Cpia no autorizada

JAN 1990

NBR 10908

Aditivos para argamassa e concreto Ensaios de uniformidade

ABNT-Associao
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Normas Tcnicas
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de Normas Tcnicas
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Mtodo de ensaio
Origem: Projeto 18:006.02-002/1985
CB-18 - Comit Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
CE-18:006.02 - Comisso de Estudo de Aditivos Plastificantes (Redutores de
gua) e Modificadores de Pega para Concreto de Cimento Portland
NBR 10908 - Mortar and concrete admixtures - Uniformity tests - Method of
test
Descriptors: Mortar. Concrete
Reimpresso da MB-2645, de DEZ 1986
Palavras-chave: Argamassa. Concreto

SUMRIO
1 Objetivo
2 Aparelhagem
3 Execuo do ensaio
ANEXO - Exemplos de determinao do ponto de
equivalncia na determinao do cloreto

1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve os mtodos para determinao
do pH, teor de slidos, massa especfica e teor de cloretos,
com o objetivo de verificar a uniformidade de aditivos
slidos ou lquidos de um lote ou de diferentes lotes de
uma mesma procedncia.
1.2 O mtodo eletromtrico de medida de pH no se aplica
a aditivos que possuem constituintes que possam aderir
aos eletrodos de peagmetro(1).

7 pginas

1.4 O mtodo do picnmetro determina a massa especfica relativa da gua, com as temperaturas das amostras e da gua iguais a 25C.
Nota: O mtodo potenciomtrico de determinao de haletos
sofre interferncia de ons que formam sais insolveis ou
complexos com a prata, em meio cido. Fluoretos no
interferem. Sulfetos tambm no interferem pois so decompostos pelo tratamento cido.

2 Aparelhagem
2.1 pH
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) copo de bquer de 50 mL a 250 mL;
b) pisseta com gua destilada;
c) papel macio;

1.3 O mtodo de determinao do teor de slidos no

aplicvel a produtos com constituintes que tenham presso
de vapor elevada em temperatura abaixo de 150C(2), e
produtos com pelo menos um constituinte que ainda
retenha gua a esta temperatura (3).

d) balo volumtrico de 1000 mL;

e) peagmetro com resoluo de 0,1 unidade de pH
e com compensao de temperatura;

(1) Por exemplo: leos e graxas. Neste caso, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador com resoluo de 0,5 unidade

de pH.
(2) Por exemplo: Naftalina.

(3)

Por exemplo: Cloretos de clcio, hidrocarbonetos, slica-gel, sulfato de cobre.

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f) eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os

dois eletrodos combinados;
g) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (110 5)C;

c) bureta, classe A, 10 mL de capacidade com divises de 0,05 mL.

3 Execuo do ensaio
3.1 pH

h) balana analtica com capacidade de 100 g e

resoluo de 0,0001 g;
i) termmetro com escala no intervalo de 0C a 100C,
resoluo de 0,5C.
2.2 Teor de slidos
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) balana analtica com capacidade de 100 g e
resoluo de 0,0001 g;
b) cpsula de platina ou de porcelana com capacidade de 100 mL;
c) banho-maria;
d) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (105 5)C;
e) dessecador.
2.3 Massa especfica
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) picnmetro do tipo Hubbard (para materiais lquidos) de 25 mL ou balo volumtrico de 100 mL
(para materiais slidos);
b) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (105 5)C;
c) banho de gua capaz de manter a temperatura no
intervalo de (25,0 0,5)C;

3.1.1 Reagentes

Os reagentes a serem usados devem ser todos puros para

anlise (p.a.). As solues devem ser preparadas com
gua destilada ou deionizada(4) e guardadas de preferncia
em frasco de polietileno. As solues devem ser preparadas
conforme indicado em 3.1.1.1 a 3.1.1.4.
3.1.1.1 Soluo-tampo padro de pH = 4,008 a 25C:

preparada dissolvendo em gua 10,1200 g de biftalato de

potssio, KHC8H4OH, seco a 110C, por 2 h, e diludo a
1000 mL em balo volumtrico com gua.
3.1.1.2 Soluo-tampo padro de pH = 6,865 a 25C:

preparada dissolvendo em gua 3,880 g de

diidrogenofosfato de potssio, KH2PO4, e 3,5330 g de
hidrogenofosfato de sdio, Na2HPO4, ambos secos a
110C, por 2 h, e diludos a 1000 mL em balo volumtrico
com gua.
3.1.1.3 Soluo-tampo padro de pH = 9,180 a 25C:

