Apostila Qualitativa - Set-2007

Escola Tcnica Estadual Professor Agamemnom Magalhes - ETEPAM
Qumica
Analtica I
Anlise
Qualitativa
Uso Exclusivo em Laboratrio
2007
Qumica Analtica Qualitativa

ETEPAM - Edio 2007
Realizao: Prof. Antnio Alves Junior
QUMICA ANALTICA I
ANLISE QUALITATIVA
Roteiro de Prticas
Prof. Antnio A. Junior
2007

ETEPAM - Edio 2007
INTRODUO
A presente apostila um roteiro de curso, destinado a orientar os alunos nas aulas
prticas da disciplina Qumica Analtica Qualitativa do Curso Tcnico em Qumica, da ETEPAM.
Todo aprofundamento terico os alunos devero consultar um dos livros citados na
bibliografia do Plano de Curso.
Informaes Gerais
Laboratrio Qumico
Apesar do grande desenvolvimento terico da qumica, ela continua a ser uma cincia
eminentemente experimental; da a importncia das prticas da qumica. A experincia treina o
aluno no uso dos mtodos, tcnicas e instrumentos de laboratrio, e permite a aplicao dos
conceitos tericos aprendidos.
O laboratrio Qumico o lugar ideal para a realizao de experimentos, possuindo
instalaes de gua, luz e gs de fcil acesso em todas as bancadas. Possui um local especial
para manipulao de substncias txicas (a capela), que dispe de sistema prprio de
exausto de gases. O laboratrio um local onde esto os equipamentos e os reagentes para
a realizao dos experimentos. Este um local vulnervel a acidentes, desde que no se
trabalhe com as devidas precaues.
Apresentamos a seguir alguns cuidados que devem ser observados, para a realizao
das aulas prticas, de modo a evitar os riscos de acidentes.
Antes, Durante e Aps o Experimento
No se entra num laboratrio sem um objetivo especifico, portanto necessrio uma
preparao prvia. Antes procure resposta para as questes abaixo:
O que vou fazer?
Com que objetivo?
Quais os princpios qumicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realizao dos experimentos necessria anotaes dos fenmenos
observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorrido, condies iniciais e finais do
sistema, portanto um caderno se faz necessrio para as anotaes. Este caderno de
laboratrio possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie em sua
memria, tudo deve ser anotado.
Aps o experimento, vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de
um relatrio, que um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho
laboratorial realizado.
Pr - Laboratrio
Estude os conceitos tericos envolvidos, leia com ateno o roteiro da prtica e tire
todas as dvidas.
Obtenha as propriedades qumicas fsicas e toxicolgicas dos reagentes a serem
utilizados. Essas instrues so encontradas no rtulo do reagente.

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Ps - Laboratrio
Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza
do resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.
Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, no os
deixe nas bancadas ou capelas. Feche as torneiras de gs e desligue todos os aparelhos e
lmpadas.
Segurana no Laboratrio
muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratrio tenham noo
bastante clara dos riscos existentes e de como diminu-los. Nunca demais repetir que o
melhor combate aos acidentes sua preveno. O descuido de uma nica pessoa pode por
em risco todos os demais no laboratrio. Por esta razo, as normas de segurana descritas
abaixo tero seu cumprimento exigido. Acima disto, porm, espera-se que todos tomem
conscincia da importncia de se trabalhar em segurana, do que s resultaro benefcios para
todos.
1) O laboratrio local de trabalho srio; portanto evite brincadeiras que dispersem sua
ateno e de seus colegas.
2) O cuidado e aplicao de medidas de segurana responsabilidade de cada indivduo,
cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu prprio trabalho e aos dos outros.
Consulte o professor sempre que tiver dvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.
3) Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser realizada sem a
prvia consulta ao professor.
4) No cheire, toque ou prove qualquer substancia. Lembre-se que a contaminao ocorre
por inalao e/ou ingesto e/ou absoro pela pele.
5) No fume, coma ou beba no laboratrio.
6) Procure no usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra
todo o p.
7) Procure no usar roupas de tecido sinttico, facilmente inflamveis.
8) No pipetar nenhum tipo de produto com a boca.
9) No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos qumicos.
10) No use lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratrios, devido ao perigo
de, num acidente, ocorrer a reteno de lquido corrosivo entre a lente e a crnea.
11) Nunca acender um bico de gs quando algum do laboratrio estiver usando algum
solvente orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar
atravs de longas distncias e se inflamar facilmente.
12) Nunca deixe o bico de bunsen aceso quando no estiver usando. No use substncias
inflamveis prximo a chama.
13) Trabalhe com cuidado, com as substncias txicas, corrosivas, tais como cidos, lcali e
solventes. Toda substncia txica e/ou que exale vapor deve ser manipulada na capela.
14) Leia com ateno o rtulo do frasco de reagente antes de us-lo para certificar-se que o
frasco certo.
15) Todo frasco contendo reagente, deve ser etiquetado.

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16) No contamine os reagentes, retornando o reagente no utilizado ao frasco original ou

usando esptulas e pipetas sujas ou molhadas.
17) Experimentos em andamentos devem apresentar anotaes indicando o procedimento em
caso de acidentes.
18) No deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares
em que possam eles ser tocados inadvertidamente.
19) No utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito, principalmente para
aquecimento ou em sistemas com vcuo.
20) No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra
pessoa.
21) Aprender a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no laboratrio.
22) Lave qualquer local onde cair reagentes. Nunca jogue papis, fsforo ou qualquer slido na
pia.
23) Jogue lixo no LIXO.
24) Referentes a sua bancada:
Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;
Faa a limpeza prvia, com material apropriado antes de coloc-lo para lavagem;
Rotule os reagentes ou solues preparadas e as amostras coletadas;
Jogue papis usados e materiais que no serve no lixo somente quando no

apresentar riscos;
Use pina e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao;
Utilize a capela ao trabalhar com reaes que liberem fumos venenosos ou irritantes;
Evitar descartar produtos qumicos nas pias do laboratrio;
Em caso de derramamento de produtos txicos, inflamveis ou corrosivos, tomar as

seguintes precaues:
A. Parar o trabalho, isolando na medida do possvel a rea;
B. Advertir pessoas prximas sobre o ocorrido,
C. S efetuar a limpeza aps consultar a ficha de emergncia do produto;
D. Alertar o professor;
E. Verificar e corrigir a causa do problema;
F. No caso de envolvimento de pessoas, lavar o local atingido com gua corrente e
procurar o servio mdico.
27. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos:
Queimaduras por agentes corrosivos como cido ou lcalis: lavar a rea atingida
repetidas vezes com bastante gua de torneira e depois com soluo de bicarbonato
de sdio
(para neutralizar cidos) ou cido actico (para neutralizar bases). Esta
ltima etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da
reao resultante poder piorar a situao. Neste caso, usar apenas gua e chamar o
professor. Sugere-se aos portadores de lentes de contanto que no as usem no
laboratrio;

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Todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho eltrico (centrfuga,
por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada;
Ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos
num pedao de pano a fim de evitar cortes;
Cuidado com mercrio entornado (de termmetros quebrados, por exemplo). O

mercrio, alm de corrosivo, muito txico. Deve-se colet-lo ou cobri-lo com enxofre
ou zinco em p;
Procurar conhecer a toxidez dos vrios reagentes usados e trat-los com a devida
seriedade;
Lembrar que em caso de incndio, na ausncia de um extintor, um avental pode servir

como um cobertor para abafar as chamas.
28. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

29. Finalmente, lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos
acidentes. muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se
est fazendo.
Modelo de Relatrio
Uma composio qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introduo,
desenvolvimento, concluso e bibliografia. Tratando-se de um relatrio de disciplina
Experimental aconselhamos a seguinte seqncia:
Titulo: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experincia.
Resumo: Texto de no mximo cinco linhas de tudo o que foi feito, inclusive dos resultados
alcanados.
Introduo: Descrio de toda a teoria necessria ao entendimento da prtica e da discusso
dos resultados.
Objetivo: O objetivo do trabalho deve aparecer no ltimo pargrafo da introduo, podendo
ficar separado desta para maior destaque.
Parte Experimental: Descreve o procedimento Experimental, ressaltando os principais
materiais e equipamentos utilizados.
Resultados: Consiste na apresentao de todos os dados colhidos no laboratrio ou
calculados a partir deste. Alm do texto explicativo, podem ser apresentados na forma de
tabelas, grficos, etc., de modo a comunicar melhor a mensagem.
Discusso: Discutir os dados obtidos luz da teoria e comparar com os da literatura. A
discusso a parte do relatrio que exige maior maturidade do aluno.
Concluso: Sntese pessoal sobre as concluses alcanadas com o seu trabalho. Enumere os
resultados mais significativos do trabalho.
Bibliografia: Livros e artigos consultados que forem teis para escrever o relatrio.
Anexos: Informaes complementares, questionrios

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Ateno :
Os relatrios (componentes da avaliao final), devem ser

entregues registrados no caderno de laboratrio e no mximo 8 dias
aps finalizada a prtica. Os erros datilogrficos e/ou ortogrficos e
o atraso na entrega sero considerados na avaliao do relatrio.

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ALGUMAS TCNICAS DE ANLISE QUALITATIVA

Enquanto algumas destas tcnicas so convenientes para trabalhar usando
equipamentos de pequena dimenso, muitas delas so de aplicao geral e, com algumas
adaptaes, usadas em outros cursos e/ou oportunidades. Leia a descrio dessas tcnicas
antes de comear o trabalho de laboratrio. Releia-as ento quando lhes forem feitas
referncias nos processos analticos.
Tcnica 1 Adio de Reagentes
imperativo que os reagentes sejam preservados contra contaminao. Conta-gotas
de frascos de reagentes devem ser mantidos acima dos tubos ou outros recipientes e no
permitido toc-los.
Algumas vezes, particularmente na neutralizao, desejvel adicionar menos de uma
gota de reagente. Comprima levemente o bulbo do conta-gotas e remova com um basto limpo
a frao de uma gota que emerge primeiro da extremidade do conta-gotas, mergulhe ento o
basto na soluo.
Tcnica 2 Amostragem
essencial que a amostra tirada de uma grande quantidade de material para anlise,
seja representativa, isto , deve conter todos os constituintes presentes no material. No caso
de uma soluo necessrio apenas que seja perfeitamente misturada antes que os slidos
tenham tempo de decantar. Materiais slidos podem no ser homogneos, mesmo depois de
terem sido eles cuidadosamente misturados. A separao dos constituintes pode ocorrer depois
que a mistura for guardada caso os mesmos diferirem consideravelmente em densidade.
Examine o material com o auxlio de uma lente para evidenciar falta de homogeneizao e
nesse caso misture completamente antes de separar uma amostra.
Tcnica 3 - Aquecimento de Solues
As solues em caarolas podem ser aquecidas diretamente sobre a chama ou chapas
de aquecimento. Isto no satisfatrio para solues contidas em tubos de ensaio por causa
da tendncia em formar bolhas de vapor no fundo e expelir a soluo medida que o volume
se expande. Aquea sempre essas solues em tubos mergulhando-as em banho-maria. Um
banho simples pode ser feito utilizando um bquer de 250 mL.
Tcnica 4 Centrifugao
Para a separao de quantidade pequena de material, a centrifugao muito mais
rpida que a filtrao. Uma centrfuga submete um objeto uma fora excessivamente maior
que a gravidade. Se d a distncia do eixo de rotao para o precipitado, a fora atuante
sobre este proporcional a d multiplicado pelo quadrado da velocidade da rotao. Quando
d 11 cm e a velocidade de rotao de 1650 rpm, a fora cerca de 330 vezes maior que a
gravidade. O precipitado decantar 330 vezes mais rpido na centrfuga do que em um tubo
colocado em uma estante.
Os pontos seguintes devem ser observados no uso da centrfuga:

