Alejandro Valenzuela.

Carlos Felipe Rodrguez.

Anlisis de una muestra de carbonato y bicarbonato.

Resumen:
Una titulacin cido-base consiste en la neutralizacin de un cido y una base para la
determinacin de la concentracin desconocida de una sustancia en solucin (puede ser cido o
base). En sta prctica se realizaron dos titulaciones, con el fin de analizar una muestra
problema de carbonato y bicarbonato. La primera se hizo con cido clorhdrico como patrn
primario con el objetivo de determinar la alcalinidad de la muestra. Luego, se trat la muestra
con un exceso de hidrxido de sodio para convertir todos los iones bicarbonato a carbonato.
Seguido a esto, se precipitaron los iones carbonato al hacerlos reaccionar con cloruro de bario
para formar carbonato de bario y se titula con cido clorhdrico nuevamente para cuantificar el
exceso de hidrxido de sodio. Tal procedimiento fue realizado por triplicado, y con los datos
obtenidos fue posible calcular el porcentaje peso-peso de la muestra problema. A nivel general,
hubo una diferencia notable entre los resultados experimentales y los valores tericos,
probablemente por errores en la preparacin de las dos soluciones (una por repeticin) a partir
de las que se llev a cabo el experimento. As mismo, correr un test de Grubbs para cada una de
las mediciones permiti verificar que en general los grupos concurrieron en errores aleatorios, lo
que no se pudo verificar fue la cuota de error asociada a la preparacin de las soluciones
estndar.

1. Introduccin:
Una titulacin cido-base, cmo su nombre lo indica, consiste en la neutralizacin de un cido y
una base para la determinacin de la concentracin desconocida de una sustancia en solucin
(puede ser cido o base); a partir de otra sustancia de alta estabilidad con concentracin
conocida (patrn de pureza primario solucin estndar). Para lograr esto, se debe ir agregando
paulatinamente una sustancia a la otra hasta llegar al punto de equivalencia de reaccin, el cual
sucede cuando se renen cantidades estequiomtricamente equivalentes de una base y su
cido. Por otro lado, el papel del indicador es sealar el punto final de la reaccin, lo cual se
percibe por un cambio de color de la solucin en la medida que el pH de la disolucin vara. A su
vez, este cambio de pH es el resultado de la variacin concentracin del cido o de la base,
segn el caso. (Brown, 2004).

En este experimento, se realizaron dos titulaciones, una normal y otra por retroceso, con el fin de
analizar una mezcla de carbonato (CO3-) y bicarbonato (HCO3-). La primera consista en la
determinacin de la alcalinidad total ([HCO3-] + 2[CO3-]) a partir de cido clorhdrico (HCl). Las
reacciones que implic dicho proceso se relacionan a continuacin:

+ H 2 CO3
+ H
HCO 3
+ H 2 CO3
2+2 H
CO 3

Luego, se realiza la determinacin de la cantidad de bicarbonato. Para esto, se aadi un exceso

de hidrxido de sodio, dando lugar a la siguiente reaccin:

+ H 2 CO3
+ H
HCO 3

Despus, se precipit todo el in carbonato con cloruro de bario (BaCl 2), de la siguiente manera:

2 Ba CO3 (s)
Ba2 ++CO3

La segunda titulacin, se llev a cabo con cido clorhdrico, nuevamente, con el objetivo de
cuantificar el hidrxido de sodio en exceso. Esto se logra a travs de la reaccin de
neutralizacin:

H 2 O
++ OH
H

Con este dato es posible calcular la concentracin de bicarbonato y carbonato, ya sabiendo la

alcalinidad de la muestra.

