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Cincia Florestal, Santa Maria, v. 21, n. 2, p. 335-347, abr.-jun., 2011


ISSN 0103-9954

CARACTERIZAO DE COMPSITOS PRODUZIDOS COM POLIETILENO DE ALTA


DENSIDADE (HDPE) E SERRAGEM DA INDSTRIA MOVELEIRA PARTE II EXTRUSO
EM DUPLA-ROSCA1
CHARACTERIZATION OF COMPOSITES MADE OF HDPE AND FURNITURE INDUSTRY
SAWDUST. PART II: DOUBLE-SCREW EXTRUSION
verton Hillig2 Setsuo Iwakiri3 Clovis Roberto Haselein4
Otvio Bianchi5 Dbora Moraes Hillig6
RESUMO
Neste trabalho, realizou-se a caracterizao de compsitos confeccionados com polietileno virgem de alta
densidade (v-HDPE) e diferentes tipos de serragem gerados na indstria moveleira. O equipamento usado
foi uma extrusora de dupla-rosca corrotante, de 19 mm, complementando trabalho anterior no qual os
compsitos foram misturados numa extrusora mono-rosca. Utilizou-se temperatura de 180C nas cinco
zonas de aquecimento, rotao de 150 rpm e vazo de 1 kg.h-1. Foram utilizados resduos de madeira de
pinus (Pinus taeda), de chapa de fibra de mdia densidade (MDF) e madeira de eucalipto (Eucalyptus
grandis), que foram incorporados ao HDPE virgem juntamente com um agente de acoplamento a base
de anidrido maleico. Para caracterizao fsica dos compsitos foram realizadas anlises por calorimetria
diferencial de varredura (DSC) e por microscopia eletrnica de varredura (SEM). Foram tambm analisadas
as propriedades mecnicas de resistncia trao, flexo esttica e resistncia ao impacto, conforme as
normas ASTM D638, D790 e D256 respectivamente. Verificou-se que todos os tipos de serragem agiram
como agentes nucleantes, pois os compsitos apresentaram ndices de cristalinidade maiores que o v-HDPE
puro. Tambm se observou que houve influncia do tipo de serragem usada na disperso das fibras na matriz
polimrica. Os ensaios mecnicos mostraram diferenas nas propriedades dos compsitos confeccionados
com diferentes tipos de serragem. De maneira geral, incluso de serragem de MDF proporcionou compsitos
com maior resistncia flexo e ao impacto que aqueles fabricados com eucalipto e pinus. Comparando
os valores obtidos nesse trabalho com os obtidos na extruso com monorrosca, conclui-se que foi possvel
transferir as propriedades da madeira para o compsito de melhor forma na extruso com dupla-rosca.
Palavras-chave: compsitos; HDPE; serragem.
ABSTRACT
In this work, wood plastic composites made of HDPE and different types of wood sawdust generate at
furniture industries are characterised. The equipment used was a 19 mm co-rotating twin-screw extruder,
complementing previous studies where the composites were mixed using a single-screw extruder.
Temperatures of 180oC were applied at the five heating zones, rotating at 150 rpm with a flux of
1 kg.h-1. Residues of MDF, of loblolly pine and of eucalypt wood were used, and were mixed into the HDPE
with a coupling agent (anhydride maleic). Physical characterization of the composites was performed by
differential scanning calorimetry (DSC) and by scanning electronic microscopy. In addition, the mechanical
1. Parte da Tese de Doutorado do 1 autor
2. Engenheiro Florestal, Dr., Professor Adjunto do Departamento de Engenharia Florestal, Universidade Estadual do
Centro-Oeste, PR 153, Km 07, Riozinho, CEP 84500-000, Irati (PR). ehillig@irati.unicentro.br
3. Engenheiro Florestal, Dr., Professor Titular do Departamento de Engenharia e Tecnologia Florestal, Setor de
Cincias Agrrias, Universidade Federal do Paran, CEP 80210-170, Curitiba (PR). setsuo@floresta.ufpr.br
4. Engenheiro Florestal, PhD., Professor Associado do Departamento de Cincias Florestais da Universidade Federal
de Santa Maria, Av. Roraima, 1000, CEP 97015-900, Santa Maria (RS). clovis.haselein@smail.ufsm.br
5. Engenheiro Qumico, Doutorando do Programa de Ps-Graduao em Cincia dos Materiais, Universidade
Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre (RS). otavio.bianchi@ufrgs,br
6. Acadmica do curso de Engenharia Eltrica, Universidade de Caxias do Sul, Alameda Joo Dal Sasso, 800, CEP
95700-000, Bento Gonalves (RS). dmhillig@ucs.br
Recebido para publicao em 9/04/2009 e aceito em 10/09/2010
Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

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Hillig, E. et al.

properties of tension, static bending and impact were analysed, according to ASTM D638, D790 and D256.
All types of sawdust acted as a nucleate agent, since the composites showed a crystallinity index higher than
pure HDPE. Also, it was observed that the type of sawdust influenced fibres dispersion in the polymeric
matrix. The mechanical tests showed differences in the properties of the composites made of different types
of sawdust. In general, inclusion of MDF sawdust resulted in composites with higher bending strength and
impact work than those containing eucalypt and pine. Comparing results obtained using a single-screw
extruder and values obtained in this study, it can be concluded that the properties of the wood are more
effectively transferred to the composite using a double-screw extruder.
Keywords: composites; HDPE; sawdust.
INTRODUO

No Brasil, ainda existem poucas
aplicaes comerciais de compsitos polmeromadeira. Existem algumas iniciativas isoladas
de fabricao desses compsitos, desenvolvidas
por pequenas empresas que, em geral, procuram
adaptar a tecnologia existente para processamento
de termoplsticos na fabricao de uma matriaprima destinada a empresas que fabricam produtos
por injeo. Tambm, existem iniciativas na
fabricao de um produto final que pode ser
processado por extruso, injeo, compresso ou,
ainda, uma combinao de dois desses processos de
transformao.