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O cabeote deve ser cuidadosamente equilibrado. Equilibre o tubo contendo a

amostra com outro tubo de mesmo tamanho contendo igual volume de gua.
Ponha-os em posies opostas no cabeote. Uma centrfuga desequilibrada vibra
ou se desloca sobre a base. Isto pode quebr-la e acidentar o operador.
Centrifugue apenas alguns minutos, 1 ou 2 minutos a uma velocidade 2. No
necessrio utilizar a velocidade mxima de sua centrfuga. Compartilhe o uso da
centrfuga com os outros. NO MONOPOLIZE-A.
Tubos de ensaio so satisfatrios para a maioria das centrifugaes e so

preferencialmente usados porque as solues so facilmente misturadas em tubo
de fundo maior.
Algumas centrfugas podem ser freadas com a mo ou com um dispositivo

mecnico, porm isso no aconselhvel, pois se for feito muito abruptamente o
precipitado pode se redispersar no tubo.
Tcnica 5 Separao de um precipitado

Depois de centrifugar um precipitado num tubo de ensaio deve-se separar o lquido
sobrenadante. O modo mais simples ser usando a pipeta conta-gota para succionar. claro
que antes de inserir a pipeta na soluo deve-se expelir o ar de dentro do bulbo da borracha.
Se o ar expelido com a ponta da pipeta mergulhada no lquido provocar-se novamente a
disperso do slido, devido ao movimento brusco do lquido ocasionado pelo ar expulso da
pipeta.
Tcnica 6 Lavagem do Precipitado
Mesmo aps a remoo do lquido sobrenadante, todos os precipitados contero ainda
uma pequena quantidade de soluo. O precipitado pode tambm absorver ons da soluo em
sua superfcie. Para remover esses ons e melhorar a pureza do precipitado, ele deve ser
lavado. O solvente de lavagem usualmente gua, mas algumas vezes vantajoso lav-lo
com uma soluo muito diluda do reagente usado para a precipitao. Os cloretos do primeiro
grupo de ctions, por exemplo, so lavados com cido clordrico muito diludo, porque sua
solubilidade mais baixa na presena do on cloreto. A lavagem efetuada adicionando-se o
lquido ao precipitado e utilizando uma basto de vidro para desagregar o precipitado e
dispers-lo no lquido. Aps a centrifugao o lquido de lavagem pode ser adicionado
primeira soluo se contiver quantidade aprecivel de ons, ou pode ser abandonado.
Como regra geral mais eficiente lavar o precipitado com duas pequenas pores de
lquido de lavagem do que apenas uma poro de maior volume.
Tcnica 7 Medidas de Quantidade
As quantidades de solues so medidas em gotas ou mililitros. Uma gota padro
corresponde a 0,05 mL, desse modo 20 gotas correspondem a um mililitro. Na maioria das
vezes suficiente supor que as pipetas usados liberem gotas desse tamanho. O volume de
uma gota pode variar no apenas com as dimenses da pipeta, mas com o reagente,
praticamente ignoramos tais variaes. Quando se requer uma medida mais precisa de
volume, usa-se pipetas capilares calibradas.

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As quantidades de slidos so convenientemente medidas, com uma balana analtica

de sensibilidade de 10 mg (0,01 g ou 0,1 cg) satisfatria para a maioria do trabalho. Pese por
diferena: pese primeiro um tubo de ensaio e em seguida pese-o contendo a amostra. Quando
a medida exata de uma quantidade no importante, pode-se usar uma esptula.
Tcnica 8 Dissoluo de Amostras
Aqui, so considerados apenas as situaes mais simples que possuem as amostras
desconhecidas. O solvente mais desejvel a gua. Teste a solubilidade de uma pequena
quantidade (menos que 20 mg) em gua. Se a amostra no se dissolver rapidamente
temperatura ambiente depois de agitar adequadamente, ento experimente aquecer por alguns
minutos em banho-maria. Adicione mais gua se as primeiras gotas parecerem dissolver um
pouco a amostra, mas no toda. Caso a amostra no se dissolva em gua, teste sua
solubilidade em cido ntrico 6 mol/L. Espere um pouco para que a amostra se dissolva em
cido. Alguns sais se hidrolizam extensivamente em gua formando precipitados. Muitas vezes
mais fcil dissolv-los diretamente em cido do que tentar dissolver o precipitado que se
forma por hidrlise. cidos concentrados e gua rgia (3:1 HCl:HNO 3) podem algumas vezes
serem usados com vantagem, mas devem ser evitados, se possvel, pois o excesso de cido
teria que ser neutralizado ou removido por evaporao. Alguns sais so notavelmente
insolveis em cidos concentrados.
Tcnica 9 Evaporao de Solues
Os recipientes mais adequados para evaporao de alguns mililitros de uma soluo
so as caarolas. Micro cadinhos tambm podem ser usados para evaporao de algumas
gotas. Bqueres pequenos (5 ou 10 mL) tambm podem ser usados para evaporao, mas no
devem ser aquecidos diretamente na chama.
Evaporaes devem ser conduzidas de modo que o material no se perca por
projees. Usualmente no desejvel superaquecer um resduo por evaporao completa,
pois ele muitas vezes voltil ou muda para uma forma menos solvel. Sendo assim, durante
uma evaporao em que se utiliza caarolas, mantenha os ingredientes sob agitao circular
para mant-los sempre midos, pois o centro do material seca primeiro. Antes de atingir a
completa secura, retire a caarola da chapa e deixe o calor do prprio recipiente completar a
evaporao, isso evitar o superaquecimento.
Tcnica 10 Teste de acidez do meio
Quando for necessrio testa a acidez do meio, nunca se deve mergulhar o papel
indicador na soluo a ser testada, pois ir contamin-la com o indicador e possivelmente com
fibras de papel. Outra inconvenincia ocorre quando tem-se uma soluo de somente algumas
gotas. Obviamente, o papel indicador ir absorver uma parte da soluo, que ser perdida. O
procedimento correto para usar o papel indicador ser mergulhar uma barra de vidro na
soluo, retir-la cuidadosamente do tubo, e toc-la no papel indicador. Quando se remover a
barra, deve-se faz-lo com muito cuidado, sem toc-la nas paredes interna do tubo, na qual
pode existir algum cido ou base livre, o que poder dar uma indicao errada do pH da
soluo.
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A QUIMICA ANALTICA QUALITATIVA - Fundamentos

Nos cursos de formao profissional busca-se um ensino verdadeiramente formativo,
onde o estudante seja estimulado a pensar, a raciocinar com base nos conhecimentos que vai
adquirindo e a desenvolver sua capacidade criativa. A Qumica Analtica Qualitativa
desempenha um papel fundamental na perseguio desse objetivo.
Classificao analtica dos ctions
Na disciplina Qumica Analtica Qualitativa estuda-se um conjunto de reaes e
mtodos de separao e identificao de ctions e nions. Os ctions encontram-se divididos
em cinco grupos analticos de acordo com suas similaridades. Cada grupo, com exceo
daquele constitudo pelos ons Na +, K+ e NH4+, possui um reagente precipitante que forma
compostos insolveis com todos os ctions do grupo e que por esse motivo recebe o nome de
reagente de grupo. Alguns autores, como N. Baccan et al. e V. N. Alexiev, adotam esta
classificao que foi proposta inicialmente pelo alemo K. R. Fresenius (1818-1897),
considerado o pai da anlise qualitativa. Ele publicou vrios mtodos de anlise que resultaram
na separao sistemtica dos ctions e que constituem a base dos esquemas de separao
usados nos cursos de Qumica Analtica Qualitativa.
A seqncia de classificao dos ctions proposta por Fresenius foi adotada no Brasil
por Rheinboldt e baseia-se na complexidade crescente das reaes medida que os grupos de
ctions so estudados, iniciando-se pelos metais alcalinos e finalizando com o grupo da prata.
Autores como Vogel, Moeller e O'Connor e Curtman adotaram a mesma classificao,
porm, com uma seqncia inversa proposta por Fresenius: grupo I, Ag +, Pb2+ e Hg22+; grupo
IIA, Hg2+, Pb2+, Bi(III), Cu2+ e Cd2+; grupo IIB, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn 2+ e Sn4+; grupo III,
Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+; grupo IV, Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+; grupo V, Na+, K+ e NH4+.
nessa seqncia que se baseia a separao dos ctions de uma amostra que contm em
sua composio elementos de todos os grupos.
Os nions tambm podem ser classificados em grupos. No entanto, isso no to
usual porque, ao contrrio dos ctions, no h uma separao sistemtica para eles. A
classificao dos nions baseada em reaes que ocorrem em meio cido diludo na
presena ou ausncia de Ag+.
Os nions do grupo I so aqueles que se decompem em soluo cida diluda, originando
gases. Nessa condio, CO32- gera CO2, NO2- se decompe em NO e NO2, S2- forma H2S e SO3e S2O32- do origem a SO2. Os nions do grupo II so aqueles que precipitam com Ag+ em meio
cido, enquanto que os do grupo III precipitam com Ag + em meio neutro.
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O grupo IV no possui um reagente de grupo. Observamos que, alguns nions

pertencem a mais de um grupo. Em uma anlise de nions, o grupo no qual cada um desses
aparecer vai depender da seqncia adotada para a realizao dos testes de identificao.
Se, por ex., uma amostra contendo todos os nions for primeiramente acidificada,
todos os nions pertencentes ao grupo I sero eliminados e na seqncia, obviamente, eles
no precipitaro com Ag+. Por outro lado, se o meio no for acidificado, esses nions no sero
eliminados e precipitaro como sais de prata. Os nions C 2H3O2- , NO2- e SO42- so
classificados como pertencentes ao grupo III. No entanto, esses nions s precipitaro como
sais de Ag+ se a concentrao dos mesmos em soluo exceder 5 mg/ml, concentrao
relativamente alta. Por esse motivo, C2H3O2- e SO42- tambm so classificados no grupo IV.
Atualmente, os principais nions geralmente estudados nos cursos de Qumica Analtica
Qualitativa so: F-, Cl-, Br-, I-, SO42-, NO3-, NO2-, CO32-, PO43-, C2H3O2- e S2-.
ROTEIRO de LABORATRIO DE QUMICA ANALTICA 1

