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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Carrera de Ingeniera Qumica Industrial


V CICLO
Informe de Laboratorio N1

ANLISIS VOLUMTRICO ACIDO-BASE

Integrantes:
Aquije Zurca, Karina Celeste
Catpo Heredia, David Newton
Panez Hidalgo, Lesly Milagros

Profesor:
Salas Fernndez, Paloma

Fecha de realizacin:
3 de septiembre del 2015
Fecha de entrega:
10 de septiembre del 2015

2015-2

1. OBJETIVOS
UNIVERSIDAD DE INGENIERIA Y
TECNOLOGIA

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Determinar
equilibrios
cidos-base
en
sistemas
complejos.
Aplicar los principios que rigen las reacciones acido-base.
Preparar y estandarizar soluciones de cido clorhdrico e
hidrxido de sodio.

2. INTRODUCCIN
En el anlisis qumico cuantitativo, una tarea comn es hallar la
concentracin exacta de numerosas sustancias cidas o
bsicas. En qumica, titular o valorar significa averiguar la
concentracin de una solucin y es la operacin bsica de la
volumetra. Se pueden titular todas las sustancias con el uso de
un reactivo especifico, sin embargo la ms conocida es la
titulacin acido-base (figura 1).
Si se desea titular una solucin acida se debe de emplear una
solucin bsica de concentracin conocida llamada solucin
estndar (el titulante) e igual, si se desea titular una solucin
bsica se debe de emplear una solucin acida. En cualquiera de
los casos se utiliza un indicador apropiado, de tal modo que el
pH en el punto de equivalencia este comprendido dentro del
intervalo de pH para el viraje del indicador. Por ejemplo, si el pH
en el punto de equivalencia es 9.1, entonces el indicador
apropiado a utilizar ser la fenolftalena, pues su intervalo de
pH es 8.3-10.0 (8.3<9.1<10.0), y no el rojo de metilo ya que su
intervalo de pH es 4.2-6.3.
El punto de equivalencia de la reaccin de neutralizacin o
acido-base se alcanza cuando el nmero de equivalentes del
cido es igual al nmero de equivalentes de la base, y es
cuando la titulacin ha terminado.
Si el titulante no se ha preparado a partir de un patrn primario,
entonces debemos de estandarizarla frente a un patrn
primario. Este proceso de estandarizar nos va a permitir
conocer la concentracin exacta del valorante y consiste en una
titulacin previa, mediante la cual se agrega solucin patrn o
un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se
analiza, hasta que se completa la reaccin.

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Figura 1. Titulacin acido-base


3. FUNDAMENTO TERICO
3.1. Expresiones de concentracin
a. Molaridad: se define como el nmero de moles del soluto
en 1L de solucin, es decir:
molaridad=

moles de soluto
litros de solucion

b. molalidad: se define como el nmero de moles de soluto


disueltos en 1Kg de un disolvente, es decir:
molalidad=

moles de soluto
masa de disolvente( Kg)

c. porcentaje en peso: es la relacin de la masa de un soluto


en la masa de la solucin, multiplicado por 100%, es decir:
molaridad=

masa de soluto
x 100
masade solucion

3.2. Preparacin de soluciones


Habitualmente, las disoluciones se realizan en un matraz
volumtrico. Se pesa la cantidad apropiada de reactivo, se le disuelve
con el solvente y se diluye la solucin hasta el volumen final deseado.
Una ecuacin til para calcular el volumen requerido de reactivo
concentrado es
MconVconc=MdilVdil
Donde Mcon es la molaridad de la solucin concentrada y Mdil es
la molaridad de la solucin diluida.

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3.3. Valoraciones volumtricas


Es una tcnica o mtodo de anlisis cuantitativo muy usada, que
permite conocer la concentracin desconocida de una disolucin de
una sustancia acida-basica. Este tipo de valoracin se basa en
reacciones cido-base o reaccin de neutralizacin entre el analito (la
sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la sustancia
valorante. El nombre volumetra hace referencia a la medida
del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular
la concentracin buscada.