Ruch et al. (2004) citam os principais
processos para a preparao e moldagem de
componentes confeccionados com materiais
compsitos de matriz termoplstica reforados
com fibras naturais, que so: extruso,
injeo,
plastificao/prensagem,
preparao
de formulao/injeo e processo NMT
(naturfasermattenverstrkter) que utilizado para
termoplsticos reforados com mantas de fibras
naturais. Num trabalho para desenvolvimento de
um processo para a preparao e moldagem de
compsitos de polipropileno com fibras naturais,
os autores verificaram ser possvel a transformao
direta dos materiais de partida num produto final,
por meio de uma mquina para preparao de
formulao e injeo, fabricada em Munique, na
Alemanha.

O mais comum, entretanto, so os processos
de mistura e de conformao dos compsitos
polimricos reforados com fibras celulsicas serem
realizados em duas etapas. Numa primeira etapa,
faz-se a incorporao das fibras matriz, seguido de
um processamento de moldagem do produto final.
Diversos tipos de processos podem ser empregados
em ambas as fases, mas existe uma tendncia, tanto
na indstria como no desenvolvimento de trabalhos
cientficos, de se utilizar a extruso dos materiais
Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

em extrusora de dupla-rosca, seguido da injeo


da mistura para obteno do produto final (Saheb e
Jog, 1999).

importante ressaltar que o uso de diferentes
mtodos de processamento pode influenciar as
propriedades fsico-mecnicas dos compsitos.
Stark et al. (2003) afirmaram que diferentes
mtodos de produo de compsitos polmeromadeira, ocasionam diferentes caractersticas na
face do material produzido. Num estudo do efeito
do mtodo de processamento no envelhecimento
acelerado de compsitos de HDPE e serragem
de madeira, os autores produziram amostras dos
compsitos por injeo, por extruso e por extruso
seguida de aplainamento do material. Observaram
que os diferentes mtodos de processamento
produziram faces com diferentes componentes.

Bledzki et al. (2005) estudaram o
comportamento de compsitos confeccionados com
PP e madeiras de conferas e folhosas, submetidos
a trs diferentes formas de processamento
das misturas. Misturador de rolos, misturador
termocintico e extrusora de dupla-rosca foram
usados para homogeneizar as misturas de PP com
madeira. Foram tambm testados trs tipos de
agentes compatibilizantes. Foi verificado que dos
trs processos empregados, a extruso proporcionou
melhores propriedades mecnicas e valores mais
baixos de absoro dgua nos compsitos. Uma
anlise por microscopia revelou danos aparentes nas
fibras submetidas ao processamento por misturador
de rolos e por misturador temocintico.

Clemons e Ibach (2004) estudaram os
efeitos do tipo de processamento de compsitos de
HDPE reciclado reforado com serragem de pinus,
na resistncia ao ataque de fungos e absoro de
umidade. Os autores verificaram que os compsitos
confeccionados por injeo foram mais resistentes
em todos os aspectos que os confeccionados
por compresso. Estes, por sua vez, foram mais
resistentes que os extrusados.

De acordo com Billmeyer Jr. (1971), no

Caracterizao de compsitos produzidos com polietileno de alta densidade (HDPE) e ...


processo de extruso, o polmero propelido
continuamente ao longo de uma rosca com regies
de alta temperatura e presso onde fundido e
compactado, sendo finalmente forado por uma
ferramenta para se obter um produto final. Para se
obter a temperatura de fuso do polmero, algum
calor externo aplicado, mas grande parte do calor
gerada por frico. Mquinas extrusoras modernas
podem ser providas de dupla-rosca contra-rotante,
em que duas roscas giram lado a lado em direes
opostas promovendo maior trabalho na massa
fundida. Noutras, chamadas extrusoras com sistema
de degasagem, existem aberturas ou sadas de ar em
alguns pontos ao longo da rosca, para extrao de
volteis do polmero fundido.

Segundo Rose (2002), os maiores problemas
encontrados para extruso de compsitos polmerosmadeira so as caractersticas da serragem, como
baixa densidade, fluxo no livre e alta absoro
de umidade. Esse fato se agrava quando esses
compsitos contm maior quantidade em peso de
serragem do que de resina. Assim, o autor salienta
que, para extruso de compsitos polmero-madeira,
o transporte e a mistura dos materiais necessitam
de equipamentos diferentes dos utilizados para os
plsticos convencionais.

Em TECNOLOGIA (2010), so transcritas
as peculiaridades do processo de coextruso de
fibras de madeira e polmeros. Segundo o artigo,
extrusoras de roscas duplas (contra-rotativas) podem
ser usadas para compsitos com madeira quando sua
umidade for inferior a 1%. Para umidades maiores e
visando melhor homogenizao da mistura, devem
ser usadas extrusoras projetadas para compsitos
de polmeros com madeira, que podem remover a
umidade das fibras, mesmo em nveis altos (8%).
Existem duas diferenas bsicas dessas extrusoras
em relao s convencionais: que o processo inclui
uma extrusora principal de dupla-rosca paralela
contra-rotativa e outra satlite para o polmero, e que
as fibras de madeira so submetidas a uma zona de
vazo para remoo da umidade. Com esse tipo de

equipamento, segundo o artigo, pode-se conseguir


misturas com at 80% de proporo de serragem.

