TRABAJO PRCTICO N 1

DESTILACIN DE LQUIDOS TOTALMENTE MISCIBLES.

1.-Objetivos
El objetivo de esta prctica es determinar la composicin aproximada de una mezcla de
lquidos totalmente miscibles, a partir de los datos de punto de ebullicin, composicin
azeotrpica y los resultados obtenidos de la destilacin fraccionada de la muestra. Se
compararn los datos obtenidos por destilacin fraccionada con los obtenidos por
destilacin simple de una muestra de la misma composicin.

2.- Parte Experimental

2.1.-Destilacin simple.
a) Arme el aparato adecuado (figura 1). En el baln de destilacin de 250 ml coloque 100
ml de la mezcla de n-propanol:agua suministrada, agregue dos o tres trozos pequeos de
material poroso y destile calentando sobre tela metlica.
b) Antes de empezar a destilar, pida a un docente que revise el correcto armado del
aparato.
c) Al comenzar la ebullicin regule la llama de modo de establecer una velocidad de
destilacin de una gota por segundo. Recoja el destilado en una probeta graduada, midiendo
la temperatura de destilacin al recoger las primeras gotas y luego cada 5 ml de destilado.
Con estos datos construya la curva de destilacin (temperatura versus ml de destilado), y
complete la tabla. Es muy importante que mantenga constante la velocidad de destilacin
durante toda la experiencia para lo cual ser necesario ir aumentando progresivamente el
tamao de la llama.
No deje llegar a sequedad el baln y determine el volumen de residuo que queda en el
mismo.
2.2.-Destilacin Fraccionada.
d) Arme el aparato adecuado (figura 2). Destile 100 ml de mezcla agregando nuevamente
material poroso.
e) Antes de empezar, pida a un docente que revise el correcto armado del aparato.
f)

Comience la destilacin regulando siempre la llama. Recoja el destilado en una probeta

graduada cuidando de mantener la misma velocidad de destilacin durante toda la
experiencia. Mida la temperatura de destilacin al recoger las primeras gotas y luego
cada 5 ml de destilado. Construya la curva correspondiente a esta destilacin en el
mismo grfico donde hizo la curva de destilacin simple. Termine de completar la
siguiente tabla.
VOLUMEN
1 GOTA
5 ml
10 ml
15 ml
......

TEMP. DEST.
SIMPLE

TEMP. DEST.
FRACCIONADA

.........

........

g) Presente los grficos de temperatura versus mililitros junto con la tabla, y conteste los
siguientes puntos en el informe.
1- Explique las diferencias observables en el grfico y en la Tabla entre ambas
destilaciones.
2- Resulta la destilacin fraccionada ms efectiva para separacin de los componentes?
3- En la destilacin fraccionada, Cul es la composicin de la primera gota y del lquido
remanente en el baln ?
4- Por qu el bulbo del termmetro debe estar enteramente por debajo de la salida al
refrigerante?
5- Por qu el agua en el refrigerante debe circular desde el final (alargadera) hacia el
cabezal ?
6- Suponga que destil con columna lo ms rpidamente que pudo, Cmo se hubiera
afectado la eficiencia de la destilacin ?
7- En cul de las curvas del grfico se observa el verdadero P.Eb. del componente
menos voltil?
8- Cmo hubieran variado los P.Eb si trabajara a menor presin que la atmosfrica?
9- Si el volumen total final fue menor que 100 ml, A qu se debi dicha reduccin?

Figura 1: Aparato de destilacin simple

Figura 2: Modificacin para aparato de destilacin fraccionada con columna Vigreaux y

esquema de columa rellena para destilacin fraccionada.

2.3.-Cuestionario. (para responder despus de haber realizado el T. P. n 1)

1) a) Enuncie la ley de Raoult. Defina sistema ideal y no ideal de lquidos miscibles. Cul
es el caso general de desviacin de la ley de Raoult observado en mezclas lquidas
orgnicas?
b) Dibuje diagramas de presin de vapor versus composicin para sistemas binarios: iideales ; ii- con desviacin positiva de la ley de Raoult ; iii- con desviacin negativa de la
ley de Raoult.
2) a) Indique en un diagrama de temperatura vs. Composicin cmo se obtiene la
composicin del vapor en equilibrio con una mezcla lquida binaria (ideal) de composicin
conocida. Indique, en el mismo diagrama, cmo se determina en un momento dado la
composicin del lquido que queda en el baln.
b)n-Pentano (P.E. 36 C) y n-heptano (P.E. 98 C) forman una solucin casi ideal. Dibuje
cualitativamente en un diagrama las curvas de punto de ebullicin versus composicin
para dichas sustancias. Con la ayuda de este grfico indique qu sucede cuando se
calienta hasta ebullicin una mezcla equimolecular de los componentes, los vapores se
condensan y el condensado se redestila.

