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PREINFORME DE LABORATORIO

FERNANDO MANRIQUE PAREDES


CDIGO: 13459383

QUMICA INORGNICA

TUTOR DE PRCTICA:
HECTOR URIEL RIVERA ALARCN

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA


ESCUELA DE CIENCIAS AGRCOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE
PROGRAMA DE INGENIERA AMBIENTAL
COLOMBIA
SEPTIEMBRE DE 2015

PREINFORME
1. Consultar la hoja de seguridad de los reactivos de la prctica, identificar el riesgo
(smbolo de peligrosidad), las precauciones con las que se deben manipular estas
sustancias; y el protocolo que debe llevarse a cabo en caso de derrame (elaborar este
trabajo en un cuadro).
Prctica

4. Capacidad
amortiguadora de
aguas y suelos

Reactivo

Smbolo de
peligrosidad

NaOH

Corrosivo

Fenolftalena

Inflamable

Solucin buffer
fosfato

Corrosivo

Precaucin

No inhalar y
evitar el
contacto con
la piel, ojos y
ropas.
Asegurar
suficiente
ventilacin
/aspiracin
en el puesto
de trabajo.

Protocolo en
caso de
derrame
Ventilar la zona
de derrame.
Diluir el
derrame con
agua y
neutralizarlo
con cido
clorhdrico 6
molar.

Mantener
alejado de
incompatible
s tales como
agentes
oxidantes,
cidos,
lcalis. No
ingerir. No
respirar los
gases /
humos /
vapores /
aerosoles

Eliminar todas
las fuentes de
ignicin y aisl
el rea del
derrame. Evite
la generacin
excesiva de
polvo.

No se puede
almacenar
indefinidame
nte. No coma
ni beba al
manejar este
material.
Lavar manos
y cara
despus de
trabajar con

Si la normativa
local lo
permite,
trapear con
abundante
agua, desechar
la mopa, diluir
con agua
corriente y que
corra al
sumidero.

el material.

4.1. Extraccin
salina

Cloruro de
Potasio

Inflamable

Biftalato de
Potasio

Irritante

Debe ser
evitado el
contacto con
el cuerpo
humano, as
como la
inhalacin de
los vapores.

No llevar a
los ojos, piel,
o vestimenta.
No inhale el
vapor o
neblina.
Mantenga
recipiente
cerrado.
Utilice
solamente
con
ventilacin
adecuada.
Lave
completamen
te despus
de
manipuleo.
Aljelo del

Transferir el
derrame a un
contenedor y
coordinar la
remocin con
una compaa
especializada
Evitar que
penetre en la
canalizacin
/aguas de
superficie
/agua
subterrneas.
Al penetrar en
las aguas o en
el
alcantarillado,
avisar a las
autoridades
pertinentes.
Recoger
mecnicament
e.
Para polvos
fines utilizar un
aspirador.
Recoger en
seco y
depositar en
contenedores
de residuos
para su
posterior
eliminacin de
acuerdo con
las normativas
vigentes.
Limpiar los
restos con
agua
abundante.

NaOH

Corrosivo

5. Determinacin
de cloruros en
agua mediante el
mtodo Mohr

Fenolftalena

Inflamable

cido Sulfrico

Corrosivo

calor, chispas
y llama.
No inhalar y
evitar el
contacto con
la piel, ojos y
ropas.
Asegurar
suficiente
ventilacin
/aspiracin
en el puesto
de trabajo.
Mantener
alejado de
incompatible
s tales como
agentes
oxidantes,
cidos,
lcalis. No
ingerir. No
respirar los
gases /
humos /
vapores /
aerosoles
Ventilacin
local y
general, para
asegurar que
la
concentraci
n no exceda
los lmites de
exposicin
ocupacional.
Control
exhaustivo
de las
condiciones
de proceso.
Debe
disponerse
de duchas y
estaciones
lavaojos

Ventilar la zona
de derrame.
Diluir el
derrame con
agua y
neutralizarlo
con cido
clorhdrico 6
molar.

Eliminar todas
las fuentes de
ignicin y aisl
el rea del
derrame. Evite
la generacin
excesiva de
polvo.

Contener el
derrame con
diques hechos
de arena,
tierras
diatomceas,
arcilla u otro
material inerte
para evitar que
entre en
alcantarillas,
stanos y
corrientes de
agua. No
adicionar agua
al cido.
Neutralizar
lentamente,
con ceniza de
soda, cal u otra

adems del
uso de los
elementos de
proteccin
personal.

