proprit de "coupe optique", ainsi qu'une rsolution latrale meilleure que celle offerte en
microscopie conventionnelle (grce une tache de diffraction plus petite), sont les deux
avantages majeurs de la microscopie confocale.
i Le second principe de la technique employe, est bas sur le codage chromatique
utilis par S.T.I.L. (Science et Technique Industriel de la Lumire, entreprise dpositaire du
brevet) en microscopie confocale. Cette technique permet de travailler sur une profondeur de
champ tendue (de quelques dizaines de microns quelques millimtres).
Le codage chromatique est obtenu en mettant profit le chromatisme axial des objectifs
qui permet d'imager une source ponctuelle polychromatique en une srie continue d'images
monochromatiques et uniformment rparties sur un segment de droite. Ce segment de droite
a une longueur gale la profondeur de champ requise. Ainsi, chaque profondeur du champ
de mesure est attribue une longueur d'onde et une seule (cf. figure III.23).
S : Source de
lumire blanche

Filtre spatial
Lame semitransparente
Spectromtre

L
l

Visualisation
et/ou
traitement du signal

Point M

O1

Images

OM

monochromatiques

du point source S

Surface de l objet

Figure III.23 Principe de la microscopie confocale champ tendu


(d'aprs COHEN-SABBAN, 1999)
68

Le filtrage spatial exerc par l'imagerie confocale slectionne de lui-mme la lumire


provenant des points de mesure tout en prservant le codage chromatique. La connaissance de
la longueur d'onde de la lumire rtrodiffuse et/ou rflchie par un point d'un objet renseigne
immdiatement sur la position axiale de ce point, c'est dire sur son altitude. La prsence d'un
objet au niveau du point M du champ de mesure engendre, aprs le second filtrage spatial, un
maximum d'intensit lumineuse la longueur d'onde OM correspondant au point M. Une fois
le signal lumineux transmis par le filtrage spatial recueilli, il reste "dcoder" pour extraire
l'information d'altitude du point. Cette opration est ralise par analyse spectromtrique du
signal lumineux collect : la valeur moyenne de la longueur d'onde est mesure. La mesure de
l'intensit du pic quant elle permet de raliser des photos sur un principe analogue
l'utilisation des lectrons rtrodiffuss au M.E.B., avec l'avantage d'avoir accs plus de plans
3D.
Par ailleurs, si l'objet se compose d'un empilement de couches minces parfaitement ou
partiellement transparentes, toutes les interfaces qui interceptent l'espace de mesure seront
dtectes sous forme d'une srie de maxima d'intensit. Autrement dit, pour un matriau
recouvert d'un revtement transparent, il est possible de mesurer l'altitude relative des
interfaces air/revtement et revtement/matriau.

III.3.6.1.b Instrumentation
Les acquisitions ont t effectues sur la station Micromesure 3D sans contact (cf. figure
III.24) de l'Ecole Nationale Suprieure des Arts et Industries de Strasbourg (ENSAIS), au sein
du laboratoire des surfaces d'ingnierie. Cette station ddie la microtopographie 3D haute
rsolution et l'analyse de forme et de texture, permet de mesurer des profils ou des surfaces
d'objets avec une rsolution nanomtrique, quelle que soit la taille de la surface analyser.
Cette station est constitue de platines de translations X, Y et Z, munies de moteurs pas pas,
d'un capteur otique haute rsolution sans contact et de logiciels de pilotage de l'ensemble. Le
capteur optique est lui-mme compos d'une sonde de mesure interchangeable selon le type
de rugosit que l'on souhaite mesurer, d'une liaison par fibre optique et d'un coffret
optolectronique. La plage standard de dplacement des tables de translation est de 100
250 mm en X, Y et de 50 mm en Z.
Visualisation et
traitement du signal
Source de
lumire
Spectromtre

Faisceau
optique

Sonde de
mesure

Figure III.24 Schma de la


station Micromesure 3D

Objet

Les caractristiques de la sonde de mesure vise droite utilise sont les suivantes :

69

profondeur de champ de mesure : 0 300 m ;


distance de travail : 4,5 mm ;
distance focale : 8 mm ;
rsolution en Z : 0,01 m ;
diamtre du spot : 2 m.

III.3.6.1.c Avantages et limites de la mthode


L'imagerie confocale champ tendu prsente les nombreux intrts suivants :
- les mesures sont axiales, c'est--dire que le faisceau de mesure a le mme axe que le
faisceau d'clairage, ce qui permet de faire des mesures "au fond des trous" ;
- les mesures se font sans contact, ce qui d'une part vite les dformations du matriau
tudi et d'autre part, permet d'avoir accs des micro-reliefs inaccessibles par un
stylet dont la partie en contact avec l'objet possde un certain diamtre ;
- la profondeur de champ relativement importante vite d'avoir repositionner en
permanence la sonde, par consquent la cadence de mesure est rapide, et un seul
balayage suffit ;
- il est possible de raliser une coupe optique une profondeur quelconque d'un objet
transparent sans tre gn par les autres parties de l'objet, la seule condition de
connatre l'indice de rfraction de la partie transparente (ce qui permettra de mesurer
l'paisseur et de visualiser un film d'eau capillaire prsent en surface d'un chantillon
de roche) ;
- aucune prparation particulire de l'chantillon n'est ncessaire ;
- si des artefacts apparaissent lors des acquisitions, les logiciels d'acquisition sont conus
de telle sorte que l'on puisse les gommer.
Le seul inconvnient est que le matriau sur lequel la mesure est effectue, doit rflchir un
minimum la lumire. Bien que la mesure profilomtrique ne soit pas base sur l'intensit de la
rponse, si le pic est trop petit, il est difficilement dtect et la mesure peut tre fausse.

III.3.6.2 Mode opratoire


Les acquisitions ont t effectues sur des surfaces scies d'prouvettes cylindriques de
4 cm de diamtre de grs de Fontainebleau et de micrite des Lourdines. Ces surfaces planes,
ont t prpares de la mme faon que les surfaces servant de surfaces vaporantes lors des
essais de schage.
Les prouvettes sont places sous la sonde de sorte que la surface plane soit
perpendiculaire au rayon incident. Ainsi les mesures ne sont effectues que par dplacement
en X et Y. Le logiciel de pilotage permet de programmer la mesure pas pas, sur une surface
ou sur un profil, les pas en X et Y tant choisis par le manipulateur.
Pour estimer les rugosits des surfaces scies des chantillons secs, les acquisitions ont t
pratiques sur des surfaces comprises entre 0,15 u 0,15 mm et 3 u 3 mm avec des pas de
mesure, toujours identiques en X et Y, compris entre 1 et 10 m suivant la taille de la surface
analyse.
Six mesures ont t effectues sur le grs et quatre sur la micrite.

70

III.3.6.3 Rsultats
D'aprs les rsultats exposs dans le tableau III.6 et sur les figures III.25.a et III.25.b, la
valeur du rapport aire dveloppe (Ad) sur aire projete (Ap) dpend de la grandeur de la
surface sur laquelle la mesure est effectue, ainsi que de la valeur du pas de mesure.

Paramtres de mesures

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

Rsultats

X (mm)

Y (mm)

Ap (mm) Pas (m) Ad (mm)

Ad/Ap

20

10

26,1

1,31

20

30

26,2

1,31

1,5

1,5

3,27

2,18

0,5

1,5

0,75

1,5

2,00

0,3

0,3

0,09

0,12

1,34

0,15

0,15

0,02

0,04

1,95

10

10

1,11

10,5

1,17

1,51

1,51

0,8

0,8

0,64

1,06

1,65

Tableau III.6 Rsultats des mesures de rugosimtrie. X, Y = distances en x et y ; Ap = aire


projete = X u Y ; Pas = pas de dplacement des platines de translations X et Y ; Ad = aire
dveloppe calcule par le logiciel d'exploitation ; Ad/Ap = rapport entre les surfaces
dveloppe et projete
Pour les surfaces et les pas de mesure les plus petits, c'est en quelque sorte la "micro
rugosit de surface" qui est estime. Sur la micrite, elle correspond la prise en compte de
"paquets" de grains de calcite et les reliefs petite chelle crs par leur assemblage. Sur le
grs par contre, cette "micro rugosit" correspond au relief cr par l'usinage des grains de
quartz lors du sciage (figure III.26) : tous les rsultats prsents ici pour des surfaces projetes
de grs infrieures 0,09 mm, ont t acquis sur une surface de grain de quartz sci et
n'intgre jamais les pores que l'on peut voir sur la figure III.26 (coin infrieur gauche).
Il y a donc diffrentes chelles de rugosit :
Pour le micrite, il y a principalement deux chelles :
i une chelle microscopique : qui intgre les grains de calcite et leur arrangement petite
chelle, qui correspond aux rsultats obtenus avec un pas de mesure de 1 m : Ad/Ap de
l'ordre de 1,58 ;
i une chelle macroscopique, qui intgre cette fois l'arrangement des grains de calcite sous
forme de grains ovodes millimtriques bien ciments, qui correspondent aux rsultats
obtenus avec des pas de mesure > 1m : Ad/Ap de l'ordre de 1,14.

71

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

Figure III.25.a Rsultats des mesures de rugosit sur des surfaces scies de 300 m u
300 m, pas de mesure = 1 m. Partie suprieure : reprsentation 3D des surfaces ; partie
infrieure : comparaison de profils types tirs de ces surfaces

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

Figure III.25.b Rsultats des mesures de rugosit sur des surfaces scies de 3 mm u 3 mm,
pas de mesure = 10 m. Parties suprieure et infrieure, idem fig. III.25.a

72

Pour le grs, il y a aussi deux types de rugosits :


i une chelle microscopique qui tient compte de micro reliefs crs la surface des grains
de quartz lors du sciage, qui correspondent aux valeurs obtenues avec des pas de mesure de
1 m : Ad/Ap est alors variable. En effet ces micro-reliefs dpendent de l'usure du quartz qui
est alatoire (Ad/Ap = 1,34 1,95) ;
i une chelle macroscopique qui tient compte cette fois des cassures dues au sciage
lorsqu'elles sont importantes, et des contacts de grains matrialiss soit par de simples fentes
troites, soit par des cavits parois lisses dont le diamtre moyen maximum est de 300 m
environ (figure III.26). Ces fissures et cavits ont une influence plus ou moins importante sur
la mesure de surface dveloppe, suivant la surface projete o est faite la mesure. Ainsi sur
des surfaces projetes de 0,75 ou 1,5 mm, les contacts de grains ont une influence plus
grande que les micro-reliefs sur la valeur de la surface dveloppe, et les rapports Ad/Ap
sont alors de l'ordre de 2,09. Par contre, lorsqu'on augmente la surface de mesure, les
contacts intergranulaires perdent de l'importance au profit des surfaces de grains scies. Pour
les grandes surfaces de mesure, les rapports Ad/Ap sont alors de l'ordre de 1,31.
Micrite des Lourdines

Macro rugosit

Micro rugosit

Grs de Fontainebleau

100
Figure III.26 Surfaces scies sches (M.E.B.)
gauche : grs de Fontainebleau ; droite : micrite des Lourdines

73

Dans le cadre de l'tude mene ici, ces mesures sont intressantes parce qu'elles permettent
de visualiser l'agencement des surfaces scies, et elles apportent un complment non
ngligeable aux observations faites au M.E.B.. Nanmoins, ces dernires sont ncessaires
pour pouvoir comparer les valeurs de rugosit des surfaces sches des deux roches, que ce soit
petite chelle ou grande chelle. Les mesures profilomtriques prises part sont
difficilement interprtables. La connaissance de l'agencement des grains et des espaces
intergranulaires, est ncessaire l'interprtation correcte.
Si l'on compare les surfaces dveloppes "microscopiques" des deux roches, on constate
que les valeurs des rapports Ad/Ap peuvent tre les mmes (micrite = 1,58 ; grs = 1,34
1,95). Mais pour la micrite les mesures sur des petites surfaces intgrent dj des espaces et
cavits intergranulaires, ce qui n'est pas forcment le cas pour le grs. On retrouve la notion
d'htrognit dfinie au chapitre III.2.5 pour chacune des roches : l'chelle micromtrique,
la micrite est homogne, tandis que dans le grs, la notion d'htrognit n'est plus du tout la
mme puisqu'il s'agit d'une chelle infrieure la taille des grains.
La comparaison des surfaces dveloppes "macroscopiques" montre que pour une mme
surface projete, la surface dveloppe du grs (Ad/Ap = 1,31) est suprieure la surface
dveloppe de la micrite (Ad/Ap = 1,14) en raison de la prise en compte de cavits ou
contacts intergranulaires trs profonds. Pour cette mme surface projete, le pourcentage
occup par des cavits ou contacts intergranulaires est extrmement diffrent. Il est beaucoup
plus grand pour la micrite que pour le grs. Il est possible d'en faire une estimation prcise
partir d'analyse d'images M.E.B..

III.3.7 Surface spcifique mthode B.E.T.

La surface spcifique d'un solide est gale au rapport entre l'aire de la surface accessible
un fluide et la masse du solide. Elle s'exprime en m.g-1.
La surface spcifique est inversement proportionnelle au diamtre moyen des pores. Dans
un milieux poreux complexe o l'on trouve des diamtres diffrents, la surface spcifique est
principalement dtermine par les grains les plus fins.
De la valeur de cette surface dpend la capacit d'adsorption d'un solide. De plus dans les
milieux poreux que sont les roches, les transferts de fluides mettent en jeu des mcanismes
qui dpendent de l'tat physico-chimique et de la gomtrie de l'interface entre le minral et le
fluide. Ainsi lorsqu'on s'intresse des transferts d'eau en milieu non satur, par consquent
soumis des tensions capillaires, la gomtrie de cette interface est une donne essentielle
que l'on peut approcher par la mesure de la surface spcifique (ADAMSON, 1982 ; FRIPIAT et
al., 1971).
Les principales mthodes de dtermination de la surface spcifique (S0) sont discutes par
SCHEIDEGGER (1974). Pour obtenir rapidement et avec prcision la surface spcifique, sans
que la mesure implique un changement des caractres de la surface, on utilise souvent la
mthode B.E.T. (initiales de ses auteurs : BRUNAUER, EMETT et TELLER, 1938). Par cette
mthode, on calcule la surface du solide partir de la quantit de gaz adsorb sur la surface en
supposant que les surfaces ractives effectives sont proportionnelles leur surface spcifique.
Cette mthode a t applique au grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines.

74

III.3.7.1 Principe
La thorie de la mthode B.E.T. est base sur l'adsorption des gaz sur les surfaces solides.
Son principe repose sur la mesure de la quantit de gaz adsorb physiquement sur la
surface d'un solide, en fonction de la pression de gaz, et sur le calcul de la quantit de gaz
adsorb dans une couche monomolculaire. Les mesures sont effectues souvent avec un gaz
non polaris tels que N2, Ar ou Kr, ainsi on peut admettre qu'il n'y a pas chimisorption, mais
uniquement physisorption.

III.3.7.1.a Isothermes d'adsorption de gaz


L'origine de l'adsorption physique est attribue aux forces intermolculaires de VAN DER
WAALS, qui agissent dans les pores, sur les molcules de vapeur au voisinage de l'interface
solide-fluide. L'quilibre est atteint trs rapidement et d'une manire rversible, c'est--dire
qu'il existe un quilibre adsorption-dsorption.
A l'quilibre, la quantit adsorbe sur une surface solide dpend :
- de la temprature T ;
- de la pression partielle de vapeur pv,
- de la nature du gaz ;
- de la nature de la surface.
Nous avons donc une relation du type : T = f (T, pv, gaz, solide), o Test la teneur
pondrale (g de gaz / g de poids sec). Si le gaz est une temprature infrieure sa
temprature critique, pv peut tre remplace par l'humidit relative HR = pv / p0, p0 tant la
pression de vapeur saturante la mme temprature T. Pour des raisons de facilit, l'isotherme
d'adsorption T = f (HR)T est dtermine.
Pour illustrer ce phnomne, considrons un chantillon de masse m0 plac dans une
enceinte rgule en temprature et en humidit relative. Si l'humidit relative varie, la
temprature tant maintenue constante, on observe une variation du poids de l'chantillon. Si
l'humidit relative augmente ce poids augmente (par fixation d'une certaine quantit de
molcules de gaz sur le matriau solide : adsorption), et inversement, si l'humidit relative
tend vers zro, le poids diminue (par arrachement de molcules de gaz adsorbes au solide :
dsorption) (BORIES, 1985).
L'interprtation thorique des courbes d'adsorption traduisant l'accroissement de la masse
de gaz fix sur la surface des pores en fonction de l'humidit relative, a conduit distinguer
diffrentes tapes dans le processus de fixation des molcules par adsorption physique, tapes
dtailles au chapitre II.2 :
- l'adsorption mono-molculaire ;
- l'adsorption pluri-molculaire ;
- la condensation capillaire.
Il est important de connatre la surface spcifique (S0) du milieu dans le domaine des
faibles humidits relatives, car c'est ce paramtre qui dtermine la quantit d'eau adsorbe.
Pour les humidits relatives plus leves, c'est la distribution des tailles de pores qui joue un
rle important car elle commande le phnomne de condensation capillaire. Quant la
distribution spatiale et la connectivit, elles conditionnent la dsorption (PARLAR et
YORTSOS, 1988).
Selon la classification de BRUNAUER et al. (1940), il existe cinq types d'isothermes
reprsentes sur la figure III.27.

75

Les isothermes de type I, II et IV sont caractristiques des solides, respectivement


microporeux, non poreux ou poreux. Les isothermes de type III et V rsultent d'interactions
gaz-solide faibles. Le type III est obtenu pour des solides non poreux ou macroporeux, tandis
que le type V est obtenu pour des solides micro- ou mso-poreux (pores de taille
intermdiaire entre micro et macropores).
C'est l'isotherme de type II qui est la plus courante lors de l'adsorption de gaz sur les
solides naturels. Ce type d'isotherme est caractristique de l'adsorption sur des solides
qualifis de "non poreux", mais il s'agit en fait de matriaux dont les pores ont des diamtres
largement plus importants que celui de la molcule de gaz. Cette isotherme qui prsente deux
points d'inflexion, est grossirement divise en trois parties. Dans la premire partie, la
surface du solide et progressivement recouverte par une monocouche de gaz. Cette partie de la
courbe peut tre exploite par la thorie de LANGMUIR (QUENARD, 1989). Aprs le premier
point d'inflexion, dans la seconde partie de la courbe, les couches suprieures sont
compltes. Cette adsorption pluri-molculaire est parfaitement dcrite par la thorie B.E.T..
Enfin, dans la troisime partie, la pression de gaz tend vers la pression de vapeur saturante, il
y a condensation capillaire, rgit par la loi de KELVIN (cf. chapitre II.2).

Type I

Type II

Type III

Vads

pv

p0

pv

Type IV

p0

pv

p0

Type V

Vads

pv

p0

pv

p0

Figure III.27 Les cinq types d'isothermes d'adsorption selon


la classification de BRUNAUER et al. (1940)

III.3.7.1.b Thorie B.E.T., mesure de la surface spcifique


Le modle B.E.T. (BRUNAUER, EMMETT et TELLER, 1938) est fond sur les hypothses
suivantes :
i les sites d'adsorption se distribuent de faon homogne la surface du solide ; ils sont
accessibles et nergtiquement quivalents ;
i partir de la deuxime couche, l'nergie d'adsorption est gale l'nergie molaire de
liqufaction du gaz ;
i les molcules peuvent tre adsorbes par une couche suprieure avant saturation de la
couche infrieure ;
i l'quilibre, il y a galit entre les vitesses d'adsorption sur les couches d'ordre i et les
vitesses de dsorption des couches d'ordre i+1 ;

76

i il n'y a pas d'interaction entre les molcules adsorbes ;


i quand la pression du gaz approche la pression de saturation du gaz la temprature
donne, la quantit adsorbe devient infinie.
partir de ces hypothses, BRUNAUER et al. (1938) ont tabli l'quation B.E.T., qui donne
la relation existant l'quilibre entre le volume de gaz l'tat standard (0C, 1 atm) adsorb
la surface (vads), le volume de gaz ncessaire pour recouvrir toute la surface d'une
monocouche (vm), la pression relative de gaz par rapport la pression de vapeur saturante
(X = p/p0) et une constante c qui exprime l'affinit du gaz pour la surface solide :
v ads
vm

cX
1  X c X  1  X

(III.17)

Cette quation peut aussi s'crire sous la forme linaire suivante :

X
1  X

v ads

c 1
1
X
vm c
vm c

(III.18)

Une isotherme d'adsorption correspond la reprsentation graphique de la relation


vads = f(p/p0). En procdant un changement de variable, elle peut tre reprsente comme
une droite en posant :
X
Y
D BET X  E BET
(III.19)
v ads 1  X
o D BET

c 1
et E BET
vm c

1
vm c

A partir de la pente DBET et de l'ordonne l'origine EBET, le volume de la monocouche vm et


la constante c peuvent tre calculs :
1

vm D

BET  E BET

1
c

v m E BET
Le volume de la monocouche, et l'encombrement de la molcule de gaz adsorbe tant
connus, la surface spcifique peut tre calcule. En effet le nombre de molcules de gaz
correspondant la monocouche Nm se dduit du volume vm tel que :
Nm

vm

VM

(III.20)

VM = volume molaire du gaz (masse molaire/masse volumique) [m3.mol-1]


N = nombre d'Avogadro = 6,022045.1023 [mol-1]

77

La surface spcifique, S0, se calcule alors par rapport au poids de l'chantillon sec Ws :
S0

Nm a
Ws

(III.21)

a = encombrement de la molcule [m]

Cette technique permet de calculer la surface spcifique d'un chantillon de roche avec un
pouvoir de discrimination de l'ordre de la taille de la molcule du gaz utilis. Nanmoins, il
faut garder l'esprit que l'quation B.E.T. n'est applicable que pour des pressions partielles
relatives (p/p0) comprises entre 0,05 et 0,35 (BRUNAUER et al. 1938).
III.3.7.2 Mode opratoire
Les chantillons sont pralablement schs 110 C pendant 48 heures, puis ils sont placs
dans une ampoule de verre o ils sont dgazs pendant 24 heures 2.10-2 Torr, une
temprature de 110 C. Ces conditions sont choisies d'aprs les recommandations de SING et
al. (1985) afin d'viter le changement de la structure minralogique des chantillons.
L'ampoule est place sur une rampe de mesure, quipe d'un capteur de pression de prcision
et le gaz adsorber est introduit. Puisque la physisorption est favorise par une diminution de
temprature, pendant tout le temps de la mesure l'ampoule trempe dans un rcipient isotherme
rempli d'azote liquide ( 77 K).
S'agissant d'une mesure volumtrique, il est ncessaire de connatre les volumes mis en jeu
avant de procder l'exprience d'adsorption. Les "volumes morts" sont dtermins par
introduction d'hlium dans le systme, dans les conditions de temprature appliques pendant
la vraie mesure. Ce gaz ne s'adsorbant pas ou trs peu sur les surfaces solides, sa dtente dans
la rampe et dans l'ampoule permet de connatre exactement les volumes morts. Ensuite
l'hlium est extrait et l'adsorption d'azote peut commencer. Dans la pratique il est souvent plus
commode d'effectuer l'opration de dtermination des volumes morts en fin d'exprience.
Des quantits de gaz sont introduites successivement. Pour chacune d'elles la pression
d'quilibre p/p0 et le volume adsorb sont dtermins. Ce dernier se dtermine en effectuant la
diffrence entre la pression thorique et la pression mesure. En effet, si un contact est tablit
entre deux parties d'un systme ayant chacune un volume et une pression connus, dans des
conditions normales (gaz parfait), la pression rsultante peut tre calcule. Or comme une
partie de ce gaz est adsorbe sur la surface solide, la pression mesure l'quilibre est
infrieure la pression thorique. La diffrence entre ces pressions donne la quantit de gaz
adsorb.
Par ailleurs, la pression de vapeur saturante p0 du gaz utilis est mesure rgulirement,
dans une ampoule remplie d'azote plac 77 K, ceci afin de tenir compte des variations de la
pression atmosphrique au cours de la mesure.
Les mesures de surface spcifique de la micrite des Lourdines ont t ralises par
adsorption d'azote dans deux laboratoires diffrents :
i au Laboratoire de Physique des Matriaux de l'Institut de Physique du Globe de
Strasbourg (L.P.M. I.P.G.S.), sur un adsorbomtre de type Sorptomatic 1900 (Carlo Erba
Instrument) ;

78

i au Laboratoire de Morphodynamique Continentale et Ctire du Centre de


Gomorphologie de Caen (L.M.C.C. C.G.C.), sur un modle A.S.A.P. 2000 de
MICROMERITICS .

En ce qui concerne le grs de Fontainebleau, la valeur de sa surface spcifique est trs


faible. Si l'azote est utilis comme gaz adsorbant, lorsque l'quilibre est atteint la proportion
de gaz non adsorb est si leve que l'erreur est beaucoup trop importante. Cette difficult
peut tre contourne en travaillant avec des gaz dont la pression de vapeur saturante est trs
faible basse temprature, comme le krypton (Kr). La zone B.E.T. (p/p0 = 0,05 0,35)
correspond alors des pressions de gaz infrieures celles utilises pour l'adsorption d'azote
par exemple. Le volume molaire du gaz en question est plus grand que celui de l'azote dans
les mmes conditions et par consquent, aprs adsorption d'une monocouche, la fraction du
volume de gaz non adsorb est trs petite. L'erreur sur la mesure est ainsi fortement rduite
(YOUNG et CROWELL, 1962). Pour mesurer la surface spcifique du grs de Fontainebleau, il a
donc t ncessaire d'utiliser la mthode propose par BEEBE et al. (1945) dans laquelle le gaz
adsorb est le Kr.
Les mesures de surface spcifique du grs ont donc t ralises par adsorption de krypton
dans les deux laboratoires suivant :
i au L.M.C.C. de Caen, sur le modle A.S.A.P. 2000 de MICROMERITICS ;
i au laboratoire Bundesanstalt fr Materialprfund (B.A.M.) de Berlin, sur un modle
A.S.A.P. 2010 de MICROMERITICS.
III.3.7.3 Rsultats
Les mesures de surface spcifique ont t effectues sur cinq chantillons de micrite et
quatre chantillons de grs de Fontainebleau, dont l'un a t mesur dix fois conscutives au
B.A.M. Berlin. Ces chantillons ont t choisis de telle sorte qu'ils aient des valeurs de
porosit totale aussi diffrentes que possible. La forme et le volume des chantillons
dpendent de l'ampoule utilise. Pour les mesures effectues l'I.P.G.S., les chantillons sont
des cylindres de 2 cm de diamtre et 4 cm de haut. Pour toutes les autres mesures, les
chantillons se prsentent sous forme de barrettes de section carre et de 0,5 cm de ct dont
la longueur est ajuste au moment de la mesure, en fonction de la longueur de l'ampoule.
L'ensemble des rsultats, sont synthtiss dans le tableau III.7.

Surface spcifique

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

0,0181

1,0886

Surface moyenne (m2.g-1)


cart type

0,0013

0,1938

Nombre d'chantillons

Nombre de mesures

13

Kr

Gaz adsorb

16,2.10

Diamtre de la molcule (m)

N2
-20

21,0.10-20

Tableau III.7 Rsultats des mesures de surface spcifique (mthode B.E.T).


Les moyennes tiennent compte des mesures effectues dans les divers laboratoires
(L.P.M. Strasbourg, L.M.C.C. Caen, B.A.M. Berlin)
79

Les surfaces spcifiques des deux roches sont relativement faibles : moins de 0,02 m2.g-1
pour le grs et environ 1 m2.g-1 pour la micrite. Par comparaison, la surface spcifique de la
montmorillonite (une argile gonflante) est de l'ordre de 80 m.g-1, celle de la biotite (micas
noir) est de l'ordre de 4,5 m.g-1, et celle d'une poudre de verre est de 0,3-0,4 (FRIPIAT et al.,
1971). La surface spcifique dveloppe par ces deux roches est faible parce qu'elles ne
contiennent pas de minraux grande surface spcifique comme les argiles (cf. analyses
minralogiques, III.2).
La diffrence entre les surfaces spcifiques du grs et de la micrite est directement lie la
taille de leurs lments constitutifs et donc leurs structures de porosit : les quartz du grs
ou les calcites de la micrite, sont trs propres et peu rugueux, mais le grs est macroporeux et
la micrite microporeuse.
tant donn que la surface spcifique est inversement proportionnelle au diamtre moyen
des pores, il est facile de justifier la surface plus importante dans la micrite que dans le grs
l'aide des observations faites au M.E.B. (figure III.3) et de la distribution des tailles de pores
dtermine par injection de mercure ( III.3.4.4 ; micrite : NM = 0,2 %, N = 26,3 % ; grs :
NM = 9,9 %, N = 1,3 %).
Lors de transferts gazeux travers ces roches, pour un mme rapport "volume de gaz
circulant dans le rseau / volume poreux", la micrite a un pouvoir de rtention par adsorption
physique plus lev que celui du grs. En d'autres termes, pour une mme humidit relative, la
micrite retient, par unit de poids sec, une quantit d'eau plus importante que le grs. Des
isothermes d'adsorption de vapeur d'eau ont t ralises pour estimer les quantits d'eau
fixe.
La micrite, tant "plus microporeuse" que le grs, est susceptible d'tre le sige de
condensation capillaire plus abondante.
L'tude des proprits adsorbantes de matriaux soumis un schage permet d'analyser
quelle peut tre l'influence d'une part, de l'encombrement du rseau poreux par du gaz adsorb
et d'autre part, des mnisques de condensation capillaire sur la diffusion de la vapeur d'eau
travers le rseau au cours des phases II et III correspondant aux stades o cette diffusion
devient prpondrante.

III.3.8 Adsorption/dsorption de vapeur d'eau - isothermes

III.3.8.1 Principe
Dans les conditions naturelles, les roches sont en contact permanent avec de la vapeur
d'eau, l'air atmosphrique tant rarement totalement sec (HR = 0 %). La vapeur d'eau
s'adsorbe naturellement aux parois des roches par physisorption. La quantit d'eau qui
s'adsorbe dpend de la valeur de l'humidit relative, de l'nergie superficielle des minraux et
de la structure du rseau poreux. Le moyen le plus facilement mis en uvre pour caractriser
l'aptitude d'un matriau poreux fixer de l'eau par physisorption, est la ralisation
d'isothermes d'adsorption/dsorption. Une isotherme tant une courbe obtenue en reportant le
volume ou le poids de gaz adsorb en fonction de la pression relative de la vapeur
l'quilibre.
Le principe des mesures consiste amener des chantillons poreux initialement secs
(isothermes d'adsorption), ou saturs (isothermes de dsorption), l'quilibre avec des
atmosphres rgules en temprature et en humidit relative.

80

Lors de la physisorption, il se forme un film d'eau pouvant tre constitu de plusieurs


couches molculaires. Pour les fortes humidits relatives les couches d'eau qui tapissent les
parois des espaces troits forment des mnisques par condensation capillaire. Le rayon
maximal dans lequel a lieu la condensation capillaire est reli la valeur d'humidit relative
correspondante par la loi de KELVIN :
R pK

R pK

2 J cos D V M 1
RT
ln HR

1,05007.10 3

>m@
ln HR

10,5007
>@
ln HR

(II.21)

(II.22)

Cette relation permettra de calculer la valeur moyenne du rayon partir duquel tous les
pores de taille infrieure seront remplis d'eau, pour une valeur d'humidit relative donne.
L'appareillage exprimental se compose d'une chambre climatique permettant de rguler la
temprature (fixe ici 23 C), et d'enceintes hermtiques contenant diffrentes solutions
salines satures, qui assurent la rgulation de l'humidit relative.
Les essais ont t effectus la pression atmosphrique, alors qu'ils sont gnralement
raliss sous vide selon des procdures normalises (FRIPIAT et al., 1971 ; QUENARD, 1989 ;
YOUNG et CROWELL, 1962), mais dans le cadre de l'tude mene ici, les conditions
atmosphriques sont plus intressantes parce qu'elles permettent de dterminer le
comportement hygroscopique des roches dans des conditions relles.

III.3.8.2 tude exprimentale


En thorie, la mme prouvette devrait servir tablir les cintiques d'adsorption et de
dsorption pour toutes les humidits relatives choisies. Or l'quilibre tant long atteindre
(plusieurs dizaines de jours), les essais d'adsorption de vapeur d'eau ont t raliss, pour
chaque humidit relative choisie, sur diffrents chantillons homognes entre eux. Le nombre
d'chantillons composant chaque lot dpend du nombre d'humidits relatives choisies pour
tablir les isothermes.
D'autre part, il a paru intressant de vrifier l'influence de l'paisseur des prouvettes sur
les cintiques d'adsorption. C'est pourquoi les essais ont t pratiqus sur des lots
d'chantillons de hauteurs diffrentes.

III.3.8.2.a Rgulation de l'humidit relative


Pour maintenir l'humidit relative constante dans une enceinte hermtique, plusieurs
mthodes sont dcrites dans la littrature. Elles ont toutes en commun de fixer la pression de
vapeur d'eau dans l'air par l'intermdiaire d'une solution dont l'activit de l'eau est choisie et
fixe. L'activit de l'eau, aw, peut s'crire comme le rapport entre p (pression partielle de vapeur
saturante de la solution ou pression partielle de vapeur d'eau immdiatement en contact avec
la solution), et p0 (pression partielle de vapeur saturante de l'eau pure dans les mmes
conditions de pression et de temprature) (GARRELS et CHRIST, 1965) :

81

aw

p
p0

(III.22)

Par dfinition l'humidit relative est aussi gale ce rapport (quation II.20). Par
consquent il est possible de contrler l'humidit relative de l'air en quilibre avec la solution
en agissant sur l'activit de l'eau en modifiant les concentrations, ou la nature, des soluts.
Les systmes eau-sel ont t choisis : les travaux exprimentaux de ACHESON (1963) et de
SCHLNDER (1963) montrent que pour diffrentes solutions, sature chacune par un type de
sel diffrent, les pressions partielles de vapeur mesures au-dessus des solutions sont bien
dtermines pour une temprature donne. Tant qu'il existe au moins un cristal de sel en excs
dans la solution, l'activit de l'eau reste constante. Ainsi, en travaillant avec des solutions trs
satures (avec une grande quantit de sel non dissous), la valeur de l'humidit relative est
maintenue constante pendant toute la dure de l'exprience. De plus, en choisissant des sels
dont la variation d'activit est faible pour une gamme de temprature suffisamment large et
englobant la temprature de l'exprience, cette mthode permet de s'affranchir des ventuelles
variations de temprature.
En se basant sur les travaux de WEXLER et HASEGAWA (1954), de STOCKES (1947) et de
STOCKES et ROBINSON (1949), WYLIE (1963) donne les pressions de vapeur au-dessus de
plusieurs solutions salines satures, ainsi que leurs variations en fonction de la temprature.
De ces travaux est ne la norme NF X 15-014 (tableau III.8). Les huit sels choisis permettent
de couvrir, de faon continue, une large gamme de valeurs d'humidit relative (12 97 %), et
les valeurs d'humidit relative fixes par ces sels, varient peu lorsque la temprature oscille
autour de 25 C.
Solutions salines
satures
Hydroxyde de potassium
Chlorure de lithium
Actate de potassium
Chlorure de magnsium
Carbonate de potassium
Nitrate de magnsium
Bichromate de sodium
Nitrate d'ammonium
Nitrite de sodium
Chlorure de sodium
Sulfate d'ammonium
Chlorure de potassium
Nitrate de potassium
Sulfate de potassium

K OH (Note 3)
LiCl, X H2O (*)
K CH3 CO2
Mg Cl2, 6 H2O (*)
K2 CO3, 2 H2O (*)
Mg (NO3)2, 6 H2O (*)
Na2 Cr2 O7, 2 H2O
NH4 NO3
(Note 1)
Na NO2 (Note 2) (*)
Na Cl (*)
(NH4)2 SO4 (*)
K Cl
K NO3 (*)
K2 SO4

Humidit relative en pourcentage pour temprature en


degrs Celcius
5
14
14
--35
--58
59
----76
82
88
96
98

10
13
14
21
34
47
57
58
73
--76
82
88
95
98

15
10
13
21
34
44
56
56
69
--76
81
87
94
97

20
9
12
22
33
44
55
55
65
66
76
81
86
93
97

25
8
12
22
33
43
53
54
62
65
75
80
85
92
97

30
7
12
22
33
43
52
52
59
63
75
80
85
91
96

35
6
12
21
32
43
50
51
55
62
75
80
84
89
96

40
6
11
20
32
42
49
50
53
62
75
79
82
88
96

50
6
11
--31
--46
47
47
59
76
79
81
85
96

60
--11
--30
36
43
--42
59
76
--80
82
96

(*) Sels recommands pour des niveaux d'une humidit relative particulire et tels que les variations en fonction de la temprature
soient trs faibles entre 20C et 30C.
NOTE 1 . les sels d'ammonium peuvent provoquer la corrosion des pices en cuivre
2 . l'addition de 1 2 % de ttraborate de sodium permet de retarder le changement de coloration des solutions de nitrite de sodium.
Par cette addition, l'humidit relative est rduite de 1% 20 C.
3 . la solution d'hydroxyde de potassium est corrosive et l'on doit viter le contact avec la peau.

Tableau III.8 Norme NF X 15-014 Humidits relatives de l'air au-dessus de solutions


salines satures. Les sels griss ont t utiliss pour les tests d'adsorption

82

HR (%)

Solution saline sature

25C

RpK ()

LiCl, xH2O

12

4,95

Chlorure de magnsium

MgCl2, 6H2O

33

9,47

Carbonate de potassium

K2CO3, 2H2O

43

12,44

Chlorure de lithium

Na2Cr2O7, 2H2O

54

17,04

NaCl

75

36,50

KCl

85

64,61

Nitrate de potassium

KNO3

92

125,94

Sulfate de potassium

K2SO4

97

344,75

Bichromate de sodium
Chlorure de sodium
Chlorure de potassium

Tableau III.9 Humidits relatives de l'air au-dessus des 8 solutions salines satures choisies
pour les essais d'adsorption de vapeur d'eau.

Pour les solutions salines choisies, les valeurs d'humidit relative fixes 25 C (valeur la
plus proche de 23 C) et les rayons de KELVIN correspondants, sont reports dans le tableau
III.9. Ainsi, par exemple, dans une enceinte contenant une saumure de chlorure de sodium,
l'humidit relative 25 C est de 75 % et l'quilibre, tous les pores de l'chantillon de rayon
moyen infrieur ou gal 36,5 sont occups par de l'eau suite la condensation capillaire.
Les enceintes utilises pour les essais d'adsorption sont tanches et de faible volume
(diamtre = 15 cm, hauteur = 12 cm, cf. figure III.28) afin que l'chantillon soit proche de la
solution, tout en vitant le contact entre les deux. On espre ainsi que l'quilibre
hygrothermique est rapidement et uniformment atteint car le petit volume d'air de l'enceinte
n'oppose qu'une faible rsistance l'change de vapeur entre l'chantillon et la solution.

enceinte
hermtique
chantillon
rcipient en
verre contenant
l'chantillon
support
saumure

Figure III.28 Vue de profil d'une enceinte pour essai d'adsorption

83

III.3.8.2.b Prparation des chantillons pour les essais d'adsorption


Pour chaque type de roche, les essais d'adsorption ont t raliss avec huit humidits
relatives sur plusieurs lots de hauteurs diffrentes. Le but tant de faire le lien entre les essais
d'adsorption est ceux de schage, des chantillons de mme forme ont t prpars pour ces
essais : cylindres de 4 cm de diamtre, et de hauteur diffrente suivant les lots.

Hauteur (cm)

5,5

4,5

1,5

Grs de
Fontainebleau

nombre d'chantillons

G5

G4

G3

G1

Micrite des
Lourdines

nombre d'chantillons

M5

M4

M1

Rfrence

Rfrence

Tableau III.10 Nombres et hauteurs des chantillons utiliss pour les essais d'adsorption
Rfrence = nom donn chaque lot

Les schages ont gnralement t effectus sur des cylindres de 8 cm, 5,5 cm et 5 cm de
haut. Or, plus le volume de matriau est important, plus le temps d'quilibrage est long. Par
gain de temps, les essais d'adsorption n'ont pas t raliss sur les cylindres de 8 cm. Les
hauteurs choisies pour les tests d'adsorption sont : 5,5 cm, 4,5 cm, 3 cm et 1,5 cm. La quantit
de matriau brut tant plus rduite pour la micrite que pour le grs, seulement trois lots ont pu
tre confectionns dans la micrite : 5,5 cm, 4,5 cm et 1,5 cm (cf. rcapitulation tableau III.10).
Les essais d'adsorption ont t raliss dans des conditions aussi proches que possible des
conditions de schage : mme temprature (23 C) ; les 8 humidits relatives utilises pour
l'adsorption comprennent celles des essais de schage (33 et 75 %) ; les prouvettes ont t
emballes de la mme faon pour les deux types d'exprience.
surface libre
permettant les changes

ruban de Tflon

H cm
manchon de Nylon

prouvette de roche

D cm

Figure III.29 Eprouvette


de roche prpare pour un
essai d'adsorption (H
comprise entre 1,5 et 5,5
cm ; D = 4 cm) ou de
schage (H comprise entre
5 et 8 cm ; D = 4 cm)

L'emballage des prouvettes est fait de telle sorte que seule la surface plane suprieure
permet des changes entre le milieu poreux et le milieu ambiant : les cylindres de roche sont
emballs dans un manchon en Nylon qui en pouse la forme sans pour autant coller

84

parfaitement la paroi. La surface suprieure est laisse libre, et le manchon est fermement
maintenu au sommet des prouvettes l'aide d'un ruban de Tflon (cf. figure III.29). Les
matriaux employs, Nylon et Tflon, ont t choisis parce qu'ils ne fixent pas d'eau dans les
conditions exprimentales appliques ici.

III.3.8.2.c Les essais d'adsorption mode opratoire


Gnralement, les prouvettes subissent d'abord une adsorption. Puis lorsque le poids
d'quilibre est atteint, les chantillons subissent une dsorption. Si l'essai d'adsorption a t
men une humidit relative de 75 % par exemple, la dsorption qui suit est effectue
l'humidit relative immdiatement infrieure, soit 54 % (cf. tableau III.9).
Pour estimer une valeur exacte d'eau adsorbe, les chantillons doivent tre parfaitement
secs avant l'essai. Pour cela, les chantillons sont d'abord schs dans une tuve 60C
jusqu' poids constant. Puis la sortie de l'tuve ils sont rapidement emballs et placs dans
des enceintes hermtiques o des cristaux de gel de silice (ou silicagel, SiO2, xH2O)
maintiennent une humidit relative de 0 %. L'chantillon est pes rgulirement, et ds que le
poids ne varie plus, les tests d'adsorption peuvent commencer.
L'volution de la teneur en eau des chantillons est obtenue par pese sur une balance de
prcision 0,0001 g. Un dispositif avec pese "in situ" tant techniquement difficile raliser,
la mthode employe impose de sortir rgulirement les enceintes de la chambre climatique
pour les ouvrir et peser l'chantillon. Chaque pese provoque une brve perturbation de la
rgulation de l'tat hygrothermique de l'chantillon, mais diverses prcautions permettent de
la limiter :
i la balance de prcision est dans la mme pice et proximit immdiate de la chambre
climatique ; la temprature de cette pice a la mme valeur que celle de la chambre
climatique de faon minimiser les perturbations thermiques ;
i l'chantillon est pos dans un rcipient parois de verre, matire non adsorbante, que l'on
pse avec l'prouvette ; la manipulation de l'chantillon se fait ainsi sans risque de
contamination par des scrtions sbaces susceptibles de modifier la teneur en eau de la
roche ;
i ds que l'chantillon est sorti de l'enceinte, la pese se fait le plus rapidement possible ;
pendant ce temps, l'enceinte est maintenue ferme afin de limiter les perturbations
hygrothermiques l'intrieur ;
i le rythme des peses est ajust la cintique d'adsorption : les mesures sont effectues
trois fois le premier jour, deux fois le deuxime jour, une fois par jour pendant trois cinq
jours, et enfin, une fois tous les deux ou trois jours.
L'quilibre est suppos atteint quand la masse de l'chantillon reste stable pendant une
priode de quelques jours.

III.3.8.3 Rsultats
Les isothermes d'adsorption et de dsorption du grs et de la micrite sont prsentes sur les
figures III.30 et III.31. La figure III.32 reprsente le pourcentage maximum du volume poreux
occup par adsorption pour chaque valeur d'humidit relative.

85

G1

G3

G4

M1

M4

M5

G5

micrite

0,003

0,0015
grs

dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)

0,0045

0
0

20

40

60

80

100

80

100

0,0004
G1

G3

G4

G5

0,0003
grs

dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)

humidit relative (%)

Figure III.30
Isothermes d'adsorption des lots
de diffrentes hauteurs du grs
de Fontainebleau (symboles
pleins) et de la micrite des
Lourdines (symboles vides)

0,0002

0,0001

0
0

20

40

60

humidit relative (%)

adsorption
micrite
M5

dsorption

0,002

0,001
grs
G5
0
0

20

40

60

80

100

humidit relative (%)

0,0002
dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)

Figure III.31
Comparaison des isothermes
d'adsorption/dsorption des
chantillons de 5,5 cm de grs de
Fontainebleau et de micrite des
Lourdines.

dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)

0,003

adsorption
grs
G5

dsorption
0,0001

0
0

20

40

60

humidit relative (%)

86

80

100

G1

G3

G4

M1

M4

M5

G5

micrite

1
grs

saturation du volume poreux


(%)

0
0

20

40

60

80

100

80

100

0,5
G1

G3

G4

G5

0,4
grs

saturation du volume poreux


(%)

humidit relative (%)

Figure III.32
Pourcentage du volume
poreux occup par de l'eau en
fonction de l'humidit relative.
Grs de Fontainebleau :
symboles pleins ; micrite des
Lourdines : symboles vides

0,3
0,2
0,1
0
0

20

40

60

humidit relative (%)

III.3.8.3.a Influence de la hauteur des prouvettes


Les rsultats exprimentaux indiquent que pour micrite des Lourdines comme pour le grs
de Fontainebleau, la hauteur des prouvettes n'a pas d'influence nette sur les quantits d'eau
adsorbe (figures III.30 et III.32). Pour toutes les valeurs d'humidit relative, les teneurs
pondrale et volumique en eau prsentent une faible dispersion, sauf l'humidit de 97 %
pour laquelle elle est un peu plus forte : la diffrence de teneur en eau pondrale entre le
maximum et le minimum atteints 97 % d'humidit relative est de 0,00022 gramme d'eau par
gramme d'chantillon pour le grs et de 0,0021 g.g-1 pour la micrite. Ce qui reprsente en
pourcentage de saturation du volume poreux, une diffrence de 0,18 % et 1,42 %
respectivement pour le grs et la micrite.
Pour les trs fortes humidits relatives, la condensation capillaire est trs importante.
Contrairement l'adsorption physique, cette condensation dpend directement des structures
poreuses : elle est d'autant plus importante que la structure est microporeuse. Les images
tomodensitomtriques ont montr que les chantillons, relativement homognes, prsentent
nanmoins des structures plus ou moins poreuses dont la rpartition et la quantit dpend
videmment de la taille de l'chantillon. Par consquent, lorsqu'on a condensation capillaire,
les faibles diffrences structurales dues l'chantillonnage sont mises en vidence.
Enfin, la hauteur n'influence pas la quantit d'eau adsorbe, mais elle conditionne
nanmoins les cintiques d'adsorption et de dsorption, qui sont d'autant plus lentes que la
hauteur de l'prouvette est importante. Si l'quilibre le pourcentage d'eau adsorbe ou
dsorbe est indpendant de l'paisseur, cela implique que le poids d'eau adsorbe (ou
dsorbe) est d'autant plus grand que l'chantillon est haut. Les gradients d'humidit relative,

87

tant plus faibles travers les grandes prouvettes, le temps d'quilibrage augmente avec la
hauteur, ou le volume, d'chantillon.