4. ESQUEMA DE TRABAJO
4.1. Preparacin de una solucin de hidrxido de
sodio (NaOH) 0.1M

Se hirvi 700ml de
agua y se dej
enfriar

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Se tom 15ml de agua


en un matraz
Erlenmeyer de 225ml y
se agreg 15g de
hidrxido de NaOH

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En una fiola de 500ml


se agreg 2ml de la
solucin y se termin de
llenar con agua

Luego de dejar reposar


por 15min se decant
la solucin

4.2. Estandarizacin de una solucin de hidrxido de


sodio (NaOH) 0.1M

En tres matraces
Erlenmeyer se coloc
ftalato cido de potasio
(KHC8H4O4) que pesaba
entre 0.7 y 0.9g

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Se aadi 50ml de
agua destilada a
cada matraz y se
disolvi el soluto

Se agreg 2 gotas de
fenolftalena en cada
matraz

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Se llen HCl en una


bureta y se registr la
lectura inicial

Se
calcul
la
concentracin bsica

Se titul cada muestra


de ftalato cido de
potasio (KHC8H4O4)

4.3. Preparacin de una solucin de cido clorhdrico


(HCl) 0.1M

Se agreg 100ml de
agua a una fiola de
500ml

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Se agreg 41.7ml de
HCl 1.2M lentamente

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4.4. Estandarizacin de una


clorhdrico (HCl) 0.1M

solucin

Se aadi 25ml de agua


destilada a un matraz y
se disolvi el ftalato de
potasio

Se agreg 2 gotas de
anaranjado de metilo

En tres matraces
Erlenmeyer se coloc
brax (Na2B4O710H2O) que
pesaba entre 0.7 y 0.9g

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de

cido

Se aadi 50ml de
agua destilada a
cada matraz y se
disolvi el soluto

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Se agreg 2 gotas de
anaranjado de metilo
en cada matraz

Se llen HCl en una


bureta y se registr la
lectura inicial

Se
calcul
la
concentracin bsica

Se titul cada muestra


de brax
(Na2B4O710H2O) y se
compara el color

5. RESULTADOS Y DISCUSIN
5.1. Preparacin de una solucin de Hidrxido de sodio 0.1
M
Se hall la concentracin de la solucin madre de NaOH que servir
para preparar una solucin de NaOH 0.1M, segn la ecuacin (1).
molaridad=

moles de soluto
litros de solucion

(1)

15 g
40 g /mol
M=
=25 mol/ L
0.015 L

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Luego, se hall el volumen requerido de la solucin madre (25 M)


para preparar 500 mL de una solucin de NaOH 0.1 M, utilizando la
ecuacin (2). Se us una pipeta volumtrica de 2 0.002mL
(2)

para extraer la solucin:


M1 x V1 = M2 x V2
(25M) x V = (0,1M) x (500mL)
V= 2mL 0.002mL
La figura 2 muestra la disolucin de NaOH 0.1

Figura 2. Solucin de

NaOH 0.1M

5.2. Estandarizacin de una solucin de NaOH 0.1 M


En la tabla 1 tenemos los pesos del patrn primario, ftalato cido de
potasio (KHC8H4O4), pesados en una balanza analtica con una
incertidumbre de 0.0004g (entre 0.7-0.9 g) en tres matraces
Erlenmeyer limpios y secos:
Muestra
Peso
1
0.7945 0.0004g
2
0.8009 0.0004g
3
0.7925 0.0004g
Tabla 1. Peso de las muestras

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Se disolvi cada muestra en 50 mL de agua desionozada, el que fue


medido cinco veces por una pipeta de 10 0.02 ml y se aadi 2
gotas de fenoftaleina. La ecuacin (3) explica la reaccin:
KHC8H4O4 (ac)

NaOH

(ac)

-- KNaC8H4O4 (ac) H2O

(l)

(3)

