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RESUMEN
En el presente artculo se describe y se da a conocer los resultados obtenidos
de la experiencia de laboratorio que se llev a cabo en la universidad
pedaggica nacional en el espacio acadmico de mtodos de anlisis qumico,
donde se va a determinar hierro en una muestra de hgado de vaca, por medio
del mtodo instrumental espectrofotometra (validacin del mtodo).
Palabras clave
Espectrofotometra, hierro, validacin del mtodo, ley de Lamber Beer,
spectronic 20.
SUMMARY
The present article describes and discloses the results of the laboratory
experiment was carried out in the National Pedagogical University in the
academic field of chemical analysis methods, which will determine iron in a
liver sample beef, by means of spectrophotometry, instrumental method
(method validation).
Words key
spectrophotometry, iron, validation of the method, law of Lamber Beer,
spectronic 20.
INTRODUCCIN
INSTRUMENTRUMENTACIN
TCNICAS
ESPECTROFOTOMETRA.
1
Y
DE
estable
de
energa
2.
un
monocromador
para
desdoblar la radiacin de las
longitudes de onda que la forman.
3. recipientes transparentes para la
muestra.
4. un detector de la radiacin con
un sistema de lectura acoplado
(medidor o registro).
SPECTROFOTMETRO
SPECTRONIC 20 DE BAUSH AND
LOMB.
2
despus
calcinarlo.
una
es necesario
Rubinson Pag, 97
Otra
parte
importante
en
el
tratamiento de la muestra es la
digestin, pues cuando una parte o
la totalidad de la muestra no se
disuelven en un disolvente como es
comn, entonces se requieren unas
condiciones vigorosas. La digestin
es un proceso que requiere poner el
slido en disolucin
con la ayuda
hgado
de
vaca
destruccin
de
los
implica
la
componentes
Estos
normalmente,
oxidacin
orgnicos,
se
realizan,
mediante
de
los
la
compuestos
quedando
compuestos inorgnicos
los
en las
encuentra
horno
de
forma
qumica
calentado
elctricamente,
por
en hornos microondas.
1 ml Hidroxilamina
10 ml solucin reguladora
al actuar con el
se
complejo.
convierte
en
un
4 ml o fenantrolina (color)
Almacenar oscuridad 10 ml
Leer A
4, 5,
METODOLOGA
400 nm
430 nm
460 nm
490 nm
(Sal de morh)
520 nm
Determinar la longitud
de
mxima absorbancia
550 nm
Disolverlo en H2O
2ml HCl [
580 nm
610 nm
0 0.0
2
0.1
0.2
0.5
2 2.5
640 nm
5 10
670 nm
15
TRATMIENTO
DE
HIGADO DE VACA
LA
MUESTRA
RESULTADOS Y DISCUSIN
Para
Muestra calcinada
la
determinacin
de
la
midi la
concentrada
Enfriar
de
el
cual
TABLA N1 DETERMINACIN DE
Transferir a una
cpsula de porcelana
LA
LONGITUD
de %T
3 ml HCl
onda (nm)
Filtrar
Evaporar a
400
residuos
sequedad
64
48
39
33,5
34,5
93
74
430
460
490
520
610
700
slidos
Adicionar ~ 20 ml
DE
ONDA
ANALTICA.
longitud
GRAFICA N1
de 10 ml
en
1 ml HNO3 [ ]
Tomar alcuota
Fe
mas
5 ml HCl [ ]
de agua
solucin
DE
LA
A
0,194
0,319
0,409
0,475
0,462
0,032
0,131
DETERMINACIN
LONGITUD
DE
ONDA
ANALTICA.
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
Desarrollar color
completando a
volumen de 50 ml
Leer A
0
350 400 450 500 550 600 650 700 750
GRAFICA N2 DETERMINACIN
DE
LA
LONGITUD
DE
0,015
0,866
1,032
1,356
2,5
5
10
15
ONDA
ANALTICA.