III.3.8.3.b Influence de la structure poreuse


La comparaison des essais d'adsorption effectus sur la micrite et sur le grs permet de
faire les constatations suivantes :
i pour une humidit relative donne, la teneur en eau pondrale est plus importante pour la
micrite que pour le grs (figures III.30 et III.31), le maximum mesur pour chaque roche
tant respectivement de 48,0.10-4 g.g-1 et 3,56.10-4 g.g-1. Cette teneur reste quasiment
ngligeable dans le grs pour les humidits infrieures 92 % (< 10-4 g.g-1) ;
i pour les deux matriaux les teneurs en eau pondrale (et les saturations volumiques)
correspondant l'quilibre pour une humidit relative donne sont quasiment identiques
lorsqu'elles sont atteintes par adsorption ou par dsorption, il en rsulte que l'hystrse entre
les isothermes d'adsorption et de dsorption est peu marque pour les deux matriaux et
n'apparat qu' partir de 75 % d'humidit relative ; elle est nanmoins plus importante pour la
micrite que pour le grs (figure III.33) ;
i pour une humidit relative donne, la saturation volumique de la porosit est plus
importante pour la micrite que pour le grs (figure III.32), le maximum mesur est
respectivement de 3,56 % et 0,41 % ;
Ces rsultats montrent que les deux matriaux sont trs faiblement hygroscopiques : la
quantit d'eau pouvant tre adsorbe est faible, mme pour les fortes humidits relatives
testes. La micrite adsorbe nanmoins plus d'eau que le grs, car elle a une porosit totale et
une surface spcifique plus importantes que celles du grs.
Les hystrses entre adsorption et dsorption n'apparaissent qu' partir de 75 % d'humidit
relative (cf. figure III.31). Cette observation, conforme celles de FRIPIAT et al. (1971),
indique que la condensation capillaire n'a lieu que pour des valeurs d'humidit relative
suprieures ou gales 75 % (cf. II.2.2.2). La diffrence d'amplitude observe entre les
deux matriaux indique que la condensation capillaire est plus importante dans la micrite.
Cette observation est cohrente avec les diverses observations microscopiques effectues au
chapitre III.2, et les essais porosimtriques (cf. III.3.4.4) : ces techniques ont montr que le
rseau poreux de la micrite est reprsent par une proportion de micropores plus importante
que le rseau du grs. En effet, la condensation capillaire qui rpond la loi de KELVIN
(quation II.21), est favorise dans les pores les plus troits. Toutefois, que ce soit pour la
micrite ou pour le grs, l'amplitude de l'hystrse est trs faible est montre que la
condensation capillaire se dveloppe trs peu dans ces matriaux.

III.3.8.4 Conclusion partielle


Il ressort de ces essais d'adsorption que la quantit d'eau adsorbe est indpendante de la
hauteur des chantillons, et que les deux matriaux choisis sont trs faiblement
hygroscopiques en raison de leur faible surface spcifique. La condensation capillaire peut
apparatre pour des valeurs d'humidit relative suprieures 75 %, mais elle ne forme qu'une
trs faible quantit de mnisques dans la micrite, et encore moins dans le grs.
Les essais de schage sont raliss 33 ou 75 % d'humidit relative. Dans ce domaine, la
quantit d'eau adsorbe dans chaque matriau est faible, voire mme ngligeable : la

88

saturation volumique de la porosit moyenne mesure pour ces valeurs sont de 0,22 % pour la
micrite et 0,01 % pour le grs 33 % d'humidit relative et respectivement de 0,58 % et de
0,04 % 75 % d'humidit relative. Ces valeurs sont des moyennes correspondant l'quilibre,
que ce soit aprs adsorption ou aprs dsorption.
Par consquent, si on admet que la dernire tape du schage correspond une dsorption,
la quantit d'eau qui reste adsorbe est trs faible. De plus, d'aprs ces donnes, la quantit
d'eau condense restant dans les rtrcissements devrait tre nulle aprs un schage 33 %
d'humidit relative et quasiment ngligeable aprs schage 75 % d'humidit relative.
Avant d'atteindre la valeur contrle par l'humidit relative impose dans l'enceinte, l'air
contenu dans le rseau poreux des roches en cours de schage est une humidit relative
comprise entre 100 % et cette valeur impose. Lorsqu'il ne reste quasiment plus d'eau liquide
dans le rseau, il reste l'eau adsorbe. Cette eau encombre le rseau et peut modifier la
diffusion de vapeur d'eau. tant donne la faible quantit d'eau adsorbe, on peut supposer
qu'elle modifiera peu la diffusion de vapeur d'eau pendant les derniers stades du schage.

III.3.9 Cintique d'imbibition capillaire

Au chapitre II.3, la thorie de la capillarit a t aborde. Dans un milieu poreux insatur


o coexistent au moins deux fluides, les tensions capillaires peuvent induire un dplacement
de fluide d'un point un autre du milieu poreux. Il est important d'tudier l'aspect dynamique
des phnomnes afin de dterminer les bilans hydriques dans les milieux poreux non saturs,.
Dans des conditions d'humidit atmosphriques (prcipitation de pluie, alimentation
partir d'une nappe,) la cintique d'imbibition capillaire dtermine la quantit d'eau absorbe
par une roche, et l'tendue de la zone imbibe, ou position de la frange d'imbibition. Or en
conditions naturelles, les phnomnes d'imbibition capillaire et d'vaporation sont
couramment simultans, et l'vaporation sera la plus intense au niveau de la frange
d'imbibition sparant la zone du milieu poreux qui est mouille de la zone sche. Il est donc
important d'tre en mesure de localiser cette frange dans l'espace et dans le temps.
Ce chapitre traitera des courbes d'imbibition par l'eau et des coefficients de capillarit.

III.3.9.1 Dtermination des coefficients d'imbibition capillaire


Lorsque la base d'une prouvette de roche poreuse est plonge dans un bain d'eau, la
tension capillaire dveloppe permet immdiatement la formation de mnisques et l'ascension
du fluide l'intrieur du milieu poreux. Pour caractriser ce type d'exprience, deux
paramtres sont pris en compte (cf. figure III.33):
i sur la surface externe des chantillons, une frange capillaire est facilement observable. La
progression de son dplacement x en fonction du temps t est de la forme :

B t

(III.23)

i le volume cumul absorb peut tre connu par l'intermdiaire de la variation de poids, dW.
Tant que la frange capillaire n'a pas atteint le somment, le rapport dW/S, o S est l'aire de la
surface par laquelle se fait l'absorption, volue en fonction du temps suivant la relation
suivante :
dW
A t
(III.24)
S

89

5=L
4

X = B t
Nt

0,3

dW/S =A t
0,2
0,1

x (cm)

dW/S (g.cm-2)

0,4

N48

dW/S = A t

t (h-1/2)

Figure III.33 Cintique d'imbibition capillaire d'un chantillon homogne

Ces relations exprimentales dcoulent des relations de WASHBURN (cf. II.3.4).

r J cosD
t
2K

v S r

(II.37)

r J cosD
t
2K

(II.38)

d'o
dW
S

S r
S

r J cosD
t
2K

(III.25)

Ces quations ont t tablies pour dcrire la cintique d'imbibition capillaire d'un tube
capillaire droit, lisse et de rayon constant ; ce modle n'a, priori, rien voir avec une roche.
En effet, la structure poreuse d'une roche est constitue d'une succession d'vasements et de
rtrcissements, avec de nombreuses interconnexions et une tortuosit leve. Pourtant, le
plus souvent la juxtaposition et la rptition l'chelle millimtrique, voire micromtrique, de
ces vasements et rtrcissements, dterminent des rseaux dont les proprits peuvent tre
dcrites par ces relations thoriques de cintique d'imbibition capillaire.
Par analogie entre les quations thoriques (II.37 ; III.25) et les relations empiriques
(III.23 ; III.24), les coefficients A et B peuvent tre exprims en fonction d'un rayon capillaire
moyen r, qui serait reprsentatif de l'ensemble du rseau poreux :

S r
S

r J cosD
2K

r J cosD
2K

90

[g.cm-2.h-1/2]

(III.26)

[cm.h-1/2]

(III.27)

Ainsi, lorsque l'chantillon de roche plac en condition d'imbibition capillaire est


homogne, c'est--dire avec un assemblage de pores dfinissant une maille unitaire qui se
rpte dans les 3 dimensions de l'espace, la cintique observe correspond la figure III.33
(MERTZ, 1991). La migration de la frange capillaire x, en fonction de la racine carre du
temps dfinit un segment de droite de pente B, tandis que la de prise de poids dW, rapporte
l'unit de surface S, dfinit un segment de droite de pente A. Ds que la frange capillaire
atteint le sommet de l'chantillon (x = L), pour une saturation en eau proche de la porosit
libre N48, la prise de poids en eau devient beaucoup plus lente, mais reste linaire en fonction
de la racine carre du temps (figure III.33) :

dW
S

A' t

(III.28)

Cette prise de poids lente est attribue la diffusion des bulles d'air restes piges dans le
rseau poreux travers l'eau. Elle est contrle par la loi de FICK et correspond la rsorption
de la porosit pige (BOUSQUIE, 1979, MERTZ, 1991). Si on laisse voluer le systme, la
prise de poids tend progressivement vers la valeur de la porosit totale Nt.
5= L
0,4

Nt

0,3

0,2

N48

0,1
0

0,3

0,2

0,1

t (h-1/2)

Nt

N48

x (cm)

dW/S (g.cm-2)

x (cm)

dW/S (g.cm-2)

0,4

5= L

2
1
0

t (h-1/2)

Figure III.34 Cintiques d'imbibition capillaire d'un chantillon lit ( gauche) et d'un
chantillon texture plurimodale ( droite)

Si les chantillons possdent des plans de stratification orients perpendiculairement la


direction de l'imbibition, les courbes de capillarit sont perturbes : l'influence des diffrents
niveaux se traduit par une courbe en escaliers marquant des variations locales de la cintique
d'imbibition (figure III.34, partie gauche). La migration de la frange capillaire et la prise de
poids par unit de surface voluent toutes deux paralllement suivant des segments de droites
de pentes variables.
Si le rseau poreux des prouvettes imbibes est plurimodal, il apparat un dcalage dans le
temps entre la prise de poids et la migration de la frange : la frange humide arrive au sommet
de l'prouvette alors que la porosit libre (N48) n'est pas encore compltement sature
(JEANNETTE et SCHRAMM, 1990). Ce type de courbe est significatif de la prsence de plusieurs
rseaux poreux "parallles" dans lesquels l'eau migre avec des cintiques diffrentes. Le
dplacement de la frange humide refltant la cintique du rseau le plus rapide, qui ne
correspond pas ncessairement au rseau le plus volumineux, tandis que la prise de poids
illustre la cintique du rseau le plus lent.

91

III.3.9.2 Mode opratoire


Le mode opratoire est inspir du protocole de l'essai n II.6 de la norme RILEM (1978).
Comme pour les mesures de porosit, les prouvettes sont d'abord sches dans une tuve
60 C jusqu' stabilisation du poids. Les imbibitions se pratiquent sur les chantillons nus,
poss verticalement sur une grille, dans un bac au fond duquel le niveau d'eau distille est
maintenu constant pendant toute la dure de l'exprience (figure III.35). Le bon contact entre
l'eau et la base de l'chantillon est assur par un disque en coton imbib d'eau ; l'alimentation
capillaire est alors assure par une pellicule d'eau d'environ 1 mm.

Figure III.35 Dispositif exprimental de l'imbibition capillaire

Le bac ferme hermtiquement, ce qui permet de maintenir une hygromtrie proche de la


saturation et d'viter la superposition de phnomnes d'vaporation. Les variations de
temprature tant capables de perturber la cintique d'imbibition en modifiant la tension de
surface air-eau ainsi que la viscosit de l'eau (MERTZ, 1991), les mesures sont ralises dans
une pice climatise 23 C. Pour les mmes raisons, avant l'imbibition, les prouvettes
sorties de l'tuve sont couvertes de papier absorbant et laisses quelques minutes l'air
ambiant, le temps qu'elles soient l'quilibre.
La hauteur de la frange humide (x) et la prise de poids (dW/S), sont mesures intervalles
de temps croissants et sont reportes graphiquement en fonction de t.
Les prouvettes testes en imbibition sont des cylindres de 4 cm de diamtre et de longueur
comprise entre 3 et 8 cm. Les cintiques d'imbibition des deux matriaux sont rapides, et
puisque la cintique est fonction de la racine carre du temps, elle est surtout rapide en dbut
d'exprience. Pour tablir des coefficients reprsentatifs de la cintique, il est ncessaire de
faire un nombre de mesures suffisant. Mais plus l'chantillon est court, plus il est difficile
d'avoir cette quantit de mesures minimum. C'est pourquoi les imbibitions capillaires n'ont t
effectues que sur des chantillons de longueur suprieure ou gale 3 cm.
La longueur maximale de 8 cm permet de ngliger l'effet gravitaire (MERTZ, 1991).
La valeur de la porosit envahie par l'eau au moment de la rupture de pente de la prise de
poids n'est pas toujours gale N48 ; cette valeur a t nomme la porosit capillaire, Nc. Elle
est calcule grce la formule suivante :

Nc

Wc  Ws
u 100
W2  W1

>%@

(III.29)

Wc = poids de l'chantillon au moment de la rupture de pente de la prise de poids [g]

92

III.3.9.3 Rsultats
Sur la figure III.36 sont reprsents les histogrammes de rpartition des valeurs de porosit
capillaire. La figure III.37 reprsente une courbe d'imbibition capillaire type pour la micrite
des Lourdines et pour le grs de Fontainebleau. Dans le tableau III.11 sont reportes les
valeurs moyennes caractrisant les cintiques d'imbibition capillaire de ces deux matriaux :
A, B, et Nc. Pour comparaison, les valeurs moyennes des porosits 48 heures et des porosits
totales pour les chantillons ayant subi une imbibition capillaire, sont reportes dans ce mme
tableau.
16

16

Effectif

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

14

14

12

12

10

10

4,3

4,9

5,5

22

22,6

23,2

Valeurs de porosit capillaire (Nc)

Figure III.36 Histogrammes de rpartition des valeurs de porosit capillaire (Nc)

Imbibition capillaire

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

Porosit totale Nt (%)

11,5

26,8

Effectif total

40

27

Porosit 48 heures N48 (%)

5,6

23,5

Porosit capillaire Nc (%)

4,9

22,5

0,4

0,3

0,513

1,051

0,093

0,038

12,09

5,36

1,52

0,18

cart type
-2

-1/2

Coefficient A (g.cm .h

cart type
-1/2

Coefficient B (cm.h

cart type

Tableau III.11 Rsultats des imbibitions capillaires. Pour comparaison : N48 = porosit libre
occupe en 48 heures ; Nt = pourcentage de volume poreux total

93

1,2

Nt

0,6

3
0,4

N48

Nc

0,2

Grs de Fontainebleau
0

0
0

10

12

14

16

18
8

2,5

B
2

Nt

N48

1,5

4
1

x (cm)

dW/S (g/cm)

x (cm)

dW/S (g/cm)

6
0,8

Nc
2
0,5

Micrite des Lourdines


0

0
0

10

12

14

16

18

Figure III.37 Cintiques d'imbibition capillaire types du grs de Fontainebleau et de la


micrite des Lourdines. Pour comparaison sont figures les prises de poids par unit de
surface correspondant la porosit totale (Nt) et la porosit 48 heures (N48)
III.3.9.3.a Influence de la longueur des prouvettes
Pour la gamme des longueurs testes les coefficients A et B ne sont pas significativement
influencs par la longueur des chantillons : les coefficients des chantillons de 3 cm sont
parfaitement comparables ceux de 8 cm. Les variations observes entre les lots de longueurs
diffrentes sont du mme ordre de grandeur que les variations observes l'intrieur d'un lot
de mme longueur. Ceci implique que du point de vue des chemins capillaires, les
chantillons de micrite et de grs ont le mme type de rseau et sont homognes sur une
paisseur de 3 ou 8 cm.
Ceci confirme les calculs thoriques de MERTZ (1991) : pour un capillaire vertical de
100 m de rayon, la cintique d'imbibition capillaire n'est fortement perturbe par la gravit
qu' partir d'une longueur de 8 cm. Or dans le cas des roches, et particulirement dans le cas
de la micrite des Lourdines et du grs de Fontainebleau, le rseau poreux est constitu par une
succession d'vasements et de rtrcissements. La tension capillaire tant inversement
proportionnelle au rayon (cf. II.3.3), ces rtrcissements souvent infrieurs au micron, sont
le sige de tensions capillaires si importantes que les forces gravitaires y sont ngligeables,
mme pour des longueurs d'chantillon importantes.
Supposons que le rseau poreux puisse tre reprsent par des capillaires verticaux de
rayon gal au rayon seuil dtermin par porosimtrie au mercure. La hauteur d'ascension
maximale limite par la gravit, ou hauteur d'ascension capillaire, hc, peut tre calcule grce
l'quation de JURIN (II.31) :
94

hc

2 J cos D
Ugr

(II.31)

En remplaant r par les valeurs de rayon seuil (0,12 m pour la micrite et 10,5 m pour le
grs), et chaque constante par sa valeur, les hauteurs capillaires rsultantes sont de :
- 122 m pour la micrite des Lourdines ;
- 1,4 m pour le grs de Fontainebleau.
Ceci explique pourquoi la longueur des prouvettes n'a pas d'effet sur les transferts
capillaires pour ces deux roches, condition bien sr que ces prouvettes restent homognes
sur toute la longueur.
Les faibles htrognits de structure poreuse dtectes sur les images
tomodensitomtriques peuvent probablement tre retrouves dans tous les chantillons. Le
fait que la longueur ne modifie pas les transferts capillaires montre que ces htrognits ne
sont pas suffisamment importantes pour induire une modification des transferts capillaires.

III.3.9.3.b Influence de la structure poreuse


Les figures III.36 et III.37 ainsi que le tableau III.11 montrent que :
i le rseau poreux de chaque matriau est unimodal et homogne : pour les deux roches, il
n'existe qu'une seule famille de pores qui gouverne les transferts capillaires.
i les coefficients capillaires des deux roches sont relativement diffrents : pendant un mme
intervalle de temps, la prise de poids du grs (A = 0,513 g.cm-2.h-1/2) est plus faible que celle
de la micrite (A = 1,051 g.cm-2.h-1/2), tandis que le front capillaire atteint une hauteur plus
grande dans le grs (B = 12,09 cm.h-1/2) que dans la micrite (B = 5,36 cm.h-1/2). Lors de
l'imbibition capillaire d'un rseau constitu de pores de rayons trs contrasts, le passage du
front d'imbibition des rtrcissements aux vasements provoque un ralentissement du
remplissage (cf. III.3.3). Si les rtrcissements forment un rseau continu parfaitement
connect permettant le contournement des macropores, le fluide le moins mouillant pourra
tre facilement pig dans ces vasements, comme dans le grs o les macropores,
nombreux, sont toujours facilement contourns par les rtrcissements. Il en rsulte une
cintique de prise poids lente, rsultant d'un grand pigeage d'air, et une cintique de
migration de la frange capillaire rapide. Par contre, dans la micrite, tous les pores tant de
rayon quivalent, le pigeage est trs faible, et la migration du front capillaire se fait dans
tous les pores en mme temps, d'o une cintique de monte de la frange plus lente que dans
le grs et une cintique de prise de poids plus rapide.
i les valeurs de Nc sont toujours infrieures aux valeurs de N48 pour les deux matriaux
mais restent nanmoins du mme ordre de grandeur : la diffrence est de l'ordre de 1 % pour
la micrite et de 0,7 % pour le grs. Cette faible diffrence implique que le rseau poreux
occup dans l'un et l'autre cas sont quivalents : il s'agit de la porosit librement accessible.
L'cart entre les valeurs de Nc et de N48 s'explique par les conditions exprimentales : par
dfinition, Nc est releve avant que la diffusion de l'air dans l'eau n'ait lieu, c'est dire
lorsque la frange capillaire atteint le sommet de l'chantillon. Par contre, lors d'une
imbibition en 48 heures, cette diffusion a le temps de complter le remplissage du rseau.
Les valeurs Nc rapportes aux valeurs de porosit totale Nt, indiquent qu'au moment o la
frange capillaire atteint le sommet, le pourcentage de volume poreux occup est de 84 %
dans la micrite contre seulement 44 % dans le grs.

95

III.3.9.4 Conclusion partielle


Les cintiques d'imbibition de la micrite des Lourdines et du grs de Fontainebleau sont
rgulires, ce qui tmoigne de rseaux poreux homognes. Cependant, les structures de
porosit trs diffrentes entre ces deux types de roches induisent des transferts capillaires trs
diffrents. Le rseau de la micrite, constitu d'une succession de pores bien connects et du
mme ordre de grandeur, permet de remplir la majorit du volume poreux par imbibition
capillaire. Dans le rseau du grs, form de macropores relis entre eux par des accs troits
trs bien connects, les grands contrastes de rayons entre vasements et rtrcissements,
favorisent la circulation de l'eau dans le rseau constitu des rtrcissements induisant un
pigeage de l'air important dans les vasements.
Pour les hauteurs d'chantillon testes (3 8 cm), les cintiques d'imbibition capillaire ne
sont pas perturbes, et sont comparables d'un chantillon l'autre.
Les deux rseaux ont donc une "efficacit capillaire" de nature diffrente : la micrite a une
efficacit "volumique" (elle se remplit beaucoup par imbibition capillaire), alors que le grs
possde une efficacit de transfert (il transmet trs rapidement les fluides par capillarit).
Il est probable que lors du schage, la rupture de continuit hydrique de part et d'autre des
chantillons, c'est dire l'interruption des transferts capillaires, se fera pour une quantit d'eau
rsiduelle suprieure dans la micrite que dans le grs.

III.3.10 Permabilit

La permabilit permet de dcrire la facilit avec laquelle un fluide dit "newtonien" (


coulement laminaire non turbulent) sous pression peut circuler et traverser un milieu poreux.
Ce qui implique un milieu totalement satur en ce fluide.
La permabilit caractrise la capacit d'un matriau poreux se laisser traverser par un
fluide, lorsqu'une pression extrieure est applique sur ce fluide, et lorsque le volume poreux
est totalement satur par ce fluide. Ce n'est pas une proprit qui interviendra directement
dans les expriences de schage, puisque dans ce cas les transferts ne sont plus
monophasiques : au fur et mesure de l'vaporation de l'eau contenue dans le milieu poreux,
le rseau se dsature en eau liquide, et un rgime polyphasique faisant intervenir l'eau liquide,
l'eau gazeuse et l'air, se met en place.
La permabilit est nanmoins importante pour nous, non seulement parce qu'elle permet
de caractriser la porosit suivant une approche diffrente de toutes celles dj nonces, mais
aussi parce qu'elle permet de calculer la conductivit hydraulique (cf. chapitre III.4), proprit
non plus intrinsque, mais dpendante de la structure du rseau, de la nature des fluides, et de
la saturation en ces fluides.

III.3.10.1 Principe, rappels thoriques


La notion de permabilit a t dfinie par DARCY en 1858, dans le cas particulier de l'eau,
dans son article intitul "Les Fontaines de la Ville de Dijon". Il y rapporte son exprience de
mesure du dbit d'un fluide recueilli aprs percolation travers une colonne de sable. Il
montre que le dbit par unit de surface est proportionnel d'une part la charge dans le corps
poreux et d'autre part une caractristique intrinsque du milieu, note k. La loi de DARCY a
ensuite t gnralise d'autres fluides newtoniens par l'introduction de la notion de
viscosit dynamique, K, telle que :

96

Q
Q
k

=
=
K =
'P =
L =
S =

'P
L

(III.30)

dbit volumique de fluide [m3.s-1]


permabilit spcifique du rseau poreux [m2]
viscosit dynamique du fluide [kg.m-1.s-1]
gradient de pression (Pamont - Paval) [kg.s-2.m-1]
longueur de l'chantillon travers [m]
section traverse par le fluide [m2]

On peut dfinir la conductivit hydraulique K [m.s-1], comme tant gale :


K

Ug
K

(III.31)

U = masse volumique du fluide [kg.m-3]


g

= acclration de la pesanteur [m.s-2]

La permabilit, k, a la dimension d'une surface : il s'agit d'une "section efficace". L'unit


impose par le systme international est le m2. Pour les roches, l'unit employe est le
darcy [D] qui correspond la permabilit d'un milieu laissant passer 1 cm3 par seconde d'un
fluide dont la viscosit dynamique est de 1 centipoise, sous l'effet d'un gradient de pression de
1 atmosphre par centimtre travers une section de 1 cm2 (MONICARD, 1975).
1 darcy = 0,9869.10-12 m2.
La loi de DARCY est soumise certaines restrictions :
i elle n'est valable que pour un coulement en rgime monophasique, c'est--dire dans le cas
du transfert d'un seul fluide ou de plusieurs fluides parfaitement miscibles. Cette loi ne
pourra donc pas tre applique dans le cas o l'on aurait prsence, par exemple, la fois
d'eau liquide et gazeuse comme c'est le cas lors du schage d'un milieu poreux ;
i elle est limite aux coulements parfaitement laminaires, c'est--dire aux coulements
dont le flux est unidirectionnel en tout point de rseau poreux ;
i enfin, elle ne peut s'appliquer des systmes dans lesquels se produisent des interactions
physico-chimiques entre le solide et le fluide (dissolution du solide, adsorption du fluide, ...),
qui peuvent modifier la gomtrie du rseau ou favoriser un autre type d'coulement.
Dans cette tude, les mesures de permabilits ont t effectues l'aide d'azote gazeux.

III.3.10.2 Limites et conditions d'application de la loi de DARCY

III.3.10.2.a Cas des faibles pressions : l'effet KLINKENBERG


Contrairement ce qui se passe lors de l'coulement d'un liquide dans un tube, la vitesse
d'coulement d'un gaz n'est pas nulle le long des parois (MONICARD, 1975). Pour des
pressions voisines de la pression atmosphrique, des chocs ont lieu d'une part entre les
molcules elles-mmes, et d'autre part entre les molcules et les parois du tube. Les collisions
sur les parois sont d'autant plus importantes que le libre parcours moyen des molcules est du
97

mme ordre de grandeur que la taille des pores (DULLIEN, 1979). Or quand la pression
diminue, le libre parcours moyen des molcules augmente considrablement et par
consquent les chocs entre les molcules tendent devenir ngligeables par rapport aux chocs
contre les parois. Ce phnomne, dj nonc au chapitre II.1.2.2, est appel rgime
molculaire ou coulement de KNUDSEN (KNUDSEN, 1909). Ce type de flux se produit pour
des rapports "libre parcours moyen / rayon des pores" infrieurs 0,1. L'application de la loi
de DARCY devient alors discutable : l'coulement n'est plus laminaire.
KLINKENBERG (1941) a transpos cette problmatique au cas des milieux poreux et a tabli
une relation permettant de quantifier l'influence de ce phnomne sur la permabilit mesure.
La relation qu'il propose est la suivante :

kg

k l (1 

E
PF

(III.32)

kg = permabilit apparente (mesure avec un gaz)


kl = permabilit relle (mesure avec un liquide)
E = constante de KLINKENBERG, propre une roche
PF = pression fluide moyenne ((Pamont+Paval)/2)
RIEPE et al. (1983) proposent une mthode graphique pour dterminer la permabilit
vraie, kl, et la constante E : la permabilit mesure, kg, est reporte en fonction de 1/PF. La
permabilit kl correspond alors l'ordonne l'origine de cette fonction. La constante E est :
E

pente
kl

Sur l'ensemble des mesures qui seront prsentes plus loin, cette correction n'a pas t
effectue. En effet, les variations de PF n'introduisent pas de diffrences notables et
systmatiques sur la permabilit des matriaux tudis, de sorte que la pente de la
reprsentation graphique de la relation kg = f(1/PF) est nulle. Ceci traduit un coulement de
KNUDSEN ngligeable, et on peut considrer que la permabilit mesure au gaz est gale la
permabilit relle ou permabilit intrinsque.

III.3.10.2.b Cas des fortes pressions


Quand la vitesse d'coulement d'un fluide dans un conduit atteint une valeur critique, la
nature physique des coulements changent. En mcanique des fluides, on distingue deux types
principaux : laminaire et turbulent. Lors d'un coulement laminaire, les particules fluides se
dplacent dans une mme direction, avec une vitesse constante suivant des filets ou des lignes
de courant continus : la fonction de vitesse dcrit une parabole, et suit l'quation de
POISEUILLE (quation II.33). Si l'coulement est turbulent, au contraire, la vitesse des
particules est totalement irrgulire et leur mouvement est alatoire, ce qui rend incorrecte
l'application de la loi de DARCY.
Au cours des mesures de permabilit, le rgime d'coulement laminaire doit tre
constamment maintenu. Ce rgime d'coulement est en gnral associ de faibles vitesses du
fluide et donc de faibles gradients de pression.

98

En hydrodynamique, la distinction entre les coulements laminaires et turbulents se fait


grce au nombre de REYNOLDS, Re, qui quantifie le rapport entre l'nergie cintique du fluide
en mouvement et son nergie visqueuse. Dans le cas d'un coulement dans un tube
cylindrique paroi lisse, le passage d'un rgime laminaire un rgime turbulent se fait pour
Re = 2000 (rgime laminaire < Re = 2000 < rgime turbulent). Dans le milieu poreux d'une
roche, constitu par des conduits rugueux et tortueux dont la gomtrie peut tre dfinie
comme une suite d'tranglements et d'vasements, les conditions pour maintenir un rgime
laminaire sont plus svres. L'coulement sera considr laminaire si l'nergie cintique du
fluide est ngligeable par rapport son nergie visqueuse, c'est dire pour des Re trs
infrieurs 1 (YALE, 1984 ; GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992). Les mesures de permabilit
dans les roches ne sont donc valables que si Re < 1.
Pour un coulement travers un rseau poreux, Re se calcule de la manire suivante :

Uv k
K Nt

(III.33)

k 'P
K 'L

(III.34)

Re

o
k =
Nt =
U =
K =
v

permabilit [m2]
porosit totale [%]
masse volumique du fluide [UN2 = 1,293 kg.m-3]
viscosit dynamique du fluide [KN2 = 17,6.10-6 Pl]
1 Pl (Poiseuille) = 1 Pa.s = 1 kg.m-1.s-1
vitesse moyenne d'coulement [m.s-1]

Pour un chantillon donn, la porosit totale Nt et la longueur L tant constantes, c'est en


contrlant le gradient de pression 'P que l'on fait en sorte de respecter la condition :
Re << 1

K Nt
'P
<<
'L
UK K

III.3.10.3 Mode opratoire


Les mesures ont t ralises sur le permamtre charge constante construit au
laboratoire de ptrophysique du Centre de Gochimie de la Surface de Strasbourg, utilisant de
l'azote (MERTZ, 1991). Cet appareil est compos principalement d'une cellule de HASSLER,
dans laquelle on place l'prouvette analyser (figure III.38). Cette prouvette pralablement
sche dans une tuve 60 C, est revtue d'un manchon de Noprne suffisamment souple
pour une adhsion parfaite contre la surface de l'chantillon. Ce manchon permet l'application
d'une pression de confinement latrale (Pconf), de sorte que le fluide inject ne circule pas
entre les parois de la cellule et de l'chantillon.
Le fluide inject par la section suprieure avec une pression Pamont, traverse l'prouvette et
ressort la base avec une pression Paval ; simultanment, une pression de confinement, Pconf,
suprieure la pression fluide, PF, est applique latralement autour du manchon de
Noprne. Le dbit d'azote, Q, est mesur au moyen d'un dbitmtre flotteur permettant de
couvrir une large gamme de valeurs (4.10-8 1.10-3 m3.s-1).

99

Les travaux de WALLS et NUR (1979), MERTZ (1991), DAVID (1991), RIEPE et al. (1983),
ou bien encore de BERNABE (1995), ont montr que les permabilits de diffrentes roches ne
peuvent tre compares que si elles ont t mesures dans les mmes conditions
exprimentales, parce que la permabilit est notamment trs sensible aux pressions
appliques.
N2
Pamont

Pconf
gaine de
Noprne
N2
prouvette

Paval

dbimtre
bille

Figure III.38 Schma du


permamtre charge
constante. Pconf = pression
confinante ; Paval et Pamont =
pressions fluide.

III.3.10.4 Rsultats
Les conditions exprimentales et les rsultats des mesures de permabilit effectues sur le
grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines sont reports dans le tableau III.12.
Pour chaque matriau, les mesures de permabilit ont t effectues sur des prouvettes
de 4 cm de diamtre, et de 4 hauteurs diffrentes : 1,5 cm ; 3 cm ; 4,5 cm ; 5,5 cm.
Les pressions effectives utilises (Pconf (Pamont Paval)) sont comprises entre 0,8 et 6,9
bars pour le grs et entre 1,4 et 6,95 bars pour la micrite ; les nombres de REYNOLDS, sont
compris entre 2,7.10-2 et 2.10-1 pour le grs et entre 7.10-5 et 9.10-2 pour la micrite. Pour les
deux matriaux, les mesures ont donc t ralises dans des conditions exprimentales aussi
proches que possibles, afin de pouvoir comparer les rsultats. On note toutefois que les
nombres Re du grs sont en moyenne 20 fois suprieurs ceux obtenus lors des mesures sur
la micrite : le grs tant beaucoup plus permable que la micrite, pour une mme pression
effective applique, le dbit du fluide traversant le grs est largement suprieur celui qui
traverse la micrite. Ainsi, toutes conditions gales par ailleurs, l'coulement de l'azote
travers le grs est "moins" laminaire que dans la micrite. Nanmoins, les nombres de
REYNOLDS tant toujours infrieurs 1, nous admettrons que la loi de DARCY est toujours
applicable.
Dans les conditions exprimentales nonces prcdemment, la permabilit du grs de
Fontainebleau est de l'ordre de 206 mD, et celle de la micrite des Lourdines est de l'ordre de
7 mD. Les valeurs obtenues pour les 4 longueurs d'chantillon sont toutes du mme ordre de
grandeur. Aucun effet de volume n'est donc dtectable, tout du moins pour des longueurs
comprises entre 1,5 et 5,5 cm, que ce soit pour le grs ou pour la micrite. De plus, pour les

100

deux roches, des mesures rptes sur une mme prouvette, dans un sens, puis dans l'autre,
ont montr que le rsultat obtenu pour un chantillon est indpendant de son orientation. Ces
matriaux sont donc tout aussi homognes du point de vue permabilit, que du point de vue
des proprits prcdemment dtermines
Ces rsultats sont en relation avec la taille des pores (THOMPSON et al., 1987) : pendant les
mesures de permabilit l'coulement est rgit par la loi de POISEUILLE (quation II.33).
D'aprs cette relation, le dbit, et par consquent la permabilit, seront d'autant plus grands
que le rayon moyen des pores, r, sera important.
Suite aux diverses observations microscopiques et aux rsultats de la porosimtrie au
mercure, il est logique que le grs ait une permabilit beaucoup plus forte que celle de la
micrite.

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

chantillons analyss

Analyses par ch.

34

39

k moyenne (mD)

206

56

k min (mD)

46

0,3

k max (mD)

491

20

Re moyen

6,3.10-2

2,9.10-3

Re min

2,7.10-2

7,0.10-5

Re max

2,0.10-1

9,0.10-2

Pconf min (bars)

1,5

1,5

Pconf max (bars)

Pamont min (bars)

Pamont max (bars)

6,9

6,9

Paval min (bars)

0,9

0,3

Paval max (bars)

6,85

6,8

cart type

Tableau III.12 Rsultats des mesures de permabilits. k = permabilit, Re = nombre de


REYNOLDS, Pconf = pression confinante, Pamont = pression fluide en amont,
Paval = pression fluide en aval.

III.3.11 Diffusivit

III.3.11.1 Principe
La diffusion et les quations qui la dcrivent ont t dtailles au chapitre II.1. La diffusion
de vapeur d'eau travers un rseau poreux a t plus particulirement analyse au paragraphe
II.1.2. Comme nous l'avons dit dans ce chapitre, la diffusion de KNUDSEN sera nglige.

101

Si la diffusion molculaire est considre comme prpondrante, les processus de diffusion


peuvent tre dcrits par la loi de FICK modifie par DE GROOT et MAZUR (1962) et DE VRIES
et KRUGER (1967) :
qv

Pr 18 T
0 ,217

Patm R T 273,15

1,88

Patm dp v
p a dx

(II.6)

Dans cette quation, le coefficient de diffusion tient compte du fait que la diffusion de la
vapeur d'eau a lieu dans un mlange "air + vapeur d'eau", et non pas dans l'air pur. Cette
diffusion est appele "diffusivit" (HOUDAILLE, 1895). Par contre, le coefficient de diffusivit
de l'quation II.6 ne prend pas en compte la porosit du milieu considr. Or, il est probable
que la diffusion travers une certaine paisseur de matriau est d'autant moins rapide que la
tortuosit de ce matriau est importante. D'autre part, les proprits hygroscopiques des
matriaux peuvent avoir un impact sur la diffusivit : les couches d'eau adsorbes et l'eau de
condensation capillaire encombrent le rseau et perturbent le processus de diffusivit (ROSE,
1963, DE VRIES et KRUGER, 1967 ; RADJY, 1974 ; QUENARD ET SALLEE, 1992).
Au cours du schage, l'eau liquide disparat progressivement, laissant place : 1. l'eau
condense localise dans les rtrcissements vrifiant la loi de KELVIN, 2. l'eau adsorbe aux
parois et 3. la vapeur d'eau circulant dans le rseau. La diffusivit de la vapeur d'eau dans le
rseau poreux, au cours du processus de schage, sera donc influence par la tortuosit propre
au rseau, mais aussi par les films d'adsorption et les mnisques de condensation capillaire. Le
coefficient de diffusivit devrait donc prendre en compte ces divers facteurs.
En se basant sur des donnes exprimentales et sur celles qui ont t trouves dans la
littrature, on calculera un coefficient de diffusion fonction de la structure porale de chaque
matriau.
La mthode exprimentale mise en uvre pour effectuer cette approche est similaire la
mthode dite "mthode de la coupelle" utilise pour mesurer la permabilit la vapeur
(QUENARD, 1989) ou bien encore l'essai nII.2 de la norme RILEM (1978).
Le principe de cette mthode consiste placer un chantillon entre deux ambiances
humidit relative contrle par des solutions salines ; le gradient ainsi cr dtermine un flux
de vapeur. Aprs une phase transitoire de stabilisation de l'chantillon, la phase rgime
permanent est atteinte. Le flux de vapeur est alors constant, et la dtermination de la
permabilit la vapeur et/ou celle d'un coefficient de diffusion est possible.
Le coefficient de conductivit de vapeur d'eau quant lui est trouv d'aprs l'quation
suivante (HOUDAILLE, 1895) :
'Pv
qv  G
(III.35)
e
qv
= flux [kg.m-2.s-1]
'Pv / e = gradient de pression de vapeur de part et d'autre de l'chantillon
d'paisseur e, [Pa.m-1 = kg.s-.m-]
G
= coefficient de diffusion, [s]
Le dispositif exprimental est reprsent sur la figure III.39 : une prouvette de matriau
d'paisseur e est sertie dans la partie suprieure d'une cellule de mesure. La base de
l'chantillon se trouve ainsi en contact avec l'humidit relative HR2, contrle par la saumure
situe dans la cellule, tandis que le sommet de l'chantillon est en contact avec l'humidit
relative HR1, contrle par une seconde saumure situe dans l'enceinte contenant la cellule.

102

enceinte
hermtique

HR1
prouvette

HR2

cellule de
mesure

Figure III.39 Dispositif utilis pour les mesures de coefficient de diffusivit.

Nous avons choisi de fixer HR2 > HR1. En rgime stationnaire, la quantit de vapeur qui
circule par units de temps et de surface travers l'prouvette, est gale la quantit passant
de la cellule (HR2) l'enceinte (HR1). Le flux de vapeur peut s'crire :
qv

G

Pv 2  Pv1
e

(III.36)

o Pv1 est la pression de vapeur dans l'enceinte hermtique et Pv2, la pression de vapeur
dans la cellule de mesure. Elles sont gales :
Pv1 (kPa)

HR1 u 2,985

et

Pv 2 (kPa)

HR 2 u 2,985

2,985 kPa = valeur de la pression de vapeur saturante 24 C


En dbut d'exprience, il existe une phase transitoire de mise l'quilibre de l'chantillon,
correspondant l'adsorption de vapeur d'eau sur les parois internes de l'chantillon. La phase
rgime permanent, avec un flux de vapeur constant, est atteinte au bout d'un temps t,
variable suivant la nature du matriau et suivant l'paisseur de l'chantillon. Cette phase doit
tre atteinte pour que la dtermination de la permabilit la vapeur et/ou la dtermination
d'un coefficient de diffusion soient possibles. Le coefficient de diffusion correspond alors un
rseau poreux dj encombr par l'eau adsorbe aux parois internes.

III.3.11.2 Mode opratoire


Ces expriences de diffusivit ont t ralises sur les lots d'prouvettes cylindriques de
4 cm de diamtre ayant subi les tests d'adsorption. Leur paisseur e tant variable (1,5 cm, 3
cm, 4,5 cm, 5,5 cm et 8 cm) l'influence de la longueur des chantillons sur le coefficient de
diffusivit a pu tre estime.

103

surface libre
permettant les changes

ruban de Tflon

e cm

Manchon de Nylon
ruban de Tflon

4 cm

surface libre
permettant les changes

Figure III.40 prouvette de roche prpare pour un test de diffusivit


( e est compris entre 1,5 et 8 cm)

vue de dessus

4 cm

coupe longitudinale

Figure III.41 Reprsentation schmatique du gobelet en verre permettant les mesures de


diffusivit ; a. coupe longitudinale et vue de dessus ; b. coupe montrant l'chantillon en place
sur le gobelet.

Aprs schage 60 C les chantillons sont rapidement emballs dans un manchon en


Nylon, de sorte que les deux faces parallles permettent une libre circulation de l'air et de la
vapeur d'eau (figure III.40). L'ensemble "chantillon + manchon" est plac dans une enceinte
de schage contenant du silicagel pour liminer l'eau adsorbe dans l'chantillon ou dans le
manchon. Ds que le poids est stable, l'prouvette cylindrique emballe est ajuste sur un
gobelet en verre de forme circulaire dont le col prsente un rebord interne horizontal et plat,
conu spcialement pour soutenir un chantillon de 4 cm de diamtre (figure III.41). Ce
gobelet a t au pralable moiti rempli d'une saumure contrlant une humidit relative HR2.
Lorsque l'chantillon est en place, l'tanchit est assure par un joint amovible faonn dans
du mastique de bourrage. L'ensemble est plac dans une enceinte hermtique, dans laquelle

104

une seconde saumure contrle l'humidit relative HR1. Enfin, le tout est plac en chambre
climatique thermostate 23C.
Pratiquement, l'ensemble "chantillon emball + gobelet + saumure" est pes une premire
fois avant d'tre plac dans l'enceinte hermtique, soit W0 ce poids. Puis, une fois par jour, cet
ensemble est sorti de la bote hermtique afin de mesurer son poids, W. Comme pour les tests
d'adsorption, toutes les prcautions sont prises pour que la pese induise le moins de
perturbation possible dans le systme. Les peses sont effectues une fois par jour pendant
une dizaine de jours.
La variation du poids est reporte graphiquement en fonction du temps. La pente de la
droite obtenue correspond qv, la densit de flux de vapeur des relations III.35 et III.36. A
partir de ces valeurs exprimentales, les coefficients de diffusivit de vapeur d'eau sont
calculs de la faon suivante :
e
G qv
(III.37)
Pv 2  Pv1
Pour chaque essai de diffusivit effectu, l'humidit relative de l'enceinte, HR1, a t fixe
33 %, tandis que l'humidit relative HR2, l'intrieur des cellules de mesure, variait entre
55 % et 99 %. Les diverses humidits relatives imposes sont reportes dans le tableau III.13.
Toutes les valeurs d'humidit relative ont t vrifies l'aide d'un hygromtre du type
TESTO.

HR2 (%)

Contrleur d'HR

Pv2 (kPa)

'P (kPa)

' HR (%)

99

H2O liquide

2,955

1,970

66

97

K2SO4

2,895

1,910

64

75

NaCl

2,239

1,254

42

54

Na2Cr2O7, 2H2O

1,612

0,627

21

HR1 = 33% (MgCl2, 6H2O) => Pv1 = 0,985 kPa

Tableau III.13 Humidits relatives (HR) imposes aux cours des divers essais de diffusivit
HR1 : enceinte hermtique = constante ; HR2 : cellule de mesure ; 'P =Pv2 - Pv1
La premire pese a t effectue au minimum 15 heures aprs le dbut des expriences.
Ce temps n'a pas permis de mettre en vidence la phase de mise l'quilibre, qui doit tre
courte. Si les premires peses n'ont pas t effectues pour un intervalle de temps plus rduit,
c'tait pour ne pas perturber le systme en ouvrant l'enceinte trop frquemment. Pour la mme
raison, les intervalles de temps entre deux peses successives sont en gnral de 24h.

III.3.11.3 Rsultats
On remarque, sur l'exemple de cintique obtenue pendant les expriences de diffusivit
(figure III.42), que la perte de poids est parfaitement constante pendant toute l'exprience. Les
coefficients de rgression sont toujours trs proches de 1.

105

Tous les flux et des coefficients de diffusivit sont reports dans le tableau III.14. La figure
III.43 reprsente les valeurs des flux obtenues pour chaque paisseur d'chantillon et pour une
diffrence d'humidit relative de part d'autre des prouvettes.