Se enjuag una bureta limpia con la solucin de NaOH 0.1 M, se


llen con esta misma la bureta y se sac todas las burbujas de
aire dentro de la bureta y se registr el volumen inicial.
Vinicial=50 0.001ml
Volumen terico:
Muestra 1
n KHC 8 H 4 O 4=

m
0.7945 0.0004 g
3
=
=3.890 x 10 0.000002
moles

204.221
0.007
g
/mol
M

Volumen de NaOH=

n 3.890 x 10 0.000002 moles


=
M
0.1 M

Volumen de NaOH=0.0389 0.00002 L

1000 ml
=38.90 0.02 mL
1L

Muestra 2

n KHC 8 H 4 O 4=

m
0.8009 0.0004 g
3
=
=3.922 x 10 0.000002
moles

M 204.221 0.007 g /mol

Volumen de NaOH=

n 3.922 x 10 0.000002moles
=
M
0.1 M

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Volumen de NaOH=0.03922 0.00002 L

1000 ml
=39.22 0.02 mL
1L

Muestra 3

n KHC 8 H 4 O 4=

m
0.7925 0.0004 g
=
=3.881 x 103 0.000002
moles

204.221
0.007
g
/mol
M

n 3.881 x 103 0.000002moles


Volumen de NaOH= =
M
0.1 M

Volumen de NaOH=0.03881 0.00002 L

1000 ml
=38.81 0.02 mL
1L

En la tabla 2 encontramos el clculo del volumen terico requerido y


el obtenido en el laboratorio.
Muestra

Volumen terico

Volumen
experimental
53.60 0.001mL

54.25 0.001mL

39.22 0.02 mL

53.85 0.001mL

38.81 0.02 mL

38.90 0.02 mL

Tabla 2. Volumen experimental vs Volumen terico

La frmula 4 nos permiti hallar el factor de correccin:

Fc =

Fc 1=

Valor terico
Valor real

(4)

38.90 0.02 mL
=0.7258 0.0004
53.60 0.001 mL

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Fc 2=

39.22 0.02 mL
=0.7230 0.0004
54.25 0.001 mL

Fc 3=

Fc promedio =

38.81 0.02 mL
=0.7207 0.004
53.85 0.001 mL

0.7258 0.0004+ 0.7230 0.0004+ 0.7207 0.0004


=0.7232
3
0.0002

M terico F correcci n=M corregida

(0.1 M) x (0.7232

0.0002 ) = 0.07232

(5)

0.00002 M

Se us ms cifras significativas de la cantidad que se debe usar en el


resultado (0.07232 0.00002 M), porque es importante saber
cunto fue la molaridad real en la experiencia,
Error experimental:
La ecuacin 6 nos permite calcular el porcentaje de error en nuestras
mediciones
experimental
|Valor tericoValor
|x 100
Valor terico

error =

(6)

Muestra 1

(38.90 0.02mL)( 53.60 0.001 mL )


x 100
38.90 0.02mL

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Error=|0.3780 0.0006| x 100 =37.80 0.06

Muestra 2

(39.22 0.02 mL)(54.25 0.001mL)


X 100
39.22 0.02 mL

Error=|(0.3832 0.0006 )| x 100 =38.32

0.06 %

Muestra 3

(38.81 0.02 mL)(53.85 0.001 mL)


x 100
38.81 0.02 mL

Error=|0.3875 0.0006| x 100 =38.75

0.06 %

La tabla 3 resume los porcentajes de error calculados


Muestra
1

Error experimental
37.80 0.06

38.32

0.06 %

38.75

0.06 %

Tabla 3. Calculo del porcentaje de error experimental en las tres


muestras
DISCUSIN DE RESULTADOS

Se calcul los volmenes de gasto tericos para los estndares


1, 2 y 3 de ftalato cido de potasio que son 38.90 0.02mL ,

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39.22

0.02mL ,

38.81

0.02mL

respectivamente.

Sin

embargo, los volmenes experimentales obtenidos en


laboratorio son 53.60 0.001mL, 54.25 0.001 mL y 53.85
0.001mL respectivamente. Por lo tanto, se determina que
presenta ERROR POSITIVO porque los valores prcticos
exceden
del
valor
terico.
Tambin
existe
ERROR
SISTEMTICO porque los resultados obtenidos presentan
precisin mas no exactitud.