Por outro lado, tem-se verificado que
menores propores de serragem podem ser
incorporadas ao polmero utilizando equipamentos
convencionais de processamento de polmeros
termoplsticos. Vianna et al (2004), Yamaji
(2004), Fonseca (2005), Hillig et al (2008) so
alguns exemplos de trabalhos desenvolvidos com
equipamentos convencionais, extrusoras mono ou
dupla-rosca co-rotante, na qual propores de at
40% de serragem de madeira foram incorporadas a
polmeros termoplsticos. importante, assim, que
sejam realizados mais estudos das caractersticas
dos materiais processados com esses equipamentos.
Dessa forma, complementando um trabalho de
fabricao de compsitos em extrusora mono-rosca,
foram produzidos e caracterizados compsitos
polmero-madeira numa extrusora dupla-rosca
co-rotante, utilizando diferentes tipos e proporesde
serragem de madeira.
MATERIAIS E MTODOS
Materiais

Foi utilizado resduo de madeira de pinus
(Pinus taeda), chapa de fibra de mdia densidade
(MDF) e serragem de madeira de eucalipto
(Eucalyptus grandis). Os resduos de pinus e
de MDF foram obtidos na forma de serragem,
respectivamente das operaes de corte com serra
de fita e com serra circular. Como no foi possvel
obter serragem pura de eucalipto, essa serragem
foi gerada num moinho de martelo, utilizando
cavacos de eucalipto. A madeira de eucalipto foi
obtida numa indstria de celulose, com tamanho
variando entre 2 a 4 cm de comprimento e 1 a 2 cm
de largura.

Na fase matricial dos compsitos foi usado
polietileno de alta densidade virgem v-HDPE (HC
7260 LS), da Ipiranga Petroqumica. As propriedades
do v-HDPE so apresentadas na Tabela 1.

TABELA 1: Propriedades do v-HDPE utilizado para confeco dos compsitos.


TABLE 1: v-HDPE properties used for composite manufacturing.
Propriedade
Densidade
MFI 190/2,16
Tenso no Escoamento (em placa)
Dureza Shore D/15
Resistncia ao Impacto IZOD a 23C
Temperatura de Amolecimento Vicat 9,8 N
FONTE: Braskem, 2010

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Norma
ASTM D 792 - 98
ASTM D 1238 - 01
ASTM D 638 - 02
ASTM D 2240 - 03
ASTM D 256 - 03
ASTM D 1525 - 04

Unidade
g/cm
g/10 min
Mpa
J/m
C

Valores
0,959 0,003
8,0 1,6
31
65
35
126

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Foi tambm utilizado o agente de
acoplamento de nome comercial Polybond 3009
para melhorar a interao entre as fases de fibra e
de matriz. Conforme o fabricante, esse aditivo tratase de um HDPE graftizado com anidrido maleico,
recomendado como agente de acoplamento para
vidro, mica, Alumina Trihidratada (ATH), fibras
de madeira e outras fibras usadas em compsitos
com polietileno. Tambm recomendado como
compatibilizante para blendas de polietileno
com polmeros polares como nylon e EVOH. As
propriedades fsicas que caracterizam esse produto
so apresentadas na Tabela 2.
TABELA 2: Propriedades fsicas do polybond 3009.
TABLE 2: Physical properties of polybond 3009.
Propriedades
Forma fsica
ndice de fluidez
(190/2.16)
Densidade (23 C)
Contedo de anidrido
maleico
Temperatura de fuso

Valores
mdios
Pellets

Mtodo de
determinao

5 g/10 min.
0,95 g/cm3

ASTM D
1238
ASTM D
792

1% em peso
127 C

DSC

FONTE: Chemtura, 2010.

Caracterizao dos diferentes tipos de serragem


utilizadas nos experimentos

A caracterizao dos diferentes tipos de
serragem utilizadas foi realizada utilizando-se
anlise granulomtrica, anlise termogravimtrica
(TGA) e termogravimetria derivativa (DTG).

A caracterizao granulomtrica das
amostras de madeira foi realizada utilizando
peneiras da srie Tyler (srie fina), com peneiras
variando de 8 Mesh Tyler at 400 Mesh Tyler. O
ensaio foi realizado com auxlio de um agitador
mecnico da Produtest durante um perodo de 20
minutos.

As anlises termogravimtricas (TGA e
DTG) das amostras de madeira foram realizadas em
um equipamento Shimadzu, modelo TGA-50 com

taxa de aquecimento de 10 C.min-1, sob atmosfera


de nitrognio, com um fluxo de 50 ml.min-1. As
condies de ensaio foram da temperatura ambiente
at 900C, com as massas das amostras variando
entre 10 a 15 mg. Foram analisadas trs amostras de
cada tipo de serragem.
Confeco dos compsitos

A serragem foi incorporada ao HDPE,
juntamente com 5% em peso do agente de
acoplamento Polybond 3009, por meio de extruso
com extrusora dupla-rosca, nas propores de 20,
30 e 40% para pinus e MDF e de 20 e 30% para
eucalipto, pois no foi possvel sua extruso na
proporo de 40%.

A mistura HDPE/serragem/Polybond foi
realizada manualmente e a alimentao foi realizada
com um dosador gravimtrico. Utilizaram-se uma
extrusora Baker & Perkins com dimetro de rosca
de 19 mm e razo comprimento/dimetro (L/D) de
25. Foram usadas temperaturas de 180C nas cinco
zonas de aquecimento, rotao de 150 rpm e vazo
de 1 kg.h-1. O material extrusado foi transformado
em pellets com picotador, aps resfriamento em
gua na sada da extrusora, e acondicionado em
sacos plsticos.
Confeco dos corpos-de-prova

A confeco dos corpos-de-prova foi
realizada por meio de uma ferramenta de injeo,
segundo as normas ASTM D638, D790 e D256
para os ensaios de trao, flexo esttica e impacto
respectivamente. Na injeo das misturas, em
injetora HIMACO-150, foram usados os parmetros
apresentados na Tabela 3. Aps a confeco, os
corpos-de-prova foram condicionados em sala
climatizada, a temperatura de 20 C e 50% de
umidade relativa, para realizao dos ensaios. De
todos os corpos-de-prova, foram tomadas as medidas
mdias e a massa, de forma a determinar a massa
especfica aparente de cada um. A massa especfica
aparente foi determinada pela razo entre a massa e
o volume do corpo-de-prova condicionado.