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

Longueur

'HR

qv u-10-7

Gu10-9

qv u-10-7

Gu10-9

(cm)

(%)

(kg.m-.s-1)

(s)

(kg.m-.s-1)

(s)

21

3,33

7,96

6,32

15,1

42

6,66

7,96

11,6

13,9

64

10,1

7,96

18,6

14,6

66

10,6

8,08

20,0

15,2

21

1,47

7,01

1,68

8,07

42

3,60

8,62

7,19

17,2

64

5,89

9,25

11,2

17,7

66

4,54

6,92

12,5

19,0

21

2,06

14,8

2,88

20,7

42

2,87

10,3

5,36

19,2

64

3,83

9,02

10,4

24,4

66

3,79

8,66

9,76

22,3

21

1,57

13,8

3,21

28,2

42

1,73

7,57

5,18

22,7

64

3,82

11,0

7,20

20,7

66

3,95

11,0

9,10

25,4

21

1,46

18,6

1,69

21,5

42

2,65

16,9

5,04

32,2

64

3,61

15,1

5,76

24,1

66

4,29

17,4

5,44

22,1

1,5

4,5

5,5

Tableau III.14 Valeur des flux (qv) et des coefficients de diffusivit exprimentaux (G) obtenus
pour 5 hauteurs d'prouvette et 4 gradients d'humidit relative.

III.3.11.3.a Influence de la structure poreuse


Les relations existant entre qv et e, quelle que soit l'paisseur, sont du mme type pour les
deux matriaux. Mais elles n'ont pas la mme intensit : pour une mme diffrence
d'paisseur, et une mme diffrence d'humidit relative de part et d'autre des prouvettes, le
flux est toujours plus important travers la micrite. Cette tendance est d'autant plus nette que
la diffrence d'humidit relative impose est grande (cf. figure III.43).
Quant au coefficient de diffusivit, il est toujours plus important pour les chantillons de
micrite, quelle que soit leur paisseur.

106

'HR = 54-33
q v = -0,00021

dbit dW/S (g.cm-2)

-0,05

r = 0,9998

'HR = 75-33
q v = -0,00040
r = 0,9996

-0,15

'HR = 95-33
q v = -0,00064
r = 0,9997

-0,25

'HR = 99-33
q v = -0,00075
r = 0,9995

-0,35
0

96

192

288

384

480

Temps (h)

Figure III.42 Exemples de cintiques de diffusivit


micrite des Lourdines, e = 1,5 cm (les flux sont exprims en g.cm-.h-1)

'HR = 64 % (97-33)

e (cm)

'HR = 21 % (54-33)
7

1
-0,0008
9

1
-0,0006

-0,0004

-0,0002

0
9

e (cm)

'HR = 42 % (75-33)

'HR = 66 % (99-33)

1
-0,0008

-0,0006

-0,0004

-0,0002

qv (g.cm-2.h-1)

1
-0,0008

-0,0006

-0,0004

-0,0002

qv (g.cm-2.h-1)

Figure III.43 Reprsentation des flux de diffusivit en fonction de l'paisseur des


chantillons, pour une diffrence d'humidit relative donne, de part et d'autre des
chantillons. Symboles pleins = micrite des Lourdines ; symboles vides = grs de
Fontainebleau

107

III.3.11.3.b Influence de la longueur des prouvettes


Contrairement ce qui a t observ pour les proprits ptrophysiques tudies jusqu'ici,
la longueur de l'chantillon a une influence sur le processus de diffusivit de la vapeur d'eau
travers le rseau poreux des roches (tableau III.14 et figure III.43). Pour une mme diffrence
d'humidit relative de part et d'autre des prouvettes le flux prsente une tendance la
diminution lorsque l'paisseur e augmente, pour les paisseurs comprises entre 8 et 3 cm. Les
valeurs de qv mesures pour les longueurs de 1,5 cm sont toujours beaucoup plus leves que
celles des autres paisseurs, et ceci est plus marqu pour la micrite que pour le grs.
Le coefficient de diffusivit, quant lui, pour une mme diffrence d'humidit relative tend
aussi augmenter avec l'paisseur e.

III.3.11.3.c Influence du gradient d'humidit relative


Les relations observes entre le flux et l'paisseur sont modifies par le gradient d'humidit
relative impos : pour une mme longueur, la variation de flux associe est d'autant plus
grande que la diffrence d'humidit relative de part et d'autre de l'chantillon est plus
importante. Il en va de mme des valeurs de flux mesures sur les prouvettes de 1,5 cm.
Donc pour une mme paisseur, lorsque 'HR augmente, qv augmente.
Le coefficient de diffusion quant lui ne semble pas montrer de comportement trs
particulier en fonction de la valeur d'humidit relative impose : les rsultats exposs dans le
tableau III.14 montrent que pour une mme paisseur, lorsque 'HR crot, G varie de faon
plutt alatoire, quel que soit le matriau considr.

III.3.11.4 Conclusion partielle


Les variations du flux observes, en fonction de la diffrence d'humidit relative ou de
l'paisseur sont logiques : le flux qv est d'autant plus lev que la diffrence d'humidit
relative est importante de part et d'autre de l'chantillon pour une paisseur donne et pour
une diffrence d'humidit relative il est d'autant plus fort que l'paisseur d'chantillon
traverser est petite : ceci revient dire que plus le gradient d'humidit relative est important,
plus le dplacement de molcules de vapeur est important. De l dcoule la loi de la diffusion
(quation II.6). Pour certains chantillons, cette tendance parat curieusement moins
marque : par exemple pour des paisseurs de 3 ou 4,5 cm, l'augmentation de flux entre les
'HR semble invers (tableau III.14). Les rsultats ont t obtenus sur une srie d'chantillons
diffrents qui prsentent forcment des structures poreuses lgrement diffrentes. Les valeurs
"atypiques" sont certainement dues ces htrognits d'chantillonnage. Cette observation
montre que la diffusivit peut tre influence par les structures de porosit.
Il ressort donc de ces diverses observations que la diffusivit de vapeur d'eau travers un
rseau poreux est influence par la structure du matriau considr, ce qui se traduit par :
i la dispersion importante des rsultats obtenus sur des chantillons diffrents ;
i un comportement trs diffrent pour le grs et pour la micrite : toutes choses gales par
ailleurs, le flux de diffusivit est toujours plus grand dans la micrite ;
i un effet de la longueur des chantillons traverser : le flux augmente lorsque la longueur
diminue, mais de faon non linaire. Pour les chantillons trs courts, le flux est toujours
nettement plus fort ;

108

i ces trois phnomnes sont accentus par l'augmentation d'humidit relative : lorsque
l'humidit relative crot, la quantit de mnisques de condensation capillaire augmente, ce
qui modifie la diffusivit parce que ces mnisques fonctionnent, semble-t-il, la manire de
"ponts" qui acclrent la vitesse de diffusion de la vapeur d'eau (ROSE, 1963, RADJY, 1974 ;
QUENARD et al., 1989). Mais la condensation capillaire n'affecte pas de la mme faon tous
les rseaux poreux : elle s'tablit prfrentiellement dans les rseaux prsentant plus de pores
troits (cf. II.2.2.4), c'est dire dans la micrite des Lourdines plus que dans le grs de
Fontainebleau.
Le coefficient de diffusion est plus influenc par les variations lies aux matriaux
(chantillonnage, paisseur, matriau) que par les conditions exprimentales : toutes choses
gales par ailleurs, si l'humidit relative varie, G n'est pas influenc ; pour une mme humidit
relative, si l'paisseur ou le matriau change, G est clairement modifi. Il n'a donc plus rien
voir avec un coefficient de diffusion, dans lequel seules les conditions externes interviennent.
Il serait intressant de dcomposer ce coefficient afin d'estimer l'importance relative de tous
les paramtres le contrlant, partir de donnes exprimentales. Mais ceci impose de
travailler d'une part avec une quantit de matriaux plus importante, avec une grande quantit
d'chantillons dont toutes les proprits devraient tre parfaitement connues, et d'autre part
avec des conditions exprimentales mieux adaptes l'tude de ce processus "molculaire".
La comparaison des deux roches montre que quelle que soit l'humidit relative, la
diffusivit est toujours plus importante travers la micrite. Contrairement ce qui se passe
lors d'une mesure de permabilit, pendant les expriences de diffusivit, il semble que la
quantit de porosit a plus d'importance que la taille des pores : pour un mme intervalle de
temps, la micrite plus poreuse, permet le transit d'une quantit de vapeur d'eau plus
importante.
La gomtrie du rseau poreux ne devient importante que pour les fortes humidits
relatives : la possibilit de former des mnisques par condensation capillaire dans les pores les
plus troits, augmente suivant la gomtrie poreuse. Les tests d'adsorption (cf. chapitre
III.3.8) ont montr que le grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines sont peu
hygroscopiques. Mais comparativement, la quantit d'eau adsorbe et condense que peut
renfermer la micrite est plus importante que dans le grs, en raison de la constitution plus
"microporeuse" de la premire. Les rsultats exposs ici montrent que le pouvoir
hygroscopique influence la diffusivit de la vapeur d'eau : les mnisques de condensation
capillaire, plus abondants dans la micrite que dans le grs, surtout pour les fortes valeurs
d'humidit relative, permettent d'accrotre la diffusivit de la vapeur.
Le fait d'observer un changement de comportement entre les chantillons de 1,5 de 3 cm
pour les deux matriaux, montre qu'un paramtre du rseau poreux participant activement la
diffusivit, varie pour un volume d'chantillon suprieur Su 2 u 1,5 cm3 et infrieur
Su 2 u 3 cm3. Il s'agit peut tre de la tortuosit, c'est dire la complexit du chemin
parcourir pour une molcule de vapeur d'eau. Des mesures de conductivit lectrique
permettent d'estimer ce paramtre (DAVID, 1991 ; RUFFET, 1993 ; BEN CLENNELL, 1997),
mais comme chaque processus de transfert correspond une tortuosit diffrente, une
mthode de dtermination base sur la diffusivit de la vapeur serait plus approprie, mais
longue mettre au point.

109

III.4 ECOULEMENT EN MILIEU NON SATURE

Dans le cas de la circulation d'un fluide en milieu poreux satur, la description du


phnomne est relativement simple (chapitre III.3.10). Si l'coulement est laminaire, il suit la
loi de POISEUILLE et la vitesse du fluide peut tre relie au gradient de pression appliqu par la
loi de DARCY, par l'intermdiaire de la permabilit.
Dans le cas de la circulation d'un fluide en milieu poreux insatur, l'coulement ne peut
plus tre reprsent par les lois de POISEUILLE et de DARCY. La dsaturation d'un matriau
poreux en cours de schage correspond ce type d'coulement : les deux fluides en prsence
sont alors l'eau liquide et la vapeur d'eau. Ce type de phnomne est difficile dcrire car la
teneur en eau varie sans cesse au cours du temps. Cette variation est responsable de
modifications des forces motrices du fluide et de la qualit de sa conduction travers le
rseau poreux, ce qui se rpercute sur l'importance du flux (HILLEL, 1971).
Ce chapitre est consacr l'tude d'un coulement d'eau en milieu insatur. En particulier,
des mesures de conductivit hydraulique de la micrite des Lourdines et du grs de
Fontainebleau sont exposes.
Aprs avoir compar les coulements en milieux satur et non satur, quelques dfinitions
concernant l'coulement en milieu insatur sont rappeles.

III.4.1 Milieu satur - milieu insatur

Le passage d'un coulement en milieu satur un coulement en milieu insatur s'observe


par exemple lorsque dans un milieu poreux totalement satur, l'eau est progressivement
remplace par de l'air. A l'tat initial, l'eau est la pression atmosphrique ; les pressions
hydrostatique et capillaire sont nulles.
Si une faible succion est applique sur le milieu poreux, dans un premier temps rien ne se
passe. Pour que l'eau commence tre draine l'extrieur du milieu poreux, il est ncessaire
d'augmenter la succion jusqu' une valeur seuil, partir de laquelle les plus grands pores de la
priphrie commencent se vider. Cette succion critique est appele succion d'entre d'air
("air-entry suction", HILLEL, 1971). La succion continuant augmenter, l'vacuation de l'eau
se poursuit, toujours partir des plus grands pores remplis, prsents en surface, puisque se
sont les pores dveloppant les plus faibles tensions capillaires (chapitre II.3). Paralllement, la
succion crot, la teneur en eau est de plus en plus faible et la conductivit hydraulique diminue
aussi.
La grande diffrence entre un coulement en milieu satur et un coulement en milieu non
satur est cette conductivit hydraulique, dfinie par l'quation III.31 :
K

Ug
K

(III.31)

Lorsqu'un milieu poreux est satur, tous les pores sont pleins et conducteurs, et la
conductivit est maximale. Lorsque le milieu se dsature, les pores sont progressivement
remplis d'air, et la section conductrice efficace de l'eau liquide diminue en proportion. De
plus, les premiers pores qui se vident sont ceux de plus grand diamtre, or ce sont ces pores
qui sont les plus conducteurs : la conductivit hydraulique chute donc trs rapidement.
Au cours de la dsaturation, les pores vides se rpartissent de faon alatoire dans le
milieu, si bien que la tortuosit de la phase fluide ne cesse d'augmenter. Ainsi, dans un
matriau form de pores de grands diamtres, ces pores confrent un pouvoir conducteur trs
110

grand saturation totale, mais ils constituent d'importantes barrires la circulation du liquide
ds qu'ils sont partiellement ou totalement vides (HILLEL, 1971). De ce fait, au cours de la
dsaturation, tandis que la succion matricielle augmente, la conductivit hydraulique diminue
plus lentement dans un matriau microporeux que dans un matriau pores grossiers.

III.4.2 Forces motrices et potentiels de l'eau

Dans un milieu poreux non satur, en plus des gradients de pression extrieurs et de
l'action de la gravit, l'eau est soumise la succion du milieu. La force motrice de l'eau en
milieu insatur correspond principalement au gradient de cette succion qui dpend de l'affinit
physique de l'eau pour les parois internes des pores.
L'eau tend migrer des zones o la quantit d'eau recouvrant les parois est importante vers
les zones o cette quantit d'eau est faible. Elle tend aussi migrer des zones o la courbure
des mnisques capillaires est forte vers des zones o cette courbure est plus faible : elle migre
donc des pores les plus grands vers les plus petits (HILLEL, 1971). En rsum, l'eau se dplace
des zones faible succion vers les zones forte succion.
En milieu insatur, la capillarit et les forces d'adsorption crent un potentiel de pression
ngatif, souvent appel "potentiel capillaire" ou "potentiel matriciel" : ces forces "lient" l'eau
la matrice du corps poreux et lui confrent une nergie potentielle infrieure celle d'une eau
libre.
Le potentiel de l'eau peut tre exprim sous forme d'une nergie par unit de masse (note
)>m2.s-2]), sous forme d'une nergie par unit de volume (quivalente une pression, note P
[kg.m-1.s-2]) ou bien encore sous forme d'une nergie par unit de poids ou de pression
(quivalente une hauteur, note H = charge hydraulique ou hauteur pizomtrique [m])
(HILLEL, 1971 ; BANTON et BANGOY, 1997). Les relations entre ces trois grandeurs sont les
suivantes :
P
P
)
H
H
)
(III.38)
U
Ug
g
Dans un milieu poreux, l'eau possde un potentiel d'nergie reli sa position verticale
dans l'espace (altitude), la pression qu'elle subit (atmosphrique et hydraulique) et sa
vitesse de dplacement instantane dans le milieu. Le potentiel de pression de l'eau, )peut
donc s'exprimer sous la forme suivante :
)

gz

v2
2

(III.39)

g = acclration de la pesanteur [m.s-2]


z = altitude [m]
p = pression [kg.m-1.s-2]
U masse volumique du fluide [kg.m-3]
v = vitesse [m.s-1]
Gnralement, le troisime terme est nglig parce que les vitesses qui prvalent dans les
matriaux poreux sont trs lentes. Par ailleurs, la pression de l'eau dans le sol rsulte de la
pression atmosphrique, Patm, engendre par la masse de la colonne d'air sus-jacente, et de la
pression hydraulique, ph, applique sur cette eau. Le potentiel devient alors :

111

gz

Patm  p h

(III.40)

Dans une zone sature en eau, la pression hydraulique est exerce par la masse de la
colonne d'eau, de hauteur h, sus-jacente au point d'observation. La valeur de cette pression
hydraulique est :
ph U g h
(III.41)
En zone non sature, cette pression hydraulique est engendre par les forces de tension
capillaire et d'adsorption de l'eau sur les parois des pores. Pour homogniser les expressions
mathmatiques des pressions dans les zones non sature et sature des matriaux poreux,
l'quation III.43 prend la forme gnrale suivante :

ph

Ug<

(III.42)

o <, correspond la hauteur h de la colonne d'eau sus-jacente dans la zone sature ou au


potentiel matriciel dans la zone non sature. En milieu satur, < > 0, alors qu'en milieu non
satur, < < 0.
La valeur absolue du potentiel matriciel correspond la hauteur d'eau mesure dans les
tensiomtres (figure III.44).

<

Figure III.44 Reprsentation


schmatique d'une mesure
tensiomtrique dans un sol non
satur (d'aprs BEAR, 1972)

Plutt que le potentiel matriciel, on utilise la charge hydraulique H, qui correspond la


hauteur d'quilibre de l'eau, c'est--dire la hauteur laquelle s'lverait et se stabiliserait l'eau
pour se mettre en quilibre avec la pression atmosphrique. Sa relation avec < est la
suivante :
Patm  p h
Patm
)
H
z
z
<
(III.43)
g
gU
gU
Dans les roches, la pression atmosphrique est trs souvent ngligeable face aux pressions
capillaires qui sont dveloppes, d'une part cause de la petite taille des pores et d'autre part
cause de la faible hauteur des chantillons qui rduit l'influence de la gravit. L'quation III.43
devient alors :

112

z  < en milieu insatur

z  h en milieu satur

(III.44)

Pour connatre le potentiel de l'eau un tat de saturation donn, si le milieu considr est
un sol, une mesure tensiomtrique suffit. Mais s'il s'agit d'une roche, il est difficile d'accder
cette valeur directement. Par contre, il est facile de connatre la teneur en eau par une simple
pese. Des relations empiriques permettant de relier la teneur en eau au potentiel de l'eau ont
donc t tablies. Ainsi, lors du schage des roches, l'application de ces modles indiquera
l'tat nergtique de l'eau dans le rseau chaque tape de la dsaturation.

III.4.3 Teneur en eau, succion et conductivit hydraulique

III.4.3.1 Relation teneur en eau - potentiel matriciel


Jusqu' prsent, aucune relation thorique n'a pu tre tablie entre le potentiel matriciel et
la teneur en eau : l'adsorption et la gomtrie porale sont trop complexes pour tre dcrites par
un modle simple. Des lois empiriques pallient ce manque et permettent de relier le
potentiel matriciel < , ou la charge hydraulique H, la teneur en eau d'un matriau poreux
(< f(T H = f(T Ces relations empiriques sont modifies chaque nouvelle approche du
phnomne. MUALEM (1976) propose la relation suivante :

1
4
n
1  D H

(III.45)

o D, n et m sont des constantes empiriques, H la charge hydraulique, T lateneur en eau


volumique [m3.m-3] (quation III.46) et 4 une fonction sans dimension caractrisant la teneur
en eau (quation III.47).
Vw
Vw

(III.46)
Vt Vs  V p

Vw
Vt
Vs
Vp

=
=
=
=

volume d'eau contenu dans le milieu poreux [m3]


volume total du matriau poreux [m3]
volume solide du matriau [m3]
volume des vides du matriau [m3]
4

 r
s  r

(III.47)

Tr = teneur en eau volumique rsiduelle (quantit d'eau que l'on ne


peut extraire du rseau en fin de dsaturation) [m3.m-3]
Ts = teneur en eau saturation totale [m3.m-3]
VAN GENUCHTEN (1980) s'est appuy sur les travaux de MUALEM pour tablir une nouvelle
relation qui est actuellement la plus utilise lorsqu'il s'agit de relier le potentiel matriciel la
teneur en eau, notamment dans les travaux concernant les sols. Cette relation s'crit :

113

r 

s  r

(III.48)

[1  H n ] m

m = 1- (1/n)

Charge hydraulique H

On constate sur la figure III.45 que la charge hydraulique critique Hc (valeur de succion
partir de laquelle la dsorption commence) d'un milieu microporeux est plus grande que celle
d'un milieu macroporeux (Hc2 > Hc1). En milieu macroporeux, la taille des pores tant plus
grande, la tension capillaire est moins leve et par consquent la rsistance la succion
applique est plus faible.
La teneur en eau rsiduelle Tr, est elle aussi plus importante en milieu microporeux : au
moment o la continuit hydraulique se rompt, la quantit d'eau restant dans le milieu poreux
est d'autant plus grande que les pores sont petits, toujours en raison de la forte tension
capillaire dveloppe dans les petits pores (HILLEL, 1971).

matriau
microporeux

Figure III.45 Courbes de


drainage de milieux
macroporeux (1) ou
microporeux (2). Hc = charge
hydraulique critique ou succion
d'entre d'air ; Tr = teneur en
eau rsiduelle

Hc2
matriau
macroporeux

Hc1

Tr1 Tr2

teneur en eau T

III.4.3.2 Relation conductivit hydraulique - potentiel matriciel - teneur en eau


Des relations empiriques peuvent aussi tre tablies entre la conductivit hydraulique et la
teneur en eau ou entre la conductivit et le potentiel matriciel. Parmi les nombreuses relations
proposes, nous ne retiendrons que celles du modle le plus couramment utilis actuellement,
dvelopp par VAN GENUCHTEN (1980) :
K (H )

>1  (H ) @
>1  (H ) @
>1  1  4 @ avec

1  ( H )

n 2

n m

(III.49)

n 2m

K 4 Ks . 4

1/ 2

1/ m

114

m 2

m 11/ n

(III.50)

o K est la conductivit hydraulique pour un degr de saturation quelconque, Ks est la


conductivit hydraulique saturation totale, D, m et n sont des constantes empiriques.
La figure III.46 montre l'volution de la conductivit hydraulique pour des corps
macroporeux (1) et microporeux (2). A saturation totale, la conductivit hydraulique, Ks1, du
milieu macroporeux est suprieure la conductivit hydraulique, Ks2, du milieu microporeux :
saturation totale tous les pores sont remplis et conducteurs, et les plus grands pores sont plus
conducteurs que les petits. En dbut de dsaturation, Ks1 dcrot plus rapidement que Ks2 car
les pores sont progressivement remplis d'air, et la section conductrice efficace de l'eau liquide
diminue en proportion. Les premiers pores qui se dsaturent tant ceux de plus grand
diamtre, la conductivit hydraulique chute trs rapidement (HILLEL, 1971).

Ks1

matriau
microporeux

Conductivit hydraulique K

Ks2

matriau
macroporeux

Figure III.46 Relation entre la


conductivit hydraulique et la
succion dans des milieux
macroporeux(1) et
microporeux (2). Ks =
conductivit hydraulique
saturation totale.

Charge hydraulique H

III.4.4 Dsorption des matriaux

Des essais de drainage du grs de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines ont t


raliss sur un tensiomtre afin d'tablir les relations entre la teneur en eau et la succion, et
entre la teneur en eau et la conductivit hydraulique de chacune des roches. Avec ces
relations, il sera possible d'estimer le potentiel de l'eau lors des tests de schage.

III.4.4.1 Principe
La charge hydraulique, H, est gale en milieu insatur z + <, avec z la hauteur du point
d'observation par rapport un rfrentiel choisi, et < le potentiel matriciel tenant compte la
fois des effets de l'adsorption et de la capillarit. < a la dimension d'une hauteur d'eau
ngative. Si on applique une succion sur un milieu totalement ou partiellement satur en eau,
la teneur en eau du matriau l'quilibre avec cette succion peut tre mesure et reporte dans
un graphique du type de la figure III.45. C'est ainsi que les courbes de drainage du grs de
Fontainebleau et de la micrite des Lourdines ont t tablies.

115

III.4.4.2 Mode opratoire


La dsorption a t pratique sur des chantillons cylindriques de 4 cm de diamtre et de
5,5 cm de long. Deux chantillons de chaque roche ont subi les essais de dsorption.

circuit permettant
linjection dargon

cellule en Plexiglas
burette
gradue

chantillon satur
plaque microporeuse

Figure III.47 Schma du tensiomtre du laboratoire de ptrophysique du C.G.S.

Le dispositif utilis a t ralis au laboratoire de ptrophysique du Centre de Gochimie


de la Surface de Strasbourg. Comme pour les tensiomtres utiliss en agronomie, le principe
de base repose sur l'utilisation d'une plaque en cramique microporeuse qui assure l'interface
entre un milieu non satur (l'chantillon) et un milieu satur en eau (la plaque) dans lequel on
peut expulser et mesurer les volumes d'eau drains (cf. fig. III.47). Les pores de la plaque
choisie ont un rayon de 0,1 m, ce qui assure sa saturation jusqu' une pression de 14,4 bars.
La pression maximale pouvant tre applique dans ce dispositif tant de 10 bars, la continuit
hydraulique du systme est assure mme pour les pressions les plus leves.
Ce tensiomtre a t conu comme un hybride entre la mthode de HAINES (1927) et la
mthode de la presse membrane (AISSAOUI, 1983). Il est constitu d'une cellule hermtique
en Plexiglas, dans laquelle l'chantillon de roche est pos sur la plaque microporeuse.
chantillon et plaque sont saturs en eau en dbut d'exprience. Afin d'amliorer le contact
entre l'chantillon et la plaque, un papier filtre millipore (dont les pores ont un rayon de
0,1 m) est plac entre les deux. La partie infrieure de la cellule, situe sous la plaque
poreuse, est sature en eau et relie par un tube souple une burette gradue verticale.
Dans un premier temps, on applique la mthode de HAINES pour drainer la partie du rseau
poreux interconnecte par les plus grands pores. Cette mthode consiste baisser le niveau
d'eau de la burette une hauteur infrieure au sommet de la plaque microporeuse. L'eau
contenue dans le rseau poreux de la roche est alors soumise une tension, fonction de la
diffrence de hauteur entre le sommet de la plaque microporeuse et le niveau d'eau dans la
burette. Le volume d'eau drain peut tre lu directement sur la burette. Ce processus est

116

particulirement prcis pour les potentiels matriciels compris entre 0 et 1 m d'eau (soit 0 0,1
bars). Au-del, les diffrences de hauteurs ncessaires deviennent telles que les dimensions de
l'appareil seraient trop importantes et des problmes lis la dissociation de l'eau, ou
cavitation, commenceraient apparatre dans les tubes (COTTRELL, 1981 ; CRUIZIAT et
TYREE, 1990).
Pour accder des potentiels matriciels plus grands et vider les parties du rseau
constitues de vides plus petits, on utilise le principe de la presse membrane. Cette
technique consiste appliquer une pression de fluide non mouillant sur l'chantillon. Le fluide
utilis est l'argon : ce gaz est anhydre, et permet de limiter le dveloppement des microorganismes. Cette caractristique est importante parce que les expriences correspondant
des suites d'quilibres dynamiques (AISSAOUI, 1983) peuvent durer plusieurs semaines, voire
plusieurs mois. Mieux vaut donc se prmunir contre les micro-organismes pouvant facilement
se dvelopper et perturber les mesures. Le volume d'eau drain de cette faon est lu sur la
burette, mais quand les pressions appliques sont fortes et que la dure de l'exprience est
longue, l'argon se dissout dans l'eau et se dtend de l'autre ct de la plaque poreuse. La
vritable quantit d'eau expulse est alors mesure par pese de l'chantillon. La pression
maximale applicable est de 10 bars, soit un potentiel matriciel de 102 m d'eau. Cette tension
permet de vider tous les pores de rayon d'accs suprieur ou gal 0,14 m.

III.4.4.3 Rsultats exprimentaux


Les courbes exprimentales (figure III.48) prsentent l'aspect de courbes de dsorption
correspondant un matriau macroporeux pour le grs, et un matriau microporeux pour la
micrite (cf. figure III.45). Le dbut de la dsorption a lieu pour une tension applique (Hc) de
l'ordre de 1000 cm d'eau pour la micrite (soit environ 1 bar) alors que pour le grs, l'eau est
draine partir d'une tension de l'ordre de 40 cm d'eau seulement (0,04 bars). Ces valeurs de
tension correspondent des rayons critiques rc, de l'ordre de 35 m pour le grs contre
seulement 1,8 m pour la micrite (figure III. 49).

100000
GFt1-1
GFt8-3

10000

ML26-1

H (cm)

ML27-1

1000

100

10

1
0

0,1

0,2

0,3

T (cm3 deau / cm3 dchantillon)

Figure III.48 Courbes de dsorption du grs de Fontainebleau (Gft 1-1 et Gft 8-3) et de la
micrite des Lourdines (ML 26-1 et ML 27-1). + =charge hydraulique, T = teneur en eau.

117

Grs de

Micrite des

Fontainebleau

Lourdines

0,1125

0,2622

+c (cm)

40

1000

rc (m)

35

1,8

+r (cm)

1500

> 10200

rr (m)

< 0,14

0,0015

< 0,0281

1,3

< 10,5

Ts (cm3/cm3)

Tr (cm3/cm3)
Sr (%)

Tableau III.15 Principaux rsultats de la dsorption au tensiomtre du grs de


Fontainebleau et de la micrite des Lourdines

Saturation de la porosit (%)

Les teneurs en eau saturation Ts, sont de 0,1125 cm3/cm3 pour le grs et de 0,2622
cm3/cm3 pour la micrite, en d'autres termes, les porosits des chantillons sont de 11,25 % et
de 26,22 % respectivement pour les chantillons de grs et de micrite tests.
Le grs, contrairement la micrite, a pu tre totalement dsorb. En effet, la pression
maximale qui peut tre applique sur les chantillons avec l'appareil utilis, est de 10 bars.
Seuls les pores de rayon d'accs suprieur 0,14 m peuvent tre drains. Par consquent, le
grs, plutt macroporeux, peut tre compltement drain par l'intermdiaire de pores de
rayons d'accs suprieurs 0,14 m. Alors que la micrite, dont l'essentiel du volume poreux
est reprsent par des micropores, n'est pas totalement draine lorsque la pression de 10 bars
est atteinte. Sa teneur en eau en fin de drainage est encore de 0,0281 cm3/cm3. Ce qui
reprsente 10,5 % de la porosit. On en dduit que dans la micrite, il existe 10,5 % du volume
poreux dont l'accs est contrl par des pores de rayons < 0,14 m.

100

GFt1-1
GFt8-3
ML26-1

80

ML27-1

60

40

20

0
1000

100

10

0,1

r (m)

Figure III.49 Courbes d'volution de la saturation en eau de la porosit en fonction du rayon


des pores dans lesquels l'eau est en quilibre avec la tension applique.

118

Le drainage complet du grs de Fontainebleau permet d'estimer sa teneur en eau rsiduelle


Tr, qui est de l'ordre de 0,0015 cm3/cm3, soit en pourcentage du volume poreux (Sr) : 1,3 %.
La charge hydraulique "rsiduelle" (Hr) permettant de drainer la totalit du milieu est de
l'ordre de 1500 cm d'eau. Enfin, le rayon infrieur limite permettant le drainage de l'eau
(rr) dans le grs est de l'ordre de 1 m. Ceci signifie que les pores de rayon infrieur 1 m
ne sont pas capables eux seuls de maintenir une continuit hydraulique dans ce matriau.
Les pores susceptibles de jouer un rle majeur lors d'une circulation d'eau en milieu insatur,
ont donc des rayons d'accs compris entre 35 et 1 m.
En ce qui concerne la micrite, le drainage complet implique des transferts travers des
pores de rayons plus faible que la limite exprimentale. Nous pouvons seulement dire que sa
teneur en eau rsiduelle est infrieure 0,12 cm3/cm3, soit une saturation en eau de la porosit
infrieure 10,5 %. Les pores jouant un rle important lors de la circulation de l'eau dans
cette roche, ont des rayons d'accs compris entre rc = 1,8 et rr < 0,14 m.
III.4.4.4 Calcul de la conductivit hydraulique

i Conductivit hydraulique saturation :


Pour calculer la conductivit hydraulique d'un milieu satur en fluide, il suffit d'appliquer
la formule suivante :
Ug
(III.33)
K k

La permabilit k, mesure l'azote pour chaque matriau est de 206 mD pour le grs est
7 mD pour la micrite. U la masse volumique de l'azote est de 1,293 kg.m-3 et Kla viscosit
dynamique de l'azote, est de 17,6.10-6 Pa.s. Enfin, g l'acclration de la pesanteur est gale
9,81 m.s-2. La conductivit hydraulique saturation, Ks, est donc de 146,52.10-9 m.s-1 pour le
grs et de 4,98.10-9 m.s-1 pour la micrite.

i Conductivit hydraulique relative en milieu insatur :


Le calcul de la conductivit hydraulique relative en milieu insatur se fait en utilisant l'un
des nombreux modles appliqus aux transferts de fluides en milieux insaturs. Le modle de
VAN GENUCHTEN (1980) a t choisi. A l'aide du tableur Sigma Plot, la formule III.48 est
ajuste aux courbes exprimentales de la figure III.48 de faon pouvoir dterminer les
constantes empiriques D, n et m.
s  r
r 
(III.48)
[1  H n ] m
Pour la micrite des Lourdines, le drainage n'tant pas complet, la valeur utilise pour Tr est
la valeur de saturation rsiduelle moyenne des tests de schage. Lorsque les constantes D, n et
m sont connues, la relation empirique III.50 permet de calculer la conductivit hydraulique
pour chaque valeur de teneur en eau :

119

Kr 4

>

Ks . 41 / 2 1  1  41 / m

@
m

avec

m 11/ n

(III.50)

Les rsultats sont reprsents sur la figure III.50.

1,5E-07

6,0E-09
Gft 1-1
GFT 8-3

Kr du grs (m/s)

Ml 27-1

1,0E-07

5,0E-08

4,0E-09

2,0E-09

Kr de la micrite (m/s)

Ml 26-1

0,0E+00

0,0E+00
10

100

1000

10000

Log (H) (cm deau)

Figure III.50 volution de la conductivit hydraulique relative(Kr) en fonction du logarithme


de la charge hydraulique applique (H).

Cette figure traduit une fois de plus les comportements "macroporeux" du grs et
"microporeux" de la micrite. Pour une mme variation de charge hydraulique applique, la
conductivit hydraulique du grs dcrot de faon beaucoup plus importante que celle de la
micrite. Toutes ces constatations montrent bien l'importance de la taille des pores dans les
transferts en milieux insaturs : bien qu' saturation totale la permabilit et la conductivit
hydraulique du grs soient plus grandes que celles de la micrite, Kr chute rapidement dans le
grs ds que la saturation diminue. Les nombreux macropores du grs se vident trs vite, et
constituent des barrires au transfert du fluide. Tandis que dans la micrite, les grands pores
tant moins abondants, la dsaturation se fait de faon beaucoup plus homogne et par
consquent la conductivit hydraulique dcrot de faon moins brutale.

III.5 RECAPITULATIF

Pour clore ce chapitre, le tableau III.16 offre un rcapitulatif des principales proprits
dtermines, et les figures III.51 et III.52 donnent des schmas comparatifs diffrentes
chelles du rseau poreux des deux roches. Ces schmas dcoulent des mesures et
observations faites dans ce chapitre III.
Les deux matriaux tudis ont une structure poreuse parfaitement bien connecte et
homogne l'chelle centimtrique ou l'chelle de l'chantillon. Mais en raison de la taille
de leurs lments constitutifs respectifs (calcite micritique 1-2 m ; quartz subautomorphe
200-300m), la micrite est essentiellement microporeuse et prsente un volume poreux
suprieur celui du grs (Nt micrite = 26,9 % ; Nt grs = 11,5 %), qui est majoritairement
macroporeux. l'chelle du pore, la structure des deux roches est trs contraste : dans la
micrite l'ensemble des pores sont du mme ordre de grandeur (1-5 m), alors que dans le grs,
le rayon des pores peut passer de 1 m 100 m sur une distance de quelques m seulement.
120

Grs de

Micrite des

Fontainebleau

Lourdines

98 % SiO2

98 % CaCO3

200-300

1-2

50

1-5

macropores

micropores

Rayons successifs

trs contrasts

monotones

Structure poreuse

homogne

homogne

11,5

26,9

Porosit librement accessible N48 (%)

5,6

23,5

S48 = Nt / N48

0,49

0,87

Porosit connecte NHg (%)

11,2

26,5

Rayon seuil du rseau ra (m)

10,5

0,12

Porosimtrie

NM = macroporosit (>7,5 m) (%)

9,9

0,2

au mercure

N = microporosit (<7,5 m) (%)

1,3

26,3

(NM / NHg) u 100 (%)

88,4

0,75

Courbe d'injection

unimodale

unimodale

1,31

1,14

2,09 1,34

1,58

faible

lev

Minralogie
Diamtre moyen des grains (m)
Ptrographie

Diamtre moyen des pores

Qualit des pores majoritaires

Porosit totale Nt
Porosimtrie
l'eau

(m)

(%)

Aire dveloppe (Ad)/ aire projete (Ap)


(chelle centimtrique)
Rugosimtrie

Ad / Ap (chelle millimtrique)
Nb d'espaces intergranulaires / Ap

Adsorption BET

Adsorption de
vapeur d'eau

Imbibition
capillaire

-1

Surface spcifique So (m .g )

0,0181

N2

0,41

3,56

Saturation de la porosit HR = 33 % (%)

0,01

0,22

Saturation de la porosit HR = 75 % (%)

0,04

0,58

Condensation capillaire

faible (HR > 75%)

faible (HR > 75%)

Porosit capillaire Nc (%)

4,9

22,5

transfert

rservoir

0,513

1,051

12,09

5,36

Efficacit maximale du rseau


-2

Prise de poids A (g.cm .h

-1/2

Migration du front capillaire B (cm.h

-15

Permabilit k (m )

206.10

7.10-15

Flux diffusif pour les faibles HR

qv grs < qv micrite

Flux diffusif pour les fortes HR

qv grs << qv micrite

V.E.R. (cm )

18 < V.E.R. < 37


-1

-9

Conductivit hydraulique Ks (m.s )

147.10

Rayon critique rc (m)


Dsorption au
tensiomtre

1,0886

Saturation de la porosit maximale (%)

-1/2

Diffusivit de la
vapeur d'eau

Kr

Rayon saturation rsiduelle rr (m)


3

Teneur en eau rsiduelle Tr (cm /cm )


Saturation de la porosit rsiduelle Sr (%)

18 < V.E.R. < 37


5.10-9

35

1,8

< 0,14

0,0015

< 0,0281

1,3

< 10,5

Tableau III.16 Rcapitulatif des proprits ptrophysiques mesures sur le grs de


Fontainebleau et sur la micrite des Lourdines. (HR = humidit relative)

121

Micrite des Lourdines

calcite
micritique

calcite
sparitique

10 m

macropore

100 m

10 m

macropore

Grs de Fontainebleau

Figure III.51 Reprsentation schmatique de l'arrangement des grains de calcite dans la


micrite des Lourdines, et de grains de quartz dans le grs de Fontainebleau ainsi que
l'arrangement des espaces poreux qui en dcoule ( l'chelle micromtrique).

122

Micrite des Lourdines

1 cm

Grs de Fontainebleau

Figure III.52 Reprsentation schmatique du rseau poreux de la micrite des Lourdines et du


grs de Fontainebleau ( l'chelle centimtrique)

123

De l dcoulent les transferts capillaires diffrents : tous les chemins poreux sont
quivalents dans la micrite, ce qui lui permet de se remplir presque compltement par
imbibition en prsence d'air (S48 = 0,87) ; dans le grs, le rseau continu correspondant aux
contacts intergranulaires troits est prfrentiellement emprunt par l'eau et les macropores
restent pigs. Si bien qu'en fin d'imbibition capillaire, rapidement atteinte, moins de la moiti
du rseau poreux du grs est occup par de l'eau (S48 = 0,49).
La porosimtrie au mercure permet d'estimer les valeurs de macro- et de micro-porosit, la
limite tant situe arbitrairement un rayon de pore de 7,5 m. Cette estimation montre la
grande quantit de micropores prsents dans la micrite (N / NHg = 0,99) et de macropores
dans le grs (NM / NHg = 0,88). Ces caractristiques influent les proprits d'adsorption : la
micrite dveloppe une surface spcifique plus importante que le grs (S0 micrite =
1,0886 m2.g-1 ; S0 grs = 0,0181 m2.g-1), ce qui lui permet d'adsorber plus de vapeur d'eau :
l'adsorption de vapeur dans la micrite est faible, mais celle du grs est quasiment ngligeable
(pourcentage maximum de volume poreux occup par de l'eau adsorbe = 3,56 % pour la
micrite et 0,41 % pour le grs).
La microporosit tant propice la condensation capillaire pour les fortes humidits
relatives, l'hystrse entre l'isotherme d'adsorption et de dsorption de la micrite est plus
marque que celle du grs. Pour les deux matriaux cette hystrse apparat pour une humidit
relative suprieure 75 %.
La seule proprit prsentant une dpendance vis vis de la longueur des chantillons
(pour la gamme de longueurs testes) est la diffusivit de vapeur d'eau. Pour les autres, les
structures poreuses apparaissent suffisamment homognes. Les mesures et observations
effectues ne permettent pas de mettre clairement en vidence la caractristique structurale
responsable de cet effet de longueur sur le processus de diffusivit de la vapeur d'eau.
Pour les fortes humidits relatives, la condensation capillaire, peu abondante, permet
pourtant l'acclration de la diffusivit de la vapeur d'eau. Cet effet est plus marqu dans la
micrite, o la condensation capillaire est plus importante, en raison de son caractre plus
"microporeux".
Enfin la dsorption des matriaux au tensiomtre a permis d'estimer la taille des accs aux
pores capables de gouverner les transferts hydriques si la saturation en eau le permet. Ces
rayons d'accs sont compris entre 35 et 1 m dans le grs, et entre 1,3 et moins de 0,14 m
dans la micrite. La majorit des pores du grs sont donc passifs lors des transferts hydriques.
La rupture de la continuit hydrique a lieu, en dsorption au tensiomtre, pour une saturation
rsiduelle de 1,3 % dans le grs. La dsorption de la micrite ne pouvant tre termine avec le
dispositif utilis, nous pouvons seulement dire que sa saturation rsiduelle est < 10,5 %.

Connaissant maintenant les matriaux et leurs proprits de transferts de l'eau liquide et de


la vapeur d'eau, l'tude de leur schage peut tre entreprise. Toutes les donnes acquises au
cours de ce chapitre serviront expliquer les cintiques de schage en fonction des structures
poreuses.

124

IV

LE SECHAGE DES ROCHES

L'tude exprimentale du schage effectue sur le grs de Fontainebleau et la micrite des


Lourdines a t ralise pour valuer l'influence des structures de porosit sur les diffrentes
phases du schage, les effets d'un ventuel facteur d'chelle sur les processus de transferts
(taille, volume des chantillons, htrognits), la rpartition spatiale et temporelle de
l'eau dans la roche en cours de schage (par tomographie RX), l'influence de la surface
vaporante effective
Les cintiques de schage dpendent de divers paramtres, qui peuvent tre externes, sans
aucune relation avec l'chantillon lui-mme (l'humidit relative ; la temprature ; la
circulation d'air ; la quantit d'eau disponible et le mode d'alimentation en eau). Ces
paramtres peuvent aussi tre internes et directement lis aux caractristiques intrinsques de
la roche (la taille et la forme des pores ; la quantit et le mode de distribution des pores dans
la roche). D'autres encore dpendent la fois du matriau lui-mme et du mode de prparation
des chantillons (aire de la surface vaporante).
Dans la premire partie de ce chapitre, seront dcrites les mthodes utilises pour
contraindre au mieux ces divers paramtres au cours des tests de schage. Dans la seconde
partie, les diffrents tests de schage raliss seront dtaills, et enfin, leurs rsultats seront
exploits de faon chronologique vis vis d'une cintique de schage type (chapitre I) : le flux
et la rpartition de l'eau au cours de la premire phase seront d'abord tudis, puis la phase de
transition sera aborde en dtail. Enfin, les rsultats relatifs aux phases II et III seront noncs
et exploits.

125

IV.1 DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX, CONTROLE DES PARAMETRES


Les chantillons se prsentent tous sous forme de cylindres de 4 cm de diamtre et de
longueur comprise entre 13,5 et 5 cm. Ces chantillons saturs en eau, sont emballs dans des
manchons en Nylon, afin que seule la surface suprieure participe au schage. Ils sont mis
scher dans des bacs hermtiquement clos qui ont tous le mme volume : ce sont des
paralllpipdes rectangles de 30 cm de hauteur, 50 cm de long et 35 cm de large. A
l'intrieur, un double couvercle situ 25 cm du fond, limite la perturbation du milieu lors des
ouvertures ncessaires pour la pese des chantillons (figure IV.1).

35 cm
2

30 cm
25 cm
1

50 cm

Figure IV.1 Schma d'une enceinte utilise pour les tests de schage
1. enceinte, 2. couvercle interne perc de 3 ou 4 petites ouvertures sur lesquelles
s'adaptent des couvercles amovibles, 3. couvercle externe.

Une saumure, dont le rle est de fixer la valeur de l'humidit relative, est tale au fond des
bacs (cf. III.3.8.2.a). Ces enceintes sont places dans une pice dont la temprature est
contrle. Tout au long des expriences de schage, diverses mthodes ont t utilises pour
vrifier la constance des paramtres externes.

IV.1.1 Conditions exprimentales

IV.1.1.1 Humidit relative


D'aprs la loi de FICK modifie (II.6), l'humidit relative contrle le flux massique de
vapeur d'eau par l'intermdiaire du gradient de pression de vapeur d'eau :
qv

0 ,217

Pr 18 T

P R T 273,15

1,88

P dp v
p a dx

(II.6)

Nous avons choisi de fixer l'humidit relative deux valeurs bien distinctes, afin de
comparer deux cintiques trs diffrentes. Les expriences ont t ralises dans des enceintes

126

33 % d'humidit relative pour tester des cintiques rapides, et 75 % d'humidit relative


pour des cintiques plus lentes.
Comme pour les expriences d'adsorption, ce sont des solutions salines satures qui
contrlent ces humidits relatives : chlorure de magnsium hexa-hydrat (MgCl2, 6H2O)
pour 33 % et chlorure de sodium (NaCl) pour 75 %. Ces saumures permettent de tamponner
les variations d'humidit engendres par l'vaporation de l'eau contenue dans les chantillons
tant que le sel est en excs par rapport l'eau. Ainsi, un grand excs de sel en dbut
d'exprience permet de maintenir l'humidit relative constante pendant tout le schage, quelle
que soit la quantit d'eau dgage par les chantillons. De plus, ces saumures offrent une
humidit relative trs stable lors des variations de temprature (cf. III.3.8.2.a).

