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ASTM D4007-08.

Mtodo para determinar agua y sedimentos en


petrleo Mtodo estndar para determinar agua y sedimentos en petrleo crudo por el
mtodo de la centrfuga. La cantidad de agua detectada por este mtodo es casi siempre menor
que el contenido real. Cuando se requiere un valor ms preciso, se deben usar los
procedimientos de determinacin de agua por destilacin (ASTM D4006) y sedimentos por
extraccin (ASTM D473)
Resumen
Volmenes iguales de crudo y agua saturada de tolueno son ubicados en un tubo de centrfuga
en forma de cono. Despus de la centrifugacin, el volumen del agua de densidad mayor y la
capa de sedimento se puede leer en la parte superior del tubo.
Aparatos
Centrfuga con capacidad mnima de dos tubos en forma de cono de 203 mm de dimetro (8), a
una velocidad que pueda ser controlada que de una fuerza centrfuga relativa (rcf) de mnima de
600 en la punta de los tubos. La temperatura en la centrfuga debe
mantenerse en 60 3 C (140 5F).
Tubos de centrfuga en forma de cono de 203 mm de dimetro, de las
medidas y graduaciones que se muestran en la
Figura Anexo-27: Tubos de la centrfuga; elaborados preferiblemente de
vidrio templado, transparentes, legibles y la boca debe ser estrecha para
tapar con un corcho.
Figura Anexo-27: Tubos de la centrfuga. Imagen tomada de la norma ASTM
D4007-08. Mtodo para determinar agua y sedimentos en petrleo.
Bao, Debe ser de suficiente profundidad para sumergir los tubos de centrfuga en posicin
vertical hasta la marca de 100mL. El bao debe ser capaz de mantener la temperatura a
603C. Para algunos crudos, se puede requerir una temperatura de 713C para fundir posibles
cristales de cera, sta temperatura debe mantenerse lo suficiente para asegura la ausencia de
cristales de cera.
Pipetas clase A de 50 0.05 ml de capacidad.
Solventes
Tolueno, grado reactivo (ACS) 99.5 + %. (Precaucin, inflamable, mantenga retirado del calor,
fuentes de ignicin y llamas. El tolueno es txico, debe tenerse especial cuidado en no inhalar el
vapor y proteger los ojos. Mantenga en recipiente cerrado. Use ventilacin adecuada y evite el
contacto prolongado con la piel.)
El solvente debe ser saturado con agua 603C, pero debe estar libre de agua en suspensin.
(Revisar procedimiento para la saturacin agua-solvente).
Demulsificador. El cual deber ser usado para promover la separacin de agua de la muestra y
prevenir que se adhiera a las paredes del tubo de centrfuga.
La proporcin recomendada es 25 % de demulsificador y 75% de tolueno. Para un algunos
crudos, se pueden requerir diferentes proporciones demulsificador/tolueno. Si el demulsificador
se usa en la proporcin adecuada, no debe cambiar el volumen determinado de agua y
sedimento.
La solucin debe almacenarse en una botella mbar que debe estar
correctamente cerrada.
Toma de las muestras
Ver normas ASTM D 4057 y ASTM D 4177.
Procedimiento
1. Se llena los dos tubos centrfugos hasta la marca de 50 ml con la
muestra directamente del recipiente que contiene la muestra. Usando
una pipeta adicione 50 0.05 ml de tolueno saturado con agua a 60C o
71C. Lea la parte superior de los ambos meniscos, a 50 ml y a 100 ml.
Se adiciona 0.2 ml de la solucin demulsificadora a cada tubo, usando
una pipeta de 0,2ml. Tape correctamente el tubo e invierta los tubos
diez veces para permitir que el crudo y el solvente se mezclen
uniformemente.
2. Cuando el crudo es muy viscoso y se dificulta la mezcla con el solvente, este ltimo puede ser
adicionado primero al tubo de la centrifuga para facilitar la mezcla.