(ANLISE QUALITATIVA)
Qumica Analtica a cincia que estuda os princpios e a teoria dos mtodos de
anlise qumica que permitem determinar a composio de uma amostra. Atravs desta anlise
determina-se a composio qualitativa da amostra, ou seja, os elementos ou ons que a
constituem e a composio quantitativa, isto , as propores dos elementos ou ons j
identificados.
Para se realizar uma reao analtica necessrio criar determinadas condies para
que os produtos desejados possam ser obtidos. Por exemplo, se a resposta positiva de uma
reao a formao de precipitado e se este precipitado solvel em meio cido, evidente
que esta reao no pode ser realizada em meio cido. Ento neste caso uma das condies
que se deve proporcionar um meio com pH >7.
Assim condies como pH, temperatura, volume de reagente, etc., devem ser
cuidadosamente observados e mantidos para que os resultados obtidos sejam confiveis.
No nosso curso prtico estudaremos as reaes de ctions e nions.
REAES DOS CTIONS

A anlise de ctions em uma mistura requer um tratamento sistemtico. O
procedimento consiste em remover sucessivos grupos de ctions por precipitao. Os ctions
so classificados em grupos de acordo com seu comportamento em relao a certos reagentes
que so denominados reagentes gerais ou reagentes do grupo. Pelo uso destes reagentes
pode-se, atravs das observaes das reaes, concluir sobre a presena ou no de grupos de
ctions, bem como separ-los.
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Algumas das reaes utilizadas na anlise sistemtica de ctions tem um limite de

deteco muito baixo, da ordem de 0,1ppm. Mas lembrem-se, nestas anlises (semimicro)
quando o resultado negativo, isto pode significar que o analito no pode ser determinado at
o limite de deteco da reao utilizada.
A classificao dos ctions em grupos baseia-se nas diferentes solubilidade de seus sais. Os
cinco grupos (seg. VOGEL) e suas caractersticas so:
GRUPO I - Os ctions deste grupo formam cloretos insolveis em meio cido diludo. O
reagente geral do grupo o cido clordrico diludo. Os ctions com estas caractersticas so:
chumbo (II), mercrio (I), e prata(I). Todos estes ons so incolores em solues.
GRUPO II - Os ctions deste grupo formam sulfetos insolveis em meio cido mineral. O
reagente do grupo o cido sulfdrico (adicionado ou gerado na reao). Os ctions deste
grupo so: chumbo (II), mercrio (II), cobre (II), bismuto (III), cdmio (II), arsnio (III) e (V),
antimnio (III) e (V), estanho (II) e (IV). Destes ctions somente o Cu 2+ tem cor, suas solues
so azuis.
Os ctions do grupo II ainda podem ser separados em dois subgrupos:
GRUPO II A - So os sulfetos insolveis em sulfeto de amnio: PbS, HgS, CuS, Bi 2S3 e CdS.
GRUPO II B -So os sulfetos solveis em sulfeto de amnio: As 2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS e
SnS2.
GRUPO III - Os ctions deste grupo formam hidrxidos ou sulfetos insolveis em meio
amoniacal. O reagente geral o sulfeto de amnio em soluo amoniacal. Os ctions so:
cobalto (II), nquel (II), ferro (II), ferro(III), cromo (III), alumnio (III), zinco (II) e mangans
(II). Deste grupo somente os ctions Al3+ e Zn2+ so incolores. Solues de sais de Ni 2+ so
verdes. Solues contendo Cr2+ so azuis, de Cr3+ so verdes ou violetas e as de Cr 6+ na forma
de cromato so amarelas, enquanto as de dicromato so laranjas. As solues de Mn 2+ so
ligeiramente rosas embora o ction seja incolor. Isto devido presena do on [Mn(H 2O)6]2+
que rosa. Os ons manganato (VI) ou permanganato, MnO 4-, produzem solues violetas.
Solues de Fe2+ so verdes claras mas os ons ferro(II) so facilmente oxidados a ferro (III) de
colorao amarelo clara.
GRUPO IV - Os ctions deste grupo no formam precipitados com nenhum dos reagentes
gerais dos grupos I, II e III e formam carbonatos insolveis. Os ctions deste grupo so:
clcio (II), estrncio (II), brio (II). Todos estes ctions so incolores em solues.
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GRUPO V - Os ctions deste grupo no formam precipitados com nenhum dos reagentes
gerais dos grupos I, II, III e IV. Os ctions deste grupo so: magnsio (II), sdio (I), potssio
(I) e o on amnio (NH4+). Todos estes ctions so incolores em solues.
Observa-se que a separao de cada grupo possvel, j que os ctions s formam sais pouco
solveis (precipitados) com os reagentes nas condies especficas.
PROCEDIMENTO ANALTICO
1 - Abertura da amostra.
Se a amostra slida necessria a sua dissoluo (mineralizao, abertura ou digesto)
para que se possa realizar a anlise sistemtica dos ctions. Usam-se pequenas quantidades
da amostra e testa-se sucessivamente sua solubilidade nos seguintes meios, primeiro a frio e
depois a quente:
1-2 - gua,
1-3 - HNO3 dil.,
1-4 - HNO3 conc.,
1-5 - HCl dil.,
1-6 - HCl conc.,
1-7 - gua-rgia ( 3 HCl conc. + 1 HNO3 conc. ).
Anlise Sistemtica de Ctions
I - ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO I
I - 1 Coloque 5 ml da soluo que vai ser analisada em um tubo de ensaio e adicione mais 5 ml
gotas de gua. Junte 2 ml de HCl 6M e misture bem. (se no houver precipitao, os ons Ag + e
Hg22+ esto definitivamente ausentes). Se ocorrer precipitao, teste no sobrenadante se a
ppto. foi completa adicionando 1 gota de HCl 6M. Quando a ppo. for completa, centrifugue
e decante. Guarde o decantado para a anlise dos grupos II, III e IV. (Se a amostra s
contm o G 1, descarte o decantado). Proceda anlise do grupo I, procedimento I-2.
Observao: precipitado branco. Presena de ctions do grupo I.
AMOSTRA + HCl AgCl (branco), PbCl 2 (branco), Hg2Cl2 (branco) (+ Grupos II, III, IV e
V)
I - 2 Separao do Pb2+. PbCl2 solvel em gua quente (100 mL de H 2O a 100 C dissolvem
3,34 g de PbCl2).
Adicione ao precipitado com os ctions do grupo I, 15 ml de H 2O quente e aquea o tubo em
banho-maria por 5 minutos. Observe se ocorre parcial ou total dissoluo do precipitado.
Centrifugue e decante. Guarde o precipitado restante para o procedimento 1-3. Ao decantado
adicione 1ml de NH4OH 15M e 2 ml de K2CrO4 0,2M.
Observao: se h parcial ou total dissoluo do precipitado I-1 em gua quente, presena
de chumbo indicada. Se aps a adio do cromato h formao de um precipitado amarelo
alaranjado, presena de Pb2+ confirmada.
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 + H2O (quente) AgCl, Hg2Cl2 , Pb2+(aq)
Pb2+(aq) + K2CrO4 PbCrO4(s) (amarelo)
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ETEPAM - Edio 2007
I - 3 Separao e Deteco de Ag + e Hg22+. AgCl solvel em soluo aquosa de NH 3 por

formao de Ag(NH3)2+. Porm, Hg2Cl2 reage com NH3 aquoso para formar Hg(0) e HgNH 2Cl,
ambos insolveis.
Adicione ao precipitado obtido em 1-2, 7 gotas de NH 4OH 15M e 5 gotas de gua e agite bem.
Observe se ocorre parcial ou total dissoluo. Centrifugue e decante. Guarde o decantado
para o procedimento 1-4.
Observao: parcial dissoluo do precipitado I-2 e um resduo cinza a preto. (mistura de
Hg(0) e HgNH2Cl) confirma a presena de Hg22+.
AgCl, Hg2Cl2 + NH4OH Hg0 (cinza/preto) + HgNH2Cl (branco) + Ag(NH3)2+
I - 4 Ao decantado de 1 - 3 adicione HNO 3 6M, gota a gota, at a soluo ficar ligeiramente
cida.
Observao: precipitado branco, prova a presena de Ag +.
Ag(NH3)2+ + HNO3 AgCl(s)
II - ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO II
ATENO: se apenas ctions do Grupo 2 esto presentes, pode-se utilizar o seguinte
procedimento para precipitar e separar os subgrupos 2A e 2B:
Coloque 12 gotas de amostra em um tubo de ensaio. Adicione 18 gotas de H 2O2 e 30 gotas de
soluo de (NH4)2S. Se for necessrio, acrescente mais (NH 4)2S at a soluo se tornar
amarela (aproximadamente 30 gotas).
Agite bem o contedo do tubo e em seguida aquea por 3-4 minutos em banho maria fervente,
enquanto agita o contedo. Centrifugue e decante. Reserve o decantado, o qual pode conter
AsS43-, SbS33- e SnS32-, para o procedimento II-B 1.
II - 1 Coloque o decantado que contm os ctions dos grupos II, III, IV e V obtido em I-1, numa
cpsula de porcelana, adicione 5 gotas de H 2O2 3% e 3 gotas de HCl 2M. Evapore
cuidadosamente at reduzir ao volume de 1 a 2 gotas. Evite a completa evaporao da
soluo. Deixe esfriar por 3 minutos e adicione 5 gotas de HCl 6M. Transfira a soluo para
um tubo de ensaio, lave a cpsula com algumas gotas de H 2O e junte soluo no tubo de
ensaio. Adicione 10 gotas de tioacetamida 1M, agite e aquea em banho-maria por 5 minutos.
Em seguida adicione 7 gotas de H 2O quente, 5 gotas de HCl 6M e 10 gotas de tioacetamida 1M
e aquea em banho-maria por 5 minutos. Centrifugue e decante. Repita o procedimento com o
decantado at que no mais ocorra precipitao. Centrifugue e decante, junte os
decantados e guarde para as anlises dos grupos III, IV e V. Junte os precipitados para
anlise do grupo II.
Observao: Precipitado variando de amarelo pardacento a preto. Confirmada a presena de
ctions do grupo II.
Hg2+, Cu ++, Bi 3+ , Cd ++, As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+ , Sn ++, Sn 4+ Grupos III, IV e V + H2O2 Hg2+,
Cu++, Bi 3+, Cd ++, As 5+ , Sb 3+ , Sn 4+ + CH3(CS)NH2 (tioacetamida) + H2O + calor
CH3CONH2 + H2S(g) HgS (preto), CuS (preto), Bi 2S3 (preto), CdS (amarelo), As 2S5
(amarelo), Sb2S3 (vermelho alaranjado), SnS 2 (amarelo) + sobrenadante que pode conter os
Grupos III, IV e V.
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ETEPAM - Edio 2007
O As2S5 precipita lentamente com o contnuo borbulhamento de H 2S. Inicialmente formado o