Figure IV.2 Disposition des chantillons et des coupelles de rfrence dans les enceintes
humidit relative contrle. h = distance impose entre toutes les surfaces vaporantes et le
fond du bac (arbitrairement fixe 15 cm)

Les bacs employs ont t conus de faon ce que leur volume soit suffisamment grand
pour minimiser les variations induites lors de chaque ouverture pour la pese des chantillons.
Ce volume est en mme temps suffisamment petit pour permettre une homognisation rapide
et satisfaisante de l'air humide. D'autre part les petits couvercles internes permettent une
ouverture partielle ce qui limite beaucoup les perturbations du milieu. L'espace existant entre
les deux couvercles permet, en plus, de dposer une coupelle contenant de la saumure. Ainsi,
si l'tanchit du couvercle externe n'est pas parfaite, le volume d'air entre les deux couvercles
sert de tampon supplmentaire.
La disposition des objets scher a t normalise pour toutes les expriences de schage :
la surface vaporante est toujours place la mme distance de la saumure (cf. figure IV.2).
Cette distance h, a t fixe 15 cm ( partir du fond de l'enceinte). Ainsi, s'il existe un
tagement de l'humidit dans l'enceinte, toutes les surfaces de schage sont soumises au mme
gradient d'humidit relative. De cette faon les valeurs de flux mesures sur diffrents objets
peuvent tre compares entre elles.

127

IV.1.1.2 Temprature
La temprature T, influence fortement la diffusion de la vapeur d'eau dans l'air (cf.
quation II.6). Une augmentation de temprature entrane une agitation des molcules plus
grande et par consquent, une augmentation du coefficient de diffusion. La cintique de
schage est donc d'autant plus rapide que la temprature est leve.
Les tests ont t raliss dans une pice thermostate 23 C.

IV.1.1.3 Agitation de l'air


L'existence de courants d'air, ou de vent, proximit des prouvettes en cours de schage
est sans doute le paramtre externe capable de perturber le plus intensment la cintique
(KEEY, 1972). Le moindre dplacement d'air entrane la dispersion de la vapeur d'eau, ce qui a
pour effet d'accrotre trs fortement le gradient d'humidit relative la surface des
chantillons, et d'entraner une vaporation plus importante. Ce phnomne bien connu est
abondamment employ dans tous les processus de schages industriels (NADEAU et
PUIGGALI, 1995).
La fermeture hermtique des enceintes de schage a permis d'liminer l'influence du
dplacement de l'air. D'autre part le courant d'air induit chaque pese des prouvettes reste
faible grce l'ouverture partielle des enceintes par l'intermdiaire des petits couvercles
internes, et grce au "grand" volume des enceintes qui amortit rapidement les variations.
IV.1.1.4 Saturation initiale et mode d'alimentation
Pour tester l'influence de la quantit initiale d'eau contenue dans une prouvette sur les
processus de dsaturation, deux modes de saturation diffrents ont t choisis :
i une saturation totale effectue sous vide d'air : tous les pores sont occups par de l'eau,
quelle que soit leur taille ;
i une saturation partielle par imbibition capillaire : en fin d'imbibition capillaire l'ensemble
de l'chantillon est mouill, mais seuls les plus petits pores sont totalement occups par l'eau,
car de l'air reste pig dans la lumire des macropores (cf. III.3.3).
La comparaison des cintiques de schage ralises sur des chantillons de mme
longueur, dans des conditions parfaitement identiques, mais aprs des saturations diffrentes,
permettent de dduire l'importance de la quantit et de la rpartition initiale de l'eau.
Des tests de schage ont t raliss sur des prouvettes dans lesquelles l'eau initiale n'tait
pas renouvele. D'autres tests ont t effectus sur des prouvettes ralimentes en eau de
faon continue par capillarit au cours de leur schage.

128

IV.1.1.4.a Mode opratoire des tests avec alimentation continue


Le dispositif exprimental des schages avec alimentation continue est reprsent sur la
figure IV.3 : les chantillons sont emmaillots dans un manchon en Nylon de faon ce que
les deux faces planes restent libres. Un rservoir cylindrique en Plexiglas est ferm par un
couvercle perc en son centre d'un orifice au diamtre des prouvettes. La base de ces
prouvettes passe travers le couvercle et repose sur un lit de billes de verre largement
recouvert d'eau. Grce ce dispositif, une alimentation capillaire continue est assure pendant
toute lexprience par la base de l'prouvette tandis que l'vaporation se fait par la face
suprieure.
bouchon de caoutchouc

chantillon schant en
alimentation continue

orifice permettant
la ralimentation

joint de mastic tanche

rservoir en Plexiglas

eau dminralise

Figure IV.3 Dispositif exprimental des tests de schage avec alimentation capillaire continue

Avant dtre emmaillot, l'chantillon peut tre dans trois tats de saturation distincts :
1- totalement satur sous vide ;
2- partiellement satur par imbibition capillaire ;
3- sec.
Lensemble "rservoir + chantillon" est pes en dbut dexprience puis il est plac en
conditions de schage identiques celles utilises pour le schage des chantillons non
raliments (cf. prcdent). Il est ensuite pes une fois par jour, pendant huit dix jours. Le
rservoir peut tre aliment par un petit orifice du couvercle prvu cet effet. Cet orifice est
obstru au moyen d'un bouchon de caoutchouc amovible. Afin d'quilibrer les pressions, ce
bouchon est t quelques secondes puis remis en place chaque jour, mme si un ajout deau
nest pas ncessaire. Enfin, lorsque la cintique de perte de poids est tablie, les prouvettes
sont sorties du rservoir, dmaillotes et peses afin d'estimer la saturation.

IV.1.2 Contrle des paramtres externes


Les variations que l'on souhaite mettre en vidence pouvant tre trs faibles, il tait
primordial de vrifier que toutes les variations mesures n'taient pas dues des modifications
accidentelles de paramtres externes. Plusieurs mthodes de vrification de ces facteurs
externes ont donc t mises en uvre.

129

IV.1.2.1 Utilisation de rfrences : des coupelles remplies d'eau

temps (h)
0

temps (h)

500

1000

1500

15/5/98 13/7/98

400

75%

0,7

dW/S = -0,0015 t

dW/S = -0,0015 t

R = 0,9996

R = 0,9998

-2,5

1,2

temps (h)
0

150

temps (h)

300

450

300

900

33%
dW/S (g/cm)

dW/S (g/cm)

600

25/01/99 01/03/99

25/10/98 16/11/98
33%

-1

-1,75

800

75%

-1,5

-0,25

600

30/7/98 16/10/98

0,2

dW/S (g/cm)

dW/S (g/cm)

-0,5

200

-1,5

-3

dW/S = -0,0045 t

dW/S = -0,0045 t

R = 1,0000

R = 0,9999

-2,5

-4,5

Figure IV.4 Cintiques de schage des coupelles de rfrence. Partie suprieure : 75%
d'humidit relative ; partie infrieure : 33% d'humidit relative

Afin de vrifier que les paramtres externes sont constants pendant toute la dure d'une
exprience et qu'ils sont reproductibles d'une exprience l'autre, un ou deux petits
cristallisoirs contenant de l'eau dminralise ont t placs dans le bac et schent
simultanment avec les prouvettes. Leur surface vaporante est place au mme niveau que
la surface vaporante des roches (figure IV.2). L'eau dminralise de ces coupelles de
rfrence et celle employe pour saturer les prouvettes sont identiques. Le niveau d'eau est
maintenu constant par ajout de petites quantits d'eau intervalles de temps rguliers. Quand
les facteurs externes sont parfaitement stables, la cintique de perte d'eau de ces cristallisoirs
est d'une grande constance. La figure IV.4 montre quatre exemples de cintiques de schage
des rfrences. Elles ont t obtenues 75 et 33 % d'humidit relative. La valeur du flux est
constante et gale 0,0015 g.cm-2.h-1 75 % ou 0,0045 g.cm-2.h-1 33 %.

130

IV.1.2.2 Mesures de l'humidit relative et de la temprature


La seconde mthode de vrification est l'emploi d'un thermo-hygromtre de prcision. Cet
appareil programmable, de la gamme TESTO, permet de mesurer la fois la temprature et
l'humidit relative, avec des prcisions respectives de 0,1 C et 0,1 %. La possibilit de faire
des acquisitions avec deux sondes, chacune mesurant la fois temprature et humidit
relative, a permis de mesurer ces paramtres simultanment dans la pice thermostate et dans
les enceintes de schage. Grce ces mesures la temprature l'intrieur mme des bacs a pu
tre dtermine avec prcision, ainsi que les humidits relatives effectivement fixes par les
saumures. Les valeurs sont reportes dans le tableau IV.1.

moyenne

cart type

dure

Temprature (C)

23,3

0,2

2 mois

HR NaCl (%)

76,4

0,1

1 mois

HR - MgCl2 (%)

32,7

0,3

1 mois

Tableau IV.1 Humidits relatives (HR) et temprature mesures dans les enceintes de
schage. Dure = dure cumule approximative des mesures ayant permis d'tablir ces
moyennes ( raison d'une mesure tous les quarts d'heure ou toutes les demi-heures pour un
intervalle de temps au minimum gal 24h).

IV.1.2.3 Conclusion
Les mesures effectues montrent que dans les conditions exprimentales adoptes, les
variations des paramtres externes sont faibles. L'utilisation de coupelles de rfrence prouve
que ces variations ne modifient pas les cintiques de schage de faon mesurable. Les
variations des paramtres externes sont donc ngliges lors de l'interprtation des cintiques
de schage

IV.1.3 Contrle du volume de roche


Du volume des chantillons soumis au schage dpend la reprsentativit des cintiques
tablies vis vis de la roche. Pour connatre le volume impliqu, les expriences sont ralises
sur des cylindres de roche de 4 cm de diamtre dont il est facile de calculer le volume.
Lorsque GUILLOT et al. (1989) ont observ par R.M.N. des cubes de roches schant par toutes
les faces, ils ont montr que l'eau quittait d'abord la priphrie de l'chantillon. Les artes des
cubes induisent par consquent un effet de bord perturbateur pouvant masquer l'effet du
rseau poreux. La forme cylindrique offre un degr de symtrie qui peut attnuer ce type de
phnomne.
En modifiant la longueur des chantillons, nous pouvons tudier l'influence du volume
poreux impliqu dans le schage. tant donn l'homognit des roches tudies, la longueur
minimale utilise (5 cm) offre encore un volume reprsentatif du rseau poreux. Quant la
longueur maximale (13,5 cm), dans les cas particuliers du grs de Fontainebleau et de la
micrite des Lourdines, elle est encore infrieure la hauteur capillaire qui a t calcule au
chapitre III.3.9.3.a.

131

IV.1.4 Contrle de la surface vaporante


La vitesse d'vaporation de l'eau contenue dans un chantillon poreux dpend de la surface
soumise au schage. C'est pourquoi toutes les prouvettes sont des cylindres de mme
diamtre : 4 cm. L'emballage des chantillons aprs saturation (cf. figure IV.5) est fait de
faon ce que seule la face plane suprieure soit libre ; il permet d'avoir des surfaces
vaporantes comparables. Les mesures de rugosit exposes au III.3.6 ont montr que la
surface projete des prouvettes (aire projete Ap = Sr), est infrieure la vritable valeur de
l'interface air/solide des chantillons secs (= aire dveloppe, Ad). Ad dpend du matriau
(structure poreuse) mais aussi du sciage. Pour avoir des surfaces comparables d'un chantillon
l'autre, la mme lame de scie diamante a t utilise pour rectifier la surface suprieure de
toutes les prouvettes mises scher.
Surface vaporante
=S r
Ruban de Tflon

Manchon en Nylon
prouvette de roche
sature en eau

4 cm

Figure IV.5
Reprsentation schmatique
d'une prouvette de roche
emmaillote dans un manchon
en Nylon de manire
contrler la surface
vaporante.

La surface vaporante effective, c'est--dire l'interface air/eau qui se dveloppe la surface


suprieure des chantillons mouills, est certainement diffrente de la surface projete et de la
surface dveloppe des chantillons secs. La technique de profilomtrie expose au chapitre
III.3.6 a t utilise sur des chantillons mouills pour estimer cette surface effective.

IV.1.5 Mesure de la surface vaporante effective par rugosimtrie optique


En utilisant la rugosimtrie par imagerie confocale champ tendu (cf. III.3.6), il est
possible d'estimer l'aire de l'interface aire/eau sur un chantillon mouill.
L'exprience a t effectue sur un chantillon de grs de Fontainebleau et sur un
chantillon de micrite des Lourdines pour lesquels des mesures de surface dveloppe sche
avaient dj t faites. Le mode opratoire est le mme sur chantillons secs ( III.3.6.2) et
sur chantillons pralablement saturs en eau.
Ces rsultats sont considrer uniquement d'un point de vue "semi-quantitatif", car ils
n'ont pas t obtenus dans les conditions exprimentales habituelles du schage : les
chantillons n'taient ni emballs ni placs dans une enceinte humidit relative contrle. De
plus, comme ces conditions exprimentales "l'air libre" favorisent une vaporation rapide,
donc un schage de la surface, seuls des profils ont t mesurs. En effet, si l'vaporation
modifie la surface vaporante, la quantit et la rpartition de l'eau la surface de l'prouvette
sont modifies pendant la dure d'acquisition sur une surface, mme petite.

132

Les rsultats seront exposs dans la partie traitant plus particulirement de la premire
phase du schage, seule phase pendant laquelle la surface d'change de l'chantillon est
totalement mouille.

IV.1.6 Contrle de la rpartition de l'eau par tomodensitomtrie


La tomodensitomtrie X permet de dterminer la rpartition de la porosit dans un
chantillon, mais elle permet aussi de visualiser la rpartition d'un fluide dans le rseau
poreux de cet chantillon (cf. figure III.16, III.3.5.1.e). En ralisant des acquisitions sur des
chantillons secs puis totalement saturs, du grs de Fontainebleau et de la micrite des
Lourdines, l'arrangement spatial de leur structures poreuses ont dj t mises en vidence. En
ralisant des acquisitions des moments prcis du schage, sur un mme chantillon, la
rpartition spatiale et temporelle de l'eau au sein des chantillons peut maintenant tre
dtermine. Cette rpartition sera corrle avec l'arrangement des structures poreuses
pralablement tudies. En rptant le schage sur un mme chantillon aprs saturation totale
et saturation partielle, nous dterminerons l'influence du mode de saturation initiale sur la
rpartition de l'eau au cours de la dsaturation.

IV.1.6.1 chantillons analyss et tats d'hydratation

Mcl4
Humidit relative (%)
Saturation initiale

Ftx2a2

phase I (%)

32,7

32,7

32,7

76,4

76,4

Nc

Nt

Nc

Nt

Nc

Nc

88,3

51,4

77,9

99,3

63,3

87,5

52,1

55,0

46,0
Saturation critique (%)

Ft4a5

32,7

88,5
Saturations des
acquisitions

Mcl5

---

24,8

57,3
51,9

98,1

73,3

40,0

40,3

48,0

53,9

31,5

35,9

25,5

27,5

21,1

36,1
25,5

30,9

11,5

Saturations des
acquisitions

17,2

9,2

10,7
15,1

5,4
3,3

phases II et III (%)

15,7
10,2

18,2

8,9

15,1

7,1

12,2

5,3
3,9

Tableau IV.2 Conditions exprimentales des tests de schage effectus lors des acquisitions
tomodensitomtriques, et saturations en eau du volume poreux chaque acquisition

133

Les chantillons slectionns pour subir les schages sous tomodensitomtre ont dj t
prsents au chapitre III.3.5, et leurs principales proprits ptrophysiques se trouvent en
annexe I. Il s'agit de Ftx2a2 et Ft4a5 pour le grs, et des prouvettes Mcl4 et Mcl5 pour la
micrite.
Ces chantillons ont t analyss au scanner une premire fois l'tat sec, puis ils ont subi
deux sries d'acquisitions paralllement deux types de schages :
i le premier schage, suivait une saturation partielle par imbibition capillaire (Nc). Les
quatre chantillons taient concerns et schaient 32,7 % d'humidit relative (Ftx2a2 et
Mcl4) ou 76,4 % (Ft4a5 et Mcl5) ;
i le second schage tait conscutif une saturation totale sous vide. Il n'a t pratiqu que
sur Ftx2a2 et Mcl4 32,7 % d'humidit relative.
Les cintiques de schages correspondant ces divers tests ayant dj t tablies, les
temps d'acquisition ont pu tre choisis en fonction de leur position sur la courbe. Ainsi, toutes
les tapes du schage ont pu tre visualises.
Les conditions exprimentales des schages effectus Marseille paralllement aux
acquisitions, ainsi que les valeurs de saturation en eau correspondant chaque examen sont
reportes dans le tableau IV.2.

IV.1.6.2 Droulement des acquisitions pendant le schage


Les quatre chantillons ont d'abord t saturs par imbibition capillaire. En fin
d'imbibition, ils ont t prpars pour un schage par une seule face (cf. chapitre IV.1.4). Puis
ils ont t prpars pour subir un examen tomodensitomtrique : avant chaque acquisition, un
capuchon en Nylon est ajust sur la surface vaporante pour bloquer l'vaporation de l'eau
pendant les mesures. Pour vrifier que l'chantillon ne perd pas d'eau pendant l'acquisition, il
est systmatiquement pes avant et aprs examen. Aprs l'examen effectu saturation
maximale, le capuchon est t, et l'prouvette est place en conditions de schage dans un bac
humidit relative contrle (cf. chapitre IV.1). La pese rgulire permet de savoir quel
moment l'prouvette atteint la saturation choisie pour faire l'acquisition.
Cette premire srie d'acquisitions n'a pas montr de diffrence notable de rpartition en
eau entre les schages 32,7 et 76,5 % d'humidit relative. La seconde srie d'acquisitions
partir d'une saturation totale sous vide n'a donc t effectue que sur les chantillons Ftx2a2 et
Mcl4. Nous avons choisi les schages rapides 32,7 % d'humidit relative par gain de temps.
De la mme faon que prcdemment, des cintiques prtablies ont permis de savoir quand
pratiquer les analyses au scanner. Ces acquisitions ont t interrompues ds que la rpartition
en eau observe aprs Nt tait comparable celle observe aprs Nc.

IV.1.6.3 Prcautions prises lors des acquisitions


Les acquisitions sur chantillon mouill se pratiquent de la mme faon que sur chantillon
sec (cf. III.3.5.2.b). La seule diffrence est la prsence d'un manchon et d'un capuchon en
Nylon quand les chantillons sont mouills.
L'acquisition se pratique sur les chantillons en position horizontale alors que pendant le
schage ils sont en position verticale. L'examen complet dun chantillon se faisant en 2
heures, nous avons vrifi que cette diffrence d'inclinaison n'entrane pas de modification de
la rpartition spatiale de l'eau. Pour cela, avant le balayage habituel de lchantillon (de la
surface infrieure vers la surface vaporante suprieure) une image de la coupe sommitale
tait systmatiquement acquise. En comparant cette coupe aux instants de lexamen t = 0 et

134

t = 2 heures, nous avons pu constater qu lchelle de visualisation du scanner utilis, aucune


modification de la rpartition de l'eau nest dtectable, et ce quel que soit le pourcentage de
porosit occup par leau.
Les autres prcautions prises sont dj nonces au III.3.5.2.b, quant aux rsultats, ils
seront prsents pour chaque tape du schage dans les pages qui suivent.

IV.2 INVENTAIRE DES DIVERSES EXPERIENCES DE SECHAGE


Pendant une exprience de schage, l'influence de plusieurs paramtres a t teste
simultanment. Il est possible de sparer l'influence de chaque facteur, mais la dure d'une
exprience de schage tant comprise entre trois semaines et deux mois, il est prfrable de
regrouper plusieurs paramtres. Certains de ces paramtres ont t maintenus constants pour
toutes les expriences (temprature, chantillons cylindriques de mme diamtre, agitation de
l'air nulle), alors que d'autres ont t modifis afin de tester leur influence sur les cintiques de
schage (structure poreuse, longueur, humidit relative, saturation initiale, alimentation)
L'ensemble des conditions exprimentales est report sur les organigrammes des figures
IV.6. Les figures IV.6a, IV.6b, IV.6c et IV.6d concernent respectivement les chantillons de
5 cm, 5,5 cm, 8 cm et 13,5 cm.
En annexe I figurent les principales caractristiques ptrophysiques des chantillons
schs :
- hauteur ;
- diamtre ;
- surface vaporante ;
- poids sec (Ws) ;
- poids de l'chantillon satur en eau (W2) ;
- poids hydrostatique de l'chantillon totalement satur (W1) ;
- porosit totale (Nt) ;
- volume total de l'chantillon (Vt) ;
- masse volumique apparente ;
- masse volumique du solide constituant l'chantillon ;
- poids de l'chantillon aprs une imbibition de 48 h (W48) ;
- porosit de l'chantillon occupe par de l'eau aprs cette imbibition (N48) ;
- coefficient d'Hirschwald (S48) ;
- coefficients capillaires A et B ;
- poids de l'chantillon aprs saturation capillaire (Wc) ;
- porosit occupe par de l'eau aprs imbibition capillaire (Nc).
- mode de pese.

135

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

13,5 - 14 cm

76,4 %

Saturation partielle

Saturation totale

Sans alimentation

Pese non continue

Schage

Figure IV.6a Conditions exprimentales appliques sur les chantillons de 13,5 cm

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

8 cm

32,7 %

Sans saturation

76,4 %

Saturation partielle

Alimentation continue

Saturation totale

Sans alimentation

Pese non continue

Schage

Figure IV.6b Conditions exprimentales appliques sur les chantillons de 8 cm

136

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

5,5 cm

76,4 %

Saturation partielle

Saturation totale

Sans alimentation

Pese non continue

Pese continue

Schage

Figure IV.6c Conditions exprimentales appliques sur les chantillons de 5,5 cm

Grs de Fontainebleau

Micrite des Lourdines

5 cm

76,4 %

Sans saturation

Saturation partielle

Alimentation continue

Saturation totale

Sans alimentation

Pese non continue

Schage

Figure IV.6d Conditions exprimentales appliques sur les chantillons de 5 cm

137

Les conditions exprimentales appliques successivement chacun de ces chantillons, par


ordre chronologique, ont t reportes en annexe II :
- humidit relative de l'exprience ;
- valeur de la saturation en eau initiale ;
- teneur en eau volumique initiale ;
- mode d'alimentation.
La seconde partie des tableaux de cette annexe II donne les principaux rsultats :
- flux ;
- valeur de la saturation critique ;
- teneur en eau volumique saturation critique ;
- temps coul entre le dbut de l'exprience et la saturation critique ;
- saturation en eau en fin d'exprience ;
- teneur en eau volumique en fin d'exprience.
Enfin, toutes les courbes exprimentales correspondant aux rsultats exprimentaux et aux
conditions de l'annexe II sont prsentes en annexe III.

IV.3 PHASES DE SECHAGE OBSERVEES


Dans un premier temps la premire phase sera dtaille. Ensuite, l'tude portera sur la
phase de transition entre les deux premires tapes, c'est--dire la saturation critique. Enfin,
les phases II et III seront tudies sur la base des donnes disponibles.
La premire phase de schage est bien documente et a permis de mettre en vidence
l'influence de nombreux paramtres sur les transferts capillaires. Pour les phases II et III du
schage, la quantit de rsultats est plus limite, parce que ces phases sont caractrises par
des transferts d'eau vapeur. Or, les mthodes d'tude utilises ne sont sans doute pas assez
performantes pour pouvoir interprter au mieux ce type de transfert. Des conditions
exprimentales plus strictes auraient t ncessaires. De plus, pour les deux matriaux choisis,
la phase III n'est observe que sur les grands chantillons (t 13 cm) qui taient
malheureusement les moins nombreux tre tests.
La phase II est habituellement caractrise par un flux d'vaporation dcroissant et assure
la transition entre deux modes de transfert d'eau : les transferts sous forme liquide, par
capillarit, observs pendant la premire phase flux constant et les transferts sous forme
vapeur, correspondant la phase III flux constant. Or si les cintiques de schage du grs de
Fontainebleau et de la micrite des Lourdines montrent l'existence systmatique des phases I et
II (annexe III), une troisime phase flux constant n'est observe que sur les prouvettes de
longueur suprieure ou gale 13 cm (annexe III-1 III-3). Cette premire observation
souligne dj l'importance des structures poreuses sur les cintiques de schage. L'absence de
phase III nest pas propre ces deux roches : lors du schage des marbres et des granites de
Delos par exemple, seule une phase II est observe (CHABAS et JEANNETTE, 2001) ; idem pour
les grs Vosgiens de Gueberschwihr (HAMMECKER, 1993). Les auteurs expliquent ces faits
par les structures poreuses particulires de chacune de ces roches.
Pour le grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines, l'existence de la phase III dpend
en plus de la longueur des chantillons considrs. L'tude des cintiques permettra d'apporter
des lments d'explication ce phnomne. Mais d'abord, les rsultats de la
tomodensitomtrie vont permettre de comparer la rpartition de l'eau en dbut de schage,
suivant le mode de saturation employ.

138

IV.4 REPARTITION SPATIALE DE L'EAU AVANT LE SECHAGE


Ce chapitre a pour but de comparer la rpartition de l'eau en dbut de schage, selon que la
saturation en eau initiale est partielle (imbibition capillaire) ou totale (sous vide). La
rpartition aprs saturation totale a dj t aborde au paragraphe III.3.5. Les images des
acquisitions tomodensitomtriques effectues avant chaque schage sont reprsentes en
Annexe IV (TOURNIER et al. 2000a).

120

120

350

80

Mcl5

150

60
11

16

21

26

31

36

100

250
80

Mcl4

150

41

60
11

16

21

26

31

36

41

50

100

50

80

40

80

40

60

30

60

30

40

20

40

20

Ft4a5

20
1

DH (UHM)

10
11

16

21

26

31

36

Ftx2a2

20

41

'DH (UHM)

100

'DH (UHM)

DH (UHM)

DH (UHM)

250

'DH (UHM)

100

'DH (UHM)

DH (UHM)

350

10
11

16

21

26

31

36

Figure IV.7 Profils en traits pleins : soustractions coupe coupe "densit radiologique
moyenne saturation maximale (Nt ou Nc) - densit radiologique moyenne l'tat sec" =
quantit d'eau prsente dans chaque coupe. Profil suprieur = Nt, profil infrieur = Nc.
Profil en tirets : densits radiologiques moyennes de chaque coupe = image du volume
poreux de la matrice pour chaque coupe.

IV.4.1 Rpartition spatiale de l'eau aprs imbibition capillaire (Nc)

Immdiatement aprs une imbibition capillaire (figure IV.7, profils infrieurs en traits
pleins), les profils de densit radiologique reprsentant la quantit d'eau de chaque coupe,
montrent pour tous les chantillons une saturation en eau anormalement leve aux
extrmits. La figure IV.8 reprsente les saturations en eau de chaque coupe, calcules partir
des densits radiologiques moyennes (cf. III.3.5). Cette figure montre que cet excs
pondral en eau des extrmits des prouvettes correspond bien une plus forte saturation de
la porosit. La comparaison de ces profils de saturation avec le profil reprsentant le volume
poreux (profil en tirets) montre que les "sursaturations" des extrmits des prouvettes aprs
Nc sont d'autant plus marques que le volume poreux de la coupe est important. Ceci est
particulirement bien visible pour les deux chantillons de grs Ftx2a2 et Ft4a5.

139

120

120

20

Mcl5

150
0

10

15

20

25

30

35

120

100

60

60

40
40
20

Ft4a5
15

20

25

30

0
10

15

20

25

30

35

40

120
100

80
80
60

60

40
40
20

Ftx2a2

20

0
10

35

10

Saturation (%)

80

Mcl4
0

Saturation (%)

DH (UHM)

20
150

100

40

80

60
250

40

100

20

DH (UHM)

40

DH (UHM)

DH (UHM)

60
250

80

Saturation (%)

80

100

350

Saturation (%)

100

350

0
15

20

25

30

35

40

Figure IV.8 Profils obtenus par transformation des densits radiologiques moyennes de
chaque coupe saturation maximale (Nt ou Nc) en valeur de saturation en eau du volume
poreux. Traits pleins : profil suprieur = Nt, infrieur = Nc. Tirets : densits radiologiques
moyennes de chaque coupe = image du volume poreux de la matrice.

Pendant une imbibition le flux capillaire tend remplir la partie du rseau dont les pores
sont infrieurs ou de peu suprieurs la taille du seuil de percolation. Les pores plus grands
sont pigs. Il en rsulte que la partie du rseau librement envahie par capillarit est
relativement homogne. C'est le cas des coupes du milieu des chantillons.
Cependant, les expriences d'imbibition capillaire ne sont jamais interrompues exactement
au moment o la frange atteint le sommet de l'chantillon. Au-del de Nc, l'eau occupe
progressivement les macropores d'o l'air est vacu par diffusion (cf. III.3.9). Mais l'eau
qui pntre grce la diffusion de l'air ne se rpartit probablement pas de faon homogne au
sein de l'chantillon. Cette diffusion est d'autant plus facile qu'elle concerne des pores proches
de la surface et que ceux-ci sont grands et plus largement ouverts sur l'extrieur. Par
consquent il est logique que les coupes les plus poreuses se saturent de faon plus
importante.
Nanmoins, la porosit ne permet pas de rendre de compte de tout "l'excs" d'eau dtect,
particulirement sur les deux premires coupes la base de l'chantillon (extrmit gauche
des figures), et sur la premire coupe correspondant la surface vaporante, o la saturation
en eau tend trs nettement vers la saturation totale.
L'excs plus important la base peut tre expliqu par le mode de saturation. Lors de
l'imbibition des prouvettes, un film d'eau millimtrique immerge la base de l'chantillon.
Cette premire tranche de l'chantillon subit donc une saturation plus importante.
Mais il semble qu'il existe en plus un "effet" de bord : l'excs d'eau systmatiquement
visible sur la coupe correspondant la surface vaporante montre que lors de l'imbibition
capillaire, les pores ventrs sur le pourtour de l'chantillon tendent tre saturs de faon
plus importante. Les images des coupes (annexe IV) confirment cette hypothse en montrant

140

une couronne de trs forte densit sur les pourtours des chantillons aprs imbibition
capillaire (Mcl4 Nc 88,5 % ; Mcl5 Nc 88,3 % ; Ftx2a2 Nc 57,3 % ; Ft4a5 Nc 51,4 %).
Cet effet de bord est bien une vacuation plus aise de l'air pig proximit des bordures des
chantillons.
De plus l'eau qui arrive sur une surface scie ou carotte ne s'arrte pas aux mnisques,
mais elle mouille les surfaces externes et recouvre les grains. Cette eau s'ajoute celle qui
remplit effectivement la porosit aux extrmits des prouvettes. Cette quantit d'eau
"capillaire" externe ne reprsente que 2 4 centimes de grammes, mais en pourcentage de
saturation du volume poreux pour la coupe de 2 mm, elle reprsente entre 6 18 % suivant
l'chantillon considr.

IV.4.2 Rpartition spatiale de leau aprs saturation totale (Nt)


Les acquisitions aprs saturation totale ayant dj t traites au paragraphe III.3.5, elles ne
seront pas reprises en dtails ici. Il est nanmoins important de rappeler quaprs une
saturation totale, tout le volume poreux connect est occup par de leau, quelles que soient
les dimensions des pores. Par dfinition, aprs une saturation totale, chaque coupe a une
saturation en eau de 100 %.

IV.4.3 Diffrence essentielle entre les deux modes de saturation

air

ea
u

eau

air

air

eau

eau

air
u
ea

eau

matrice

u
ea

volume
poreux

eau
eau

air

eau

Figure IV.9 Schma


montrant la diffrence
de rpartition de leau
pour la saturation
maximale obtenue par
1. saturation totale
sous vide dair
(schma de droite),
2. imbibition capillaire
(schma de gauche) :
les macropores restent
occups par de lair.

La diffrence essentielle entre les rpartitions de leau aprs saturation par imbibition
capillaire ou aprs saturation totale, se situe au niveau des macropores qui dans le premier cas
restent occups par de lair, alors que dans le second cas ils sont totalement envahis par leau
(cf. figure IV.9).
Les rsultats des tests de schage montreront que cette diffrence de rpartition de l'eau
entrane une rpartition des tensions diffrente au cours d'un schage.

141

IV.5 PREMIERE PHASE DU SECHAGE : PHASE I


Dans cette premire phase pendant laquelle la surface externe reste mouille, la perte en
eau est constante en fonction du temps. Tant que les possibilits de transferts capillaires sont
suprieures la "demande vaporative", la surface reste mouille. L'vaporation est le facteur
limitant de cette phase de schage. Il est couramment admis que cette premire phase est
uniquement contrle par les paramtres externes (JOUANY, 1981 ; HAMMECKER, 1993).

IV.5.1 Flux : QI
IV.5.1.1 Influence de la vitesse du schage
L'humidit relative, en contrlant la vitesse de diffusion des molcules de vapeur d'eau la
surface mouille, contrle la vitesse de perte de poids des chantillons. Le flux de la premire
phase est donc influenc par l'humidit relative ambiante (tableau IV.3) : plus elle est faible,
et plus le flux est lev (HAMMECKER, 1993).

IV.5.1.2 Influence de la longueur des chantillons


L'ensemble des rsultats prsents en annexe II montrent que le flux QI n'est pas influenc
par la longueur des chantillons, pour la gamme des longueurs testes.
Les rsultats obtenus pour un facis donn et pour des conditions exprimentales
identiques peuvent donc tre regroups quelle que soit la longueur des chantillons
(tableau IV.3).

Facis

humidit
relative
76,4 %

Micrite des
Lourdines

32,7 %

76,4 %
Grs de
Fontainebleau

Coupelles de
rfrence

saturation
initiale

flux QI
(g/cm.h)

cart type

effectif

Nt

0,0036

0,0002

20

Nc

0,0040

0,0006

16

Nt

0,0098

0,0006

Nc

0,0118

0,0034

Nt

0,0032

0,0003

18

Nc

0,0035

0,0003

18

Nt

0,0086

0,0007

12

Nc

0,0105

0,0031

76,4 %

0,0015

0,0001

20

32,7 %

0,0045

0,0003

20

32,7 %

Tableau IV.3 Valeurs moyennes des flux mesurs pour des schages 76,4 % ou 32,7 %
d'humidit relative : 1. sur des prouvettes de grs et de micrite de saturation initiale Nt (=
saturation totale) ou Nc (= saturation capillaire), 2. sur des coupelles de rfrence.

142

IV.5.1.3 Influence de la saturation initiale


Les rsultats prliminaires de cette tude ont fait l'objet des communications aux congrs
"European Union of Geosciences" (E.U.G.) n 10 et 11 (TOURNIER et al. 1999 ; TOURNIER et
al. 2001).
Les carts types sur les mesures sont trs importants, et les rsultats obtenus aprs
saturation capillaire (Nc) ou saturation totale (Nt) se chevauchent souvent (tableau IV.3). On
constate nanmoins que quels que soient l'humidit relative et le matriau, les flux mesurs
aprs Nc sont systmatiquement suprieurs aux flux mesurs aprs Nt. Ceci est d'autant plus
flagrant que l'humidit relative est faible. La valeur du flux de la premire phase de schage
n'est donc pas uniquement contrle par des paramtres externes.
Les expriences de schage ralises par HAMMECKER (1993), sur un lot d'prouvettes de
grs Meules, satures totalement ou partiellement par imbibition capillaire en 48 heures,
montrent la mme tendance : le flux QI est plus grand aprs une saturation capillaire
(tableau IV.4).

chantillon

Nt

N48

KL260A

0,0043

0,0047

KL268B2

0,0046

0,0050

KL268B3

0,0046

0,0050

Tableau IV.4 Valeurs absolues des flux QI (g.cm-2.h-1) mesurs sur des chantillons de grs de
Rosheim (grs Meules) 20 C et 33 % d'humidit relative (d'aprs HAMMECKER, 1993)

Ce rsultat est difficilement interprtable seul, mais les rsultats qui suivent permettent
d'mettre l'hypothse qu'aprs une saturation capillaire (Nc ou N48) le flux en premire phase
est plus important qu'aprs une saturation totale parce que la surface vaporante effective est
plus grande.

IV.5.1.4 Influence de la structure du rseau poreux


Les rsultats synthtiss dans le tableau IV.3 montrent que quelles que soient l'humidit
relative et la saturation initiale, les flux mesurs sur les prouvettes de grs de Fontainebleau
sont systmatiquement infrieurs ceux mesurs sur les prouvettes de micrite des Lourdines.
Ces rsultats peuvent tre rapprochs des rsultats de JOUANY (1981) : en comparant d'une
part les densits de flux massiques d'chantillons poreux (sables et argiles) et des densits de
flux massiques de surfaces d'eau libre et d'autre part les densits de flux massiques de deux
types d'chantillons poreux, l'auteur a montr que le paramtre responsable tait la surface
vaporante relle, paramtre qu'elle relie la quantit de volume poreux : les chantillons
d'argile plus poreux que les chantillons de sables dveloppent une surface vaporante plus
importante.

143

Nt (%)

QI (g/cm2.h)

Grs d'Osenbach

11,6

0,0043

Grs de Strangenberg

14,4

0,0060

Facis
D'aprs
Hammecker
1993

Grs de Rosheim

18,3

0,0050

HR = 33 %

Grs de Darney

23,6

0,0053

D'aprs
Thomachot
1998

Tuffeau de Tours

23,6

0,0053

26

0,0046

Tuffeau de Chambord

44

0,0031

HR = 33 %

Tuffeau de St Cyr

46

0,0039

Calcaire de Richemont

Tableau IV.5 Valeurs des flux mesurs pendant la premire phase de schage par
HAMMECKER (1993) et THOMACHOT (1998) pour des roches de porosits (Nt) diffrentes.

Puisqu'il a t montr que le flux de la micrite (Nt = 26,9 %) est toujours suprieur au flux
du grs (Nt = 11,5 %), il est tentant d'tablir la mme relation que JOUANY entre la quantit de
volume poreux et le flux QI par l'intermdiaire de la surface vaporante.
Mais les rsultats obtenus sur divers chantillons de roche (HAMMECKER, 1993 ;
THOMACHOT, 1998) indiquent que la valeur de la porosit ne permet pas elle seule de rendre
compte des diffrences de flux QI (cf. tableau IV.5). Le flux QI est plus probablement contrl
par la gomtrie du rseau poreux, qui conditionne entre autres la gomtrie de la Surface
vaporante Effective (S.E.E. : interface air/eau). On peut donc envisager que les micrites, qui
ont des flux QI suprieurs ceux des grs, ont aussi des S.E.E. plus grandes.
Les mesures de rugosit sur les surfaces scies des prouvettes sches ( III.3.6) ont
montr que pour une mme surface projete, l'aire dveloppe par une surface scie du grs
est suprieure celle de la micrite. Cependant, sur cette mme surface projete le nombre et la
surface des espaces intergranulaires, ou des pores recoups par la surface scie, sont plus
grands sur la micrite. Or, la gomtrie de la surface vaporante effective dpend probablement
de ces deux paramtres.

IV.5.1.5 Notion de surface vaporante effective (S.E.E.)

IV.5.1.5.a Relations structure poreuse - saturation initiale - S.E.E.


La surface vaporante "macroscopique" des prouvettes sches, a toujours la mme valeur
de Su22 soit 12,57 cm2. Or, l'aire dveloppe est suprieure : les surfaces scies des roches
sont constitues de petites surfaces plus ou moins rugueuses, correspondant aux minraux
usins, et de cavits parois irrgulires et souvent rugueuses qui correspondent aux espaces
intergranulaires. Ceci est clairement montr par les observations effectues au M.E.B. (cf.
figure III.25).
Les flux QI correspondent aux pertes de poids par unit de temps rapportes l'unit de
surface vaporante macroscopique, Sr. Or admettre que la surface vaporante est la surface
macroscopique, c'est admettre que l'eau qui atteint la surface forme l'interface eau/air, un
film pais horizontal, lisse et continu (figure IV.10-b). Mais les observations de ces surfaces

144

mouilles la loupe binoculaire ou au microscope environnemental (MEB fonctionnant sans


vide pouss, permettant de travailler sur des chantillons hydrats et non mtalliss,
CAMERON, 1994) montrent que les minraux scis sont recouverts d'un film d'eau (visible
l'il nu) d'interface air/eau non horizontale, qui moule les reliefs et forme des mnisques plus
ou moins profonds dans les cavits (figures IV.10-c et IV.11).

Figure IV.10 Schmas comparatifs de


a. la surface dveloppe de l'chantillon sec,
b. la surface vaporante macroscopique thorique,
c. la surface vaporante effective

c
eau

eau
eau
eau

eau
eau

eau

Qz
Qz

Qz
Qz

eau

Qz

Qz

Figure IV.11 Schage d'un chantillon de grs de Fontainebleau au microscope


environnemental. a. saturation capillaire maximale ; b et c. dsaturation progressive sous
l'effet d'une diminution de l'humidit relative ; d. image de la surface sche. Les surfaces
floues indiquent la prsence d'eau. (Rq : les images c et d sont lgrement dcales par
rapport aux images a et b )

145

Les photographies de la figure IV.11 montrent une portion de la surface scie d'une
prouvette de grs de Fontainebleau observe au microscope environnemental. L'chantillon
est initialement satur par imbibition capillaire (figure IV.11a), puis il est progressivement
dsatur sous l'effet d'une diminution de l'humidit relative dans la chambre d'observation du
microscope (figures IV.11b, c). La prsence d'eau se traduit par une impression de flou.
L'image IV.11d correspond la surface totalement sche l'il nu.
Cette succession d'images souligne qu'en dbut de schage l'eau forme des mnisques qui
remplissent toutes les cavits ouvertes vers l'extrieur, mais elle forme aussi un film qui tend
recouvrir les surfaces des minraux (figure IV.11a : tout est flou). Puis, au cours du schage
les mnisques rgressent et les surfaces minrales schent. En fin de schage, les mnisques
rsiduels sont localiss dans les rtrcissements, principalement situs au niveau des contacts
intergranulaires sur le grs de Fontainebleau (figures IV.11 b et c).
Le film d'eau qui recouvre les surfaces planes est difficilement visible au microscope
environnemental, mais on a pu observer la loupe binoculaire, qu'il recouvre les irrgularits
des minraux et leur rugosit (figure IV.10-c). Par consquent, la surface vaporante effective
correspondant l'interface air/eau, n'est gale ni la surface macroscopique plane, ni la
surface dveloppe correspondant l'interface air/minral de l'chantillon sec. Les
observations prcdentes mettent en vidence que la gomtrie du rseau poreux contrle en
partie la valeur de la S.E.E., et donc celle de QI.
Les variations de QI observes en fonction du mode de saturation initiale pourraient tre
interprtes en terme de surface vaporante effective. On peut en effet envisager qu'aprs une
saturation totale, les grands pores ventrs en surface sont plus remplis qu'aprs une saturation
partielle (cf. figure IV.12) : une plus grande saturation lisse la S.E.E.. Les acquisitions
tomodensitomtriques faites sur des coupes de 2 mm d'paisseur, ne permettent
malheureusement pas de vrifier cette hypothse, car la "tranche" impliquant les pores
ventrs concerne une paisseur bien infrieure 2 mm : les grands pores des grs de
Fontainebleau ont des diamtres moyens de 50 m et ne dpassent pas 300 m. Par manque
de temps, l'hypothse n'a pas t vrifie par une mesure au rugosimtre optique.
surface vaporante

Nc

eau

surface vaporante

Figure IV.12 Schma hypothtique


comparant la surface vaporante
effective sur un mme chantillon aprs
saturation capillaire (Nc) et aprs une
saturation totale (Nt)

minraux

Nt

IV.5.1.5.b Mesure de la S.E.E par rugosimtrie optique


Le rugosimtre optique utilis au chapitre III.3.6, permet de mesurer l'paisseur et la
rugosit de revtements transparents. Cette mthode a t applique l'valuation de la
rugosit du film d'eau recouvrant la surface des chantillons mouills. Les conditions

146

exprimentales sont donnes au chapitre IV.1.5.. Des profils ont t mesurs sur des
chantillons de micrite et de grs, aprs saturation totale.
Avant de procder ces mesures, un test a permis de vrifier que l'appareil est capable de
dtecter une couche d'eau dpose sur un matriau : un chantillon de grs de Fontainebleau
totalement satur a t recouvert d'une couche d'eau infrieure 1 mm mais trs nettement
visible l'il nu. Cette couche a effectivement t dtecte : elle correspond au profil
suprieur de la figure IV.13 (profil parfaitement lisse l'chelle millimtrique). Les profils de
l'interface air/eau et de la matrice ont pu tre dtects en mme temps.
m
200

100

0
0

0,5

1,5

mm

Figure IV.13 Profils de rugosit d'un chantillon de grs de Fontainebleau et d'un film d'eau
pais dpos sa surface

Micrite des Lourdines


eau

mm

Grs de Fontainebleau

eau
mm

Figure IV.14 Profils des films d'eau (profils suprieurs) la surface d'chantillons (profils
infrieurs) saturs totalement. L'paisseur du film d'eau est de l'ordre de 50 m sur la micrite,
et de 40 m sur le grs

147

La capacit de l'appareil tant vrifie, des mesures sur chantillons totalement saturs ont
t ralises. Le film d'eau capillaire correspondant ces mesures est suffisamment pais pour
que la surface paraisse mouille. Les rsultats obtenus sont illustrs sur la figure IV.14.
On constate que l'interface air/eau dveloppe la surface d'un chantillon est nettement
plus lisse sur le grs de Fontainebleau que sur la micrite des Lourdines. De plus, le profil de
l'interface air/eau dtecte sur la micrite suit en partie la rugosit de la matrice, ce qui est
moins vident sur le grs : sur la micrite le film d'eau recouvrant les chantillons pendant la
premire phase du schage, a une interface air/eau plus grande que celle du grs, ce qui
permet de justifier le flux QI plus important pour la micrite.
La gomtrie du rseau poreux influence le profil de la S.E.E : sur le grs de
Fontainebleau, de "grandes" surfaces correspondent des grains de quartz usins par la scie.
Ces surfaces prsentent des rugosits artificielles (cf. figure III.26 III.3.6.3) qui ne sont pas
relies au rseau poreux interne. Par contre, sur la micrite, l'arrangement microscopique des
grains de calcite dveloppe une microrugosit du mme ordre de grandeur que les artefacts
sur le grs. Cette microrugosit communique avec le rseau poreux par de nombreux accs.
Cette diffrence essentielle explique certainement pourquoi sur le grs le film d'eau suit
moins fidlement le relief de la surface minrale. Sur la micrite, des tensions capillaires fortes
sont engendres par les nombreux accs qui relient la microrugosit au rseau poreux ; le film
d'eau tend tre "aspir" par la surface minrale et en pouse plus fidlement les contours.
Pendant le schage, la surface vaporante d'une roche dpend donc de la forme de la
surface dveloppe, mais aussi du nombre, de la forme et de la rpartition des "sources" ou
accs au rseau poreux interne permettant d'alimenter le film d'eau superficiel.

IV.5.1.5.c Calcul de la S.E.E.


Nous proposons une approche permettant de calculer la S.E.E. (TOURNIER et al., 2000b).