preparada dissolvendo 3,8000 g de borato de sdio

decaidratado, Na2B4O7.10H2O em gua recm-fervida,
para eliminao do CO2, e esfriada temperatura ambiente,
e diludo a 1000 mL em balo volumtrico, com gua
recm-fervida.
3.1.1.4 Soluo-tampo padro de pH = 10,013 a 25C:

preparada dissolvendo 2,0920 g de bicarbonato de sdio,

NaHCO3, e 2,6400 g de carbonato de sdio, Na2CO3, seco
a 270C, por 1 h, em gua recm-fervida, para eliminao
do CO2, esfriada temperatura ambiente, e diludos a
1000 mL em balo volumtrico com gua recm-fervida.
3.1.2 Calibrao do aparelho(5)

d) termmetro com escala no intervalo de 0C a

100C, com resoluo de 0,5C;

3.1.2.1 Quando as determinaes de pH forem feitas

e) balana analtica, com capacidade de 100 g e

resoluo de 0,0001 g;

ocasionalmente, o aparelho deve ser calibrado, conforme

3.1.2.2 e 3.1.2.3, antes de cada medida. Quando as
determinaes forem feitas continuamente, calibrar o
aparelho a cada 2 h ou mais freqentemente se o pH das
amostras for muito variado.

f) bomba de vcuo acoplada a um dessecador.

2.4 Haletos

3.1.2.2 Ligar o aparelho e deixar aquecer durante cerca de

Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:

30 min. Remover os eletrodos da gua, lav-los com gua

e enxug-los com papel macio.

a) eletrodo on seletivo cloreto de prata/sulfeto ou um

eletrodo de prata metlico recoberto com cloreto
de prata, com eletrodo de referncia adequado;
b) potencimetro com escala em mV, com resoluo
de 1 mV, de preferncia com leitura digital;

(4)

3.1.2.3 Imergir os eletrodos em soluo-tampo de

pH = 6,865 e colocar o compensador na temperatura do

tampo. Agitar ligeiramente o tampo, cessar a agitao,
aguardar a estabilizao e ento acertar o ponteiro em
pH = 6,865. Remover os eletrodos da soluo-tampo.
Lavar os eletrodos com gua e enxugar com papel macio.

A condutncia especfica da gua no deve exceder 2.10

 S/cm.

(5)Observar rigorosamente as instrues do fabricante para a instalao e manuteno do peagmetro e dos eletrodos. Deixar os eletrodos

de vidro e de calomelano (ou o eletrodo combinado) imersos em gua durante a noite e sempre que no estiverem em uso.

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3.1.2.4 Proceder conforme 3.1.2.3 com outra soluo-

tampo cujo pH seja prximo ao da soluo a ser analisada.

A diferena entre o pH da soluo-tampo e o pH que o
aparelho indicar no deve ser superior a 0,1.
3.1.3 Aditivo lquido

Colocar cerca de 150 mL de amostra num copo de bquer,

imergir os eletrodos e colocar o compensador na
temperatura da amostra (em geral a temperatura
ambiente)(6). Agitar ligeiramente a amostra, cessar a
agitao, aguardar a estabilidade e fazer a leitura. Lavar os
eletrodos com gua destilada e deix-los em gua at a
prxima medida de pH. Determinar a temperatura da
amostra e anotar.

duas pesagens sucessivas, efetuadas com intervalos de

2 h, houver variao entre as leituras menor de 0,1%.
3.2.2 Amostra slida
3.2.2.1 Pesar cerca de 5 g de amostra slida, com

aproximao de 0,0001 g, e colocar em uma cpsula

previamente tarada a (105 5)C.
3.2.2.2 Seguir o procedimento descrito para amostra lquida.
3.2.3 Resultados
3.2.3.1 O teor de resduo slido, em cada determinao,

expresso em %, obtido pela frmula:

3.1.4 Aditivo slido

Dissolver 10,0 g de amostra em 90,0 g de gua e fazer a

medida conforme 3.1.3.

