Experimento 2

Extraccin y Aislamiento de
Compuestos Orgnicos Mediante
Destilacin por Arrastre con Vapor
Destilacin Fraccionada

Destilacin
Inmiscibles
Miscibles
Substrato

3- Objetivos:
1-Resumen:
La destilacin por arrastre con vapor
o hidrodestilacin consiste en hacer
pasar una corriente de vapor de agua
por la muestra de origen vegetal o
animal que contiene el compuesto a
extraer, provocando el calentamiento
de la muestra y el vapor producido,
arrastra los componentes voltiles
hacia un sistema de enfriamiento
tpico de una destilacin simple .El
principio de la extraccin por arrastre
con vapor de agua consiste en
separar dos lquidos que son
inmiscibles o parcialmente
inmiscibles, por lo que en este
sistema binario existen dos fases. La
pureza y el rendimiento de los
extractos dependern de la tcnica
que se utilice para el aislamiento.
La destilacin fraccionada es un
proceso fsico utilizado en qumica
para separar mezclas (generalmente
homogneas) de lquidos mediante el
calor, y con un amplio intercambio
calorfico y msico entre vapores y
lquidos. Se emplea cuando es
necesario separar soluciones de
sustancias con puntos de ebullicin
distintos pero cercanos. Algunos de
los ejemplos ms comunes son el
petrleo, y la produccin de etanol.
2- Palabras Claves:
-

Extraccin

Utilizar la destilacin por

arrastre con vapor para extraer
el aceite esencial de un
producto natural.
Aplicar la tcnica de
destilacin fraccionada para
obtener etanol.
Adquirir destrezas en armar
ambos sistemas de destilacin.
Comparar las ventajas y
desventajas de cada sistema.
Hacer pruebas para comprobar
la obtencin de los productos y
calcular el rendimiento en
ambos casos.

4- Marco Terico:
Para extracciones de compuestos
liquido-liquido (generalmente aceites
insolubles en agua) se hace pasar
una corriente de vapor de agua por la
muestra de origen vegetal o animal
que contiene el compuesto a extraer,
provocando el calentamiento de la
muestra y el vapor producido
arrastra los componentes voltiles
hacia un sistema de enfriamiento
tpico de una destilacin simple, a
este sistema se le llama destilacin
por arrastre con vapor o
hidrodestilacin. Luego el destilado
se recoge y se separa empleando
solventes adecuados segn la
polaridad del analito para finalmente

deshidratarlo con un desecante y

purificarlo.

5- Materiales y Reactivos:
-

Vasos qumicos
Embudos de separacin 125
ml
Probeta 10 ml
Soportes
Pinzas de tres dedos con nuez
Planchas para calentar
Termmetro hasta 150C
Mangueras
Balanzas
Recipientes
Potencimetro
Gaza
Kit de destilacin simple
Columna de destilacin de
vigruix
Adaptadores para destilacin

Reactivo
Cloroformo

Sulfato de
Sodio Anhidro

Hexano

Toxicidad
La inhalacin
causa mareo,
dolor de cabeza,
y somnolencia.
El contacto
puede producir
ulceracin en la
piel.
La ingestin
daa el hgado y
los riones.
La ingestin
causa dolor
abdominal,
vmitos, diarrea
y nuseas
La inhalacin
causa vrtigo,
somnolencia,
dolor de cabeza

y dificultad
respiratoria.
El contacto
causa
enrojecimiento y
dolor.
La ingestin
causa dolor
abdominal.

6- Fase Experimental:
A- Destilacin por arrastre con
vapor
Pese 50 gramos de clavos de olor

Arme el sistema para la destilacin

Inicie el calentamiento, preferible con

mechero de no haber emplee la
plancha

Cuando comience la ebullicin en el

baln del agua, abra la llave del agua
que entra en el condensador y espere
que empiece la destilacin

Recoja unos 50 ml de destilado en un

vaso qumico, preferiblemente
colocado sobre un bao de hielo

Separe el aceite esencial (estar

turbio) utilizando un embudo de
separacin y mezclando el destilado

con 5 ml de cloroformo o hexano,

agite bien durante 30 segundos,
coloque el embudo sobre un analito y
espere que se diferencien las fases y
seprelas

Esterilice l envase de vidrio que

utilizara en el proceso de
fermentacin

Arme un sistema de destilacin como

se indica
La fase oleosa denominada orgnica,
se recoge en un vapor qumico, se
agrega una cucharadita de sulfato de
sodio anhidro y se agita