Principe
Pendant les expriences de schage, des coupelles d'eau sont mises vaporer dans les
mmes conditions que les chantillons. Pour des conditions de schage identiques, les flux
mesurs sur ces coupelles sont constants au cours d'une mme exprience et d'une exprience
l'autre ( IV.1.2.1).
Si on pose comme hypothse que l'eau qui s'vapore de la surface mouille d'une
prouvette de roche subit les mmes contraintes que l'eau "libre" s'vaporant d'une coupelle,
la relation de la perte de poids par unit de temps en fonction de la S.E.E. tablie pour des
coupelles fournira un moyen pour calculer la S.E.E dun chantillon dont la perte de poids par
unit de temps a t tablie exprimentalement.
Une srie d'expriences de schage 32,7 et 76,4 % d'humidit relative a t effectue sur
des tubes en verre de diamtres diffrents, afin de dterminer les valeurs de perte de poids par
unit de temps en fonction des surfaces vaporantes. Pour calculer le flux qui s'chappe de
chacun de ces tubes, il faut d'abord connatre leur surface vaporante relle tenant compte de
la courbure des mnisques. Le calcul propos se rfre aux travaux de GOODRICH (1961) et de
JOANNY (1985) qui, par application de la mthode de WILHELMY, tablissent la formule
mathmatique dcrivant la forme dun mnisque au cours de lascension dune interface
air/liquide le long dune paroi verticale.

148

D'aprs GOODRICH, le profil d'un mnisque qui se forme lintrieur d'un anneau
infiniment fin que l'on plonge dans un liquide et que l'on soulve une hauteur h au-dessus du
niveau du liquide, est donn par la formule :
*( r ) h

I0 (N r )
I0 (N R )

(IV.1)

= diffrence de hauteur entre l'anneau le niveau du fluide [m]


N = longueur capillaire [m] (*)
r
= distance (sur lhorizontale) entre le centre de lanneau et le point
considr sur le profil du mnisque [m]
R
= rayon de lanneau, donc valeur maximale de r [m]
I0 (x) = fonction de Bessel dordre 0 avec un argument imaginaire (**)
-1

* La forme et la hauteur dun mnisque capillaire sont dtermines par lquilibre entre les
forces capillaires et gravitationnelles. La longueur capillaireN-1 est drive de N [L-2],
grandeur permettant dvaluer limportance de chacune de ces forces (JOANNY, 1985) :

Ug
J

U
g
J

(IV.2)

= densit gravimtrique du fluide [kg.m-3]


= acclration de la pesanteur [m.s-2]
= tension superficielle fluide/air [kg.s-2]

Pour leau la longueur capillaire N-1 est gale 2,709 mm.


** La fonction de Bessel I0(x) scrit (ABRAMOVITZ et STEGUN, 1970) :

I0( x )

e
0

r x cos T

dT

cosh ( x cos T ) dT

(IV.3)

La rsolution de cette quation se fait en l'approximant une formule plus simple du type :
m

I0( x )

x 2n
x
x4
x6




 ...
1
n
2 2 4 2 4 6
n 0 4 n!

(IV.4)

Le tableur Excel sait rsoudre ce type d'quation.


La valeur de h n'est pas connue, mais JOANNY (1985) donne la formule suivante pour la
calculer :
S D
h 2 N 1 sin 
(IV.5)
4 2

o D est l'angle de contact liquide/solide.

149

Dans le cas prsent, le liquide est l'eau, et le solide du verre que l'on admet parfaitement
propre et sans rugosits de surface. La valeur de D peut tre suppose gale 0, et la valeur
numrique de h devient alors facile calculer :
h N 1 2

(IV.6)

La hauteur d'ascension du mnisque le long de la paroi verticale est alors gale


h 2 ,709 u 2 3,831 mm
Connaissant h, l'quation IV.1 est applique pour tablir le profil des mnisques dans les
tubes utiliss et la surface dveloppe est calcule par intgration de ce profil.

Mode opratoire

Les expriences de schage des tubes sont ralises dans les enceintes humidit relative
contrle prsentes au IV.1.1.1, dans les mmes conditions que pour le schage des roches.
Les tubes employs ont trois diamtres et cinq hauteurs diffrentes, soit en tout, quinze sortes
de tubes diffrents (cf. le tableau IV.6).

diamtre interne
(cm)

hauteur externe
(cm)
H1 = 2

d1 = 1,62

H2 = 3

d2 = 3,52

H3 = 4

d3 = 5,50

H4 = 6
H5 = 8

Tableau IV.6 Dimensions des tubes de verre utiliss pour tablir


la relation dW/t = f(S.E.E.)

Les expriences sont faites 76,4 et 32,7 % d'humidit relative, de sorte que la relation
dW / t = f (SEE) soit tablie pour chaques conditions exprimentales utilises lors du schage
des roches.
Le sommet des tubes est plac 15 cm au-dessus du fond des enceintes, et le niveau d'eau
est maintenu 1 cm du sommet de chaque tube par ajout d'eau de faon rgulire
(cf. figure IV.15).
La perte de poids en eau de chaque tube est mesure intervalles de temps rguliers, et les
valeurs obtenues sont reportes dans un graphique (dW/t) = f(SEE.), o SEE est la surface
vaporante effective calcule l'aide de la formule IV.1.

150

Figure IV.15 Reprsentation


schmatique des tubes en position
de schage dans les enceintes
hermtiques humidit relative
contrle par une saumure

Rsultats

L'quation IV.1 a permis d'tablir le profil d'un mnisque pour trois diamtres de tube
diffrents (figure IV.16).
L'intgration de ces profils de 0 2Sdonne l'aire dveloppe de l'interface air/eau dans
chaque tube (tableau IV.7).

Diamtre du tube cm

1,62

3,52

5,50

Aire calcule (Bessel) cm

2,41

10,79

25,53

Aire projete (Sr) cm

2,06

9,73

23,76

Tableau IV.7 Aires dveloppes calcules pour les interfaces air/eau dans des tubes de
diamtres diffrents. Les aires projetes sont donnes pour comparaison

h (cm)

0,004

0,003

r = 0,81
r = 1,76
r = 2,75

0,002

0,001

r (cm)
0
0

0,5

1,5

2,5

Figure IV.16 Profils des mnisques calculs l'aide de la mthode de WILHELMY

Les pertes de poids en eau des tubes ont t mesures en fonction du temps au cours de
plusieurs sries d'expriences. Ces valeurs (dW/t) ont ensuite t reportes en fonction des
surfaces vaporantes calcules (figure IV.17). Une rgression linaire permet d'tablir la
relation entre dW/t et la S.E.E..

151

Ces relations sont les suivantes :


(dW/t)76,4% = - 0,0015 SEE 0,0028

(IV.7)

(dW/t)32,7% = - 0,0032 SEE 0,0051

(IV.8)

surface calcule SEE (cm)


0

10

20

30

0,02

(dW / t)

75% =

- 0,0015 S EE - 0,0028
R = 0,9978

-0,02

-0,06

(dW / t)

33%

= - 0,0032 S EE - 0,0051
R = 0,9954

-0,10

Figure IV.17 Rgressions linaires donnant la relation entre la perte de poids en eau par
unit de temps (dW/t) et la surface vaporante effective (S.E.E.) tablies exprimentalement

Application

Humidit
relative
76,4 %

32,7 %

chantillon

QI Nt
S.E.E. Nt
(g.cm-2.h-1)
(cm)

QI Nc
(g.cm-2.h-1)

S.E.E. Nc
(cm)

MCL1

- 0,0033

25,8

- 0,0043

34,2

Ft4a3

- 0,0029

22,4

- 0,0037

29,1

MCL3

- 0,0096

36,1

- 0,0157

60,06

Ft4a6

- 0,0085

31,8

- 0,0114

43,2

Tableau IV.8 Exemples de surfaces vaporantes effectives (S.E.E.) calcules pour des
chantillons de grs de Fontainebleau (Ft4a3 et Ft4a6) et de micrite des Lourdines
(MCL1 et MCL3)

Si, pour des conditions exprimentales externes constantes, la S.E.E. est seule responsable
des variations du flux et si l'eau la surface d'un chantillon mouill a le mme comportement
qu'une eau libre, les relations prcdemment tablies doivent permettre de calculer les S.E.E.
des prouvettes de roche pendant les premires phases du schage. Il suffit pour cela de
reprendre les valeurs des flux QI de chaque chantillon reportes en annexe II, de les
transformer en perte de poids par unit de temps sachant que QI = (dW/t)/SM (SM = surface
macroscopique = 12,57 cm). Ensuite, connaissant dW/t, on remplace son expression littrale
par sa valeur respectivement dans la relation IV.7 ou IV.8 suivant que le schage de
l'chantillon a eu lieu 76,4 ou 32,7 % d'humidit relative.
152

Le tableau IV.8 donne les rsultats obtenus pour quatre chantillons de 8 cm de haut. Ces
chantillons prsentent des valeurs exprimentales reprsentatives pour l'ensemble des tests
de schage effectus. Les rsultats incluent des mesures aprs saturation totale (Nt) ou
partielle (Nc), des humidits relatives de 76,4 ou 32,7 %.
Les valeurs de S.E.E. calcules par la mthode propose sont trs largement suprieures
aux surfaces projetes : les rapports "aire dveloppe / aire projete" sont compris entre 2,1 et
4,8 pour la micrite et entre 1,8 et 3,4 pour le grs. Ces rapports sont cohrents avec les
mesures puisque les surfaces vaporantes du grs sont infrieures celles de la micrite. Mais
ces valeurs trs fortes, paraissent peu vraisemblables, et traduisent sans doute le fait que les
hypothses de dpart ne sont pas exactes : 1. la surface vaporante n'est peut-tre pas le seul
paramtre pouvoir influencer le flux pour des conditions de temprature, humidit relative et
agitation de l'air donnes et 2. l'eau mouillant la surface d'un chantillon pendant le premier
stade d'vaporation, n'a pas le mme comportement qu'une eau "libre" s'vaporant depuis un
rcipient en verre.
On trouve dans la littrature traitant du mouillage, un long descriptif des forces qui
s'appliquent sur les premires couches d'eau adsorbes (JOANNY, 1985). Il est donc bien
tablit que ces premires couches, invisibles l'il nu, sont lies au solide et n'ont pas le
comportement d'une eau "liquide". En ce qui concerne le film d'eau qui recouvre les
chantillons pendant le premier stade de schage, il est suffisamment pais pour tre observ
la loupe binoculaire, ou au microscope environnemental, mais il est suffisamment li aux
parois solides pour ne pas s'couler lorsqu'on penche l'chantillon.
Si les mesures de surfaces vaporantes par rugosimtrie optique avaient t faites dans des
conditions exprimentales plus strictes (temprature et humidit relative contrle), la
comparaison des rapports Ad/Ap mesurs avec les rapports calculs auraient permis de
quantifier la surestimation des surfaces.

IV.5.1.5.d Conclusion partielle


Les trois approches de la surface vaporante effectues au cours de ce travail donnent des
renseignements diffrents et complmentaires :
i les mesures de rugosit ( III.3.6) ont montr que pour des surfaces reprsentatives de la
surface scie d'un chantillon sec, le rapport "aire dveloppe / aire projete" du grs est de
l'ordre de 1,31 alors que celui de la micrite est de l'ordre de 1,14. Ces valeurs diffrent pour
un mme matriau suivant l'importante de la surface mesure.
i les profils de rugosit mesurs sur des chantillons mouills montrent que l'aire de
l'interface air/eau dveloppe sur le grs est infrieure la surface dveloppe de
l'chantillon sec. Cette surface vaporante effective dpend de la surface dveloppe de la
roche sche, et de la gomtrie des structures poreuses : plus le nombre d'espaces
intergranulaires dbouchant sur la surface scie est grand, plus les tensions capillaires qui
s'exercent sur l'eau sont grandes et conduisent le film d'eau pouser plus fidlement la
surface dveloppe de la roche.
i un calcul simple bas sur les hypothses que 1- l'eau la surface d'un chantillon est
comparable une eau libre et 2- les variations du flux QI ne sont imputables qu' la valeur
effective de la surface vaporante, donne des rapports "aire dveloppe / aire projete"
compris entre 2,1 et 4,8 pour la micrite, et entre 1,8 et 3,4 pour le grs. Ces rsultats sont
cohrents avec les mesures mais les valeurs calcules surestiment la surface vaporante
effective parce que les hypothses de dpart ne sont pas lgitimes.

153

IV.5.1.6 propos de la constance du flux


Il est admis que l'une des caractristiques de la premire phase du schage des milieux
poreux est une densit de flux massique constante. On explique cela par un quilibre entre la
quantit d'eau vapore par unit de surface et la quantit d'eau apporte par capillarit au
sommet de l'chantillon. Pour que cet quilibre dure, il faut que les apports capillaires soient
constants.
En observant les cintiques de schage tablies de faon habituelle (annexe III, par
exemple III-29, Mcl23-1a), ou les cintiques tablies en utilisant la mthode de mesure de la
saturation critique "haute rsolution" (cf. IV.6), on constate que les courbes de perte de
poids en eau en fonction du temps peuvent prsenter un flux qui varie lgrement. Ces
variations, trs tnues, ne peuvent pas tre attribues des variations des paramtres externes
(cf. IV.1). Seules des variations de paramtres "internes" peuvent donc tre voques.
Ces variations, mme si elles n'ont pas t prises en considration, ont nanmoins t
observes plusieurs reprises lors du schage d'prouvettes de roches naturelles (SIZUN,
communication personnelle ; DE BARQUIN et DEREPPE, 1996 ; SNETHLAGE, 1984).
Paralllement ces oscillations du flux, il n'est pas rare d'observer sur le grs de
Fontainebleau des "taches" millimtriques scher puis se mouiller nouveau.
Malheureusement, aucun moyen n'a permis de photographier ou de filmer correctement ce
phnomne.
L'ensemble de ces observations permet d'affirmer que les processus d'alimentation de la
surface influencent la premire phase du schage des roches.
Pour que le flux reste constant pendant un temps suffisamment long et, sachant que la
saturation en eau du rseau poreux diminue constamment, il faut admettre que les chemins de
transferts capillaires voluent de faon maintenir la surface mouille. En dbut du schage,
les plus grands pores du rseau poreux, dveloppant les plus faibles tensions capillaires, se
vident. Progressivement, le rseau se vide par taille de pore dcroissante, les tensions
capillaires tendent augmenter mais continuent de s'quilibrer travers tout l'chantillon.
Dans un rseau constitu de pores de dimensions contrastes, la dsaturation peut entraner
l'apparition ponctuelle de forts gradients de tensions au niveau des connexions reliant des
pores de tailles trs diffrentes. Des ruptures de la continuit hydrique peuvent alors
apparatre. Ces ruptures de continuit peuvent entraner une diminution momentane de
l'alimentation de la surface. Mais le rseau poreux des roches tant multiconnect, les portions
de rseau poreux abandonnes peuvent nouveau participer aux transferts, et ralimenter la
surface. Ceci expliquerait les oscillations du flux et pourquoi des taches sches apparaissent
sur le grs (trs htrogne l'chelle du pore), et non sur la micrite.

IV.5.1.7 Influence de l'alimentation capillaire continue


Les cintiques des schages effectus avec alimentation continue (cf. IV.1.1.4) sont
reportes en annexe III. La variation du poids par unit de surface macroscopique en fonction
du temps reprsente des points parfaitement aligns (coefficients de rgression > 0,999). La
pente de ces droites correspond un flux, Qac, qui peut tre compar au flux massique QI
dfinit pendant la premire phase des schages sans alimentation continue.

154

matriau

HR

76,4 %

Nt
Nc

flux
(g.cm-.h-1)

cart
type

effectif

non

0,0036

0,0002

20

oui

0,0029

0,0004

non

0,0040

0,0006

16

oui

0,0035

0,0001

oui

0,0040

0,0007

non

0,0098

0,0006

oui

0,0134

non

0,0118

0,0034

oui

0,0160

oui

0,0086

0,0004

non

0,0032

0,0003

18

oui

0,0033

0,0003

non

0,0035

0,0003

18

oui

0,0033

0,0003

oui

0,0036

0,0006

10

non

0,0086

0,0007

12

oui

0,0143

0,0010

non

0,0105

0,0031

oui

0,0129

0,0004

oui

0,0091

0,0008

Sec
Nt
32,7 %

Micrite des Lourdines

AC

SI

Nc
Sec

76,4 %

Nc
Sec
Nt

32,7 %

Grs de Fontainebleau

Nt

Nc
Sec

0,02

micrite des Lourdines

-1

Densit de flux massique (g.cm .h )

Tableau IV.9 Flux moyens mesurs 32,7 % ou 76,4 % d'humidit relative (HR), toutes
longueurs confondues, en fonction de la saturation initiale (SI) et du mode
d'alimentation (AC)

grs de Fontainebleau

0,016
HR =
32,7 %

0,012
0,008

HR =
76,4 %

Sec avec

Nc avec

Nc sans

Nt avec

Nt sans

0,004

Saturation initiale et alimentation (avec ou sans)

Figure IV.18 Flux moyens mesurs 32,7 % ou 76,4 % d'humidit relative, toutes longueurs
confondues, en fonction de la saturation initiale et du mode d'alimentation

155

Le tableau IV.9 et la figure IV.18 montrent que l'alimentation continue ne modifie le flux
de faon nette que lorsque le stress hydrique est important : alors que tous les flux mesurs
76,4 % d'humidit relative - avec ou sans alimentation continue - sont comparables, ceux
mesurs 32,7 % d'humidit relative sont trs diffrents les uns des autres. Pour un stress
important et pour un matriau et une saturation initiale donns, le flux est nettement augment
par une alimentation continue : cette alimentation permet des transferts liquides qui peuvent
quilibrer les tensions appliques sur l'eau plus facilement.
En fin d'exprience de schage avec alimentation continue, les chantillons sont pess afin
de comparer la saturation en eau atteinte avec la saturation initiale. Ces saturations finales
sont reportes dans les dernires lignes des tableaux de l'annexe II. Bien videmment, les
chantillons qui sont secs au dpart, mais aussi les chantillons initialement saturs par
capillarit, voient leur saturation augmenter au cours de cette exprience, tandis que la
saturation des chantillons totalement saturs au dpart tend diminuer trs lgrement
(quelques centimes de pour-cent pour la micrite, 1% pour le grs). L'ensemble de ces
remarques est illustr par les mesures effectues sur les chantillons Ft4a6 (annexe II-15),
Gft15-1a (annexe II-20), MCL1 (annexe II-2) et MCL2 (annexe II-3).
Le flux des chantillons initialement secs est constant tout au long du schage, mais est
toujours plus faible que ceux des chantillons initialement saturs (cf. par exemple Gft4b3-8,
Gft4b3-9 annexe III-43, Mcl3-8 et Mcl3-9 annexe III-12) : l'quilibre entre l'alimentation et
l'vaporation en surface est tabli ds que la frange capillaire mouille le sommet, et aucune
phase transitoire n'est dtecte. La saturation atteinte en fin d'exprience par ces chantillons
initialement secs est systmatiquement suprieure la saturation capillaire Nc atteinte au
moment o la frange capillaire arrive au sommet des chantillons lors d'une imbibition : de
7 % pour le grs et de 10 % pour la micrite.
Que les transferts soient accompagns d'une dsaturation (sans alimentation) ou d'une
saturation du rseau (avec alimentation), il est tonnant que la perte de poids observe ds le
dbut des expriences reste stable longtemps (jusqu' Sc s'il n'y a pas d'alimentation, et
indfiniment avec alimentation). Ceci montre bien que si la saturation initiale, le mode
d'alimentation, ou la surface vaporante effective peuvent faire varier le flux en phase I, les
principaux paramtres qui le contrlent sont les paramtres externes.

IV.5.2 Rpartition spatiale et temporelle de l'eau pendant la premire phase

Les rsultats des acquisitions tomodensitomtriques effectues pendant les premires


phases de schage des quatre chantillons slectionns (cf. IV.1.6.1) sont reprsents sous
forme de profils de densits radiologiques sur les figures IV.19 IV.22, et sous forme
d'images 2D en annexe IV.
Sur ces figures IV.19 IV.22 sont reprsentes les premires phases des cintiques de
schage (a) avec la position des points pour lesquels une acquisition a t effectue. En (b) et
(c), sont reprsents les profils des densits radiologiques moyennes aprs soustraction de la
matrice (cf. III.3.5.1.e). Les courbes de schage compltes sont visibles en annexe III (Mcl4 :
III.13 et III.14 ; Mcl5 : III.15 ; Ftx2a2 : III.37 et III.38 ; Ft4a5 : III.39).

156

Les acquisitions effectues sur ces quatre prouvettes, ont permis de mettre en vidence
l'influence de la saturation initiale sur la rpartition de l'eau au cours de la premire phase du
schage.
Remarque : ces chantillons ayant tous la mme longueur, l'influence de la hauteur des
chantillons sur la rpartition spatiale est temporelle de l'eau n'a pas pu tre teste.

IV.5.2.1 Influence de la vitesse du schage


Les acquisitions effectues pendant les schages aprs saturation partielle n'ont pas montr
de diffrence notable de rpartition de l'eau entre les cintiques de schage 32,7 % (Mcl4 et
Ftx2a2) ou 76,4 % d'humidit relative (Mcl5 et Ft4a5) (cf. IV.1.6.1). Peut tre qu'en
effectuant des schages 32,7 et 76,4 % sur un seul et mme chantillon, il aurait t possible
de mettre en vidence des diffrences, moins que celles-ci ne soient pas visibles l'chelle
du scanner utilis. Quoi qu'il en soit, suite ces premiers rsultats, le schage aprs saturation
totale n'a t effectu qu' une seule humidit relative. Faute de temps, seules les mesures
32,7 % d'humidit relative, permettant d'tablir des cintiques de schage rapides, ont t
ralises. Les rsultats du paragraphe prcdent ayant montr que l'influence de la saturation
initiale s'exprime pour un stress important, c'est avec cette valeur de 32,7 % que les
acquisitions tomodensitomtriques mettront en vidence le maximum de variations.

IV.5.2.2 Influence de la saturation initiale


La rpartition spatiale et temporelle de l'eau au cours des dsaturations est trs diffrente
suivant le mode de saturation initiale employ. Ces diffrences sont visibles l'chelle de
l'chantillon, sur les profils des soustractions de densit des figures IV.19 IV.22, mais aussi
l'chelle de la coupe sur les images scanner de chaque tranche examine (annexe IV).
Le rle jou par la saturation initiale ne peut tre dissoci de celui de la structure du rseau
poreux.

Lgende des figures IV.19 IV.22


a - Cintique de la premire phase de schage aprs saturation capillaire (indice a) ou
saturation totale (indice b). Les points figurs correspondent aux acquisitions.
b - Profils des soustractions (densit radiologique moyenne d'une coupe la saturation X densit radiologique moyenne de la mme coupe l'tat sec) = quantit d'eau contenue dans
chaque coupe (traits pleins) ; profil de l'tat sec (tirets)
c - Profils des saturations en eau du volume poreux de chaque coupe tirs des profils de b
(traits pleins) ; profil de l'tat sec (tirets)

157

120

100b

100

100b

DH (UHM)

88,3a
380

73,2a

80

53,9a

60

35,9a

280

73,2a

40
20

b
180

88,3a

0
1

11

16

21

26

31

36

41

53,9a
100b

50

35,9a

100

DH (UHM)

88,3a
380

100

200

60

53,9a
280

35,9a

0
0

80

73,2a

300

40

c
180

temps (h)

Saturation (%)

saturation (%)

100

' DH (UHM)

Mcl5

20
0

10

15

20

25

30

35

40

Numros des coupes

Figure IV.19 Acquisitions tomodensitomtriques phase I Micrite des Lourdines Mcl5


saturation capillaire

450

120

100b

100b

88b

DH (UHM)

100

78a

90

63a
55b

250

78a

60

46a

52a

150

89a

55b

30
1

11

16

21

26

31

36

41

63a
50

100b

450

46a
52a

DH (UHM)

88b

0
0

50

100

temps (h)

89a

90

78a

350

70

63a
55b
250

50

150

52a

46a

150

Saturation (%)

saturation (%)

89a

88b
350

' DH (UHM)

Mcl4

30
0

10

15

20

25

30

35

40

Numros des coupes

Figure IV.20 Acquisitions tomodensitomtriques phase I Micrite des Lourdines Mcl4


saturations totale et capillaire

158

132

DH (UHM)

a
100b

107

35

51,4a
82

25

40,0a
31,5a

57

15

' DH (UHM)

100

25,5a

32

5
1

11

21

31

41

51,4a
50

105

40,0a

130

85

DH (UHM)

25,5a
31,5a

0
0

100b

50

105
65

51,4a

80

40,0a

55

100

25

25,5a

temps (h)

45

31,5a

30

Saturation (%)

saturation (%)

45

100b

Ft4a5

5
0

10

15

20

25

30

35

40

Numros des coupes

Figure IV.21 Acquisitions tomodensitomtriques phase I Grs de Fontainebleau Ft4a5


saturation capillaire

100b

100

100b

105

35

57,3a
51,9a

80

40,3a

15

36,1a

30

5
1

57,3a
51,9a

50

25

48b
55

b
6

11

16

21

26

31

36

48b
100b

40,3a

130

DH (UHM)

90

36,1a

0
0

50

temps (h)

105

57,3a
51,9a

80

50

48b
55

100

30

36,1a

40,3a

70

30

Saturation (%)

saturation (%)

45

' DH (UHM)

Ftx2a2

DH (UHM)

130

10
0

10

15

20

25

30

35

Numros des coupes

Figure IV.22 Acquisitions tomodensitomtriques phase I Grs de Fontainebleau Ftx2a2


saturations totale et capillaire

159

IV.5.2.2.a Dsaturations aprs imbibition capillaire


Sur les courbes d'vaporation et sur les profils (figures IV.19 IV.22) ces dsaturations
sont indexes a.
i Pour les deux chantillons de micrite des Lourdines (figures IV.19 et IV.20), entre la
saturation maximale (88,3a ou 89a) et le premier stade de la dsaturation examin (73,2a ou
78a), on constate que :
- au centre de l'chantillon (entre les coupes 3 et 30, soit entre 0,4 et 6 cm de haut partir
de la base infrieure), les profils correspondants aux diffrents stades de schage sont
semblables ;
- aux extrmits (coupes formant les 4 mm de la base et les 2 cm du sommet de la
carotte), la quantit d'eau quittant chaque coupe (en valeur absolue comme en valeur relative
par rapport au volume poreux) est plus importante que la quantit d'eau quittant le centre de
l'chantillon, et elle est d'autant plus grande que la coupe est proche de l'une des extrmits ;
- les images (annexe IV) montrent aussi que ce sont d'abord les coupes des extrmits qui
se dsaturent le plus fortement, et qu'au dbut du schage, les zones les plus poreuses se
dsaturent plus.
D'autre part, sur l'chantillon Mcl5, la zone de faible porosit situe entre les coupes 5 et
15, induit une diffrence de comportement trs nette : cette zone moins poreuse perd moins
d'eau que le reste de l'chantillon entre l'examen 88,3a et l'examen 73,2a (cf. figures IV.19c et
IV.19d). Par contre, entre les examens suivants, toutes les coupes ont tendance perdre la
mme quantit d'eau pendant un mme intervalle de temps, quelle que soit leur position par
rapport aux extrmits de l'prouvette.
On peut remarquer sur les figures IV.19 et IV.20, que malgr la perte en eau suprieure des
tranches de la base en dbut de premire phase, l'excs d'eau li au mode de saturation (cf.
IV.3) reste encore dtectable jusqu' la fin de la phase I.

i Pour les chantillons de grs de Fontainebleau (figures IV.21 et IV.22), on peut faire
les mmes observations que pour la micrite des Lourdines :
- entre les deux premiers examens, les coupes qui se dsaturent le plus sont les coupes des
extrmits, mais dans le cas du grs, les coupes jouxtant la surface vaporante perdent
nettement plus d'eau que les coupes de la base. Et cette perte plus importante vers la surface
est sensible sur une plus grande paisseur que sur les chantillons de micrite (sur une hauteur
de 2,5 3 cm) ;
- les coupes situes sous ces 3 premiers cm (ct surface vaporante) et au-dessus de 2,5
cm partir de la base, tendent se dsaturer de faon identique, quelle que soit la valeur du
volume poreux qu'elles reprsentent ;
- nouveau l'observation des images (annexe IV) met en vidence les mmes volutions
que les profils, mais pour le grs la dsaturation plus intense des extrmits en dbut de
schage est encore plus nette que sur la micrite. De plus ces coupes tant macroporeuses,
indpendamment du fait qu'elles soient aux extrmits, elles tendent se dsaturer plus vite
que les zones faible porosit (zones denses).
Pour le grs, encore plus que pour la micrite, l'excs d'eau prsent en dbut de schage la
base de l'chantillon reste parfaitement visible durant toute la premire phase de schage.

160

Les zones qui se dsaturent le plus et le plus vite au cours d'un schage aprs imbibition
capillaire sont les extrmits des prouvettes qui, par ailleurs, sont les zones des chantillons
qui se saturent le plus (cf. IV.3.1).
Les imbibitions capillaires telles qu'elles sont pratiques (cf. chapitre IV.3), tendent
remplir une partie du rseau poreux o les tensions capillaires sont homognes. Puis suite la
diffusion progressive de l'air pig, l'eau envahit plus particulirement les macropores situs
la priphrie et aux extrmits. Dans ces macropores, l'excs d'eau modifie les tensions : elles
auront tendance a tre plus faibles puisque l'eau qui occupe les macropores dveloppe des
mnisques dont la courbure moyenne est plus grande (cf. chapitre II.3). Ainsi, si la proportion
de macropores occups par de l'eau est plus importante aux extrmits, la tension capillaire
moyenne dveloppe dans chaque tranche de 2 mm d'paisseur est plus faible que dans les
coupes du centre et l'eau qui s'y trouve rsiste moins la traction provoque par l'vaporation
en surface.
Ceci est corrobor par une dsaturation plus importante proximit de la surface
vaporante et affectant de faon plus spectaculaire, et sur une paisseur plus importante, le
grs de Fontainebleau que la micrite des Lourdines. En effet, le grs prsente des macropores
plus nombreux et plus grands que la micrite (chapitre III : macropores de 50 100 m pour le
grs contre 5 30 m pour la micrite). La tension moyenne dveloppe par une tranche de
2 mm de matriau partiellement satur par imbibition capillaire et o les macropores sont en
partie occups par l'eau, est plus faible dans le grs, macroporeux, que dans la micrite. De
plus, la densit radiologique moyenne de la matrice diminue progressivement au sommet des
deux chantillons de grs slectionns : la porosit augmente donc vers la surface vaporante.
D'aprs les observations faites au chapitre III, cette augmentation de porosit est trs souvent
lie une augmentation de macroporosit. Ce qui explique la perte en eau plus importante la
surface vaporante du grs que sur la micrite.

Au centre des chantillons par contre, la dsaturation se fait de faon homogne car toutes
les coupes perdent la mme quantit d'eau pendant un mme intervalle de temps. Ceci parce
qu'au centre des chantillons, le rseau poreux des deux roches est occup de faon homogne
par de l'eau capillaire (cf. IV.3) et que pendant la dsaturation cette eau "rpond" de la
mme faon la demande externe.
Mais ceci n'est valable que si les chantillons sont homognes. L'chantillon Mcl5,
prsente entre les coupes 5 et 15 une zone de faible porosit (figure IV.19) o le taux de
saturation initiale est comparable celui des autres portions de l'prouvette. Pour les premiers
stades du schage, la dsaturation est moins rapide que dans le reste de l'prouvette.
Les premiers pores qui se vident sont essentiellement les macropores "sursaturs" situs
prs des bordures. En mme temps, commencent se vider au sein de l'chantillon, les plus
grands pores o peuvent se dvelopper des mnisques en dsquilibre avec les tensions
exerces par les mnisques de la surface vaporante. Il se produit ainsi une dsaturation
quivalente d'une coupe l'autre. Pendant ce temps, la zone peu poreuse, qui d'aprs les
observations microscopiques est plus fortement cimente avec des pores plus petits
(chapitre III), ne se vide que trs peu parce que le nombre de macropores susceptibles d'tre
vidangs est trs restreint. Quand un stade de dsaturation plus avance l'vaporation se
produira partir de mnisques superficiels plus petits, l'eau imbibant les pores de cette zone
cimente pourra aussi se dplacer. partir du deuxime examen, qui correspond une
saturation en eau de 73,2 %, toutes les tranches de 2 mm tendent perdre la mme quantit
d'eau pendant un mme intervalle de temps, la zone peu poreuse inclue.

161

IV.5.2.2.b Dsaturations aprs saturation totale


Les examens effectus aprs saturation totale sur les chantillons Mcl4 et Ftx2a2 sont
indexs b sur les figures IV.20 et IV.22.
Les profils montrent une dsaturation irrgulire car pendant un mme intervalle de temps,
le pourcentage de dsaturation de coupes voisines peut tre trs diffrent. Entre le premier
examen correspondant la saturation totale (100b) et le second (48b pour Ftx2a2 et 88b pour
Mcl4), l'eau se rpartie de faon trs htrogne sur toute la longueur des chantillons. Ceci
est aussi parfaitement visible sur les images, annexe IV.
La comparaison des profils 48b pour Ftx2a2 et 88b pour Mcl4, avec les profils reprsentant
la densit radiologique de la matrice seule, montre qu'en dbut de schage aprs saturation
totale, la dsaturation reproduit les htrognits du rseau poreux : la dsaturation des
coupes les plus poreuses (faible densit) est nettement plus importante que celle des coupes
peu poreuses (forte densit), et plus particulirement dans le grs de Fontainebleau. Le mme
type d'explication que celle avance prcdemment pour la dsaturation de la zone peu
poreuse de l'chantillon Mcl5 peut tre mise : aprs une saturation totale, tous les pores sont
remplis, qu'ils soient grands ou petits. Lors de la dsaturation, les pores se vident par ordre de
rayons dcroissants, c'est dire par ordre de tensions capillaires croissantes ( II.3.3). Les
zones qui apparaissent plus poreuses au scanner sont probablement des zones o la densit de
macropores est plus leve, et ces zones se dsaturent donc en premier.
Comme aprs la saturation capillaire, il existe une relation nette entre le degr de
dsaturation et les structures poreuses, mais aprs une saturation totale, cette relation est
fortement amplifie car dans ce cas les macropores sont remplis. Ceci est bien mis en
vidence par le profil 48b de l'chantillon Ftx2a2 : ce profil tend reproduire les
htrognits du rseau mais, pour la partie de l'chantillon situe vers la surface vaporante,
la dsaturation est nettement accentue par la matrice plus poreuse la proximit de la surface
vaporante (cf. IV.5.2.2.a).
Les images de l'annexe IV indiquent que les zones qui se dsaturent le plus rapidement au
dbut de la premire phase sont les zones qui sont les moins denses sur les images de la
matrice sche. La diffrence de dynamique utilise pour visualiser le grs et la micrite (cf.
III.3.5.3.b) accentue les htrognits du grs ce qui permet de bien visualiser la diffrence
de comportement des zones plus ou moins poreuses.
D'aprs les profils des examens suivants (55b-Mcl4, figure IV.20 ; 30b-Ftx2a2, figure
IV.28), pour lesquels les htrognits de saturation en eau sont beaucoup moins marques,
il semble que la dsaturation tend devenir homogne dans tout le rseau poreux au cours de
la premire phase. Les htrognits s'attnuent lorsque les tensions capillaires moyennes
sont quasi identiques pour chaque coupe, c'est dire lorsque le rseau poreux encore occup
par l'eau correspond des pores de rayons moyens trs semblables quelle que soit la position
par rapport aux extrmits.

IV.5.2.2.c Rle du mode de saturation initiale


Les observations prcdentes le montrent : suivant le mode de saturation initiale (en
prsence d'air ou non), la dsaturation se fait de faon diffrente. Pour une mme valeur de
saturation moyenne des chantillons, la rpartition de l'eau est trs diffrente suivant que la
saturation tait partielle ou totale. Ceci se voit sur les profils l'chelle de l'chantillon, mais
aussi sur les coupes. Les dmonstrations ci-dessus peuvent tre compltes par la

162

comparaison des images de la coupe 20 de l'chantillon Mcl4 et de la coupe 10 de


l'chantillon Ftx2a2 :
- coupe 20, Mcl4 : pour une saturation globale de l'chantillon de 88 % aprs saturation
totale et de 89 % aprs saturation capillaire, les profils (88b et 89a, figure IV.20)
montrent que cette coupe a quasiment la mme saturation moyenne (soit environ
88,9 %) ;
- coupe 10, Ftx2a2 : pour une saturation globale de 48 % aprs saturation totale et de
51,9 % aprs saturation capillaire (profils 48b et 51,9a, figure IV.20), cette coupe
prsente aussi une mme valeur de saturation moyenne (environ 51,8 %).
La comparaison des images (annexe IV) de ces deux coupes, pour les tats de saturation
cits prcdemment, souligne que lors de la dsaturation, l'eau reste plus concentre dans les
zones peu poreuses aprs une saturation initiale totale.
Pour une saturation initiale totale tous les pores sont remplis d'eau, quelle que soit leur
taille et leur connexion avec l'ensemble du rseau. Les irrgularits du volume poreux se
retrouvent donc dans la rpartition de l'eau qui peut varier d'une coupe l'autre. Au contraire,
pour une saturation partielle par imbibition capillaire, seul le rseau librement accessible,
relativement homogne, est rempli : chaque coupe contient une quantit d'eau quivalente
except vers les extrmits, o les macropores normalement pigs, sont partiellement
occups par l'eau.
L'air pig par saturation capillaire constitue la diffrence essentielle entre les deux modes
de saturation : il influence beaucoup la migration de l'eau pendant la dsaturation. La porosit
pige semble avoir pour effet "d'quilibrer" les tensions qui s'exercent sur l'eau dans tout
l'chantillon, quelle que soit la structure du rseau, et de ce fait elle permet une rpartition trs
homogne de l'eau.
Aprs une saturation totale comme aprs une saturation capillaire, les macropores se vident
en premiers, mais dans le premier cas, ils se vident beaucoup plus abondamment.
Avec les mthodes exprimentales dont nous disposons, nous ne pouvons pas tre plus
prcis dans l'explication de cette diffrence de comportement.

IV.5.3 Conclusion partielle

Les rsultats de la premire partie du chapitre IV ont montr que :


i
si la surface d'un chantillon est mouille, un flux constant est observ, que le
rseau se sature ou se dsature : si la saturation en eau est suffisante l'alimentation de la
surface est principalement contrle par les paramtres externes. Le paramtre test
ayant le plus d'effet sur la valeur de QI est d'ailleurs le stress hydrique, un paramtre
externe : QI est d'autant plus lev que l'humidit relative est faible ;
i
le mode de saturation initiale et le mode d'alimentation s'expriment de faon
nette pour des stress hydriques importants ;
i
pour des roches structure poreuse homogne et bien connecte, tant que la
teneur en eau est suffisante, les transferts capillaires ne sont pas influencs par la
longueur des chantillons (pour des longueurs de 5 13,5 cm) ;
i
toutes choses gales par ailleurs, les structures de porosit influencent le flux
QI : pour un stress hydrique faible, le flux QI obtenu pour les prouvettes de micrite des
Lourdines est toujours suprieur celui des prouvettes de grs de Fontainebleau.
L'effet conjugu de la saturation initiale et de la structure du rseau se traduit par des
surfaces vaporantes effectives (S.E.E.) diffrentes au sommet de l'chantillon. Un calcul de
cette S.E.E. compar des mesures montre que l'eau qui mouille la surface des prouvettes

163

pendant la phase I n'a pas le comportement d'une eau libre, et que les forces qui la lient la
surface minrale limitent son vaporation.
Les oscillations du flux QI parfois accompagnes de "schages ponctuels" et de "remouillages" de la surface vaporante, montrent que l'alimentation capillaire de la surface peut
varier au cours de la premire phase de schage. La dsaturation progressive est accompagne
d'une augmentation des tensions qui s'exercent sur l'eau, et des changements de "chemins
efficaces". Ces changements se font de faon discontinue, surtout dans les rseaux
htrognes l'chelle du pore.
L'tude de la rpartition spatiale et temporelle de l'eau par tomodensitomtrie RX montre
que la dsaturation au cours du premier stade de schage dpend du mode de saturation
initiale : cette dsaturation est rgulire et quasi-indpendante des structures poreuses aprs
saturation capillaire, contrairement ce qui est observ aprs une saturation totale. L'air pig
par imbibition capillaire permet une rpartition homogne des "contraintes" appliques sur
l'eau dans le rseau poreux. Mais quelle que soit la saturation en eau initiale, les tensions
tendent s'homogniser pendant toute la phase I, attnuant fortement les irrgularits
initiales de rpartition de l'eau.
Ainsi, contrairement ce qui est couramment affirm dans la littrature, les paramtres
externes (humidit relative, temprature, agitation de l'air, ensoleillement, ) ne sont pas les
seuls facteurs contrler la perte de poids pendant la premire phase de schage d'un
chantillon de roche. Tout paramtre susceptible de modifier ou de contrler les contraintes
subies par l'eau l'intrieur de l'chantillon est important.

IV.6 TRANSITION ENTRE LES PHASES I ET II : SATURATION CRITIQUE

La saturation critique, Sc (cf. chapitre I), correspond la saturation en eau rsiduelle au


moment du passage de la phase I la phase II. La surface, totalement mouille en phase I,
commence scher : en dessous de ce seuil de saturation les transferts capillaires n'assurent
plus une alimentation en eau suffisante de la surface. En thorie, il s'agit d'une valeur seuil
facile dfinir. D'aprs HAMMECKER (1993) elle est toujours la mme pour un chantillon
donn, quelle que soit la saturation en eau initiale, et quelle que soit la vitesse du schage,
c'est dire l'humidit relative. Les expriences visant vrifier cette hypothse mettent en
vidence les difficults pour dfinir cette saturation.

IV.6.1 Mthode classique de dtermination de la saturation critique

Afin d'tablir les cintiques de schage des prouvettes, ces dernires sont peses une fois
par jour. Au temps t = 0 du schage le poids de l'chantillon correspond la saturation
maximale. La frquence de mesure (un point toutes les 24 heures en moyenne) est la mme
quels que soient la saturation en eau initiale, l'humidit relative employe ou le mode
d'alimentation. Des mesures plus rapproches risqueraient de perturber les cintiques.
La phase I, caractrise par l'vaporation depuis une surface mouille, est une phase flux
constant. S'il s'agit d'expriences sans alimentation, les points correctement aligns du dbut
de la courbe exprimentale sont utiliss pour calculer le flux QI par rgression linaire. Sc
tant dfini comme le point de transition entre les phases I et II, la saturation en eau
correspondant au dernier point situ sur la droite donne sa valeur. Mais le poids n'tant
mesur que toutes les 24 heures, ce dernier point align n'est pas forcment le point de
transition entre les phases I et II. L'erreur est d'autant plus importante que la vitesse de schage

164

est leve. La diffrence entre Sc et le point de mesure suivant peut tre de l'ordre de 5 % si le
schage est effectu 76,4 % d'humidit relative, et de l'ordre de 10 % lorsque le schage est
effectu 32,7 %. Ceci se vrifie par exemple sur les courbes de schage des chantillons
Mcl3, Mcl11, GFt4a4 ou Gft4a3 reportes en annexe III. Les valeurs de Sc reportes sur les
courbes ne sont donc pas des valeurs "exactes", reprsentatives d'une vritable valeur seuil,
mais elles donnent plutt un ordre de grandeur de saturation critique.
Souhaitant vrifier si pour la mme prouvette la saturation critique ne change pas quelles
que soient les conditions du schage et la saturation en eau initiale, une mthode de
dtermination plus prcise a t teste.

IV.6.2 Mthode "haute rsolution" de mesure de Sc

Un chantillon de grs de Fontainebleau et un chantillon de micrite des Lourdines ont t


pess en continu aprs saturation totale puis aprs saturation partielle, 32,7 % puis 76,4 %
d'humidit relative. Ces expriences n'ont pas t effectues dans les enceintes dcrites
prcdemment, mais dans une cloche vide. L'chantillon pos dans une nacelle tait
directement suspendu une balance de prcision, elle-mme relie un systme d'acquisition
permettant d'enregistrer le poids pour chaque variation d'une amplitude de 0,02 g. Ce
dispositif exprimental est schmatis sur la figure IV.23.
La temprature et l'humidit relative, vrifies l'aide d'un thermo-hygromtre, sont
stables et de la mme valeur que dans les enceintes hermtiques (cf. IV.1).

balance de prcision
systme
dacquisition

nacelle suspendue la balance


chantillon en cours de schage
saumure (NaCl ou MgCl2)

Figure IV.23 Dispositif exprimental de pese en continue pour un test de schage

Ce dispositif a permis d'tablir plus prcisment les cintiques de schage des chantillons
Gft17-1 (annexe I : I-4, II-18, III-48 et III-49) et Mcl20-1 (annexe I : I-2, II-7, III-18 et
III-19).
Les rsultats obtenus par cette mthode sont encore difficilement interprtables pour
dfinir une valeur prcise de Sc. En effet, Sc a t dtermine graphiquement comme
prcdemment. Le passage entre les phases I et II tant progressif, la valeur de Sc reste
imprcise.

165

La dtermination de Sc a t relativement facile et sans quivoque pour les cintiques de


schage de la micrite des Lourdines aprs saturation totale (graphiques Mcl20-1 2 et Mcl20-1
4 annexe III-18 et III-19). Dans les deux cas une premire phase de schage flux constant
apparat trs nettement et il est donc facile de dterminer une droite de rgression de
coefficient proche de 1 et des Sc de 28,1 % et 33,9 % respectivement pour les humidits
relatives de 76,4 % et 32,7 %.
Par contre, pour les cintiques tablies pour la micrite aprs une saturation partielle,
32,7 % (annexe III-19 : Mcl20-1 5) ou 76,4 % d'humidit relative (annexe III-18 : Mcl20-1 3),
la variation du poids de l'chantillon en fonction du temps n'est pas parfaitement linaire. Si
seule la partie parfaitement linaire de la courbe (coefficient R 0,9999) est considre
comme premire phase de schage, les valeurs de Sc correspondantes sont trs leves :
48,8 % et 65,8 % respectivement pour les cintiques obtenues 76,4 % et 32,7 %
(annexe III). L'observation de la surface des chantillons au moment o ces saturations sont
atteintes montre que la surface est encore parfaitement mouille.
Pour le grs de Fontainebleau, la seule droite de rgression correcte qui a pu tre trace est
celle du schage 76,4 % aprs saturation totale. La valeur de Sc correspondante est de
26,5 % (annexe III-48, Gft17-1 1). Pour les cintiques tablies aprs saturation partielle ou
pour la cintique tablie aprs saturation totale 32,7 % d'humidit relative, les portions de
courbes parfaitement linaires sont trs courtes et ne correspondent pas l'asschement de la
surface vaporante.
On peut noter d'autre part que la premire phase de schage du grs de Fontainebleau peut
tre parfaitement linaire aprs une saturation totale, comme c'est le cas pour l'chantillon
Gft17-1 sch 76,4 %, mais aprs une saturation partielle la constance du flux est toujours
discutable. L'ensemble des cintiques va dans ce sens : les coefficients R sont en gnral
suprieurs 0,999 pour les grs totalement saturs, alors qu'ils sont nettement infrieurs
0,999 quand la saturation de dpart est partielle.
Ces rsultats montrent que la dfinition de la saturation critique demande tre prcise.
Puisque pendant la premire phase le flux peut osciller, et la surface peut mme partiellement
scher et se mouiller nouveau, la saturation critique doit tre dfinie comme une valeur de
saturation en dessous de la quelle l'alimentation de la surface dcrot de faon irrversible. Sa
dtermination est loin d'tre aise, et comme les peses en continu ne permettent pas vraiment
d'amliorer la mesure de Sc, nous continuerons la dterminer graphiquement partir de
peses ponctuelles. D'autre part, nous savons maintenant que la valeur de Sc mesure pour un
chantillon donn n'est pas indpendante des conditions exprimentales.