Onde:

3.1.5 Correo do erro alcalino

m1 = massa da amostra, em g

Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro

alcalino consultando curvas ou tabelas correspondentes
ao tipo de eletrodo em uso.

m2 = massa do resduo seco a 105C, em g

3.1.6 Resultados

Em cada determinao, o resultado lido diretamente no

aparelho e expresso com uma casa decimal. A temperatura
e a concentrao em massa ou volume de aditivo original
na soluo em que foi efetuada a medida devem ser
indicadas. O pH da amostra a mdia aritmtica das trs
determinaes efetuadas.
3.2 Teor de slidos

3.2.3.2 O teor de resduo slido da amostra a mdia

aritmtica das trs determinaes efetuadas quando estas
no diferirem entre si de mais de 3% em valor absoluto.
Quando as trs determinaes diferirem entre si em mais
de 3% em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido
integralmente.

3.3 Massa especfica

3.3.1 Cuidados a serem observados durante o ensaio
3.3.1.1 Utilizar gua destilada ou deionizada recentemente

fervida.
3.2.1 Amostra lquida
3.2.1.1 Pesar cerca de 50 g de amostra lquida com

aproximao de 0,01 g e colocar em uma cpsula

previamente tarada a (105 5)C.
3.2.1.2 Evaporar o contedo da cpsula em banho-maria

at a secura. Lavar e enxugar a parte externa da cpsula

cuidadosamente com um pano seco.

3.3.1.2 Evitar expanso e transbordamento do contedo do

picnmetro em conseqncia do calor da mo por ocasio
de limpeza da superfcie externa.
3.3.1.3 Eliminar a presena de qualquer bolha de ar na
operao de enchimento e na adaptao da rolha ao
picnmetro.
3.3.1.4 Na imerso do picnmetro com amostra no banho,

3.2.1.3 Deixar a cpsula durante 24 h em estufa a

(105 5)C.

evitar a penetrao de gua por meio do orifcio existente

na rolha.

3.2.1.4 Esfriar a cpsula em dessecador durante 30 min e

3.3.2 Procedimento de ensaio

pesar.
3.2.1.5 R ecolocar na estufa a (105 5)C por m ais 1 h 30 m in.

E sfriar a cpsula em dessecador por 30 m in e pesar.

3.2.1.6 Se aps trs pesagens sucessivas o resduo slido

no atingir massa constante, o ensaio deve ser anulado

pela falta de aplicabilidade deste mtodo(7). Considerar que
o resduo slido atingiu massa constante quando entre

Pesar o picnmetro ou balo volumtrico limpo e seco e

denominar esta massa de a. Encher com gua(8) e adaptar perfeitamente a rolha. Imergir em um banho de gua
mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo
menos 30 min. Retirar o picnmetro ou balo do banho,
enxugar toda a superfcie externa com um pano limpo e
seco e pesar novamente. Denominar esta massa de b.
Proceder de acordo com o descrito em 3.3.2.1 a 3.3.2.2.

(6)

A influncia da temperatura da amostra no potencial do eletrodo compensada no prprio aparelho.

(7)

Considera-se que o aditivo se enquadra no disposto em 1.3.

(8)

No caso do balo, encher at a marca de referncia.

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3.3.2.1 Aditivo lquido

3.3.6.2 Aditivo pastoso ou slido

Encher o picnmetro limpo e seco com a amostra, tendose o cuidado de evitar a ocluso de bolhas de ar. Adaptar
a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excesso de
material por seu orifcio. Imergir em um banho de gua
mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo
menos 30 min. Retirar o picnmetro, enxugar toda a
superfcie externa com um pano limpo e seco e pesar
novamente. Denominar esta massa de c.

A massa especfica relativa em cada determinao

calculada pela frmula:

Onde:
a = massa do picnmetro ou balo vazio, em g

3.3.2.2 Aditivo pastoso

b = massa do picnmetro ou balo mais gua, em g

Encher aproximadamente a metade do volume de
picnmetro limpo e seco com amostra. Tomar precaues
para que no adira material na parede interna do
picnmetro. Colocar a rolha e pesar. Denominar esta
massa de c. Cuidadosamente, encher o restante do
picnmetro com gua e adaptar firmemente a rolha. Imergir
em banho-maria mantido temperatura de (25,0 0,5)C
durante pelo menos 30 min. Retirar o picnmetro ou balo
do banho, enxugar toda a superfcie externa com um pano
limpo e seco e pesar novamente. Denominar esta massa
de d.

c = massa do picnmetro ou balo mais amostra

utilizada, em g
d = massa do picnmetro ou balo mais amostra e
gua, em g
Nota: A massa especfica relativa da amostra a mdia aritmtica das duas determinaes obtidas, a no ser que o resultado das duas determinaes definidas em 3.3.6.1 e
3.3.6.2 difira em mais de 0,01, caso em que o ensaio deve
ser repetido.

