XX Simpsio Brasileiro de Eletroqumica e Eletroanaltica

Center Convention Uberlndia - MG

17 a 21 de agosto de 2015

Determinao de gentamicina por amperometria num sistema de anlise por injeo

em batelada usando eletrodo de diamante dopado com boro
Determination of gentamicin by amperometry in a batch injection analysis system
using the Boron-doped diamond electrode
J. M. S. Almeida

(1,*)

(1)

, J. R. Miranda-Andrades , A. R. da Silva

(2)

e R. Q. Auclio

(1)

Pontifcia Universidade Catlica do Rio de Janeiro (PUC-Rio), Rua Marques de So Vicente (Gvea), 225 - Rio de
Janeiro-RJ - Brasil.
2
Centro Federal de Educao Tecnolgica Celso Suckow da Fonseca (CEFET/RJ),Rua Voluntrios da Ptria, 30 Valena- RJ - Brasil.

Gentamicina um aminoglicosdeo utilizado no tratamento de infeces pulmonares, tratamentos oftlmicos

e infeces de pele. As empresas farmacuticas que produzem medicamentos contendo gentamicina
necessitam de um mtodo analtico para assegurar o controle de qualidade dos medicamentos de forma
rpida e barata, garantindo a exatido e preciso nos resultados [1]. O sucesso do eletrodo de diamante
dopado com boro (DDB) em eletroanlises decorrncia principalmente da sua ampla janela de potencial
em solues aquosas (2200 mV vs Ag/AgCl). Isso possibilita a determinao de espcies qumicas que
sofrem processo redox em potenciais muito elevados, o que no pode ser feito, por exemplo, utilizando o
eletrodo de carbono vtreo [2]. Neste trabalho um mtodo analtico usando um sistema de anlise por
injeo em batelada (BIA) e deteco amperomtrica no eletrodo de DDB foi desenvolvido para determinar
gentamicina. A determinao foi realizada em eletrlito suporte contendo tampo Britton-Robinson (BR)
-1
(0,01 mol L ; pH 2,00). A ativao do eletrodo de trabalho foi atravs da cronopotenciometria galvanosttica
e da voltametria cclica at estabilizao da corrente medida. A oxidao da gentamicina (em 2000 mV)
ocorreu diretamente aps o contato da zona injetada de analito (80 L) com a superfcie do eletrodo. Um
estudo preliminar com a voltametria cclica e voltametria de onda quadrada indicou a oxidao irreversvel
da gentamicina com perda de dois eltrons por molcula. Realizou-se adies sucessivas de solues
padres do analito para se fazer uma curva analtica para a quantificao (ver exemplo do Biagrama na
Figura 1). A preciso do mtodo ficou abaixo de 5%. O limite de quantificao foi de 0,16 nmol (80 L de
-6
-1
-1
uma soluo 2 x 10 mol L ). A frequncia analtica foi de 90 injees h e no foi observado efeito de
memria entre medies sequenciais. O desempenho do mtodo desenvolvido foi comparado com um
mtodo espectrofotomtrico aps derivatizao fotoqumica da gentamicina com ninidrina [3] e as
recuperaes obtidas para um medicamento injetvel a base de gentamicina foram estatisticamente iguais e
prximas de 100% em relao quantidade de frmaco reportada na bula do medicamento.
-6

Figura 1- (1) Respostas no sistema BIA-amperometria com eletrodo de DDB para injees em triplicata de (a) 2 x 10 ;
-6
-6
-6
-5
-1
(b) 4 x 10 ; (c) 6 x 10 ; (d) 8 x 10 e (e) 1 x 10 mol L solues padro de gentamicina. Condies: volume de
-1
injeo: 80 L; eletrlito suporte: tampo BR (0,01 mol L pH 2,0) agitao a 600 rpm (2) Curva analtica com modelo
-1
-2
-1
-7
-8
2
de equao de Y = (3,23 x 10 + 1,21 x 10 A L mol ) X + (2,80 x 10 + 6,50 x 10 ) e R = 0,999 para concentraes
crescentes de gentamicina.
33

4.0

3.5

32

2.5
I (A)

Ip (A)

3.0

31
30

1.5
1.0

29
50

2.0

100

150

200 250
Tempo (s)

300

350

400

0.5

-6

2.0x10

-6

-6

-6

4.0x10 6.0x10 8.0x10

-1
[gentamicina] (mol L )

-5

1.0x10

Agradecimentos: CNPq, FAPERJ, Capes

Referncias:
[1] C. Ghinami et al., Journal of Chromatography A 1139 (2007) 5356
[2] R. M. Dornellas et al., Anal. Methods 6 (2014) 944 - 950
[3] P. Frutos et al., Journal of Pharfaceutical and Biomedical Analysis 21 (2000) 1149 - 1159

* e-mail do autor principal: joseanyqm@hotmail.com