IV.6.3 Influence des conditions exprimentales sur la valeur de Sc

IV.6.3.1 Influence de la longueur des chantillons


Comme dans le cas du flux QI, l'ensemble des rsultats prsents en annexe II ne montre
aucune influence de la longueur pour la gamme de longueurs testes, ni pour la micrite des
Lourdines, ni pour le grs de Fontainebleau. Les rsultats obtenus pour un type de roche et
dans des conditions exprimentales donns, ont t regroups (tableau IV.10).

166

Facis

humidit
relative
76,4 %

Micrite des
Lourdines
32,7 %

76,4 %
Grs de
Fontainebleau
32,7 %

saturation
initiale

Sc (%)

cart type

effectif

Nt

27,2

3,1

20

Nc

28,7

7,0

12

Nt

31,8

3,7

Nc

39,8

5,1

Nt

26,9

4,0

18

Nc

22,7

3,9

18

Nt

42,1

10,1

12

Nc

28,2

7,1

Tableau IV.10 Saturations critiques moyennes (Sc) mesures 76,4 % ou 32, 7 % d'humidit
relative, en fonction de la saturation initiale (Nt= saturation totale ;
Nc = saturation capillaire)

IV.6.3.2 Influence de la saturation initiale


tant donne la faible prcision de la mesure de Sc, les carts types sont gnralement
importants, et il est difficile de dduire une relation nette entre Sc et la saturation initiale.

IV.6.3.3 Influence de la vitesse du schage


Malgr la dispersion des rsultats, la valeur de Sc semble influence par l'humidit
relative : Sc tend augmenter quand l'humidit relative dcrot. Bien que la diffrence soit
relativement faible elle est nanmoins systmatique. Les valeurs moyennes des saturations
critiques reportes dans le tableau IV.10 le confirment, et la figure IV.24 synthtise ces
rsultats.

Figure IV.24
Saturations critiques
moyennes (Sc) en fonction de l'humidit
relative utilise pour le schage (32,7 ou
76,4 %). Sur le graphique, les traits
prolongeant les barres reprsentent les
carts types.

167

L'arrt de l'alimentation capillaire de la surface correspond donc une valeur de saturation


en eau du rseau poreux d'autant plus grande que la vitesse de schage est leve. La
percolation de part et d'autre du rseau poreux correspond par consquent une rpartition de
l'eau diffrente suivant les tensions appliques : le rseau poreux doit contenir une quantit
d'eau plus importante pour pouvoir quilibrer un stress hydrique important.
Plus la vitesse du schage est grande, plus la quantit d'eau restant dans le rseau poreux
aprs schage de la surface est importante. Pour un mme chantillon, la quantit d'eau devant
quitter le rseau poreux en phases II et III est donc d'autant plus grande que la vitesse de
schage est leve.

IV.6.3.4 Influence de la structure du rseau poreux


La dispersion des rsultats obtenus pour la micrite et le grs ne permet pas de mettre en
vidence une influence nette du type d'arrangement poreux sur les valeurs de Sc (cf. figure
IV.24). Nanmoins, l'effet de la vitesse du schage sur la valeur de Sc, mise en vidence
prcdemment, semble amplifi pour le grs. Cette observation s'accorde avec les rsultats
noncs prcdemment et elle peut tre explique par la diffrence de structure entre la
micrite et le grs : une chelle micromtrique le grs est plus htrogne que la micrite (cf.
chapitre III). Juste avant d'atteindre la saturation critique, les pores les plus grands se sont
vids de faon beaucoup plus importante que les petits pores, proportionnellement leur
diamtre moyen. Or dans le grs, les macropores trs abondants, ne sont plus occups que par
un film d'eau trs fin tapissant les parois. Il est donc tout fait plausible qu'il cassera plus
facilement si la tension due l'vaporation en surface est trs forte.

IV.6.4 Rpartition spatiale de l'eau la transition entre les phases I et II

Dans le cas des quatre chantillons choisis pour subir des dsaturations sous scanner X,
une acquisition a pu tre effectue chaque fois que la saturation critique du schage tait
atteinte, except lors du schage de Mcl4 aprs saturation capillaire. Les valeurs de ces
saturations critiques sont reportes dans le tableau IV.2 ( IV.1.6.1) et sur les figures IV.25
IV.28. Sur ces figures, sont reprsentes la position des points d'acquisition par rapport aux
cintiques de schage, les profils des soustractions "densit radiologique (DH) moyenne dune
coupe saturation X DH moyenne de la mme coupe ltat sec" et les profils des
saturations en eau obtenues par transformation des profils prcdents. Pour comparaison
figurent systmatiquement le profil le plus proche de celui de Sc obtenu au cours du mme
schage, le profil correspondant la saturation totale et le profil de la matrice sche. Les
images correspondantes sont visibles en annexe IV.
Au moment o ces acquisitions ont t effectues, on pouvait observer lil nu que la
surface vaporante commenait scher. Ceci se traduit sur les profils, par une dsaturation
plus prononce en surface. Ceci se voit aussi sur les coupes (annexe IV) : en effet, on constate
qu partir de la saturation critique, les coupes proches de la surface ont tendance a tre moins
denses que les autres. Cette observation nest valable que pour les micrites car dans le cas des
grs, la dsaturation plus importante en surface est dj visible au milieu de la premire phase
de schage, en raison de leur structure plus poreuse en surface (cf. IV.5.2.2).

168

120

Mcl5
DH (UHM)

80
60

39,5a

280

40
20

Sc = 27,5a

b
180

0
1

11

16

21

26

31

36

41

50
100

DH (UHM)

100b

Sc = 7,5a
0
0

100

200

80

380

60

39,5a

280

300

20

Sc = 27,5a

temps (h)

40

180

Saturation (%)

saturation (%)

100
380

' DH (UHM)

100

100b

0
0

10

15

20

25

30

35

40

Numros des coupes

Figure IV.25 Acquisitions tomodensitomtriques Sc Micrite des Lourdines Mcl5


saturation capillaire

100

120

100b

90
350

55b
60

Sc = 24,9b

250

30

' DH (UHM)

Mcl4

DH (UHM)

450

0
1

50

11

16

21

26

31

36

41

450

100

DH (UHM)

100b

Sc = 24,9b

0
0

50

100

temps (h)

80
350

55b
250

60
40

Sc = 24,9b

20

150

Saturation (%)

saturation (%)

b
150

c
150

0
0

10

15

20

25

30

35

40

Numros des coupes

Figure IV.26 Acquisitions tomodensitomtriques Sc Micrite des Lourdines Mcl4


saturations totale et capillaire

169

50
132

DH (UHM)

40

100

30
82
20

25,5a
57

10

Sc = 21,1a

b
32

0
1

11

21

31

41

Sc = 21,1a

50

100

DH (UHM)

130

0
0

50

100

100b
80

105
60
80
40

25,5a
55

temps (h)

20

Sc = 21,1a

c
30

Saturation (%)

saturation (%)

107

' DH (UHM)

Ft4a5

100b

0
0

10

15

20

25

30

35

40

Numros des coupes

Figure IV.27 Acquisitions tomodensitomtriques Sc grs de Fontainebleau Ft4a5


saturation capillaire

50

100b

130

100

DH (UHM)

40
105
30

48,0b

80

36,1a

55

10

Sc = 30,9b

Sc = 25,5a

b
30

0
1

50

11

16

21

26

31

36

Sc = 30,9b

DH (UHM)

130

Sc = 25,5a
0
0

50

temps (h)

100

100b

80
105
60

48,0b

36,1a

80

40
55

100

Sc = 30,9b

Sc = 25,5a

c
30

20

Saturation (%)

saturation (%)

20

' DH (UHM)

Ftx2a2

0
0

10

15

20

25

30

35

Numros des coupes

Figure IV.28 Acquisitions tomodensitomtriques Sc grs de Fontainebleau Ftx2a2


saturations totale et capillaire

170

Pour ces examens, les htrognits de dsaturation observes en dbut de phase I, entre
les extrmits et le centre de l'prouvette, diminuent progressivement pendant toute la phase I,
mais elles existent encore au moment de la saturation critique. l'chelle de l'chantillon les
htrognits tendent tre fortement lisses (cf. profils 25a et 30b figure IV.28) mais
l'chelle de la coupe (cf. annexe IV) elles sont encore bien visibles : les zones peu poreuses
sont encore fortement satures en eau aprs saturation totale, et les bases des chantillons sont
encore "sursatures" aprs saturation capillaire (cf. IV.5.2.2). l'chelle de la coupe, la
diffrence de rpartition, fonction de la saturation initiale, est plus nette sur le grs car cette
chelle il est plus htrogne que la micrite.

IV.6.5 Dure de la phase I

En annexe II, pour chaque exprience de schage est report le temps TSc, correspondant
la dure de la premire phase de schage. Dans le tableau IV.11 sont reportes les valeurs
moyennes pour un matriau, une saturation initiale et une humidit relative de schage
donns.

HR
76,4 %

Grs de
Fontainebleau

Matriau
Micrite des
Lourdines

TSc (h)

32,7 %

76,4 %

32,7 %

SI

13 14 cm

8 cm

5,5 cm

5 cm

Nt

687

491

277

252

Nc

565

315

202

199

Nt

---

151

100

---

Nc

---

76

52

---

Nt

351

221

137

119

Nc

162

85

40

51

Nt

---

68

34

---

Nc

---

22

12

---

Tableau IV.11 Valeurs moyennes des dures de la premire phase de schage TSc (h), en
fonction d'un matriau donn, d'une humidit relative (HR) et d'une saturation initiale (SI)
totale (Nt) ou partielle (Nc)

Ces rsultats montrent que, si la longueur n'est pas un paramtre qui intervient sur la valeur
du flux QI, elle intervient logiquement sur le temps de la premire phase de schage puisque
la rserve en eau est plus grande. Ni la quantit d'eau quittant l'chantillon par unit de temps,
ni la valeur de saturation critique ne sont cependant modifies par la longueur. La dure du
schage pour une longueur et une saturation initiale donnes est d'autant plus courte que
l'humidit relative est faible puisque la perte en eau par unit de temps augmente quand
l'humidit relative diminue.
Enfin, pour des valeurs identiques de l'humidit relative, de la saturation initiale et de la
hauteur, le grs de Fontainebleau a toujours un TSc plus faible que la micrite des Lourdines.
Or, les flux QI et les saturations critiques sont du mme ordre pour la micrite et pour le grs.
171

Comme la porosit de la micrite (26,9 %) est plus du double de celle du grs (11,5 %), la
micrite atteindra la saturation critique en un temps beaucoup plus long.

IV.6.6 Calcul d'un seuil de pore

Saturation (%)

Le schage d'un milieu poreux correspond un transfert d'eau en milieu insatur (cf.
chapitre III.4). C'est pourquoi des mesures de dsorption d'eau ont t ralises sur le grs de
Fontainebleau et sur la micrite des Lourdines, l'aide d'un tensiomtre. Les courbes tablies
montrent la relation existant entre la succion, ou tension applique sur le milieu, et la teneur
en eau rsiduelle des milieux poreux ou bien encore entre la saturation en eau rsiduelle du
volume poreux et une taille de pore associe chaque valeur de pression par la loi de
LAPLACE (quation II.29). Chaque rayon de pore reprsente la taille moyenne des accs
contrlant la saturation en eau rsiduelle correspondante.
En mettant l'hypothse que la dsorption au tensiomtre est comparable un processus de
schage, la relation tablie par tensiomtrie entre la saturation rsiduelle et un seuil de pore
peut tre utilise pour associer un rayon seuil chaque valeur de saturation rsiduelle lors du
schage. En particulier, il est intressant de rechercher le seuil de pore correspondant la
saturation critique puisque c'est le rayon d'accs qui dtermine s'il y a continuit hydrique
travers un chantillon.

100

GFt1-1
GFt8-3
ML26-1

80

ML27-1

60

40

Sc =
30%

20

r (m)

0
1000

100

10

0,1

0,27

15
9

Figure IV.29 Report de la saturation critique sur les courbes de dsorption au tensiomtre
afin d'obtenir une estimation des valeurs de rayon seuil correspondant

Les valeurs de saturations critiques values prcdemment, partir des courbes


d'vaporation, n'tant pas trs diffrentes pour le grs et pour la micrite (tableaux IV.10), une
mme valeur moyenne de 30 % a t choisie pour estimer le rayon seuil correspondant, rSc,
dans les deux matriaux. Cette valeur est reporte sur les courbes reliant une saturation
rsiduelle un seuil de pore (figure IV.29) : le rayon seuil moyen estim pour le grs est de
12 m, tandis que celui de la micrite est de 0,27 m. A l'aide de ces rayons il est possible
d'associer chaque saturation critique une pression P (quation II.29), et chaque pression,
une charge hydraulique, HSc (quation III.40) qui correspond la succion applique que

172

l'alimentation capillaire n'est plus en mesure d'quilibrer. L'application de la formule IV.9


donne HSc en fonction de rSc :
2 J cos D
(IV.9)
H Sc
rSc U g
J

D
rSc

U
g

=
=
=
=
=

tension superficielle air/eau [= 71,99.10-3 N.m-1]


angle de contact solide/eau [= 0]
rayon seuil correspondant la saturation critique [m]
densit gravimtrique de l'eau [= 103 kg.m-3]
acclration de la pesanteur [= 9,806 m.s-2]

Les rsultats sont exposs dans le tableau IV.12. Pour comparaison, les rayons seuils
estims par porosimtrie au mercure (ra) et par dsorption au tensiomtre (rr et rc) sont donns.

Pour Sc = 30 %
rSc (m)

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

12

0,27

HSc (cm d'eau)

122

5436

ra (m)

10,5

0,12

rc (m)

35

1,8

rr (m)

< 0,14

Sr (%)

1,3

< 10,5

Tableau IV.12 Rayons d'accs (rSc) et charges hydrauliques (HSc) correspondant la


saturation critique de 30 % pour les deux matriaux tudis. Pour comparaison : ra = rayon
seuil dtermin par porosimtrie au mercure, rc et rr = rayons seuils correspondants
respectivement au dbut et la fin du drainage par tensiomtrie, Sr = saturation rsiduelle
aprs drainage tensiomtrique

Lors d'un schage, la charge hydraulique H ne correspond pas au stress hydrique puisque
ce dernier est contrl et maintenu constant par l'intermdiaire de la temprature, et de
l'humidit relative. H traduit donc la tension moyenne qui s'applique sur l'eau rpartie dans
tout l'chantillon, cette tension ne cesse de crotre au fur et mesure que la saturation en eau
diminue, en rponse au stress hydrique. Ainsi, si la comparaison entre les deux expriences
est lgitime, les rsultats obtenus de cette faon indiquent que la saturation critique apparat
pour une charge hydraulique moyenne plus de 40 fois plus faible dans le grs que dans la
micrite. Autrement dit, lors de la dsaturation la tension qui s'exerce sur l'eau augmente
jusqu' une valeur limite qui correspond une rpartition et une saturation en eau qui ne
permettent plus d'assurer une continuit hydrique correcte. Et cette valeur limite est plus
faible dans le grs que dans la micrite. La structure poreuse homogne de la micrite l'chelle
du pore est propice assurer une alimentation de la surface pour une charge hydraulique plus
importante, alors que dans le grs une rpartition locale des contraintes plus contraste est
favorable des ruptures de la continuit hydrique pour des valeurs moyennes de charge
hydraulique plus faibles.

173

Les seuils de pore estims ici, rSc, sont trs proches des seuils de pores dtermins au
mercure. Certes, ils ne sont pas gaux, en raison des proprits diffrentes des fluides, mais
les rsultats de porosimtrie au mercure permettent nanmoins d'estimer l'ordre de grandeur
des pores les plus grands capables d'assurer une continuit hydrique. Pour le grs et la micrite
tudis, le seuil de pore permettant l'accs un maximum de mercure est quasiment le mme
que le seuil de pore limite assurant encore une bonne continuit hydrique dans l'chantillon.
Il faut encore noter que les valeurs Sc caractristiques de la fin des premires phases de
schage, soit 30 % pour le grs et la micrite, sont largement suprieures aux saturations en eau
correspondant la fin du drainage par dsorption au tensiomtre, Sr (tableau IV.12). Or, la
dfinition qui est donne chacune de ces deux saturations est identique : il s'agit des
saturations en eau les plus petites assurant une continuit hydrique au sein des milieux poreux.
Les rsultats montrent que ces deux saturations ne sont pas quivalentes.

IV.6.7 Conclusion partielle

- Les expriences montrent que la saturation critique n'est pas une valeur seuil : la
diminution de l'alimentation de la surface est progressive, ce qui rend la dtermination
graphique de Sc imprcise. Sc doit tre redfinie comme tant la valeur de saturation pour
laquelle l'alimentation de la surface vaporante dcrot irrversiblement.
- D'aprs les acquisitions tomodensitomtriques, l'eau tend se rpartir de faon homogne
dans tout l'chantillon, mais les irrgularits lies au mode de saturation initiale sont encore
visibles l'chelle de la coupe.
- Les rsultats exprimentaux montrent que la vitesse du schage ainsi que la structure du
rseau ont une influence sur la valeur de Sc : elle augmente lorsque le stress augmente, et cet
effet est plus marqu sur le grs, structure poreuse htrogne. Sc n'est donc pas une valeur
indpendante de toutes les conditions exprimentales. Elle permet d'valuer la capacit d'un
rseau poreux assurer une bonne continuit hydrique.
- Pour les matriaux tudis, structures poreuses bien connectes et homognes, le rayon
d'accs caractrisant la partie du rseau qui assure la continuit hydrique minimum ncessaire
pour alimenter la surface vaporante est peu diffrent du seuil de pore estim par porosimtrie
au mercure : 0,27 m pour la micrite, et 12 m pour le grs.
- partir de Sc, les acquisitions scanner montrent une nette diminution de la saturation des
coupes proches de la surface vaporante, dans le grs comme dans la micrite. La diminution
de l'alimentation capillaire, ou la rupture de la continuit hydrique, ne semble donc pas
affecter l'ensemble de l'chantillon simultanment, mais d'abord la surface vaporante.

174

IV.7 SECONDE ET TROISIEME PHASES DU SECHAGE

IV.7.1 Phase II

Pour tous les chantillons de grs de Fontainebleau et de micrite des Lourdines qui ont t
tests, mis part ceux d'une longueur suprieure 13 cm, les cintiques de schage ne
prsentent que deux phases : phase I flux constant et phase II flux variable. Ce sont ces
phases II "terminales" qui seront plus particulirement traites ici.

IV.7.1.1 Influence de la vitesse du schage


La figure IV.30 montre que le flux reste lev plus longtemps pour les faibles humidits
relatives : le gradient de pression partielle de vapeur d'eau est alors plus lev et la vitesse de
diffusion est plus grande (cf. chapitre II.1). La dure de la phase II est donc d'autant plus
courte que le schage se fait une humidit relative faible.
Le tableau IV.13 donne les valeurs des saturations en eau la fin des phases II
"terminales", toutes longueurs et saturations initiales confondues. La saturation rsiduelle est
naturellement d'autant plus faible que l'humidit relative est basse.

0,6

76,4
32,7

Ft4b3
0,2

dW/S (g/cm)

dw/S (g/cm)

0,3

0,1

76,4
32,7

Mcl2
0,3

0
0

= TSc

200

400

600

temps (h)

= TSc

500

1000

1500

temps (h)

Figure IV.30 Exemples types de cintiques de schage 32,7 et 76,4 % d'humidit relative
pour un chantillon de grs de Fontainebleau (Ft4b3) et un chantillon de micrite des
Lourdines (Mcl2). Les saturations initiales taient totales.

Matriau

Micrite

Grs

HR

76,4 %

32,7 %

76,4 %

32,7 %

Saturation rsiduelle

1,23

0,64

1,54

1,07

cart type

0,14

0,17

0,41

0,44

Effectif

26

33

13

Saturation par
adsorption

0,58

0,22

0,04

0,03

Tableau IV.13 Saturations rsiduelles en fin de phases II "terminales" (= fin de schage)


toutes longueurs et saturations initiales confondues, en fonction de l'humidit relative (HR).
Pour comparaison les valeurs des saturations atteintes par adsorption sont donnes.

175

Cependant ces saturations rsiduelles sont toujours suprieures aux saturations atteintes par
adsorption la mme humidit relative (cf. chapitre III.3.8.3). Pour les deux matriaux, les
chantillons schs atteignent donc un poids stable avant qu'il y ait dsorption : en fin de
phase II terminale le rseau poreux contient encore de l'eau liquide, sans doute sous forme de
mnisques dans les rtrcissements.

IV.7.1.2 Influence de la longueur des chantillons


La saturation critique atteinte en fin de premire phase est la mme quelle que soit la
longueur de l'prouvette (chapitre IV.5.3). En dbut de phase II, le mme pourcentage de
volume poreux est occup dans un chantillon de 8 cm ou de 5 cm de long, mais le poids
d'eau correspondant est diffrent. Aussi pour un gradient de pression donn, le temps de
schage complet d'un chantillon est d'autant plus long que sa longueur est plus importante
(figure IV.31).
Cette figure montre aussi que le flux d'un chantillon de 5 cm reste important plus
longtemps que celui d'un chantillon de 8 cm car la diminution du gradient de pression
partielle de vapeur d'eau est d'autant plus rapide que l'chantillon est long. Autrement dit,
l'paisseur d'chantillon travers laquelle la vapeur d'eau doit diffuser augmente plus vite
dans les grands chantillons.

0,6

Grs de Fontainebleau
5 cm
8 cm

0,16

dW/S (g/cm)

dW/S (g/cm)

0,24

0,08

Micrite des Lourdines


5 cm
8 cm

0,4

0,2

0
t0 = TSc

200

600

400

t0 = TSc

800

400

1200

800

1600

Temps (h)

Temps (h)

Figure IV.31 Cintiques types de seconde phase de schage pour 2 longueurs diffrentes.
Saturations initiales : totales

Grs de Fontainebleau

0,24

0,16

Micrite des Lourdines

0,6

5 cm
8 cm

0,4

5 cm
8 cm

0,2

0,08

0
0

= TSc

10

20

30

= TSc

10

20

30

racine carre du temps (h-1/2)

racine carre du temps (h -1/2)

Figure IV.32 Idem figure IV.31, mais en fonction de

176

40

Pendant la seconde phase, la surface vaporante de l'chantillon sche et l'vaporation est


due de plus en plus la diffusion de vapeur d'eau travers le rseau poreux. C'est pourquoi
HAMMECKER (1993) a compar cette phase de schage au phnomne de retrait progressif
d'un mnisque d'eau dans un tube capillaire soumis l'vaporation. Lorsqu'un tube rempli
d'eau est soumis l'vaporation, sans tre raliment, le niveau d'eau baisse progressivement,
selon une relation fonction de la racine carre du temps. Le niveau s'enfonant dans le tube, le
gradient de pression varie sans cesse (JOUANY, 1981).
Sur la base de cette reprsentation simple du phnomne, la perte de poids reporte en
fonction de la racine carre du temps doit tre une droite en prenant t0 = TSc
(HAMMECKER, 1993). Comme le montre la figure IV.32, ceci n'est pas vrifi ni avec le grs
de Fontainebleau ni avec la micrite des Lourdines (la partie linaire observe en dbut de
courbe ne relie que deux points).
D'autre part, s'il n'y avait qu'une simple diffusion de vapeur d'eau partir d'un front
mouill, celui-ci rgresserait progressivement dans les prouvettes. Les rseaux poreux tant
relativement homognes, ce front devrait atteindre la mme profondeur par rapport au sommet
au mme instant, avec la mme valeur des flux, pour deux chantillons de longueur diffrente,
ce qui n'est pas le cas (figure IV.31).
Ces rsultats confirment que la diffusion de vapeur d'eau travers le rseau poreux des
roches n'est pas le seul processus actif pendant la seconde phase de schage.
Pendant la phase flux dcroissant, les transferts capillaires ne permettent plus de mouiller
la surface. Les mnisques les plus proches de la surface rgressent au sein des chantillons
d'autant plus rapidement que la longueur de l'prouvette est grande. Ceci indique que le poids
de la colonne d'eau tracte dans les grandes prouvettes est plus important et fait rgresser les
mnisques plus rapidement. Pour des saturations infrieures Sc, la longueur des chantillons
intervient dans le flux d'vaporation, contrairement ce qui est observ pour les saturations
suprieures.

IV.7.1.3 Influence de la saturation initiale

Micrite
Humidit relative

76,4 %

Grs
32,7 %

76,4 %

32,7 %

Saturation initiale

Nt

Nc

Nt

Nc

Nt

Nc

Nt

Nc

Phase II

Saturation rsiduelle

1,3

1,1

0,7

0,4

1,7

1,4

1,2

0,7

Terminales

cart type

0,1

0,1

0,1

0,0

0,4

0,4

0,3

0,6

(5 cm 8 cm)

Effectif

18

15

18

6,2

4,8

Phases II

Saturation rsiduelle

8,5

6,6

non terminales

cart type

0,3

0,0

(13 13,5 cm)

Effectif

Tableau IV.14 Saturations rsiduelles en fin de phase II "terminale" (= fin de schage) ou en


fin de phase II non terminale (prcdent une phase III), en fonction de l'humidit relative et du
mode de saturation initiale (Nt = totale ; Nc = capillaire)

177

La figure IV.33 montre que le flux diminue moins rapidement aprs une saturation initiale
capillaire qu'aprs une saturation totale. Pour la micrite ceci nest visible quen dbut de phase
II, puis trs vite les cintiques se chevauchent. Mais pour le grs, la cintique de phase II est
diffrente suivant le mode de saturation initiale jusqu la fin du schage.
Pour les deux matriaux, les saturations critiques atteintes en fin de phase I sont les
mmes, quel que soit le mode de saturation initiale (cf. IV.6.3). Mais d'aprs les images
tomodensitomtriques, quand Sc est atteinte, la rpartition de l'eau traduit l'influence du mode
de saturation : elle est toujours plus rgulire aprs saturation capillaire qu'aprs saturation
totale. Cette diffrence beaucoup plus marque dans le grs, roche la plus "htrogne"
l'chelle du pore (cf. IV.6.4), influence la phase II.
Le tableau IV.14 montre que les saturations rsiduelles en fin de phases II "terminales" et,
de faon encore plus nette, les saturations rsiduelles de fin de phases II prcdant une phase
III sont plus faibles aprs une saturation capillaire qu'aprs une saturation totale. Cette
observation rejoint la prcdente : les transferts capillaires rsiduels en phase II sont plus
efficaces lorsque l'chantillon tait pralablement satur par capillarit.
Tous ces rsultats exprimentaux indiquent que la rpartition homogne de l'eau rsultant
d'une saturation capillaire favorise un meilleur drainage de l'eau rsiduelle par des transferts
capillaires associs l'vaporation.

0,30

0,6

Ft4a3

0,20

0,4

Nc
Nt

0,10

Nc
Nt

0,2

0,00

0
0

= TSc

200

0,4

400

600

800

temps (h)

HR = 32,7 %

0,3

= TSc

500

Ft4a4
dW/S (g/cm)
Nc

dW/S (g/cm)
Nc

Mcl2
HR = 76,4 %

dW/S (g/cm)
Nc

dW/S (g/cm)
Nc

HR = 76,4 %

Nt
Nc

0,2
0,1

1000

1500

2000

temps (h)

Mcl3
HR = 32,7 %

0,8
0,6

Nc
Nt

0,4
0,2
0

0
0

= TSc100

200

300

400

500

temps (h)

= TSc200

400

600

800

1000

temps (h)

Figure IV.33 Phases II types pour le grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines
schant 32,7 ou 76,4 % dhumidit relative, aprs deux saturations initiales diffrentes
(Nt = saturation totale, Nc = saturation capillaire).

178

IV.7.1.4 Influence de la structure du rseau poreux

0,6

HR = 32,7 % - SI = Nt

0,6

dW/S (g/cm)

dW/S (g/cm)

0,8

Ft4a4
Mcl3

0,4
0,2
0

HR = 76,4 % - SI = Nt

0,4

Ft4a3
Mcl2
0,2

0
0

= TSc

250

500

750

1000

= TSc

temps (h)

500

1000

1500

temps (h)

Figure IV.34 Phases II types du grs de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines schant
32,7 ou 76,4 % dhumidit relative, aprs saturation initiale (SI) totale (Nt).

Compte tenu de saturations critiques identiques (Sc | 30 %), la porosit plus faible sur le
grs que sur la micrite (Nt grs = 11,5 % ; Nt micrite = 26,9 %), se traduit par un schage plus
rapide (figure IV.34) mais moins complet pour le grs. En effet, le tableau IV.13 montre qu'en
fin de phases II "terminales", pour une humidit relative donne, la saturation rsiduelle de la
micrite est infrieure celle du grs. Pourtant, pour une mme humidit relative l'adsorption
d'eau est toujours plus faible dans le grs que dans la micrite. Ce rsultat confirme que pour
les matriaux tudis, la fin du schage ne correspond pas une dsorption.
La saturation rsiduelle du grs, plus grande que celle de la micrite, pourrait tre explique
par une modification des proprits de mouillage du rseau poreux : il est connu que
l'quilibre qui s'tablit l'interface de trois phases diffrentes (liquide gaz solide) n'est pas
le mme suivant que le liquide "progresse" ou "rgresse" le long d'un capillaire (cf. II.2.2.4).
Aprs une saturation en eau importante du rseau poreux, les surfaces ont toutes t
"mouilles", et l'angle de contact entre l'eau et le solide est plus faible. Cette diminution se
traduit par une augmentation du rayon de KELVIN RpK (quation II.21). La quantit d'eau
liquide en quilibre avec une humidit relative donne est alors plus importante aprs un
mouillage complet. Ce phnomne serait plus important dans le grs que dans la micrite, soit
en raison de la structure poreuse, soit en raison de la nature minralogique et donc de la nature
des liaisons chimiques diffrentes (FISCHER, 1993). Les donnes ne permettent pas de le
prciser.
Le tableau IV.14 montre que les valeurs des saturations rsiduelles atteintes en fin de
phases II non terminales, sont nettement plus faibles dans le grs que dans la micrite. Il est
probable que des transferts capillaires se produisent encore en fin de phase II et de faon plus
importante dans le grs que dans la micrite. Ceci est confirm par l'tude des profils
tomodensitomtriques.

IV.7.1.5 Rpartition de l'eau pendant la phase II


Les acquisitions tomodensitomtriques effectues pendant les phases II sont reprsentes
sur les figures IV.35 IV.38. Les conditions exprimentales sont dtailles au chapitre
IV.1.6.1 et les images des coupes correspondantes sont reportes en annexe IV.
Les quatre chantillons slectionns ayant 8 cm de long, il s'agit de phases II "terminales".

179

La dsaturation des coupes proches de la surface vaporante, plus intense lorsque la


saturation critique est atteinte ( IV.6.4), progresse en profondeur pendant la phase II. Les
profils des plus faibles saturations globales en eau convergent vers une valeur proche de 0 %
au sommet des chantillons. Plus la saturation globale est faible, plus la zone dsature sous la
surface est paisse, bien qu'elle n'excde pas 1,5 cm (cf. figure IV.37). Mais mme pour l'tat
de saturation minimal (soit 3,3 % pour Ftx2a2), les profils tomodensitomtriques ne sont pas
0 % au sommet : en fin de schage, l'chantillon contient encore de l'eau liquide.
La zone faible porosit (coupes 8 12, figure IV.35) de l'chantillon Mcl5 freine les
transferts capillaires vers la surface : les coupes situes en dessous se dsaturent moins
rapidement que les autres. Dans cette zone microporeuse les transferts capillaires sont moins
rapides dans les pores de petits diamtres (cf. chapitre II.3.). Au cours de la phase I cette zone
microporeuse n'avait pas d'effet observable sur les transferts capillaires.
Pendant cette phase II les irrgularits de rpartition de l'eau lies au mode de saturation
tendent disparatre progressivement mais sont encore visibles (cf. figures IV.36, IV.38 et les
images correspondantes annexe IV) : les excs de saturation observs la base des
chantillons aprs saturation capillaire, ainsi que l'excs de saturation des zones
microporeuses aprs saturation totale, disparaissent totalement en fin de schage.

Lgende des figures IV.34 IV.37

Partie gauche : fin de la cintique de schage aprs saturation partielle (indice a) et/ou
saturation totale (indice b). Les points figurs correspondent aux acquisitions.
Partie droite : profils de saturation en eau de chaque coupe de 2 mm d'paisseur obtenus par
transformation des densits radiologiques moyennes

450

50

350

30

250

10

DH (UHM)

Mcl5
50
18,2a

15,1a 12,9a
150

-10
1

200

300

400

Saturation (%)

saturation (%)

100

11

16

21

26

31

36

41

Numro de coupe

500

temps (h)

Figure IV.35 Acquisitions tomodensitomtriques micrite des Lourdines Mcl5 saturation


capillaire

180

450

50

350

30

250

10

DH (UHM)

Mcl4

50
17,2a

15,1b

Saturation (%)

saturation (%)

100

9,2a
150

-10
0

100

200

300

400

10

15

20

500

25

30

35

40

Numro de coupe

temps (h)

Figure IV.36 Acquisitions tomodensitomtriques micrite des Lourdines Mcl4 saturations


totale et capillaire

50
130

50

DH (UHM)

Ft4a5
11,5a
8,9a

7,1a

105

30

80
10
55

5,3a

3,9a

30

-10
0

100

200

300

Saturation (%)

saturation (%)

100

400

10

15

500

20

25

30

35

40

Numro de coupe

temps (h)

Figure IV.37 Acquisitions tomodensitomtriques grs de Fontainebleau Ft4a5 saturation


capillaire

50
130

DH (UHM)

Ftx2a2
50
15,7b

,2b
10 5,4a

10,7a

105

30

80
10
55

3,3a
30

-10
0

50

100

150

200

250

10

15

20

25

30

35

Numro de coupe

temps (h)

Figure IV.38 Acquisitions tomodensitomtriques - grs de Fontainebleau Ftx2a2


saturations totale et capillaire

181

Saturation (%)

saturation (%)

100

IV.7.2 Phase III

La troisime phase de schage n'a t observe que sur les chantillons de longueur
13 cm, soit un chantillon de grs (GftA3, annexe I-3) et deux chantillons de micrite
(Mcl86 et Mcl96, annexe I-1). Les cintiques correspondantes sont reportes en annexes II-1,
et III-1 III-3. Ces donnes sont insuffisantes pour une tude dtaille de cette tape de
schage. En particulier, nous ne pouvons pas comparer des cintiques de schage diffrentes
(les chantillons 13 cm ont t schs 76,4 % d'humidit relative seulement) ni discuter la
rpartition de l'eau (les examens tomodensitomtriques ont t effectus sur des chantillons
de 8 cm, ne prsentant pas de phase III). Mais nanmoins les rsultats donnent quelques
indications quant l'influence de la saturation initiale et de la structure poreuse.

IV.7.2.1 Influence de la saturation initiale

Grs de
Fontainebleau

Micrite des
Lourdines

GftA3

Saturation en fin de phase III (%)


Flux QIII (g.cm-2.h-1)
Saturation par adsorption (%)
Flux diffusif (g.cm-2.h-1)

Mcl86

Mcl96

Nt

Nc

Nt

Nc

Nt

Nc

1,00

0,81

1,24

0,85

1,11

0,84

1,6.10-4 2,1.10-4 1,5.10-4 2,1.10-4 2,0.10-4 1,9.10-4


0,04

0,58

0,05.10-4

0,06.10-4

Tableau IV.15 Valeurs caractristiques de la phase III. Les schages sont effectus 76,4 %
d'humidit relative aprs deux modes de saturation initiale : totale (Nt) ou partielle (Nc).
Flux diffusifs : dtermins au chapitre III.3.11

Les valeurs des saturations rsiduelles de fin de phase III (tableau IV.15) sont toujours plus
faibles lorsque la saturation initiale est capillaire. Compte tenu des observations faites pour la
phase II, il est probable que la rpartition de l'eau, en fin de phase II prcdant une phase III,
est diffrente suivant le mode de saturation initiale : une rpartition de l'eau plus rgulire
dans le rseau poreux aprs une saturation capillaire permet aux transferts capillaires rsiduels
de drainer le rseau poreux de faon plus efficace.
Par contre, le mode de saturation initiale ne se rpercute pas sur les valeurs de flux QIII.
IV.7.2.2 Influence du rseau poreux
D'aprs les valeurs reportes dans le tableau IV.15 les saturations rsiduelles atteintes en
fin de phase III, ainsi que les flux QIII, sont comparables pour les deux matriaux. Ces rsultats
ne permettent pas d'apprcier l'influence du rseau poreux sur la phase III.

182

IV.7.2.3 Influence de l'humidit relative


Comme les saturations rsiduelles mesures en fin de phases II terminales, celles qui sont
atteintes en fin de phase III sont suprieures aux teneurs en eau correspondant une simple
adsorption. Ceci montre que pour les roches tudies, mme aprs une phase III, le milieu
poreux contient encore de l'eau liquide lorsque le poids de l'chantillon est stable.
Pendant cette phase III l'eau n'est sense se dplacer que par diffusion de vapeur d'eau dans
le milieu poreux (HAMMECKER, 1993). Cette phase peut donc tre compare au processus
impliqu dans les tests de diffusivit (cf. III.3.11) : pendant la phase III les rtrcissements
du rseau poreux sont occups par des mnisques d'eau capillaire et l'humidit relative dans
les vasements doit tre proche de 100 %. Les expriences de schage pour lesquelles une
phase III a t observe ont toutes t ralises 76,4 % d'humidit relative. La diffrence
d'humidit relative maximale, 'HR, est donc de 23,6 %. Le 'HR le plus proche de 23,6 %
test en diffusivit correspond la diffrence impose entre les saumures 54 % et 32,7 %
d'humidit relative : soit un 'HR de l'ordre de 21 %. Pour les plus longs chantillons tests en
diffusivit (8 cm), le flux diffusif mesur pour 'HR = 21 %, est de 0,05.10-4 g.cm-2.h-1 pour le
grs et de 0,06.10-4 g.cm-2.h-1 pour la micrite. Il est probable que les flux diffusifs des
chantillons de 13 cm sont infrieurs ces valeurs puisque ce flux tend diminuer quand
l'paisseur des chantillons augmente (cf. III.3.11.3).
On montre ainsi que les flux QIII estims pendant les phases III (tableau IV.15) sont 30 40
fois suprieurs aux flux caractrisants une diffusion pure de vapeur d'eau. Cette diffrence est
probablement due l'eau liquide existant dans l'prouvette de roche : pendant la phase III,
cette eau situe au niveau des rtrcissements peut jouer le rle de "ponts" acclrant la
vitesse de diffusion de la vapeur d'eau.

IV.7.3 Quand observe-t-on la phase III ?

L'ensemble des rsultats exposs dans ce chapitre montre qu'en fin d'exprience de schage
les chantillons contiennent encore de l'eau liquide et que de plus, les saturations rsiduelles
sont clairement influences par le mode de saturation initiale. Pour les chantillons de
longueur infrieure ou gale 8 cm, les acquisitions tomodensitomtriques montrent que
pendant une phase II "terminale", la zone partiellement sche sous la surface vaporante
s'paissit progressivement. Plus profondment dans l'prouvette des transferts capillaires se
produisent dans la zone plus fortement sature et entranent l'eau sous la surface travers la
zone dsature. Les flux varient jusqu' la fin du schage car les transferts capillaires de
moins en moins nombreux, existent dans la zone dsature jusqu' la fin de l'exprience, et
modifient sans cesse l'paisseur du rseau travers laquelle la vapeur d'eau diffuse : la
phase III n'est pas observe.
Quand la longueur des chantillons augmente, le "front" s'loigne plus rapidement de la
surface vaporante. Ainsi, il est possible que des transferts capillaires existent encore dans
l'chantillon en phase III mais uniquement en profondeur et non plus jusqu' proximit de la
surface. La partie suprieure de l'chantillon contient encore de l'eau liquide sous forme de
mnisques dans les rtrcissements, mais les seuls dplacements d'eau se font alors sous
forme vapeur.

183

IV.7.4 Conclusion partielle

La dure de la phase II est d'autant plus courte que 1. l'humidit relative est faible, 2. la
hauteur de l'chantillon est petite, 3. la quantit d'eau restant dans l'chantillon en fin de phase
I est faible.
Outre la nature des paramtres qui modifient la dure de la phase II, les expriences ont
montr que le flux tend diminuer moins rapidement lorsque des transferts capillaires
persistent en phase II et III, c'est dire lorsque 1. l'humidit relative est faible, 2. la longueur
de l'chantillon est petite, 3. l'chantillon est initialement satur par imbibition capillaire.
Les saturations rsiduelles atteintes en fin de schage, sont suprieures aux saturations
d'adsorption, et sont encore influences par le mode de saturation initiale. Les rseaux poreux
de la micrite et du grs contiennent encore de l'eau liquide en fin de phase II terminale ou en
fin de phase III. Ceci est confirm par les acquisitions tomodensitomtriques qui montrent que
le front sparant une zone sature d'une zone fortement dsature (et non pas sche) rgresse
trs lentement dans les chantillons.
Pour les deux matriaux tudis, les transferts capillaires l'intrieur des chantillons
existent tout au long de l'exprience de schage, jusqu' stabilisation du poids. Ces transferts
arrivent jusqu' proximit de la surface et persistent d'autant plus longtemps que les
chantillons sont courts car les petits chantillons ne prsentent que deux phases de schage.
Au contraire, pour les chantillons plus longs on observe une phase III car le poids des
colonnes d'eau mises en jeu attnuent les transferts capillaires de faon plus nette qu'au cours
des phases I.
Par ailleurs, dans les chantillons structure poreuse htrogne, les zones microporeuses
freinent les transferts capillaires, ceci indpendamment de la longueur des prouvettes.
la fin des expriences de schage, des micropores isols peuvent rester occups dans la
partie la plus dsature des chantillons ; ils servent de ponts "acclrateurs" la diffusion et
rendent compte d'un flux trs nettement suprieur au flux de diffusivit.

184

DISCUSSION

Les cintiques de schage des matriaux poreux et plus particulirement des roches,
prsentent un maximum de trois stades, caractris chacun par le flux et par la prdominance
d'un mcanisme de transfert. Pendant un premier stade (phase I), une roche pralablement
imbibe se dsature par vaporation de l'eau sur la surface externe mouille qui, au fur et
mesure est ralimente en eau par capillarit. Pendant cette premire phase la perte d'eau se
fait suivant un flux constant. Le second stade (phase II) est observ quand les transferts
capillaires n'assurent plus une alimentation suffisante de la surface externe ; celle-ci sche
progressivement, le flux dcrot et l'vaporation se fait en partie par diffusion de vapeur d'eau
travers le rseau poreux. Enfin, ce processus devient prpondrant et on suppose qu'il est
seul assurer le schage des pierres au cours de la troisime phase (phase III).
Toutes les expriences de schage dont les rsultats sont reports et analyss dans ce
mmoire, ont t ralises 23 C, dans des bacs identiques o les dplacements d'air et les
variations d'humidit relative sont nulles. Toutes les prouvettes soumises au schage sont des
cylindres de 4 cm de diamtre et de longueur variant entre 5 et 13,5 cm. Sur ces chantillons
placs verticalement dans les bacs, le schage s'effectue travers la face suprieure dont on
connat l'aire projete. Deux valeurs contrastes d'humidit relative, de 76,4 % et de 32,7 %,
ont permis d'valuer l'importance du stress hydrique.
L'influence de la saturation sur les cintiques de schage a t value en procdant tour
tour, au schage d'une mme prouvette totalement sature en eau sous vide, puis
partiellement sature en prsence d'air. Certains tests de schage ont t effectus sur des
prouvettes continuellement alimentes en eau par imbibition capillaire partir de leur base.
Pour connatre la localisation de l'eau au sein du rseau, des tests de schage ont t effectus
sous tomodensitomtre RX, aprs saturation totale ou capillaire.
Le rle des structures de porosit sur les transferts d'eau en phases liquide et gazeuse, a t
analys en comparant les rsultats obtenus sur la micrite des Lourdines et sur un grs de
Fontainebleau. Ces deux roches diffrent par leur composition minralogique et surtout par la
gomtrie des rseaux poreux et par les valeurs physiques qui en dpendent. Elles ont t
choisies pour leur simplicit minralogique, et parce qu'elles possdent des rseaux poreux
bien connects qui assurent une homognit des transferts l'chelle centimtrique comme
celle des chantillons :
i la micrite, uniquement calcitique, a une porosit totale de 26,9 %, constitue par des
pores de petites dimensions (1 5 m) rgulirement rpartis, de formes et de tailles
semblables, et dont la connectivit est de 0,12 m ; dans cette roche homogne jusqu'
l'chelle des pores, seuls quelques pores de plus grande taille (20-30 m) sont responsables
des irrgularits du rseau ;
i dans le grs de Fontainebleau, uniquement quartzeux, la porosit totale de 11,5 % est
reprsente par de grands espaces intergranulaires (50 100 m) dont les bordures biseautes,

185

constituent autour des grains, un rseau microporeux souvent infrieur au micron, qui
parcourt toute la roche et dont la connectivit est de 10,5 m. Les tailles de pores contrastes
confrent cette roche une importante htrognit l'chelle du pore.
Les structures de porosit propres ces deux types de roches, permettent de justifier les
diffrences de proprits de transfert qui interviennent au cours de leur schage.
L'approche macroscopique des phnomnes et les mthodes de laboratoire adoptes,
conviennent mieux l'tude des transferts capillaires contrlant la phase I. Les rsultats
concernant cette phase sont par consquent plus nombreux que ceux des phases II et III pour
lesquelles les transferts de vapeur d'eau sont importants. De plus, pour les deux matriaux
choisis, la phase III n'est observe que sur les grands chantillons (t 13 cm), tests en moins
grand nombre.