Se decanta el aceite con la

precaucin de evitar los cristales del
desecante. Dado la poca cantidad de
aceite no utilizamos la filtracin. Este
se calentara sobre una plancha a
muy baja temperatura, girando el
recipiente hasta la sequedad del
disolvente, observar la consistencia
oleosa del aceite esencial as como
su aroma y color

Mida la cantidad obtenida y calcule el

porcentaje de rendimiento

Debe guardar este extracto en un

envase, rotularlo y entregarlo al
profesor.
B- Destilacin fraccionada

Coloque el jugo de pia en el envase

(vidrio preferiblemente) y adicione
100 gramos de sacarosa, 5 gramos
de urea y 10 gramos de levadura
previamente disuelta en agua. Agite
la mezcla

Mida el PH, el cual debe oscilar entre

4.5 y 5, si es necesario ajuste con
cido ctrico. Mantener el sistema en
un lugar fresco durante una semana

Decante y filtre el mosto fermentado.

Coloque el filtrado en el baln de
destilacin simple y destile en el
rango de 75 a 85C

Mediante un sistema de destilacin

simple, purifique el etanol obtenido en
el paso anterior.

Extraer previamente en casa 50 ml de

jugo de pia
7- Resultados y Clculos:

A- Destilacin por arrastre con

vapor:

Peso del vaso vaco=114. 59 g

Peso del vaso con la muestra=
149.2g
Resultado de la resta de los
Vasos 149.2 g 114.59 = 34,61 g
Prueba de identificacin del eugenol
Peso de la muestra extrada 2g es un
lquido
Eugenol oleoso de color amarillo
plido poco soluble en agua, pero
soluble en alcohol; es decir es un
compuesto orgnico.
El % de extraccin
%= 2 g/34.61 g x 100
%= 5.78

B- Destilacin fraccionada,
obtencin del etanol:

El etanol, es un compuesto que tiene

como grupo funcional OH
caracterstico de los alcoholes es el
producto de la fermentacin de
azcar.
PH de la solucin = 4.9

8- Discusin de resultados:
A- Destilacin por arrastre con
vapor:
La destilacin por arrastre con vapor
es una tcnica usada para separar
sustancias orgnicas insolubles en
agua y ligeramente voltiles, de otras
no voltiles que se encuentran en la
mezcla, como resinas o sales
inorgnicas, u otros compuestos
orgnicos no arrastrables. Algunas
aplicaciones de este tipo de
destilacin por arrastre con vapor se
emplean con frecuencia para separar

aceites esenciales de tejidos

vegetales. Los aceites esenciales son
mezclas complejas de hidrocarburos,
terpenos, alcoholes, compuestos
carboxlicos, aldehdos aromticos y
fenoles y se encuentran en hojas,
cscaras o semillas de algunas
plantas. Cuando se usa vapor
saturado o sobrecalentado, generado
fuera del equipo principal, ya sea por
una caldera, una olla de presin o un
matraz adecuado, esta tcnica recibe
el nombre de "destilacin por arrastre
con vapor" propiamente dicha. El
vapor de agua condensado
acompaante del aceite esencial es
llamado "agua floral" y posee una
pequea concentracin de los
compuestos qumicos solubles del
aceite esencial, lo cual le otorga un
ligero aroma, semejante al del aceite
obtenido.
La principal ventaja de la destilacin
por arrastre con vapor consiste en
que los compuestos de un punto de
ebullicin alto que se descomponen
cerca de sus puntos de ebullicin,
pueden destilarse con vapor de agua
a una temperatura lo suficiente baja
para evitar la descomposicin. La
destilacin por arrastre de vapor se
realiza de un modo eficaz con
grandes cantidades de material.
Posterior a la destilacin, se separ el
aceite del resto del producto,
utilizando para ello la extraccin
discontinua liquido-liquido, tcnica
que consisti en agitar la solucin
acuosa que contiene el compuesto
orgnico con un disolvente orgnico
inmiscible con el agua, el cual
permiti la formacin de dos fases, en
las que se distribuyeron los solutos