Se corrige la molaridad terica 0.1 M con un factor de


correccin hallado experimentalmente. La molaridad corregida
es de 0.07232 0.00002 M, pero se observa que existe un
ERROR NEGATIVO con respecto al valor terico. Esta diferencia
puede deberse a:
-

La concentracin de la solucin madre no era de 25 M sino


menor a dicho valor.
No se midi adecuadamente el volumen calculado 2mL
0.002mL de la solucin madre de 25 M o hubo prdida de
solucin durante la preparacin.
Mal aforado de la solucin. Esto puede causar una dilucin si
es que se afora sobre el menisco.
Utilizar materiales calientes. El material se dilate por lo tanto
las mediciones realizadas no son los correctos.

5.3. Preparacin de una solucin de cido clorhdrico 0.1


M
La ecuacin (6) nos permite calcular la cantidad de HCl concentrado
n1.2 M
necesario para preparar 0.5 L de una solucin 0.1 M. Donde
es
el nmero de moles de la solucin 1.2M y

n0.1 M

es el nmero de

moles de la solucin 0.1M.


n1.2 M =n0.1 M

(6)

M . V =M . V

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( 1.2 M ) ( x )=(0.1 M )( 0.5 L)


x=0.0417 L=41.7 ml
Se utiliz una pipeta graduada de 10ml para extraer 4 veces la
solucin de HCl concentrado y otra de 2ml para extraer los 2 ml
restantes, luego se utiliz una fiola volumtrica para agregar la
cantidad necesaria de agua destilada hasta completar los 0.5L.
Volumen extrado con las dos pipetas:
V =( 4 ) ( 10.00 ml 0.02ml ) +(2.00 ml 0.006 ml)

V =42.00 ml 0.04 ml
Molaridad real:
Conociendo la incertidumbre de la fiola volumtrica utilizada y el
volumen total de HCl aadido podemos calcular la molaridad real,
segn la ecuacin (7).
n1.2 M =n xM

(7)

M . V =M . V

( 1.2 M ) ( 0.04200 L 0.00004 L )=(x)(0.5000 L 0.0002 L)

x=

(1.2 M ) ( 0.04200 L 0.00004 L )


0.050 0
=
=0.10 M 0 M
0.5000 L 0.0002 L
0.5000 0.0002

Luego se tap el frasco y se homogeniz.

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Figura 3. Solucin de HCl 0.1M


5.4. Estandarizacin de una solucin de cido clorhdrico
0.1 M
Se prepar una solucin de pH 4 disolviendo 0.25 g ftalato cido de
potasio en 25 mL de agua el cual fue medido con una pipeta
graduada de 25ml con una incertidumbre de 0.03 ml Luego se
aadieron 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y se conserv
para comparar el color.
Peso molecular de KHC8H4O4
K: 39.0983 0.0001
H: 1.00794 0.00007
C: 2,0107 0,0008
O:15.9994 0,0003
=124.2212 g 0,002
M
3
mol

M
M=
V

0.8
g
124.2212
0,002 3
mol
0.006 0
=
=
=0.2 M
1L
0.02500 0.0003 ml
25.00 ml 0.03 ml
1000 ml

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Figura 4. Solucin de

referencia

En la tabla 4 se
muestra los pesos de
tres muestras de brax
en una balanza analtica
con una incertidumbre
de

0.0004,
Na2B4O710H2O, entre 0.7 0.9 g cada una, en tres matraces
Erlenmeyer limpios y secos.
Muestra
1

Peso
0.7880 g
0.0004g
2
0.7903 g
0.0004g
3
0.7348 g
0.0004g
Tabla 4. Peso de las 3 muestras de brax.