3.3.2.3 Aditivo slido

3.4 Haletos
Colocar cerca de 25 g de amostra, pesada com
aproximao de 0,0001 g, no balo volumtrico. Denominar
a massa do balo mais a massa da amostra de c.
Adicionar gua at trs quartos do volume do balo.
Colocar o balo no dessecador e remover todo o ar ocluso
por meio de bomba de vcuo acoplada ao dessecador(9).
Encher o balo volumtrico com gua at a marca de
referncia e imergir em um banho de gua mantido
temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo menos 30 min.
Retirar o balo do banho, enxugar toda a superfcie externa
com um pano limpo e seco e pesar. Denominar esta massa
de d.

3.4.1 Reagentes

Os reagentes a serem usados so os seguintes:

a) cloreto de sdio (NaCl), grau padro primrio;
b) nitrato de prata (AgNO3), p.a.;
c) cloreto de potssio (KCl), p.a. (necessrio apenas
para o eletrodo de prata metlica).

3.3.6 Resultados

3.4.2 Preparao das solues

3.3.6.1 Aditivo lquido

3.4.2.1 Soluo padro de cloreto de sdio (0,05 N NaCl)

A massa especfica relativa referida massa especfica da

gua em cada determinao calculada pela frmula:

Secar cloreto de sdio (NaCl) entre 105C a 110C at

massa constante. Pesar 2,9222 g do reagente seco, dissolver em gua e diluir a exatamente 1 L em balo
volumtrico e agitar a soluo. Essa soluo padro, no
necessitando ser padronizada.

Onde:

3.4.2.2 Soluo padro de nitrato de prata (0,05 N AgNO3)

a = massa do picnmetro vazio, em g

b = massa do picnmetro mais gua, em g
c = massa do picnmetro mais amostra (cheio), em g

(9)

Dissolver 8,4938 g de nitrato de prata (AgNO3) em gua.

Diluir a 1 L em frasco volumtrico e homogeneizar.
Padronizar contra 5,00 mL da soluo padro de cloreto
de sdio 0,05 N, diludos a 150 mL com gua, seguindo o
procedimento de titulao recomendado em 3.4.3.1, a
partir da adio de soluo indicadora de alaranjado-de-

Quando sujeitos presso reduzida, alguns slidos fervem violentamente. Neste caso, reduzir vagarosamente a presso ou utilizar
recipiente maior.

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metila. A normalidade exata deve ser calculada a partir da

mdia de trs determinaes calculadas como segue:

tempo suficiente entre cada adio para que os eletrodos

entrem em equilbrio com a soluo de amostra.
Nota: A experincia demonstrou que leituras aceitveis so obtidas quando o menor valor da escala no muda em um
perodo de 5 s (geralmente em 2 min).
3.4.3.3 Quando adies iguais de soluo de AgNO3 se apro-

Onde:
N = normalidade da soluo de AgNO3
V = volume de soluo de AgNO3 utilizado na titulao,
em mL

ximam do ponto de equivalncia, estas causam maiores

mudanas nas leituras do milivoltmetro. Alm do ponto de
equivalncia, a mudana de voltagem para cada incremento
de volume ir novamente diminuir. Continuar a titulao
at ter anotado trs leituras alm do ponto de equivalncia.
3.4.3.4 Calcular a diferena em milivolts entre adies

3.4.2.3 Indicador de alaranjado-de-metila

Preparar uma soluo contendo 2 g de alaranjado-demetila por 1 L de lcool etlico 95%.

3.4.3 Procedimento
3.4.3.1 Pesar uma amostra de 100,0 g(10) de aditivo em um

copo de bquer de 250 mL e diluir com 100 mL de gua.