2. Metodologa:
El asistente tcnico se encarg de los detalles de la estandarizacin de las soluciones. Ahora
bien, para la estandarizacin de la solucin de cido clorhdrico se utilizaron 10mL de sta; como

patrn de pureza, carbonato de sodio; y como indicador, verde de bromocresol. Por otro lado,
para la solucin de hidrxido de sodio tambin se utilizaron 10mL de sta; como estndar, ftalato
cido de potasio; y como indicador, fenolftalena. Luego, todos los grupos corrieron 3 rplicas
para los procedimientos que sern explicados a continuacin. Primero, se determin la
alcalinidad de 10 (0,02) mL de la muestra, con la titulacin de la solucin de cido clorhdrico
como patrn primario y verde de bromocresol como indicador. Posteriormente, para
determinacin de bicarbonato, se agregaron 25,00 (0,03) mL de la solucin de hidrxido de
sodio; luego, se precipit el carbonato con 5 (0,015) mL de cloruro de bario; finalmente se
titul el exceso de hidrxido de sodio con la solucin de cido clorhdrico como estndar
primario. Todas las titulaciones realizadas en la prctica se hicieron con una bureta de 25 (0,1)
mL.

3. Resultados y clculos pertinentes:

A partir de las rplicas de las dos titulaciones presentes en la gua se hall la fraccin promedio

de bicarbonato ( HC O 3

HC O 3

obtuvo que, el

y carbonato ( C O3 ) de la muestra problema. Como resultado se

se encuentra, en promedio, en mayor proporcin que el

2
C O3 .

Adems, se encontr que haba presencia de impurezas en dicha muestra. El procedimiento para
llegar a tales conclusiones se describir a continuacin.
Antes de empezar con el debido tratamiento de los datos se debe evaluar la veracidad los datos
mximos y mnimos del volumen de cido clorhdrico ( HCl ) suministrados para cada una de
las dos titulaciones elaboradas. Para ello se us la prueba de Gruubs, ecuacin 1.

(ecuacin 1)
question able value X
s
GCalculated =
Los resultados de la prueba de Grubbs se muestran a continuacin.
Tabla 1. Datos experimentales en la titulacin de alcalinidad total.

[HCl] (M)
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1

Alcalinidad total
Volumen HCl (L)
0,0095
0,0095
0,0095
0,00935
0,0094
0,0093
0,0093
0,0093
0,0091
0,0101

Moles HCl (n)

0,00095
0,00095
0,00095
0,000935
0,00094
0,00093
0,00093
0,00093
0,00091
0,00101

0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1

0,0093
0,0093
0,0086
0,0088
0,0089
0,0093
0,0093
0,0098
0,0095
0,0093
0,0094
0,0092
0,0094
0,0092
0,009355
0,009445
0,0092
0,01
0,0092
0,0093
0,0095
0,0093
0,0092

0,00093
0,00093
0,00086
0,00088
0,00089
0,00093
0,00093
0,00098
0,00095
0,00093
0,00094
0,00092
0,00094
0,00092
0,0009355
0,0009445
0,00092
0,001
0,00092
0,00093
0,00095
0,00093
0,00092

Tabla 2. Datos experimentales para la titulacin por retroceso.

[HCl] (M)
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1

Titulacin por retroceso

Volumen HCl (L)
0,02
0,02
0,02
0,0193
0,0192
0,0193
0,0195
0,02
0,02
0,019
0,0193
0,0179
0,019
0,0186
0,0189
0,0198
0,0196
0,0192
0,0182

Moles HCl (n)

0,002
0,002
0,002
0,00193
0,00192
0,00193
0,00195
0,002
0,002
0,0019
0,00193
0,00179
0,0019
0,00186
0,00189
0,00198
0,00196
0,00192
0,00182

0,1
0,0185
0,00185
0,1
0,019
0,0019
0,1
0,0183
0,00183
0,1
0,0189
0,00189
0,1
0,0182
0,00182
0,1
0,0192
0,00192
0,1
0,01905
0,001905
0,1
0,0191
0,00191
0,1
0,0201
0,00201
0,1
0,0193
0,00193
0,1
0,0202
0,00202
0,1
0,0195
0,00195
0,1
0,0188
0,00188
0,1
0,0288
0,00288
Tabla 3. Prueba de Grubbs para volumen de HCl en la alcalinidad total. El primer G calculado
corresponde al valor mnimo entre los volmenes y el segundo G calculado al valor mximo.

Promedio V. HCl
0,009337879
0,009337879

Grubbs Test For an Outlier

Desv. V. HCl
G. Calculado
0,000283901 2,599066414
0,000283901 2,684456687

G. Tablas (95%)
2,79
2,79

Tabla 4. Prueba de Grubbs para volumen de HCl en la titulacin por retroceso. El primer G
calculado corresponde al valor mnimo entre los volmenes y el segundo G calculado al valor
mximo.