TABELA 3: Parmetros de injeo dos corpos-de-prova.


TABLE 3: Injection parameters of the samples.
Parmetro
Temperatura do bico
Temperatura da zona 1
Temperatura da zona 2
Temperatura da zona 3
Tempo de injeo
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Unidade
C
o
C
o
C
o
C
s
o

Valor
90
180
170
160
5

Parmetro
Fora de injeo
Fora de recalque
Fora de dosagem
Fora de descompresso
Tempo de resfriamento

Unidade
ton
ton
ton
ton
s

Valor
50
20
90
70
15

Caracterizao de compsitos produzidos com polietileno de alta densidade (HDPE) e ...

Anlise dos ensaios fsico-mecnicos



Foi realizado um experimento fatorial
incompleto,
no
delineamento
inteiramente
casualizado, com dois fatores: tipo de serragem
e proporo de serragem. Foram usados dois
tipos de serragem (Pinus taedae e MDF) em trs
propores (20%, 30% e 40%), mais um tipo de
serragem (Eucalyptus grandis) em duas propores
(20 e 30%). Tambm foi usado apenas HDPE
puro, totalizando nove tratamentos com cinco
repeties.


A anlise dos resultados das propriedades
fsico-mecnicas foi realizada por meio de anlise
de varincia (ANOVA). Para comparao entre as
mdias das propriedades nos diferentes tratamentos,
quando estabelecidas as diferenas pela ANOVA,
foi realizado teste de Tukey, ao nvel de 5% de
significncia.
RESULTADOS E DISCUSSO
Caracterizao das serragens utilizadas nos
experimentos (granulometria e TGA)

A anlise granulomtrica dos diferentes
tipos de serragens utilizados nos experimentos
mostra que a distribuio do tamanho das partculas
varia de um tipo de serragem para outro. A Figura
1 apresenta a frequncia mdia de cada tamanho de
partcula para cada tipo de serragem usada. Verificase que a serragem de MDF a que apresenta uma
distribuio por tamanho mais heterogneo, em
comparao com os outros tipos, apresentando um
percentual de frequncia significativo em todas as
classes de tamanho. Por ordem de heterogeneidade
de distribuio de frequncia, seguem as serragens
de eucalipto e de pinus. Com relao ao dimetro
mdio superficial, foi encontrado para o MDF um
valor de 72 mm, para o pinus de 110 mm e para
eucalipto de 170 mm.
40
35

Pinus
MDF
Eucalipto

Frequncia (%)

30
25
20
15
10
5
0
0.
04
4
0.
05 0.
0
3
- 37
0.
0.
07
04
4
4
0.
0.
10
05
5
3
0.
14 0.0
74
0
0.
21 0.1
0
0
5
0.
0.
28
14
7
0
0.
0.
50
21
0
0
0. - 0
59
.
0 287
0.
0.
84
50
0
0
1. - 0
.5
68
9
0
0
2. - 0
38 .8
4
0
0
1.
68
0

Caracterizao fsica dos compsitos



A caracterizao fsica dos compsitos
foi realizada por meio de calorimetria diferencial
de varredura (DSC). As amostras com massas
variando entre 9 e 10 mg foram submetidas ao
ensaio calorimtrico em um equipamento DSC-50
da Shimadzu, sob atmosfera de nitrognio, com um
fluxo de 50 ml.min-1. As amostras foram aquecidas
da temperatura ambiente at 200C, a velocidade de
10C.min-1 e mantidas durante aproximadamente 5
minutos, aps foram resfriadas a 10C.min-1 at a
temperatura ambiente e mantidas em uma isoterma
por um perodo de 5 minutos. Para o segundo ciclo
de aquecimento, as amostras foram submetidas s
mesmas condies adotadas no primeiro. Para essa
anlise, utilizaram-se ndio e zinco metlico para a
calibrao da energia e temperatura.

Foram analisados os ndices de
cristalinidade e a cristalinidade relativa das
misturas dos diferentes tipos de serragem, somente
na proporo de 30% serragem e 70% HDPE,
com objetivo de verificar a influncia da serragem
nessa proporo. Foram analisadas trs amostras de
cada compsito e do HDPE puro, sendo os ndices
de cristalinidade submetidos ANOVA e teste de
Tukey para comparao entre mdias.

Para anlise da disperso da serragem
na matriz polimrica, realizou-se microscopia
eletrnica de varredura (SEM), em microscpio
eletrnico marca JEOL, modelo ISM 5800 do
Centro de Microscopia Eletrnica da UFRGS, com
ampliaes variando entre 200 e 10000 vezes, e
20 KV de energia de feixe incidente. As amostras
foram imersas em nitrognio lquido por 5 minutos
e fraturadas por impacto. A superfcie fraturada foi
recoberta por uma camada de ouro e as amostras
foram coladas em suportes individualizados
confeccionados com ao inoxidvel, no formato de
pequenos cilindros com 1,2 cm de dimetro por 1
cm de altura.

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Tamanho mdio das partculas (mm)

FIGURA 1: Distribuio de freqncia do tamanho


mdio das partculas, dos diferentes
tipos de serragens usadas nos
experimentos.
FIGURE 1: Frequency distribution of average size
of the particles of the different types of
sawdust used in the experiments.
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Hillig, E. et al.