Phase I

Pour les deux roches slectionnes, que les prouvettes soient d'abord satures totalement
sous vide ou partiellement par imbibition capillaire, et quelle que soit l'humidit relative, dans
un premier temps, des transferts d'eau liquide de l'intrieur vers l'extrieur de l'chantillon
assurent un mouillage permanent de la surface externe. Dans les conditions ambiantes, sans
dplacement d'air et sans variation de temprature ou d'humidit relative, le flux d'vaporation
reste relativement constant tant que la surface est mouille. Lorsque la teneur en eau du
volume poreux atteint une valeur critique (la saturation critique Sc), les transferts liquides
deviennent insuffisants pour quilibrer le flux d'vaporation la surface vaporante qui sche.
cette saturation qui marque la fin de la phase I et qui peut varier en fonction des conditions
exprimentales, correspondent soit des transferts trop lents soit une interruption de la
continuit hydrique.
Le flux QI :
Le flux de la premire phase, QI, est relativement constant et principalement contrl par
les paramtres externes (temprature, humidit relative, agitation de l'air), mais les rsultats
exprimentaux soulignent l'influence, faible mais incontestable, de paramtres propres aux
roches.
Les prouvettes de grs ou de micrite sches des humidits relatives diffrentes
prsentent des flux de premire phase, QI, diffrents : les flux pour les deux matriaux sont de
l'ordre de 0,0090 g.cm-2.h-1 32,7 % d'humidit relative (HR) et de 0,0035 g.cm-2.h-1
HR = 76,4 % : plus le gradient d'humidit relative est grand, plus le flux d'vaporation est
important.
Par contre, QI, et donc les transferts liquides en phase I, ne sont pas influencs par la
longueur des chantillons tests (entre 5 et 13,5 cm).
Pour des conditions exprimentales identiques, le flux QI dpend de la surface vaporante
effective (SEE = interface air/eau qui se dveloppe la surface d'une prouvette en phase I et
qui assure le schage). La profilomtrie optique et le microscope environnemental montrent
que la morphologie de cette interface air/eau, pour des usinages quivalents, dpend de la
gomtrie du rseau poreux et de la rugosit superficielle des minraux : elles dterminent la
taille des mnisques et le recouvrement de la surface vaporante par un film d'eau. Cette SEE
est infrieure l'interface air/minral et suprieure l'aire projete. Malgr le potentiel

186

capillaire ngatif de l'eau qui mouille la surface des roches en phase I, sa grande SEE justifie
les flux d'vaporation suprieurs aux flux des surfaces d'eau libre : pour HR = 32,7 %, le flux
d'vaporation moyen des micrites est de 0,0110 g.cm-2.h-1 tandis que celui d'une eau libre
est de 0,0045 g.cm-2.h-1. L'valuation de la SEE a t faite par profilomtrie optique et par
calcul. Les deux mthodes mettent en vidence que les SEE de la micrite des Lourdines sont
suprieures celles des grs de Fontainebleau. Ceci justifie les flux d'vaporation plus
importants pour la micrite que pour le grs : pour HR = 76,5 %, les flux moyens de la
micrite et du grs sont respectivement de 0,0038 et de 0,0033 g.cm-2.h-1. Ces approches
permettent d'envisager qu'une mme prouvette prsente une SEE plus importante aprs
imbibition capillaire qu'aprs saturation totale. Dans ce dernier cas le remplissage
important de tous les pores ouverts sur l'extrieur peut rduire la SEE, alors qu'aprs une
saturation capillaire seuls les petits pores sont remplis et les parois mouilles des plus grands
pores contribuent une amplification de la SEE. Ceci permet de justifier que pour une mme
prouvette et des conditions exprimentales identiques, le flux QI est plus important aprs
saturation capillaire qu'aprs saturation totale : pour la micrite HR = 32,7 % QI est de
0,0098 g.cm-2.h-1 aprs saturation totale et de 0,0118 g.cm-2.h-1 aprs saturation capillaire.
La comparaison des tests de schage effectus avec ou sans alimentation capillaire
continue sur des prouvettes identiques et de mme saturation initiale, montre que pour des
stress hydriques importants, le flux caractrisant le schage de la surface mouille augmente
si une alimentation continue est assure : le flux mesur sur le grs, HR = 32,7 %, aprs
saturation totale, est de 0,0086 g.cm-2.h-1 sans alimentation, et de 0,0143 g.cm-2.h-1 avec
alimentation. Cette observation laisse supposer que la valeur du flux dpend des tensions qui
s'exercent sur l'eau dans le rseau au cours de la dsaturation : si le rseau est constamment
aliment en eau, les tensions l'intrieur du rseau sont moindres et les transferts peuvent plus
facilement quilibrer le flux d'vaporation la surface vaporante.
Le flux QI est relativement constant jusqu' la saturation critique Sc, mais dans le dtail sa
valeur oscille autour d'une valeur moyenne. Sur le grs de Fontainebleau, ces oscillations sont
parfois accompagnes de schages et "remouillages" de portions millimtriques de la surface
vaporante. Mme si l'alimentation de la surface tend tre constante, la dsaturation du
rseau, sans cesse croissante, entrane une rpartition de l'eau toujours diffrente : le rseau
assurant les transferts et donc les tensions qui s'exercent sur l'eau changent sans cesse.
Ainsi, certaines portions du rseau peuvent cesser d'tre alimentes. Si elles se trouvent prs
de la surface, celle-ci s'assche. Mais les chemins efficaces changent et ces portions isoles
momentanment peuvent nouveau tre alimentes et la surface se mouille nouveau.
La rpartition de l'eau :
Les images tomodensitomtriques montrent non seulement que la rpartition de l'eau
volue sans cesse dans tout l'chantillon au cours de la phase I, mais elles montrent aussi
que cette volution dpend du mode de saturation initiale. Une saturation capillaire tend
rpartir l'eau imbibe de faon homogne, indpendamment des htrognits de structure,
grce au mcanisme de pigeage de l'air dans les grands pores ; cette rgularit de rpartition
reste relativement constante au cours de la phase I. Au contraire, une saturation totale remplit
indiffremment tous les pores, grands ou petits : la rpartition de l'eau est alors htrogne.
Cette htrognit reste visible tout au long de la phase I : pour un mme pourcentage de
volume poreux global encore occup par de l'eau, les zones microporeuses restent plus
longtemps satures aprs saturation totale qu'aprs saturation capillaire, tandis que
paralllement les zones macroporeuses se dsaturent plus rapidement. Pendant la dsaturation
les tensions appliques sur l'eau au sein du rseau sont donc diffrentes suivant le mode de

187

saturation initial et la porosit pige par imbibition capillaire permet probablement une
rpartition plus homogne de ces tensions.
Mme si l'ingalit de rpartition de l'eau aprs deux modes de remplissage du rseau
diffrents s'attnue fortement pendant la phase I, elle est encore bien visible au stade de la
saturation critique. D'autre part, les acquisitions tomodensitomtriques montrent qu' partir
de Sc, les prouvettes de dsaturent de faon plus importante proximit de la surface
vaporante.
La saturation critique :
Malgr les ingalits de rpartition observes en tomodensitomtrie, et les flux diffrents
suivant le mode de saturation initiale, les valeurs de Sc dtermines, compte tenu des carts
types importants, sont quivalentes. L'influence de la structure poreuse n'est pas non plus
mise en vidence : la Sc de la micrite est peu diffrente de celle du grs (35-38 % une
humidit relative de 32,7 % ; 25-28 % une humidit relative de 76,4 %). De mme, les
expriences ralises sur des prouvettes de longueurs diffrentes font apparatre des valeurs
de Sc apparemment semblables compte tenu des carts types. Ce rsultat est surprenant car les
transferts capillaires s'amortissant avec la longueur (MERTZ, 1991 ; WASHBURN, 1921a) on
pouvait penser que les grandes prouvettes auraient une Sc suprieure celle des petites.
La saturation critique correspond un tat de rpartition de l'eau dans l'prouvette pour
lequel la surface vaporante n'est plus mouille de faon uniforme. Elle a toujours t
dtermine avec des carts types importants au cours des expriences de schage : le schage
irrgulier de la surface vaporante rend peu prcise la dtermination graphique de Sc : le
rseau poreux recoup par la surface vaporante tant constitu de pores de tailles variables,
les mnisques moteurs des transferts capillaires ne rgressent pas tous simultanment.
Malgr les grands carts types, pour les deux matriaux, les rsultats indiquent que la
valeur de Sc augmente avec le stress hydrique : plus le flux d'vaporation est grand, plus la
valeur de Sc est leve et est atteinte rapidement. Ainsi les valeurs de Sc mesures sur le grs
ou sur la micrite sont gales 35-38 % pour HR = 32,7 %, et 25-28 % pour HR = 76,4 %.
Avec un gradient lev, les transferts capillaires peuvent tre trop lents pour alimenter la
surface vaporante qui sche partiellement. De plus, tant donne la complexit des rseaux
poreux, lors de la dsaturation la continuit hydrique peut tre interrompue. Des plages encore
satures peuvent alors tre isoles au milieu du rseau poreux. Ces vnements se produisent
de faon d'autant plus prcoce que l'humidit relative ambiante est faible. Ces phnomnes
s'observent de faon plus nette sur le grs de Fontainebleau que sur la micrite des Lourdines,
en raison de l'htrognit du rseau poreux du premier, moins propice assurer la
continuit hydrique lorsque le stress est trs grand.
Enfin, la dsorption des matriaux au tensiomtre permet d'estimer le rayon d'accs aux
pores, rSc, gouvernant les transferts capillaires au stade de la saturation critique, c'est dire la
limite infrieure des rayons d'accs assurant la continuit hydrique : tous les "chemins"
gouverns par des pores de rayon d'accs suprieur rSc sont dj vides lorsque Sc est
atteinte. Ce rayon est de 12 m dans le grs et de 0,27 m dans la micrite. Ces valeurs sont
trs proches des seuils d'accs dtermins au porosimtre mercure : pour des roches
structures poreuses homognes et bien connectes, les seuils d'accs dtermins au mercure
permettent d'valuer la saturation critique.

188

Phase II

Dans le grs de Fontainebleau comme dans la micrite des Lourdines, quand les transferts
capillaires n'assurent plus l'alimentation suffisante de la surface vaporante, elle sche et le
flux, QII, diminue plus ou moins rapidement suivant les conditions exprimentales. Pour ces
matriaux particuliers et les longueurs testes, le poids stable des chantillons est atteint la
fin de cette phase II (phase II terminale). Seuls les chantillons de longueur suprieure ou
gale 13 cm continuent perdre du poids de faon constante en fonction du temps aprs la
phase II (phase II non terminale).
La rpartition de l'eau :
Les images tomodensitomtriques acquises aux cours des phases II "terminales" indiquent
que l'eau reste localise, jusqu' la fin de l'exprience de schage, dans un rseau poreux plus
homogne lorsque l'chantillon a d'abord t satur par imbibition capillaire.
D'autre part, elles montrent que la zone fortement dsature apparue pour Sc
s'approfondit progressivement sous la surface vaporante. Pourtant cet approfondissement
n'est jamais trs important pour les chantillons de 8 cm examins, mme pour les
saturations globales en eau faibles : un maximum de 1,5 cm sous la surface est relev pour un
chantillon de grs de Fontainebleau ayant atteint une saturation globale de 3,3 %. De plus,
cette zone n'atteint jamais une teneur en eau de 0 % : pour l'chantillon cit prcdemment,
saturation globale de 3,3 %, la coupe tomodensitomtrique qui inclue la surface vaporante
a encore une saturation en eau de 2,5 %. Cette partie suprieure de l'chantillon, o se produit
probablement de la diffusion de vapeur d'eau, contient donc encore de l'eau liquide.
Sous la partie fortement dsature, on observe une dsaturation lente, progressive et
rgulire : cette zone infrieure continue se dsaturer majoritairement grce des transferts
capillaires maintenus par la continuit hydrique "rsiduelle". Cette dsaturation capillaire est
influence par les htrognits du rseau poreux contrairement ce qui tait observ en
phase I : les zones microporeuses dveloppent plus de petits mnisques qui ralentissent les
transferts.
Le flux QII :
La comparaison des cintiques de phase II avec la cintique de schage d'un tube capillaire
conforte les observations tomodensitomtriques : la diffusion de vapeur d'eau travers le
rseau poreux n'est pas seule assurer la perte de poids. La continuit hydrique
"rsiduelle" dans la partie infrieure des chantillons est encore suffisante pour que de l'eau
liquide migre proximit de la surface vaporante dans la zone fortement dsature et
influence le flux. Ce flux QII dcrot d'autant plus rapidement que la rgression des
mnisques capillaires tracteurs, sous la surface vaporante, apparat pour des saturations
globales plus leves :
- plus la longueur de l'chantillon augmente, plus QII dcrot rapidement : le poids des
colonnes d'eau plus important dans les grands chantillons, ralentissent les transferts
capillaires vers la surface ;
- lorsque l'chantillon a t satur par imbibition capillaire, QII reste important pour des
valeurs de saturations en eau plus faibles qu'aprs saturation totale : aprs saturation capillaire
l'eau reste localise dans un rseau poreux homogne pendant toute la dsaturation. Ce rseau
homogne, mieux connect, permet le maintient de la continuit hydrique pour des teneurs en
eau plus faibles ;

189

- le flux QII reste important pour des saturations en eau d'autant plus faibles que l'humidit
relative est faible : le gradient de pression partielle tant plus grand, le flux d'vaporation est
plus fort.
Dans la zone forte dsaturation observe sous la surface vaporante par
tomodensitomtrie, la rgression des transferts capillaires a probablement "abandonn" de
l'eau liquide dans les micropores sous forme de mnisques qui restent immobiles. Mais
certains chemins capillaires sont encore actifs et continuent alimenter la surface par places
de moins en moins nombreuses au cours du temps, ce qui justifie la diminution progressive du
flux : dans cette zone l'eau circule la fois par diffusion de vapeur et par migration capillaire.
La saturation rsiduelle :
Pour les deux matriaux, la quantit d'eau dans le rseau poreux en quilibre stable avec
l'humidit relative ambiante en fin de phases II terminales, diminue avec la valeur HR. Mais
les valeurs atteintes restent suprieures l'adsorption : pour HR = 32,7 % la saturation
rsiduelle et la saturation d'adsorption sont respectivement de 1,07 % et 0,22 % pour la
micrite et de 0,64 % et 0,03 % pour le grs. Le schage "thorique" n'est pas atteint en fin
d'exprience : il reste de l'eau liquide en quilibre avec l'humidit relative ambiante,
probablement situe dans les sites microporeux favorisant la condensation capillaire. Mais la
quantit d'eau rsiduelle est suprieure la condensation capillaire thorique, comme si le fait
d'avoir mouill totalement l'chantillon avait fait augmenter son affinit pour l'eau.
Pour le grs comme pour la micrite, les saturations rsiduelles atteintes en fin des phases II,
terminales ou non, sont toujours plus faibles lorsque l'chantillon a t initialement satur par
imbibition capillaire. Dans ce cas le rseau poreux homogne assurant les transferts liquides
pour les saturations en eau infrieures Sc, favorise un meilleur drainage du milieu poreux.
Ainsi par exemple, le grs sch HR = 76,4 %, prsente en fin de phase II non terminale une
saturation rsiduelle de l'ordre de 6,2 % aprs saturation totale, et de l'ordre de 4,8 % aprs
saturation capillaire.
Quelle que soit HR, les saturations rsiduelles en fin des phases II non terminales sont plus
faibles dans le grs que dans la micrite : le rseau poreux du grs assure une connectivit
qui reste importante pour des teneurs en eau faibles : pour HR = 76,4 % et des saturations
initiales totales, la saturation rsiduelle en fin de phase II non terminale est de 8,5 % pour la
micrite et de 6,2 % pour le grs.

Phase III

Pour la micrite des Lourdines comme pour le grs de Fontainebleau, seules les cintiques
de schage des chantillons de longueur suprieure ou gale 13 cm prsentent une troisime
tape : la phase III. Elle est caractrise par un flux, QIII, trs lent mais constant jusqu'
stabilisation du poids de l'chantillon.
La rpartition de l'eau et le flux QIII :
Les saturations rsiduelles atteintes en fin des phases II terminales sont encore trs
leves : elles sont comprises entre 6,6 et 8,5 % pour la micrite, et entre 4,8 et 6,2 % pour le
grs. Les observations tomodensitomtriques en phase II terminale ont mis en vidence la
prsence d'eau liquide pour des saturations globales beaucoup plus faibles. Il est donc

190

fortement probable que de l'eau liquide occupe encore les rseaux poreux des chantillons de
grs ou de micrite au dbut des phases III. Toujours par analogie avec les observations faites
en phase II, il est probable que cette eau liquide soit rpartie de faon diffrente suivant que
l'chantillon a t totalement ou partiellement satur, et que des transferts capillaires se
produisent encore au sein des chantillons. Pourtant, les flux QIII sont constants, et
quasiment identiques pour les deux roches et quelque soit la saturation initiale (de l'ordre
de 2.10-4 g.cm-2.h-1) : si des transferts capillaires existent encore, ils ne permettent plus l'eau
de migrer jusqu' la surface. Pour les grands chantillons (t13 cm), seuls prsenter une
phase III, le poids de la colonne d'eau est trs important et ralentit d'autant les transferts
capillaires : la tranche d'chantillon travers laquelle se produit principalement la diffusion de
vapeur d'eau augmente de faon importante et dans sa partie superficielle au moins les
transferts d'eau liquide ne sont plus possibles, et ne peuvent donc plus influencer le flux.
Pourtant, les flux QIII sont suprieurs aux flux diffusifs tablis exprimentalement : l'eau
liquide "abandonne" sous forme de mnisques dans les micropores de la partie suprieure
des prouvettes, servent de ponts acclrateurs la diffusion de vapeur d'eau (RADJY, 1974).
La saturation rsiduelle :
- Les saturations rsiduelles atteintes sont plus faibles lorsque l'chantillon tait au
pralable satur par imbibition capillaire : pour un chantillon de micrite des Lourdines sch
HR = 76,4 %, la saturation rsiduelle en fin de phase III est de 0,85 % aprs saturation
capillaire et de 1,24 % aprs saturation totale.
- Les saturations rsiduelles du grs sont infrieures celles de la micrite : toutes choses
gales par ailleurs, un chantillon de grs atteint une saturation de 1,00 % alors qu'un
chantillon de micrite n'atteint que 1,24 %.
- Les saturations rsiduelles sont suprieures aux saturations d'adsorption : la saturation
rsiduelle des chantillons de grs et de micrite est comprise entre 0,80 et 1,25 %, alors que la
saturation maximale atteinte par adsorption la mme humidit relative est de 0,04 % pour le
grs et de 0,58 % pour la micrite.
Ces rsultats sont identiques ceux obtenus pour les saturations rsiduelles en fin de
phases II terminales, et ils sont expliqus de la mme faon.

191

192

VI

CONCLUSION

L'tude exprimentale des processus participant au schage des roches faisant l'objet de ce
mmoire a t ralise grce de nombreuses techniques.
La plupart des mthodes adoptes pour caractriser les proprits ptrophysiques des
matriaux slectionns sont utilises depuis longtemps dans de nombreux domaines et leur
application n'a ncessit aucune adaptation particulire. C'est le cas des mesures de porosit
l'eau, des imbibitions capillaires, de la porosimtrie au mercure, des mesures de permabilit
ou des mesures de surface spcifique. D'autres techniques, comme les mesures d'adsorption
de vapeur d'eau et les tests de diffusivit (proches des tests de permabilit la vapeur) ont
t lgrement modifies afin de reproduire plus fidlement des conditions exprimentales
proches de celles qui sont employes lors de tests de schage. Enfin, en ce qui concerne les
tests de schage eux-mmes, leurs conditions exprimentales ont t tout particulirement
tudies et amliores, afin de contraindre et de contrler les paramtres influenant les
cintiques de faon optimum. Et afin de complter ces tests, un dispositif permettant une
alimentation continue des prouvettes de roches soumises au schage existant dj au
laboratoire de ptrophysique a t utilis.
Pour complter ces techniques d'tude "classiques" des matriaux poreux, de "nouvelles"
mthodes ont t adoptes afin d'tudier l'influence de paramtres qui habituellement ne sont
pas tests sur des cintiques de schage :
i la localisation de l'eau dans le rseau poreux, et son volution au cours de la
dsaturation par schage du matriau, ont t dtermines par tomodensitomtrie par
rayons X, l'aide d'un scanner mdical de seconde gnration ;
i la morphologie et l'aire de l'interface air/eau qui se dveloppe la surface vaporante
d'une prouvette de roche en dbut de schage ont t values au microscope
environnemental, et par rugosimtrie imagerie confocale champ tendu.

Cette tude permet d'enrichir les connaissances acquises jusqu'ici sur le schage des roches
des principaux rsultats suivants :
i l'influence du mode de saturation en eau sur la rpartition de l'eau tout au long de
l'exprience de schage a pu tre mise en vidence grce aux acquisitions
tomodensitomtriques : la saturation capillaire permet l'eau d'occuper un rseau poreux
homogne du dbut la fin du schage. Ce caractre homogne assure une bonne connectivit
mme pour des saturations en eau trs faibles : le drainage est plus efficace aprs imbibition
capillaire qu'aprs saturation totale ;

193

i pour les teneurs en eau suprieures la saturation critique, les transferts capillaires qui
alimentent la surface et dsaturent le rseau de faon uniforme par rapport la distance la
surface vaporante, sont principalement contrls par les paramtres externes : ceux-ci tant
constants, le flux est constant. Le rseau poreux qui assure ces transferts a une connectivit
suffisante pour ne rpercuter que faiblement les paramtres internes (structures poreuses,
saturation initiale, longueur de l'chantillon, surface vaporante effective) ;
i pour des matriaux caractriss par un rseau trs bien connect (comme le grs de
Fontainebleau et la micrite des Lourdines tests au cours de ce travail) la valeur de saturation
critique correspond un rseau poreux dont le seuil d'accs est peu diffrent du seuil de pore
dtermin par porosimtrie au mercure. ;
i pour les teneurs en eau infrieures cette saturation critique, la surface est sche, mais
il existe encore une mobilit capillaire dans l'chantillon qui peut perdurer jusqu' la
stabilisation du poids de l'chantillon : pour les teneurs en eau infrieures la saturation
critique, il apparat sous la surface vaporante, une zone fortement dsature travers laquelle
l'eau circule la fois par diffusion de vapeur et par ponctuellement par capillarit. Cette
tranche reste peu paisse (centimtrique) mme pour les faibles saturations globales. En
dessous, des transferts capillaires continuent dsaturer le rseau. Ces transferts sont au
moins autant influencs par les paramtres internes que par les paramtres externes : si la
structure poreuse, la longueur des chantillons, ou la saturation initiale permettent une
connectivit suffisante pour des trs faibles teneurs en eau, des transferts capillaires peuvent
encore alimenter la surface par places, jusqu' la fin de l'exprience de schage, qui se termine
alors par la phase flux variable. Si la connectivit dcrot pour des teneurs en eau encore
importantes, les transferts capillaires cessent d'alimenter la surface avant la fin de
l'exprience, et une zone apparat sous la surface vaporante o seule la diffusion de vapeur
d'eau existe : le schage se termine par une troisime phase flux constant et faible ;
i en fin des expriences de schage, pour les mmes humidits relatives, la quantit d'eau
rsiduelle est toujours suprieure la quantit d'eau d'adsorption et de condensation capillaire,
comme si l'affinit du rseau pour l'eau tait plus importante aprs un mouillage complet des
parois.

Certains de ces rsultats trouvent une application dans les tests de rsistance des matriaux
de construction ou dans les tests d'efficacit des produits de conservation des pierres :
i il est courant d'effectuer ces tests sur des prouvettes de roche totalement satures. Or,
la rpartition de l'eau tant fortement influence par le mode de saturation initiale, et les
saturations naturelles des pierres tant plus proches des saturations par imbibition capillaires,
les conditions exprimentales de ces tests devraient tre rvises ;
i les rsultats des tests d'efficacit des produits de traitement des pierres dpendent des
dimensions des chantillons. Actuellement ces dimensions sont standardises, or les rsultats
exprimentaux ont montr que selon la structure poreuse des chantillons, leur longueur n'a
pas le mme impact sur les transferts capillaires, suivant que la teneur en eau est infrieure ou
suprieure la saturation critique. Il serait bon d'adapter les dimensions des chantillons,
suivant les matriaux et suivant les transferts tests.
D'autres rsultats apportent des lments permettant d'expliquer certains mcanismes
d'altration des pierres de monuments : les observations indiquent que pour les teneurs en eau
infrieures la saturation critique, il existe trs longtemps des transferts capillaires qui
amnent l'eau liquide proximit de la surface vaporante. La zone o l'vaporation est la
plus intense se situe la limite entre cette zone des transferts capillaires rsiduels et la zone

194

superficielle o la diffusion de vapeur d'eau est prpondrante. La tomodensitomtrie montre


que cette limite n'est jamais trs loin de la surface vaporante (de 1 2 cm), mme pour les
teneurs en eau trs faibles. Si les solutions circulant dans le rseau poreux sont des saumures,
les sels vont progressivement se concentrer au niveau de cette limite, et quand l'un des sels
atteint la saturation il cristallise. La rptition du processus peut provoquer la disjonction des
grains constituant la roche et long terme, le dcollement de plaques parallles la surface.

Mme si les donnes collectes au cours de ce travail on permis de rpondre une partie
des questions poses, de nombreux points restent encore approfondir. Les amliorations
suivantes peuvent tre envisages :
i des acquisitions tomodensitomtriques effectues diffrents stades du schage d'un
chantillon de grs de Fontainebleau et de micrite des Lourdines, mais cette fois avec un
micro-scanner (rsolution de l'ordre du m3), permettraient de complter les observations par
des informations sur la localisation de l'eau l'chelle du pore. Les hypothses avances quant
au rle de la porosit pige sur la dsaturation pourraient entre autres tre vrifies. Cette
mthode permettrait aussi de localiser prcisment les transferts capillaires qui ont lieu pour
les faibles teneurs en eau. Ou bien encore, la localisation et la taille des mnisques rsiduels
en fin d'exprience de schage pourraient tre compares aux mnisques rsultant de la
condensation capillaire dans les mmes conditions hygromtriques ;
i afin de prciser le rle de la surface vaporante effective sur la dsaturation lorsque la
surface est mouille, il serait intressant de reprendre les mesures effectues au rugosimtre et
les observations faites au microscope environnemental : les rsultats exposs dans ce mmoire
concernent des expriences "tests" qui n'ont pas t pratiques dans des conditions
exprimentales strictes. Ces rsultats prliminaires tant prometteurs, une tude plus
systmatique peut tre envisage afin de vrifier, et ventuellement de quantifier l'impact du
mode de saturation initiale sur l'aire de l'interface air/eau ou bien encore pour mesurer et
suivre l'volution de l'paisseur du film d'eau la surface des chantillons de faon plus
prcise ;
i enfin, il serait intressant de rpter des schages sur des chantillons identiques, avant
et aprs modifications de la surface. Ces modifications pourraient tre faites mcaniquement
(rainures de dimensions connues) ou par dpt de diverses poussires simulant une crote
d'altration. L'effet de telles modifications sur les pierres des monuments pourrait ainsi tre
valu.
Cette liste non exhaustive s'arrte des amliorations ou approfondissements de l'tude des
cintiques de schage du grs de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines. Bien que ces
deux matriaux aient des rseaux poreux diffrents l'un de l'autre, ils assurent nanmoins des
transferts capillaires relativement homognes. L'tude du schage "des roches" ne saurait
s'arrter ces deux matriaux. Forts de nos acquis sur roches "homognes" il serait intressant
de poursuivre l'tude sur des matriaux structure poreuse plus htrogne, assurant une
faible connectivit.

195

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203

204

ANNEXE I

(g)
(g)
(g)
(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )
(g)
(%)
(-)
(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)

Ws
W1
W2

Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide

W48
N48
S48

A
B
Wc
Nc

1/2

(cm)
(cm)
2
(cm )

Hauteur
Diamtre
Surface

Nom d chantillon

327,11
206,28
370,82
26,6
164,54
1,99
2,71
366,30
23,8
0,89

329,16
206,68
372,26
26
165,58
1,99
2,69
367,80
23,3
0,90

Annexe I - 1

0,9699
5,12
363,96
22,4

13,5
3,99
12,57

13,5
3,99
12,57

0,8945
4,98
365,62
22

Mcl 86

Mcl 96

1,053
5,55
214,96
22,3

216,26
23,7
0,88

27,1
97,6
1,98
2,71

193,21
122,98
219,62

8,03
3,95
12,25

MCL1

0,8906
4,93
214,8
21,8

216,13
23,3
0,88

26,4
96,9
2
2,71

193,65
122,29
219,23

8,02
3,96
12,34

MCL2

Micrite des Lourdines


13,5 et 8 cm

0,987
5,19
216,16
22,6

217,53
24,1
0,89

27,2
98,2
1,97
2,71

193,95
122,44
220,67

8,08
3,96
12,29

MCL3

0,9708
5,19
217,63
22,1

219,08
23,6
0,89

26,6
98,4
1,99
2,71

195,93
123,73
222,11

8,12
3,97
12,37

MCL4

0,9133
5,09
217,1
21,6

216,26
23,7
0,88

25,9
97,6
2,01
2,71

196,06
123,76
221,33

8,02
3,96
12,32

MCL5

0,99
5,19
152,58
22,1

1,0296
5,37
149,85
22,1

1/2

(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)

A
B
Wc
Nc

153,32
23,3
0,88

150,46
23
0,87

(g)
(%)
(-)

W48
N48
S48

24,4
69
1,99
2,69

26,4
67,67
1,99
2,7

(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )

Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide

137,3
86,54
155,54

(g)
(g)
(g)

Ws
W1
W2

134,92
85,12
152,79

(cm)
(cm)
2
(cm )

Hauteur
Diamtre
Surface

5,6
3,99
12,5

1,0664
5,36
149,31
22,2

149,92
23,2
0,88

26,4
67,37
1,99
2,72

134,36
84,79
152,16

5,52
3,93
12,14

1,0285
5,42
150,95
22,5

151,66
23,6
0,89

26,6
68,14
1,99
2,69

135,63
85,61
153,75

5,57
3,98
12,43

Annexe I - 2

1,0384
5,3
150,22
22,3

150,87
23,3
0,88

26,5
67,78
1,99
2,7

135,13
85,29
153,07

5,48
3,98
12,43

Mcl 11-1 Mcl 12-1 Mcl 22-1 Mcl 23-1 Mcl 20-1
5,45
3,99
12,48

Nom d chantillon

0,9699
5,12
136,56
21,3

26,5
61,63
2
2,72

123,02
77,72
139,35

5,02
3,99
12,48

0,9865
5,08
134,52
22,3

26,7
60,82
1,99
2,71

120,94
76,37
137,19

4,95
3,99
12,5

0,9959
5,03
132,55
22

26,5
59,8
2
2,72

119,39
75,42
135,22

4,93
3,93
12,14

0,9741
5,1
135,03
22,1

26,4
60,85
2
2,71

121,59
76,79
137,64

4,95
3,98
12,43

Mcl 11-1a Mcl 12-1a Mcl 22-1a Mcl 23-1a

Micrite des Lourdines


5,5 et 5cm

Annexe I - 3

0,6596
13,11
238,97
5,4

0,4957
11,86
239,94
4,7

0,7353
10,27
411,99
6,5

1/2

(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)

A
B
Wc
Nc

239,58
6,2
0,51

240,22
5
0,44

413,54
7,4
0,58

(g)
(%)
(-)

W48
N48
S48

11,3
100,1
2,35
2,65

(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )

Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide
12,2
100,35
2,33
2,65

233,59
145,49
245,84

12,72
173,76
2,31
2,64

(g)
(g)
(g)

Ws
W1
W2
235,27
146,55
246,61

(cm)
(cm)
2
(cm )

Hauteur
Diamtre
Surface
8,09
4
12,57

Ft4a4

400,71
249,06
422,82

Ft4a3
8
4
12,57

Gft A3
13,95
4,01
12,63

Nom d chantillon

0,5602
12,65
237,41
2,1

237,54
5,3
0,45

11,8
99,4
2,34
2,65

235,35
144,68
244,08

7,96
4
12,57

Ft4a5

Grs de Fontainebleau
14 et 8 cm

0,5964
13,19
241,21
5

242,12
5,9
0,5

11,8
101
2,34
2,65

236,14
147,04
248,04

8,12
3,99
12,56

Ft4a6

0,7694
12,92
225,73
6,5

225,81
6,6
0,52

12,7
94,78
2,32
2,65

219,54
136,76
231,54

7,7
3,98
12,54

Ft4b3

0,6992
14,55
221,54
5,4

221,89
5,8
0,48

11,9
92,76
2,33
2,65

216,57
134,89
227,65

7,43
3,88
11,84

Ftx2a2

0,3725
10,24
169,86
4,1

0,3817
9,42
163,05
4,4

(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)

A
B
Wc
Nc

1/2

170,19
4,6
0,44

163,4
5
0,47

(g)
(%)
(-)

W48
N48
S48

10,5
69,93
2,39
2,65

10,6
67,42
2,37
2,66

(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )

Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide

167,01
104,4
174,33

160,07
99,78
167,2

(g)
(g)
(g)

Ws
W1
W2

5,62
4,01
12,63

5,43
4,02
12,67

(cm)
(cm)
2
(cm )

Gft 15-1

Gft 5-1

Hauteur
Diamtre
Surface

Nom d chantillon

0,3521
8,35
168,12
4,5

168,43
4,9
0,46

10,8
69,81
2,36
2,64

164,99
102,75
172,56

5,57
4,01
12,63

Gft 25-1

0,3734
13,15
170,99
6,4

170,59
5,9
0,5

11,8
70,76
2,35
2,66

166,44
104,01
174,77

5,67
4
12,58

Gft 17-1

Annexe I - 4

0,3584
9,49
169,52
4,5

169,81
4,9
0,46

10,9
69,97
2,38
2,65

166,37
103,99
173,96

5,6
4,02
12,69

Gft 26-1

0,3625
6,9834
149,39
4,8

10,6
61,72
2,37
2,65

146,43
91,23
152,94

4,95
4,02
12,67

Gft 5-1a

Grs de Fontainebleau
5,5 et 5cm

0,3484
8,7
151,19
4,4

10,3
62,35
2,38
2,65

148,47
92,54
154,89

5
4,01
12,63

Gft 15-1a

0,3365
8,08
149,37
3,2

10,6
61,76
2,37
2,65

147,38
91,19
152,95

4,96
4,01
12,63

Gft 25-1a

0,3673
8,56
148,59
4,9

10,6
61,41
2,37
2,65

145,59
90,7
152,11

4,95
4,02
12,69

Gft 26-1a

ANNEXE II

(h)

Dure de la phase I TSc

Nom du graphique, annexe III

Dure de la phase III

(h)

Flux |QIII|
(g/cm .h)
Saturation en fin de phase III (%)
3
3
(cm /cm )
Teneur en eau T,,,

(h)

Dure de la phase II

PHASE III

(%)
3
3
(cm /cm )

Saturation en fin de phase II


Teneur en eau T,,

PHASE II

(g/cm .h)
(%)
3
3
(cm /cm )

(jj/mm/aaaa)
(%)
(%)
3
3
(cm /cm )

Flux |QI|
Saturation critique Sc
Teneur en eau T,

PHASE I

Alimentation
Pese en continue
Modification de surface

Dbut du schage
HR de l'exprience
Saturation initiale
Teneur en eau T0

Nom d chantillon

Annexe II - 1

GftA3-2

432,5

863,4

GftA3-1

0,00021
0,81
0,0010

377,6

672,6

0,00016
1,00
0,0014

4,8
0,0061

162

351

6,2
0,0078

0,0040
25,3
0,0322

0,0033
34,1
0,0435

Mcl86-1

2015,7

0,00015
1,24
0,0033

890,1

8,3
0,0221

663

0,0038
28,6
0,0761

Mcl 96

Mcl86-2

1656,0

0,00021
0,85
0,0022

934,7

6,6
0,0175

589

0,0038
28,2
0,0749

Mcl96-1

1658,9

0,00020
1,11
0,0029

744,3

8,7
0,0226

711

0,0036
26,5
0,0690

Mcl96-2

1847,7

0,00019
0,84
0,0022

912,9

6,6
0,0172

540

0,0043
26,5
0,0690

05/04/2000 20/10/1999 05/04/2000


76,4
76,4
76,4
92,4
100,0
92,7
0,2454
0,2603
0,2413
-

Mcl 86

20/10/1999 05/04/2000 20/10/1999


76,4
76,4
76,4
100,0
62,0
100,0
0,1272
0,0788
0,2656
-

Gft A3

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)

(%)

(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

MCL1- 2

MCL1- 1

MCL1- 3

0,0039

1,44

459

0,0667

24,6

0,0035

0,2712

100,0

76,4

30/07/1998

MCL1- 5

MCL1- 4

136
0,61
0,0017

0,0747

0,0037

27,6

0,0096

0,0000

0,0

100,0
-

76,4

0,2712

29/01/1999

32,7

MCL1
25/10/1998

Annexe II - 2

0,0029

504
1,06

339
1,06
0,0029

0,0615

22,7

0,0683

0,0033

Modification de surface

25,1

Pese en continue

0,0044

0,2712

100,0

93,4
-

76,4

76,4
0,2540

14/04/1998

13/11/1997

Alimentation

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

MCL1- 6

0,2700

99,8

0,0033

0,2712

100,0

76,4

20/10/1999

MCL1- 7

0,2612

96,9

0,0034

0,2557

94,9

76,4

03/12/1999

MCL1- 8

0,2489

92,1

0,0035

0,0000

0,0

76,4

04/01/2022

MCL1- 9

0,2490

92,4

0,0037

0,0000

0,0

76,4

31/01/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

Mcl2-1

Mcl2-3

0,0032

1,22

497

0,0512

19,5

0,0034

0,2625

100,0

76,4

Annexe II - 3

Mcl2-2

0,0038

503
1,45

309
1,13
0,0030

0,0610

23,2

0,0677

0,0032

Modification de surface

25,7

0,0046

Pese en continue

Alimentation

100,0

93,8
0,2625

76,4

Mcl2-5

Mcl2-4

163
0,61
0,0016

0,0744

0,0036

27,6

0,0096

0,0000

0,0

100,0
0,2625

76,4

Mcl2-6

0,2600

99,8

0,0033

0,2625

100,0

76,4

29/01/1999 20/10/1999

MCL2

32,7

14/04/1998 30/07/1998 25/10/1998

76,4

13/11/1998

0,2466

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl2-7

0,2552

97,1

0,0034

0,2499

95,0

76,4

03/12/1999

Mcl2-8

0,2440

92,5

0,0034

0,0000

0,0

76,4

92,1

Mcl2-9

0,2422

0,0036

0,0000

0,0

76,4

04/01/2000 31/01/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau en fin d'exprience

(%)

Saturation en fin d'exprience


3

(h)

Dure de la phase I TSc

Teneur en eau T,

(%)
(cm /cm )

Saturation critique Sc

(g/cm .h)

Flux |QI|

Mcl3-3

0,0016

0,60

160

0,0842

30,9

0,0094

0,2732

100,0

32,7

Annexe II - 4

Mcl3-2

Mcl3-1

0,79
0,0021

0,41
0,0011

136

76

33,1
0,0905

38,4
0,1050

0,0108

Modification de surface
0,0161

Pese en continue

Alimentation

100,0

93,6
0,2732

32,7

Mcl3-4

0,0023

0,82

163

0,0788

28,9

0,0096

0,2732

100,0

32,7

14/04/1998 25/08/1998 25/10/1998

32,7

13/11/1997

0,2559

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl3 - 5

0,0090

0,0000

0,0

32,7

Mcl3 - 6

0,2708

99,6

0,0134

0,2732

100,0

32,7

04/04/1999 07/07/1999

MCL3

Mcl3 - 7

0,2610

94,6

0,0160

0,2576

93,3

32,7

17/08/1999

Mcl3 - 8

0,2529

96,2

0,0082

0,0000

0,0

32,7

Mcl3 - 9

0,2511

95,5

0,0089

0,0000

0,0

32,7

04/01/2000 31/01/2000

(%)
(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'expreince

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

Annexe II - 5

Mcl4 - 2

Mcl4 - 1

0,42
-

140

0,0011

0,0898

76

33,7

0,1103

0,0083

41,4

Modification de surface
0,0147

Pese en continue

88,5

93,8

Alimentation

32,7
0,2355

23/02/1998

32,7

Mcl4 - 3

0,0010

0,84

146

0,0998

38,0

0,0090

0,2644

100,0

32,7

29/11/1998

MCL4
13/11/1997

0,2498

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl4 - 4

129

0,0902

34,0

0,0107

0,2635

99,3

32,7

14/09/1999

Mcl5 - 1

0,0035

1,34

309

0,0657

25,3

0,0044

0,2435

93,9

76,4

13/11/1997

Mcl5 - 2

302

0,0709

27,5

0,0042

0,2285

88,3

76,4

23/02/1998

MCL5

(%)
(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(%)
(cm /cm )

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Mcl11-1 - 1

Mcl12-1 - 1

0,0033

282
1,26

282
1,18
0,0031

0,0693

0,0793

26,2

Annexe II - 6

(h)

Dure de la phase I TSc

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

0,0038

Modification de surface

30,0

0,0036

Pese en continue

100,0

100,0
0,2646

76,4

76,4

09/03/1999

09/03/1999

0,2639

Mcl 12-1

Mcl 11-1

Alimentation

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl22-1 - 1

0,0033

1,24

258

0,0839

31,8

0,0039

0,2638

100,0

76,4

09/03/1999

Mcl 22-1

Mcl23-1 - 1

0,0034

1,29

282

0,0763

28,9

0,0036

0,2640

100,0

76,4

09/03/1999

Mcl 23-1

(%)
(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

Mcl20-1 - 3

170

0,1299

48,8

0,0035

0,2392

89,8

76,4

01/09/1999

Annexe II - 7

Mcl20-1 - 2

Mcl20-1 - 1

279

0,0748

28,1

0,0038

Modification de surface
0,0083

Pese en continue

100,0

0,0

Alimentation

76,4

32,7
0,2659

26/07/1999

16/11/1998

0,0000

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl20-1 - 3

233

0,0928

34,8

0,0035

0,2392

89,8

76,4

01/09/1999

Mcl20-1 - 4

100

0,0900

33,9

0,0097

0,2659

100,0

32,7

05/10/1999

Mcl 20-1

Mcl20-1 - 5

36

0,1750

65,8

0,0101

0,2411

90,7

32,7

24/10/1999

Mcl20-1 - 5

67

0,1215

45,7

0,0098

0,2411

90,7

32,7

24/10/1999

Mcl20-1 - 6

0,0038

1,44

309

0,0790

29,7

0,0033

0,2658

100,0

76,4

31/01/2000

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience

(cm /cm )

Saturation en fin d'exprience


3

(h)
(%)

Dure de la phase I TSc

(cm /cm )

(%)

Saturation critique Sc
Teneur en eau T,

Mcl11-1a - 1

0,0031

1,17

262

0,0707

26,7

0,0036

Modification de surface
(g/cm .h)

Pese en continue

Flux |Q|

Alimentation

0,2647

(cm /cm )

100,0

(%)

Saturation initiale
Teneur en eau T0

76,4

HR de l'exprience

02/05/1999

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl11-1a - 3

0,0028

1,04

193

0,0743

28,0

0,0045

0,2470

93,2

76,4

19/01/2000

Annexe II - 8

Mcl11-1a - 2

0,0034

1,35

290

0,0646

24,4

0,0034

0,2647

100,0

76,4

20/10/1999

Mcl11-1a - 4

0,0029

1,10

0,0030

0,2434

91,9

76,4

13/03/1999

Mcl 11-1a

Mcl11-1a - 5

0,2636

99,5

0,0025

0,2647

100,0

76,4

27/04/2000

Mcl11-1a - 6

0,2416

90,8

0,0051

0,0000

0,0

76,4

25/05/2000

Mcl11-1a - 7

0,2541

96,0

0,0036

0,2482

93,7

76,4

17/07/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

1,23

1,23

Mcl12-1a - 1

Mcl12-1a - 3

0,0030

1,11

205

0,0668

25,0

0,0045

0,2506

93,8

76,4

19/01/2000

Annexe II - 9

Mcl12-1a - 2

0,0033

241

243
0,0033

0,0778

29,1

0,0739

0,0039

27,6

Modification de surface
0,0038

Pese en continue

100,0

100,0

Alimentation

76,4

76,4
0,2673

20/10/1999

02/05/1999

0,2673

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl12-1a - 4

0,0028

1,05

0,0028

0,2466

92,4

76,4

13/03/1999

Mcl 12-1a

Mcl12-1a - 5

0,2662

99,5

0,0025

0,2673

100,0

76,4

27/04/2000

Mcl12-1a - 6

0,2451

91,4

0,0049

0,0000

0,0

76,4

25/05/2000

Mcl12-1a - 7

0,2561

95,8

0,0036

0,2505

93,7

76,4

17/07/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

1,58

1,20

Mcl22-1a - 1

Mcl22-1a - 3

0,0028

1,07

205

0,0595

22,5

0,0047

0,2478

93,6

76,4

19/01/2000

Annexe II -10

Mcl22-1a - 2

0,0042

241

233
0,0032

0,0838

31,7

0,0747

0,0037

Modification de surface

28,3

0,0040

Pese en continue

100,0

100,0

Alimentation

76,4

76,4
0,2642

20/10/1999

02/05/1999

0,2642

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl22-1a - 4

0,0027

1,01

0,0032

0,2438

92,2

76,4

13/03/1999

Mcl 22-1a

Mcl22-1a - 5

0,2627

99,7

0,0028

0,2642

100,0

76,4

27/04/2000

Mcl22-1a - 6

0,2423

91,1

0,0047

0,0000

0,0

76,4

25/05/2000

Mcl22-1a - 7

0,2539

96,3

0,0035

0,2480

94,1

76,4

17/07/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience


Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

Mcl23-1a - 1

Mcl23-1a - 2

0,0036

241
1,37

262
1,19
0,0031

0,0774

0,0695

Annexe II -11

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|
29,4

Modification de surface
0,0038

Pese en continue

26,4

0,0036

0,2636

100,0

100,0
-

76,4

76,4
0,2636

20/10/1999

02/05/1999

Mcl23-1a - 3

0,0030

1,12

192

0,0708

26,9

0,0046

0,2478

94,0

76,4

19/01/2000

Mcl 23-1a

Alimentation

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Mcl23-1a - 4

0,0034

0,2432

92,3

76,4

13/03/1999

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(cm /cm )

(h)

(%)

Teneur en eau T,

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience


3

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience (cm /cm )

(%)

Saturation critique Sc

(g/cm .h)

Flux |Q|

Gft4a3 - 2

0,0020

0,0010
Gft4a3 - 1

232
1,78

75
0,88

0,0275

24,4

0,0243

0,0029

21,3

Modification de surface
0,0037

Pese en continue

100,0

52,7

Alimentation

76,4

76,4
0,1130

14/04/1998

13/11/1997

0,0600

(%)