Promedio V. HCl
0,019507576
0,019507576

Grubbs Test For an Outlier

Desv. V. HCl
G. Calculado
0,001773332 0,906528356
0,001773332 5,240092751

G. tablas (95%)
2,79
2,79

De estos resultados podemos ver que existe un valor que debe ser rechazado, Tabla 4,
correspondiente al valor mximo entre los volmenes de

HCl

adicionados para la titulacin de

retroceso. Esto es necesario pues el estadstico G calculado es mayor al G reportado en las

tablas para un nivel de confianza del 95%. Por tanto, el dato a rechazar puede visualizarse en la
Tabla 2 en color rojo.
En relacin a lo anterior, se quiso calcular la alcalinidad total mediante la titulacin de la muestra
problema, usando como agente titulante HCl , de concentracin 0.1M, y verde de bromocresol
como indicador.

Como consecuencia, con el conocimiento del volumen promedio de

HCl

adicionado y su concentracin, se hall el nmero de moles de este que reaccionaron con la

muestra problema siguiendo, ya sea, la reaccin 1 o la reaccin 2, usando la ecuacin 2. Se
definir a la alcalinidad total como la razn entre las moles de

HCl

adicionadas y el volumen

de la muestra problema analizado, 10 ml. El resultado de los clculos correspondientes puede

apreciarse en la Tabla 5.

Concentracion=

moles
(ecuacin2)
litros de solucion

+ H 2 C O3 (reaccion 1)
2+ H
HCO 3

+ H 2 C O3 (reaccion 2)
2+2 H
CO3

Tabla 5. Resultados del clculo de moles de HCl adicionadas y la alcalinidad total.

[HCl] (M)
0,1

Moles HCl
(n)
0,00093378
8

Alcalinidad total
V. promedio HCl
Moles HCl (n)
(L)
0,009337879
0,000933788
Alcalinidad total
[Alcalinidad total]
V. muestra (L)
(M)
0,01

0,093378788

En segundo lugar, se realiz una titulacin por retroceso con el fin de calcular la concentracin
de

HCO 3 en la muestra problema. Para ello se adiciono un exceso que contena 25 ml, de

hidrxido de sodio ( NaOH ) con el objetivo de que el

transformara en

HCO3 , presente en dicha muestra, se

C O3 . Como se indica en la ecuacin de la reaccin 3.

2+ H 2 O(reaccin 3)
CO 3
+O H
HCO3

2
C O3 obtenidas, y las ya presentes en la muestra problema, fueron

Las molculas de

precipitadas como carbonato de bario ( BaCO 3 ), reaccin 4, el cual tiene un

8.1 109 , para evitar una futura reaccin con

las moles de

NaOH

K ps de

HCl , reaccin 5, cuando se trate de calcular

sobrantes de la reaccin 3. Por lo cual, se adiciono cloruro de bario (

BaCl 2 .
2 BaCO 3 (reaccin 4)
2++CO 3
Ba
+ CO 2 + H 2 O(reaccin 5)
2+2 H
C O3
Una vez se form el precipitado, se procedi a calcular las moles promedio de
exceso con el uso de

NaOH

en

HCl , de concentracin 0,1 M, como agente titulante y la ecuacin 2. Se

sigui la estequiometria de la reaccin 6 para estos clculos. El punto final de la titulacin se

detect con ayuda de la fenolftalena pues esta, en un medio bsico, posee un tono rosado y al
disminuir el pH de la solucin esta se torna incolora. Ver Tabla 6.

NaOH + HCl NaCl+ H 2 O( reaccin 6)

Tabla 6. Calculo para las moles de NaOH en exceso.