segn sus solubilidades, la orgnica y

la acuosa.
B- Destilacin fraccionada,
obtencin del etanol:
En cuanto a nuestra segunda
experiencia utilizamos lo que fue el
sistema de destilacin fraccionada.
En este tipo de destilacin los
ciclos de evaporacin y condensacin
se repiten varias veces a lo largo de
la columna de fraccionamiento. Es un
tipo de destilacin mucho ms
eficiente que la destilacin sencilla
y permite separar sustancias con
puntos de ebullicin muy prximos.
Para la realizacin de la experiencia
se necesit preparar el sistema de
fermentacin 3 das antes, el cual
contaba con 2 botellas de
plsticos unidas por una manguera.
En una botella se colocaba agua y en
la otra se colocaban 500 ml de jugo
de pia, 100 g de sacarosa, 5 g de
urea y 10 g de levadura previamente
disuelta en agua; por ltimo se
determinaba el pH de la solucin el
cual fue de 4,9 para esto se utilizaron
dos limones los cuales ayudaron a la
determinacin del pH, y se proceda a
cerrar debidamente el sistema. Sin
embargo es necesario conocer a
cerca de la fermentacin alcohlica
que es un proceso biolgico de
fermentacin en plena ausencia de
aire (oxgeno), originado por la
actividad de algunos
microorganismos que procesan los
hidratos de carbono.
El mosto fermentado con las perlas
de destilacin se procedi a
decantarlos en el baln, se empez
entonces a armar lo que es el

sistema de destilacin fraccionada

con un debido cuidado y se continu
a destilar el mosto por unos breves
minutos se pudo observar cmo
empez a hervir el mosto y los
vapores entraban al condensador
esto se dio a una temperatura de
82C definiendo con la presencia del
etanol en un vaso qumico obteniendo
una cantidad de 20 ml.

9- Conclusiones:
1- Adquirimos las destrezas de
armar
cada equipo de destilacin y
se pudo
comparar las ventajas y
desventajas de cada uno de
los sistemas armados
tomando en cuenta que uno de
ellos
pose un rasgo muy
caracterstico ya que necesita
de una columna de
fraccionamiento.
2- Pudimos extraer el aceite
esencial Eugenol proveniente
de una muestra de clavo de
olor debido al goteo por la
condensacin de los vapores
de agua que la arrastra.
3- Mediante la destilacin
fraccionada pudimos obtener
el etanol todo esto debido a la
manipulacin y utilizacin
adecuada de los materiales y
de los sistemas.

10- Cuestionario:
1- Qu es una mezcla
azeotropica?

R= Mezcla lquida de dos o ms

sustancias que se comporta como
una sustancia nica, en el hecho
que el vapor producido por la
evaporacin parcial del lquido. La
mezcla en ebullicin constante
muestra un punto mximo o
mnimo de ebullicin, comparado
con el de otras mezclas de las
mismas sustancias. Tienen puntos
de ebullicin similares, por lo tanto
no es posible separarlas por
destilacin.
2- Defina alcohol absoluto y como
se obtiene.
R= Es aquel que no contiene otras
sustancias, ni siquiera agua, es
deshidratado y su pureza est
cerca del 100%. Para la obtencin
del este alcohol hay que eliminar
un 5% de agua del azeotropo,
esto se logra por medios qumicos
o por destilacin posterior en
presencia de un tercer
componente que forme un
azeotropo de punto de ebullicin
menor y que contenga agua en
mayor proporcin.
3- Qu diferencia existe entre el
alcohol comercial y el alcohol
absoluto?
R= Alcohol absoluto se halla en
estado puro. El alcohol absoluto
contiene no menos de 99,2 por
ciento, en peso, correspondiente a
no menos de 99,5 por ciento, en
volumen de a 15C. Se obtiene
por deshidratacin del alcohol
normal procedente de la
destilacin que contiene un 98%
de alcohol por formar este un

azeotropo con el agua. El alcohol

de 96c es llamado comercial,
medicinal e industrial y no es apto
para el consumo humano adems
se elabora desodorantes y teir
telas.
4- Cul de los dos alcoholes
utilizara usted para un
botiqun de primeros auxilios y
por qu?
R= Utilizaramos el alcohol
comercial ya que esta ha sido
tratado o modificado por industrias
farmaceutas, en comparacin
al alcohol absoluto que se

encuentra es estado puro y esto

puede algo nocivo para uso
tpico.
5- Qu otros productos se
forman durante la
fermentacin?
R= Durante la fermentacin se
pueden formar: Azcar--levadura-> alcohol + gas carbnico.
C6H12O6 + 2ADP +2Pi -->
2C2H5OH + 2CO2 + 2ATP.
Produciendo ATP como uno de los
productos finales.