Adicionar trs gotas de soluo indicadora de alaranjadode-metila e agitar. Adicionar cido ntrico (1:1), gota a gota,
com agitao at o aparecimento de colorao rsea ou
vermelha persistente, e adicionar 10 gotas em excesso.
Para potencimetros equipados com escala analgica,
necessrio estabelecer aproximadamente o ponto de
equivalncia. Imergir os eletrodos em um copo de bquer
com gua e ajustar o instrumento para ler cerca de 20 mV
menos que o centro da escala. Anotar esse valor. Remover
o copo de bquer e limpar os eletrodos com papel
absorvente. Adicionar 2,00 mL de NaCl 0,05 N amostra
acidulada. Colocar o copo de bquer sobre um agitador
magntico e adicionar um basto de agitao recoberto
de teflon. Imergir os eletrodos na soluo, verificando que
o basto de agitao no toque nos eletrodos; comear a
agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da bureta
de 10 mL, preenchida com soluo padro 0,05N de
AgNO3, dentro da soluo ou ento acima da soluo.

sucessivas de titulante e colocar os valores na 3 coluna

de papel onde esto sendo anotados os resultados. Calcular
a diferena entre valores consecutivos na coluna 3 e
colocar os resultados na coluna 4. O ponto de equivalncia
da titulao deve ser no ponto de mximo incremento de
tenso da coluna 3. O ponto de equivalncia exato pode
ser interpolado dos resultados listados na coluna 4, como
mostrado no Anexo.
3.4.3.5 Fazer um ensaio em branco usando 75 mL de gua
no lugar da amostra, seguindo o procedimento de 3.4.3.1,
a partir da adio de soluo indicadora de alaranjado-demetila. Corrigir os resultados obtidos subtraindo o branco.
Nota: Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculando-se o teor de cloreto da amostra pela frmula:
Cl (%) = 3,5453 (VN - 0,10)/W
Onde:
V = mililitros de AgNO3 utilizados na titulao da amostra
(ponto de equivalncia)
N = normalidade exata da soluo de AgNO3 0,05 N
0,10 = miliequivalentes de NaCl adicionados (2,0 ml x 0,05 N)
W = massa de amostra, em g

Notas: a) aconselhvel manter a temperatura da soluo no

copo de bquer constante durante a titulao, pois a
solubilidade do cloreto de prata varia muito com a
temperatura em baixas concentraes.
b) Se a ponta da bureta est fora da soluo durante a
titulao, as gotculas aderidas devem ser transferidas
ao copo de bquer de titulao com alguns mililitros de
gua aps cada adio de AgNO3.
3.4.3.2 Titular gradualmente, anotando o volume de so-

luo padro de AgNO3 0,05 N necessrio para obter uma

leitura no milivoltmetro de -60,0 mV do ponto de equivalncia encontrado com gua. Continuar a titulao com
incrementos de 0,20 mL. Anotar as leituras na bureta e os
valores correspondentes do milivoltmetro nas colunas
1 e 2 de um papel com quatro colunas. Deixar transcorrer

3.4.4 Resultados

Calcular a porcentagem de cloretos com aproximao de

0,001% como segue:
% Cl = 3,5453 x VN/W
Onde:
V = mililitros de soluo de AgNO3 0,05 N usados na
titulao da amostra (ponto de equivalncia) (isto
, V gasto na amostra - V gasto no branco)
N = normalidade exata do AgNO3 0,05 N
W = massa de amostra, em g

/ANEXO
(10)

Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentraes de cloretos.

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ANEXO - Exemplo de determinao do ponto de equivalncia na determinao do cloreto

(Coluna 1)

(Coluna 2)

(Coluna 3)

(Coluna 4)

AgNO3, mL

Potencial, MV

mV (A)

mV (B)

1,60

125,3

1,80

119,5

5,8

+ 1,4

2,00

112,3

7,2

+ 1,3

2,20

103,8

8,5

+ 1,3

2,40

94,0

9,8

- 0,6

2,60

84,8

9,2

- 2,3

2,80

77,9

6,9

- 0,8

3,00

71,8

6,1

- 1,3

3,20

67,0

4,8

(A) Diferenas entre leituras sucessivas na coluna 2, quando os incrementos de titulao forem constantes. Para incrementos diferentes,
deve-se calcular mV/V, onde so os incrementos de volume de titulante.

(B) Diferenas entre leituras sucessivas na coluna 3.

Nota: O ponto de equivalncia est no intervalo de incremento mximo (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 mL e 2,40 mL. O valor exato
do ponto de equivalncia nesses incrementos de 0,2 mL calculado a partir dos valores de mV (coluna 4), como segue:
pto. de equiv. = 2,20 +

1,3
1,3 + 0,6

x 0,20 = 2,337 mL. Arredondar para 2,34 mL.