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A Figura 2 apresenta a perda percentual
de massa das amostras de serragem das madeiras
utilizadas em funo da temperatura. Nota-se que as
curvas, para cada tipo de serragem, apresentaramse semelhantes, com faixas de temperatura de perda
de massa muito prximas. Por outro lado, as perdas
de massa de cada tipo de serragem apresentaram
diferenas, que foram maiores especialmente na fase
de estabilizao da perda de massa, aps a fase de
degradao, ou seja, acima de 400C. Essa anlise
sugere que, embora em altas temperaturas (acima de
400C) os diferentes tipos de serragem apresentem
diferenas de perdas de massa, na temperatura de
processamento dos compsitos (abaixo de 200C),
as perdas de massa sero pequenas e semelhantes.
Essa perda, conforme o grfico, se deve situar entre
4 e 8% e se atribui aos materiais volteis dispersos
nas fibras de madeira, os quais incluem a gua.

Perda de massa (%)

100

80

60

40

Pinus
MDF

20

Eucalipto
0
100

200

300

400

500

600

700

800

900

Temperatura (C)

FIGURA 2: TGA das amostras dos diferentes tipos


de serragem utilizados.
FIGURE 2: TGA of samples of the different
sawdust types used.

Cristalinidade dos compsitos confeccionados


com 30% de serragem

Na Tabela 4, so apresentados os ndices de
cristalinidade, juntamente com os valores de entalpia
e de temperatura de fuso, para os compsitos
confeccionados com 30% de serragem.

O valor-padro de DHo, considerando o
polietileno 100% cristalino, foi de 293 J/g (SILVA
et al., 2001). Para o polietileno puro foi encontrado
um valor para a temperatura do pico na cristalizao
de 114,3C e um DHc de 182,6 J/g. Para o segundo
aquecimento, foi encontrada uma temperatura de
fuso de 132,3C e uma energia DHc de 180,5 J/g. O
ndice de cristalinidade foi calculado em 0,61.

Os valores das temperaturas de fuso
referentes ao primeiro e segundo ciclo de
aquecimento
sofreram
alteraes,
quando
comparadas ao v-HDPE puro. As amostras quando
foram submetidas ao segundo aquecimento
reorganizaram suas estruturas e apresentaram uma
variao de entalpia maior. Todos os compsitos
processados apresentaram ndice de cristalinidade
maior que o v-HDPE puro. Observou-se que a
serragem, independente da espcie de madeira, age
como nucleante, ou seja, faz com que o polmero
consiga atingir, em menor tempo, uma maior
proporo de material cristalino.
Microscopia eletrnica de varredura

Na Figura 3, so apresentadas algumas
micrografias da microscopia eletrnica de varredura
(SEM) da fratura de amostras dos compsitos
confeccionados com extrusora de dupla-rosca.
Pode-se verificar uma influncia do tipo de serragem
usada na disperso das fibras na matriz polimrica.

Nas serragens de eucalipto, houve a formao
de agregados de fibras, que no se dispersaram

TABELA 4: Valores de entalpia e de temperatura para a primeira fuso, segunda fuso e cristalizao, dos
compsitos confeccionados com 30% de serragem.
TABLE 4: Enthalpy values and temperature for the first fusion, second fusion and crystallization of
composites made with 30% sawdust.
Amostras
v-HDPE puro
MDF 30% DR
Eucalipto 30%.DR
Pinus 30% DR

DHF1 (J/G) Tp1(C)


------117,7; 132,2
105,7; 132,5
113,1; 132,3

XCF1
----0,57
0,51
0,55

DHC (J/G) TPC (C)


182,6; 114,3
135,3; 114,7
148,2; 114,2
139,5; 114,5

DHF2 (J/G) TP2 (C)


180,5; 132,3
135,4; 133,9
146,6; 133,8
138,1; 133,8

XCF2
0,61
0,66
0,71
0,67

NOTAS: DR = Dupla rosca; DHF1 = entalpia de fuso do primeiro aquecimento; Tp1 = temperatura de fuso do
primeiro aquecimento; XcF1 = ndice de cristalinidade do primeiro aquecimento; DHc = entalpia de cristalizao; Tpc =
temperatura de cristalizao; DHF2 = entalpia de fuso do segundo ciclo de aquecimento; Tp2 = temperatura de fuso
do segundo aquecimento; XcF2 = ndice de cristalinidade do segundo aquecimento.
Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

Caracterizao de compsitos produzidos com polietileno de alta densidade (HDPE) e ...

341

Agregado de fibras

Agregado de fibras

Camadas sobrepostas
a = HDPE/Eucalipto 70/30; b = HDPE/Eucalipto 70/20; c = HDPE/Pinus 70/30; d = HDPE/MDF 70/30.

FIGURA 3: Micrografias das superfcies de fratura dos compsitos confeccionados com v-HDPE e
diferentes tipos de serragem.
FIGURE 3: Micrographs of the fracture surfaces of composites made with different types of sawdust.
e que se apresentam em maior quantidade quanto
maior a proporo de serragem (a, b). Comparando
a disperso da serragem de eucalipto, em relao s
serragens de pinus e MDF (c, d, respectivamente),
verifica-se que no ocorre a formao de agregados
de fibras e a matriz polimrica apresenta um
aspecto homogneo. Pode-se ver tambm que, para
serragem de pinus, a homogeneidade da matriz
ainda maior, com menor ocorrncia de camadas
sobrepostas. Por outro lado, em todos os compsitos,
nota-se uma boa adeso da serragem na matriz
polimrica, pois no h espaos vazios entre a fibra
e a matriz.

Ensaios fsico-mecnicos

Na Tabela 5, so apresentados os valores
mdios das propriedades fsico-mecnicas, para
cada tipo e proporo de serragem usada nos
compsitos e tambm para o v-HDPE puro. Os
resultados mostraram que as propriedades fsicomecnicas dos compsitos diferem das do v-HDPE
puro, e que existem diferenas entre as propriedades
dos compsitos confeccionados com diferentes
tipos de serragem. Tambm foi observado que os
valores diferem dos encontrados para os compsitos
processados em extrusora mono-rosca no trabalho
de Hillig et al. (2008).
Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

Hillig, E. et al.