AsO43- que reagem com H2S formando As2S5.
As 3+, As 5+ (incolores) + H20 + H+ AsO33-, AsO43-. AsO33-, AsO43- + H2S As2S3 , As2S5
II - 2 > Ao precipitado do procedimento II - 1, que contm os ctions do grupo II, (separe o
precipitado do filtrado e utilize o precipitado perfurando o papel de filtro e transfira-o para uma
cpsula de porcelana) e ento adicione 10 gotas de (NH 4)2S e aquea por 5 minutos com
agitao. Centrifugue e decante. Repita o procedimento (add. (NH 4)2S ) mais uma vez com o
precipitado. Centrifugue e decante. Junte os precipitados para a anlise do grupo II - A e
junte os decantados para anlise do grupo II - B.
Observao: parcial ou completa solubilizao do precipitado. Parcial indica presenas dos
grupos II - A e II - B. Completa solubilidade indica presena do grupo II - B e ausncia do Grupo
II - A.
HgS , CuS , Bi2S3 , CdS, As2S5 , Sb2S3 , SnS2 + (NH4)2S HgS , CuS , Bi2S3 ,
CdS, AsO43-, SbS33- , SnS32-
Anlise do Grupo II - A
Separao do Hg(II) de Pb, Bi, Cu e Cd
II - A 1 Ao precipitado contendo os ctions do grupo II-A adicione 15 gotas de HNO 3 3M.
Transfira para cpsula de porcelana, e ferva brandamente por aproximadamente 1 minuto.
Coloque mais HNO3 quando necessrio. Centrifugue e decante se ficar um resduo slido.
Guarde o decantado para o procedimento II - A3.
Observao: parcial ou completa solubilizao do precipitado. Completa solubilizao indica
ausncia de (Pb2+), Cu2+, Bi3+ e Cd2+.
HgS , CuS , Bi2S3 , CdS + HNO3 HgS , (Pb2+), Cu2+, Bi3+ , Cd2+
II - A 2 > Lave o precipitado do procedimento anterior (HgS + S) duas vezes com 15 gotas
duma soluo de gua acidificada com 1 gota de HNO 3 3 M, centrifugue e decante. Despreze
as guas de lavagem. Trate o precipitado com algumas gotas de gua rgia (6 gotas de HCl
12M e 2 gotas de HNO 3 16M) misture bem e.aquea em banho maria fervente por 2 minutos.
Adicione 10 gotas de gua quente, transfira para uma cpsula, ferva suavemente durante 30 s
e em seguida transfira de volta para o tubo de ensaio. Resfrie mantendo o tubo abaixo d'gua
da torneira. Ao decantado frio, junte 2-5 gotas de sol. de SnCl 2 0.5M.
Observao: Se aps a adio do SnCl 2 se forma um precipitado cinza (Hg2Cl2 + Hg) ou preto
(Hg): presena de Hg2+ confirmada.
HgS + 3HCl + HNO3 [HgCl4]2- + SnCl2 Hg2Cl2 (branco) + Hg0 (preto)
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ETEPAM - Edio 2007
Separao do Bi de Cu e Cd
II - A 3 Ao decantado de II - A 1 adicione NH4OH 15M gota a gota e com constante agitao

at a soluo ficar alcalina. Agitar por 2 min.Centrifugar e decantar. Dividir a soluo em 3
partes para serem usadas em II - A 4, II - A 5 e II - A 6.
Lave o precipitado 2 vezes com 15 gotas de gua quente e despreze as lavagens. Adicione 3
gotas de NaOH 8 M e 3 gotas de SnCl2 0,5 M e agite.
Observao: precipitado branco antes da adio de SnCl 2 depois, precipitado preto.
Confirmada a presena de Bi3+.
Cu 2+, Bi 3+ , Cd 2+ + NH4OH Bi(OH)3 (branco), [Cu(NH3)4]2+ (azul intenso) [Cd(NH3)4]2+
Bi(OH)3(s) + NaOH + SnCl2 Bi0 (preto),
Deteco de Cu e Cd.
II-A 4 > Se o decantado em II-A 3 for incolor (cobre ausente) passe para II-A 5. Se o
decantado for azul (cobre presente), adicione a 5 gotas do decantado cido actico 5M at a
colorao azul desaparecer. Adicione em seguida alguns cristais de K 4Fe(CN)6 (ou 2 gotas da
soluo 0,2 M) e agite.
Observao: precipitado variando de vermelho a marrom avermelhado: Presena de Cu2+
confirmada.
[Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+ + CH3COOH Cu 2+, Cd 2+
Cu 2+, Cd 2+ + K4Fe(CN)6 [Cu2Fe(CN)6] (vermelho), Cu 2+, Cd 2+
II-A 5 > Se o decantado II - A 3 for incolor (cobre ausente) adicione 2-3 gotas de (NH 4)2S, agite
bem e deixe estar por 1 min.
Observao: precipitado amarelo. Presena de Cd2+ confirmada.
[Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+ + (NH4)2S CdS (amarelo),
II-A 6 > Se o decantado II A 3 for azul (presena de cobre), adicione a 10 gotas do decantado
azul 3 gotas de NH 4OH 15 M, e em seguida adicione KCN 0,2M gota a gota at a cor azul
desaparecer completamente.
ATENO: KCN extremamente venenoso. A soluo ou o precipitado contendo

cianeto NUNCA deve ser misturado com cidos ou solues cidas, pois libera
HCN gs venenoso. USE COM CUIDADO E SEMPRE NA PRESENA DO
PROFESSOR OU DO TCNICO-MONITOR.
Observao: precipitado amarelo. Presena de Cd2+ confirmada.
[Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+ + NH4OH + KCN [Cu(CN)2]-, [Cd(CN)4]2[Cu(CN)2]-, [Cd(CN)2]- + (NH4)2S CdS, [Cu(CN)2]-
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ETEPAM - Edio 2007
ANLISE DO GRUPO II - B
II - B 1 > Ao decantado contendo o grupo II - B adicione HCl 6M, gota a gota at a soluo ficar
cida, adicione ento 3 gotas de excesso. Adicione 7 gotas de tioacetamida e aquea por 3
minutos. Centrifugue e decante. Lave o precipitado 2 vezes com uma soluo 1:1 de gua
quente e acetato de amnio 1M. Despreze as lavagens.
Observao: precipitado variando de amarelo ou vermelho alaranjado, a marrom. Presena do
grupo II - B.
[AsO4]3-, [SbS3]3- , [SnS3]2- + HCl + CH3(CS)NH2 As2S5 , Sb2S3 , SnS2
II - B 2 > Ao precipitar anterior adicione 10 gotas de HCl 12 M e aquea por 5 minutos.
Centrifugue e decante. Guarde o decantado para usar no procedimento II - B 4. Lave o
precipitado com HCl 6M.
Observao: parcial ou completa solubilizao. Completa solubilizao indica ausncia de As.
Neste caso juntar esta soluo a que ser usada no procedimento II - B 4.
As2S5 , Sb2S3 , SnS2 + HCl As2S5 , SbCl4-, SnCl62II - B 3 > Ao precipitado anterior adicione 10 gotas de HNO 3 16M e aquea por 3 minutos. Se o
precipitado no se dissolver completamente adicione mais 5 gotas de cido e aquea. Adicione
5 gotas de gua e transfira a soluo para uma cpsula e evapore todo o cido, sem deixar
secar. Deixe esfriar e adicione 10 gotas de acetato de sdio 0,2M e 15 gotas de AgNO 3 0,2M.
Observao: precipitado vermelho pardacento ou amarelado. Presena de As confirmada.
As2S5 + HNO3 [AsO4]3- + S
AsO43- + AgNO3 Ag3AsO4 (marron avermelhado ou vermelho amarelado)
II - B 4 Transfira o decantado de II - B 2 para uma cpsula e aquea por 3 minutos ou menos
para remover o H2S. No deixe secar. Adicione 10 gotas de gua fria Divida a soluo em
duas partes.
II - B 5 Adicione primeira poro NH4OH 5M gota a gota at ficar ligeiramente alcalina.
Observao: Precipitado branco ou suspenso leitosa. Presena de Sb e/ou Sn indicada.
[SbCl4]-, [SnCl6]2- + NH4OH SbOOH (branco), Sn(OH) 4 (suspenso leitosa), [SbCl4]-,
[SnCl6]2II - B 6 > soluo anterior adicione cido actico 5M, com constante agitao, at a soluo
ficar cida. Adicione cristais de Na2S2O3, agite e aquea por 3 minutos.
Observao: Precipitado vermelho ou marrom avermelhado. Presena de Sb confirmada.
SbOOH , Sn(OH)4 , [SbCl4]-, [SnCl6]2- + CH3COOH + Na2S2O3 Sb2OS2 (laranja
avermelhado), Sn2+
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ETEPAM - Edio 2007
II - B 7 Transfira a segunda poro do decantado do procedimento II - B 4 para uma cpsula e

coloque pequenos pedaos de fita de magnsio ou alumnio e 1gota de HCl 6M. Aquea
lentamente at completa dissoluo da fita. Se necessrio adicione mais HCl. Transfira o
contedo para um tubo de ensaio. Se houver algum resduo preto, centrifugue e decante. Ao
decantado adicione 7 gotas de HgCl2.
Observao: precipitado branco ou cinza. Presena de Sn confirmada.
[SbCl4]-, [SnCl6]2- + Mg/Al + HCl Sb (preto), Sn2+
Sn2+ + HgCl2 Hg2Cl2 + Hg0
III - ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO III