Indicador de
Cromato de
Potasio

Corrosivo

Indicador de
Nitrato de Plata

Corrosivo

Evitar
cualquier
contacto con
el cuerpo
humano. No
coma, no
beba, no
fume
mientras
manipule
este
producto.
Evite el
contacto con
ojos piel
vestidura No
respire sus
vapores o
niebla.
Lvese bien
despus de
su
manipulacin

Evite el
contacto con
ojos piel
vestidura No
respire el
polvo.
Lvese bien
despus de
su
manipulacin
. Observe las
prcticas
generales de
higiene
industrial al

base. Despus
recoger los
productos y
depositar en
contenedores
con cierre
hermtico.
Ventilar el rea
de derrame o
escape.
Absorba el
lquido
derramado con
material
absorbente no
reactivo. Barra
el material.
Descontamine
el rea del
derrame con
una solucin
jabonosa.
Descarte este
material en una
instalacin
para residuos
peligrosos.
Evite que el
material
derramado
salga al
ambiente
exterior.
Evite que el
material
derramado
salga al
ambiente
exterior. Evite
el contacto con
un material
combustible
(madera,
papel, aceite,
tela).
Mantenga la
sustancia
hmeda

usar este
producto.

6.
Espectrofotometra

Difenilcarbazida

Inflamable

7. Hierro Total

cido Sulfrico

Corrosivo

No coma ni
beba al
manejar este
material.
Lavar manos
y cara
despus de
trabajar con
el material.
No generar,
inhalar no
tener
contacto con
la sustancia.
Ventilacin
local y
general, para
asegurar que
la
concentraci
n no exceda
los lmites de
exposicin
ocupacional.
Control

usando roco
de agua. No
toque el
material
derramado.
Use roco de
agua para
reducir los
vapores.
Prevenga la
entrada a
desages,
stanos o
reas
confinadas.
Recoger
mecnicament
e. Evacuar el
material
recogido segn
las normativas
vigentes.
Evitar la
formacin de
polvo. No
respirar el
polvo. Evitar
que penetre en
la
canalizacin
/aguas de
superficie
/agua
subterrneas.
Limpiar con
materiales
absorbentes.
Contener el
derrame con
diques hechos
de arena,
tierras
diatomceas,
arcilla u otro
material inerte
para evitar que
entre en
alcantarillas,

exhaustivo
de las
condiciones
de proceso.
Debe
disponerse
de duchas y
estaciones
lavaojos
adems del
uso de los
elementos de
proteccin
personal.

Sulfato de
Amonio

Corrosivo

Permanganato
de Potasio

Oxidante

Nocivo

No coma, no
beba, no
fume
mientras
manipule
este
producto.

Para manejar
este
compuesto
deben
utilizarse
bata,
lentes de
seguridad y
guantes, en
un rea bien
ventilada.

stanos y
corrientes de
agua. No
adicionar agua
al cido.
Neutralizar
lentamente,
con ceniza de
soda, cal u otra
base. Despus
recoger los
productos y
depositar en
contenedores
con cierre
hermtico.
Ventilar el rea
de la fuga o
derrame.
Mantenga a las
personas
innecesarias y
sin proteccin
fuera de la
zona del
derrame. Use
el equipo
apropiado de
proteccin
personal.
Recoger y
organizar el
material
derramado
para
reclamacin o
disposicin.
Dependiendo
de la magnitud
del derrame,
ser necesario
la evacuacin
del rea y la
utilizacin de
equipo de
respiracin
autnoma.
Alejar del

Para
cantidades
grandes,
debe usarse,
adems,
equipo de
respiracin
autnoma.
No deben
usarse lentes
de contacto
al manejar
este
producto.
Al trasvasar
disoluciones
de este
producto,
usar
propipeta,
nunca aspirar
con la boca

cido
Clorhdrico
concentrado

Corrosivo

Usar siempre
proteccin
personal as
sea corta la
exposicin o
la actividad
que realice
con el
producto.
Mantener
estrictas
normas de
higiene, no
fumar, ni
comer en el
sitio de
trabajo. Usar
las menores
cantidades

derrame
cualquier
fuente de
ignicin y
mantenerlo
alejado de
drenajes y
fuentes de
agua.
Construir un
dique para
contener el
material lquido
y absorberlo
con arena. Si
el material
derramado es
slido, cubrirlo
para evitar que
se moje.
Almacenar la
arena
contaminada o
el slido
derramado en
reas seguras
para su
posterior trata
miento.
Ventile el rea.
No tocar el
lquido, ni
permita el
contacto
directo con el
vapor. Eliminar
toda fuente de
calor. Evitar
que la
sustancia caiga
en
alcantarillas,
zonas bajas y
confinadas,
para ello
construya
diques con
arena, tierra u