342

TABELA 5: Valores mdios das propriedades fsico-mecnicas dos compsitos confeccionados com
diferentes tipos e propores de serragem e v-HDPE
TABLE 5: Average values for the physical and mechanical properties of the composites made with
different types and ratios of sawdust.
M
0

Prop. de
Massa
Material serragem especfica
(%)
(g/cm3)
v-HDPE

Eucalipto

20

Eucalipto

30

Pinus

20

Pinus

30

Pinus

40

MDF

20

MDF

30

MDF

40

Resistncia
trao (MPa)

Resistncia
flexo (MPa)

MOE
(MPa)

0,906 a

19,36 a

19,45 a

568,0 a

(0,0085)
0,959 c
(0,0015)
0,989 e
(0,0023)
0,964 c
(0,0034)
0,997 e
(0,0030)
1,025
f
(0,0018
0,950 b
(0,0026)
0,979 d
(0,0057)
1,022
f
(0,0016)

(2,18)
26,23 c,d
(0,29)
28,57
e
(0,36)
23,67 b
(1,19)
24,48 b,c
(0,06)
31,08
f
(0,25)
28,35
d,e
(0,48)
32,20
f
(0,81)
35,14
g
(1,65)

(0,21)
(54,3)
32,16 c
1318,1 b,c
(0,25)
(194,7)
39,61
f
1716,7
c,d
(0,65)
(68,2)
27,31 b
1104,7 b
(0,23)
(97,5)
35,12
d
1501,6 b,c
(0,58)
(98,1)
45,52
h 1996,5
d
(1,77)
(331,1)
36,61
e
1509,4
b,c
(0,26)
(24,0)
42,69
g
1257,2
b
(0,25)
(441,8)
49,48
i 2154,1
d
(0,63)
(240,2)

Impacto
(J/m)
62,01

(4,88)
61,89
d
(10,75)
54,21
c,d
(2,42)
46,71 b,c
(2,77)
41,83 a,b
(2,07)
40,88 a,b
(1,42)
37,77 a
(1,69)
39,62 a,b
(1,13)
38,80 a,b
(0,11)

NOTAS: Valores mdios de cinco corpos-de-prova injetados. Valores entre parnteses referem-se ao Desvio-Padro.
Mdias de mesmas letras no diferem pelo teste de Tukey ao nvel de 5% de significncia.

Massa especfica

Os valores mdios de massa especfica
aparente dos compsitos variaram de 0,906 g/
cm3 para o polmero puro at 1,025 g/cm3 para
o compsito com 40% de serragem de pinus.
Verificou-se que a serragem causa um aumento da
massa especfica dos compsitos em relao ao
polmero puro e que um aumento da proporo de
serragem no compsito causa um aumento da massa
especfica. Foram verificadas tambm diferenas
significativas entre compsitos confeccionados
com mesma proporo, mas com diferentes tipos
de serragem. Alm disso, foi verificado que os
corpos-de-prova confeccionados com HDPE puro
apresentaram massa especfica um pouco maior
que o valor informado na Tabela 1 (Valor de massa
especfica do HDPE antes do processamento, igual
0,959 g/cm3). A influncia da proporo de serragem
Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

na massa especfica dos compsitos foi tambm


verificada em outros trabalhos (Youngquist, 1999;
Stark, 1999; Yam et al., 1990; Fonseca, 2005).

Pode-se inferir que, tanto no processo de
extruso como na injeo, o HDPE e as partculas
de madeira sofrem compresso que tende a eliminar
a porosidade da madeira. Sabe-se que a massa
especfica da parede celular varia de 1,50 a 1,56 g/
cm3, independente da espcie. Dessa forma, o fato
de haver diferenas entre compsitos de mesma
proporo, mas de diferentes tipos de serragem,
mostra que a massa especfica do compsito depende
da estrutura anatmica da madeira, ou seja, do tipo
e da distribuio dos meatos e lumens celulares
(porosidade). Por outro lado, como o HDPE
no poroso, a massa especfica do compsito
fortemente dependente da proporo de serragem.
Conclui-se que a massa especfica do compsito

Caracterizao de compsitos produzidos com polietileno de alta densidade (HDPE) e ...

matriz polimrica e se houver uma boa adeso entre


as fases, ou seja, se a fora de adeso for superior a
fora de coeso da matriz.

Como para todos os tipos de serragem foi
encontrada essa relao (Figura 4), pode-se inferir
que houve melhor disperso e melhor adeso entre as
fases para a serragem de MDF e de pinus, em relao
de eucalipto. O fato dos compsitos de serragem
de pinus ter valores mdios de resistncia trao
inferiores aos demais deve estar relacionado ao fato
da madeira dessa espcie apresentar propriedades
mecnicas inferiores. Para eucalipto, o fato de
um aumento da proporo de madeira provocar
menor aumento proporcional do que para pinus e
MDF, indica que a adeso foi inferior. Esses fatores
confirmam que o processamento em extrusora
dupla-rosca proporciona uma boa disperso na
matriz polimrica.

resultado da interao dos fatores proporo de


serragem e estrutura anatmica (tipo de serragem).

40
40

40

Resistncia Resistncia
trao (MPa)
trao (MPa)

Resistncia trao (MPa)

Resistncia trao

A resistncia trao pode explicitar como
ocorre a adeso entre as fases de fibra e matriz. Num
sistema ideal, se desejaria obter uma fora de adeso
entre as fases maior que a fora de coeso entre as
molculas da fase que possui melhor propriedade. A
resistncia trao para madeira, contudo, depende
de vrios fatores inerentes s caractersticas de
um material anisotrpico. Alm disso, no caso
da serragem, no se refere resistncia das fibras
individuais da madeira, mas, sim, da resistncia de
um agregado, formado por fibras e por outros tipos
celulares.