3. Se afloja un poco el tapn y sumergen los tubos en el bao a 60 3C, hasta la marca de 100
ml, por lo menos 15 minutos. Se asegura los tapones e invierte de nuevo los tubos diez veces
para asegurar la mezcla uniforme del crudo y el solvente. (Precaucin. La presin de vapor a
60 C es aproximadamente el doble que a 40 C).
4. Se ubica los tubos, uno en el lado opuesto del otro para establecer una condicin de balance
en la centrfuga. Se ajusta los tapones y se centrifuga durante 10 minutos con una fuerza
centrfuga relativa de 600 de acuerdo a la siguiente ecuacin: Cabeza de velocidad mnima de
rotacin en revoluciones por minuto (rpm), as:
Donde:
rcf: Fuerza centrfuga relativa
d: dimetro de oscilacin medido entre las puntas opuestas de los tubos cuando se encuentra en
la posicin de rotacin. (mm)
5. Una vez finalizada la centrifugacin, se lee y registra el volumen combinado de agua y
sedimento en la parte inferior de cada tubo. Se registra la graduacin ms cercana a 0,05 ml de
0,1 a 1 ml, y con una aproximacin de 0,1 ml. Se retorna los tubos sin agitacin a la centrfuga,
se centrifuga por otros 10 minutos a la misma velocidad.
6. Se repite esta operacin hasta que la lectura del volumen combinado de agua y sedimentos
sea constante para dos lecturas consecutivas. En general no se centrifugar ms de dos veces.
7. La temperatura de la muestra durante la centrifugacin se debe mantener en 60 3 C.
8. Para evitar el peligro de ruptura de los tubos en las copas, se debe tener cuidado de que los
tubos en la parte inferior tengan un amortiguamiento, de forma que ninguna parte del tubo est
en contacto con el borde de la taza.
Clculos
1. Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo. Si la diferencia entre las dos
lecturas es mayor que una subdivisin en el tubo de centrfuga (vase el cuadro 1) o 0,025 mL
para las lecturas de 0,10 ml y por debajo, las lecturas son inadmisibles y la medicin se deber
repetir.
2. Se expresa la suma de las dos lecturas admisibles como el porcentaje en volumen de agua y
sedimentos; se informa los resultados como se muestra en la Tabla Anexo -3: Expresin de
resultados agua y sedimentos (ml). Tabla tomada de la norma ASTM D4007-08, mtodo para
determinar agua y sedimentos en petrleo
Procedimiento para saturar el agua de tolueno
Reactivos
Tolueno, grado reactivo (ACS) 99.5 + %.
Agua, puede ser destilada o de la llave.
Aparatos
Bao de calentamiento lquido de una profundidad suficiente para sumergir una botella de 1 litro,
en el cual se pueda mantener la temperatura en 60 3C.
Botella de vidrio de un litro con rosca.
Procedimiento
1. Se ajusta el bao de calentamiento a la temperatura a la cual se va a realizar la
centrifugacin, mantenga la temperatura con una tolerancia de 3C.
2. Se agrega entre 700 y 800 ml de tolueno a la botella de vidrio. Se adiciona agua suficiente
para mantener un indicador visual del exceso de agua (Entre 2 y 25 ml). Se tapa la botella y se
agita vigorosamente durante 30 segundos.
3. Se afloja la tapa y se coloca el frasco en el bao durante 30 min. Se retira la botella, se aprieta
el tapn y se agita con prudencia durante 30 s.
4. Se repite el procedimiento anterior tres veces.
5. Se deja que la botella con la mezcla agua-tolueno se repose dentro del bao durante 48 horas
antes de usar. De este modo se garantizar el equilibrio entre el total de tolueno y el agua as

como la saturacin completa a la temperatura deseada. Si es necesario utilizar el agua saturada


de tolueno antes de la 48-h tiempo de equilibrio, el disolvente debe ser vertido en tubos de
centrfuga y centrifugar en el mismo equipo, con la misma fuerza centrfuga relativa y a la
temperatura que se utiliza para la prueba en la centrfuga. El tolueno se debe pipetear
cuidadosamente desde el tubo de centrfuga de modo que cualquier agua libre que pueda estar
en el fondo del tubo no sea perturbada.
6. La saturacin depende del tiempo y de la temperatura. Se recomienda guardar las botellas a
la temperatura del ensayo todo el tiempo en el bao, de forma que el disolvente est disponible
siempre que las pruebas se vayan a ejecutar.

http://www.bdigital.unal.edu.co/5245/1/linamariasuarezhernandez.2011.pdf
http://infostore.saiglobal.com/store/details.aspx?ProductID=215296