III - 1A. Se a amostra s contm o G III. Coloque 5 gotas de amostra do G III em tubo de
ensaio e adicione 7 gotas de NH4Cl 2M e agite bem (NH4Cl, um eletrlito forte, ajuda a coagular
os hidrxidos e sulfetos, evitando assim de ficarem coloidais. Da mesma forma, adio de
Acetato de amnio (NH4CH3COOH) gua de lavagem em vrios pontos da anlise previne a
peptizao dos precipitados. que esto sendo lavados)
III - 1B Se a amostra pode conter todos os grupos. Transfira o decantado contendo os
ctions do grupo III, IV e V para uma cpsula e adicione 3 gotas de HNO 3 16M. Evapore at o
volume aproximado de 10 gotas. Transfira para um tubo de ensaio e adicione 7 gotas de NH 4Cl
2M e agite. Em seguida adicione NH4OH 15M gota a gota at a soluo ficar alcalina. Adicione
ento mais 10 gotas de NH4OH. Aquea por 3 minutos com agitao.
Observao: precipitado cuja cor pode variar de branco a marrom.
Outras possveis observaes, dependendo dos ctions presentes e das quantidades de NaOH
e NH4OH adicionadas: precipitado verde, indicao de ferro (II); precipitado marrom
avermelhado, indicao de ferro (III); precipitado branco gelatinoso ou soluo incolor,
indicao de AI (III) e/ou Zn (II); precipitado marrom ou soluo rosa, indicao de Mn (II);
precipitado verde ou azul cinzento, indicao de Cr (III) e/ou Ni (II); precipitado azul ou soluo
marrom amarelada, indicao de Co (II).
Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ + Grupos IV + NH4Cl + NH4OH Fe(OH)2 (verde),
Fe(OH)3 (gel marrom avermelhado), Al(OH)3 (gel branco acinzentado), Cr(OH) 3 (gel verde),
[Co(NH3)6]3+ (mbar), [Ni(NH3)6]2+(azul), [Zn(NH3)4]2+(incolor), Mn2+ (ligeiramente rosa), + Grupo
IV e V.
O Fe(OH)2 (verde) quando exposto ao ar rapidamente oxidado a Fe(OH) 3 precipitado
gelatinoso vermelho escuro ou marrom avermelhado, em condies normais o Fe(OH) 2 se
apresenta como um precipitado verde sujo.
Al(OH)3 precipitado gelatinoso solvel no excesso de reagente. Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4](incolor).
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ETEPAM - Edio 2007
Cr(OH)3 precipitado gelatinoso solvel no excesso de reagente, formando uma soluo violeta
ou rosa. Fervendo-se a soluo, o hidrxido de cromo precipita. Cr(OH) 3 + NH4+ [Cr(NH3)6]3+
(violeta ou rosa).
Co2+ pode precipitar com NaOH formando Co(OH) 2 (azul) que solvel em amnia formando
[Co(NH3)6 ]3+
Ni2+ pode precipitar com NaOH formando Ni(OH)2 (verde), solvel em amnia formando
[Ni(NH3)6 ]3+
Zn2+ pode precipitar com NaOH formando Zn(OH)2, solvel em amnia formando [Zn(NH3)4]2+
Mn2+ pode precipitar com NaOH formando Mn(OH) 2 O ction 'Mn2+ incolor mas em soluo
ligeiramente rosa devido presena do on hexaquomanganato(II), [Mn(H 2O)6]2+.
III - 2 Adicione 10 gotas de (NH4)2S e aquea por 3 minutos com constante agitao.
Centrifugue e teste a completa precipitao. Quando a precipitao estive completa,
centrifugue e decante. Guarde o decantado para a anlise dos ctions do grupo IV e V.
Lave o precipitado com 10 gotas de uma soluo 1+1 de gua e acetado de sdio 1M,
despreze a soluo de lavagem.
Observao: precipitado preto, indicao de Fe(II) e/ou Co(II) e/ou Ni(II); precipitado branco
amarelado, indicao de Fe(III), precipitado branco, indicao de AI(III) e/ou Zn(II); precipitado
verde, indicao de Cr(III); precipitado rosa, indicao de Mn(II) ou um precipitado cuja a cor
seja combinao das cores acima descritas.
Fe(OH)2, Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, [Co(NH3)6]3+, [Ni(NH3)6]2+, [Zn(NH3)4]2+, Mn2+, Grupo IV
Fe(OH)3 , Al(OH)3, Cr(OH)3, FeS (preto), CoS (preto), NiS (preto), MnS (rosa), ZnS
(branco) + Grupo IV e V.
SEQUENCIA DE SEPARAO do SUB-GRUPO do ALUMNIO do SUBGRUPO do NQUEL
III - 3 Ao precipitado do procedimento anterior adicione 15 gotas de HCl 12M, misture muito
bem, transfira para uma cpsula e ferva suavemente por 1 minuto. Se o precipitado no se
dissolve totalmente, adicione 4 gotas de HNO 3 16M, misture bem e ferva at se obter uma
soluo clara, no deixe secar. Adicione 10 gotas de gua fria e transfira para um tubo de
ensaio. Os precipitados dissolvem completamente podendo deixar um pequeno resduo branco
ou amarelo de enxofre. Neste caso centrifugue e decante. Despreze o resduo. Observe
atentamente a cor da soluo. Faa a soluo fortemente alcalina com NaOH 8 M e misture
muito bem. Se a quantidade de ppdo. to grande que o produto grudento, junte 10 - 20
gotas de gua. Observe a cor do ppdo. e da soluo. Ento, adicione 5 gotas de H 2O2 3% e
agite por um minuto [H2O2 acrescentada para oxidar o Cr(III) para Cr(VI). Cr(OH) 4- verde e
CrO42- amarelo, ento, se a cor da soluo muda de verde para amarela quando tratada com
H2O2,Cr est presente. H2O2 em meio alcalino oxida rapidamente Mn(OH)2 a MnO2, e Co(OH)2
para Co(OH)3. MnO2, Co(OH)3 so pretos; ento, se ocorre enegrecimento na cor dos
hidrxidos aps a adio de H 2O2, indica a presena de Mn e/ou Co], e em seguida FERVA por
2 min para eliminar qualquer excesso de H2O2. Substitua a gua evaporada e no deixe
secar.Transfira para um tubo de ensaio antes que o ppdo. se decante e centrifugue. Decante.
Guarde o decantado para o procedimento III - 9. Lave o precipitado 2 vezes com 10 gotas de
gua.
Observao: precipitado marrom a preto. Indicao de Mn e/ou Co e/ou Ni.
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ETEPAM - Edio 2007
Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, FeS, CoS, NiS, MnS, ZnS + HCl + HNO 3 Fe3+, Al3+, Cr3+,
Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ + NaOH Fe(OH)3, Co(OH)2 (preto), Ni(OH)2 (verde), Mn(OH)2,
[Al(OH)4]-, [Cr(OH)4]- (verde), [Zn(OH)4]2+ + H2O2 Fe(OH)3, Co(OH)2 (rosa) ou Co(OH)3
(marrom escuro), Ni(OH)2, MnO2 (preto), [Al(OH)4]-, [CrO4]2- (amarelo), [Zn(OH)4]2+
O Co(OH)2 (rosa) exposto ao ar transforma-se em Co(OH) 3 (marrom escuro)
DETECO de Fe, Co Ni e Mn
III - 4 Ao precipitado de III-3, adicione 20 gotas de H2SO4 2M, misture bem e transfira para uma
cpsula. Ferva brandamente por 2 minutos. Adicione 3 ml de H 2O2 a 3% e continue a ferver por
1 minuto aps completa dissoluo do precipitado. Adicione 10 gotas de gua, deixe resfriar,
observe a cor da soluo e divida esta soluo em 4 partes para testar Fe, Co, Ni e Mn.
Observaes: soluo amarela, Fe indicado; soluo verde, Ni indicado; soluo rosa ou rosa
avermelhado, Mn e/ou Co indicado.
Fe(OH)3 , Co(OH)2 , Co(OH)3 , Ni(OH)2 , NnO2 + H2SO4 + H2O2 Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+
III - 5 primeira poro adicione 3 gotas de KSCN 0,2M.

Observao: colorao vermelho. Presena de Fe confirmada.
Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ + KSCN [Fe(SCN)6]2- (vermelho sangue), Co2+, Ni2+, Mn2+
III - 6 Segunda poro adicione suficiente NaF slido at formar uma soluo saturada.
Misture com constante agitao. Adicione 15 gotas de solo alcolica saturada de NH 4SCN.
Observao: colorao azul. Presena de Co confirmada.
Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ + NaF + NH4SCN [Co(SCN)4]2-, Fe3+, Ni2+, Mn2+
III - 7 Alcalinize a terceira poro com NH 4OH 5M. Se formar precipitado de Fe(OH) 3 e/ou
Ni(OH)2, centrifugue e decante. Despreze o ppdo. Ao decantado adicione 3 gotas de
dimetilglioxima 1%, misture be e deixe em repouso por 1 min.
Observao: Precipitado vermelho. Presena de Ni confirmada.
Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ + NH4OH + CH3(CNOH)2CH3 Ni-C8H14O4N4 (vermelho morango), Fe3+,
Co2+, Mn2+
III - 8 Dilua a quarta poro com um volume igual de gua e junte 3 gotas de HNO 3 3M, misture
bem e, ento, adicione alguns cristais de periodato de K ou bismutato de Na. Agite bem e deixe
repousar 1 min. Centrifugue.
Observao: colorao rosa., vermelha ou violeta. Presena de Mn confirmada.
Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ + HNO3 + KIO4 [MnO4]- (rosa a vermelho), Fe3+, Co2+, Ni2+,
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ETEPAM - Edio 2007
SEPARAO e DETECO de ALUMNIO

III - 9 Trate o decantado do procedimento III - 3 com HNO3 16M at a soluo ficar levemente
cida. Adicione NH4OH 15M at a soluo ficar alcalina e agite. [s vezes, quando se
acrescenta a soluo de amnia, forma-se um ppto. branco que se redissolve aps a adio de
mais soluo de amnia. Este ppdo. provavelmente Zn(OH) 2]. Continue agitando a soluo
amoniacal por 1 min. Centrifugue e decante [ Devido ao ppto de Al(OH) 3 ser gelatinoso, muito
translcido, altamente dividido, e de cor opaca, branca-azulada, sua presena, suspendido na
soluo, NO FCIL de detectar. Porm, centrifugando aparecer no fundo do tubo como um
ppdo. gelatinoso esbranquiado e opaco]. Guarde o decantado para os procedimentos III 11 e III - 13.
Se o decantado for amarelo faa o procedimento III - 11. Se for incolor faa o
procedimento III - 13.
Observao: precipitado gelatinoso branco a cinza, indicao de Al; decantado amarelo,
indicao de Cr.
[Al(OH)4]-, [CrO4]2-(amarelo), [Zn(OH)4]2+ + HNO3 Al3+, [Cr2O7]2- (laranja), Zn2+
Al3+, [Cr2O7]2-, Zn2+ + NH4OH Al(OH)3, [CrO4]2-, [Zn(NH3)4]2+
III - 10 Lave o precipitado 3 vezes com gua quente. Dissolva o precipitado com gotas de HCl 6
M. Adicione 3 gotas de soluo de aluminon (sal de amnico do cido aurin-tricarboxlico).
Agite e adicione 5 gotas de soluo de NH 4CH3COOH (acetato de amnio) 3 M. Checar o pH
que deve estar entre 5 e 7.2. Apario de uma cor vermelha: indica presena de Al. Para
conferir, adicione NH4OH at a soluo ficar ligeiramente alcalina. Centrifugue e decante. Junte
o decantado ao decantado de III-9 que ser utilizado em III - 11 ou III - 13.
Observao: precipitado ou colorao vermelha brilhante. Presena de Al confirmada.
Al(OH)3, [CrO4]2-, [Zn(NH3)4]2+ + HCl + (C6H3OHCOONH4)2C:C6H3OCOONH4 + NH4CH3COOH +
NH4OH Al-Aluminon (vermelho), Al3+ , [CrO4]2-, [Zn(NH3)4]2+
SEPARAO e DETECO de Cr e Zn
III - 11 Se o decantado do procedimento III - 9 for amarelo: Cr provavelmente presente.
Adicione 7 gotas de BaCl 2 0,2M ao decantado amarelo, misture bem e centrifugue at o
sobrenadante ficar claro e decante, testando completa precipitao. Decante. Guarde o
decantado para o procedimento III - 13.
Observao: precipitado amarelo: Presena de Cr indicada.
[CrO4]2-, [Zn(NH3)4]2+ + BaCl2 => BaCrO4 (amarelo), + [Zn(NH3)4]2+
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ETEPAM - Edio 2007
III - 12 Lave o precipitado [BaCrO4 misturado com BaSO4] duas vezes com gua quente.
Adicione 3 gotas de HNO3 3M e aquea por um minuto com constante agitao, mas sem
ferver vigorosamente. Adicione 10 gotas de gua fria, misture bem e esfrie completamente com
gua da torneira e, em seguida, junte 10 gotas de ter etlico e 3 gotas de H 2O2 3% e 15. Agite
vigorosamente com o basto de vidro e deixe decantar.
Observao: colorao azul na camada de ter devida formao de perxido de Cr, CrO5,.
Presena de Cr confirmada.
BaCrO4 + HNO3 [Cr2O7]2- + H2O2 + C2H5OC2H5 CrO5 (azul)
O composto CrO5 instvel e se decompe permanentemente em Cr 3+. Se a
concentrao de HNO3 baixa, a decomposio muito lenta. A decomposio
acelerada pelo excesso de H2O2 . Portanto excesso de H2O2 e HNO3 devem ser evitados.
O CrO5 muito solvel em eter etlico enquanto HNO 3 e H2O2 no so. Assim a extrao
do CrO5 para a fase orgnica preserva boas concentraes de CrO 5.
III - 13 Se o decantado do procedimento III - 9 for incolor, acidifique levemente com HCl
6M e adicione 5 gotas de K4[Fe(CN)6] 02,M.
Observao: precipitado branco ou azulado. Presena de Zn confirmada.
Zn(NH3)4]2+ + HCl Zn2+
Zn2+ + K4[Fe(CN)6]2 Zn2[Fe(CN)6]2 (branco), K2Zn3[Fe(CN)6]2 (branco acinzentado)
O Zn2[Fe(CN)6]2 em presena de excesso do reagente (K4[Fe(CN)6]2) se transforma no
hexacianoferrato duplo de zinco e potssio, bem menos solvel.
Zn2[Fe(CN)6]2 + K4[Fe(CN)6]2 K2Zn3[Fe(CN)6]2 (branco acinzentado)
23