Observando a Tabela 5, verifica-se que
o tipo de serragem que apresentou os melhores
resultados foi o MDF, na proporo de 40%. Para
essa mistura o valor mdio de resistncia trao
foi de 35,14 MPa. O valor mdio mais baixo foi da
ordem de 23,67 MPa, obtido para os compsitos
produzidos com pinus na proporo de 20%. Esse
valor foi superior ao valor da resistncia trao
do v-HDPE, de 19,36 MPa, apresentando diferena
estatisticamente significativa deste. Dessa forma,
todos os compsitos produzidos apresentaram
valores de resistncia trao superior ao v-HDPE
puro, confirmando que todos os tipos de serragem
apresentaram boa adeso com a matriz.

Numa anlise da resistncia trao em
funo da proporo de serragem, verifica-se que ela
aumenta com o aumento da proporo de serragem.
Os estudos que consideraram os efeitos da proporo
de serragem na resistncia trao de compsitos de
madeira com matrizes termoplsticas, apresentam
resultados controversos. Robin e Breton (2001)
no encontraram uma relao entre a proporo de
serragem de Picea sp. e a resistncia trao de
compsitos com HDPE, a qual se verificou com
valor mximo a 10% de proporo de serragem.
Acima desse percentual, a resistncia trao
diminuiu com o aumento da proporo de serragem.

Yamaji (2004) observou que o aumento
da proporo de madeira, de 10 para 30%, em
compsitos com PP, provocou uma diminuio
da resistncia trao, tanto para compsitos
confeccionados com serragem como para aqueles
confeccionados com p-de-lixa. Assim, presume-se
que uma relao diretamente proporcional entre a
proporo de serragem e a resistncia trao s ir
ocorrer se houver uma boa disperso da serragem na

343

30

30

SERRAGEM

20
20

SERRAGEM
SERRAGEM

20

10

pinus

pinus
pinus

10

MDF
MDF

MDF

HDPE
HDPE

HDPE

eucalipto
eucalipto
10

00

20

10
10

30

20
20

40

30
30

50

40
40

eucalipto
50
50

Proporo de serragem
Proporo(%)
de serragem (%)

Proporo de serragem (%)

*Linhas de tendncia confirmadas pela anlise de


varincia.
FIGURA 4: Resistncia trao dos compsitos
confeccionados com v-HDPE em
funo do tipo e proporo de serragem
usada.
FIGURE 4: Tensile strength as a function of the
proportion of sawdust for each type of
sawdust used.
Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

344

Hillig, E. et al.

de pinus apresenta os menores valores de resistncia


flexo para as diferentes propores testadas,
seguido do eucalipto e MDF respectivamente.

A rigidez de compsitos de termoplsticos
com madeira pode ser determinada por meio do
MOE flexo. Sain et al (2005), trabalhando com
fibras de Hemp (Cannabis sp.) e fibras obtidas por
processo Kraft em compsitos com PP, verificaram
que os compsitos com fibra de hemp apresentaram
maior MOE flexo que os compsitos com fibras
de processo Kraft.

Em ambos os casos, no entanto, os valores
mdios foram inferiores ao MOE obtido com
compsitos de PP e fibras de vidro. Wolcott (2003),
trabalhando com wood plastic composites (WPC)
com base em resduos de madeira de Loblolly pine
e Douglas fir, verificou que o MOE dos compsitos
com Loblolly pine foi significativamente maior que
os de Douglas fir. O autor salienta que apesar do
MOE e da massa especfica de ambas as madeiras
serradas dessas espcies serem idnticos, o MOE
60
60
dos compsitos de madeira de Loblolly pine foi
78% maior que o MOE dos compsitos de Douglas
fir. Essa diferena foi atribuda diferente interao
40
entre madeira e plstico nos compsitos. Dessa
50
50
forma, os resultados sugerem que a espcie de
madeira deve ter uma influncia significativa na
estrutura do material e, em consequncia, nas suas
propriedades.
40

Neste trabalho, observando a Tabela 5,
30
verifica-se que no houve diferena de MOE entre os
trs tipos de serragem usadas, fato esse confirmado
quando se aplica uma Anlise de Varincia para o
30
30
SERRAGEM
fator tipo de serragem. No entanto, foi verificada
SERRAGEM
SERRAGEM
diferena entre as propores de serragem, sendo
20
pinus
pinus
pinus
que um aumento da proporo de serragem causa
um aumento do MOE. O aumento do MOE com o
20
20
MDF
MDF
MDF
aumento da proporo de serragem, ou de fibras,
HDPE
HDPE
HDPE
em compsitos de poliolefinas com madeira foi
verificado por diversos autores como Robin e
eucalipto
10
eucalipto
eucal
1010
10
0
20
30
40
50
Breton (2001), Stark e Rowlands (2003), Caraschi
0
10
20
40
0
10
20
30
40
50
e Leo (2002), Stark (1999), entre outros.
Proporo
Proporo de serragem
(%)de serragem (%)

Proporo
de
Serragem
(%)
Resistncia ao Impacto
*Linhas de tendncia confirmadas pela anlise de

A incorporao de serragem causa uma
varincia.
FIGURA 5: Resistncia flexo dos compsitos diminuio da resistncia ao impacto em relao
confeccionados com v-HDPE em ao HDPE puro e um aumento da sua proporo no
funo do tipo e proporo de serragem compsito diminui ainda mais essa resistncia, em
linhas gerais (Tabela 4). Alguns autores verificaram
usada.
FIGURE 5: Static Bending as a function of the que o aumento da proporo de serragem no
proportion of sawdust for each type of compsito causa a diminuio de sua resistncia
ao impacto. Robin e Breton (2001) associaram esse
sawdust used.