3) Puede separar dos lquidos de igual punto de ebullicin por destilacin fraccionada?.
Por qu?
4) Se tiene una columna de fraccionamiento ideal, aislada adiabticamente del medio con la
cual se est fraccionando una mezcla de solventes que no forman azetropo. Indique
cul ser la temperatura en ambos extremos de la columna.
5) Qu es una mezcla azeotrpica y qu aplicaciones puede tener la formacin de la
misma? Cmo distinguira un mezcla azeotrpica de una sustancia pura?
6) Una mezcla de 50 g de acetona (P.E. 56,2 C) y 50 g de ciclohexano (P.E. 81,4 C) se
destila con una buena columna de fraccionamiento. Se observa que primero destila una
fraccin de temperatura de ebullicin 53 C. Despus de haber destilado 75 g, la
temperatura aumenta rpidamente a 81C, donde se mantiene hasta el final.
Esquematice las curvas y explique los resultados obtenidos.
7) Describa un micromtodo para determinar el punto de ebullicin.
8) Dibuje el esquema de un aparato de destilacin a presin reducida.
presenta este tipo de destilacin?

Qu ventajas

9) Qu precauciones son necesarias cuando se destilan lquidos inflamables? Enumere

algunos solventes inflamables.
10) Cul es la importancia de secar lquidos orgnicos o soluciones previo a su destilacin?
Qu desecantes empleara? Por qu?.
11) Dos lquidos miscibles A y B, dan soluciones que se apartan del comportamiento ideal
segn la ley de Raoult. A puro hierve a 110C y B puro a 90C, a presin atmosfrica. Se
determin el punto de ebullicin y la composicin de varias mezclas. Grafique los
resultados:
TEMP. EBULLICION
( C )
110
100
88
82
78
82
90

COMP. LIQUIDO
(%A )
100
90
70
50
20
10
0

COMP. VAPOR
( %A )
100
78
52
38
30
24
0

Qu conclusiones puede sacar de los datos presentados? Discuta la posibilidad de separar

las siguientes mezclas por destilacin fraccionada:
a) 70% A; 30 % B
b) 20% A; 80 % B.
12) Dibuje los grficos de destilacin (temperatura versus ml) para los siguientes sistemas:
a- mezcla ideal de dos lquidos de distinto punto de ebullicin con columna de
fraccionamiento ideal.
b- dem al anterior en destilacin simple.
c- mezcla de lquidos que dan azetropos de P.E. mximo con columna.
d- una sustancia pura con y sin columna de fraccionamiento.

13) Conteste, justificando en cada caso su respuesta, si las siguientes afirmaciones son
verdaderas o falsas:
a) 2,2-dimetilbutano y n-hexano tienen el mismo punto de ebullicin.
b) iodobutano y bromobutano tienen el mismo punto de ebullicin.
c) Cuando se seca un solvente con sulfato de sodio anhidro, no es necesario retirar el
desecante del baln antes de destilar.
d) Cuando se seca tolueno con sodio metlico: i) se puede realizar la operacin en un baln
cerrado hermticamente; ii) se puede retirar el sodio y filtrar antes de destilar.
e) La destilacin a presin reducida se utiliza para destilar solventes que tienen punto de
ebullicin muy alto a presin atmosfrica.
f) La destilacin a presin reducida de una mezcla azeotrpica a presin atmosfrica
permite separar los dos componentes puros.
g) En una destilacin a presin atmosfrica, el termmetro se debe colocar en el interior del
lquido.
h) Una mezcla etanol-agua se puede separar en sus componentes puros por destilacin con
una columna de fraccionamiento ideal.
i) El material poroso se puede agregar sobre el solvente caliente.
j) El NaOH slido es un buen agente desecante para compuestos como anilina y piridina.
Puede utilizarse tambin para secar cido actico.
14) Conteste y justifique brevemente
i) Para qu sirve la piedra porosa en la destilacin? puede reemplazarla por otro
elemento / tcnica / aparato?
ii) Para qu sirve la destilacin a P. reducida?
15) Al destilar con columna de fraccionamiento ideal una mezcla de 100 ml c/u de etanol (P.
Eb 78,5 C) y n-hexano ( P.Eb. 69,0C ) se obtienen 125 ml de destilado a 59,0C y el
resto a 78,5C. En base a estos datos:
i) Construya un diagrama de equilibrio liq. / vapor ( T vs. comp.)
ii) Dibuje la curva de destilacin correspondiente a una destilacin simple de la mezcla
mencionada.
iii) Si se somete a destilacin simple otra mezcla de ambos, la 1 gota aparece a los 65C.
Cul es la composicin de dicha mezcla ?
iv) Para una mezcla con 70% etanol, dibuje las curvas de destilacin fraccionada con
columna real y con columna ideal.