ETEPAM - Edio 2007
IV - ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO IV

Os elementos magnsio, brio, estrncio e clcio pertencem ao grupo II A da tabela
peridica apresentando configuraes eletrnicas similares. Disto decorre a semelhana de
suas propriedades. O magnsio o metal que apresenta propriedades mais diferenciadas do
resto do grupo, devido ao seu pequeno tamanho e por essa razo, s vezes no classificado
junto com esses elementos no procedimento de separao analtica.
Na Tabela abaixo so apresentados os produtos de solubilidade de hidrxidos e de
alguns sais dos metais alcalinos terrosos. O exame desta tabela permite entender a escolha
dos reagentes usados na separao dos ctions deste grupo.
Tabela 1: Produtos de Solubilidade em guas de Alguns Compostos, de Magnsio,
Clcio, Estrncio e Brio a 25oC.
nions
Mg2+
OH-
5,9 x 10-12
CO
23
Sr2+
----
-5
Ca2+
----
4,9 x 10
-9
----10
7,0 x 10
4,8 x 10-9
C2O42-
8,6 x 10-5
2,3 x 10-8
5,6 x 10-8
2,3 x 10-9
SO42-
----
1,0 x 10-10
2,8 x 10-7
6,1 x 10-5
----
-10
-6
7,1 x 10-4
CrO4
IV.I
1,0 x 10
Ba2+
2-
1,2 x 10
3,6 x 10
REAES DE SEPARAO E IDENTIFICAO
1) Solues contendo ons de Ba 2+, Sr2+ ou Ca2+ quando tratadas com soluo alcalina de
carbonato de amnio do origem a formao de precipitados brancos de BaCO 3, SrCO3 e
CaCO3 respectivamente, que quando aquecidos se tornam gradativamente cristalinos.
Ba2+ + CO32- BaCO3(s) ppt. branco
Sr2+ + CO32- SrCO3(s) ppt. branco
Ca2+ + CO32- CaCO3(s) ppt. branco
Quantidades pequenas destes carbonatos precipitam lentamente, devido tendncia
de formar solues supersaturadas. Aquecimento e agitao ajudam a precipitao e
favorecem a formao de cristais grandes que so mais fceis de centrifugar e separar por
decantao. No se deve AQUECER AT A EBULIO para no decompor o reagente:
(NH4)2CO3
2 NH3 + CO2 + H2O
A reao de HCI com NH4OH resultar na formao de NH4Cl que impede a

precipitao dos ons Mg2+ como hidrxido ou carbonato bsico. Esta propriedade permite
separar os ons Mg2+ de Ba2+, Sr2+ e Ca2+:
NH3 + H2O
Mg2+ + 2 OH-
NH4+ + OH-
(1)
Mg(OH)2(s)
(2) ppt.
24

ETEPAM - Edio 2007
A adio de sais de amnio resulta num aumento da concentrao de ons NH 4+ que

ocasiona um deslocamento do equilbrio da dissociao da amnia (1) no sentido da formao
de amnia no dissociada. Este deslocamento de equilbrio implica numa diminuio da
concentrao de ons OH-. Quando a concentrao de ons OH - for reduzida a um valor tal que
o produto de solubilidade do Mg(OH) 2 no for mais atingido deve haver dissoluo completa do
precipitado.
5 Mg2+ + 5 CO32- + 6 H2O 4 MgCO3.Mg(OH)2.5H2O(s) (ppt. branco) + CO2
Na presena de ons amnio, h uma diminuio da concentrao de CO 32-, mas que
ainda suficiente para atingir o produto de solubilidade dos carbonatos de brio, estrncio e
clcio (KPS da ordem de 10-9). Entretanto, esta concentrao de CO32-no suficiente para
atingir o produto de solubilidade do MgCO 3 que por esta razo solvel em soluo de NH4Cl.
CO32- + NH4+
HCO3- + NH3
2) Quando se adiciona uma soluo de hidrogenofosfato de sdio a uma soluo contendo

ons magnsio tamponada com hidrxido de amnio - cloreto de amnio, h a formao de
um precipitado branco cristalino de MgNH4PO4.6H2O de acordo com as equaes:
HPO42- + OH-
H2O + PO43-
Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6 H2O
MgNH4PO4.6H2O(s)
(1)
(2)
Na precipitao dos ons magnsio por esse mtodo, a soluo deve ser alcalinizada
com hidrxido de amnio para que a precipitao seja completa. Isto facilmente entendido,
observando-se os equilbrios (1) e (2). Por outro lado, necessria a adio de cloreto de
amnio, pois a presena dos ons amnio, alm de ajudar a precipitao atravs do efeito do
on comum, impede a formao de um precipitado branco, floculento, de fosfato cido de
magnsio. A adio de cloreto de amnio impede tambm a formao de hidrxido de
magnsio como discutido anteriormente. Dever haver a formao de um precipitado branco de
MgNH4PO4.6H2O que cristaliza sob a forma caracterstica de estrelas e que pode ser
observado ao microscpio.
3) Os carbonatos de brio, estrncio e clcio, dissolvem em cido actico (onde M 2+ = Ba2+,
Sr2+ e Ca2+):
MCO3(s) + 2 HAc
M2+ + H2O + CO2 + 2 Ac-
Considere-se os equilbrios: MCO3(s) M2+ + CO32CO32- + H+

HCO3- + H+
(1)
HCO3-(2)
H2CO3 H2O + CO2 (3)
Na presena de cido actico, HAc, os equilbrios (1), (2) e (3) so deslocados para a
direita, dissolvendo o precipitado.
25

ETEPAM - Edio 2007
4) Os ons brio formam com o cromato um precipitado amarelo de cromato de brio, BaCrO 4
neste meio, porm, solvel em cidos fortes. Os ons Sr 2+ e Ca2+ no precipitam nas
condies em que foi feita a reao.
Cr2O72- + H2O
2+
2-
M + CrO4
ppt. Amarelo
2 CrO42- + 2 H+
MCrO4(s)
(1)
(2)
Em solues neutras, a reao de precipitao do brio com o dicromato no

completa, porque um cido forte formado, como resultado da prpria reao de precipitao,
como pode ser vista na equao abaixo que a soma de (1) e (2) onde M = Ba 2+.
2-
Cr2O7
+ 2 Ba2+ + H2O
2 BaCrO4 + 2 H+
Contudo, a precipitao do BaCrO4 pode ser total se for adicionado acetato de sdio
soluo, que reagir com os ons H+ resultante da reao de precipitao, no sentido de
formao de cido actico, mantendo a concentrao de H+ baixa.
5) No caso do Ba2+ e Sr2+ dever haver formao de precipitados, enquanto que Ca 2+ no
dever precipitar neste meio.
MSO4(s) ppt. branco
M2+ + SO42-
O sulfato de clcio solvel em soluo de sulfato de amnio concentrado e quente.

Isto devido, talvez, formao de complexos de acordo com a equao:
CaSO4(s) + SO42-
Ca(SO4)22-
O on sulfato provm de um cido relativamente forte,
HSO4- de tal modo que h
pouca tendncia para os ons H+ e SO42- se combinarem. Deste modo, a dissoluo do

precipitado em qualquer cido, requer uma concentrao alta de ons hidrognio.
MSO4(s) + H+
M2+ + HSO4-
6) Solues neutras de oxalato de amnio, formam precipitados com os ons dos metais
alcalinos terrosos. O precipitado formado frio finamente dividido e difcil de centrifugar e
decantar, entretanto, quente, formam-se cristais grandes.
MC2O4(s) ppt. branco
M2+ + C2O42-
Os oxalatos dissolvem-se em solues de cidos fortes, devido formao dos ons

MC2O4(s) M2+ + C2O42-
C2O42- + H+
26
C O -:
H 2 4
C2O4-

ETEPAM - Edio 2007
Um cido fraco, tal como o cido actico no suficiente para deslocar o equilbrio e
dissolver o precipitado no caso do clcio. A solubilidade dos oxalatos aumentam na ordem Ca 2+,
Sr2+ e Ba2+. O magnsio, se no foi bem separado no incio, pode precipitar neste ponto como
MgC2O4 e pode ser confundido com o CaC2O4.
V.2.
TESTE DE CHAMA
Os sais de magnsio no proporcionam nenhuma colorao chama do bico de
Bunsen. Assim a prova de chama no se presta para identificao dos ons deste elemento.
Os ons clcio proporcionam chama uma colorao vermelho tijolo, o brio, verdeamarelado e o estrncio, vermelho carmim.
Devemos tomar o cuidado para no confundir a colorao verde-amarelada produzida
por um sal de brio, com a colorao verde de um sal de cobre.
27