100
80
60
ABSORBANCIA
40
VS
CONCENTRACIN
20
0
350400450500550600650700750
1.5
0.5
10 12 14 16
HITASHI
DE
METODO
RINBOM
REALIZADO
PARA
EL
EN
EL
EQUIPO HITASHI
TABLA N3 DE ABSORBANCIA Y
CONCENTRACIN
CONCENTRACI
N (ppm)
0,02
0,1
0,2
0,5
1
2
PORCETAJE
DE TRANSMITANCIA.
ESPECTROFOTOMETRO:
CURVA
0,05
0,132
0,22
0,521
0,978
0,413
log C
%T
-1,699
-1
-0,699
-0,301
0
0,301
0,398
0,699
1
1,176
89,12
73,79
60,25
30,13
10,52
38,64
96,6
13,61
9329
4,4
DE
TRANSMITANCIA
VS
LOGARITMO
DE
LA
120
CONCENTRACIN
100
80
150
60
40
100
20
50
0
-2
0
-2
-1.5
-1
-0.5
0.5
-1.5
-1
-0.5
0.5
1.5
1.5
ESPECTROFOTOMETRO:
TABLA N5 DE ABSORTANCIA Y
LOGARITMO
DE
LA
CONCENTRACIN
log C
PORCENTAJE
TRANSMITANCIA
RINBOM
PARA
EL
EN
EL
REALIZADO
TABLA N6 DE ABSORBANCIA Y
CONCENTRACIN
CONCENTRACIN
(ppm)
DE
VS LOGARITMO
DE LA CONCENTRACIN
DE
EQUIPO BEKMAN
CURVA
METODO
100 - %T
10,88
26,21
39,75
69,87
89,48
61,36
3,4
86,39
90,71
95,6
-1,699
-1
-0,699
-0,301
0
0,301
0,398
0,699
1
1,176
BEKMAN
0,02
0,1
0,2
0,5
1
2
2,5
5
10
15
0,031
0,031
0,037
0,039
0,073
0,418
0,456
0,883
1,475
1,443
VS
TABLA
1.5
N8
DE
100
PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA
LOGARITMO
DE
LA
CONCENTRACIN
0.5
0
0
10 12 14 16
TABLA N7 DE LOGARITMO DE LA
CONCENTRACIN
PORCETAJE
DE TRANSMITANCIA.
log C
%T
93,11
93,11
91,83
91,41
84,53
38,19
34,99
13,09
3,35
3,6
-1,699
-1
-0,699
-0,301
0
0,301
0,398
0,699
1
1,176
log C
100
-1,699
-1
-0,699
-0,301
0
0,301
0,398
0,699
1
1,176
%T
3,89
3,89
8,17
8,59
15,47
61,81
65,01
86,91
96,65
96,4
PORCENTAJE
TRANSMITANCIA
DE
VS LOGARITMO
DE LA CONCENTRACIN
120
100
80
PORCETAJE
60
VS
DE
TRANSMITANCIA
LOGARITMO
DE
LA
40
CONCENTRACIN
20
0
100
-2 -1.5 -1 -0.5
0.5
1.5
80
60
ESPECTROFOTOMETRO: SDZ
40
CURVA
METODO
20
-1.5
-1
-0.5
RINBOM
REALIZADO
EQUIPO SHIMADZU.