Solucin de
Hidroxilamina

Corrosivo

posibles.
Conocer en
donde est el
equipo para
la atencin
de
emergencias.
Leer las
instrucciones
de la etiqueta
antes de usar
el producto.
Rotular los
recipientes
adecuadame
nte.
Evitar la
liberacin de
vapor en las
reas de
trabajo.
No comer, ni
beber, ni
fumar
durante el
trabajo.
Evitar las
llamas, no
producir
chispas y no
fumar. No
poner en
contacto con
superficies
calientes.
Uso de
Guantes
protectores y
traje de
proteccin.
Pantalla
facial o
proteccin
ocular
combinada
con la
proteccin
respiratoria

otro material
inerte.
Dispersar los
vapores con
agua en forma
de roco.
Mezclar con
soda o cal para
neutralizar.
Recoger y
depositar en
contenedores
hermticos
para su
posterior
disposicin.
Lavar la zona
con abundante
agua.

Barrer la
sustancia
derramada e
introducirla en
un recipiente
precintable; si
fuera
necesario,
humedecer el
polvo para
evitar su
dispersin.
Recoger
cuidadosament
e el residuo y
trasladarlo a
continuacin a
un lugar
seguro.
(Proteccin
personal
adicional:
respirador de
filtro P2 contra
partculas
nocivas).

Solucin de
fenantrolina

Irritante

En general,
uso de
indumentaria
de trabajo
resistente al
producto
qumico.
Aplicacin de
proteccin
respiratoria
slo en caso
de
sobrepasarse
alguno de los
lmites
permisibles.
Debe ser
especfica
para el
producto.

Contener el
derrame o
fuga.
Ventilar el
rea.
Aislar la zona
crtica.
Utilizar
elementos de
proteccin
personal.
Absorber por
medio de un
material o
producto
inerte, como la
Arena y
Vermiculita.
Recoger el
producto a
travs de una
alternativa
segura.
Disponer el
producto
recogido como
residuo
qumico.
Lavar la zona
contaminada
con Agua.
Solicitar ayuda
especializada
si es
necesaria.

2. Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben
trabajarse en el laboratorio (llevar a la prctica o enviar por correo electrnico, segn sean
las indicaciones del docente de prctica).
2.1. Determinacin de slidos suspendidos totales en agua potable y en agua
residual.
Procedimiento para la cuantificacin de SST
Pesar previamente el sistema
vidrio de reloj y papel filtro
secos W1

Pesar un beaker de 200 mL


vaco W2

Pesar beaker 100 mL de agua


W3

Filtrar 100 mL de agua potable o


agua residual

Descartar el filtrado e ingresar el


sistema papel filtro hmedo y
vidrio de reloj al horno de
secado hasta alcanzar una
temperatura de 103 -105C

Esperar durante 1 hora

Llevar al desecador
aproximadamente durante 1

Pesar el vidrio de reloj hasta


obtener peso constante W4

Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificacin de SST en agua.

2.2. Determinacin de slidos suspendidos voltiles en agua potable y en agua


residual
Procedimiento para la cuantificacin de SSV

Tomar el papel filtro de la


prueba de slidos suspendidos
totales y colocarlo en una
cpsula de porcelana

Pesar el sistema cpsula de


porcelana y papel filtro de SST
W5

Ingresar la muestra a la mufla


para que sea calcinada a 550C

Esperar 20 minutos, retirar de la


mufla y llevar al desecador para
el enfriamiento

Registrar el peso, cuando se


obtenga peso constante W6

Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificacin de SSV en agua.

2.3. Determinacin de slidos disueltos totales en agua potable y en agua residual


Procedimiento para la cuantificacin de SDT mtodo gravimtrico
Medir 50 ml de la muestra de
agua en probeta y filtrar sobre
papel filtro

Pesar un beaker de 50 mL limpio


y seco W7

Adicionar 20 mL del volumen de


agua filtrado al beaker y volver
a pesar el conjunto (antes de
realizar la evaporacin, medir la
conductividad del filtrado) W8

Evaporar en una estufa el


volumen de agua

Llevar el beaker al desecador


hasta enfriamiento y pesar
nuevamente hasta obtener peso
constante W9

Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificacin de SDT en agua

2.4. Capacidad amortiguadora de aguas y suelos


Mtodo de titulacin volumtrica
Alistar 3 beaker o erlenmeyer
pequeos y rotular as: (1), (2) y
(3)

Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10


ml de agua destilada; al (2) , 10
ml de solucin buffer fosfato y
al (3), 10 ml de muestra de
agua experimental

Colocar en cada frasco 2 gotas


de fenolftalena y agitar por 10
segundos

Titular cada erlenmeyer con una


solucin NaOH 0,1 N

Colocar el frasco bajo la bureta y


titular la solucin acuosa,
adicionando el NaOH hasta que
aparezca y permanezca un color
rosado plido, registrar el
volumen gastado en su tabla de
datos.