ETEPAM - Edio 2007
V - ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO V

Os ons dos metais alcalinos Na+ e K+ so os maiores ctions do perodo que
pertencem, possuem carga pequena e a estrutura de gs nobre. Por esses motivos, tm uma
fraca atrao por nions e molculas, e como conseqncia a maioria de seus sais so
solveis em gua e seus ons raramente formam complexos.
O on NH4+ est includo neste grupo porque apresenta propriedades semelhantes.
Este grupo de ctions no possui um reagente especfico para separ-los e a
identificao de cada um deve ser feita numa soluo contendo todos os ons sem prvia
separao.
V.1.2.
1)
REAES DE IDENTIFICAO
Este teste feito em soluo neutra ou levemente acidificada com cido actico. A
formao de um precipitado amarelo claro cristalino de NaZn(UO 2)3(Ac)9.9H2O, indica a

presena de sdio, que pode ser confirmado atravs do teste de chama.
Na+ + Zn2+ + 3 UO22+ + 8 Ac- + HAc + 9 H2O
NaZn(UO2)3(Ac)9.9H2O(s) + H+
ppt. amarelo
A adio de gotas de lcool etlico favorece a precipitao porque diminui a solubilidade

do precipitado.
Os ons que podem interferir neste teste, se presentes em concentraes relativamente
altas, so: cobre, mercrio, cdmio, alumnio, cobalto, nquel, mangans, zinco, clcio,
estrncio, brio e amnio. O on fosfato interfere neste teste, dando precipitado com o on
uranila, entretanto, tal interferncia pode ser eliminada adicionando-se uma soluo de acetato
e evaporando-se at um volume de aproximadamente 0,5 mL. Excesso de cido tambm
interfere neste teste.
2)
ons potssio em soluo no muito diluda formam com on perclorato, um precipitado

branco, cristalino, de perclorato de potssio, KClO4.
K+ +
ClO4
KClO4(s) ppt. branco
Os ons NH4+ no interferem neste teste. O mesmo resultado pode ser conseguido
empregando-se uma soluo de perclorato de sdio.
3)
A presena do on amnio em soluo pode ser detectada atravs do seguinte

procedimento: primeiramente adiciona-se um excesso de uma base forte para converter o
on NH4+ amnia, NH3. A seguir aquece-se a soluo alcalina para expelir o gs NH 3 e a
amnia liberada detectada atravs de um papel de tornassol umedecido com gua
destilada, o qual se torna azul.
28

ETEPAM - Edio 2007
A reao envolvida neste teste pode ser expressa pela seguinte equao:
NH4+ + OH-
NH3 + H2O
Deve-se tomar cuidado para que a soluo alcalina no espirre durante o aquecimento,
devido ebulio, atingindo o papel de tornassol, pois levar a uma concluso errnea.
H vrias outras alternativas que podem ser utilizadas para se detectar o gs amnia,
desprendido durante o aquecimento. Uma outra maneira consiste em colocar um basto de
vidro umedecido com cido clordrico 12 mol L -1 (concentrado) em contato com o vapor
desprendido pela reao, observando-se neste caso, a formao de fumos brancos (micro
partculas de NH4Cl slido).
HCl(g) + NH3(g)
NH4Cl(s)
V.1.3. TESTE DE CHAMA

O teste de chama baseia-se no fato de que quando uma certa quantidade de energia
fornecida a um determinado elemento qumico, alguns eltrons da ltima camada de valncia
absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo o que
chamamos de um estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao estado
fundamental, emite uma quantidade de energia radiante, igual quela absorvida, cujo
comprimento de onda caracterstico do elemento e da mudana do nvel eletrnico de
energia. Assim, a luz de um comprimento de onda particular ou cor, utilizado para identificar o
referido elemento.
A temperatura da chama do bico de Bunsen suficiente para excitar uma quantidade
de eltrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e
intensidade, que podem ser detectados com considervel certeza e sensibilidade atravs da
observao visual da chama. Tal procedimento denominado teste de chama e ser utilizado
para a identificao de sdio e potssio.
O teste de chama para o sdio to sensvel e persistente, que mesmo traos deste
metal produz uma cor amarela intensa que encobre toda a cor devido qualquer outro on
presente na amostra.
Ao fazer-se o teste de chama, deve-se sempre utilizar sais umedecidos com cido
clordrico concentrado, isto porque nitratos e sulfatos no do chamas coloridas com a mesma
intensidade daquela proveniente de cloretos. Nitratos e sulfatos decompem chama
produzindo xidos que no se volatilizam facilmente.
O teste de chama para o on potssio menos sensvel do que o teste para o sdio. O
potssio d uma colorao violeta que se extingue rapidamente chama, e facilmente
mascarada pelo sdio. Pode-se utilizar um vidro de cobalto para absorver a luz amarela do
sdio e permitir que a cor da chama do potssio seja observada.
possvel fazer um teste para o potssio na presena de sdio. Uma colorao violetaavermelhada de curta durao, quando vista atravs do vidro de cobalto, prova a existncia de
potssio na amostra.
29

ETEPAM - Edio 2007
Desde que uma colorao violeta tambm observada quando uma chama verde
vista atravs de um vidro azul, os ons brio, cobre e borato que do colorao verde chama,
podem interferir no teste de potssio.
O teste de chama no por si s conclusivo para identificao destes ons, todavia,
um timo complemento para os testes de precipitao.
ANLISE DE NIONS
30

ETEPAM - Edio 2007
Lista dos principais nions

Carbonato, CO32hidrogenocarbonato, HCO3sulfeto, S2sulfato, SO42sulfito, SO32tiossulfato, S2O32persulfato, S2O82ditionito, S2O42silicato, SiO32nitrato, NO3nitrito, NO2cianeto, CNcianato, OCNtiocianato, SCNferrocianeto, [Fe(CN)6]4-
cloreto, Clhipoclorito, OClclorato, ClO3perclorato, ClO4brometo, Brbromato, BrO3boratos, BO33-, B4O72-, BO2iodeto, Iiodato, IO3fluoreto, Fhexafluorsilicato, [SiF6]2ortofosfato, PO43pirofosfato, P2O74pirofosfato, P2O74metafosfato, PO3-
ferricianeto, [Fe(CN)6]3arsenito, AsO33arseniato, AsO43cromato, CrO42dicromato, Cr2O72permaganato, MnO4acetato, CH3COObenzoato, C6H5COO-
fosfito, HPO32hipofosfito, H2POformiato, HCOOoxalato, C2O42tartarato, C4H4O62citrato, C6H5O73salicicato, C6H4(OH)COOsuccinato, C4H4O42-
Prtica no 10 - Testes Prvios para nions

1. Solubilidade da Amostra
Colocar uma parte das amostras slidas em tubos de ensaio separados. Tratar cada uma
delas com gotas de gua destilada. Agitar e aquecer. Observar e anotar se h ou no
dissoluo dos slidos. Com papel indicador universal medir o pH da soluo.
2. Tratamento com cido Sulfrico Concentrado
Colocar uma ponta de esptula das amostras slidas em tubos de ensaio separados.
Tratar cada uma delas com uma ou duas gotas de cido sulfrico concentrado. Agitar e
aquecer cuidadosamente. Observar e anotar o que acontece em cada caso.
3. Tratamento com Nitrato de prata
Nos casos de sais solveis em gua, colocar uma ponta de esptula das amostras
slidas em tubos de ensaio separados, depois 1 mL de gua e cerca de 5 a 6 gotas de AgNO 3
o,2 mol/L. Se no ocorrer a formao de ppt ento os ons Cl -, Br-, I-, CO32-, PO43-, S2- e BO33estaro ausentes. Se o ppt obtido for branco, ento Br -, I-, PO43-, S2- estaro ausentes tambm.
Agitar e aquecer cuidadosamente. Observar e anotar o que acontece em cada caso.
4. Tratamento com Cloreto de brio
Nos casos de sais solveis em gua, colocar uma ponta de esptula das amostras
slidas em tubos de ensaio separados, depois 1 mL de gua e cerca de 5 a 6 gotas de BaCl 2
0,2 mol/L. A formao de ppt indica a presena de um ou mais dos seguintes nions SO 42-,
CO32-, PO43-, S2- e BO2- ou F-. Centrifugar e transferir o sbn para outro tubo de ensaio. Adicionar
gotas de HCl e agitar. Se houver dissoluo completa do ppt fica comprovada a ausncia de
31

ETEPAM - Edio 2007
SO42-, se no dissolver fica comprovada a presena de SO 42-. Observar e anotar o que

acontece em cada caso.
Testes Especficos para nions
Prtica no 11 Identificao dos nions
Cl- e BrA. Identificao do on cloreto ClAcidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com HNO 3 6,0 mol/L e adicione 5 gotas de
AgNO3 0,2 mol/L. A formao de um precipitado branco em forma de cogulos pode ser AgCl.
Centrifugue e rejeite o sobrenadante. Adicione NH 4OH 6,0 mol/L ao precipitado at ele se
dissolver. Caso isso ocorra adicione novamente soluo HNO 3 6,0 mol/L e observe se o
precipitado branco volta a se formar. A formao de precipitado novamente constata-se a
presena de cloreto.
A.1. Outro teste de identificao do on cloreto
Soluo de acetato de chumbo: Pegar 1 mL de gua (da torneira) e adicionar uma
pequena quantidade de acetato de chumbo. A formao de um precipitado branco indica
presena do on cloreto. O precipitado bastante solvel em gua fervendo.
B. Identificao do on brometo BrAcidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com HNO 3 6,0 mol/L e adicione 2 gotas em
excesso. Acrescente 2 gotas de CCl 4 (tetracloreto de carbono) e em seguida adicione gota a
gota KMnO4 0,02 mol/L, agitando aps cada adio, at se obter uma camada orgnica laranja
ou a soluo aquosa permanecer rsea durante pelo menos um minuto. A camada orgnica
laranja indica a presena de brometo.
B. 1. Outras maneiras de identificao do on brometo
B.1.1. cido sulfrico concentrado: quando o cido sulfrico concentrado
adicionado sobre brometo de potssio slido, forma-se, primeiro, uma soluo marrom
avermelhada e, posteriormente, desprendem-se vapores de bromo da mesma cor que
acompanham o brometo de hidrognio (fumaa em ar mido).
B.1.2. Soluo de acetato de chumbo: colocar 0,5 mL da soluo amostra em um
tubo de ensaio e adicionar 0,5 mL da soluo de acetato de chumbo. A formao de um
precipitado branco, cristalino, indica a presena do on brometo. O precipitado solvel em
gua fervendo.
I - e FA. Identificao do on iodeto I-
32