Resistncia Resistncia
Flexo (MPa)
flexo (MPa)

Resistncia trao (MPa)

Resistncia flexo e MOE



A anlise dos dados apresentados na
Tabela 5 mostra que um aumento da proporo
de serragem causa um aumento da resistncia
flexo. Por outro lado, se comparados aos
valores apresentados em Hillig et al. (2008) para
os compsitos confeccionados com mono-rosca,
verifica-se que os confeccionados em duplarosca apresentaram valores de resistncia flexo
ligeiramente superiores. Alm disso, uma anlise
mais atenta mostra que esse processo tem melhor
efeito na resistncia flexo do que aquele, quando
se adiciona maior proporo de serragem no
compsito.

A Figura 5 apresenta os valores de
resistncia flexo em funo da proporo de
serragem, para cada tipo de serragem usada.
Verifica-se que a interao entre tipo de serragem e
proporo de serragem pequena e que a serragem

Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

Caracterizao de compsitos produzidos com polietileno de alta densidade (HDPE) e ...


comportamento com o menor alongamento flexo
encontrado para os compsitos confeccionados
com maior proporo de madeira.

Em outros trabalhos como de Selke e
Wichman (2004) e Balasuriya et al. (2001), foram
encontrados resultados diversos quando se analisa a
resistncia ao impacto dos compsitos em funo da
proporo de serragem. Esses ltimos verificaram
que a resistncia ao impacto de compsitos
extrusados com HDPE de baixo ndice de fluidez
(LMFI) diminuiu com o aumento da proporo
de serragem. Por outro lado, a resistncia ao
impacto de compsitos extrusados com HDPE de
mdio ndice de fluidez (MMFI) aumentou at um
mximo de 40% de madeira no compsito, quando
decresceu rapidamente com um maior incremento
da proporo de madeira.

Com relao ao tipo de serragem,
verificou-se que os compsitos apresentaram
diferente comportamento de resistncia ao impacto.
A serragem de MDF apresentou os menores
valores mdios, seguida do pinus e eucalipto
respectivamente. Na anlise por MEV (Figura 3),
foi observado que os compsitos confeccionados
com pinus e MDF apresentaram melhor distribuio
das fibras de madeira no HDPE, enquanto os
compsitos confeccionados com eucalipto
apresentaram agregados de fibras em determinadas
regies.

Outro fator de influncia na resistncia
ao impacto, embora de menor proporo, a
cristalinidade do compsito. Tambm nesse caso,
verifica-se que no houve um comportamento
natural do material, pois os compsitos que
apresentaram maior ndice de cristalinidade foram
os confeccionados com eucalipto, que tambm
apresentaram maiores valores de resistncia ao
impacto.

Dessa forma, pressupe-se que a
distribuio das partculas deve ter contribudo mais
para a resistncia ao impacto do que a adeso na
interface e a cristalinidade do compsito. De fato,
tendo as partculas de eucalipto uma granulometria
mdia de maior tamanho, e estando distribudas em
determinadas regies do v-HDPE, ou seja, formando
agregados, proporcionariam maiores espaos
entre os agregados de madeira preenchidos com
v-HDPE. Como o ensaio de resistncia ao impacto,
segundo a norma ASTM D 256, determina essa
resistncia numa regio relativamente pequena do
corpo-de-prova, se a regio no for um agregado de
fibras ir proporcionar grande absoro de energia,

345

fazendo com que os compsitos apresentem maior


resistncia ao impacto nas condies do ensaio.
CONCLUSES

Todos os tipos de serragem agiram
como agentes nucleantes, pois os compsitos
apresentaram ndices de cristalinidade maiores que
o v-HDPE puro. Houve influncia da granulometria
da serragem usada na sua disperso na matriz
polimrica, sendo que nos compsitos com eucalipto
(maior granulometria) aparecem agregados, que
ocorrem em menor proporo nos compsitos com
pinus (granulometria mdia) e esto ausentes nos
com MDF (menor granulometria).

Os ensaios mecnicos mostraram diferenas
nas propriedades dos compsitos confeccionados
com diferentes tipos de serragem que, em parte
foram atribudas s diferentes granulometrias de
serragem usadas, mas sugerem influncia de outras
caractersticas inerentes espcie de madeira. De
maneira geral, serragem de MDF proporcionou
compsitos com maior resistncia flexo e
trao que os compsitos confeccionados com
pinus e eucalipto. No MOE, no foram encontradas
diferenas significativas entre as serragens
usadas e para resistncia ao impacto os maiores
valores foram encontrados para eucalipto, que
foram semelhantes aos valores do v-HDPE puro.
Verificou-se que a resistncia flexo, a resistncia
trao e o MOE aumentaram com o aumento da
proporo de serragem para todos os compsitos,
enquanto que para resistncia ao impacto ocorreu o
inverso.

Comparando os valores obtidos nesse
trabalho com os obtidos na extruso com monorosca, verificou-se maiores valores de resistncia
trao e flexo com dupla-rosca e para as
maiores propores de serragem. Conclui-se que
foi possvel transferir as propriedades da madeira
para o compsito de melhor forma na extruso com
dupla-rosca.
AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao Conselho Nacional
de desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico
CNPq, Universidade de Caxias do Sul UCS e
Universidade Federal do Paran UFPR, pelo
auxlio financeiro e pelos recursos humanos.

Ao professor Leonardo Canto, pelo auxlio
na extruso dos compsitos.
Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011

346

Hillig, E. et al.

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Ci. Fl., v. 21, n. 2, abr.-jun., 2011