[HCl] (M)
0,1

Conocidas las moles de

Titulacin por retroceso

Volumen HCl (L)
Moles NaOH exc (n)
0,019217188
0,001921719

NaOH

en exceso, se hallaron las moles de

NaOH

que

acompaaron la reaccin 3, mediante sustraccin, ecuacin 3, teniendo en cuenta que se

adicionaron

25 ml de

completa de

HC O 3

NaOH , de concentracin 0,1023 M, para generar la conversin

C O3 . Ver Tabla 7. Adicionalmente, es de resaltar que debido a que la

estequiometria de la reaccin 3 es uno a uno, las moles de

mismas moles de

HC O 3

NaOH

que reaccionaron sern las

presentes en la muestra problema. Esto, a su vez, permite hallar

directamente la concentracin de

HC O 3

en dicha muestra, ecuacin 2. Este resultado puede

ser encontrado en la Tabla 7.

Moles NaOH reaccionan=Moles NaOH inicialesMoles NaOH no reaccionan

(ecuacin 3)
Tabla 7. Calculo moles de NaOH reaccionantes, prime tabla, y concentracin de bicarbonato en
la muestra problema, segunda tabla.
Titulacin por retroceso.
Moles NaOH ini Moles NaOH exc
Moles NaOH
(n)
(n)
Rxn (n)
0,0025575
0,001921719
0,000635781
Titulacin por retroceso
Moles NaOH
V. muestra (L)
[HCO3] (M)
Rxn (n)
0,000635781
0,01
0,063578125
En tercer lugar, utilizando la frmula para la alcalinidad total proporcionada por la gua, ecuacin
4, se logr determinar la concentracin de

C O3

en la muestra problema con un simple

despeje. El resultado es presentado en la Tabla 8.

HCO 3

2
CO 3
[ Alcalinidad total ]=
(ecuacin 4)
Tabla 8. Concentracin de carbonato en la muestra problema.
Concentracin CO3
[Alcalinidad total](M)
[HCO3] (M)
[CO3] (M)
0,093378788
0,063578125 0,014900331

Para finalizar, utilizando los pesos moleculares del

HCO3

2
CO 3 , 61,0168 g/mol y 60,0089

g/mol respectivamente, y sus concentraciones ya determinadas, se precis la masa de dichas

molculas en un litro de solucin. Estas masas fueron comparadas con la informacin
suministrada por el tcnico de laboratorio, con respecto a la elaboracin de la muestra problema,

la cual consista en que se diluyo 10 g de muestra problema en un litro de solucin y que de

estos 10 g el 70% consista de

2
CO 3

HCO3 . Ver Tabla 9.

y el 30 % restante de

Tabla 9. Masa presente de bicarbonato y carbonato en la muestra problema.

Masas de HCO3 y CO3 en la muestra problema
[Muestra] (g/L)
[HCO3] (g/L)
[CO3] (g/L)
% HCO3
%CO3
10
3,879333738
0,894152499
38,79333738
8,941524993
Finalmente, se determin el error porcentual de los resultados de cada muestra respecto al valor
verdadero del porcentaje peso-peso del slido estudiado. Esto se llev a cabo a travs de la
frmula:

|valor tericovalor experimenta l|

error porcentual=

Donde el valor terico igual a 70%

2
CO 3

valor terico

y 30 % para

HCO 3 . Los resultados para ambas

muestras se indican en la siguiente tabla:

Muestra

Valor Experimental

Valor Terico

Error Porcentual

2
CO 3

38.79%

70%

44.58%

HCO3

8.94%

30%

70.2%

4. Anlisis de resultados.
Para comenzar, es importante afirmar que debido a que la valoracin de los iones carbonato y
bicarbonato estaban acompaados por dos especies diferentes de cationes, es importante tener
en cuenta la constante de solubilidad de cada una de las sales involucradas en la valoracin de
la mezcla. En este caso, se puede debatir cual sera el efecto de la solubilidad a la hora de aadir
dichos compuestos en solucin pues debido a que posiblemente la solubilidad del compuesto
haya sido afectada por factores externos que incidieron en la composicin final de la mezcla.
Llegados aqu, vale la pena afirmar que la solubilidad de las sales, se ve afectada en general por
factores como: la temperatura, la pureza de la mezcla, entre otros. (Harris, 2007) As, la masa de
cada uno de los iones no pudiera ser un buen estimador del peso molecular de la mezcla
carbonato-bicarbonato pues la identidad de la sal utilizada es desconocida. Ntese que, al
realizar esto, se est asumiendo que las moles de ambos aniones en solucin son equivalentes a
las de sus respectivas sales en el slido. Tal lgica es aplicable en el caso de que la constante de
solubilidad de cada molcula sea alta, en general es as. Por lo tanto, se puede aplicar tal
supuesto a esta estimacin aunque tenga probabilidad de ser afectada por las imprecisiones
antes mencionadas debido a que las molaridades en cuestin slo son equivalentes suponiendo
que la disociacin de los iones de cada sal es total en solucin.
A nivel general, las sales formadas por iones potasio y sodio son solubles en agua (Salt Lake
Metals, 2015), por lo cual su Kps es alto. La relacin para la solubilidad en este caso ser:

K ps =a s

Donde s es la solubilidad y a y b enteros no negativos que dependen de los iones que componen
la sal, existe entonces una relacin positiva entre Kps y solubilidad, por lo que las molculas
inicas que incluyan los cationes en cuestin sern altamente solubles y en concordancia con los
objetivos de la prctica cada uno de los aniones sera entonces el mejor estimador del porcentaje
peso-peso de la muestra por lo que es de esperar que se ignore la masa de los cationes que
conformaban la sal.
Por otro lado, al precipitar el in carbonato con cloruro de bario y formarse posteriormente
carbonato de bario, esta ltima sustancia presenta una constante de solubilidad muy pequea,
de alrededor de

8.1 109 . Esto es coherente con los objetivos de la prctica llevada a cabo

pues se requera precipitar todo el in carbonato con el fin de cuantificar por retroceso la
cantidad exacta del in en cuestin. De esa manera, se puede decir que las sales usadas, en
general, resultaron apropiadas para llevar a cabo el procedimiento. As resulta impreciso afirmar
que pudiese haber una contribucin a la elevada propagacin del error.
Adicionalmente, es importante resaltar el papel de los indicadores. Para realizar las titulaciones
de cido fuerte y base fuerte es importante tener en cuenta que el punto final en teora debera
ser aproximadamente 7. En cuyo caso pudo haber posibles impreciciones a la hora de estimar la
cantidad de volumen del agente titulante lo cual pudo haber repercutido en la estimacin del
peso molecular del agente en una cadena de errores sistemticos en los clculos subsecuentes.
Para analizar esta conjetura ms a fondo se presenta la siguiente imagen con los rangos de
viraje de los indicadores utilizados en el experimento:

Figura 4.1 Rango de viraje de los indicadores verde Bromocresol y fenolftalena. Adaptado el 12 de septiembre de 2015, de http://educativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4856/html/virajeIndicadores.png

Como se pudo observar en la anterior imagen, en ninguna de los dos casos para cada uno de los
indicadores utilizados fue posible observar que el rango de cambio de los indicadores haya
estado aproximadamente en 7. Este hecho es muy valioso porque permite concluir que se
agreg mayor cantidad de agente titulante a la solucin para lograr visualizar el color en donde
vira cada indicador. Esto implicara, en principio, que los datos de todas las titulaciones tienen un
sesgo positivo, ya que se emple ms volumen de solucin estndar del necesario. Sin embargo,
se debe aunar un poco ms en este hecho utilizando como herramienta de anlisis una curva de
titulacin entre un cido fuerte y una base fuerte como se muestra a continuacin:

Figura 4.2 Curva de titulacin de un cido fuerte contra una base fuerte y rango de viraje de varios indicadores. Adaptado el 16 de septiembre de
2015, de http://e-ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/html/val_acido_fuerte2.jpg