HR de l'exprience

(jj/mm/aaaa)

(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft4a3 - 5

75
1,07
0,0120
Gft4a3 - 4

0,0383

0,0039

34,0

0,0079

0,0

100,0
0,0000

76,4

32,7
0,1130

25/01/1999

25/10/1998

Annexe II -12

Gft4a3 - 3

0,0013

1,17

211

0,0345

30,8

0,0029

0,1130

100,0

76,4

30/07/1998

Ft4a3

Gft4a3 - 6

0,0032

0,1130

100,0

76,4

20/10/1999

Gft4a3 - 7

0,0672

60,3

0,0036

0,0604

54,3

76,4

22/11/1999

Gft4a3 - 8

0,0548

49,2

0,0031

0,0000

0,0

76,4

04/01/2000

Gft4a3 - 9

0,0557

50,0

0,0028

0,0000

0,0

76,4

30/01/2000

(cm /cm )
(h)
(%)

Teneur en eau T,

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience


3

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience (cm /cm )

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

75
1,08
0,0084
Gft4a4 - 2

0,41
0,0005
Gft4a4 - 1

Gft4a4 - 3

0,0012

0,99

75

0,0486

40,0

0,0076

1,1206

100,0

32,7

25/08/1998

Gft4a4 - 4

0,0020

1,64

74

0,0479

39,3

0,0079

1,1206

100,0

32,7

25/10/1998

Annexe II -13

0,0422

22

35,0

0,0357

0,0084

29,2

Modification de surface

0,0122

Pese en continue

Alimentation

100
0,1206

56,3
0,0688

Teneur en eau T0

(%)
(cm /cm )

Saturation initiale

32,7

14/04/1998

32,7

(jj/mm/aaaa) 13/11/1997
(%)

HR de l'exprience

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft4a4 - 5

0,0100

0,0000

0,0

32,7

04/04/1999

Ft4a4

Gft4a4 - 6

0,1206

100,0

0,0136

0,1206

100,0

32,7

07/07/1999

Gft4a4 - 7

0,0750

62,1

0,0126

0,0687

56,9

32,7

27/07/1999

Gft4a4 - 8

0,0672

52,4

0,0083

0,0000

0,0

32,7

04/01/2000

Gft4a4 - 9

0,0653

50,9

0,0088

0,0000

0,0

32,7

31/01/2000

(%)
(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(cm /cm )

Teneur en eau T,

Dure de la phase I TSc


3

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Gftx2a2 - 2

Gftx2a2 - 1

Annexe II -14

0,0018

0,0003

40
1,53

22
0,27

(h)

Saturation en fin d'exprience (%)

Teneur en eau en fin d'exprience

0,0305

25,5

0,0237

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

0,0069

Modification de surface

19,9

Pese en continue

0,0144

57,3

54,9

Alimentation

32,7
0,0685

03/03/1998

32,7

Gftx2a2 - 3

0,0010

1,10

50

0,0576

49,2

0,0088

0,1174

100,0

32,7

29/11/1998

Ftx2a2

13/11/1997

0,0655

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gftx2a2 - 4

46

0,0521

44,4

0,0099

0,1151

98,1

32,7

14/09/1999

Gft4a5 - 1

0,0008

0,68

75

0,0262

22,1

0,0039

0,0636

53,7

76,4

13/11/1997

Ft4a5

Gft4a5 - 2

0,0018

1,53

68

0,0301

25,5

0,0035

0,0607

51,4

76,4

24/02/1998

(%)

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(cm /cm )

(h)

(%)

Teneur en eau T,

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience


3

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience (cm /cm )

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

1,68
0,0002
Gft4a6 - 2

0,59

Gft4a6 - 1

64

22
0,0007

0,0460

38,9

0,0320

0,0090

27,0

Modification de surface

0,0114

Pese en continue

Gft4a6 - 3

0,0012

1,02

64

0,0501

43,0

0,0084

0,1181

100,0

32,7

25/08/1998

Gft4a6 - 4

0,0015

1,27

63

0,0487

41,4

0,0088

0,1181

100,0

32,7

25/10/1998

Annexe II -15

100,0

53,1

Alimentation

32,7

32,7
0,1181

14/04/1998

13/11/1997

0,0629

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft4a6 - 5

0,0101

0,0000

0,0

32,7

04/04/1999

Ft4a6

Gft4a6 - 6

0,1168

99,9

0,0150

0,1181

100,0

32,7

07/07/1999

Gft4a6 - 7

0,0683

58,5

0,0131

0,0625

53,4

32,7

27/07/1999

Gft4a6 - 8

0,0608

51,4

0,0081

0,0000

0,0

32,7

04/01/2000

Gft4a6 - 9

0,0604

51,0

0,0091

0,0000

0,0

32,7

01/02/2000

(cm /cm )

(h)

(%)

Teneur en eau T,

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience


3

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience (cm /cm )

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

Gft4b3 - 2

0,0016

0,0009
Gft4b3 - 1

232
1,24

123
0,75

0,0314

24,6

0,0254

0,0031

Modification de surface

20,1

Pese en continue

0,0034

0,1272

0,0811

(cm /cm )

100,0

64,2

Alimentation

Teneur en eau T0

(%)

Saturation initiale

76,4

14/04/1998

76,4

(jj/mm/aaaa) 13/11/1997

(%)

HR de l'exprience

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft4b3 - 5

0,0335
75
1,32
0,0017
Gft4b3 - 4

0,0041

26,4

0,0095

0,0000

0,0

100,0
-

76,4

32,7
1,1272

25/01/1999

25/10/1998

Annexe II -16

Gft4b3 - 3

0,0013

1,03

210

0,0388

30,6

0,0031

0,1272

100,0

76,4

30/07/1998

Ft4b3

Gft4b3 - 6

0,1272

100,0

0,0034

0,1272

100,0

76,4

20/10/1999

Gft4b3 - 7

0,0856

67,4

0,0032

0,0811

63,9

76,4

11/12/1999

Gft4b3 - 8

0,0704

55,4

0,0033

0,0000

0,0

76,4

04/01/2000

Gft4b3 - 9

0,0709

55,8

0,0031

0,0000

0,0

76,4

31/01/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(cm /cm )

Teneur en eau T,

Dure de la phase I TSc


3

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Annexe II -17

Gft5-1 - 1

0,0015
Gft15-1 - 1

0,0014

Saturation en fin d'exprience (%)

Teneur en eau en fin d'exprience

123
1,39

123
1,40

(h)

22,5
0,0231

0,0036

0,0283

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|
26,8

Modification de surface
0,0033

Pese en continue

Alimentation

100,0

100,0
-

76,4

76,4
0,1028

09/03/1999

09/03/1999

Gft 15-1

Gft 5-1

0,1058

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft25-1 - 1

0,0016

1,48

113

0,0329

30,9

0,0036

0,1066

100,0

76,4

09/03/1999

Gft 25-1

Gft26-1 - 1

0,0020

1,86

123

0,0314

29,3

0,0034

0,1073

100,0

76,4

09/03/1999

Gft 26-1

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(cm /cm )

Teneur en eau T,

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience

(cm /cm )

Saturation en fin d'exprience


3

(h)
(%)

Dure de la phase I TSc

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

Gft17-1 - 2

Annexe II -18

Gft17-1 - 1

40

169
-

0,0406

0,0307

35,0

Modification de surface
0,0030

26,5

Pese en continue

0,0032

0,0630

54,2

100,0
-

76,4

76,4
0,1161

23/09/1999

19/08/1999

Alimentation

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft17-1 - 3

Gft17-1 - 3

43

24
-

0,0529

0,0787

45,6

0,0082

67,8

0,0087

0,1161

100,0

100,0
-

32,7

32,7
0,1161

16/10/1999

16/10/1999

Gft 17-1

Gft17-1 - 4

12

0,0457

39,4

0,0078

0,0624

53,8

32,7

01/11/1999

Gft17-1 - 5

0,0017

1,46

168

0,0369

31,8

0,0026

0,1162

100,0

76,4

31/01/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

Gft5-1a - 1

Gft5-1a - 3

0,0028

2,58

135

0,0266

24,9

0,0029

0,1055

100,0

76,4

20/10/1999

Annexe II -19

Gft5-1a - 2

0,0016

57
1,54

113
1,54
0,0016

0,0227

21,5

0,0277

0,0031

Modification de surface

26,3

Pese en continue

0,0034

0,0590

55,9

100,0
-

76,4

76,4
0,1055

28/06/1999

02/05/1999

Alimentation

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft5-1a - 4

0,0016

1,52

57

0,0240

22,5

0,0029

0,0590

55,3

76,4

24/11/1999

Gft5-1a - 5

0,0013

1,22

46

0,0248

23,5

0,0038

0,0592

55,5

76,4

19/01/2000

Gft 5-1a

Gft5-1a - 6

0,0611

57,3

0,0031

0,0588

55,2

76,4

13/03/2000

Gft5-1a - 7

0,0546

51,2

0,0039

0,0000

0,0

76,4

27/03/2000

Gft5-1a - 8

0,1046

98,0

0,0028

0,1055

100,0

76,4

27/04/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(cm /cm )

(h)

(%)

Teneur en eau T,

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience


3

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience (cm /cm )

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

Gft15-1a - 3

0,0022

2,17

143

0,0239

23,1

0,0027

0,1030

100,0

76,4

20/10/1999

Annexe II -20

Gft15-1a - 2

0,0014

0,0021
Gft15-1a - 1

57
1,40

113
2,02

0,0159

0,0189

15,4

Modification de surface
0,0033

Pese en continue

18,4

0,0037

0,0540

52,5

100,0
-

76,4

76,4
0,1030

28/06/1999

02/05/1999

Alimentation

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft15-1a - 4

0,0014

1,39

47

0,0210

20,3

0,0034

0,0538

52,0

76,4

24/11/1999

Gft15-1a - 5

0,0013

1,24

46

0,0223

21,5

0,0036

0,0546

52,8

76,4

19/01/2000

Gft 15-1a

Gft15-1a - 6

0,0567

55,0

0,0035

0,0541

52,3

76,4

13/03/2000

Gft15-1a - 7

0,0514

49,1

0,0034

0,0000

0,0

76,4

27/03/2000

Gft15-1a - 8

0,1020

99,2

0,0033

0,1030

100,0

76,4

27/04/2000

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

(h)
(%)
(cm /cm )

Dure de la phase I TSc

Saturation en fin d'exprience

Teneur en eau en fin d'exprience

Nom du graphique, annexe III

(cm /cm )

Teneur en eau T,

(%)

Saturation critique Sc
3

(g/cm .h)

Flux |Q|

1,52

1,83

Gft25-1a - 1

Gft25-1a - 3

0,0021

1,98

120

0,0287

26,9

0,0032

0,1064

100,0

76,4

20/10/1999

Annexe II -21

Gft25-1a - 2

0,0016

57

100
0,0019

0,0194

18,3

0,0321

0,0035

30,1

Modification de surface
0,0037

Pese en continue

56,8

100,0

Alimentation

76,4

76,4
0,0604

28/06/1999

02/05/1999

0,1064

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)
(%)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft25-1a - 4

0,0019

1,83

47

0,0246

23,1

0,0036

0,0596

56,0

76,4

24/11/1999

Gft25-1a - 5

0,0013

1,22

46

0,0241

22,7

0,0038

0,0591

55,6

76,4

19/01/2000

Gft 25-1a

Gft25-1a - 6

0,0609

57,2

0,0036

0,0583

54,8

76,4

13/03/2000

Gft25-1a - 7

0,0570

52,9

0,0038

0,0000

0,0

76,4

27/03/2000

Gft25-1a - 8

0,1053

98,8

0,0032

0,1064

100,0

76,4

27/04/2000

(%)

(cm /cm )

Saturation initiale

Teneur en eau T0

Nom du graphique, annexe III

Teneur en eau en fin d'exprience (cm /cm )

(%)

Saturation en fin d'exprience


3

(h)

Dure de la phase I TSc

Teneur en eau T,

(%)

(cm /cm )

Saturation critique Sc

(g/cm .h)

Flux |Q|
23,2

Gft26-1a - 3

0,0023

2,14

119

0,0321

30,2

0,0030

0,1062

100,0

76,4

20/10/1999

Annexe II -22

Gft26-1a - 2

0,0018

0,0020
Gft26-1a - 1

57
1,69

112
1,84

0,0248

0,0248

23,2

Modification de surface
0,0031

Pese en continue

0,0035

0,0606

57,1

100,0
-

76,4

76,4
0,1062

28/06/1999

02/05/1999

Alimentation

(%)

HR de l'exprience
3

(jj/mm/aaaa)

Dbut du schage

Nom d chantillon

Gft26-1a - 4

0,0020

1,84

47

0,0246

23,1

0,0037

0,0603

56,7

76,4

24/11/1999

Gft26-1a - 5

0,0016

1,53

46

0,0266

25,0

0,0036

0,0599

56,4

76,4

19/01/2000

Gft 26-1a

Gft26-1a - 6

0,0609

57,3

0,0030

0,0588

55,3

76,4

13/03/2000

Gft26-1a - 7

0,0565

52,4

0,0046

0,0000

0,0

76,4

27/03/2000

Gft26-1a - 8

0,1050

98,9

0,0037

0,1062

100,0

76,4

27/04/2000

ANNEXE III

100

GftA3-1
76,4 %

1,5
dW/S = - 0,0033 t + 1,7

75

R = 0,9991

1
50

Sc = 34,1 (%)
0,5

25
dW/S = -0,00016 t + 0,3
R = 0,9966

0
0

500

1000

1500

2000

Temps t (h)

60
dW/S = -0,0040 t + 1,1

GftA3-2
76,4 %

R = 0,9993

0,8
40

Sc = 25,3 %
0,4
20
dW/S = - 0,00021 t + 0,2
2

R = 0,9923

0
0

250

500

750

1000

Temps (h)

Annexe III -1 - Gft A3

100
3

Mcl86-1
76,4 %

dW/S = - 0,0038 t + 3,5


2

R = 0,9992

75

2
50

Sc = 28,6 %
1

25

dW/S = -0,00015 t + 0,5


2

R = 0,988

0
0

1000

2000

3000

4000

Temps (h)

dW/S = - 0,0038 t + 3,2

Mcl 86-2
76,4 %

R = 0,9996

80

60

40

Sc = 28,2 %
dW/S = - 0,00021 t + 0,5

R = 0,9932

20

0
0

500

1000

1500

2000

2500

3000

Temps (h)

Annexe III -2 - Mcl 86

100
dW/S = - 0,0036 t + 3,4

Mcl96-1
76,4 %

R = 0,9998

75

2
50

Sc = 26,5 %
dW/S = - 0,00020 t + 0,6

25

R = 0,9916

0
0

1000

2000

3000

Temps (h)

dW/S = - 0,0043 t + 3,2

Mcl96 -2
76,4 %

R = 0,9997

80

60

40

Sc = 26,5 %
dW/S = -0,00019 t + 0,5

R = 0,9918

20

0
0

1000

2000

3000

Temps (h)

Annexe III -3 - Mcl 96

2
dW/S = - 0,0044 t + 2,0

Mcl1-1
76,4 %

R = 0,9998

75

1,5

50

Sc = 25,1 %
25

0,5

0
0

400

800

1200

1600

Temps (h)

100
2

Mcl1- 2
76,4 %

dW/S = - 0,0033 t + 2,1


2

R = 0,9999

75

1,5

50

Sc = 22,7 %
25

0,5

0
0

500

1000

1500

2000

2500

Temps (h)

100
2

MCL1-3
76,4 %

dW/S = -0,0035 t + 2,2


2

75

R = 0,9998

1,5

50

Sc = 24,6 %
25

0,5

0
0

500

1000
Temps (h)

1500

2000

Annexe III -4 - Mcl 1

100
2

MCL1- 4
32,7 %

dW/S = - 0,0096 t + 2,1


2

R = 0,9998

75

1,5

50

Sc = 27,6 %
25

0,5

0
0

500

1000

1500

Temps (h)

Temps (h)
0

150

300

MCL1- 6
76,4 %
-0,3

-0,7
dW/S = - 0,0033 t
2

R = 0,9997

-1,1

Temps (h)
0

150

300

450

Mcl1 - 7
76,4 %

-0,4

-0,8

-1,2

dW/S = - 0,0034 t
2

R = 0,9994

-1,6

-2

Annexe III -5 - Mcl 1

Temps (h)
0

100

200

300

400

Mcl1 - 9
76,4 %

-0,2
-0,4
-0,6
-0,8

dW/S = - 0,0037 t
2

-1

R = 0,9998

-1,2
-1,4
-1,6

Annexe III -6 - Mcl 1

Mcl2-1
76,4 %

dW/S = - 0,0046 t + 1,9


1,5

80

R = 0,9993

60
1
40

Sc = 25,7 %
0,5

20

0
0

500

1000

1500

2000

Temps (h)

100

Mcl2-2
76,4 %

dW/S = - 0,0032 t + 2,1


1,5

80

R = 0,9997

60
1
40

Sc = 23,2 %
0,5
20

0
0

500

1000

1500

2000

2500

Temps (h)

100

Mcl2-3
76,4 %

80

dW/S = -0,0034 t + 2,1

1,5

R = 0,9994

60
1
40

Sc = 19,5 %
0,5
20

0
0

500

1000

1500

2000

Temps (h)

Annexe III -7 - Mcl 2

100

Mcl2-4
32,7 %

dW/S = - 0,0096 t + 2,1


2

R = 0,9998

1,5

80

60
1
40

Sc = 27,6 %
0,5
20

0
0

500

1000

1500

Temps (h)

Temps (h)
0

200

400

600

800

Mcl2-5
76,5 %

-0,5

-1

-1,5
dW/S = - 0,0036 t

-2

R = 0,9997

-2,5

-3

Temps (h)
0

100

200

300

Mcl2-6
76,5 %

-0,2

-0,7
dW/S = - 0,0033 t
2

R = 0,9991

-1,2

Annexe III -8 - Mcl 2

Temps (h)
0

100

200

300

400

500

Mcl2-7
76,4 %

-0,4

-0,8

-1,2

dW/S = - 0,0034 t
2

R = 0,9995

-1,6

-2

Temps (h)
0

100

200

300

400

Mcl2-8
76,5 %
-0,4

-0,8
dW/S = - 0,0034 t
2

R = 0,9992

-1,2

-1,6

Temps (h)
0

100

200

300

400

Mcl2 - 9
76,4 %
-0,4

-0,8
dW/S = - 0,0036 t
2

R = 0,9993

-1,2

-1,6

Annexe III -9 - Mcl 2

Mcl3 - 1
32,7 %
1,5

75

dW/S = - 0,0161 t + 2,05


2

R = 0,9998

50
1

Sc = 38,4%
25

0,5

0
0

250

500
Temps

750

1000

100

Mcl3 - 2
32,7 %
75

dW/S = - 0,0108 t + 2,16

1,5

R = 0,999

50

Sc = 33,1 %

0,75

25

0
0

400

800

1200

Temps

100

Mcl3 - 3
32,7 %

dW/S = - 0,0094 y + 2,15


2

75

R = 0,9994

1,5

50

Sc = 30,9 %

0,75

25

0
0

400

800

1200

Temps

Annexe III -10 - Mcl 3

100

Mcl3 - 4
32,7 %
75

dW/S = - 0,0096 t + 2,17


1,5

R = 0,9999

50
0,75

Sc = 28,9 %
25

0
0

400

800

1200

Temps

Temps (h)
200

100

300

400

Mcl3 - 5
32,7 %
-1

-2

dW/S = - 0,009 t
2

R = 0,9998

-3

-4

Temps (h)
100

50

150

200

Mcl3 - 6
32,7 %
-1

-2

dW/S = - 0,0134 t
2

R = 0,9994

-3

Annexe III -11 - Mcl 3

Temps (h)
100

50

150

200

250

Mcl3 - 7
32,7 %
-1

-2

dW/S = - 0,016 t

-3

R = 0,9995

-4

Temps (h)
0

100

200

300

400

Mcl3 - 8
32,7 %
-1

-2
dW/S = - 0,0082 t
2

R =1

-3

-4

Temps (h)
0

100

200

300

400

Mcl3 - 9
32,7 %
-1

-2
dW/S = - 0,0089 t
2

R = 0,9999

-3

-4

Annexe III -12 - Mcl 3

Mcl4 - 1
32,7 %

1,6

75

dW/S = - 0,0147 t + 1,97


2

R = 0,9996

1,2
50

Sc = 41,4 %
0,8
25
0,4

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

88,5%

Mcl4 - 2
32,7 %

77,9%

1,6

63,3%

dW/S = - 0,0083 t + 1,86


60

R = 0,9999

1,2

80

52,1%
46,0%
40

0,8

Sc = 33,7 %
17,2%

0,4

Acquisitions

20

9,2%
0

0
0

100

200

300
400
Temps (h)

500

600

700

Annexe III -13 - Mcl4

100
2

Mcl4 - 3
32,7 %
1,5

75

dW/S = - 0,009 t + 2,10


2

R = 0,9997

50

Sc = 38,0 %
25

0,5

0
0

200

400

600

800

1000

1200

T (h)

99,3%

Mcl4 - 4
32,7 %

87,5%

75

1,5

dW/S = - 0,0107 t + 2,09


2

R = 0,9998

55,1%
50

Sc = 34 %
24,9%

0,5

15,1%

25

Acquisitions
0

0
0

50

100

150

200

250

Temps (h)

Annexe III -14 - Mcl4

Mcl5 - 1
76,4 %

1,6

1,2

80

60

dW/S = - 0,0044 t + 1,89


2

R = 0,9992

40

0,8

Sc = 25,3 %
20

0,4

0
0

400

800
Temps (h)

1200

1600

88,3%

Mcl5 - 2
76,4 %

1,6
73,2%

75

1,2
53,9%

dW/S = - 0,0042 t + 1,81


50

R = 0,9998

0,8

35,9%

Sc

27,5%
0,4

25
18,2%
15,1%

Acquisitions

12,9%

0
0

200

400

600

Temps (h)

Annexe III -15 - Mcl5

100

Mcl11-1 - 1
76,4 %

1,2

75
dW/S = - 0,0036 t + 1,43
2

0,8

R = 0,9998

50

Sc = 30,0 %
0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

100

Mcl12-1 - 1
76,4 %

1,2

75

dW/S = - 0,0038 t + 1,45


2

R = 0,9999

0,8
50

Sc = 26,2 %
0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Annexe III -16 - Mcl 11-1, Mcl 12-1

100

Mcl22-1 - 1
76,4 %

1,2

75
dW/S = - 0,0039 t + 1,46
2

R = 0,9997

0,8
50

Sc = 31,8 %
0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

100

Mcl23-1 - 1
76,4 %

1,2

75
dW/S = - 0,0036 t + 1,43
2

0,8

R = 0,9999

50

Sc = 28,9 %
0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Annexe III -17 - Mcl 22-1, Mcl 23-1

Temps (h)
0

100

200

Mcl20-1 - 1
32,7 %

-1
dW/S = - 0,0083 t
2

R = 0,9999

-2

100
dW/S = - 0,0038 t + 1,45

Mcl20-1 - 2
76,4 %

R = 0,9999

1,2

75

0,8
50

Sc = 28,1 %
0,4

25

0
0

100

200

300
Temps (h)

400

1,2

500

Mcl20-1 - 3
76,4 %

0,8

dW/S = - 0,0035 t + 1,30


2

75

50

R = 0,9998

dW/S = - 0,0035 t + 1,31

Sc = 34,8 % - tSc = 233 h

R = 0,9999

Sc = 48,8 % - tSc = 170 h


0,4

25

0
0

100

200

300
Temps (h)

400

500

Annexe III -18 - Mcl 20-1

100

Mcl20-1 - 4
32,7 %

1,2

75

0,8
50

dW/S = - 0,0097 t + 1,45


2

R =1

Sc = 33,9 %

0,4

25

0
0

50

100

150

Temps (h)

Mcl20-1 - 5
32,7 %

1,2

75

dW/S = - 0,0098 t + 1,31


2

0,8

R = 0,9997

50

Sc = 45,7, tSc = 67h


dW/S = - 0,0101 t + 1,32
2

R = 0,9999
Sc = 65,8 % , tSc = 36 h

0,4

25

0
0

50

100

150

Temps (h)

100

Mcl20-1 - 6
76,4 %

1,2

75
dW/S = - 0,0033 t + 1,45
2

R = 0,9999

0,8

50

Sc = 29,7 %
0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Annexe III -19 - Mcl 20-1

100
1,2

Mcl11-1a - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0036 t + 1,30
2

0,8

R = 0,9999

50

Sc = 26,7 %

0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

100
1,2

Mcl11-1a - 2
76,4 %
75
dW/S = - 0,0034 t + 1,31

0,8

R = 0,9999

50

0,4

Sc = 24,4 %
25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

1,2

Mcl11-1a - 3
76,4 %

75

dW/S = - 0,0045 t + 1,23

0,8

R = 0,9995

50

Sc = 28,0 %

0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Annexe III -20 - Mcl 11-1a

1,2

Mcl11-1a - 4
76,4 %

75

0,8
dW/S = - 0,0030 t + 1,20
2

R = 0,9994

50

0,4
25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Temps (h)
0

100

200

300

Mcl11-1a - 5
76,4 %
-0,2

-0,4

dW/S = - 0,0025 t
2

R = 0,9999

-0,6

-0,8

Temps (h)
0

50

100

150

200

250

Mcl11-1a - 6
76,4 %
-0,4

dW/S = - 0,0051 t
-0,8

R = 0,9992

-1,2

Annexe III -21 - Mcl 11-1a

100
1,2

Mcl12-1a - 1
76,4 %
dW/S = - 0,0038 t + 1,30

75

R = 0,9992

0,8
50

Sc = 27,6 %

0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

100
1,2

Mcl12-1a - 2
76,4 %
75

0,8

dW/S = - 0,0039 t + 1,30


2

R = 0,9996

50

Sc = 29,1 %

0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

1,2

Mcl12-1a - 3
76,4 %
0,8

75

dW/S = - 0,0045 t + 1,23


2

R = 0,9994

50

0,4

Sc = 25,0 %

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Annexe III -22 - Mcl 12-1a

1,2

Mcl12-1a - 4
76,4 %
0,8

75

dW/S = - 0,0028 t + 1,20


2

R = 0,9997

50

0,4
25

0
0

200

400

600

800

Temps (h)

Temps (h)
0

100

200

300

Mcl12-1a - 5
76,4 %
-0,2

-0,4
dW/S = - 0,0025 t
2

R = 0,9998

-0,6

-0,8

Temps (h)
0

50

100

150

200

250

Mcl12-1a - 6
76,4 %
-0,4

dW/S = - 0,0049 t
-0,8

R = 0,9993

-1,2

Annexe III -23 - Mcl 12-1a

Temps (h)
0

100

200

300

400

Mcl12-1a - 7
76,4 %

-0,4

-0,8
dW/S = - 0,0036 t
-1,2

R = 0,9991

-1,6

-2

Annexe III -24 - Mcl 12-1a

100
1,2

Mcl22-1a - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0040 t + 1,29
2

0,8

R = 0,9998

50

Sc = 28,3 %

0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

100
1,2

Mcl22-1a - 2
76,4 %
75
dW/S = - 0,0037 t + 1,30

0,8

R = 0,9994

50

Sc = 31,7 %
0,4
25

0
0

200

400
Temps (h)

600

800

1,2

Mcl22-1a - 3
76,4 %

75

dW/S = - 0,0047 t + 1,24

0,8

R = 0,9993

50

0,4

Sc = 22,5 %

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Annexe III -25 - Mcl 22-1a

1,2

Mcl22-1a - 4
76,4 %
0,8

75

dW/S = - 0,0032 t + 1,19


2

R = 0,9994

50

0,4
25

0
0

200

400

600

800

Temps (h)

Temps (h)
0

100

200

300

Mcl22-1a - 5
76,4 %

-0,2

-0,4

-0,6

dW/S = - 0,0028 t
2

R = 0,9999

-0,8

-1

Temps (h)
0

50

100

150

200

Mcl22-1a - 6
76,4 %
-0,4

-0,8

dW/S = - 0,0047 t
2

R =1

-1,2

Annexe III -26 - Mcl 22-1a

100
1,2

Mcl23-1a - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0036 t + 1,29
2

0,8

R = 0,9995

50

Sc = 26,4 %

0,4

25

0
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Temps (h)

100
1,2

Mcl23-1a - 2
76,4 %
75
dW/S = - 0,0038 t + 1,29

0,8

R = 0,9998

50

Sc = 29,4 %
0,4
25

0
0

200

400

600

800

Temps (h)

1,2

Mcl23-1a - 3
76,4 %

75

0,8
dW/S = - 0,0046 t + 1,22
2

50

R = 0,9996

Sc = 26,9 %

0,4

25

0
0

200

400

600

800

1000

Temps (h)

Annexe III -27 - Mcl 23-1a

Mcl23-1a - 4
76,4 %

75

0,8
50

dW/S = - 0,0034 t + 1,18


2

R = 0,9997

chantillon tomb
dans la saumure

0,4

25

0
0

200

400

600

Temps (h)

Annexe III -28 - Mcl 23-1a

Gft4a3 - 1
76,4 %

dW/S = - 0,0037 t + 0,46

0,4

R = 0,9927

45

0,3
30

Sc = 21,3 %

0,2

15
0,1

0
0

200

400
Temps (h)

600

800

100
dW/S = - 0,0029 t + 0,88
0,75

Gft4a3 - 2
76,4 %

R = 0,9979

75

0,5
50

Sc = 24,4 %

0,25

25

0
0

500

1000

1500

Temps (h)

100

0,75

Gft4a3 - 3
76,4 %

dW/S = - 0,0029 t + 0,87


2

R = 0,9987

75

0,5
50

Sc = 30,8 %
0,25

25

0
0

400

800

1200

Temps (h)

Annexe III -29 - Ft4a3

100

0,75

Gft4a3 - 4
32,7 %

dW/S = - 0,0079 t + 0,87


2

75

R = 0,9966

0,5
50

Sc = 34,0 %
0,25

25

0
0

200

400

600

Temps (h)

Temps (h)
0

250

500

750

1000

Gft4a3 - 5
76,4 %

-0,84

-1,84

dW/S = - 0,0039 t
2

-2,84

R = 0,9999

-3,84

Temps (h)
0

100

200

300

Gft4a3 - 6
76,4 %
-0,25

-0,5
dW/S = - 0,0032 t
2

R = 0,999

-0,75

-1

Annexe III -30 - Ft4a3

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4a3 - 8
76,4 %
-0,4

dW/S = - 0,0031 t

-0,8

R = 0,9999

-1,2

Temps (h)
200

100

300

400

Gft4a3 - 9
76,4 %
-0,4

dW/S = -0,0028 t
2

-0,8

R = 0,9998

-1,2

Annexe III -31 - Ft4a3

0,5

Gft4a4 - 1
32,7 %

50

dW/S = - 0,0122 t + 0,55


0,4

0,3

R = 0,9993

40

Sc = 29,2 %

30

0,2

20

0,1

10

0
0

200

400

600

800

Temps

100

Gft4a4 - 2
32,7 %

0,75

dW/S = - 0,0084 t + 0,95

75

R = 0,997

0,5

50

Sc = 35 %
0,25

25

0
0

200

400
Temps (h)

600

800

100

Gft4a4 - 3
32,7 %

0,75

75

dW/S = - 0,0076 t + 0,94


2

R = 0,9948

0,5

50

Sc = 40 %
0,25

25

0
0

200

400
Temps (h)

600

Annexe III -32 - Ft4a4

100

0,75

Gft4a4 - 4
32,7 %

dW/S = - 0,0079 t + 0,95

75

R = 0,9946

0,5

50

Sc = 39,3 %
0,25

25

0
0

200

400

600

Temps (h)

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4a4 - 5
32,7 %
-1

-2

dW/S = -0,0100 t
2

R = 0,9999

-3

-4

Temps (h)
0

50

100

150

200

Gft4a4 - 6
32,7 %
-1

-2
dW/S = - 0,0136 t
2

R = 0,9999

-3

Annexe III -33 - Ft4a4

Temps (h)
0

150

300

450

Gft4a4 - 7
32,7 %

-1
-2
-3
-4
dW/S = - 0,0126 t
2

-5

R = 0,9997

-6
-7

Temps (h)
200

100

300

400

Gft4a4 - 8
32,7 %
-1

-2
dW/S = - 0,0083 t
2

R = 0,9999

-3

-4

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4a4 - 9
32,7 %
-1

-2

dW/S = - 0,0088 t
-3

R = 0,9998

-4

Annexe III -34 - Ft4a4

Gftx2a2 - 1
32,7 %

0,4

40
dW/S = - 0,0144 t + 0,49
2

R = 0,9978

0,2

Sc = 19,9 %

20

0
0

200

400
Temps (h)

600

57,3%
51,9%

Gftx2a2 - 2
32,7 %

dW/S = - 0,0069 t + 0,50


2

0,4

800

R = 0,9954

40,3%

40

36,1%

25,5% = Sc
0,2
20
10,7%

Acquisitions
5,4%

3,3%

1,5%

0
0

200

400

600

Temps (h)

Annexe III -35 - Ftx2a2

100
0,8

Gftx2a2 - 3
32,7 %

dW/S = - 0,0088 t + 0,86

75

R = 0,9979

0,6

Sc = 49,2 %

50

0,4

25

0,2

0
0

200

400
Temps (h)

98,1%

0,8

Gftx2a2 - 4
32,7 %
dW/S = - 0,0099 t + 0,84

0,6

75

R = 0,9978

50

Sc = 44,4 %

48,0%

0,4

30,9%
0,2

25

15,7%
10,2%

Acquisitions
0

0
0

50

100

150

Temps (h)

Annexe III -36 - Ftx2a2

Gft4a5 - 1
76,4 %

0,4

40

dW/S = - 0,0039 t + 0,49


2

R = 0,9949

Sc = 22,1 %

0,2

20

0
0

200

400
Temps (h)

600

800

51,4%

Gft4a5 - 2
76,4 %

0,4
40,0%

40

dW/S = - 0,0035 t + 0,47


2

R = 0,997

31,5%
25,5%
0,2

Sc

21,1%

20

11,5%

Acquisitions
7,1%

8,9%

5,3%

3,9%

1,9%

0
0

200

400

600

Temps (h)

Annexe III -37 - Ft4a5

0,45

Gft4a6 - 1
32,7 %

45

dW/S = - 0,0114 t + 0,50


2

R = 0,9996

0,3

30

Sc = 27 %

0,15

15

0
0

150

300

450

600

Temps (h)

100

Gft4a6 - 2
32,7 %

0,75

75

dW/S = - 0,009 t + 0,93


2

R = 0,9984

0,5

50

Sc = 38,9 %

0,25

25

0
0

150

300

450

600

Temps (h)

100

Gft4a6 - 3
32,7 %

0,75

dW/S = - 0,0084 t + 0,93

75

R = 0,9975

0,5

50

Sc = 43 %

0,25

25

0
0

150

300

450

600

Temps (h)

Annexe III -38 - Ft4a6

100

Gft4a6 - 4
32,7 %

0,75

75

dW/S = - 0,0088 t + 0,93


2

R = 0,9976

0,5

50

Sc = 41,4 %
0,25

25

0
0

200

400
Temps (h)

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4a6 - 5
32,7 %
-1

-2

dW/S = - 0,0101 t
2

-3

R = 0,9998

-4

Temps (h)
0

75

150

Gft4a6 - 6
32,7 %

-0,5

-1,5

dW/S = - 0,015 t
-2,5

R = 0,9999

-3,5

Annexe III -39 - Ft4a6

Temps (h)
0

150

300

450

Gft4a6 - 7
32,7 %

-1

-3

dW/S = - 0,0131 t
2

R = 0,9993

-5

-7

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4a6 - 8
32,7 %
-1

-2
dW/S = - 0,0081 t
2

R = 0,9999

-3

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4a4 - 9
32,7 %
-1

-2
dW/S = - 0,0091 t
2

R =1

-3

-4

Annexe III -40 - Ft4a6

0,6
60

Gft4b3 - 1
76,4 %
dW/S = - 0,0034 t + 0,60
R = 0,9968

0,4

40

Sc = 20,1 %

0,2

20

0
0

200

400

600

800

Temps (h)

100

0,75

Gft4b3 - 2
76,4 %

dW/S = - 0,0031 t + 0,95

75

R = 0,9993

0,5

50

Sc = 24,6 %
0,25

25

0
0

400

800

1200

Temps (h)

100

Gft4b3 - 3
76,4 %

0,75
dW/S = - 0,0031 t + 0,96

75

R = 0,9995

0,5

50

Sc = 30,6 %
0,25

25

0
0

250

500

750

Temps (h)

Annexe III -41 - Ft4b3

100

0,75

Gft4b3 - 4
32,7 %

dW/S = - 0,0095 t + 0,96

75

R = 0,9995

0,5

50

Sc = 26,4 %

0,25

25

0
0

150

300

450

Temps (h)

Annexe III -42 - Ft4b3

Temps (h)
0

100

200

300

Gft4b3 - 7
76,4%
-0,25

-0,5
dW/S = -0,0032 t
2

R = 0,9993

-0,75

-1

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4b3 - 8
76,4 %
-0,5

dW/S = -0,0033 t
2

R = 0,9999

-1

-1,5

Temps (h)
0

100

200

300

400

Gft4b3 - 9
76,4 %
-0,4

-0,8
dW/S = - 0,0031 t
2

R = 0,9997

-1,2

-1,6

Annexe III -43 - Ft4b3

100

Gft5-1 - 1
76,4 %
75

0,4
dW/S = - 0,0033 t + 0,56
2

R = 0,9986

50
0,2

Sc = 26,8 %
25

0
0

100

200

300

400

Temps (h)

100

Gft15_1 - 1
76,4 %
75
0,4
dW/S = - 0,0036 t + 0,57
2

R = 0,9998

50
0,2

Sc = 22,5 %

25

0
0

100

200

300

400

Temps (h)

Annexe III -44 - Gft5-1, Gft15-1

100

Gft25_1 - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0036 t + 0,58

0,4

R = 0,9983

50

0,2

Sc = 30,9 %
25

0
0

100

200

300

400

500

Temps (h)

100

Gft26_1 - 1
76,4 %
75
0,4
dW/S = - 0,0034 t + 0,59
2

R = 0,9998

50

Sc = 29,3 %

0,2

25

0
0

100

200

300

400

500

Temps (h)

Annexe III -45 - Gft25-1, Gft26-1

100
0,6

dW/S = - 0,0032 t + 0,65

Gft17-1 - 1
76,4 %

R = 0,9998

75
0,4
50

Sc = 26,5 %
0,2
25

0
0

100

200

300

Temps (h)

dW/S = - 0,0030 t + 0,35

0,3

R = 0,9992

Gft17-1 - 2
76,4 %
40

Sc = 35 %
0,2

20
0,1

0
0

100
Temps (h)

200

100
dW/S= - 0,0087 t + 0,65

0,6

R = 0,9996

Sc = 67,8 %, tSc = 24h

Gft17-1 - 3
32,7 %
75

0,4
dW/S = - 0,0082 t + 0,65

50

R = 0,9988

Sc = 45,6 %, tSc = 43h

0,2
25

0
0

50

100
Temps (h)

150

200

Annexe III -46 - Gft17-1

0,3

Gft17-1 - 4
32,7 %

dW/S = - 0,0078 t + 0,35


2

R = 0,9987

40

Sc = 39,4 %

0,2

20
0,1

0
0

100

200
Temps (h)

100
0,6

Gft17-1 - 5
76,4 %

0,5

75
dW/S = - 0,0026 t + 0,65

0,4

R = 0,9994

50

0,3

Sc = 31,8 %
0,2
25
0,1

0
0

100

200

300

400

500

600

Temps (h)

Annexe III -47 - Gft17-1

100

Gft5-1a - 1
76,4 %
0,4

75
dW/S = - 0,0034 t + 0,51
2

R = 0,9994

50
0,2

Sc = 26,3 %
25

0
0

100

200

300

Temps (h)

Gft5-1a - 2
76,4 %
40

0,2
dW/S = - 0,0031 t + 0,28
2

R = 0,9971

Sc = 21,5 %
20

0,1

0
0

100

200

300

Temps (h)

100

Gft5-1a - 3
76,4 %

0,4

75

dW/S = - 0,0029 t + 0,51


50

R = 0,9984

0,2

Sc = 24,9 %
25

0
0

100

200
Temps (h)

300

400

Annexe III -48 - Gft5-1a

50

Gft5-1a - 4
76,5 %

40

0,2
dW/S = - 0,0029 t + 0,28
R = 0,9964

30

Sc = 22,5 %
20

0,1

10

0
0

100

200
Temps (h)

300

400

Gft5-1a - 5
76,4 %
40

0,2

dW/S = - 0,0038 t + 0,29


2

R = 0,9938

Sc = 23,5 %
20

0,1

0
0

100

200

300

Temps (h)

100

Temps (h)

200

Gft5-1a - 6
76,4 %

-0,2

-0,4
dW/S = - 0,0031 t
2

R = 0,9998

-0,6

-0,8

Annexe III -49 - Gft5-1a

Temps (h)
0

100

200

300

Gft5-1a - 8
76,4 %
-0,2

-0,4
dW/S = - 0,0028 t
2

R = 0,9998

-0,6

-0,8

Annexe III -50 - Gft5-1a

100

Gft15-1a - 1
76,4 %

0,4

75

dW/S = - 0,0037 t + 0,50


50

R = 0,9998

0,2
25

Sc = 18,4 %

0
0

100

200

300

Temps (h)

Gft15-1a - 2
76,4 %
40

0,2
dW/S = - 0,0033 t + 0,26
2

R = 0,9981

0,1

20

Sc = 15,4 %

0
0

100

200

300

Temps (h)

100

Gft15-1a - 3
76,4 %

0,4

75

dW/S = - 0,0027 t + 0,51


2

R = 0,9996

50

0,2

Sc = 23,1 %

25

0
0

100

200
Temps (h)

300

400

Annexe III -51 - Gft15-1a

Gft15-1a - 4
76,5 %
40

0,2
dW/S = - 0,0034 t + 0,26
2

R = 0,9972

Sc = 20,3 %

0,1

20

0
0

100

200

300

Temps (h)

Gft15-1a - 5
76,4 %
40

0,2

dW/S = - 0,0036 t + 0,27


2

R = 0,9960

Sc = 21,5 %
20

0,1

0
0

100

200
Temps (h)

100

Temps (h)

300

200

Gft15-1a - 6
76,4 %

-0,2

-0,4

-0,6

dW/S = - 0,0035 t
2

R = 0,9995
-0,8

-1

Annexe III -52 - Gft15-1a

Temps (h)
0

50

100

150

200

250

Gft15-1a - 7
76,4 %
-0,2

-0,4
dW/S = - 0,0034 t
2

R = 0,9995

-0,6

-0,8

Temps (h)
0

100

200

300

Gft15-1a - 8
76,4 %

-0,2

-0,4
dW/S = - 0,0033 t
-0,6

R = 0,9999

-0,8

-1

Annexe III -53 - Gft15-1a

100

Gft25-1a - 1
76,4 %
0,4

75
dW/S = - 0,0037 t + 0,52
2

R = 0,9994

50
0,2

Sc = 30,1 %
25

0
0

100

200

300

Temps (h)

Gft25-1a - 2
76,4 %
40

0,2

dW/S = - 0,0035 t + 0,29


2

R = 0,9979

Sc = 18,3 %

0,1

20

0
0

100

200

300

Temps (h)

100

Gft25-1a - 3
76,4 %
0,4

75
dW/S = - 0,0032 t + 0,52
R2 = 0,9994
50

0,2

Sc = 26,9 %
25

0
0

100

200
Temps (h)

300

400

Annexe III -54 - Gft25-1a

Gft25-1a - 4
76,5 %
40

0,2

dW/S = - 0,0036 t + 0,29


2

R = 0,9963

Sc = 23,1 %
20

0,1

0
0

100

200
Temps (h)

300

Gft25-1a - 5
76,4 %
40

0,2

dW/S = - 0,0038 t + 0,29


2

R = 0,9983

Sc = 22,7 %
20

0,1

0
0

100

200
Temps (h)

300

Temps (h)
0

100

200

Gft25-1a - 6
76,4 %

-0,2

-0,4

-0,6

dW/S = - 0,0036 t
2

R = 0,9998

-0,8

-1

Annexe III -55 - Gft25-1a

Temps (h)
0

50

100

150

200

250

Gft25-1a - 7
76,4 %

-0,2

-0,4

-0,6

dW/S = - 0,0038 t
2

R = 0,9999

-0,8

-1

Temps (h)
0

100

200

300

Gft25-1a - 8
76,4 %

-0,2

-0,4
dW/S = - 0,0032 t
2

R = 0,9998
-0,6

-0,8

-1

Annexe III -56 - Gft25-1a

100

Gft26-1a - 1
76,4 %
0,4

75
dW/S = - 0,0035 t + 0,51
2

R = 0,9992

50
0,2

Sc = 23,3 %

25

0
0

100

200

300

Temps (h)

Gft26-1a - 2
76,4 %
40

0,2

dW/S = - 0,0031 t + 0,29


2

R = 0,9986

Sc = 23,2 %
20

0,1

0
0

100

200

300

Temps (h)

100

Gft26-1a - 3
76,4 %

0,4

75
dW/S = - 0,0030 t + 0,52
R = 0,9996

50
0,2

Sc = 30,2 %
25

0
0

100

200
Temps (h)

300

400

Annexe III -57 - Gft26-1a

Gft26-1a - 4
76,5 %
40

0,2
dW/S = - 0,0037 t + 0,29
2

R = 0,9957

Sc = 23,1 %
20

0,1

0
0

100

200

300

400

Temps (h)

Gft26-1a - 5
76,4 %
dW/S = - 0,0036 t + 0,30
2

R = 0,9946

0,2

40

Sc = 25,0 %
20

0,1

0
0

100

200

300

Temps (h)

Temps (h)
0

100

200

Gft26-1a - 6
76,4 %
-0,2

-0,4
dW/S = - 0,0030 t
2

R = 0,9996

-0,6

-0,8

Annexe III -58 - Gft26-1a

Temps (h)
0

50

100

150

200

250

Gft26-1a - 7
76,4 %

-0,2

-0,4

-0,6
dW/S = - 0,0046 t
2

-0,8

R = 0,9996

-1

-1,2

Temps (h)
0

100

200

300

Gft26-1a - 8
76,4 %

-0,2

-0,4

-0,6

dW/S = - 0,0037 t
2

R = 0,9995
-0,8

-1

Annexe III -59 - Gft26-1a

ANNEXE IV

Sc

Phase I

Nc

Nt

Phase II

Sc
Nt

Phase I

Nc

Nt

Phase II

Sc
Nc

Phase I

Nc

Nt

Phase II

Sc
Nc

Ph.I

Phase I

Nc

Nt

Phase II

Sc Nc

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