Se disolvi cada muestra en cerca de 50 mL de agua destilada el que


fue medido dos veces por una pipeta de 25 0.03 ml y se aadi 2
gotas de anaranjado de metilo.
Volumen de agua extrado:
V =( 2 ) ( 25.00 ml 0.03 ml )=50.00 ml 0.04 ml

Molaridad para cada una de las muestras


Muestra 1
n Na B O
2

M=

.10H 2 O

m 0.7880 g 0.0004 g
=
=( 2.066 103 0.000001 ) moles

381.37 0.01
M

3
3
n ( 2.066 10 0.000001 ) moles ( 2.066 10 0.000001 ) moles
=
=
V
1L
0.05000 L 0.00004 L
50 .00 ml 0.04 ml
1000 ml

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M =0.04132 M 0.00003

Muestra 2
n Na B O
2

M=

.10H 2 O

m 0.7903 g 0.0004
3
=
=2.072 10 0.000001moles

381.37
M

3
n ( 2.072 10 0.000001 ) moles
=
V
0.05000 L 0.00004 L

0.04144 M 0.00004

Muestra 3
n Na B O
2

.10H 2 O

m 0.7348 g 0.0004
=
=1.927 103 0.000001 moles

381.37

0.01
M
3

n (1.927 10 0.000001) moles


M= =
V
0.05000 L 0.00004 L

0.03854 M 0.00004
Muestra
1

Peso
Molaridad
0.04132 M 0.00003
0.7880 g
0.0004g
0.04144 M 0.00004
2
0.7903 g
0.0004g
0.03854 M 0.00004
3
0.7348 g
0.0004g
Tabla 5. Molaridad de las tres muestras

Se enjuag una bureta limpia y se llen con el HCl 0.1 M, se sac


todas las burbujas de aire dentro de la bureta y se registr el volumen
inicial.
Na 2 B4 O7 .10 H 2 O(aq) +2 HCl(aq) 2 NaCl( aq) +4 H 3 BO3(aq) +5 H 2 O(l )
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Volumen terico
n HCl=2 n Na B
2

O7 .10H 2 O

Muestra 1
3

n 2 (2.066 10 0.000001)moles
Volumen de HCl= =
M
0.10 M

Volumen de HCl=0.04132 L 0.00001 L

1000 ml
=41.32 ml 0.01ml
1L

Muestra 2
3
n 2 ( 2.072 10 0.000001 ) moles
Volumen de HCl= =
M
0.10 M

4.144 103 0.000001 moles


Volumen de HCl=
0.1 M

Volumen de HCl=0.04144 L 0.00001 L

1000 ml
=41.44 ml 0.01ml
1L

Muestra 3
3
n 2 ( 1.927 10 0.000001 ) moles
Volumen de HCl= =
M
0.10 M

Volumen de HCl=

3.854 103 0.001moles


0.1 M

Volumen de HCl=0.03854 L 0.00001 L

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1000 ml
=38.54 ml 0.01 ml
1L

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La tabla 6 resume los valores obtenidos y calculados de los


volmenes utilizados de HCl.
Muestra

Volumen terico

Volumen
experimental
44.350 0.001ml

45.250 0.001ml

41.44 ml 0.01 ml

44.850 0.001ml

38.54 ml 0.01 ml

41.32 ml 0.01 ml

Tabla 6. Volumen experimental y terico


Error experimental
Muestra 1

Error=

( 41.32ml 0.01 ml)(44.350 0.001ml )


100
41.32 ml 0.01 ml

Error=|0.0733 0.0002|100 =7.33 0.02

Muestra 2

Error=

( 41.44 ml 0.01ml)( 45.250 0.001 ml)


100
41.44 ml 0.01 ml

Error=|0.0919 0.0002|100 =9.19 0.02

Muestra 3

Error=

(38.54 ml 0.01 ml)(44.850 0.001 ml)


100
38.54 ml 0.01 ml

Error=|0.1637 0.0026| 100 =16.37 0.26

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Figura 5. Resultados de las tres titulaciones.


La tabla 7 resume los porcentajes de error calculados
Muestra
1

Error experimental
7.33 0.02

9.19 0.02

16.37 0.26

Tabla 7. Error experimental del volumen en las tres muestras

Factor de correccin:
Muestra 1:
Fc 1=

41.32 ml 0.01ml
=0.9317 0.0002
44.350 0.001ml
M terico F correcci n=M corregida

(0.1 M) x ( 0.9317

0.0002) = 0.09317

0.00001 M

Muestra 2:
Fc 2=

41.44 ml 0.01 ml
=0.9158 0.0002
45.250 0.001 ml

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M terico F correcci n=M corregida