0
-2
DE
0.5
1.5
PARA
EL
EN
EL
TABLA
N9
ABSORBANCIA
CONCENTRACIN
C ppm
0,02
0,1
0,2
0,5
1
2
2,5
5
10
15
A
-8,174
0,000921
0,024
0,086
0,175
0,38
0,436
0,98
1,431
1,468
0,398
0,699
1,000
1,176
VS
LOGARITMO
DE LA CONCENTRACIN
log C vs %T
20000000000.000
15000000000.000
10000000000.000
36,644
10,471
3,707
3,404
5000000000.000
VS
CONCENTRACIN
-2.000
0.000
0.000
ONCENTRACION VS ABSORBANCIA
TABLASDZ
N11
2.000
100
MENOS
PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA
Y
2
10 12 14 16
log C
-4
-1,699
-6
-10
N10
PORCENTAJE
DE
TRANSMITANCIA Y LOGARITMO DE
LA CONCENTRACIN
log C
-1,699
-1,000
-0,699
-0,301
0,000
0,301
100-%T
14927943995,7
-8
TABLA
DE
CONCENTRACIN
0
-2 0
LOGARITMO
%T
14927944095,79
0
99,788
94,624
82,035
66,834
41,687
-1,000
-0,699
-0,301
0,000
0,301
0,398
0,699
1,000
1,176
90
0,212
5,376
17,965
33,166
58,313
63,356
89,529
96,293
96,596
LA
CONCENTRACION VS ABSORBANCIA SP
DE
LA
CONCENTRACIN
1.2
1
0.8
0.6
100-%T vs logC
5000000000.000
0.000
-2.000
0.000
-5000000000.000
0.4
0.2
0
0.01
0.01
0.02
0.02
0.03
2.000
-10000000000.000
-15000000000.000
-20000000000.000
ESPECTROFOTOMETRO:
SPECTRONIC 20 VERDE
CURVA DE RINBOM PARA EL
METODO
REALIZADO
EN
EL
EQUIPO SPECTRONIC 20 VERDE
TABLA N12
ABSORBANCIA Y
CONCENTRACIN
[ ] ppm
0,02
0,1
0,2
0,5
1
Spv
0,017
0,02
0,02
0,017
0,008
TABLA
13
%T
LOG
%T
VS
LOG
CONCENTRACIN
%T
96,161
95,499
95,499
96,161
98,175
log C
-1,699
-1,000
-0,699
-0,301
0,000
GRAFICA
13
CONCENTRACIN
%T vs logC
100.000
98.000
CONCENTRACIN
96.000
94.000
-2.000 -1.500 -1.000 -0.500 0.000
100-%T
-1,699
-1,000
-0,699
-0,301
0,000
3,839
4,501
4,501
3,839
1,825
100-%T vs log C
6
4
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
2
0
0.000
2.000
4.000
6.000
2 4
8 10 12 14 16
8.000
ESPECTROFOTOMETRO:
SPECTRONIC 20
CURVA DE RINBOM PARA
METODO
REALIZADO
EN
EQUIPO SPECTRONIC 20
TABLA N15
ABSORBANCIA Y
CONCENTRACIN
[ ] ppm
0,02
0,1
0,2
0,5
1
2
2,5
5
10
15
Sp
0,013
0,017
0,022
0,031
0,026
0,475
0,456
1
1,602
1,523
EL
EL
logC
-1,699
-1,000
-0,699
-0,301
0,000
0,301
0,398
0,699
1,000
1,176
% T vs log C
150.000
equipo
100.000
espectronic
20
negro,
50.000
0.000
-2.000 -1.000 0.000
de calibracin.
1.000
2.000
TABLA
N18
CURVA
DE
CALIBRACION.
TABLA
N17
ABSORTANCIA VS
LOG CONCENTRACIN
logC
100-%T
2,949
3,839
4,940
6,889
5,811
66,503
65,005
90,000
97,500
97,001
-1,699
-1,000
-0,699
-0,301
0,000
0,301
0,398
0,699
1,000
1,176
concentraci
n
0,100
0,200
0,500
1,000
0,032
0,108
0,134
0,240
GRAFICA
CURVA
N18
DE
CALIBRACION.
curva de calibracion
0.150
0.100
0.050
0.000
0.000
0.500
1.000
1.500
100-%T vs logC
120.000
100.000
80.000
60.000
r=0,96
b= 0,205
a=0,036
40.000
20.000
0.000
-2.000 -1.000 0.000
1.000
2.000
A=0,205*C + 0,036
PRUEBA DE RESIDUOS
TABLA
N19
PRUEBA
DE
RESIDUOS.
A
A-A`
0,032
0,108
0,057
0,077
0,100
0,200
-0,025
0,031
0,134
0,139
0,500
-0,004
0,240
0,241
1,000
-0,001
GRAFICA
N19
TABLA N20
PRUEBA
0,0
00
A-A`vs A`
0.200
0,0
00
0,0
00
3 n1
mcc
LD=
0
=0
0,205
LC=
10 n1
mcc
LC=
100
=0
0,205
0.300
-0.040
SENSIBILIDAD
Dados los resultados de la grafica
de residuos se descartan dos datos,
por lo que solo dos datos cumplen
la ley de Beer; los datos dados en
concentracin
son
0,1ppm
a
0,2ppm; por lo tanto se debe volver
al laboratorio a comprobar los datos
para saber con seguridad si
cumplen la ley de Beer, debido al
tiempo no es posible rectificar
dichos datos.