Tcnica potenciomtrica
Alistar 5 beakers o erlenmeyers
y rotularlos del (1) al (5)

Al primer frasco (1), adicionar


10 gramos (Wm) de suelo y 20
ml de agua destilada, agitar con
varilla de vidrio en agitador
magntico por 5 min, medir el
pH y registrar como pH1.

Posteriormente, agregar 4 ml de
NaOH 0,1N , agitar de nuevo por
un minuto y volver a medir el
pH2

Agregar al segundo frasco (2)


20 ml de agua destilada, al
tercero (3) 20 ml de buffer
fosfato, y al cuarto (4) 20 ml de
agua experimental. Repetir el
procedimiento anterior y
registrar los valores en la tabla

En el quinto frasco (5), repetir el


procedimiento del suelo, pero
con 5 gramos de follaje, disuelto
en 20 ml de agua destilada,
registrar los valores en la tabla
de datos.

ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Extraccin
Pesar aproximadamente 2,5
gramos de suelo, registrar ste
valor como: Ws y colocarlo en
un beaker o recipiente de vidrio
pequeo

Adicionar al Recipiente, 25ml de


solucin extractiva de KCl 1N

Agitar en agitador magntico


con varilla de vidrio, durante 5

Alistar montaje de filtracin


como se muestra en la figura 4,
filtrar hasta obtener ms
menos de 10 a 15 ml, registrar
este valor como: Vtitulado

Titulacin cido-base
Alistar el montaje de titulacin,
cargar la bureta con el NaOH
estandarizado previamente,
enrasarla, ajustando el nivel de
la solucin, de tal forma que el
menisco de sta, quede sobre la
lnea del cero

Adicionar 2 gotas de
fenolftalena al filtrado y agitar
suavemente por 15 segundos
Colocar el erlenmeyer debajo de
la bureta y agregar lentamente
desde sta, el NaOH 0,01 N,
hasta que en la solucin del
filtrado aparezca y permanezca
el color rosado o violeta; lo cual
indica que la reaccin de
neutralizacin ha llegado a su

Registrar los mililitros de NaOH


empleados en la titulacin

2.5. Determinacin de cloruros en agua mediante el mtodo de Mohr.


Procedimiento para la cuantificacin de cloruros
Medir 10mL de la muestra en un
erlenmeyer de 250ml

Corroborar que el pH de la
muestra se encuentre entre 7 y
10, ajustar con cido sulfrico o
hidrxido de sodio si no se
encuentra en este rango
Adicionar 3 gotas de
fenolftalena. Si la solucin se
torna color rosado, titular con
H2SO4 1 N hasta que
desaparezca la coloracin

Adicionar 15 mL de agua
destilada y 1 mL de indicador

Titular con solucin de nitrato de


plata 0,0141 N hasta que
aparezca color rojo ladrillo que
permanezca por lo menos 30
segundos

Determinar el volumen de
AgNO3 como el promedio de dos
valoraciones que no difieran en
ms de 0,2mL.

2.6. Espectrofotometra
Curva de calibracin de cromo hexavalente
Preparar una curva patrn con
concentraciones de cromo
hexavalente comprendidas entre
0 y 0.2 mg/L

Transferir las soluciones patrn a


vasos de precipitado de 100 mL.
a cada una adicionar 0.5 mL de
cido sulfrico 1:1 y agitar con
varilla de vidrio. El pH debe ser
alrededor de 2

Aadir 1,0 mL de solucin de


difenilcarbazida, agitar y dejar
reposar 5 a 10 minutos para
desarrollar color

Esperar de 5 a 10 minutos y leer


en el espectrofotmetro a 540
nm la absorbancia de cada una
de las soluciones

Graficar la concentracin de las


soluciones patrn contra los
valores de absorbancia y
realizar una regresin lineal para
obtener la ecuacin de la recta.
De la ecuacin de la recta se
puede despejar la concentracin
de la muestra problema al
conocer la absorbancia.