ETEPAM - Edio 2007
Acidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com H 2SO4 6,0 mol/L. Acrescente alguns
cristais de NaNO2 e 2 gotas de CCl 4. Agite vigorosamente para extrair o iodo. A presena de
iodo indicada pela cor violeta na camada orgnica.
A.1. Outras maneiras de identificao do on iodeto
A.1.1. Soluo de cido sulfrico concentrado: com o iodeto slido, o iodo liberado;
aquecendo, desprendem-se vapores de cor violeta que tornam azul o papel de goma de amido.
Forma-se tambm iodeto de hidrognio (fumaa branca) mas a maior parte reduz o cido
sulfrico a dixido de enxofre, sulfeto de hidrognio e enxofre, cujas propores relativas
dependem das concentraes dos reagentes.
A.1.2. Soluo de acetato de chumbo: colocar 0,5 mL da soluo amostra em um tubo de
ensaio e adicionar 0,5 mL de uma soluo de acetato de chumbo. A formao de um
precipitado amarelo, indica a presena do on iodeto. O precipitado solvel em muita gua
quente, formando uma soluo incolor e produzindo lminas douradas, aps resfriamento.
B. Identificao do on fluoreto FSoluo de cloreto de clcio: colocar 0,5 mL da soluo amostra em um tubo de
ensaio e adicionar 5 gotas da soluo de cloreto de clcio. A formao de um precipitado
branco, viscoso, indica a presena do on fluoreto. O precipitado solvel em cido actico,
porm ligeiramente mais solvel em cido clordrico diludo.
B.1. Outras maneiras de identificao do on fluoreto
Soluo de cloreto de ferro(III): colocar 0,5 mL da soluo amostra em um tudo de ensaio e
adicionar 3 gotas da soluo de cloreto de ferro(III). A formao de um precipitado branco,
cristalino, indica a presena do on fluoreto. O precipitado no d reaes caractersticas do
ferro (por exemplo, com tiocianato de amnio), exceto por acidificao.
SO32- e SO42A. Identificao do on sulfito SO32Acidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com HCl 6,0 mol/L. Dilua com 5 gotas de
gua destilada. Adicione 5 gotas de BaCl 2 0,2 mol/L para precipitar o sulfato. Centrifugue e
transfira a soluo para um outro tubo limpo e coloque algumas gotas de KMnO 4 0,02 mol/L. Se
houver a formao de precipitado branco e o descoloramento do permanganato, sulfito est
presente.
A.1. Outra maneira de identificao do on sulfito
Soluo de acetato de chumbo ou nitrato de chumbo: colocar 0,5 mL da amostra em um
tubo de ensaio e adicionar 0,5 mL da soluo de acetato de chumbo. A formao de um
33

ETEPAM - Edio 2007
precipitado branco indica a presena do on sulfito. O precipitado dissolve-se em cido ntrico

diludo, liberando dixido de enxofre
B. Identificao do on sulfato SO42Acidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com HCl 6,0 mol/L e adicione 5 gotas de BaCl 2 0,2
mol/L. A formao de uma precipitado branco, indica a presena de sulfato. O precipitado
insolvel em cido clordrico diludo a quente e em cido ntrico diludo, mas moderadamente
solvel em cido clordrico concentrado fervendo.
NO2- e NO3A. Identificao do on nitrito NO2Adicione uma pequena quantidade de cido sulfmico a aproximadamente 0,5 mL de
sua soluo e feche o tubo de ensaio com o dedo indicador. Observe se h liberao vigorosa
de bolhas. Aps parar o desprendimento de bolhas, adicione algumas gotas de BaCl 2 0,2 mol/L
e observe se h formao de um precipitado branco. A obteno de um precipitado branco e a
presena de bolhas indicam a presena de nitrito.
A.1. Outra maneira de identificao do on nitrito
cido clordrico diludo: a adio cautelosa do cido ao nitrito slido a frio produz uma
soluo azul plida (devido presena de cido nitroso livre ou seu anidrido) e a liberao de
vapores de cor marrom de dixido de nitrognio, sendo este ltimo produzido amplamente por
combinao dixido ntrico com o oxignio do ar .
B. Identificao do on nitrato NO3cido sulfrico concentrado e limalhas de cobre: aquecendo estes com nitrato
slido, liberam-se vapores de cor marrom avermelhada de dixido de nitrognio, e a soluo
adquire uma cor azul devido formao de ons cobre(II). Uma soluo do nitrato tambm
pode ser empregada. O cido sulfrico deve ser, ento, adicionado muito cuidadosamente.
CO32- e MnO4A. Identificao do on carbonato CO32Adicione em 0,5 mL de sua soluo amostra e 3 gotas de H 2SO4 6,0 mol/L em um tudo
de ensaio. Encha um conta-gotas com BaCl 2 0,2 mol/L e sem comprimir o bulbo do conta-gotas,
introduza a ponta em sua soluo amostra. A presena de carbonato observada pela
formao de uma turbidez branca na ponta do conta gotas.
B. Identificao do on permanganato MnO4Perxido de hidrognio: colocar 0,5 mL da soluo amostra em um tubo ensaio
,acidificar a soluo com cido sulfrico diludo de ensaio e adicionar 1 mL do perxido de
34

ETEPAM - Edio 2007
hidrognio. A descolorao da soluo juntamente com a liberao de um gs indica a

presena do on permanganato.
CrO42- e PO42A. Identificao do on cromato CrO42Soluo de acetato de chumbo: acidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com
CH3COOH 6,0 mol/L e adicione 5 gotas de Pb(CH 2COO)2 0,2 mol/L. A formao de um
precipitado amarelo indica a presena de cromato.
A.1. Outra maneira de identificao do on cromato
Soluo de nitrato de prata: colocar 0,5 mL da soluo amostra e adicione 1 mL da
soluo de nitrato de prata. A formao de um precipitado marrom avermelhado indica a
presena do on cromato. O precipitado solvel, em cido ntrico diludo e em soluo de
amnio, mas insolvel em cido actico. O cido clordrico converte o precipitado em cloreto de
prata.
B. Identificao do on ortofosfato PO43Soluo de mobilado de amnio: acidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com
HNO3 concentrado e aquea por cinco minutos. Acrescente 5 gotas de molibdato de amnio e
deixe em repouso por 5 minutos. A formao de um precipitado amarelo brilhante indica a
presena de fosfato.
B.1. Outra maneira de identificao do on ortofosfato
Soluo de nitrato de prata: colocar um 0,5 mL da soluo amostra em um tubo de
ensaio e adicionar 0,5 mL da soluo de nitrato de prata. A formao de um precipitado
amarelo indica a presena do ortofosfato, distino do meta e pirofosfato, o ortofosfato
solvel em amnia diluda e em cido ntrico diludo.
C2O42- e SCNA. Identificao do on oxalato C2O42Acidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com CH 3COOH 6,0 mol/L e acrescente mais
5 gotas em excesso. Adicione 5 gotas de CaCl 2 0,2 mol/L e deixe a soluo em repouso por 1
minuto. Centrifugue e lave o precipitado duas vezes com gua quente. Acrescente ao
precipitado, 4 gotas de gua e 1 gota de H 2SO4 concentrado. Aquea brevemente em banhomaria para dissolver o precipitado. Adicione 1 gotas de KMnO 4 0,02 mol/L. A presena de
oxalato indicada pelo descoloramento do permanganato.
B. Identificao do on tiocianato SCN-
35

ETEPAM - Edio 2007
Acidifique 0,5 mL de sua soluo amostra com HCl 6,0 mol/L e adicione 3 gotas de
FeCl3. A formao de um vermelho profundo indica a presena do tiocianato. Adicione na
soluo vermelha NaF ( 1,5 mL / 2,0 mol/L) at a soluo se tornar incolor.
S2O32- e S2O82A. Identificao do on tiossulfato S2O32Soluo de cloreto de ferro(III): colocar 0,5 mL da soluo amostra em um tubo de
ensaio e adicionar 5 gotas da soluo de cloreto de ferro(III). A presena do nion tiossulfato e
identificada pelo aparecimento de uma colorao violeta escuro, provavelmente pela formao
do complexo ditiossulfatofrrico, em repouso, a cor desaparece rapidamente, formando ons
tetrationato e ferro(II).
B. Identificao do on persulfato S2O82Soluo de nitrato de prata: colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL da soluo
amostra e adicionar 0,5 mL da soluo de nitrato de parta. A formao de um precipitado preto
(perxido de prata) indica a presena do on persulfato. Adicione ao precipitado preto 3 gotas
da soluo de nitrato de prata e 0,5 mL de uma soluo de amnio diluda, o perxido de prata
(ou o on prata) atua cataliticamente, levando ao desprendimento de nitrognio e a liberao de
considervel calor.
REFERNCIAS
36

ETEPAM - Edio 2007
Andrade, J. B.; Cadore, S.; Vieira, P. C.; Zucco, C.; Pinto, A. C.; Quim. Nova 2004, 27,
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Alexiev, V. N.; Semimicroanlisis Qumico Cualitativo, Editorial Mir Mosc: URSS, 1975.
Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; Introduo Semimicroanlise
Qualitativa, 7 ed., Ed.UNICAMP: Campinas, 1997.
Curtman, L. J.; Anlisis Qumico Cualitativo, Manuel Marin y Ca: Espanha, 1959.
Fresenius, K. R.; Trait d'Analyse Chimique Qualitative, 6me ed., Ed. Franoise: Paris,
1879.
Moeller, T.; O'Connor, R.; Ions in Aqueous Systems: An Introduction to Chemical Equilibrium
and Solution Chemistry, McGraw-Hill: USA, 1972.
Rheinboldt, H.; "Orientao do Ensino da Qumica", Separata do Anurio da Faculdade de
Filosofia, Cincias e Letras, 1934-1935.
Rheinboldt, H.; Cincia e Cultura 1951, III, 125.
Senise, P. E. A.; Quim. Nova 1982, 5, 137.
Taube, H.; Chem. Eng. News 1984, 62, 32.
Vogel, A. I.; Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed., Mestre Jou: So Paulo, 1981;
Vogel's Qualitative Inorganic Analysis, 7th ed., Longman: England, 1996.
Svehla, G.;
Zucco, C.; Pessine, F. B. T.; Andrade, J. B.; Quim. Nova 1999, 22, 454;
37

ETEPAM - Edio 2007

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Qumica Analtica Qualitativa

Prof. Antnio A. Junior

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16) No contamine os reagentes, retornando o reagente no utilizado ao frasco original ou

Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;

Rotule os reagentes ou solues preparadas e as amostras coletadas;

Jogue papis usados e materiais que no serve no lixo somente quando no

Use pina e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao;

Evitar descartar produtos qumicos nas pias do laboratrio;

Em caso de derramamento de produtos txicos, inflamveis ou corrosivos, tomar as

27. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos:

(para neutralizar cidos) ou cido actico (para neutralizar bases). Esta

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Cuidado com mercrio entornado (de termmetros quebrados, por exemplo). O

Lembrar que em caso de incndio, na ausncia de um extintor, um avental pode servir

28. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

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2) Quando se adiciona uma soluo de hidrogenofosfato de sdio a uma soluo contendo