En el caso de usar dichos compuestos, la vertical de la curva es de un tamao

considerablemente grande, abarcando en ella los rangos de viraje de varios indicadores,
incluyendo la fenolftalena y, si se comparan las figuras 4.1 y 4.2, el del verde de Bromocresol
(cuyo punto final es la formacin del color verde). Pese a que para cada caso particular la curva
cambia de forma, se puede decir que en el grueso, sino todos los casos, el indicador usado tiene
un rango de viraje dentro de tal vertical. As las cosas, el exceso de volumen que debe agregarse
es muy reducido y la contribucin de ste factor al error no fue importante.
No obstante, analticamente hablando es importante considerar que en un principio las grandes
contribuciones al error pudieron estar dadas por la inexperiencia a la hora de realizar la
estimacin de los valores de titulante que se deben adicionar bien sea por la ineficiencia de los
indicadores y la estimacin de un cambio a partir de un simple cambio de color, entre otros. En
primer lugar, es importante afirmar que debido a que la titulacin gota a gota es el mejor
mtodo a la hora de estimar los parmetros que rigen los cambios de una titulacin resulta
asimismo con altos grados de error si no se sabe reconocer de forma correcta los cambios de
color que esta implica. En relacin a ello, es necesario afirmar que si bien el cambio del color
comprende pH 7 en el rango de cada uno, como se mencion anteriormente lograr un cambio en
una titulacin gota a gota resulta tan complicado como en una titulacin rpida. En cuyo caso,
cabe resaltar que una gota en una bureta convencional como las utilizadas en la prctica de
laboratorio transfiere aproximadamente entre 0.3 y 0.5 mL de agente titulante lo cual repercuti
en un sesgo positivo en el clculo de la molaridad que termin por aumentarla. No obstante, que
slo se hayan presentado errores en esas titulaciones es poco factible: es cierto se realizaron
menos repeticiones de la estandarizacin, pero la limitacin descrita es ubicua en toda titulacin,
as que debi haberse presentado la totalidad de los casos, en mayor o menor grado ya que se le
suma el hecho de que muchos grupos corrieron el experimento en condiciones diferentes de vez
en vez.
En lo referente a la precisin de los resultados, el hecho de que a el test de Grubbs haya
eliminado uno de los datos tiene que ver asimismo con los errores encontrados en cada una de
las titulaciones realizadas fue en un principio un indicio de que los resultados no son replicables
y que la propagacin del error asociada a estos fue considerable. Este hecho asociado al
porcentaje de error que implic el clculo de los porcentajes peso-peso relacionado es en
general, el mayor indicio de correlaciones y sesgos tanto positivos como negativos difciles de
identificar en cuyo caso.
Finalmente, los dos ltimos hechos que permiten dilucidar un poco la forma en la que se propag
el error en la estimacin de las cantidades en cuestin, fueron primero, el no seguir los
protocolos de purgado y lavado entre cada una de las rplicas de las titulaciones realizadas las
cuales dejan residuos tanto de jabn como de otro tipo de compuestos como lo son residuos de
hidrxido de sodio y cido clorhdrico. Segundo, la forma en la que se prepar las soluciones
estndares de la muestra problemas y el patrn de cido clorhdrico y de hidrxido de sodio que
pese a que no se conocen los detalles concretos del procedimiento se puede de todos modos
inferir que pudieron haber afectados de forma significativa las composiciones de la mezcla final,
lo que repercuti en un aumento del error.

5. Conclusiones
La solubilidad de las sales utilizadas en la elaboracin de la muestra problema
contribuyo de pequea manera a la propagacin del error, pues las molculas no
disociadas, las cuales son muy pocas debido al alto

reaccionar con el hidrxido de sodio o cido clorhdrico.

En la determinacin de la masa no se tuvieron en cuenta los pesos moleculares de
los cationes acompaantes de los aniones

K ps , no seran capaces de

2
CO 3

HCO3

en la sal, es decir, la

masa de sodio y/o potasio; pues no se saba con certeza la identidad de la sal
presente en la muestra problema. Esto causo un aumento en el error porcentual.
En el proceso de precipitacin pudo haber quedado encapsulado parte de la
solucin en los cristales de carbonato de bario. Sin embargo, se concluye que esto
tuvo un efecto bajo en la propagacin del error.
El uso de fenolftalena, como indicador en la titulacin acido-base fuerte,
contribuy en la propagacin del error, pues el punto de equivalencia de la
titulacin, 7, no est exactamente sobre el rango de viraje del indicador.
Errores de tipo sistemtico como el no reconocimiento correcto de los puntos de
viraje, la preparacin de los reactivos o el mal purgado y lavado de los materiales
fueron uno de los mayores contribuyentes del error porcentual. No se descarta la
influencia de errores aleatorios.

6. Referencias
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