S= Mcc
TABLA N21
A
0,032
0,108
S=
A
0,076
0,O 76
0,205 =0,371ppm
PRECISIN
LIMITE DE DETECCIN
0,0
00
LIMITE DE CUANTIFICACIN
0.020
0.100
0,0
00
LD=
0.040
0.000
0.000
-0.020
Promedio de absorbancia=0
Desviacin estndar=0
DE
RESIDUOS.
A
0,00
0
TABLA N22
C
0,5
00
A
0,13
4
A
0,1
40
A
0,1
40
A
0,1
40
A
0,1
34
0.1361.0 100=86.4
1.0
%Exactitud =
X = 0,138
n-1=
0.1360.5 100=72.8
0.5
%Exactitud =
3,2863
n1
CV=
x
3,2863
CV= 0,138 =0,024
poco confiable.
CONCENTRACIN
0,024*100=2,4%
precisin
del
sistema.
C=
0,024+0,044
= 0,089ppm
0,76
EXACTITUD
Exactitud frente al patrn: 0.1ppm
V expV T
VT
%Exactitud=
0.1360.1 100=36
0.1
%Exactitud=
DE HIERRO EN EL HIGADO DE
VACA
A= 0.205 C + 0.036
TABLA N23
= 500nm muestra.
lectu
ras
1
%T
promedio A
86
0,064
86
87
86
86
0,0
66
0,0
66
0,0
60
0,0
66
0,0
66
0.1360.2 100=32
0.2
%Exactitud=
EXPERIMENTA
C=
0.0640.036
=0.136 ppm Fe
0.205
4
0.136 mg
50 ml
L
5
1 L
0.516 g
1000 g
1000 ml
mg TABLA N26
=13,178
Fe
1 Kg
Kg
ABSORBANCIAS
CONCENTRACIN TEORICA
A= 0.205 C + 0.036
TABLA N24
CONCENTRA
CION 0,5
LECTURAS
1
2
3
4
5
A
0,134
0,140
0,140
0,140
0,134
Muestra: 0.516 g
0.1380,036
=0,497 ppm
0,205
%Error=
PROMEDIO
Y
DE
DESVIACIN
Promedio A=0,138
C=
0,140
0,134
V expV T
VT
100=72,636
0.497
%Error=
prom+3de
sv
prom+2de
sv
prom+des
v
Prom
prom-desv
prom2desv
prom3desv
1,47E-01
lecturas
1,000
A
0,134
1,44E-01
2,000
0,140
1,41E-01
3,000
0,140
0,138
1,35E-01
1,31E-01
4,000
5,000
6,000
0,140
0,134
1,28E-01
7,000
TABLA
N28,
CONTROL.
0.1360.497
CARTA DE CONTROL
TABLA N25
CONCENTRACION 0,5
LECTURAS
A
1
0,134
2
0,140
3
0,140
CARTA
DE
VALORES
prom+3desv
prom+2desv
1,47E-01
1,44E-01
prom+desv
1,41E-01
prom
0,138
prom-desv
1,35E-01
prom-2desv
1,31E-01
prom-3desv
1,28E-01
GRAFICA N20
tabla de control
67%
0.075
0.073
0.072
0.070
0.069
0.067
0.065
1
0.050
0.049
0.048
0.047
0.046
0.044
0.043
2
76%
0.037
0.036
0.036
0.035
0.034
0.033
0.032
81% 84%
0.030
0.029
0.028
0.028
0.027
0.026
0.026
0.025
0.024
0.024
0.023
0.023
0.022
0.021
5
86% 88%
0.021
0.021
0.020
0.020
0.019
0.018
0.018
0.018
0.017
0.016
6
7
CONCLUSIONES
El rango de concentracin
donde se da la linealidad del
mtodo en todos los equipos
es de 0,1ppm a 0,5ppm.
El rango de la longitud de
onda mxima adecuado para
trabajar es de 490nm a
520nm.
BIBLIOGRAFA
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