(0.1 M) x ( 0.9158 0.0002) = 0.09158

0.00001 M

Muestra 3:
Fc 3=

38.54 ml 0.01 ml
=0.8593 0.002
44.850 0.001 ml

M terico F correcci n=M corregida


(0.1 M) x ( 0.8593 0.0002) = 0.08593

M corregida =

0.00001 M

0.09317 0.00001 M + 0.09158 0.00001 M +0.08593 0.00001 M


3

M corregida =0.09023 0.00001


Muestra

M corregida

0.09317 0.00001 M

0.09158 0.00001 M

0.08593 0.00001 M

Tabla 8. Mcorregida de las tres muestras.


Error experimental
Muestra 1

Error=

(0.1 M )(0.09317 0.00001 M )


100
0.1 M

Error=|0.0683 0.0001|100 =6.83 0.01

Muestra 2
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Error=

(0.1 M )(0.09158 0.00001 M )


100
0.1 M

Error=|0.0842 0.0001|100 =8.42 0.01

Muestra 3

Error=

(0.1 M )(0.08593 0.00001 M )


100
0.1 M

Error=|0.1407 0.0001| 100 =14.07 0.01


Muestra

Error

6.83 0.01

8.42 0.01

14.07 0.01

Tabla 9. Error experimental de la concentracin en las tres muestras

DISCUSIN DE RESULTADOS
En esta experiencia se utiliz el brax como patrn primario ya que
tiene una elevada pureza y no se descompone a temperatura de
ambiente.
En el momento que se disolvi el brax en cada uno de los tres
matraces con agua, este form el anin

B 4 O7

como lo muestra la

siguiente reaccin.
++ B4 O72+10 H 2 O
Na 2 B4 O7 .10 H 2 O 2 Na

El

B 4 O 72

al reaccionar con el agua se form

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H 3 B O3+ OH

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B4 O

2
7

+7 H 2 O 4 H 3 B O3+2 OH

Los iones liberados de

OH

fueron valorados con el cido fuerte HCl

y en el punto de su neutralizacin, la solucin en el matraz contendr


H 3 B O3
el cido muy dbil
.
Las dos gotas de anaranjado de metilo utilizado como indicador fue
utilizado para identificar el punto fuerte de equivalencia cido-base
fuerte.
Para la titulacin del brax con HCl los volmenes experimentales obtenidos de las
tres muestras fueron 44.350 0.001ml, 45.250 0.001mL, 44.850 0.001mL y los
volmenes tericos calculados fueron

41.32 ml 0.01 Ml ,

41.44 ml 0.01 Ml

38.54 ml 0.01 mL respectivamente, al comparar los volmenes experimentales y


los tericos podemos notar que se us mayor volumen de HCl para la titulacin y es
por este motivo que los errores nos resultaron negativos.

6. CONCLUSIONES
6.1. La titulacin es un mtodo volumtrico que permite
evaluar la concentracin poco conocida del cido clorhdrico y
del hidrxido de sodio a travs de la estandarizacin de dichas
soluciones
con
ftalato
cido
de
potasio
y
brax.
Experimentalmente se determin que la mejor estandarizacin
de da con el cido clorhdrico, pues el porcentaje de error no
excede el 10%. En cambio la estandarizacin del NaOH es
incierta pues los porcentajes de error calculados son
aproximadamente del 30%.
6.2. El punto final de la titulacin es llamado punto de
equilibrio que puede conocerse gracias a los indicadores, los
cuales pueden variar sus concentraciones fsicas dependiendo
del tipo de solucin presente.
6.3. El punto final la titilacin se puede determinar
cualitativamente uniendo las soluciones de cido clorhdrico e
hidrxido de sodio hasta producirse el color rosado plido, en
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donde se encuentran cantidades iguales de equivalentes de


cido y base.

7. BIBLIOGRAFA

Raymond Chang. (2010). Qumica. Mxico: McGrawHill, dcima edicin. Pg. 517
Daniel C. Harris. (2010). Cuantitative Chemical
Analysis. United States of America, New York: W.H.
Freeman and Company, eighth edition.

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