Medicin de cromo hexavalente en la muestra de agua


Transferir 50 mL de muestra
(previamente filtrada si la
muestra lo amerita) a un vaso
de precipitados de 100 mL,
adicionarle 0.5 mL de cido
sulfrico 1:1.

Agitar para mezclar bien

Aadir 1 mL de solucin de
difenilcarbazida, agitar y dejar
reposar 5 a 10 minutos para
desarrollar color
P
Preparar y analizar un blanco de
reactivos con agua
P
Esperar de 5 a 10 minutos y leer
en el espectrofotmetro a 540
nm. Si la absorbancia de la
muestra resultase mayor que la
del mayor patrn, es necesario
repetir el proceso mediante
diluciones
P

Curva de calibracin del hierro total


Se prepara la solucin madre de
S
Se toman alcuotas partiendo de
la solucin madre y se preparan
soluciones en diferentes
concentraciones

S
Se mide la absorbancia de cada
una de las soluciones por
espectrofotometra a una
longitud de onda de 510 nm
Preparacin de la solucin madre de hierro
Solucin 1: Se pesan 0,200 g
de alambre de hierro
electroltico limpio de cualquier
pelcula de xido y se pone en
un matraz aforado de 1 litro. Se
disuelve en 20 mL de cido
sulfrico 6N y se diluye hasta el
aforo con agua destilada exenta
de hierro 1 mL de esta solucin
contiene 0,20 mg de hierro
S
Solucin 2: Se disuelven 1,404
g de sulfato de amonio y hierro
hexahidratado en una solucin
de 20 mL de H2SO4
concentrado en 50 mL de agua
destilada. Se agrega gota a gota
KMnO4 0,1 N hasta que se
presente un dbil color rosa. Se
diluye hasta 1 000 mL con agua
destilada exenta de hierro y se
mezcla. Esta solucin contiene
0,20 mg de hierro por mL

Medicin de hierro total en la muestra de agua


Mezclar la muestra
perfectamente y pipetear 50 mL
en un frasco erlenmeyer de 200
mL (Si la muestra tiene ms de
2 mg/I de hierro, diluir una
alcuota medida exactamente,
que no contenga ms de 0,10
mg en 50 mL).
S
Aadir 2 mL de HCI concentrado
y 1 mL de solucin de
hidroxilamina
S
Para asegurarse de que todo el
hierro se disuelve, continuar la
ebullicin hasta que el volumen
se reduzca a 15-20 mL
S
Enfriar a temperatura ambiente
y transferir a un matraz
volumtrico de 50 100 mL
S
Aadir 10 mL de solucin
tampn de acetato de amonio y
2 mL de solucin de fenantrolina
y diluir hasta la marca con agua
destilada

S
Mezclar perfectamente con
agitacin y dejar en reposo por
10-15 min para que el color
mximo se desarrolle
S
Leer en el espectrofotmetro a
510 nm y registrar el valor de
absorbancia
S

2.7. Determinacin de cobre mediante espectroscopia de absorcin atmica


(opcional)
Curva de calibracin para determinacin de cobre por absorcin atmica
Se pesa aproximadamente
0,0181 g de Cu en un vaso de
precipitado de 100 ml
S
Seguidamente se adiciona 20 ml
de
HNO 3
S
Se calienta a ebullicin durante
10 minutos

S
Se filtra y se diluye a 100 ml con
agua destilada
S
Se toma una alcuota de 10 ml y
se diluye a 100 ml con HNO3 1%
S
Se toman alcuotas que
respecten al clculo
correspondientes para tener
concentraciones de 0, 0.5, 1.0,
2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 se afora a 50
S
Finalmente se hace lectura en el
equipo de absorcin atmica

Medicin de cobre en una muestra de suelo


Se pesa 1 gramo de muestra en
este caso (suelo), se carboniza a
500C
S
Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y
3 ml de HNO3
S
Se coloca en una plancha de
calentamiento hasta evaporar
S

Adicionar 10 ml de HCl al 37% y


evaporar hasta sequedad
S
Lavar con agua destilada y filtrar

S
Aforar en un baln de 100 m

S
Tomar una alcuota de 1 ml y
diluir a 50 ml con HCl 0,5 N
S
Finalmente se hace lectura en el
equipo de absorcin atmica

BIBLIOGRAFA

Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Qumica inorgnica ambiental, Protocolo de


prcticas para la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
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Editorial McGraw Hill.
Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wter and wastewater.
Versin 19. Washington: 2005. Publicacin oficial por American Public Health Association.
Prez Moreno, F., Prieto Garca, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernndez, A. & Mndez
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